DE69102754T2 - Gesinterter Keramikkörper für Zündkerzenisolator und Verfahren zur Sinterung desselben. - Google Patents
Gesinterter Keramikkörper für Zündkerzenisolator und Verfahren zur Sinterung desselben.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft einen Sinterkeramikkörper, der sich gut als Zündkerzenisolator eignet, der eine erhöhte Isolierfähigkeit bei hohen Umgebungstemperaturen und eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzen muß.
- Bei einem Zündkerzenisolator für einen Verbrennungsmotor wurde bisher ein Sinterkeramikkörper aus Oxinit verwendet, da dieser Sinterkeramikkörper eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzt.
- Bei dem Sinterkeramikkörper aus Oxinit kommt es jedoch bei hohen Umgebungstemperaturen zu einer Abnahme der elektrischen Isolierung, und auf der Oberfläche des Sinterkeramikkörpers breiten sich Kristalle aus, wenn eine hohe Spannung angelegt wird.
- Es ist daher ein Ziel der Erfindung, einen Sinterkeramikkörper und Zündkerzenisolator anzugeben, der in der Lage ist, bei hohen Umgebungstemperaturen eine erhöhte Isolierfähigkeit und gleichzeitig eine gute Wärmeleitfähigkeit aufrechtzuerhalten.
- Die EP-A-0,015,421 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Sinterkeramikkörpern zur Verwendung in Werkzeugmaschinen.
- Gemäß der Erfindung wird die Verwendung eines Sinterkeramikkörpers als Zündkerzenisolator vorgesehen, der Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und Aluminiumoxid enthält, wobei der in Gewichtsprozent ausgedrückte reduzierte Anteil an Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und Aluminiumoxid in dem Sinterkeramikkörper in dem in Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung gezeigten Dreikomponentendiagramm in einen von den Punkten A, B, C, F, J, O, T, S, R, M, H, D und A umschlossenen Bereich fällt; und
- mindestens einen Sinterzusatz, der ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Yttriumoxid, Calciumoxid, Lanthanoxid, Magnesiumoxid, Ceriumoxid, Scandiumoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid und Neodymium, wobei der in Gewichtsprozent ausgedrückte Anteil des Sinterzusatzes im Bereich von 0,3% bis 15,0% des Gesamtgewichts von Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid und Aluminiumoxid liegt, und der Sinterkörper einen elektrischen Widerstand von 50 MΩ oder mehr bei 700ºC besitzt.
- Da eine Oxinit-Sinterkeramik chemisch gesehen durch eine starke kovalente Bindung gekennzeichnet ist, bewirken die freien Elektronen eine elektrische Leitfähigkeit. Eine erhöhte Umgebungstemperatur erleichtert die Bewegung der freien Elektronen, wodurch der elektrische Widerstand herabgesetzt wird, so daß die Isolierfähigkeit des Sinterkörpers verringert wird.
- Der in Gewichtsprozent ausgedrückte, reduzierte Anteil an Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) ist so, daß der Sinterkeramikkörper in Form von β-Sialon (SimAlnNxOy) vorliegt, einem Substitutionsmischkristall, in dem das (Si) von Si&sub3;N&sub4; teilweise durch (Al) ersetzt ist, während das (N) von Si&sub3;N&sub4; teilweise durch (O) ersetzt ist. Das β-Sialon ist durch eine Ionenbindung gekennzeichnet, und es besitzt eine ähnliche chemische Eigenschaft wie Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;), das bei hoher Temperatur im wesentlichen einen gleichmäßigen elektrischen Widerstand beibehält.
- Der Sinterzusatz von weniger als 0,3 Gew.-% wirkt sich beim Sintern dahingehend nachteilig aus, daß er die Dichte des Sinterkörpers herabsetzt und ihm eine flüssigkeitsabsorbierende Eigenschaft verleiht. Ein Sinterzusatz von über 15 Gew.-% bildet an der Korngrenze des Sinterkörpers eine Glasphase, so daß er dessen Festigkeit deutlich herabsetzt.
- Mit dem für den Zündkerzenisolator verwendeten Oxinit-Keramikkörper erhält man eine Zündkerze, die schmutz- und wärmebeständig wird, indem ein erhöhtes Isoliervermögen und eine gute Wärmeleitfähigkeit bei hoher Umgebungstemperatur aufrechterhalten werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die folgende Beschreibung der beispielhaften Ausführungsformen und der beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben. Darin zeigen:
- Fig. 1 ein Dreikomponentendiagramm von Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;), das jeweils den Gewichtsprozentbereich zeigen soll, der den elektrischen Widerstand eines Sinterkeramikkörpers auf 50 MΩ oder mehr bei 700ºC hält; und
- Fig. 2 eine schematische Draufsicht auf eine Vorrichtung zur Messung des Isolierwiderstandes von Teststücken bei hoher Temperatur.
- Mit Bezug auf Fig. 1, 2 und Tabelle 1 wird ein Versuch durchgeführt, um einen Gewichtsprozentbereich eines Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) enthaltenden Sinterkörpers zu suchen, bei dem der elektrische Widerstand bei 700ºC auf einem Wert von 50 MΩ oder mehr bleibt. Die Bezugszeichen (A) - (V) in Fig. 1 entsprechen denen der Teststücke in Tabelle 1.
- (1) Ein Silciumnitrid(Si&sub3;N&sub4;)-Pulver wird hergestellt, dessen Korngröße im Durchschnitt 1,5 um im Durchmesser beträgt (Sedimentationsanalyse) bei einem Sauerstoffanteil von 1,0 Gew.-%. Aluminiumnitrid(AlN)-Pulver, Aluminiumoxid(Al&sub2;O&sub3;)- Pulver und Yttriumoxid(Y&sub2;O&sub3;)-Pulver werden mit dem Siliciumnitrid(Si&sub3;N&sub4;)-Pulver vermischt. Die Größe des Aluminiumnitridpulvers beträgt im Durchschnitt 1,0 um im Durchmesser (Sedimentationsanalyse) bei einem Sauerstoffanteil von 1,0 Gew.-%, während die Größe des Aluminiumoxidpulvers im Durchschnitt 1,0 um im Durchmesser beträgt. Die im Anschluß daran erhaltenen Teststücke werden hergestellt, indem man zuvor die Menge von (Si&sub3;N&sub4;), (Al&sub2;O&sub3;) und (AlN) im wesentlichen der nachfolgenden Tabelle 1 entnimmt.
- Jeder der hier verwendeten Sinterzusätze hat eine Reinheit von 99,9% bei einem Verhältnis zwischen Oberfläche und Gewicht von 12 m²/g. Der Sinterzusatz wird allein oder in Kombination ausgewählt aus der Gruppe umfassend Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;), Calciumoxid, Lanthanoxid (La&sub2;O&sub3;), Magnesiumoxid (MgO), Ceriumoxid (CeO&sub2;), Scandiumoxid (Sc&sub2;O&sub3;), Strontiumoxid (SrO), Bariumoxid (BaO) und Neodymium (Nd&sub2;O&sub3;).
- Ein ethanol- oder wachshaltiges Bindemittel wird dem Gemisch aus dem Aluminiumnitrid-, Aluminiumoxid-, Siliciumnitrid- und Yttriumoxidpulver zugesetzt und mit Hilfe einer Kugel für die Dauer von ungefähr 24 Stunden in einem Nylontopf geknetet. Die Menge von Siliciumnitrid(Si&sub3;N&sub4;)- und Yttriumoxid(Y&sub2;O&sub3;)-Pulver wird ermittelt unter Berücksichtigung der Tatsache, daß 20 - 30 % von (Si) und (Y) im Verlauf des nachfolgend beschriebenen Sinterverfahrens verschwinden.
- (2) Nachdem ein durch Kneten des Gemisches hergestellter Brei sprühgetrocknet wurde, wird das Gemisch zu einer kompakten Platte geformt, die einen Durchmesser von 50 mm und eine Dicke von 3,0 mm besitzt. Dann wird die kompakte Platte zunächst bei etwa 500ºC gesintert und mit Hilfe einer kalten isostatischen Presse (CIP) mit einem Druck von 2 Tonnen/cm² zusammengedrückt.
- (3) Die kompakte Platte wird dann in eine aus Bornitrid (BN) hergestellte Form gegeben und anschließend 2 - 5 Stunden bei einer Temperatur von 1650ºC - 1750ºC gesintert, wobei Stickstoffgas in der Form gemäß den in Tabelle 1 angegebenen Sinterbedingungen zirkuliert.
