DE3220683A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer amorphen siliciumschicht - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer amorphen siliciumschicht

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Toyoki Yokosuka Kanagawa Kazama
Kunio Sukigara
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Fuji Electric Co Ltd
Fuji Electric Corporate Research and Development Ltd
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Description

... PATENTANWALT.
DR. HAN-SÜURIGH
D β (dD.rCQlilRN 22,-THfE-FSOCHaXRAaSE 27 3 2 ? O G 8 3
TELEGRAMME: MAVPATENT MÜNCHEN TELEX 52 4Ί87 PATOP
TELEFON CO es} 22 SO SI
F-4-P-5/1840 München, 2. Juni 1982
PF12626/DT Dr.M/mw
Fuji Electric Company, Ltd., in Kawasaki / Japan, und Fuji Electric Corporate Research and Development, Ltd. in Yokosuka / Japan
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen SiIiciumschicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen SiIiciumschicht, die für Solarzellen oder fotoempfindliche Filme für Elektrofotographie verwendet wird. Besonders betrifft die Erfindung die Herstellung einer lichtempfindlichen amorphen Siliciumschicht, die £ϋτ lichtempfindliche Filme für Elektrofotographie verwendet wird und eine erhebliche Dicke im Vergleich mit der von Solarzellen aufweist. Das heißt, die Dicke der lichtempfindlichen Schicht muß mehrere /um oder mehrere Dutzend /um betragen, während die Dicke der Solarzellen etwa 1 /um beträgt. ' .
Zur Herstellung der amorphen Siliciumschicht (im folgenden a-Si-Schicht genannt) sind verschiedene Methoden, wie Vakuumabscheidung, Reaktivbedampfen Ionenplattierung, Gasphasenabscheidung (CVD = chemical vapor deposition), Plasma-CVD usw. vorgeschlagen worden. V7enn eine großflächige Schicht, wie sie besonders für Solarzellen, fotoempfindliche Filme für Elektrofotographie usw. verwendet wird,hergestellt wird, sind im allgemeinen Plasma-CVD-Methoden angewandt worden, da sie eine bessere Gleichförmigkeit liefern. Bei diesen Methoden wird als Ausgangsmaterial ein gasförmiges Silan, wie Monosilan (SiH,) verwendet, das in eine I?eaktionskammer eingeleitet wird, die bei einem gewünschten Unterdruck gehalten wird, und eine Glühentladung wird in der Reaktionskammer mittels bipolarer Gleichstrommethoden,
elektrostatischer Wechselfeldkopplungsmethoden oder elektromagnetischer Wechselfeldinduktionskopplungsmethoden erzeug:,
um das Reaktionsgas zu zersetzen und dadurch eine a-Si-Schicht auf einer erhitzten Unterlage abzuscheiden (siehe beispielsweise D.E. Carlson, CR. Wronski, J.I. Pankove, P.J. Zanzuechi and D.L. Staebler, "RCA Review" Vol.38, Seiten 211-225, Juni 1977)· Die Abscheidungsgeschwindigkeit einer a-Si-Schicht beträgt mehrere /um/stunde je nach dem Verfahren. Für ein industrielles Prod\ik ti ons verfahr en so 11-te jedoch die Abscheidungsgeschwindigkeit so hoch wie möglich sein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung amorpher Siliciumfilme mit verbesserter Abscheidungsgeschwindigkeit zu schaffen.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch das Verfahren und die Vorrichtung, die im Anspruch .1 und den weiteren Ansprüchen und Unteransprüchen gekennzeichnet sind.
Die Aufgabe wird erfüllt, indem man Wasserstoffgas aus einem ReakLionsgas entfernt, das zur Herstellung einer a-si-Schicht unter· Verwendung der Plasma-CVD-Methoden dient.
