DE69016809T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Verdampfung und Zuführung von organometallischen Verbindungen. - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Verdampfung und Zuführung von organometallischen Verbindungen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Verdampfung und Zuführung einer organometallischen Verbindung und auf eine Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens und insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Verdampfung und Zuführung einer organometallischen Verbindung, welche als Ausgangsmaterial für die Herstellung eines epitaxischen Dünnfilms eines Verbindungshalbleiters gemäß der metallorganischen chemischen Dampfablagerungstechnik (MOCVD-Technik) verwendet wird.
- Die MOCVD-Technik war bislang als Mittel für die Bildung von Dünnfilmhalbleitern aus einer Verbindung oder einem Mischkristall der Elemente der Gruppe III bis V oder der Elemente der Gruppe II bis IV auf der Oberfläche einer Trägerschicht interessant. Gemäß der MOCVD-Technik wird ein kristalliner Dünnfilm dadurch gebildet, daß sich eine, ein Ausgangsmaterial repräsentierende organometallische Verbindung, wie etwa (CH&sub3;)&sub3;Ga oder (CH&sub3;)&sub3;Al, thermisch spaltet und der resultierende Dampf der gespalteten organometallischen Verbindung auf die Oberfläche einer Trägerschicht aufgebracht wird. Insbesondere ermöglicht es diese Technik, auf einer, einen großen Oberflächenbereich aufweisenden Trägerschicht einen Dünnfilm gleichmäßiger Dicke zu bilden, und eignet sich diese hervorragend für die Massenproduktion, für die Steuerbarkeit der Filmzusammensetzung oder dergleichen.
- Wird eine organometallische Verbindung bei der MOCVD-Technik angewendet, so wird ein Trägergas, wie etwa Stickstoffgas, durch eine organometallische Verbindung geblasen, so daß es mit der Verbindung in Kontakt kommt, wodurch ein mit dem Dampf der organometallischen Verbindung angereicherter Trägergasstrom entsteht, wobei das Trägergas zu einer Kammer für das Kristallwachstum geleitet wird, in welcher ein Kristalldünnfilm auf einer Trägerschicht wächst. Diesbezüglich ist die MOCVD-Technik grob in zwei Gruppen eingeteilt, von denen die eine, abhängig von dem in der Kristallwachstumskammer befindlichen Druck, "Normaldruck- MOCVD" und die andere der beiden "Niedrigdruck-MOCVD" genannt wird. In beiden dieser Techniken wird der Druck sowohl des Trägergaseinlasses als auch -auslasses eines Behälters für die, das Ausgangsmaterial repräsentierende organische Verbindung mit Hilfe eines Ventils so eingestellt, daß er 10&sup5; Pa (1 atm) beträgt.
- Herkömmlicherweise ist als Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung ihres resultierenden Dampfes zu einer Kristallwachstumskammer eine durch eine Schnittansicht in Fig. 6 gezeigte Vorrichtung bekannt, bei welcher ein Trägergas dieser Art angewendet wird. In Fig. 6 wird mit 1 ein Behälter für ein Trägergas, wie etwa H&sub2;-Gas; mit 2 ein Ventil für die Druckverringerung; mit 3 eine Mengenflußsteuereinrichtung für die Steuerung des Mengenflusses des Trägergases; mit 4 eine flüssige organometallische Verbindung und mit 5 ein, mit einer derartigen flüssigen organometallischen Verbindung 4 gefülltes Zylindergehäuse bezeichnet. Mit 6 ist ein Gleichtemperaturofen bezeichnet, mit 7 ein Einlaßventil; und mit 8 ein Einlaßrohr (Eintauchrohr), welches das Trägergas in den unteren Abschnitt des Zylindergehäuses 5 einströmen läßt. Mit 9 ist ein Auslaßventil und mit 10 ein Nadelventil bezeichnet, welches den Druck neben einem Einlaß und einem Auslaß des Zylindergehäuses 5 bei ungefähr 10&sup5; Pa (1 atm) hält. Mit 11 ist eine Kristallwachstumskammer für das Kristallwachstum, mit 12 eine Heizeinrichtung, mit 13 eine Trägerschicht und mit 14 eine Vakuumpumpe bezeichnet.
- Im Falle dieser, für die Herstellung eines Dünnfilms eines Halbleiters anzuwendenden Vorrichtung wird zuerst die Temperatur des Gleichtemperaturofens 6 genau gesteuert, um den Dampfdruck der organometallischen Verbindung 4 zu bestimmen. Danach wird das Trägergas, dessen Mengenfluß mit Hilfe der Mengenflußsteuereinrichtung 3 exakt gesteuert worden ist, durch Öffnen des Ventils 7 in das Zylindergehäuse 5 eingeführt und anschließend das Ventil 9 geöffnet, um das, die verdampfte organometallische Verbindung enthaltende Trägergas bei gewünschter Konzentration in Richtung auf die Kristallwachstumskammer 11 zu leiten. Ein verringerter Druck in der Kristallwachstumskammer 11 wird mit Hilfe der Vakuumpumpe 14 erzeugt. Somit wächst ein, von der organometallischen Verbindung resultierender epitaxischer Dünnfilm eines Halbleiters auf der Oberfläche der Trägerschicht 13.
- Nun wird jedoch der Fall betrachtet, bei dem als Ausgangsmaterial für einen Halbleiter eine organometallische Verbindung in, bei normaler Temperatur, festem Zustand in einer vorstehend erklärten Vorrichtung verwendet. Je stärker die Menge der festen, in das Zylindergehäuse 5 gefüllten organometallischen Verbindung abnimmt, um so mehr schwankt die Zusammensetzung des resultierenden Verbindungshalbleiters und weicht diese von der gewünschten ab. Daher würden Halbleiterdünnfilme von lediglich unzureichender Kristallstruktur erhalten werden, da im Falle einer als Ausgangshalbleitermaterial zu verwendenden festen organometallischen Verbindung der Kontakt zwischen dem Trägergas und der organometallischen Verbindung nur eingeschränkt stattfindet, d.h., im Gegensatz zur Verwendung einer flüssigen organometallischen Verbindung, nur an Oberfläche des Feststoffes. Daraus resultiert, daß die Konzentration der organometallischen Verbindung im Trägergas die Konzentration bei deren gesättigtem Dampfdruck nicht erreicht. Überdies wird zudem vermutet, daß, da die Effizienz des Wärmeaustausches zwischen der organometallischen Verbindung und dem Gleichtemperaturofen in Abhängigkeit von der Durchflußrate des Trägergases schwankt, eine Temperaturdifferenz zwischen dem Ofen und der organometallischen Verbindung entsteht und somit die erwünschte Dampfmenge nicht zur Kristallwachstumskammer zugeführt werden kann.
- Um die Effizienz des Kontakts zwischen einer festen organometallischen Verbindung und einem Träger zu erhöhen, ist eine Vielzahl von Verfahren und Ideen vorgeschlagen worden. Beispielsweise ist ein Verfahren, bei dem feste organometallische Verbindungen in Pulver- oder Nadelform angewendet werden, in der japanischen behelfsmäßigen Patentveröffentlichung 63-55194 und 63-11598 gezeigt. Außerdem zeigt die Zusammenfassung des 49. Treffens der Society of Applied Physics, 5P-W-7, S.237, daß ein poröser Filter für die Verteilung eines Trägergases an der Spitze eines, in einem Zylindergehäuse eingesetzten Eintauchrohres angeordnet ist.
- Jedoch ist es in beiden Fällen unmöglich, die Quantität der verdampften organometallischen Verbindung am Auslaß des Zylinders innerhalb eines, von 5 bis 10% reichenden Schwankungsbereichs genau zu steuern. Insbesondere ist es im Falle, daß eine organometallische Verbindung in Pulverform, wie zum Beispiel bei der japanischen behelfsmäßigen Patentveröffentlichung 63-55194 und 63-11598 verwendet wird, erforderlich, ein derartiges Pulver über ein Absperrglied oder dergleichen in das Zylindergehäuse einzuführen, nachdem die feste organometallische Verbindung außerhalb pulverisiert worden ist, da eine Pulverisierung innerhalb des Zylindergehäuses sehr schwierig ist. Generell sind die organometallischen Verbindungen mit Sauerstoff und Wasser hochtoxisch und hochreaktiv. Daher wird ein besonderer, von der äußeren Atmosphäre zu isolierender Einbau benötigt, um das Pulver in das Zylindergehäuse einzuführen, wobei ferner das, das Ausgangsmaterial repräsentierende Pulver oftmals während der Pulverisierung und dem Füllen verschmutzt wird.
- Es ist zudem notwendig, den Druck neben dem Trägergaseinlaß und -auslaß für das Zylindergehäuse bei Normaldruck zu halten, selbst wenn gemäß der Niedrigdruck-MOCVD-Technik Kristalle wachsen. Daher ist es nötig, gemäß Fig. 6, welche die Struktur einer herkömmlichen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung deren resultierenden Dampfes zu einer Kristallwachstumskammer zeigt, fortlaufend eine Feineinstellung des Nadelventils 10 durchzuführen. Die Steuerung der Menge der verdampften organometallischen Verbindung ist somit arbeitsintensiv. Ferner ist es schwierig, eine sofortige Unterbrechung der Zuführung der Ausgangsmaterialien und ein schnelles Umschalten derselben durchzuführen. Daher ist die Schärfe der Kristallwachstumsgrenze stark beeinträchtigt.
- Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren für die Verdampfung einer, ein Ausgangsmaterial für die Herstellung eines Verbindungshalbleiterdünnfilmes repräsentierenden, festen oder flüssigen, organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer zu schaffen, wobei es mit Hilfe des Verfahrens möglich sein soll, selbst auf einer Trägerschicht mit großem Oberflächenbereich einen gleichmäßigen Dünnfilm mit guter Reproduktionsfähigkeit zu bilden und einen, eine gute Schärfe der Kristallwachstumsgrenze aufweisenden epitaxischen Dünnfilm eines Verbindungshalbleiters zu schaffen.
- Darüberhinaus soll die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Verdampfung einer, ein Ausgangsmaterial für die Herstellung eines Verbindungshalbleiterdünnfilmes repräsentierenden, festen organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer schaffen, so daß die Verschmutzung der organometallischen Verbindung während der Verarbeitung derselben unterbunden und eine gute Bearbeitung geschaffen werden kann.
- Darüberhinaus soll die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung für die Durchführung der vorstehend erwähnten Verfahren schaffen.
- Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verdampfung einer organometallischen Verbindung und Zuführung der resultierenden verdampften organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer geschaffen worden, welches folgende Schritte aufweist: Erwärmung einer organometallischen Verbindung auf eine vorbestimmte Temperatur in Abhängigkeit von der organometallischen Verbindungsart, um bei einem vorbestimmten Dampfdruck den Dampf der Verbindung zu erhalten, separate Erwärmung des Dampfes bis auf eine Temperatur, die höher als die vorbestimmte Temperatur ist, und Zuführung des Dampfes auf eine Oberfäche einer, bei verringertem Druck erwärmten Trägerschicht bei konstanter Durchflußrate.
- Bei einen bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird der Dampf der organometallischen Verbindung bei konstanter Dampfmenge übertragen, während der Dampf bei einer Temperatur aufrechterhalten wird, welche 10 bis 50ºC höher als der vorbestimmte Wert ist, um den Dampf zur Oberfläche einer Trägerschicht zu führen, welche bei verringertem Druck in der Kristallwachstumskammer erwärmt wird.
- Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer geschaffen worden, mit einer ersten Gasleitung für den Dampf der organometallischen Verbindung, welche einen Behälter, in welchem die organometallische Verbindung gefüllt wird, mit einer Kristallwachstumskammer verbindet, welche bei, mit Hilfe eines ersten Ventils verringertem Druck erwärmt werden kann, einer ersten Mengenflußsteuereinrichtung und ein folgendes zweites Ventil, und einem Gleichtemperaturofen für die Steuerung der Temperatur des Behälters und der, sich vom Behälter zum ersten Ventil erstreckenden ersten Gasleitung.
- Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung, hat die Vorrichtung ferner eine zweite Gasleitung für Trägergas, welche eine Trägergasquelle über eine zweite Mengenflußsteuereinrichtung und einen folgenden Wärmetauscher mit dem zweiten Ventil verbindet, wobei der Wärmetauscher mittels dem Gleichtemperaturofen bei einer Temperatur gehalten wird, welche durch die Art der organometallischen Verbindung vorbestimmt ist.
- Die vorliegende Erfindung wird nachstehend ausführlicher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erklärt.
- Es zeigen:
- Fig. 1 bis 3 schematische Diagramme der Konstruktionen von besonderen Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer;
- Fig. 4 und 5 schematische Diagramme der Hauptabschnitte von weiteren besonderen Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und die Zuführung deren resultierenden Dampfes zu einer Kristallwachstumskammer; und
- Fig. 6 ein schematisches Diagramm der Struktur einer herkömmlichen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und die Zuführung deren resultierenden Dampfes zu einer Kristallwachstumskammer.
- Bei der vorliegenden Erfindung können die organometallischen Verbindungen, welche als Ausgangsmaterial für die Herstellung gleichmäßiger Dünnfilme von Verbindungshalbleitern verwendet werden, bei Normaltemperatur entweder im festen Zustand oder im flüssigen Zustand sein. Die organometallischen Verbindungen sind vorzugsweise substituierte organometallische Verbindungen, welche durch die folgenden generellen Formeln repräsentiert werden: RnM; Rn-mMHm und Rn-mMXm (bei diesen generellen Formeln repräsentiert R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, M ein metallisches Element der Gruppen II, III, V oder VI des Periodensystems, X ein Halogenatom, n 2 oder 3 und m eine ganze Zahl von 1 bis 3).
- Bei dem Verfahren dieser Erfindung wird die Temperatur der in dem Behälter gespeicherten, organometallischen Verbindung vorzugsweise bei 50 bis 80ºC gehalten, sofern diese bis in ihrem festen Zustand ist, oder wird sie zu ihren Schmelzpunkt erwärmt. Überdies kann ein Trägergas für die Unterstützung der thermischen Spaltung der organometallischen Verbindung in der Kristallwachstumskammer, wie z.B. Wasserstoffgas, angewendet werden, wobei seine Durchflußrate vorzugsweise bei 10 bis 300 ml/min eingestellt ist.
- Bezogen auf Fig. 1 ist ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung gezeigt, welche eine erste Gasleitung für den Dampf der organometallischen Verbindung, welche einen Behälter 20, in dem die organometallische Verbindung 26 gefüllt ist, mit einer Kristallwachstumskammer 11 verbindet, die bei verringertem Druck mit Hilfe eines ersten Ventils 21 erwärmt ist, eine erste Mengenflußsteuereinrichtung 22 und ein folgendes zweites Ventil 23 aufweist. Die Vorrichtung ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter 20 und die, sich von dem Behälter 20 zur Kristallwachstumskammer 11 erstreckende erste Gasleitung in dem Gleichtemperaturofen 24 oder 25 für die Steuerung ihrer Temperatur auf einen vorbestimmten Wert, welcher vorzugsweise innerhalb des vorangegangenen Bereichs liegt, gehalten werden.
- Bezogen auf Fig. 2 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer gezeigt. Dieses zweite Ausführungsbeispiel hat eine erste Gasleitung für den Dampf der organometallischen Verbindung, welche einen, mit der organometallischen Verbindung 26 gefüllten Behälter 20 mit einer, mit Hilfe eines ersten Ventils 21 bei verringertem Druck erwärmten Kristallwachstumskammer 11 verbindet, eine erste Mengenflußsteuereinrichtung 22 und ein folgendes zweites Ventil 23 (siehe Fig. 1) und eine zweite Gasleitung für ein Trägergas, welche eine Trägergasquelle (nicht gezeigt) über eine zweite Mengenflußsteuereinrichtung 28 und einen folgenden Wärmetauscher 29 mit dem zweiten Ventil 23 verbindet. Bei diesem Ausführungsbeispiel werden der Behälter 20, die erste, sich von dem Behälter 20 zur Kristallwachstumskammer 11 erstreckende Gasleitung und der Wärmetauscher 29 der zweiten Gasleitung für das Trägergas in dem Gleichtemperaturofen 24 oder 25 für die Steuerung seiner Temperatur auf einem vorbestimmten Wert gehalten. Gemäß Fig. 2 weist die zweite Gasleitung für das Trägergas ferner Ventile 30 (vor der zweiten Mengenflußsteuereinrichtung 28 angeordnet) und 31 (zwischen der Mengenflußsteuereinrichtung 28 und dem Wärmetauscher 29 angeordnet) auf. Gemäß dieser Vorrichtung kann die Wärmezersetzung in der Kristallwachstumskammer durch die vorstehend beschriebene Einführung eines Trägergases über die zweite Gasleitung beschleunigt werden.
- Ein drittes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist eine Variation der vorangegangenen ersten und zweiten Ausführungsbeispiele. Genauer ausgedrückt werden der Behälter 20 und weitere Apparaturen und Werkzeuge, wie etwa die ersten Gasleitungen, in, jeweils in Fig. 1 und 2 gezeigten separaten Gleichtemperaturöfen 24 und 25 angeordnet. Gemäß diesem Ausführungbeispiel kann die Temperatur des Behälters 20 und somit die der darin enthaltenen organometallischen Verbindung 26 auf eine Temperatur eingestellt werden, welche sich von der Temperatur der Vorrichtungen 21, 22, 23, 29 oder dergleichen unterscheidet.