- (4) Die somit gesinterte kompakte Platte (der Sinterkörper) wird auf einen Durchmesser von 40 mm und eine Dicke von 1,0 mm gefräst, so daß man die Teststücke (A) - (V) erhält. Der in Gewichtsprozent ausgedrückte Anteil an Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN), Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) und Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;) wird jeweils auf der Basis eines fluoreszenzempfindlichen Röntgennachweisverfahrens gemessen.
- In diesem Fall ist der in Gewichtsprozent ausgedrückte Anteil von Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) in dem Sinterkörper jeweils herabgesetzt, wie nachfolgend als reduzierter Gewichtsprozentsatz angegeben ist.
- Der Isolierwiderstand von (Si&sub3;N&sub4;), (AlN), (Al&sub2;O&sub3;) und (Y&sub2;O&sub3;) wird bei 700ºC mit einer in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung gemessen, die Messingelektroden 100, 200, eine Heizvorrichtung 300 und ein digitales 500V-Widerstandsmeßgerät 400 besitzt.
- Als Ergebnis des Versuchs (4) ergibt sich aus Tabelle 1, daß die Teststücke (A) - (F), (H) - (J), (M) - (O) und (R) - (T) einen Isolierwiderstand von 50 MΩ oder mehr bei 700ºC besitzen.
- Es wird ein Versuch durchgeführt, um den Bereich des in Gewichtsprozent ausgedrückten reduzierten Anteils des Sinterzusatzes zu ermitteln, der einen kompakten Sinterkörper ergibt, der über eine ausreichende Bruchfestigkeit verfügt. Tabelle 1 Teststück Reduzierter Anteil von Si&sub3;N&sub4; (Gew.-%) Reduzierter Anteil von AlN (Gew.-%) Reduzierter Anteil von Al&sub2;O&sub3; (Gew.-%) Sinterbedingungen (ºC x Std.) Isolierwiderstand bei 700ºC (MX) Das bei den obigen Teststücken verwendete Hilfsmittel ist Y&sub2;O&sub3;, das in einem Anteil von 5 Gew.-% des Gesamtgewichts von Si&sub3;N&sub4;, AlN und Al&sub2;O&sub3; enthalten ist. Teststücke A-F, H-J, M-O, R-T: erfindungsgemäße Teststücke. Vergleichsteststücke: G, K, L, P, Q, U, V (anfällig für Bäumchenbildung aufgrund eines niedrigen Isolierwederstandes bei 700ºC, mit dem Sternchen * gekennzeichnet).
- Der auf die gleiche Art und Weise wie Artikel (1) sprühgetrocknete Brei wird zu einer Scheibe und zu einer Platte geformt. die Scheibe mißt 50 mm im Durchmesser und 3,0 mm in der Dicke, während die Platte 10 mm x 40 mm mißt bei einer Dicke von 5,0 mm. Die Scheibe und die Platte werden zunächst auf die gleiche Art und Weise gesintert wie Artikel (1) und in eine Form aus Bornitrid (BN) gegeben, die wegen ihrer hohen Feuerfestigkeit verwendet wird. Dann werden Scheibe und Platte ein zweites Mal 2 - 5 Stunden bei einer Temperatur von 1550ºC - 1750ºC gesintert, während Stickstoffgas gemäß den in Tabelle 2 angegebenen Sinterbedingungen in der Form zirkuliert. Die Scheibe wird auf einen Durchmesser von 40 mm und eine Dicke von 1,0 mm gefräst, während die Platte auf eine Größe von 8 mm x 30 mm und eine Dicke von 4,0 mm gefräst wird, so daß man die entsprechenden Teststücke erhält.
- Anhand dieser Teststücke wird der reduzierte Gewichtsprozentsatz des Sinterzusatzes auf der Basis einer fluoreszenzempfindlichen Röntgenanalyse gemessen, während die relative Dichte der Teststücke jeweils durch Vergleich der theoretischen Dichte mit der nach dem Archimedischen Verfahren gemessenen scheinbaren Dichte berechnet wird. Mit dem Dreipunkt-Biegetest nach JIS C4104 wird die Bruchfestigkeit der Teststücke zusätzlich zu dem in Gewichtsprozent ausgedrückten reduzierten Anteil an (Si&sub3;N&sub4;), (AlN) und (Al&sub2;O&sub3;) sowie der Isolierwiderstand der Teststücke gemessen.