Die Erfindung beruht auf der· Erkenntnis, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit verringert wird entsprechend dem Anstieg der Wasserstoffdichte in dem zur Herstellung einer a-Si-Schicht dienenden Reaktionsgas. Um die Reaktionskammer beim gewünschten Grad des Vakuums zu halten, wird die Atmosphäre innerhalb der Reaktionskammer dauernd absorbiert und abgesaugt. Daher wird der1 größere Teil des Rohgases ohne Reaktion abgesaugt, was seinen Nutzungsgrad verringert. Um den Nutzungsgrad zu verbessern, beispielsweise wenn die Absauygeschwindigkeit verringert wird, um die Zufuhrgeschwindigkeit des Rohcases herabzusetzen, steigt die Wasserstoffdichte im Reaktionsgas wegen des bei der Reaktion gebildeten Wasserstoffs. Der Ansteig der Wasserstoff dich te kann jedoch verhindert werden, indem man Vorrichtunjcn vorsieht, um Wasserstoff aus dem Reaktionsgas gemäß der Erfindung zu entfernen, wodurch die Abscheidungs-
geschwindigkeit erhöht wird. Auf der anderen Seite verbinden sich Wasserstoffatome mit herausragenden Valenzen in a-Si und verringern so die strukturdefekte. Man kann daher die Valenzelektronenregelung von a-Si erreichen. Um also eine qualitativ hochwertige a-Si-Schicht zu erhalten, muß man vermeiden, zu viel Wasserstoff in der Eeaktionskammer zu entfernen. Aus'diesem Grund wird eine Vorrichtung zur Messung der Wasserstoffspectralintensität des Plasmas in der Reaktionskammer außerhalb der Eeaktionskammer angeordnet, um den Partialdruck des Wasserstoffs innerhalb der Kammer zu regeln.
Entsprechend einem Gesichtspunkt der Erfindung kann man die Abscheidungsgeschwindigkeit stark erhöhen, indem man höhere Silane als Reaktionsgas benutzt. Nach dem Bericht von B.A. Scott, Appl. Phys. Lett, Vol. 37, Seiten 725-727, kann die Abscheidungsgeschwindigkeit um ungefähr das 20-fache gesteigert werden, wenn ein hauptsächlich aus höheren Silanen, wie Si0H,- oder Si0H0 bestehendes Gas statt des hauptsächlich aus Monosilan (SiH.) bestehenden Gases als Keaktionsgas verwendet wird, wie in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1 Druck
m Torr		 Fließgeschwindig
keit ο
cm /Min.
25 Reaktionsgas 70 3
SiH4 70 3
30 Si2H6 35 1 ,5
Si H8
Abs cheidungs-
qeschwindigkeit
S/sec.
0,6 13,7 14,6
Wenn also das Reaktionsgas vom SiH.-System zum SipHg-System verändert wird, wird die zur Abscheidung des fotoempfindlichen Films erforderliche Zeit von mehr als 10 Stunden um mehrere Stunden verkürzt. Es ist bekannt, daß solche höheren Silane erzeugt werden durch Polymeri-
sioren eines SiH.-Systemgases durch stille Entladung. In diesem Fall wird die Reaktion entsprechend 2 SiH4 —> SipH6 + Hp durchgeführt, um Wasserstoff als Nebenprodukt zu bilden. Die höheren Silane können als Reaktionsgase für die Plasma-CVD-Abscheidungsmethoden verwendet werden, indem man den Wasserstoff daraus erfindungsgemäß entfernt. Daher ist es erwünscht, daß sowohl eine Vorrichtung zum Synthetisieren der höheren Silane unter Verwendung eines SiH4-SysLemgases und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entfernung des durch die Synthesereaktion erzeugten Wasserstoffs zwsichen der CVD-Reaktionskammer und der S1H4-Systemgasquelle angeordnet sind. Eine Vorrichtung zur stillen Entladung oder Ultraviolettbestrahlung kann als Synthesevorrichtung zum Synthetisieren der höheren Silane unter Verwendung eines SiH4-Gassystems verwendet werden.
Nach einer anderen Ausbildung der Erfindung kann man das aus der Reaktionskammer der Plasma-CVD-Methode abgesaugte Gas wiedergewinnen und wiederverwenden. Das heißt, nachdem der Wasserstoff aus dem aus der Reaktionskammer abgesaugten"Reaktionsgas entfernt wurde, wird das Reaktionsgas wieder der Reaktionskammer zugeführt. Das Abgas, welches bei Verwendung von SiH4MSaS als Reaktionsgas erzeugt wird, enthält die höheren Silane, welche erzeugt werden, wenn das Reaktionsgas durch das Plasma in die Reaktionskammer strömt. Entsprechend der Zufuhr der höLoren Silane können höhere Abscheidungsgeschwindigkeiten im Vergleich mit der Zufuhr von neuem SiH4-Systemgas erhalten werden, und der Ausnuzzungsgrad des Reaktionsgases kann durch die Wiederverwendung der Abgase ebenfalls gesteigert werden.
Zum Entfernen des Wasserstoffs aus dem Reaktionsgas entsprechend der Erfindung ist es erwünscht, daß der Wasserstoff aus dem Reaktionsgas selektiv abgesaugt wird. