DE69233066T2 - Magnetband, hergestellt aus einem biaxial ausgerichteten,in eine Richtung ausge-dehnten Polyethylen -2,6- naphthalat-film - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Magnetband, das aus einer biaxial gestreckten, in einer Richtung ausgedehnten Polyethylen-2,6-naphthalatfolie hergestellt wird. Insbesondere bezieht sie sich auf ein magnetisches Aufzeichnungsmedium hoher Dichte, insbesondere ein Metallband.
  • Eine Polyethylenterephthalatfolie wird allgemein als Basisfolie für Magnetbänder verwendet. In den letzten Jahren ist es verstärkt erforderlich geworden, daß Magnetbänder eine Aufzeichnung mit hoher Dichte ermöglichen, um ihre eigene Größe zu verringern ("Downsizing") und um Bilder mit hoher Qualität zu erreichen. Außerdem ist es ebenfalls erforderlich, die Dicke der Magnetbänder zu verringern, wie es typischerweise bei 8-mm-Videobändern erforderlich ist. Aus diesen Gründen sollte die Oberfläche des Magnetbandes auf der Seite der magnetischen Schicht so glatt wie möglich sein, und die Dicke eines Magnetbandes sollte so klein wie möglich sein. Aufgrund dessen sollte die Basisfolie ebenfalls auf der Oberfläche flacher sein und eine kleinere Dicke aufweisen. Jedoch weist eine Polyesterfolie, die als Basisfolie in konventionellen VTR-Magnetbändern für den Heimgebrauch verwendet wird, eine rauhe Oberfläche auf, und keine Folien erfüllten die obigen Erfordernisse für eine praktische Verwendung. Zum Aufzeichnen mit hoher Dichte ist es erforderlich, die Oberflächenrauhigkeit stark zu verringern. Wenn sich jedoch die Oberflächenrauhigkeit verringert, verschlechtert sich das Gleitvermögen zwischen den Folienoberflächen. Außerdem wird die Luft, die zwischen den Folienoberflächen eingeschlossen ist, kaum oder schlecht freigesetzt, was es sehr schwierig macht, die Folie auf eine Rolle aufzuwickeln. Diese Schwierigkeit erhöht sich, wenn sich die Foliendicke verringert. Wenn sich die Foliendicke verringert, sollte außerdem die Folie einen höheren Young'schen Modul aufweisen. Je höher andererseits der Young'sche Modul ist, desto größer ist normalerweise der Schrumpffaktor der Folie, und die Dimensionsstabilität eines Magnetbandes, das aus einer derartigen Folie gebildet wird, verschlechtert sich. Außerdem zeigt das so erhaltene Magnetband ein starkes Oberflä chenrauhigkeits-Druck-Phänomen (bei dem eine fertige magnetische Oberfläche angerauht wird, da die fertige magnetische Oberfläche und eine Basisfolienoberfläche in dem Wärmebehandlungsschritt zum Wärmehärten des Magnetbandes durch Erwärmen einer Rolle des Magnetbandes fest miteinander in Kontakt gebracht werden), und die elektromagnetischen Eigenschaften verschlechtern sich. Daher erfüllten keine konventionellen Polyesterfolien die Erfordernisse für das oben beschriebene Band zur Aufzeichnung mit hoher Dichte.
  • Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Magnetband bereitzustellen, das auf einer biaxial gestreckten, in einer Richtung ausgedehnten Polyethylen-2,6-naphthalatfolie basiert, bei der der Young'sche Modul in Längsrichtung größer als der Young'sche Modul in Breitenrichtung ist.
  • Es ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein magnetisches Aufzeichnungsband hoher Dichte bereitzustellen, das ausgezeichnete elektromagnetische Eigenschaften besitzt, und leicht in Rollenform aufgewickelt werden kann.
  • Weitere Gegenstände und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offensichtlich.
  • Erfindungsgemäß werden die obigen Gegenstände und Vorteile der vorliegenden Erfindung zunächst durch ein Magnetband erreicht, das durch Bilden einer magnetischen Aufzeichnungsschicht auf einer Oberfläche der biaxial gestreckten, in eine Richtung gedehnten Polyethylen-2,6-naphthalatfolie mit einer Dicke von 2 bis 12 μm erhalten wird,
    • (A) wobei die Folie enthält
    • (a) 0,05 bis 0,4 Gew-% von ersten, inerten Feststoffteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,05 bis 0,3 μm, und
    • (b) 0,005 bis 0,05 Gew.-% von zweiten, inerten Feststoffteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,3 bis 1,0 μm, wobei dieser durchschnittliche Teilchendurchmesser um mindestens 0,3 μm größer als der durchschnittliche Teilchendurchmesser der ersten, inerten Feststoffteilchen ist, wobei:
    • (B) der Young'sche Modul in Längsrichtung mindestens 650 kg/mm2 ist, der Young'sche Modul in Breitenrichtung mindestens 600 kg/mm2 ist, wobei der Young'sche Modul in Längsrichtung größer als der Young'sche Modul in Breitenrichtung ist,
    • (C) der Wärmeschrumpffaktor in Längsrichtung bei Wärmebehandlung für eine Stunde bei 70°C ohne Belastung nicht mehr als 0,08% ist, und
    • (D) die Oberflächerauhigkeit, Ra, 3 bis 10 nm ist.
  • In der vorliegenden Beschreibung wird der Ausdruck „in eine Richtung ausgedehnt" in der Bedeutung verwendet, daß eine Länge in Längsrichtung größer als die in Breitenrichtung ist.
  • In der vorliegenden Erfindung ist das Polyethylen-2,6-naphthalat, das die Folie bildet, ein Polymer mit Naphthalendicarbonsäure als Hauptsäurekomponente und Ethylenglykol als Hauptglykolkomponente. Zusätzlich zu diesen Hauptkomponenten können eine kleine Menge einer anderen Dicarbonsäurekomponente und eine kleine Menge einer anderen Glykolkomponente eingebaut werden.
  • Die obige „„andere Dicarbonsäurekomponente" umfaßt aromatische Dicarbonsäuren, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Diphenylsulfondicarbonsäure und Benzophenondicarbonsäure; aliphatische Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Dodecandicarbonsäure; und alicyclische Dicarbonsäuren, wie Hexahydroterephthalsäure und 1,3-Adamantandicarbonsäure.
  • Die obige „andere Glykolkomponente" umfaßt 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol und p-Xylylenglykol. Das obige Polymer kann ebenfalls Additive, wie einen Stabilisator und einen Farbstoff, enthalten.
  • Das Polyethylen-2,6-naphthalat kann im allgemeinen durch ein derart bekanntes Verfahren, wie ein Schmelzpolymerisationsverfahren, hergestellt werden, und bei dieser Herstellung können Additive, wie ein Katalysator, gegebenenfalls, wenn erforderlich, verwendet werden.
  • Das Polyethylen-2,6-naphthalat weist vorzugsweise eine Grenzviskosität zwischen 0,45 und 0,90 auf.
  • Die biaxial gestreckte, in eine Richtung ausgedehnte Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, enthält erste, inerte Feststoffteilchen und zweite, inerte Feststoffteilchen.
  • Die ersten, inerten Feststoffteilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,05 bis 0,3 μm, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 μm, auf. Die ersten, inerten Feststoffteilchen sind in einer Menge von 0,05 bis 0,4 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Gew-% enthalten.
  • Die zweiten, inerten Feststoffteilchen weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,3 bis 1,0 μm, vorzugsweise 0,5 bis 0,8 μm, auf. Die zweiten, inerten Feststoffteilchen sind in einer Menge von 0,005 bis 0,05 Gew-%, vorzugsweise 0,01 bis 0,03 Gew.-%, enthalten. Außerdem ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser der zweiten, inerten Feststoffteilchen um mindestens 0,3 μm größer als der durchschnittliche Teilchendurchmesser der ersten, inerten Feststoffteilchen.
  • In Hinblick auf die elektromagnetischen Eigenschaften der Folie wird es bevorzugt, keine großen Mengen an zweiten, inerten Feststoffteilchen aufzunehmen. Jedoch ist es schwierig, die Folie aufzuwickeln, wenn die Folie keine zweiten, inerten Feststoffteilchen enthält. Es wird daher bevorzugt, die „Aufwickeleigenschaften" durch Aufnahme einer kleinen Menge der zweiten, inerten Feststoffteilchen zu verbessern. Wenn die Menge der zweiten, inerten Feststoffteilchen 0,05 Gew.% übersteigt, verschlechtern sich die magnetischen Eigenschaften unerwünscht. Wenn andererseits die Menge der ersten, inerten Feststoffteilchen weniger als 0,05 Gew.-% beträgt, wird es schwierig, die Folie aufzuwickeln, selbst wenn die zweiten, inerten Feststoffteilchen aufgenommen sind. Wenn die Menge der ersten, inerten Feststoffteilchen 0,4 Gew.-% übersteigt, beeinflussen die ersten, inerten Feststoffteilchen die elektro magnetischen Eigenschaften unerwünscht. Wenn außerdem der Unterschied zwischen dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser der ersten inerten Feststoffteilchen und dem der zweiten, inerten Feststoffteilchen kleiner als 0,3 μm ist, wird keine Folie erhalten, die sowohl die Aufwickeleigenschaften als auch die elektromagnetischen Eigenschaften erfüllt.
  • Das Material für die ersten und zweiten, inerten Feststoffteilchen umfaßt vorzugsweise (1) Siliciumdioxid (einschließlich Hydrat, Diatomeenerde, Quarzsand, Quarz und monodisperses Siliciumdioxid), (2) Aluminiumoxid, (3) Silikate, enthaltend mindestens 30 Gew.-% SiO2 [beispielsweise amorphes oder kristallines Tonmineral und Alumosilikat (einschließlich ein kalziniertes Material und Hydrat), Chrysotil, Zirkon und Flugasche]; (4) Oxide von Mg, Zn, Zr und Ti; (5) Sulfate von Ca und Ba; (6) Phosphate von Li, Na und Ca (einschließlich Monohydrate und Dihydrate); (7) Ben- zoate von Li, Na und K; (8) Terephthalate von Ca, Ba, Zn und Mn; (9) Titanate von Mg, Ca, Ba, Zn, Cd, Pb, Sr, Mn, Fe, Co und Ni; (10) Chromate von Ba und Pb; (11) Kohlenstoff (beispielsweise Rußschwarz und Graphit); (12) Glas (beispielsweise pulverisiertes Glas und Glaskügelchen); (13) Carbonate von Ca und Mg; (14) Fluorit; und (15) ZnS. Stärker bevorzugt werden Siliciumdioxid, Kieselsäureanhydrid, wasserhaltige Kieselsäure, Aluminiumoxid, Aluminiumsilikat (einschließlich kalziniertes Material und Hydrate), Monolithiumphosphat, Trilithiumphosphat, Natriumphosphat, Calciumphosphat, Bariumphosphat, Titanoxid, Lithiumbenzoat, Doppelsalze dieser Verbindungen (einschließlich Hydrate), pulverisiertes Glas, Ton (einschließlich Kaolin, Bentonit und Porzellanerde), Talk, Diatomeenerde und Calciumcarbonat. Besonders bevorzugt werden monodisperses Siliciumdioxid, Titanoxid, Aluminiumoxid und Calciumcarbonat.
  • Es ist besonders vorteilhaft, monodisperses Siliciumdioxid für die ersten, inerten Feststoffteilchen und Calciumcarbonat für die zweiten, inerten Feststoffteilchen zu verwenden.
  • Bei der biaxial gestreckten, in eine Richtung ausgedehnten Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, beträgt der Young'sche Modul (EM) in Längsrichtung zumindest 650 kg/mm2, vorzugsweise zumindest 800 kg/mm2, stärker bevorzugt zumindest 900 kg/mm2.
  • Bei der biaxial gestreckten, in eine Richtung ausgedehnten Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, beträgt der Young'sche Modul (Er) in Breitenrichtung zumindest 600 kg/mm2.
  • Außerdem ist es bei der biaxial gestreckten, in eine Richtung ausgedehnten Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, erforderlich, daß der Young'sche Modul in Längsrichtung größer als der Young'sche Modul in Breitenrichtung ist, unter der Bedingung, daß diese Young'schen Moduln die obigen Werte erfüllen. Und der Young'sche Modul in Längsrichtung ist vorzugsweise um mindestens 50 kg/mm2, stärker bevorzugt um mindestens 200 kg/mm2, besonders bevorzugt um mindestens 300 kg/mm2, größer als der Young'sche Modul in Breitenrichtung.
  • Bei einem Band, das aus einer Folie, bei der die Young'schen Moduln die obigen Werte und die obige Beziehung nicht erfüllen, hergestellt wird, verbiegt sich manchmal ein Bandrand oder das Band verlängert sich manchmal, während das Band läuft. Wenn außerdem die Young'schen Moduln niedriger als die obigen unteren Grenzwerte sind, ist der Kontaktdruck des Bandes an einen rotierenden Videokopf unzureichend, und die elektromagnetischen Eigenschaften verschlechtern sich.
  • Außerdem ist es bei der biaxial gestreckten, in einer Richtung ausgedehnten Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, erforderlich, daß der Wärmeschrumpffaktor in Längsrichtung bei der Wärmebehandlung für eine Stunde bei 70°C ohne Belastung nicht mehr als 0,08% beträgt. Der Wärmeschrumpffaktor beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0,04%. Wenn der Wärmeschrumpffaktor mehr als 0,08% beträgt, verursacht ein Band, das aus einer Folie mit einem derartigen Wärmeschrumpffaktor hergestellt wird, eine thermisch irreversible Veränderung, und das Band zeigt auch eine schiefe Verwindung (Schräglauf), wenn es einen Unterschied zwischen der Videoband-Aufnahmetemperatur und der Videoband-Wiedergabetemperatur gibt. Wenn der Wärmeschrumpffaktor zu groß ist, weist die Basisfolie eine Oberflächenrauhigkeits-Druck-Wirkung auf eine magnetische Oberfläche auf, und die magnetische Oberfläche wird daher angerauht. Der Wärmeschrumpffaktor bei Wärmebehandlung für eine Stunde bei 70°C wird im allgemeinen durch Erhöhen der Temperatur zur Wärmebehandlung einer gestreckten Folie verringert. Wenn die Temperatur zur Wärmebehandlung zu hoch ist, verschlechtern sich die mechanischen Eigenschaften, und die Folie wird in dem Schritt ihrer Verarbeitung zu einem Magnetband stark zerkratzt. Außerdem bleibt Staub, der durch das Kratzen erzeugt wird, an der magnetischen Oberfläche des Magnetbandes kleben, was einen Aussetzer verursacht. Um dieses Problem zu vermeiden, wird es bevorzugt, die Folie einer Entspannungsbehandlung zu unterziehen, bei der die Folie durch einen Spalt, der durch zwei Rollen mit unterschiedlichen Rotationsgeschwindigkeiten gebildet wird, bei einer Temperatur, die äquivalent zu der oder höher als die Glasübergangstemperatur (Tg) von Polyethylen-2,6-naphthalat ist, geführt wird, obwohl die Mittel zum Verringern des Wärmeschrumpffaktors nicht darauf beschränkt werden soll.
  • Die biaxial gestreckte, in eine Richtung ausgedehnte Folie, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, weist eine Oberflächenrauhigkeit, Ra, von 3 bis 10 nm, vorzugsweise 5 bis 8, auf. Wenn Ra größer als 10 nm ist, wird es schwierig, die elektromagnetischen Eigenschaften aufrechtzuerhalten, die von einem Aufzeichnungsmagnetband hoher Dichte verlangt werden. Wenn Ra kleiner als 3 nm ist, er- höht sich der Reibungskoeffizient, was es sehr schwierig macht, die Folie zu gebrauchen und sie in Rollenform aufzuwickeln.
  • Die biaxial gestreckte, in eine Richtung ausgedehnte Polyethylen-2,6-naphthalatfolie kann beispielsweise hergestellt werden, indem Polyethylen-2,6-naphthalat bei einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt (Tm:°C) von Polyethylen-2,6-naphthalat und (Tm + 70)°C schmelzextrudiert wird, um eine nicht-gestreckte Folie mit einer Grenzviskosität von 0,35 bis 0,9 dl/g zu erhalten, die nicht-gestreckte Folie einachsig (in der Länge oder der Breite) bei einer Temperatur zwischen (Tg – 10)°C und (Tg 70)°C (worin Tg für die Glasübergangstemperatur von Polyethylen-2,6-naphthalat steht) bei einem Streckverhältnis vom 2,5- bis 7,0fachen gestreckt wird, und dann die einachsig gestreckte Folie bei rechten Winkeln zu der obigen Streckrichtung (beispielsweise in die Breite bei diesem Zwei-Stufen-Strecken, wenn das Ein-Stufen-Strecken der Länge nach durchgeführt worden ist) bei einer Temperatur zwischen Tg (°C) und (Tg + 70)°C bei einem Streckverhältnis vom 2,5- bis 7,0fachen gestreckt wird. In diesem Fall beträgt das Flächenstreckverhältnis vorzugsweise das 9- bis 35fache, stärker bevorzugt das 12- bis 35fache. Das Streckverfahren kann entweder ein gleichzeitiges biaxiales Streckverfahren oder ein aufeinanderfolgendes biaxiales Streckverfahren sein. Außerdem kann die biaxial gestreckte Folie bei einer Temperatur zwischen (Tg + 70)°C und Tm (°C) wärmegehärtet werden. Beispielsweise wird es bevorzugt, die biaxial gestreckte Folie bei einer Temperatur zwischen 190°C und 250°C wärmezuhärten. Die Zeit, die zum Wärmeaushärten benötigt wird, beträgt im allgemeinen 1 bis 60 Sekunden.
  • Wenn weiter verbesserte mechanische Eigenschaften wünschenswert sind, sollte das Strecken nicht auf das obige Zwei-Stufen-Strecken beschränkt werden. Eine biaxial gestreckte, in eine Richtung ausgedehnte Folie mit weiter verbesserten mechanischen Eigenschaften kann durch Wärmeaushärtung der oben erhaltenen, biaxial gestreckten Folie bei einer Temperatur zwischen (Tg + 20)°C und (Tg + 70)°C erhalten werden, wobei das Strecken entweder der Länge oder der Breite nach bei einer Temperatur, die um 10 bis 40°C höher als die Wärmeaushärtungstemperatur ist, durchgeführt wird, und weiteres Strecken entweder der Breite oder der Länge nach bei einer Temperatur, die weiterhin um 20 bis 50°C höher als diese Temperatur ist, durchgeführt wird, so daß das Gesamtstreckverhältnis in die Längsrichtung das 5,0- bis 8,0fache beträgt, und das Gesamtstreckverhältnis in die Breitenrichtung das 5,0- bis 8,0fache beträgt. Das Streckverfahren kann entweder ein gleichzeitiges biaxiales Streckverfahren oder ein aufeinanderfolgendes biaxiales Streckverfahren sein. Außerdem sollte die Anzahl der Streckvorgänge in die Länge und die Breite nicht auf das obige beschränkt werden, und die obige nicht-gestreckte Folie kann mehrmals jeweils in die Länge und die Breite gestreckt werden.
  • Bei den obigen Verfahren kann die biaxial gestreckte Folie bei einer Temperatur zwischen (Tg + 70)°C und Tm (°C) endgültig wärmegehärtet werden. Beispielsweise wird es bevorzugt, die biaxial gestreckte Folie bei einer Temperatur zwischen 190°C und 250°C wärmezuhärten. Die Zeit, die zum Wärmeaushärten benötigt wird, beträgt im allgemeinen 1 bis 60 Sekunden.
  • Als Antwort auf die Notwendigkeit für Maschinen-Verkleinerung ("Downsizing") und einer Verringerung der Dicke eines Aufzeichnungsmediums zur Langzeitverwendung liegt die Basisfoliendicke der biaxial gestreckten, in einer Richtung ausgedehnten Polyethylen-2,6-naphthalatfolie in einem Bereich von 2 bis 12 μm.
  • Die biaxial gestreckte, in eine Richtung ausgedehnte Polyethylen-2,6-naphthalatfolie weist vorzugsweise einen Reibungskoeffizienten (μk) von nicht mehr als 0,35 bei einer Laufzeit auf. Wenn eine derartige Folie als Grundlage für ein Magnetband verwendet wird, ist der Abriebgrad der Basisfolie aufgrund deren Kontaktreibung mit einem Laufteil eines magnetischen Aufzeichnungs-/Wiedergabe-Gerätes (Hardware) sehr klein, besitzt die Basisfolie ausgezeichnete Dauerhaftigkeit, und hohe elektromagnetische Eigenschaften können erhalten werden.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsband ist die Oberflächenrauhigkeit der magnetischen Schicht klein, und der Kontaktdruck des Bandes am Kopf eines VTR erhöht sich. Infolgedessen können elektromagnetische Eigenschaften erhalten werden, die zum magnetischen Aufzeichnen mit hoher Dichte benötigt werden. Wenn außerdem das Band läuft, treten Fehlfunktionen, wie das Biegen eines Bandrandes und Verlängern des Bandes kaum auf, und das Band zeigt ausgezeichnete Wärmestabilität. Infolgedessen tritt eine kleine schiefe Verwindung auf.
  • Die magnetische Schicht und das Verfahren zum Bilden der magnetischen Schicht auf einer Basisfolie sind an sich bekannt, und bekannte magnetische Schichten und bekannte Verfahren zum Bilden der magnetischen Schicht können in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Wenn die magnetische Schicht beispielsweise auf einer Basisfolie durch Beschichten einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung auf die Basisfolie gebildet wird, umfaßt das ferromagnetische Pulver zur Verwendung in der magnetischen Schicht bekannte ferromagnetische Materialien, wie γ-Fe2O3, Co-haltiges γ-Fe3O4, Co-beschichtetes Fe3O4, CrO2 und Bariumferrit. Das Bindemittel zur Verwendung mit dem magnetischen Pulver umfaßt bekannte thermoplastische Kunststoffe, hitzehärtbare Kunststoffe, reaktionsfähige Kunststoffe und Gemische von diesen. Diese Kunststoffe umfassen ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer und ein Polyurethanelastomer.
  • Die magnetische Beschichtungszusammensetzung kann weiterhin ein Schleifmittel (beispielsweise α-Al2O3), ein elektrischleitendes Material (beispielsweise Rußschwarz), ein Dispergiermittel (beispielsweise Lecithin), ein Schmiermittel (beispielsweise n-Butylstearat und Lecithin), ein Härtemittel (beispielsweise ein Epoxyharz) und ein Lösungsmittel (beispielsweise Methylethylketon, Methylisobutylketon und Toluen) enthalten.
  • Beispiele:
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die Beispiele weiter erläutert.
  • Die physikalischen Eigenschaften und Merkmale in der vorliegenden Erfindung wurden wie folgt gemessen und/oder definiert.
  • (1) Young'scher Modul
  • Eine Folie wurde geschnitten, um eine Probe mit einer Breite von 10 mm und einer Länge von 150 mm herzustellen, und die Probe wurde mit einem Universalzugspannungstester von Instron bei einem Abstand von 100 mm zwischen den Spannköpfen, bei einer Ziehgeschwindigkeit von 10 mm/min und bei einer Aufzeichnungsgeschwindigkeit von 500 mm/Minute gezogen. Der Young'sche Modul wurde auf Basis einer Tangente in einem ansteigenden Teil der resultierenden Kraft-Längenänderungs-Kurve berechnet.
  • (2) Oberflächenrauhigkeit (Ra) der Folie
  • Ein Diagramm (Folien-Oberflächenrauhigkeits-Kurve) wurde mit einem Nadelkontakt-Oberflächenrauhigkeitsprüfer (Surfcoder SE 30C von Kosaka Laboratories Ltd.) mit einem Nadelradius von 2 μm unter einem Nadeldruck von 30 mg hergestellt. Ein Teil mit einer gemessenen Länge L in Richtung seiner Mittelachse wurde aus der Folien-Oberflächenrauhigkeits-Kurve herausgenommen. Die Mittellinie dieses herausgenommenen Teils wurde als X-Achse verwendet, die Richtung der Längenmultiplikation wurde als Y-Achse verwendet, und die Rauhigkeitskurve wurde als Y = f(x) ausgedrückt. Der durch die folgende Gleichung angegebene Wert (Ra: μm) wurde als Folienoberflächenrauhigkeit definiert.
  • Figure 00110001
  • (3) Wärmeschrumpffaktor
  • Eine Folie mit einer Länge von etwa 30 cm und einer Breite von 1 cm, deren Länge vorher genau gemessen worden ist, wurde in einen Ofen bei 70°C ohne Belastung eingebracht und eine Stunde wärmebehandelt. Dann wurde die Folie aus dem Ofen genommen und stehengelassen, bis sie Raumtemperatur aufwies, und ihre Länge gemessen, um eine Veränderung in der Länge zu bestimmen. Der Wärmeschrumpffaktor wurde durch die folgende Formel bestimmt.
    Figure 00110002
    bei der L0 die Länge vor der Wärmebehandlung ist und ΔL der Dimensionsveränderungswert ist.
  • (4) Schräglauf
  • Ein Videoband, das zum Aufzeichnen bei einer normalen Temperatur (20°C) und bei einer normalen Feuchtigkeit (60% relativer Feuchte) verwendet wurde, wurde bei 70°C eine Stunde wärmebehandelt, und danach wurde das Band bei einer normalen Temperatur und bei einer normalen Feuchtigkeit abgespielt. Die Abweichung des Schräglaufes wurde an einem VTR-Kopf-Umschaltungspunkt gemessen.
  • (5) Elektromagnetische Eigenschaften
  • Ein Magnetband zur Videoverwendung wurde für ein Signal/Rausch-Verhältnis (S/N-Verhältnis) mit einem Geräuschmesser von Shibasoku Co., Ltd. gemessen. Außerdem wurde ein Unterschied zwischen dem so erhaltenen S/N-Verhältnis und dem S/N-Verhältnis eines Bandes von Vergleichsbeispiel 3 in Tabelle 3 bestimmt. Es wurde ein VTR, EV-S700, bereitgestellt von Sony Co., Ltd., verwendet.
  • (6) Dauerhaftigkeit des Magnetbandes
  • Während es einem Magnetband ermöglicht wurde, durch mehrmaliges Starten und Stoppen mit dem von Sony Co., Ltd., bereitgestellten EV-S700 100 Stunden zu laufen, wurde das Band auf seinen Laufzustand überprüft und hinsichtlich seiner Leistung gemessen. Die Laufdauerbeständigkeit des Bandes wurde wie folgt gemessen.
  • <Auf drei Klassen basierende Bewertung>
  • O: Der Bandrand verbiegt sich nicht, und das Band weist keine wellige und zerknitterte Form auf. Außerdem tritt kein Abrieb auf, und kein weißer Staub haftet an.
  • Δ: Der Bandrand verbiegt sich, und das Band wird in gewissem Maße wellig oder zerknittert. Außerdem wird das Haften einer kleinen Menge an weißem Staub beobachtet.
  • X: Der Bandrand zeigt außerordentliches Verbiegen, und das Band weist eine wellige oder zerknitterte Form auf. Außerdem wird das Band stark abgerieben, und eine große Menge an weißem Staub tritt auf.
  • (7) Defektfreies Produktverhältnis von aufgerollten Bändern
  • Eine Folie wurde in Rollenform mit einer Folienbreite von 500 mm und einer Folienlänge von 4.000 m aufgewickelt, um 100 Rollen herzustellen. Das defektfreie Produkt umfaßt folgendes:
    • (i) Eine Folie wird zylindrisch aufgewickelt, und die Folienrolle wies keine quadratische Verformung auf, und wies kein Durchhängen eines Folienanteils auf.
    • (ii) Eine Folienrolle wies keine falten auf.
  • (8) Durchschnittliche Teilchendurchmesser der inerten Teilchen
  • Inerte Teilchen wurden hinsichtlich der Durchmesser mit einem zentrifugalen Teilchengrößenanalysator CP-50, bereitgestellt von Shimadzu Corporation, gemessen. Auf Basis der resultierenden zentrifugalen Sedimentationskurve wurde eine Summenkurve mit Normalverteilung hergestellt, die die Teilchendurchmesser und Mengen an Teilchen mit den obigen Teilchendurchmessern zeigt. In der Summenkurve mit Normalverteilung wurde ein Teilchendurchmesser, der 50 Masseprozent entspricht, abgelesen, und der Wert des abgelesenen Teilchendurchmessers wurde als der obige durchschnittliche Teilchendurchmesser definiert.
  • Beispiel 1
  • Polyethylen-2,6-naphthalat, das 0,2 Gew.-% monodisperse Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 μm und 0,014 Gew.% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,6 μm und einer Grenzviskosität von 0,62 dl/g (gemessen in o-Chlorphenol als Lösungsmittel bei 25°C) enthält, wurde bei 170°C getrocknet und dann bei 300°C schmelzextrudiert. Das extrudierte Produkt wurde schnell abgekühlt und auf einer Gußtrommel, die bei 60°C gehalten wurde, verfestigt, um eine nicht-gestreckte Folie mit einer Dicke von 180 μm zu ergeben.
  • Die oben erhaltene nicht-gestreckte Folie wurde der Länge nach bei einem Streckverhältnis vom 2,3fachen bei 130°C gestreckt, und dann in die Breite bei einem Streckverhältnis vom 4,0fachen bei 130°C gestreckt. Die so gestreckte Folie wurde einer Zwischenwärmebehandlung bei 160°C unterzogen. Außerdem wurde die Folie der Länge nach bei einem Streckverhältnis vom 2,4fachen bei 170°C gestreckt, in die Breite bei einem Streckverhältnis vom 1,5fachen bei 170°C gestreckt und bei 215°C wärmebehandelt, um eine biaxial gestreckte Folie mit einer Dicke von 7 μm zu erhalten.
  • Die in der folgenden Tabelle 1 gezeigten Komponenten wurden in eine Kugelmühle eingebracht, und 16 Stunden geknetet und dispergiert. 5 Gewichtsteile einer Isocya natverbindung (Desmodur L von Bayer AG) wurden zugegeben, und das resultierende Gemisch wurde geschert und bei einer hohen Geschwindigkeit eine Stunde dispergiert, um eine magnetische Beschichtungszusammensetzung zu erhalten. Tabelle 1 Komponenten für die magnetische Beschichtungszusammensetzung:
    Nadelähnliche Fe-Teilchen 100 Gewichtsteile
    Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer (S-Lec 7A, bereitgestellt von Sekisui Chemical Co., Ltd.) 15 Gewichtsteile
    Thermoplastisches Polyurethanharz 5 Gewichtsteile
    Chromoxid 5 Gewichtsteile
    Rußschwarz 5 Gewichtsteile
    Lecithin 2 Gewichtsteile
    Fettsäureester 1 Gewichtsteil
    Toluen 50 Gewichtsteile
    Methylethylketon 50 Gewichtsteile
    Cyclohexanon 50 Gewichtsteile
  • Die so hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung wurde auf eine Oberfläche der oben erhaltenen Polyethylen-2,6-naphthalatfolie aufgetragen, so daß die Beschichtungsdicke 3 μm betrug, und die resultierende Folie wurde der Orientierungsbehandlung in einem Gleichstrommagnetfeld bei 2.500 Gauß unterzogen.
  • Dann wurde die Beschichtung unter Wärme bei 100°C getrocknet und superkalandriert (lineare Druck 200 kg/cm, Temperatur 80°C), und das resultierende Band wurde aufgewickelt. Die so erhaltene Bandrolle wurde in einem Ofen bei 55°C 3 Tage stehengelassen.
  • Außerdem wurde eine Rückseiten-Beschichtungszusammensetzung, die aus den in der folgenden Tabelle 2 gezeigten Komponenten erhalten wurde, aufgetragen und getrocknet, und die resultierende Folie wurde auf eine Breite von 8 mm geschnitten, um ein Magnetband zu erhalten. Tabelle 2 Rückseiten-Beschichtungszusammensetzung:
    Rußschwarz 100 Gewichtsteile
    Thermoplastisches Polyurethanharz 60 Gewichtsteile
    Isocyanatverbindung(Coronate-L,bereitgestellt von Nippon Polyurethane Co., Ltd.) 18 Gewichtsteile
    Silikonöl 0,5 Gewichtsteile
    Methylethylketon 250 Gewichtsteile
    Toluen 50 Gewichtsteile
  • Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der oben erhaltenen Folie und des Bandes. Aus Tabelle 3 wird deutlich, daß das defektfreie Produktverhältnis der aufgerollten Bänder ausgezeichnet war und die elektromagnetischen Eigenschaften, die Laufdauerbeständigkeit und der Schräglauf ebenfalls ausgezeichnet waren.
  • Beispiel 2
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,35 Gew.-% monodisperse Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 μm als kleinere Teilchen (ersten, inerten Feststoffteilchen) und 0,01 Gew.% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmessen von 0,8 μm als größere Teilchen (zweiten, inerten Feststoffteilchen) ersetzt wurden, um eine nicht-gestreckte Folie zu ergeben. Dann wurde die nicht-gestreckte Folie in derselben Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um eine biaxial gestreckte Folie mit einer Dicke von 7 μm zu erhalten.
  • Anschließend wurde die oben erhaltene Folie in derselben Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um ein Band zu erhalten. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der obigen Folie und des Bandes. Es wurden wie in Beispiel 1 ausgezeichnete Ergebnisse erhalten.
  • Beispiel 3
  • Eine nicht-gestreckte Folie wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,3 Gew.-% Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 μm als kleinere Teilchen und 0,014 Gew.-% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,6 μm als größere Teilchen ersetzt wurden. Dann wurde die nicht-gestreckte Folie der Länge nach bei einem Streckverhältnis vom 2,3fachen bei 130°C gestreckt, und dann in die Breite bei einem Streckverhältnis vom 4,0fachen bei 130°C gestreckt. Die so gestreckte Folie wurde der Zwischenwärmebehandlung bei 160°C unterzogen. Außerdem wurde die Folie der Länge nach bei einem Streckverhältnis vom 3,1fachen bei 170°C gestreckt, in die Breite bei einem Streckverhältnis vom 1,05fachen bei 170°C gestreckt, und bei 215°C wärmebehandelt, um eine biaxial gestreckte Folie mit einer Dicke von 7 μm zu erhalten.