- Als Ergebnis ergibt sich aus Tabelle 2, daß die Teststücke (a) - (h) eine hohe relative Dichte, eine hohe Bruchfestigkeit und einen hohen Isolierwiderstand von 50 MΩ oder mehr besitzen. Der Gewichtsprozentsatz der Sinterzusätze in diesen Teststücken (a) - (h) liegt im Bereich von 0,3 Gew.-% bis 15 Gew.-% des Gesamtgewichts von (Si&sub3;N&sub4;), (AlN) und (Al&sub2;O&sub3;). Tabelle 2 Teststück Reduzierter Anteil v. Si&sub3;N&sub4; (Gew.-%) Reduzierter Anteil v. AlN (Gew.-%) Reduzierter Anteil von Al&sub2;O&sub3; (Gew.-%) Anteil des Sinterzusatzes (Gew.-%) Sinterbedingungen (ºC x Std.) Relative Dichte (%) Bruchfestigk. (kg/mm²) nicht gemessen Isolierwiderstand: 50 MΩ oder mehr für alle Teststücke Teststücke (a) - (h): erfindungsgemäße Teststücke Teststücke (i) - (m): Vergleichsproben (*): kennzeichnet eine flüssigkeitsabsorbierende Eigenschaft infolge einer niedrigen relativen Dichte und einer niedrigen Bruchfestigkeit (**): kennzeichnet eine sehr geringe Bruchfestigkeit
- Die Teststücke (a) - (h) besitzen einen guten Isolierwiderstand und eine günstige Wärmeleitfähigkeit bei der Temperatur von 700ºC, so daß sich der Sinterkörper gut all Zündkerzenisolator eignet, da der Zündkerzenisolator im Hinblick auf die Vermeidung einer Bäumchenbildung eine Wärmeleitfähigkeit von mehr als 90 W/m und einen Isolierwiderstand von mehr als 50 MΩ bei 700ºC besitzen muß.
- Der reduzierte Gewichtsprozentsatz von (Si&sub3;N&sub4;), (AlN) und (Al&sub2;O&sub3;) in diesen Teststücken (a) - (b) fällt in einen Bereich, der in dem in Fig. 1 gezeigten Dreikomponentendiagramm von den Punkten A (91,5, 1,5, 7,0), B (91,5, 2,5, 6,0), C (91,5, 3,5, 5,0), F (83,0, 7,0, 10,0), J (66,0, 14,0, 20,0), O (50,0, 20,5, 29,0), T (41,0, 24,0, 35,0), S (41,0, 17,0, 42,0), R (41,0, 10,0, 49,0), M (50,0, 8,5, 41,5), H (66,0, 6,0, 28,0), D (83,0, 3,0, 14,0) und A (91,5, 1,5, 7,0) umschlossen ist. Die Ziffern in den Klammern geben den reduzierten Gewichtsprozentsatz von Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) an.
- Es ist daher dafür zu sorgen, daß der reduzierte Gewichtsprozentsatz von Siliciumnitrid im Bereich von 41,0 % bis 91,5 % liegt, während der reduzierte Gewichtsprozentsatz von Aluminiumnitrid im Bereich von 1,5 % bis 24,0 % und der reduzierte Gewichtsprozentsatz von Aluminiumoxid im Bereich von 5,0 % bis 49,0 % liegen muß, um einen elektrischen Widerstand eines Sinterkeramikkörpers von 50 MΩ oder mehr bei 700ºC beizubehalten.
- Ein Zündkerzenisolator wird entsprechend den Teststücken (a) - (h) hergestellt. Nachdem eine Mittelelektrode, ein Widerstand und eine Anschlußelektrode in einer durch eine elektrisch leitende Glasdichtung verlaufenden axialen Bohrung des Isolators angeordnet wurden, wird der Isolator in ein Metallgehäuse gegeben, um eine Zündkerze herzustellen, die mit Sicherheit schmutz- und wärmebeständig ist, so daß ein Zündaussetzer verhindert wird.
