-
Die
Erfindung betrifft eine Leiterplatte, die eine Isolierplatte aufweist,
welche aus einem Sinterprodukt aus Siliciumnitrid mit hervorragender
Wärmeabstrahlung
hergestellt ist, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
-
Mit
dem Trend zur hochdichten Integrierung von Halbleiterelementen in
den letzten Jahren werden bei Vorrichtungen mit Halbleiterelementen
große
Wärmemengen
frei, und es wurde dadurch nötig,
die Wärme
aus der Vorrichtung hinaus abzustrahlen, so daß diese nicht fehlerhaft arbeitet.
Beispielsweise wurde ein Leistungsmodul, das mit einer sogenannten
Energieeinrichtung, zum Beispiel einem MOSFET oder IGBT, ausgerüstet war,
als Schaltbrett für
elektrisch betriebene Fahrzeuge, wie elektrische Eisenbahnen und
Elektroautos, benutzt. Ein solches Schaltbrett steuert einen elektrischen
Strom von mehreren zig bis mehreren hundert Ampere und eine Spannung
von mehreren hundert Volt, um eine sehr hohe elektrische Energie
zur Verfügung
zu stellen. Deshalb erzeugt die Energieeinrichtung große Wärmemengen,
die zu einem schwierigen Problem führt, nämlich im Hinblick auf die Abstrahlung
der erzeugten Wärme
aus dem System hinaus, um eine Fehlfunktion der Einrichtung zu verhindern.
-
Bisher
wurde eine Isolierplatte, die aus einem Sinterprodukt aus Aluminiumoxid
hergestellt worden ist, für
eine Platte zur Aufnahme von Halbleiterelementen oder für eine in
einer Halbleitervorrichtung eingesetzte Leiterplatte benutzt. Jedoch
hat das Sinterprodukt aus Aluminiumoxid eine nur kleine Wärmeleitfähigkeit
von etwa 20 W/m·K
und reicht hinsichtlich der Wärmeabstrahlung
nicht aus. Deshalb wandte man sich einem Sinterprodukt aus Aluminiumnitrid
zu, das eine hohe Wärmeleitfähigkeit
aufweist, um damit das Sinterprodukt aus Aluminiumoxid zu ersetzen.
Jedoch hat das gesinterte Aluminiumnitridprodukt den Nachteil einer
geringen Festigkeit und einer geringen Bruchzähigkeit. Das heißt, die
Halbleitervorrichtung, die mit einer Isolierplatte aus einem Aluminiumnitridsinterprodukt
ausgerüstet
ist, kann nicht für
ein Teil verwendet werden, das einer großen Belastung ausgesetzt wird
und für
das auch unter harten Gebrauchsbedingungen eine große Zuverlässigkeit
erforderlich ist, wie es z. B. bei dem vorgenannten Schaltbrett
der Fall ist, das an elektrisch angetriebenen Fahrzeugen montiert
ist.
-
In
den letzten Jahren hat das Siliciumnitridsinterprodukt als Material
mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit
und einer hohen Festigkeit die Aufmerksamkeit auf sich gezogen.
Es wurden gründliche
Untersuchungen bezüglich
dieses Sinterprodukts als strukturelles Hochtemperaturmaterial (z.
B. für
Gasturbinen) durchgeführt, das
bei hohen Temperaturen eine hohe Festigkeit haben muß. Ein Teil
der Untersuchungen ist bereits im Bereich der praktischen Anwendung
angelangt. Das heißt,
das Siliciumnitridsinterprodukt, das als strukturelles Hochtemperaturmaterial
eingesetzt wird, weist eine hervorragende Festigkeit bei hohen Temperaturen
und eine beachtlich hohe Wärmeleitfähigkeit
auf, was auf seine Kristallstruktur zurückzuführen ist.
-
Um
jedoch das Siliciumnitridsinterprodukt für die Anwendung als ein solches
strukturelles Hochtemperaturmaterial zu erhalten, ist es nötig, ein
Oxid eines Seltenerdelements als Sinterhilfsmittel einzusetzen und das
Brennen bei einer Temperatur durchzuführen, die mit 1800 bis 2000°C sehr hoch
liegt, um eine hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen aufrechtzuerhalten.
Um die Zersetzungsreaktion des Siliciumnitrids bei hohen Temperaturen
zu unterdrücken,
muß ferner das
Brennen in einer Stickstoffatmosphäre und einem Druck von mehreren
zig Atmosphären
bis 100 Atmosphären
erfolgen. Dementsprechend führte
man die Untersuchungen bezüglich
der Wärmeabstrahlung
des gesinterten Siliciumnitridprodukts hauptsächlich in Verbindung mit den Untersuchungen
durch, die hinsichtlich des Brennens bei hohen Temperaturen unter
erhöhtem
Druck durchgeführt
wurden. Eigenschaften der Wärmeabstrahlung
von gesinterten Siliciumnitridprodukten, die durch Brennen bei Temperaturen
von nicht über
1800°C erhalten
worden sind, wurden bisher kaum beschrieben. In anderen Worten,
es war nur bekannt, daß ein
Siliciumnitridprodukt durch Brennen bei einer relativ niedrigen
Temperatur von beispielsweise 1700 bis 1800°C unter Einsatz eines Sinterhilfsmittels
in Form eines Oxids eines Seltenerdelements und Aluminiumoxid erhalten
werden kann. Jedoch waren die Eigenschaften dieses Sinterprodukts
fast unbekannt.
-
Beispielsweise
berichten die
japanischen
ungeprüften
Patentveröffentlichungen
(Kokai) Nr. 135771/1994 und Nr.
149588/1995 über gesinterte Siliciumnitridprodukte
mit Wärmeleitfähigkeiten
von nicht unter 60 W/m·K
und hervorragenden Wärmeabstrahlungseigenschaften.
Hierfür
wird mindestens ein Oxid eines Seltenerdelements als Sinterhilfsmittel
verwendet, und das Brennen erfolgt unter Stickstoff bei erhöhtem Druck
und 1800 bis 2000°C.
Die
japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung
(Kokai) Nr. 219731/1992 beschreibt ein Sinterprodukt, das
nicht weniger als 90 Gew.-% Siliciumnitrid enthält und einen Gehalt an Aluminium
und Sauerstoff in Mengen von jeweils nicht über 3,5 Gew.-% aufweist, wobei
die Dichte nicht unter 3,15 g/cm
3 liegt
und die Wärmeleitfähigkeit
nicht unter 40 W/m·K
beträgt.
-
Wie
oben erwähnt,
werden die Siliciumnitridprodukte der vorgenannten bekannten Art
durch ein spezielles Brennverfahren erhalten, das heißt durch
Brennen unter Stickstoff und einem erhöhten Druck bei einer Temperatur
von nicht unter 1800°C.
-
Dies
führt zu
dem Nachteil hoher Brennkosten. Auch ist es trotz des Brennens unter
Stickstoff und unter erhöhtem
Druck schwierig, die Zersetzung des Siliciumnitrids vollständig zu
unterdrücken.
Deshalb ist die gebrannte Oberfläche
des Produkts sehr grob und erfordert nach dem Brennen eine mühsame maschinelle Bearbeitung,
z. B. ein Polieren. Dies erhöht
die Herstellungskosten zusätzlich.
-
Andererseits
ist das Siliciumnitridsinterprodukt, welches durch Brennen bei einer
niedrigen Temperatur von nicht über
1800°C erhalten
worden ist, von dem Nachteil der Zersetzung während des Brennens frei. Deshalb
wird dieses Sinterprodukt durch Brennen in einer nichtoxidierenden
Atmosphäre
unter Normaldruck (atmosphärischem
Druck) hergestellt und bietet den Vorteil, daß die Brennkosten niedrig sind
und die gebrannte Oberfläche
kaum grob ist. Jedoch weist das durch Brennen bei einer derart niedrigen
Temperatur erhaltene Siliciumnitridsinterprodukt eine Wärmeleitfähigkeit
von 20 bis 30 W/m·K
auf und strahlt Wärme
in beträchtlich kleineren
Mengen ab als Sinterprodukte, die durch Brennen bei einer hohen
Temperatur hergestellt worden sind. Dies ist ein erheblicher Nachteil.