  • Anschließend wurde ein Band in derselben Weise wie in Beispiel 1 erhalten. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der obigen Folie und des Bandes. Es wurden wie in Beispiel 1 ausgezeichnete Ergebnisse erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,05 Gew.% monodisperses Siliciumdioxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmessen von 0,02 μm ersetzt wurden, um eine biaxial gestreckte Folie mit einer Dicke von 7 μm zu erhalten. Die Bandfolie konnte aufgrund der mangelhaften Gleitfähigkeit der Basisfolie nicht aufgewickelt werden, und folglich wurde kein Magnetband erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,3 Gew.-% monodisperse Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,15 μm als kleinere Teilchen und 0,03 Gew.-% Calciumcar bonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,2 μm als größere Teilchen ersetzt wurden, um eine Folie und dann ein Band zu erhalten. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der Folie und des Bandes. Die elektromagnetischen Eigenschaften des Bandes waren schlecht, und das defektfreie Produktverhältnis des aufgerollten Bandes betrug 50% oder war schlechter zu dem von Beispiel 1.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß das Streckverhältnis in die Längsrichtung auf das 3,7fache geändert wurde und das Streckverhältnis in die Breitenrichtung auf das 4,0fache geändert wurde (die Temperatur zum Strecken in jede Richtung war dieselbe, wie die in Beispiel 1), um eine Folie und dann ein Band zu ergeben. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften des Bandes und der Folie. Das Band zeigte schlechte Laufdauerbeständigkeit, da es einen geringen Young'schen Modul aufwies. Außerdem zeigte das Band aufgrund seiner geringen Steifheit schlechte elektromagnetische Eigenschaften.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, um eine Folie und dann ein Band zu erhalten, außer daß die Entspannungsbehandlung ausgelassen wurde. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der Folie und des Bandes. Das Band zeigte aufgrund seines hohen Wärmeschrumpffaktors einen starken Schräglauf. Außerdem wurde die magnetische Oberfläche aufgrund einer Oberflächenrauhigkeits-Druck-Wirkung angerauht, und die elektromagnetischen Eigenschaften waren geringfügig schlechter.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,2 Gew.-% monodisperse Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,35 μm als kleinere Teilchen und 0,01 Gew.% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,2 μm als größere Teilchen ersetzt wurden, um eine Folie und dann ein Band zu erhalten. Ta belle 3 zeigt die Eigenschaften der Folie und des Bandes. Da die Basisfolie eine große Oberflächenrauhigkeit (Ra) aufwies, wurde die magnetische Oberfläche ebenfalls angerauht, und die elektromagnetischen Eigenschaften waren schlecht. Außerdem trat, da die größeren Teilchen einen großen Durchmesser aufwiesen und grobe Projektionen auf der Bandoberfläche dispergiert wurden, der Bandabrieb in gewissem Maße auf, wenn das Band lief, und die Laufdauerbeständigkeit war eher schlecht.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Eine nicht-gestreckte Folie wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer daß die inerten Feststoffteilchen durch 0,35 Gew.-% monodisperse Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 μm als kleine re Teilchen und 0,01 Gew.-% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,8 μm als größere Teilchen ersetzt wurden. Die nicht-gestreckte Folie wurde der Länge nach bei einem Steckverhältnis vom 2,3fachen bei 130°C gestreckt, und dann in die Breite bei einem Streckverhältnis vom 4,0fachen bei 130°C gestreckt. Dann wurde die so gestreckte Folie einer Zwischenwärmebehandlung bei 160°C unterzogen. Außerdem wurde die Folie der Länge nach bei einem Streckverhältnis vom 2,6fachen bei 170°C gestreckt und bei 215°C wärmebehandelt, um eine Folie zu erhalten. Die Folie wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um ein Band zu erhalten. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der Folie und des Bandes. Da das Band einen geringen Young'schen Modul in der Breitenrichtung zeigte, trat eine Randbeschädigung auf, und die Laufdauerbeständigkeit war in gewissem Maße schlechter. Außerdem war, da das Verhältnis zwischen dem Young'schen Modul in Längsrichtung und dem Young'schen Modul in Breitenrichtung zu groß war, die Affinität des Bandes mit einem VTR-Kopf schlecht, und die elektromagnetischen Eigenschaften waren ebenfalls schlecht.
  • Vergleichsbeispiel 7
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die inerten Feststoffteilchen mit 0,5 Gew.-% monodispersen Siliciumdioxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurch messer von 0,1 μm als kleinere Teilchen und 0,07 Gew.-% Calciumcarbonatteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,2 μm als größere Teilchen ersetzt wurden, um eine Folie und dann ein Band zu erhalten. Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften des Bandes und der Folie. Da die Oberflächenrauhigkeit (Ra) der Basisfolie sehr groß war und die magnetische Oberfläche ebenfalls rauh war, waren die elektromagnetischen Eigenschaften schlecht und aufgrund des Abriebs trat weißer Staub stark auf.
  • Tabelle 3
    Figure 00190001
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 00200001
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 00210001

Claims (3)

  1. Magnetband, erhalten durch Bilden einer magnetischen Aufzeichnungsschicht auf einer Oberfläche einer biaxial gestreckten, in einer Richtung ausgedehnten Polyethylen-2,6-naphthalatfolie mit einer Dicke von 2 bis 12 μm, (A) wobei die Folie enthält (a) 0,05 bis 0,4 Gew.-% von ersten, inerten Feststoffteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,05 bis 0,3 μm, und (b) 0,005 bis 0,05 Gew.-% von zweiten, inerten Feststoffteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,3 bis 1,0 μm, wobei dieser mittlere Teilchendurchmesser um mindestens 0,3 μm größer als der mittlere Teilchendurchmesser der ersten, inerten Feststoffteilchen ist, wobei: (B) der Young'sche Modul in der Längsrichtung mindestens 650 kg/mm2 ist, der Young'sche Modul in der Breitenrichtung mindestens 600 kg/mm2 ist, wobei der Young'sche Modul in der Längsrichtung größer als der Young'sche Modul in der Breitenrichtung ist, (C) der Wärmeschrumpffaktor in der Längsrichtung bei Wärmebehandlung für eine Stunde bei 70°C unter keiner Belastung nicht mehr als 0,08% ist, und (D) die Oberflächenrauheit, Ra, 3 bis 10 nm ist.
  2. Magnetband nach Anspruch 1, wobei die ersten, inerten Feststoftteilchen aus monodispersem Siliciumdioxid sind.
  3. Magnetband nach Anspruch 1, wobei die zweiten, inerten Feststoffteilchen aus Calciumcarbonat sind.
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