Claims (2)
1. Verwendung eines Sinterkeramikkörpers als
Zündkerzenisolator, der aus Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid
(AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) besteht, wobei der in
Gewichtsprozent ausgedrückte reduzierte Anteil an
Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid
(Al&sub2;O&sub3;) in dem Sinterkeramikkörper in dem unten
dargestellten Dreikomponentendiagramm in einen Bereich fällt, der von
den Punkten A (91,5, 1,5, 7,0), B (91,5, 2,5, 6,0), C
(91,5, 3,5, 5,0), F (83,0, 7,0, 10,0), J (66,0, 14,0,
20,0), O (50,0, 20,5, 29,0), T (41,0, 24,0, 35,0), S (41,0,
17,0, 42,0), R (41,0, 10,0, 49,0), M (50,0, 8,5, 41,5), H
(66,0, 6,0, 28,0), D (83,0, 3,0, 14,0) und A (91,5, 1,5,
7,0) umschlossen ist, wobei die Zahlen in Klammern den in
Gewichtsprozent ausgedrückten reduzierten Anteil an
Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) bzw. Aluminiumoxid
(Al&sub2;O&sub3;) angeben; und
Diagramm 1
mindestens einen Sinterzusatz, der ausgewählt ist aus der
Gruppe umfassend Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;), Calciumoxid (CaO),
Lanthanoxid (La&sub2;O&sub3;), Magnesiumoxid (MgO), Ceriumoxid (CeO&sub2;),
Scandiumoxid (Sc&sub2;O&sub3;), Strontiumoxid (SrO), Bariumoxid (BaO)
und Neodymium (Nd&sub2;O&sub3;), wobei der in Gewichtsprozent
ausgedrückte Anteil des Sinterzusatzes im Bereich von 0,3% bis
15,0% des Gesamtgewichts von Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;),
Aluminiumnitrid (AlN) und Aluininiumoxid (Al&sub2;O&sub3;) liegt, und der
Sinterkörper einen elektrischen Widerstand von 50 MΩ oder
mehr bei 700ºC besitzt.
2. Verwendung eines Sinterkeramikkörpers als
Zündkerzenisolator, der hergestellt wird durch die folgenden
Schritte:
Herstellen einer Mischung aus Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;),
Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid (Al&sub2;O&sub3;), wobei der in
Gewichtsprozent ausgedrückte reduzierte Anteil an
Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) und Aluminiumoxid
(Al&sub2;O&sub3;) in dem Sinterkeramikkörper in dem unten
dargestellten Dreikomponentendiagramm in einen Bereich fällt, der von
den Punkten A (91,5, 1,5, 7,0), B (91,5, 2,5, 6,0), C
(91,5, 3,5, 5,0), F (83,0, 7,0, 10,0), J (66,0, 14,0,
20,0), O (50,0, 20,5, 29,0), T (41,0, 24,0, 35,0), S (41,0,
17,0, 42,0), R (41,0, 10,0, 49,0), M (50,0, 8,5, 41,5), H
(66,0, 6,0, 28,0), D (83,0, 3,0, 14,0) und A (91,5, 1,5,
7,0) umschlossen ist, wobei die Zahlen in Klammern den in
Gewichtsprozent ausgedrückten reduzierten Anteil an
Siliciumnitrid (Si&sub3;N&sub4;), Aluminiumnitrid (AlN) bzw. Aluminiumoxid
(Al&sub2;O&sub3;) angeben;
Kneten der Mischung in einem Topf für die Dauer von
ungefähr 24 Stunden unter Zugabe von Yttriumoxid (Y&sub2;O&sub3;) und
einem Bindemittel auf Ethanolbasis;
zunächst Sintern der gekneteten Mischung für ungefähr 2
Stunden bei einer Temperatur von etwa 500ºC, und Pressen
der Mischung mit einem Druck von 2 Tonnen/cm² zu einem
kompakten Körper mit Hilfe einer kalten isostatischen Presse;
Anordnen des kompakten Körpers in einer Form aus Bornitrid
(BN) und anschließend Sintern des kompakten Körpers für 2
5 Stunden bei einer Temperatur von 1650ºC 1750ºC, während
in die Form Stickstoffgas eingeleitet wird, so daß der in
Gewichtsprozent ausgedrückte reduzierte Anteil an
Siliciumnitrid in dem Sinterkeramikkörper im Bereich von 41,0% bis
einschließlich 91,5% liegt, während der in Gewichtsprozent
ausgedrückte reduzierte Anteil an Aluminiumnitrid in dem
Sinterkeramikkörper im Bereich von 1,5% bis einschließlich
24,0% liegt, und der in Gewichtsprozent ausgedrückte
reduzierte Anteil an Aluminiumoxid in dem Sinterkeramikkörper
im Bereich von 5,0% bis einschließlich 49,0% liegt.
Diagramm 1
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