Das heißt,
wenn das Siliciumnitridsinterprodukt durch Brennen bei einer niedrigen
Temperatur hergestellt wird, benutzt man ein Oxid eines Seltenerdelements
und Aluminiumoxid als Sinterhilfsmittel. Dadurch lösen sich
Aluminiumatome in Form einer festen Lösung in den Kristallteilchen
des Siliciumnitrids und bilden Sialon. Das Ergebnis ist, daß die Siliciumnitridkristalle
eine verminderte Wärmeleitfähigkeit
aufweisen.
-
Aus
der europäischen
Patentanmeldung
EP
0 766 307 A1 ist eine Leiterplatte mit einem Siliziumnitridsubstrat
bekannt, welches ein Seltenerdelement enthält.
-
Aus
der Druckschrift
US 4,608,354 ist
bekannt, einem Siliziumnitrid-Sintermaterial Magnesiumoxid hinzuzufügen.
-
Aus
der Druckschrift
DE
689 05 323 T2 ist ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Sinterkörpern hoher
Dichte bekannt, bei dem ein Seltenerdelement, Magnesium, Zirkonium
sowie Siliziumcarbid zugesetzt werden.
-
Aus
der Druckschrift
DE
697 03 999 T2 ist ein Gleitwerkstoff aus Siliziumnitridkeramik
bekannt, zu dessen Herstellung dem Sintern eine Wärmebehandlung
des Formstücks
in Stickstoffatmosphäre
bei vermindertem Druck vorangeht.
-
Aus
diesen Gründen
ist eine Leiterplatte, die mit einer Isolierplatte aus einem Siliciumnitridsinterprodukt
besteht, das durch Brennen bei einer niedrigen Temperatur hergestellt
worden ist, von einem Einsatz in der Praxis weit entfernt.
-
Der
vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine
Leiterplatte zur Verfügung
zu stellen, die mit einer Isolierplatte ausgerüstet ist, welche aus einem
Siliciumnitridsinterprodukt besteht, das durch Brennen unter normalem
Druck bei einer Temperatur von nicht über 1800°C erhalten worden ist, wobei die
Isolierplatte eine hervorragende Wärmeabstrahlungseigenschaft
und eine sehr gute Festigkeit aufweist.
-
Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung
einer Leiterplatte für eine
Vorrichtung, die unter harten Bedingungen eingesetzt wird und eine
hohe Zuverlässigkeit
aufweisen muß, beispielsweise
für ein
in Fahrzeugen montiertes Schaltbrett.
-
Gemäß einer
weiteren Aufgabe der vorliegenden Erfindung soll ein Verfahren zum
Herstellen einer Isolierplatte angegeben werden, die eine hervorragende
Wärmeabstrahlungseigenschaft
und eine sehr gute Festigkeit aufweist, wobei in dem Verfahren ein
Siliciumnitridpulver eingesetzt wird und ein Brennen bei einer relativ
niedrigen Temperatur von nicht über
1800°C stattfindet.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird eine Leiterplatte zur Verfügung gestellt, die mit einer
Isolierplatte ausgerüstet
ist, welche aus einem Siliciumnitridsinterprodukt besteht, das eine
Siliciumnitridkristallphase enthält,
wobei auf der Isolierplatte ein Metallschaltkreis ausgebildet ist,
und wobei das Siliciumnitridsinterprodukt ein Seltenerdelement (RE)
und Magnesium in einer Gesamtmenge von 4 bis 30 Mol-%, berechnet
als Oxide, und in einem Molverhältnis
RE2O3/MgO von 0,1
bis 15, berechnet als Oxide, enthält sowie eine relative Dichte
von nicht unter 90% und eine Wärmeleitfähigkeit
von nicht unter 50 W/m·K
aufweist.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird außerdem
ein Verfahren zum Herstellen einer Isolierplatte gemäß Anspruch
8, sowie deren Verwendung gemäß Anspruch
11 bereitgestellt.
-
Die
Erfindung wird anhand der in der Anlage beigefügten Zeichnung erläutert.
-
Es
zeigen
-
1 schematisch
einen seitlichen Querschnitt, aus dem der Aufbau einer Leiterplatte
für ein
Leistungsmodul ersichtlich ist; und
-
2 eine
graphische Darstellung, die das Messen des Ausmaßes der Durchbiegung einer
Isolierplatte erläutert.
-
Isolierplatte
-
Es
ist wichtig, daß die
Leiterplatte der vorliegenden Erfindung mit einer Isolierplatte
ausgerüstet
ist, die aus einem besonderen Siliciumnitridsinterprodukt gebildet
ist. Dies Isolierplatte hat eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 50
W/m·K,
strahlt Wärme
sehr gut ab und hat eine hohe Festigkeit, beispielsweise eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit
(JIS-R-1601) bei Raumtemperatur von nicht unter 700 MPa, vorzugsweise
von nicht unter 705 MPa.
-
Das
Siliciumnitridsinterprodukt, aus dem die Isolierplatte besteht,
enthält
als Hauptkristallphase säulenartige
Kristalle von Siliciumnitrid, das beim Brennen einen Übergang
von α-Si3N4 in β-Si3N4 durchläuft und insbesondere
ein Seltenerdelement (RE) und Magnesium in vorgegebenen Mengen enthält. Das
heißt,
die Gesamtmenge des Seltenerdelements und des Magnesiums beträgt 4 bis
30 Mol-% vorzugsweise 5 bis 25 Mol-%, jeweils berechnet als Oxide,
und das Molverhältnis
RE2O3/MgO liegt
bei 0,1 bis 15, vorzugsweise bei 0,5 bis 13, jeweils berechnet als
Oxide. Deshalb weist die Isolierplatte nicht nur eine hohe Wärmeleitfähigkeit und
eine große
Festigkeit auf, sondern kann auch durch Brennen bei einer niedrigen
Temperatur von nicht über 1800°C hergestellt
werden. Hinsichtlich der Kosten bedeutet dies einen großen Vorteil.
-
Das
Seltenerdelement und das Magnesium stammen aus einer Seltenerdelementverbindung
und einer Magnesiumverbindung, die als Sinterhilfsmittel eingesetzt
werden. Während
des Brennens reagieren die Verbindungen dieser Elemente mit Sauerstoff,
der als Verunreinigung in dem Siliciumnitrid-Ausgangsmaterial enthalten
ist, und bilden eine flüssige
Phase, welche das Sintern fördert.
Als Ergebnis hiervon kann das Siliciumnitrid bei einer Temperatur
von nicht über
1800°C gesintert
werden. Ferner unterstützt
das in der flüssigen Phase
vorliegende Seltenerdelement die Kristallisation der Korngrenzenphase.
Das heißt,
in der Korngrenzenphase wird eine Glasphase mit einer kleinen Wärmeleitfähigkeit
nur in geringem Maß gebildet,
und das Sinterprodukt weist eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit (eine verbesserte Wärmeabstrahlungseigenschaft)
auf. Daneben verbessert das Seltenerdelement das Längenverhältnis der
säulenartigen
Kristalle, die aufgrund des α-β-Übergangs
des Siliciumnitrids gebildet werden, so daß das erhaltene Sinterprodukt
eine verbesserte Bruchzähigkeit
hat. Aufgrund des Gehalts an einem Seltenerdelement und an Magnesium,
die aus den Sinterhilfsmitteln stammen, wobei die vorgenannten Mengen
eingehalten werden, wird das Siliciumnitridsinterprodukt, aus dem
die Isolierplatte besteht, durch Brennen bei normalem Druck und
einer niedrigen Temperatur, die 1800°C nicht überschreitet, erhalten. Das
Sinterprodukt hat eine Wärmeleitfähigkeit
von nicht unter 50 W/m·K
und zeigt hervorragende mechanische Eigenschaften, z. B. hinsichtlich
der Festigkeit. Wenn die Gesamtmenge des Seltenerdelements und des
Magnesiums kleiner als beispielsweise 4 Mol-%, berechnet als Oxide,
ist, wird es schwierig, ein genügend
dichtes gesintertes Produkt durch Brennen bei einer Temperatur von
höchstens
1800°C zu
erhalten. Wenn andererseits die Gesamtmenge dieser Komponenten 30
Mol-% überschreitet,
steigt die absolute Menge der Korngrenzenphase in dem gesinterten
Produkt, was zu einer Abnahme der Wärmeleitfähigkeit (der Wärmeabstrahlungseigenschaft)
führt.