- Ein viertes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine weitere Variation jener, aus Fig. 1 und 2 gezeigten. Bei diesem Ausführungsbeispiel werden entweder die ersten Ventile 21 oder die zweiten Ventile 23 oder sowohl die ersten Ventile 21 oder die zweiten Ventile 23 mit pneumatisch steuerbare, fernbedienbare Ventile gesteuert. Somit kann die Durchflußrate der verdampften organometallischen Verbindung ferngesteuert werden.
- Ein fünftes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine weitere Variation der vorangegangenen Ausführungsbeispiele. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist gemäß Fig. 3 ein Ausströmauslaß oder eine Öffnung 33 für das Ausströmen eines Inertgases aus seiner Quelle (nicht gezeigt) mit dem zwischen dem ersten Ventil 21 und der Mengenflußsteuereinrichtung 22 befindlichen Mittelabschnitt der ersten Gasflußleitung über ein Ventil 34 verbunden. Dieses Ausführungsbeispiel ermöglicht es, das System für die Zuführung der verdampften organometallischen Verbindung zuverlässig zu reinigen, da ein Inertgas bei relativ hoher Durchflußrate hindurchgehen kann, um das System zu spülen. Das Spülgas kann über ein Ausströmventil 35 von dem System ausströmen.
- Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ferner mit einer Einrichtung 37 zum Akkumulieren des, mit Hilfe der Mengenflußsteuereinrichtung 22 bestimmten Mengeflusses und mit einer Einrichtung 38 für die Anzeige der resultierenden Menge der verbrauchten Menge der organometallischen Verbindung vorgesehen werden, die von der Akkumuliereinrichtung 37 ausgegebenen wird (siehe Fig. 4). Diese Einrichtungen sind mit der ersten Mengenflußsteuereinrichtung 22 verbunden, wobei die Gesamtmenge der verwendeten Verbindung problemlos in der Akkumuliereinrichtung durch Aufsummieren der mit Hilfe der Mengenflußsteuereinrichtung 22 ermittelten Werte bewertet und aufsummiert werden kann. Überdies kann die in dem Behälter oder in dem Zylindergehäuse 20 verbleibende Menge der organometallischen Verbindung 26 stets genau abgeschätzt werden und der Zeitpunkt, bei dem das Gehäuse ausgetauscht werden soll, problemlos bestimmt werden.
- Die vorliegende Erfindung wird ausführlicher auf Grundlage der besonderen, unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschriebenen Ausführungsbeispiele erklärt.
- Fig. 1 zeigt ein schematisches Diagramm der Struktur der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen Verbindung und für die Zuführung des resultierenden Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer. Gemäß Fig. 1 ist ein, eine organometallische Verbindung 26 enthaltendes Zylindergehäuse 20 über ein pneumatisch betätigtes Ventil 21 mit einer Mengenflußsteuereinrichtung 22 verbunden. Die Mengenflußsteuereinrichtung 22 ist ferner mit einer Kristallwachstumskammer 11 verbunden, und zwar über ein pneumatisch betätigtes Ventil 23 für die Unterbrechung der Zuführung des Dampfes der organometallischen Verbindung 26. Die Kristallwachstumskammer 11 ist mit einer Vakuumpumpe 14 verbunden, um so einen, in der Kammer erwünschten Druck aufrechtzuerhalten. Jede der vorangegangenen Verbindungen wurde unter Anwendung von Rohrleitungen realisiert, welche die erste Gasleitung für die Übertragung der organometallischen Verbindung bilden, so daß ein geschlossenes System hergestellt ist. Ein Zylindergehäuse 20 ist innerhalb eines Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 24 angeordnet, wobei das pneumatisch betätigte Ventil 21, die Mengenflußsteuereinrichtung 22 und das pneumatisch betätigte Ventil 23 für die Unterbrechung der Zuführung des Dampfes der Verbindung 26 innerhalb eines separaten Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 25 angeordnet sind. Überdies ist die Kristallwachstumskammer 11 mit einer Heizeinrichtung 12 für die Aufrechterhaltung einer erwünschten Temperatur vorgesehen.
- Wird ein Halbleiterdünnfilm mittels der, in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung hergestellt, so wird zuerst das Zylindergehäuse 20 mit Hilfe des Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 24 auf eine konstante Temperatur erwärmt, während der Luftzirkulationsgleichtemperaturofen 25 auf eine Temperatur eingestellt wird, welche etwas höher als die des Ofens 24 ist. Zusätzlich wird eine Trägerschicht 13 in der Kristallwachstumskammer 11 angeordnet und mit Hilfe der Heizeinrichtung 12 auf eine erwünschte Temperatur hin erwärmt und gleichzeitig die Kammer 11 mit Hilfe der Vakuumpumpe 14 evakuiert. Aufgrund der Erwärmung des Zylindergehäuses 20 wird der Dampfdruck der organometallischen Verbindung erhöht und beginnt die Verdampfung der Verbindung. In diesem Stadium wird Arbeitsluft von ihrer Quelle (nicht gezeigt) zu den pneumatisch gesteuerten Ventilen 21 und 23 zugeführt, um diese zu öffnen. Somit wird die verdampfte organometallische Verbindung über das Ventil 21 in die Mengenflußsteuereinrichtung 22 eingeführt und deren Mengenfluß direkt über die Steuereinrichtung 22 ermittelt und bestimmt und anschließend auf ein vorbestimmtes konstantes Niveau angeglichen. Danach wird die verdampfte organometallische Verbindung über das Ventil 23 der Kristallwachstumskammer 11 zugeführt. Somit wächst ein epitaxischer Dünnfilm eines Halbleiters auf der Oberfläche der Trägerschicht 13 innerhalb der Kristallwachstumskammer 11. Erreicht die Dicke des Dünnfilms einen erwünschten Wert, so wird das Ventil 23 für die Unterbrechung der Zuführung der verdampften organometallischen Verbindung dadurch geschlossen, daß Arbeitsluft von ihrer Quelle zu dem Ventil geleitet wird. Somit ist die Zuführung der verdampften organometallischen Verbindung nahezu augenblicklich unterbrochen.