Wenn das Mol-Verhältnis RE2O3/MgO des Seltenerdelements
und des Magnesiums, berechnet als Oxide, den Wert 15 überschreitet oder
kleiner als 0,1 ist, jeweils berechnet als Oxide, wird es außerdem schwierig,
die Dichte beim Brennen bei einer niedrigen Temperatur von höchstens
1800°C zu
erhöhen.
Außerdem
nimmt auch die Wärmeleitfähigkeit ab.
-
Die
Isolierplatte kann durch Brennen unter Einsatz der vorgenannten
Seltenerdelementverbindung und der Magnesiumverbindung in Kombination
mit einer Aluminiumverbindung, wie Alu miniumoxid, als Sinterhilfsmittel
hergestellt werden. In diesem Fall soll aber der Gehalt an Aluminium,
berechnet als Oxid, in dem Sinterprodukt nicht größer als
1,0 Mol-%, vorzugsweise nicht größer als
0,5 Mol-%, insbesondere nicht größer als
0,1 Mol-%, und ganz besonders bevorzugt nicht größer als 0,01 Mol-%, sein. Das
heißt,
die Aluminiumverbindung fördert
die Bildung einer flüssigen
Phase bei niedrigen Temperaturen und ist unter dem Gesichtspunkt des
Brennens bei niedriger Temperatur vorteilhaft. Wenn aber die Aluminiumverbindung
in großen
Mengen verwendet wird, lösen
sich Aluminiumatome in Form einer festen Lösung in der Kristallphase des
Siliciumnitrids unter Bildung von Sialon. Dieses unterbricht die
Diffusion von Phononen und führt
dazu, daß das
Sinterprodukt eine stark verminderte Wärmeleitfähigkeit aufweist. Deshalb ist
es unter dem Gesichtspunkt der Herstellung einer Isolierplatte mit
einer hohen Wärmeleitfähigkeit
erwünscht,
daß der
Aluminiumgehalt so klein wie möglich
ist.
-
Bei
dem gesinterten Produkt, welches die vorgenannte Isolierplatte bildet,
ist es bevorzugt, daß die säulenartigen
Kristalle des β-Siliciumnitrids,
welches die Hauptkristallphase bildet, eine durchschnittliche Länge der
Längsachse
(Durchmesser) von 0,5 bis 3 μm,
insbesondere von 0,5 bis 2,0 μm
aufweist, und zwar unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung der
Wärmeabstrahlungseigenschaft
und der Festigkeit. Wenn die Größe der Längsachse
bei über
3 μm liegt,
nimmt der Gehalt an groben Teilchen, die eine Quelle für den Abbau
sind, zu, was einen Festigkeitsverlust des Sinterprodukts zur Folge
hat. Wenn andererseits die Größe der Längsachse
unter 0,5 μm
beträgt,
neigt die Wärmeleitfähigkeit
dazu abzunehmen, und es ist schwierig, ein Sinterprodukt mit einer
Wärmeleitfähigkeit
von beispielsweise nicht unter 50 W/m·K zu erhalten. Ferner ist
es erwünscht,
daß das
durchschnittliche Längenverhältnis der
säulenartigen
Kristalle des β-Siliciumnitrids
im Hinblick auf eine Verbesserung der Festigkeit und gleichzeitig
der Wärme leitfähigkeit
des Sinterprodukts bei 1,2 bis 4, vorzugsweise bei 1,5 bis 3,5,
liegt.
-
Die
Größe der Längsachse
und das durchschnittliche Längenverhältnis der
säulenartigen
Kristalle kann innerhalb eines Bereichs bis zu einem gewissen Grad
eingestellt werden, und zwar durch Einsatz einer Verbindung eines
Seltenerdelements als Sinterhilfsmittel und durch Steuern der Brennzeit.
Um die Größe der Längsachse
innerhalb des oben genannten Bereichs einzustellen, ist es bevorzugt,
die relative Dichte des Formkörpers
zur Herstellung des Sinterprodukts innerhalb eines vorgegebenen
Bereichs einzustellen. Dies wird unten beschrieben.
-
Bei
der vorliegenden Erfindung können
das Seltenerdelement und das Magnesium, die aus den vorgenannten
Sinterhilfsmitteln stammen, sich teilweise in einer festen Lösung in
der Hauptkristallphase lösen, existieren
aber meistens in der Korngrenzenphase.
-
Während des
Brennens liegt beispielsweise das Seltenerdelement (RE) in der flüssigen Phase
vor, wird aber schließlich
in der Korngrenzenphase als Kristallphase, wie RE2Si3O3N4,
RE2SiO5 und RE2Si2O7 abgeschieden.
Das heißt,
daß wegen
des Abscheidens des Seltenerdelements in der Korngrenze als Kristallphase
die Ausbildung der eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweisenden Glasphase
in der Korngrenze nur in geringem Umfang stattfindet und das Sinterprodukt
eine verbesserte Wärmeleitfähigkeit
hat. Beispiele für
das Seltenerdelement (RE) sind Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd,
Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu. Bei der vorliegenden Erfindung kann
irgendeines dieser Elemente benutzt werden. Unter dem Gesichtspunkt
der Kosten und der Eigenschaften werden aber vorzugsweise Y, Ce,
Sm, Dy, Er, Yb oder Lu, insbesondere Y oder Er, eingesetzt.
-
Das
Magnesium ist hauptsächlich
in der Glasphase enthalten, die in der Korngrenze verbleibt. Bei
der vorliegenden Erfindung kristallisiert das Magnesium in der Glasphase
als MgSiO3 oder MgSiN2,
um die Glasphase weiter zu vermindern, die eine niedrige Wärmeleitfähigkeit
in der Korngrenze aufweist, und um die Wärmeleitfähigkeit des Sinterprodukts
zu verbessern. Wie unten beschrieben wird, wird das Magnesium dadurch leicht
auskristallisiert, daß das
Sinterprodukt während
eines vorgegebenen Zeitraums innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs
unterhalb der Brenntemperatur gehalten wird.
-
Das
Sinterprodukt kann noch andere Komponenten enthalten, z. B. färbende Komponenten,
bei denen es sich um mindestens ein Metall der Gruppe IVa, Va oder
VIa des Periodensystems handeln kann, z. B. um Ti, Hf, Zr, V, Nb,
Ta, Cr, Mo oder W. Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß die färbenden
Komponenten in Mengen von 0,05 bis 1 Gew.-% vorliegen, um eine erwünschte Färbungswirkung
zu erzielen, ohne die Eigenschaften des Sinterprodukts, z. B. die
Festigkeit und die Wärmeleitfähigkeit,
zu verschlechtern.
-
Das
Sinterprodukt mit der vorgenannten Zusammensetzung muß eine relative
Dichte von nicht unter 90%, vorzugsweise von nicht unter 95%, aufweisen.
Wenn die relative Dichte kleiner als 90% ist, wird es schwierig,
die Wärmeleitfähigkeit
zu verbessern, und es ist dann nicht mehr möglich, ein Sinterprodukt mit
einer Wärmeleitfähigkeit
von beispielsweise nicht unter 50 W/m·K zu erhalten. Eine höhere relative
Dichte ist zwar hinsichtlich der Wärmeleitfähigkeit und der Festigkeit
von Vorteil, führt
aber zu einer Zunahme des Elastizitätsmoduls. Wenn die relative
Dichte nicht kleiner als beispielsweise 99% ist, ist der Elastizitätsmodul
des Sinterprodukts bei Raumtemperatur nicht kleiner als 350 GPa.