- Die Temperatur des Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 24 wird in Abhängigkeit von physikalischen Eigenschaften der organometallischen Verbindung bestimmt, wie etwa Dampfdruck, Schmelzpunkt und/oder thermische Stabilität. Ist die organometallische Verbindung bei normaler Temperatur im festen Zustand, so wird die Temperatur des Ofens 24 derart ausgewählt, daß deren Dampfdruck sich so hoch wie möglich entwickeln kann, und zwar bei einer Temperatur von nicht mehr als bei ihrem Schmelzpunkt, und daß eine ausreichende Verdampfungswärme der festen, organometallischen Verbindung kontinuierlich zugeführt werden kann. Die Temperatur des Gleichtemperaturofens befindet sich wegen der organometallischen Verbindung vorzugsweise in einem Bereich von 50 bis 80ºC. Ist die thermische Stabilität der festen organometallischen Verbindung sehr hoch, kann sie auf eine Temperatur von nicht weniger als ihrem Schmelzpunkt hin erwärmt werden. Andererseits wird der Luftzirkulationsgleichtemperaturofen 25 bei einer Temperatur aufrechterhalten, welche der des Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 24 gleicht oder um 10 bis 50ºC höher als diese ist, um die Kondensation der verdampften organometallischen Verbindung innerhalb der Leitungen und der Mengenflußsteuereinrichtung 22, des Ventils 21 und des Ventils 23 zu unterbinden.
- Bei dieser Vorrichtung wird die Verdampfung der, in dem Zylindergehäuse 20 enthaltenen organometallischen Verbindung einfach dadurch durchgeführt, daß sie erwärmt wird und kein Trägergas verwendet, so daß es nicht notwendig ist, die Effizienz des zwischen dem Trägergas und der organometallischen Verbindung befindlichen Kontakts zu betrachten. Aus diesem Grund kann die in das Zylindergehäuse 20 einzuführende organometallische Verbindung 26 entweder im festen Zustand oder im flüssigen Zustand sein, wobei sie im festen Zustand, ungeachtet ihrer Form oder Gestalt, angewendet werden kann. Das herkömmliche, bei dem MOCVD-Verfahren verwendete Zylindergehäuse 5 (siehe Fig. 6) erfordert die Verwendung eines Einlaßventils, eines Auslaßventils 9 und eines Eintauchrohres 8. Im Gegensatz dazu kann das Füllen und Entleeren des Ausgangsmaterials bei der, in Fig. 1 gezeigten, erfindungsgemäßen Vorrichtung lediglich über ein Ventil 21 durchgeführt werden.
- Die Mengeflußsteuereinrichtung 22 sollte derart ausgelegt sein, daß sie bei sehr niedriger Druckdifferenz betätigt werden kann, daß sie äußerst geringe Mengenströme ermitteln kann und einstellbar ist. Der Druck beim Einlaß der Mengenflußsteuereinrichtung 22, d.h. auf der Seite des Ventils 21, sollte auf ein Niveau hin angeglichen werden, das im Bereich von mehreren Torr bis mehreren hundert Torr höher liegt oder vorzugsweise zumindest 20 Torr höher liegt als das am Auslaß der Steuereinrichtung 22 ermittelte, d.h. auf der Seite des Ventils 23 und der Kristallwachstumskammer 11. In diesem Falle ist es nicht notwendig, den Druck des Zylindergehäuses 20 und den bei den Auslaß- und Einlaßabschnitten der Mengenflußsteuereinrichtung 22 bei normalem Druck aufrechtzuerhalten, so daß das bei der herkömmlichen Vorrichtung verwendete Nadelventil für die Einstellung des Druckes weggelassen werden kann.
- Wie in Fig. 2 gezeigt, kann gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein Trägergas, wie etwa Wasserstoffgas, für die Unterstützung der thermischen Zersetzung der organometallischen Verbindung in die Gasleitung für die verdampfte, organometallische Verbindung auf der Seite des Auslasses der Mengenflußsteuereinrichtung 22 über ein Ventil 30, eine Mengenflußsteuereinrichtung 28, einem Ventil 31 und einem Wärmetauscher 29 eingeführt werden und so die Wärmezersetzung der Verbindung unterstützt werden. Genauer gesagt kann die unvollständige Wärmezersetzung der organometallischen Verbindung während des Kristallwachstums auf der Trägerschicht 13 verhindert werden, weil die unvollständige Wärmezersetzung in Abhängigkeit von der Temperatur der Kristallwachstumskammer 11 oder dem Verhältnis der Menge des Ausgangsmaterials der Gruppe V zur Menge des Ausgangsmaterials der Gruppe III (das Verhältnis der zugeführten gasförmigen Ausgangsmaterialien) verursacht wird. Somit kann ein Halbleiterdünnfilm guter Kristallstruktur erreicht werden. Die Durchflußrate des Trägergases für die Unterstützung der Wärmezersetzung der organometallischen Verbindung ist generell nicht größer als mehrere hundert ml/min und vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 300 ml/min.
- Um das System der in Fig. 1 und 2 gezeigten Vorrichtungen zu reinigen, wird das System für die Zuführung der Ausgangsmaterialien auf einen Druck von 1,33 x 10&supmin;³ bis 1,33 x 10&supmin;&sup7; Pa (10&supmin;&sup5; bis 10&supmin;&sup9; Torr) mit Hilfe einer Vakuumpumpe 14 evakuiert und gleichzeitig die Temperatur des Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 25 auf 100 bis 150ºC angehoben, um das System zu heizen.
- Bevor oder nachdem die in Fig. 3 gezeigte Vorrichtung für die Bildung eines Halbleiterdünnfilms verwendet wird, kann das System der Vorrichtung unter Verwendung eines Inertgases zur Spülung gereinigt werden. Bei dieser Vorrichtung ist eine Ausströmöffnung 33 zum Ausströmen eines Inertgases über ein Ventil 34 aus seiner Quelle (nicht gezeigt) an der, zwischen dem Ventil 21 und der Mengenflußsteuereinrichtung 22 befindlichen Leitung angeordnet. Ein Inertgas für die Spülung wird durch das System bei hoher Durchflußrate durchgeleitet, um die darin enthaltene verdampfte organometallische Verbindung mit dem Inertgas auszutauschen, wobei somit eine vollständigere Reinigung des Systems gewährleistet werden kann. Das Inertgas strömt über ein Ventil 35 von dem System aus.
- Bei jeder der vorstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Ventil 21 und/oder das Ventil 23 pneumatisch verwendet und ist wärmebeständig und vakuumbeständig, um ferngesteuert zu werden (siehe Fig. 1). Wird eine derartige Fernsteuerung der Ventile nicht durchgeführt, können als Ventile 21 und 23 (siehe Fig. 2 und 3) manuell betätigte Membranventile verwendet werden. Gemäß Fig. 5 kann das Zylindergehäuse 20 mit einem manuell betätigten Ventil 21 ausgerüstet werden und kann ferner ein pneumatisch betätigtes Ventil 40 auf der Seite des Einlasses der Mengenflußsteuereinrichtung 22 angeordnet werden. Das Zylindergehäuse 20 ist, vom Gesichtspunkt einer stabilen Speicherung der organometallischen Verbindung, vorzugsweise aus rostfreiem Stahl hergestellt, wobei seine Größe vorzugsweise zwei Drittel des Volumens des Luftzirkulationsgleichtemperaturofens 24 beträgt.
- Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die folgenden, nicht beschränkenden Arbeitsbeispiele erklärt, wobei die mit Hilfe der vorliegenden Erfindung praktisch erzielten Wirkungen ebenfalls im Vergleich mit einem Vergleichsbeispiel beschrieben werden. Bei diesen Beispielen wird ein Dünnfilm aus InP/GaAs auf einer Trägerschicht 13 aus GaAs gebildet.
- Bei diesem Beispiel wurde zwischen der Kristallwachstumskammer 11 und dem Ventil 23 der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung eine Tiefkühlfalle angeordnet, wobei die zur Kristallwachstumskammer 11 pro Zeiteinheit zugeführte Menge von Trimethylindium (TMI) bestimmt wurde.
- Zuerst wurde innerhalb des, sich von dem Zylindergehäuse 20 zur Kristallwachstumskammer 11 erstreckenden Systems für die Zuführung des Ausgangsmaterials mit Hilfe der Vakuumpumpe 14 ein Druck von 1,33 x 10&supmin;&sup7; Pa (10&supmin;&sup9; Torr) erzeugt und wurde gleichzeitig der Luftzirkulationsgleichtemperaturofen 25 auf 150ºC erwärmt, um das System zu erhitzen. 100 SCCM (Standard Cubic Centimeter pro Minute) eines Trägergases wurden in den zwischen der Mengenflußsteuereinrichtung 22 und dem Ventil 23 befindlichen Bereich eingeführt, um den Innendruck der Kristallwachstumskammer 11 bei 50 Torr aufrechtzuerhalten. Danach wurde die Temperatur der Luftzirkulationsgleichtemperaturöfen 24 und 25 jeweils auf 80ºC und 90ºC eingestellt. Anschließend wurde das Ventil 21 geöffnet, um somit den TMI-Dampf in das System für die Zuführung des Ausgangsmaterial zur Kammer 11 einzuführen.
- Diesbezüglich wurde der Mengenfluß des TMI-Dampfes mit Hilfe der Mengenflußsteuereinrichtung 22 auf 1 x 10&supmin;&sup5; mol/min eingestellt. Die Experimente wurden unter Verwendung zweier Arten von Zylindergehäuse 20 durchgeführt, welche unterschiedliche Formen hatten (jeweils Zylinder der Bauart A und Zylinder der Bauart B). Überdies wurden die Experimente bei einer Änderung der anfänglich in das Zylindergehäuse 20 gefüllten Menge von TMI (ungefähr 25g und ungefähr 50g) durchgeführt. Die erzielten Ergebnisse wurden in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt. Tabelle 1 (Beispiel 1) TMI-Einfangzeit min Zylinder der Bauart Zylinderinnend. * Höhe Menge des eingefüllten TMI (g) Form der TMI-Partikel Menge des verdampften, zugeführten TMI (g) Menge des verbliebenen, nicht eingefangenen TMI (g) Block Nadel *1 Da TMI sublimiert ist und direkt in das Zylindergehäuse gefüllt wird, haftet es als ein Block mit einer Stärke von 15 mm an der Innenwand des Zylinders *2 Kristalle einer Größe von ungefähr 1mm * 10 mm
- Dieselben Verfahren, Bedingungen und Vorrichtungen, welche im Beispiel verwendet wurden, wurden angewendet, um die Änderung in der Durchflußrate des TMI-Dampfes zu bestimmten, ausgenommen, daß die in Fig. 6 gezeigte Vorrichtung, welche mit einem Ventil für die Einführung eines Trägergases und einem Eintauchrohr ausgerüstet war, verwendet wurde. Insbesondere wurde gemäß Fig. 6 zwischen dem Nadelventil 10 und der Kristallwachstumskammer 11 eine Tiefkühlfalle angeordnet, um die Menge des von dem Zylindergehäuse 20 zur Kristallwachstumskammer 11 pro Zeiteinheit zugeführten TMI- Dampfes zu bestimmen. Der Innendruck der Kristallwachstumskammer 11 wurde mittels der Betätigung des Nadelventils 10 auf 6650 Pa (50 Torr) eingestellt. Experimente wurden unter Bedingungen, bei denen die Durchflußrate von TMI 1 x 10&supmin;&sup5; mol/min betrug, durchgeführt, wobei die Durchflußrate des Wasserstoffträgergases insbesondere bei 100 ml/min lag. Mit anderen Worten wurde die Temperatur des Gleichtemperaturofens auf 20ºC gesetzt. Die ermittelten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgelistet. Tabelle II (Vergleichsbeispiel) TMI-Einfangzeit min Zylinder der Bauart Zylinderinnend. * Höhe Menge des eingefüllten TMI (g) Form der TMI-Partikel Menge des verdampften, zugeführten TMI (g) Form der Eintauchrohrspitze (I.D. = 2mm) Block geschnitten Nadel Auslässe und/oder Ventile werden verstopft *3 ein Nupro-Filter der SS-2F-Reihe (erhältlich bei Nupro Co. Ltd. unter dem Handelsnammen "INLINE FILTER") mit einem Porendurchmesser von 15 um ist auf die Spitze des Eintauchrohres gesteckt. Die Durchflußrate des H&sub2;-Trägergases beträgt 100 ml/min, die Temperatur des Gleichtemperaturofens beträgt 20 ºC.
- Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde ein Dünnfilm aus InP unter Verwendung von TMI als Ausgangsstoff für das Element der Gruppe III und, mit Wasserstoff auf 10% aufgelöstes PH&sub3;-Gas als Ausgangsmaterial für das Element der Gruppe V gebildet. Die Wachstumsbedingungen des Dünnfilms lagen bei einer Trägerschichttemperatur von 700ºC und bei einem Innendruck der Kristallwachstumskammer 11 von 6650 Pa (50 Torr). Die Menge des zugeführten TMI betrug 1,0 x 10&supmin;&sup5; mol/min und das Verhältnis des Ausgangsmaterials der Gruppe III zum Ausgangsmaterial der Gruppe V ungefähr 1000. Die Kristallwachstumskammer wurde vorher mit einem PH-Gasstrom durchströmt, um mögliche thermische Fehler der GaAs- Trägerschichtoberfläche während der Temperaturerhöhung der Trägerschicht zu unterbinden. Der unter den vorangegangenen Bedingungen hergestellte epitaxische Film zeigte gute physikalische Eigenschaften. Mit anderen Worten wurde ein Halbleiterdünnfilm hoher Qualität mit einer erwünschten Dicke erreicht. Beispielsweise hatte dieser eine Elektronenbeweglichkeit von 200.000 cm²/Vsec und eine Trägerkonzentration von weniger als 1 x 10¹³ cm³.
- Die vorliegende Erfindung ermöglicht es, die Menge der verdampften organometallischen Verbindung, ungeachtet der Form und der Einfüllmenge der organometallischen Verbindung sowie der Form des Zylindergehäuses, stetig zu steuern. Daher wird ein hervorragender kristalliner Dünnfilm hergestellt, welcher mit guter Reproduzierbarkeit eine gleichmäßige Dicke und Zusammensetzung über einen großen Oberflächenbereich aufweist. Ein erwünschter Dampfdruck kann selbst dann erreicht werden, wenn die Menge der in das Zylindergehäuse gefüllten organometallischen Verbindung auf ein sehr niedriges Niveau hin abnimmt, was eine effektive Verwendung des Ausgangsmaterials ergibt. Da es nicht notwendig ist, die Partikelgröße fester organometallischer Verbindungen, welche schwer zu verarbeiten und über einen Einlaß in das Zylindergehäuse einzuführen sind, manuell zu steuern, kann die Möglichkeit der Verunreinigung von Ausgangsmaterialien zuverlässig unterbunden und die Sicherheit bei den Arbeitsgängen deutlich erhöht werden. Das Zylindergehäuse ist lediglich mit einem Ventil für das Ausströmen von Ausgangsmaterialien vorgesehen, wobei die Einführung eines Trägergases in das Zylindergehäuse nicht benötigt wird. Daher kann die Möglichkeit einer Rückströmung der Ausgangsmaterialien aufgrund falscher Arbeitsschritte vollständig beseitigt werden. Die Sicherheit bei den Arbeitsschritten wird, ausgehend von diesem Gesichtspunkt, ebenfalls entsprechend erhöht.
- Da es nicht notwendig ist, die Abschnitte oder Bereiche neben den Einlaß und Auslaß des Zylindergehäuses bei normalem Druck aufrechtzuerhalten, kann die Druckschwankung in der Kristallwachstumskammer beseitigt werden. Da überdies eine augenblickliche Unterbrechung und ein Umschalten oder dergleichen der Zuführung des Ausgangsmaterials unter Verwendung eines pneumatisch betätigten Ventils durchgeführt werden kann, ist die Schärfe der Kristallwachstumsgrenze wesentlich verbessert. Bei der vorliegenden Erfindung ist es nicht notwendig, die Temperatur des Gleichtemperaturofens genau zu regeln, da die Menge der verdampften organometallischen Verbindung mit Hilfe einer Mengenflußsteuereinrichtung unmittelbar gesteuert wird. Die Durchflußrate der gasförmigen organometallischen Verbindung wird stets mit Hilfe einer Mengenflußsteuereinrichtung überwacht und daher kann die Gesamtmenge der verwendeten Verbindung durch Aufsummieren der ermittelten Werte problemlos ermittelt werden. Somit kann die Menge der in dem Zylindergehäuse verbleibenden organometallischen Verbindung genau eingeschätzt und der Zeitpunkt, bei dem das Zylindergehäuse ausgetauscht werden soll, problemlos bestimmt werden.
- Die Zuführung und Unterbrechung des Ausgangsmaterials kann dadurch augenblicklich erfolgen, daß ein mit Hilfe eines Wärmetauschers erwärmtes Trägergas (wie etwa Wasserstoffgas) stromabwärts von der Mengenflußsteuereinrichtung in das System eingeführt wird, woraus sich die Bildung von, eine scharfe Kristallwachstumsgrenze aufweisenden Kristallen ergibt. Zusätzlich gewährleistet dies den Effekt, daß die Kondensation oder Adsorbtion des Ausgangsmaterials an der Rohrwand verhindert wird. Somit können Kristalle mit einer stoichiometrischen Zusammensetzung erreicht werden.
- Das Verfahren und die Vorrichtung ermöglichen es, einen Dünnfilm auf einer, selbst einen großen Oberflächenbereich und eine gleichmäßige Zusammensetzung und Dicke aufweisenden Trägerschicht mit guter Reproduzierbarkeit zu bilden, und einen epitaxischen Dünnfilm eines Verbindungshalbleiters zu schaffen, welcher eine gute Schärfe der Kristallwachstumsgrenze aufweist; das Verfahren ermöglicht es ferner, die Verschmutzung der festen organometallischen Verbindung zu verhindern und eine gute Bearbeitbarkeit zu schaffen.
Claims (16)
1. Verfahren zur Verdampfung einer organometallischen
Verbindung (26) und Zuführung der resultierenden verdampften
organometallischen Verbindung zu einer Kristallwachstumskammer
(11), welches folgende Schritte aufweist: Erwärmung einer
organometallischen Verbindung auf eine vorbestimmte Temperatur
in Abhängigkeit von der organometallischen Verbindungsart, um
bei einem vorbestimmten Dampfdruck den Dampf der Verbindung zu
erhalten, separate Erwärmung des Dampfes bis auf eine
Temperatur, die höher als die vorbestimmte Temperatur ist, und
Zuführung des Dampfes auf eine Oberfäche einer, bei
verringertem Druck erwärmten Trägerschicht (13) bei konstanter
Durchflußrate.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die organometallische
Verbindung (26) bei Raumtemperatur flüssig ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die organometallische
Verbindung (26) bei Raumtemperatur fest ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die organometallische
Verbindung (26) auf eine Temperatur erwärmt wird, welche von
50 bis 80ºC reicht, sofern die organometallische Verbindung im
festen Zustand ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die organometallische
Verbindung (26) bis zu ihren Schmelzpunkt erwärmt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Trägergas zur
Unterstützung der thermischen Zersetzung der
organometallischen Verbindung (26) für die Zuführung der
verdampften Verbindung zur Kristallwachstumskammer (11)
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Durchflußrate des
Trägergases auf 10 bis 300 ml/min eingestellt ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die verdampfte
organometallische Verbindung (26) auf eine Temperatur erwärmt
wird, welche um 10 bis 50ºC höher als die der
organometallischen Verbindung (26) ist, und zur
Kristallwachstumskammer (11) zugeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die organometallische
Verbindung (26) ein Stoff ist, welcher aus der Gruppe
ausgewählt worden ist, welche aus, mit Hilfe der folgenden
generellen Formeln repräsentierten, substituierten
organometallischen Verbindungen besteht:
RnM; Rn-mMHm und Rn-mMXm
(bei diesen generellen Formeln repräsentiert R eine
Alkylgruppe, welche 1 bis 4 Kohlenstoffatome hat; M
repräsentiert ein Metallelement der Gruppe II, III, V oder IV
des Periodensystems; X repräsentiert ein Halogenatom; n ist 2
oder 3 und m eine ganze Zahl von 1 bis 3).
10. Vorrichtung für die Verdampfung einer organometallischen
Verbindung (26) und für die Zuführung des resultierenden
Dampfes der organometallischen Verbindung zu einer
Kristallwachstumskammer (11), mit einer ersten Gasleitung für
den Dampf der organometallischen Verbindung, welche einen
Behälter (20), in welchem die organometallische Verbindung
gefüllt wird, mit einer Kristallwachstumskammer (11)
verbindet, welche bei, mit Hilfe eines ersten Ventils (21)
verringertem Druck erwärmt werden kann, einer ersten
Mengenflußsteuereinrichtung (22) und ein folgendes zweites
Ventil (23), und einem Gleichtemperaturofen (24) für die
Steuerung der Temperatur des Behälters (20) und der, sich vom
Behälter (20) zum ersten Ventil (21) erstreckenden ersten
Gasleitung.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei diese ferner eine
zweite Gasleitung für Trägergas aufweist, welche eine
Trägergasquelle über eine zweite Mengenflußsteuereinrichtung
(28) und einen folgenden Wärmetauscher (29) mit dem zweiten
Ventil (23) verbindet, wobei der Wärmetauscher (29) mittels
dem Gleichtemperaturofen (25) bei einer Temperatur gehalten
wird, welche durch die Art der organometallischen Verbindung
(26) vorbestimmt ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei diese ferner einen
zweiten Gleichtemperaturofen (25) für die Steuerung der
Temperatur einer vom ersten Ventil (21) zum zweiten Ventil
(23) reichenden Gasleitung aufweist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei der zweite
Gleichtemperaturofen (24) bei einer Temperatur gehalten werden
kann, welche sich von der des ersten Gleichtemperaturofens
(25) unterscheidet.
14. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei das erste Ventil (21)
und/oder das zweite Ventil (23) fernsteuerbare, pneumatisch
betriebene sind/ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei ein Ausströmauslaß
(33) für das Ausströmen eines Inertgases von seiner Quelle in
der Mitte der zwischen dem ersten Ventil (21) und der ersten
Mengenflußsteuereinrichtung (22) befindlichen Gasleitung
angeordnet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei diese ferner mit einer
Einrichtung (37) für die Akkumulierung des Mengenflusses der
organometallischen Verbindung vorgesehen ist, der mit Hilfe
der ersten Mengenflußsteuereinrichtung (22) und einer
Einrichtung (38) für die Anzeige der resultierenden Menge der
verbrauchten organometallischen Verbindung bestimmt wird,
welche von der Akkumuliereinrichtung (37) ausgegeben wird.
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