Wenn das Sinterprodukt mit einem so hohen Elastizitätsmodul
einer hohen Belastung ausgesetzt wird, bildet es Risse und bricht
leicht. Beispielsweise muß die
Isolierplatte in der Leiter platte für ein Leistungsmodul eine sehr
geringe Dicke aufweisen (z. B. von unter 1 mm, vorzugsweise von
unter 0,8 mm), um den Wärmewiderstand
der Platte herabzusetzen. Außerdem
entsteht eine hohe Belastung, wenn an der Isolierplatte ein Leistungselement
oder ähnliches
befestigt wird. Beim Einsatz des Sinterprodukts mit einem hohen
Elastizitätsmodul
als Isolierplatte kann daher diese Platte durch die Belastung beim
Befestigen des Leistungselements leicht beschädigt werden. Unter diesem Gesichtspunkt ist
es erwünscht,
daß das
Sinterprodukt, welches die Isolierplatte in der Leiterplatte für ein Leistungsmodul
bildet, eine relative Dichte von 90 bis 98,5%, vorzugsweise von
95 bis 98%, aufweist. Wenn die relative Dichte innerhalb des vorgenannten
Bereichs eingestellt wird, ist es zulässig, daß der Elastizitätsmodul
des Sinterprodukts (bei Raumtemperatur) bei nicht mehr als 300 GPa,
vorzugsweise bei 250 bis 300 GPa liegt, ohne die hohe Wärmeleitfähigkeit
und die große
Festigkeit zu beeinträchtigen.
Das heißt,
die Isolierplatte aus einem Sinterprodukt mit einem niedrigen Elastizitätsmodul
wird in hohem Maße
durchgebogen, wenn darauf eine hohe Belastung ausgeübt wird,
und die Beanspruchung darin nimmt ab. Dies macht es möglich, die
Bildung von Rissen in der Isolierplatte oder deren Beschädigung zum
Zeitpunkt der Befestigung eines Leistungselements darauf zu verhindern.
-
Die
erfindungsgemäße eingesetzte
Isolierplatte wird aus einem Siliciumnitridsinterprodukt hergestellt, das
die vorgenannte Zusammensetzung aufweist und nicht nur eine hohe
Wärmeleitfähigkeit
und eine ausgezeichnete Wärmeabstrahlungseigenschaft
hat, sondern auch eine sehr hohe Festigkeit zeigt. Die Isolierplatte hat
eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit (JIS-R-1601) bei Raumtemperatur
von beispielsweise nicht unter 700 MPa, vorzugsweise von nicht unter
750 MPa, und behält
trotz einer Dicke von unter 1 mm eine sehr hohe Festigkeit bei.
Deshalb ist die erfindungsgemäße Leiter platte,
die mit einer solchen Isolierplatte ausgerüstet ist, insbesondere für ein Leistungsmodul
sehr wertvoll.
-
Ferner
wird die Isolierplatte durch Brennen bei einer niedrigen Temperatur,
die nicht über
1800°C liegt, erhalten,
wobei sich während
des Brennens fast kein Siliciumnitrid zersetzt und auch die gebrannte
Oberfläche fast
nicht grob wird. Beispielsweise ist die maximale Oberflächenrauheit
(Rmax) der gebrannten Oberfläche nicht
größer als
10 μm, vorzugsweise
nicht größer als
7 μm. Deshalb
muß die
Oberfläche
nach dem Brennen nicht poliert werden, was unter dem Gesichtspunkt
der Produktionskosten sehr vorteilhaft ist.
-
Herstellung der Isolierplatte
-
Das
zur Herstellung der vorgenannten Isolierplatte eingesetzte Siliciumnitridpulver
enthält
im allgemeinen α-Si3Ni4 in einer Menge
von nicht weniger als 90%, vorzugsweise von nicht weniger als 95%,
und hat einen durchschnittlichen Korndurchmesser von 0,1 bis 1,5 μm. Diese
Eigenschaften ergeben sich unter dem Gesichtspunkt der Sintereigenschaft.
Es ist ferner bevorzugt, daß die
Menge an Sauerstoff, der als Verunreinigung in dem Siliciumnitridpulver
enthalten ist, im Bereich von 0,5 bis 3,0 Gew.-% liegt. Wenn die
Menge der Sauerstoffverunreinigung mehr als 3,0 Gew.-% beträgt, wird
die gebrannte Oberfläche
des Sinterprodukts grob und oft nimmt die Festigkeit ab. Wenn die
Menge der Sauerstoffverunreinigung unter 0,5 Gew.-% liegt, verschlechtern
sich die Sintereigenschaften, und man erhält durch Brennen bei einer
Temperatur von höchstens 1800°C kein Sinterprodukt
mit einem ausreichenden Dichtegrad.
-
Das
vorgenannte Siliciumnitridpulver wird mit einem Pulver einer Seltenerdelementverbindung
und einem Pulver einer Magnesiumverbindung als Sinterhilfsmittel
sowie bei Bedarf mit einem Pulver einer Aluminiumverbindung gemischt.
Weiterhin wird bei Bedarf das Siliciumnitridpulver mit einer pulverförmigen Metallverbindung
gemischt, die eine färbende
Komponente darstellt, wie oben beschrieben wurde, sowie mit einem
Füllstoff,
wie SiO2-Pulver. Der Gehalt des Siliciumnitrids
in dem gemischten Pulver liegt bei 70 bis 95 Mol-%. Die Gehalte
des Seltenerdelements und des Magnesiums werden so gewählt, daß ihre Gesamtmenge,
berechnet als Oxide, und ihr Molverhältnis, berechnet als Oxide,
in die vorgenannten Bereiche fallen. Wenn die Aluminiumverbindung
als Sinterhilfsmittel benutzt wird, wird der Aluminiumgehalt derart
eingestellt, daß er
sich innerhalb des vorgenannten Bereichs (nicht über 1,0 Mol-%) befindet. Die
färbende
Komponente und der Füllstoff werden
in geeigneter Weise derart verwendet, daß die Mengen des Siliciumnitridpulvers
und der Sinterhilfsmittel innerhalb der vorgenannten Bereiche liegen.
Die Seltenerdelementverbindung, die Magnesiumverbindung und die
Aluminiumverbindung, die als Sinterhilfsmittel eingesetzt werden,
liegen im allgemeinen in Form von Oxiden vor, können aber auch Verbindungen
sein, die in der Lage sind, beim Brennen Oxide zu bilden, wie Carbonate
und Acetate. Es ist ferner bevorzugt, daß die als Sinterhilfsmittel
eingesetzten Pulver und die als andere Komponenten verwendeten Pulver
einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von höchstens
1 μm aufweisen
und daß ihre
Reinheiten 99% nicht unterschreiten.
-
Zu
dem so erhaltenen Pulvergemisch werden ein gut bekanntes organisches
Bindemittel, wie Paraffinwachs, Polyvinylalkohol oder Polyvinylbutyral,
sowie ein gut bekanntes organisches Lösungsmittel, wie Isopropylalkohol,
zugeführt,
um eine Aufschlämmung
herzustellen, aus der ein plattenartiger Formkörper (eine grüne Platte)
geformt wird. Dabei bedient man sich eines gut bekannten Formungsverfahrens.
Beispiele hierfür sind
das Preßformen,
das CIP-Formen, das Rakelverfahren, das Walzen, das Bandformungsverfahren,
das Extrusionsformen und das Spritzgießen. In diesem Fall kann die
Aufschlämmung
durch ein Sieb hindurchgeführt
und dann getrocknet werden, um Teilchen hiervon herzustellen, aus
denen die grüne
Platte gebildet wird.
-
In
Abhängigkeit
vom Aufbau der Isolierplatte in der Leiterplatte kann ferner die
grüne Platte
mit Durchgangslöchern
versehen werden, die dann mit einer elektrisch leitenden Paste gefüllt werden,
oder die Oberfläche
der grünen
Platte kann mit Hilfe des Siebdruckverfahrens mit einem Schaltkreismuster
aus einer elektrisch leitenden Paste, z. B, mit Cu, W, Mo-Mn, Mo
oder Pd-Ag, versehen werden. Ferner kann eine Mehrzahl von grünen Platten übereinanderlaminiert
sein.
-
Der
so erhaltene Formkörper
(die grüne
Platte) wird bei einer vorgegebenen Temperatur der Behandlung zum
Entfernen des Bindemittels unterworfen und dann gebrannt. Wie aber
oben beschrieben, ist es zum Einstellen der durchschnittlichen Größe der langen
Achse der säulenartigen
Kristalle des Siliciumnitrids in dem erhaltenen Sinterprodukt im
Bereich von 0,5 bis 3,0 μm,
vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 2,0 μm, erwünscht, daß die relative Dichte des Formkörpers nach
dem Entfernen des Bindemittels auf 48 bis 56%, vorzugsweise auf
49 bis 54%, eingestellt ist. Das heißt, je größer die relative Dichte ist,
desto größer ist
die Tendenz zur Unterdrückung
des Wachstums der Siliciumnitridkristalle während des Brennens. Deshalb
kann beim Einstellen der relativen Dichte innerhalb des oben genannten
Bereichs dafür
gesorgt werden, daß die
durchschnittliche Größe der Längsachse
der säulenartigen
Kristalle des Siliciumnitrids innerhalb eines gewünschten Bereichs
liegt. Die relative Dichte kann entsprechend der nachfolgenden Formel
aus der Gesamtdichte des Formkörpers
nach dem Entfernen des Bindemittels berechnet werden. Dabei wird
diese Gesamtdichte nach der Methode von Archimedes aus dem Gewicht
und dem Volumen des Formkörpers,
aus dem das Bindemittel entfernt worden ist, berechnet.
-
-
Die
relative Dichte kann z. B. auf der Grundlage des Drucks beim Formen
leicht eingestellt werden. Bei der vorliegenden Erfindung kann durch
das vorgenannte Steuern der relativen Dichte des Formkörpers die durchschnittliche
Größe der Längsachse
der säulenartigen
Kristalle des Siliciumnitrids innerhalb eines bestimmten Bereichs
eingestellt werden. Als Ergebnis hiervon kann die Wärmeleitfähigkeit
der Isolierplatte verbessert werden und liegt bei mindestens 50
W/m·K.
-
Das
Brennen erfolgt in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, wie
Stickstoff oder Argon, bei einer Temperatur von 1500 bis 1800°C, vorzugsweise
von 1600 bis 1750°C,
insbesondere von 1650 bis 1750°C,
um die gewünschte
Isolierplatte zu erhalten. Wenn die Brenntemperatur 1500°C nicht überschreitet,
ist es nicht möglich,
ein Sinterprodukt mit einer relativen Dichte von nicht unter 90%
zu erhalten. Wenn die Brenntemperatur mindestens 1800°C beträgt, wird
das Siliciumnitrid zersetzt und bewirkt, daß die gebrannte Oberfläche des Sinterprodukts
grob wird sowie die Festigkeit abnimmt. Wenn auf die Oberfläche der
grünen
Platte ein Schaltkreismuster aus einer elektrisch leitenden Paste
aufgebracht wird, wird gleichzeitig auf der Oberfläche der
Isolierplatte ein Schaltkreis ausgebildet.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung erfolgt das Brennen bei einer Temperatur von höchstens
1800°C, wobei
während
des Brennens kaum eine Zersetzung des Siliciumnitrids eintritt.
Deshalb kann man das Brennen unter normalem Druck (atmosphärischem
Druck) anstelle unter einem erhöhten
Druck, durch führen.
Außerdem
wird die gebrannte Oberfläche
der Isolierplatte nur in geringem Umfang grob, und die maximale
Oberflächenrauheit
(Rmax) liegt nicht über
10 μm, vorzugsweise
nicht über
7 μm, wie
oben erwähnt.
Dies ermöglicht es,
die Stufe des Polierens der Oberfläche der erhaltenen Isolierplatte
wegzulassen. Deshalb werden durch die vorliegende Erfindung die
Kosten des Brennens gesenkt, ein Teil des Herstellungsverfahrens
entfällt
und die Herstellungskosten sind stark vermindert. Dies bedeutet
große
Vorteile.
-
Das
Brennen wird durchgeführt,
bis die relative Dichte mindestens 90% beträgt. Es ist bevorzugt, daß die Brennzeit
in Abhängigkeit
von der Brenntemperatur eingestellt wird, so daß die relative Dichte 90 bis 98,5%,
vorzugsweise 95 bis 98%, beträgt.
Das heißt,
das Siliciumnitridsinterprodukt mit einer relativen Dichte innerhalb
des vorgenannten Bereichs weist einen Elastizitätsmodul bei Raumtemperatur
von höchstens
300 GPa, vorzugsweise im Bereich von 250 bis 300 GPa, auf. wie oben
erwähnt,
hat das Sinterprodukt mit einem niedrigen Elastizitätsmodul
Eigenschaften, die für
eine Isolierplatte zur Verwendung bei einer Leiterplatte für ein Leistungsmodul überaus günstig sind.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird das Sinterprodukt (die Isolierplatte) nach dem Brennen
während
mindestens einer Stunde, insbesondere während mindestens drei Stunden,
auf einer Temperatur von 1100 bis 1600°C, gehalten, die unter der Brenntemperatur
liegt, um die Wärmeleitfähigkeit
der Isolierplatte derart zu verbessern, daß sie mindestens 50 W/m·K beträgt. Das
heißt,
durch die Wärmebehandlung
nach dem Brennen kristallisiert das Magnesium in den Korngrenzen
aus. Dementsprechend nimmt die Menge der Glasphase, die eine niedrige
Wärmeleitfähigkeit
aufweist und in den Korngrenzen bleibt, ab, und die Wärmeleitfähigkeit
des Sinterprodukts wird verbessert. Die Kristallisationstemperatur
in der Korn grenzenphase beträgt etwa
1200°C.
Deshalb wird die Kristallisation nicht erreicht, wenn die Temperatur
der Wärmebehandlung
unter 1100°C
liegt. Beträgt
die Behandlungszeit weniger als eine Stunde, erfolgt die Kristallisation
nur unzureichend. In jedem Fall ist es dann schwierig, die Wärmeleitfähigkeit
zu verbessern. Außerdem
kann die Wärmebehandlung
in einer Kühlstufe
durchgeführt
werden, nachdem das Brennen beendet worden ist. Alternativ kann
die erhaltene Isolierplatte auch auf Raumtemperatur abgekühlt und
dann erhitzt sowie in einem vorgegebenen Temperaturbereich gehalten
werden.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung, wie sie oben beschrieben wurde, kann durch Einstellen
der relativen Dichte des Formkörpers,
der dem Sintern unterworfen werden soll, oder durch Durchführen der
Wärmebehandlung
nach dem Brennen die Wärmeleitfähigkeit
der Isolierplatte auf mindestens 50 W/m·K eingestellt werden.
-
Leiterplatte
-
Die
vorgenannte Isolierplatte hat eine Wärmeleitfähigkeit von nicht unter 50
W/m·K,
zeigt eine hervorragende Wärmeabstrahlungseigenschaft
und weist eine große
Festigkeit, z. B. eine Drei-Punkt-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur
von beispielsweise mindestens 700 MPa, vorzugsweise von mindestens
750 MPa, auf. Dementsprechend ist die erfindungsgemäße Leiterplatte,
die mit einer solchen Isolierplatte ausgerüstet ist, als Leiterplatte
für eine
Halbleiteranordnung, in der ein Halbleiterelement montiert werden
soll, und als Leiterplatte für
ein Leistungsmodul, an dem ein Leistungselement montiert werden
soll, sehr wertvoll. Insbesondere liegt bei der Isolierplatte mit
einem Elastizitätsmodul
bei Raumtemperatur von höchstens
300 GPa trotz ihrer geringen Dicke von höchstens 1 mm eine sehr hohe
Festigkeit vor und sie widersteht einer Durchbiegung. Dadurch ist
die Platte für
einen Einsatz bei einer Leiterplatte für ein Leistungsmodul gut geeignet.
-
1 erläutert den
Aufbau einer für
ein Leistungsmodul vorgesehenen Leiterplatte gemäß der Erfindung. Die Leiterplatte,
die mit A bezeichnet ist, ist mit der Isolierplatte 1 versehen.
Ein Metallschaltkreis 2 ist auf der vorderen Oberfläche (der
oberen Oberfläche)
auf einer Seite der Isolierplatte 1 ausgebildet. Ein Leistungselement 3,
z. B. ein IGBT oder MOSFET, ist auf dem Metallschaltkreis 2 angeordnet
und über
Verbindungsdrähte 4,
die beispielsweise aus Aluminium bestehen, mit dem Metallschaltkreis 2 elektrisch
verbunden. Eine Wärmeabstrahlungsplatte 5 aus
einem stark wärmeleitendem
Material ist an der anderen Oberfläche (der unteren Oberfläche) der
Isolierplatte 1 angebracht, um die beim Betrieb des Leistungselements 3 erzeugte Wärme wirksam
abzustrahlen. Außerdem
ist die Leiterplatte A auf einem Kühlblech 6 befestigt,
damit die Wärme
noch wirksamer abgestrahlt wird.
-
An
der Leiterplatte A ist der Metallschaltkreis 2 aus einer
Metallfolie oder einer Metallplatte aus einem Metall mit niedrigem
Widerstand, z. B. aus Cu, Al oder Au, ausgebildet und hat vorzugsweise
eine Dicke von mindestens 0,1 mm, insbesondere von mindestens 0,2
mm. Wenn der Metallschaltkreis 2 unter Einsatz eines Metall
mit hohem Widerstand, wie Wolfram oder Molybdän, hergestellt ist oder wenn
der Metallschaltkreis 2 eine Dicke von unter 0,1 mm aufweist,
erzeugt er Wärme,
wenn ein starker Strom von mindestens 10 Ampere fließt, was
oft zur Zerstörung
des Schaltkreises führt.
Der Metallschaltkreis 2 ist an der Isolierplatte 1 fest
angebracht, und zwar durch Auflaminieren einer Metallfolie oder
Metallplatte aus dem oben genannten Metall mit niedrigem Widerstand
und mit einer vorgegebenen Dicke auf die Isolierplatte 1.
Dazu wird ein Lötmaterial
eingesetzt, das mindestens ein aktives Metall aus der Gruppe Ti,
Zr und Hf enthält,
beispielsweise eine Paste mit einem aktiven Metall, wie Cu-Ag-Ti
oder Cu-Au-Ti. Der Metallschaltkreis 2 wird bei 800 bis
900°C unter
Druckanwendung aufgedrückt.
Nach dem Aufdrücken
wird auf die Metallfolie oder die Metallplatte ein Schutzlack aufgebracht.
Dann folgt ein Belichten, ein Entwickeln und ein Ätzen. Anschließend wird
der Schutzlack abgeschält,
so daß der
Metallschaltkreis 2 mit einem gewünschten Muster auf der Isolierplatte 1 ausgebildet
ist. Zum Zeitpunkt der Herstellung der Isolierplatte 1 kann
der Metallschaltkreis gleichzeitig mit dem Formkörper (der grünen Platte)
durch Brennen hergestellt werden.
-
Um
das Leistungselement 3 auf den Metallschaltkreis 2 aufzubringen,
wird eine Lötpaste
auf ihn aufgetragen und unter Verwendung einer automatischen Aufbringvorrichtung
auf 300 bis 400°C
erhitzt, um das Leistungselement 3 auf den Metallschaltkreis
aufzulöten.
-
Die
wärmeabstrahlende
Platte 5 wird aus einem hochwärmeleitfähigem Metall, wie Cu, Al oder
Ag, hergestellt. Wie bei der Herstellung des Metallschaltkreises 2 wird
die wärmeabstrahlende
Platte 5 durch Laminieren einer Metallplatte, unter Einsatz
einer Paste eines ein aktives Metall enthaltenden Lötmaterials
auf die Isolierplatte 1 fest aufgebracht. Dabei wird die
Metallplatte bei 800 bis 900°C
unter Druck auf die Isolierplatte 1 aufgedruckt.
-
Um
die Leiterplatte A mit der wärmeabstrahlenden
Platte 5 auf dem Kühlblech 6 zu
befestigen, kann auf die wärmeabstrahlende
Platte 5 eine Lötpaste,
z. B. ein eutektisches Pb-Sn-Lötmittel,
aufgebracht werden, um bei 300 bis 400°C das Löten durchzuführen.
-
Die
Isolierplatte 1 muß einen
niedrigen Wärmewiderstand
aufweisen, so daß die
beim Betrieb des Leistungselements 3 erzeugte Wärme wirksam
auf die wärmeabstrahlende
Platte 5 und das Kühlblech 6 übertragen
wird. Deshalb muß die
Dicke der Isolierplatte 1 kleiner als 1 mm, vorzugsweise
kleiner als 0,8 mm, sein.
-
Bei
der erfindungsgemäßen Leiterplatte
für ein
Leistungsmodul wird die Isolierplatte 1 aus dem vorgenannten
Siliciumnitridsinterprodukt hergestellt, das eine hervorragende
Wärmeabstrahlungseigenschaft
aufweist, die durch eine Wärmeleitfähigkeit
von mindestens 50 W/m·K
ausgedrückt
wird. Deshalb kann Wärme, die
durch den Betrieb des Leistungselements 3 erzeugt worden
ist, wirksam zu der wärmeabstrahlenden
Platte und dem Kühlblech 6 geleitet
werden. Es ist ferner bevorzugt, die relative Dichte so einzustellen,
daß die
Isolierplatte 1 einen Elastizitätsmodul bei Raumtemperatur
von höchstens
300 GPa, insbesondere einen Elastizitätsmodul von 250 bis 300 GPa,
aufweist.
-
Das
heißt,
es wird auf die Isolierplatte 1 eine hohe Belastung ausgeübt, wenn
das Leistungselement 3 auf der Isolierplatte befestigt
wird, wenn an der letzteren die wärmeabstrahlende Platte 5 angebracht
wird oder wenn das Kühlblech 6 an
die Leiterplatte A montiert wird. Wenn ferner die Leiterplatte A
als Schaltbrett, das in einem Fahrzeug angebracht ist, benutzt wird,
unterliegt die Platte harten Bedingungen, unter denen zu jeder Zeit
eine starke Beanspruchung gegeben ist. Jedoch wurde hier die Isolierplatte 1 mit
einer sehr geringen Dicke ausgebildet, um den Wärmewiderstand zu verringern.
Wenn deshalb eine Belastung gegeben ist, neigt die Isolierplatte
zur Bildung von Rissen und wird beschädigt oder führt zu einem Bruch des darauf
ausgebildeten Schaltkreises.
-
Gemäß der Erfindung
jedoch wird dieses Problem dadurch gelöst, daß das vorgenannte Sinterprodukt mit
einem kleinen Elastizitätsmodul
als Isolierplatte verwendet wird. Das heißt, die aus dem Siliciumnitridsinterprodukt
hergestellte Isolierplatte 1 biegt sich leicht durch, wenn
es einer Belastung ausgesetzt wird, wobei aufgrund der Durchbiegung
die Beanspruchung geringer ist. Außerdem weist die Isolierplatte 1 eine
Biegefestigkeit bei Raumtemperatur von mindestens 700 MPa, vorzugsweise
von mindestens 750 MPa auf, und behält trotz ihrer Dicke von höchstens
1 mm, vorzugsweise von höchstens
0,8 mm, eine ausreichende große
Festigkeit gegenüber
bei der Durchbiegung aufrecht. Deshalb entstehen bei der erfindungsgemäßen Leiterplatte
A, die mit der Isolierplatte 1 aus einem derartigen Sinterprodukt
ausgerüstet
ist, trotz einer darauf ausgeübten
großen
Belastung keine Risse. Somit wird wirksam verhindert, daß die Leiterplatte
A beschädigt
wird oder der Schaltkreis zerbricht, wenn das Leistungselement 3,
die wärmeabstrahlende
Platte 5 oder das Kühlblech 6 befestigt
werden. Selbst beim Einsatz der Leiterplatte als Schaltbrett unter
harten Bedingungen und beispielsweise bei einer Befestigung in einem
Fahrzeug tritt keine Fehlfunktion auf, die von einem Bruch des Trägermaterials
oder des Schaltkreises herrührt.
Vielmehr ist eine sehr hohe Zuverlässigkeit gegeben.
-
Das
vorgenannte Beispiel der 1 betrifft die Leiterplatte
für ein
Leistungsmodul. Jedoch ist die erfindungsgemäße Leiterplatte darauf nicht
beschränkt,
sondern kann in verschiedener Hinsicht als Leiterplatte eingesetzt
werden, wo eine Wärmeabstrahlung
erforderlich ist. Beispielsweise kann die Erfindung auch auf Leiterplatten
angewandt werden, die eine Dicke von über 1 mm aufweisen.
-
Die
Erfindung wird nachfolgend mit Hilfe experimenteller Beispiele erläutert.
-
In
den folgenden Experimentierbeispielen wurde die Wärmeleitfähigkeit
einer Probe des Sinterprodukts mit einer Dicke von über 1 mm
in der unten beschriebenen Weise festgestellt. Eine Bezugsprobe
mit einer Dicke von 3 mm wurde gesondert hergestellt und bezüglich ihrer
Wärmeleitfähigkeit
(Bezugswärmeleitfähigkeit)
entsprechend der Methode JIS-R-1611 vermessen. Dann wurde die Bezugswärmeleitfähigkeit
in Abhängigkeit
von der Dicke einer gewünschten
Probe aus einem Sinterprodukt korrigiert. Ferner wurde eine Probe
aus einem Sinterprodukt mit einer Dicke von höchstens 1 mm aus der Wärmeleitzahl
berechnet, die entsprechend den Ausführungen ”A Method of Measuring Two-Dimensional
Thermal Diffusivity based an a Flash Method” von Tadahiko Azumi auf dem
9. Symposium der Japanese Association of Thermal Properties, 1988, Seiten
184 bis 186, gemessen wurde.
-
Beispiel 1
-
Oxide
von Seltenerdelementen, MgCO3 und Al2O3 wurden zu einem
Ausgangspulver aus Siliciumnitrid gegeben, das einen durchschnittlichen
Korndurchmesser von 1,2 μm,
einen Sauerstoffgehalt von 1,3 Gew.-% und einen Gehalt an α-Si3Ni4 von 93% aufwies
sowie nach der direkten Nitrierungsmethode hergestellt worden war.
Es wurden Formkörperzusammensetzungen
erhalten, die in den nachfolgenden Tabellen I und II angegeben sind.
Den Pulvergemischen wurden Paraffinwachs als Bindemittel zum Formen
und Isopropylalkohol als Lösungsmittel
zugesetzt. Anschließend
wurden sie geknetet und getrocknet. Dann wurden die Gemische durch
ein Sieb geführt,
um die Teilchen für
das Formen zu erhalten. Die Teilchen wurden dann zu Scheiben mit
einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 5 mm geformt, wobei
eine Metallformpresse mit einem Formungsdruck von 1 t/cm2 benutzt wurde.
-
Von
den so erhaltenen Formkörpern
wurde das Bindemittel bei einer vorgegebenen Temperatur abgetrennt.
Die Formkörper
wurden dann in einer Stickstoffatmosphäre bei Normaldruck (atmosphärischem
Druck) und den in den Tabellen I und II angegebenen Temperaturen
während
drei Stunden gebrannt und weiterhin unter den in den beiden Tabellen
aufgeführten
Bedingungen wärmebehandelt,
um Siliciumnitridsinterprodukte herzustellen, die als Proben zur
Bewertung verwendet werden sollten.
-
Die
so erhaltenen Proben für
die Beurteilung, also die Siliciumnitridsinterprodukte, wurden hinsichtlich ihrer
Dichten gemäß der Methode
von Archimedes vermessen, und die relativen Dichten (%), welche
die Verhältnisse
zur theoretischen Dichte darstellen, wurden berechnet. Dann wurden
gemäß der oben
beschriebenen Methode die Wärmeleitfähigkeiten
bestimmt. Zusätzlich
wurden Proben mit relativen Dichten von mindestens 90% durch Röntgenbeugung
hinsichtlich ihrer Oberflächen
vermessen, um die Korngrenzenkristallphasen zu identifizieren, und
zwar unter der Annahme, daß an
den Korngrenzen noch andere Kristallphasen existieren, die kein
Siliciumnitrid sind. Die gebrannten Oberflächen wurden gemäß der Methode
JIS-R-1601 bezüglich
ihrer Drei-Punkt-Biegefestigkeiten bei Raumtemperatur (25°C) vermessen.
Die gebrannten Oberflächen wurden
außerdem
hinsichtlich ihrer Oberflächenrauheit
Rmax überprüft. Die
Ergebnisse sind in den Tabellen I und II angegeben.
-
-
-
Aus
den Ergebnissen der Tabellen I und II ist ersichtlich, daß die Proben
Nr. 1, 7, 8 und 13, bei denen die Mengen des Siliciumnitrids, die
Mengen der Komponente RE2O3 +
MgO und das Verhältnis
RE2O3/MgO außerhalb
des Bereichs der Erfindung lagen, verminderte relative Dichten und
verminderte Leitfähigkeiten
unterhalb 50 W/m·K
aufwiesen. Bei der Probe Nr. 18, die Aluminiumoxid in einer Menge
von mehr als 1,0 Mol-%, einschließlich des als Verunreinigung
im pulverförmigen
Ausgangsmaterial vorliegenden Aluminiums enthielt, war die Dichte
zwar hoch, die Wärmeleitfähigkeit
aber sehr gering.
-
Beim
Einsatz von Seltenerdelementen außer Y ergaben sich ein ähnliches
Sinterverhalten und hohe Wärmeleitfähigkeiten.
-
Bei
der Probe Nr. 27, die nicht ganz wärmebehandelt war, und bei der
Probe Nr. 32, die eine halbe Stunde lang wärmebehandelt wurde, wurde die
magnesiumhaltige Kristallphase nicht festgestellt und die Wärmeleitfähigkeit
war vermindert. Im Fall der Proben, die mehr als eine Stunde wärmebehandelt
worden sind, wurde die Korngrenzenkristallphase abgeschieden und
die Wärmeleitfähigkeit
wurde stark verbessert. Bei der Probe Nr. 34, die fünf Stunden
lang wärmebehandelt
worden war, zeigte sich keine Veränderung in der Wärmeleitfähigkeit.
-
Bei
der Probe Nr. 28, die bei einer Temperatur von unter 1100°C wärmebehandelt
worden war und bei der Probe Nr. 31, die bei einer Temperatur von über 1600°C wärmebehandelt
worden war, wurde die magnesiumhaltige Kristallphase nicht festgestellt,
und die Wärmeleitfähigkeit
war die gleiche wie jene der Probe Nr. 27, die keiner Wärmebehandlung
unterworfen worden war.
-
Bei
der Probe Nr. 35, die bei einer Temperatur von unter 1650°C gebrannt
worden war, nahm die relative Dichte ab. Bei der Probe Nr. 38, die
bei einer Temperatur von über
1800°C gebrannt
worden war, nahm die Oberflächenrauheit
(Rmax) zu.
-
Andererseits
waren bei den Proben Nr. 2 bis 6, 9 bis 12, 14 bis 17, 19 bis 26,
29, 30, 33, 34, 36 und 37 die relativen Dichten nicht kleiner als
90%, die Drei-Punkt-Biegefestigkeiten
betrugen mindestens 700 MPa, die Oberflächenrauheiten lagen bei höchstens
10 μm und
die Wärmeleitfähigkeiten
betrugen mindestens 50 W/m·K.
-
Beispiel 2
-
Zu
einem pulverförmigen
Ausgangsmaterial aus Siliciumnitrid mit einem durchschnittlichen
Korndurchmesser von 1,2 μm,
einem Sauerstoffgehalt von 1,0 Gew.-% und einem Gehalt an β-Si3N4 von 0 bis 15% (Rest α-Si3N4), hergestellt durch das Verfahren der direkten
Nitrierung, wurden Sinterhilfsmittel gegeben, um die in den Tabellen
III und IV angegebenen Zusammensetzungen zu erhalten. Den Pulvergemischen
wurden ein Paraffinwachs als Bindemittel zum Formen und Isopropylalkohol
als Lösungsmittel
zugefügt.
Anschließend
wurde das jeweilige Gemisch geknetet und getrocknet. Dann wurde
das Gemisch durch ein Sieb hindurchgeführt, um die Teilchen für das Formen
zu erhalten. Diese wurden dann mittels einer Metallformpresse unter
einem Formungsdruck von 0,2 bis 2 t/cm2 zu
Scheiben mit einem Durchmesser von 12 mm und einer Dicke von 5 mm geformt.
Ferner wurden zum Messen der Festigkeiten rechteckige Quader mit
einer Größe von 60
mm × 6
mm × 4
mm geformt.
-
Aus
den so erhaltenen Formkörpern
wurde in einer schwach sauren Atmosphäre bei einer vorgegebenen Temperatur
das Bindemittel entfernt. Die Formkörper wurden dann in einer Stickstoffatmosphäre bei Normaldruck
und unter den in den Tabellen III und IV angegebenen Brennbedingungen
gebrannt, um Siliciumnitridsinterprodukte herzustellen, die als
Proben für
die Bewertung vorgesehen waren. Die Formkörper, aus denen das Bindemittel
entfernt worden war, wurden hinsichtlich ihrer Dichten nach der
Methode von Archimedes untersucht, um ihre relativen Dichten zu
berechnen.
-
Bei
den so erhaltenen Proben wurden die relativen Dichten, die Wärmeleitfähigkeiten
und die Drei-Punkt-Biegefestigkeiten in der gleichen Weise wie im
Beispiel 1 bestimmt. Ferner wurden die Proben in irgendeiner Richtung
geschnitten, und die geschnittenen Oberflächen wurden behandelt, um sie
spiegelartig zu machen. Dann wurden die Korngrenzenphasen mit einer
gemischten Säure
aus Hf + HNO3 angeätzt, und die geschnittenen
Oberflächen
wurden unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops fotografiert.
Anschließend
wurden die Fotografien entsprechend dem Luzex-Verfahren bearbeitet,
um die durchschnittliche Größe der Längsachse
der Si3N4-Kristalle zu berechnen.
die Ergebnisse sind in den Tabellen III und IV angegeben.
-
-
-
Wie
in den Tabellen III und IV gezeigt wird, weisen die Proben Nr. 3
bis 7, 11 bis 16, 19 bis 22, 24 bis 36, 39 bis 41, 43 und 44 hervorragende
Eigenschaften auf, z. B. Wärmeleitfähigkeiten
von mindestens 50 W/m·K,
insbesondere von mindestens 55 W/m·K, und Festigkeiten von mindestens
600 MPa, insbesondere von mindestens 700 MPa auf.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben Nr. 1 bis 8 waren dann, wenn die Gesamtmenge des Seltenerdelements
und des Magnesiums kleiner als 4 Mol-% betrug, die relativen Dichten
nicht auf mindestens 90% erhöht,
und außerdem
waren die Wärmeleitfähigkeiten
geringer. Wenn andererseits die Gesamtmenge des Seltenerdelements
und des Magnesiums 30 Mol-% überstieg,
waren die Dichten erhöht,
aber die Wärmeleitfähigkeiten
lagen unter 50 W/m·K.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben Nr. 9 bis 18 wurden die Wärmeleitfähigkeiten kleiner als 50 W/m·K, wenn
das Verhältnis
(Mol-Verhältnis)
RE2O3/MgO kleiner
als 0,1 oder größer als
15 war.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben Nr. 19 bis 23 nahmen die Dichten zu und die Wärmeleitfähigkeiten
stark ab, wenn der Gehalt an Aluminium 1 Mol-% überstieg.
-
Bei
den Proben Nr. 24 bis 31, bei denen Ce, Sm, Nd, Gd, Dy, Y, Yb und
Lu als Seltenerdelemente zusätzlich
zu Er eingesetzt wurden, ergaben sich die gleichen Sintereigenschaften
und Wärmeleitfähigkeiten,
unabhängig
von der Art des Seltenerdelements, vorausgesetzt, daß hinsichtlich
des Mol-Verhältnisses
die gleichen Zusammensetzungen verwendet wurden.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben Nr. 32 bis 37 änderten
sich die durchschnittlichen Größen der Längsachse
der Si3N4-Kristalle an den
geschnittenen Oberflächen
und änderten
sich die Wärmeleitfähigkeiten, wenn
die Haltezeit der Brenntemperatur (die Brennzeit) geändert wurde.
Außerdem
nahm die Festigkeit stark ab, wenn die durchschnittliche Größe der Längsachse
3 μm überschritt.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben Nr. 38 bis 42 änderte
sich das Wachstum der kristallinen Teilchen des Siliciumnitrids
in Abhängigkeit
von einer Veränderung
der Dichte des Formkörpers.
Wenn die Dichte des Formkörpers
zu gering war, war das Sinterprodukt nicht dicht genug. Wenn die
relative Dichte des Formkörpers mindestens
48% betrug, konnte die relative Dichte des Sinterprodukts auf mindestens
90% erhöht
werden. Wenn der Formkörper
eine niedrige Dichte aufweist, wachsen die Teilchen leicht und die
Wärmeleitfähigkeit wird
verbessert. Wenn die Dichte des Formkörpers 56% übersteigt, wird die genannte
durchschnittliche Größe der Längsachse
kleiner als 0,5 μm
und die Wärmeleitfähigkeit
fällt unter
50 W/m·K.
-
Gemäß den Ergebnissen
der Proben 43 bis 45 wurde mit einer Zunahme der Menge an β-Siliciumnitrid in
dem als Ausgangsstoff eingesetzten Siliciumnitrid das Wachstum der
Teilchen gefördert,
die durchschnittliche Größe der Längsachse
der gesinterten Siliciumnitridteilchen erhöht und die Wärmeleitfähigkeit
verbessert. Wenn aber die Menge des β-Siliciumnitrids 10% überschreitet,
nimmt die Dichte ab, die relative Dichte fällt unter 90% und die Wärmeleitfähigkeit
nimmt gleichfalls ab.
-
Beispiel 3
-
In
der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 und 2 wurden Isolierplatten
mit einer Dicke von 0,635 mm hergestellt. Jede Isolierplatte wurde
an zwei Punkten durch Überbrückungsteile
abgestützt,
mit denen entsprechend der unter JIS-R-1601 angegebenen Methode
zur Bestimmung der Drei-Punkt-Biege festigkeit ein Spalt von 30 mm,
wie in 2 dargestellt ist, beibehalten wurde.
-
Auf
jede Isolierplatte wurde im Mittelbereich auf der der unterstützten Oberfläche gegenüberliegenden Seite
eine Belastung ausgeübt,
und die Größe der Durchbiegung
x wurde in dem Zeitpunkt gemessen, in dem die Platte brach. Ferner
wurde jede Isolierplatte hinsichtlich ihres Elastizitätsmoduls
(bei einer Raumtemperatur von 25°C)
auf der Grundlage der Ultraschallimpulsmethode untersucht. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle V angegeben.
-
Ferner
wurde eine Kupferplatte mit einer Dicke von 200 μm mit Hilfe eines Verfahrens
unter Verwendung eines aktiven Metalls mit der Platte verbunden,
und durch Ätzen
wurde ein Metallschaltkreis aus Kupfer ausgebildet. Anschließend wurde
durch Löten
unter Verwendung einer automatischen Befestigungsvorrichtung ein
Leistungselement auf dem Metallschaltkreis angebracht, wodurch eine
Leiterplatte gebildet wurde.
-
Unmittelbar
nach dem Befestigen des Leistungselements wurde die Leiterplatte
auf die Anwesenheit von Rissen hin überprüft. Um das Befestigen zu bewerten,
wurde die Anzahl der Leiterplatten, an denen Risse entstanden sind,
innerhalb von 20 Leiterplatten gezählt. Die Ergebnisse sind in
der Tabelle V angegeben.
-
Die
Tabelle V zeigt auch die Drei-Punkt-Biegefestigkeiten und die relativen
Dichten der in den Beispielen 1 und 2 gemessenen Sinterprodukte.
-
-
Die
Ergebnisse der Tabelle V zeigen, daß die Proben mit Drei-Punkt-Biegefestigkeiten
von mindestens 700 MPa und mit Elastizitätsmoduli von höchstens
300 GPa stark durchgebogen werden können und damit Befestigungseigenschaften
aufweisen, die als günstig
zu bewerten sind.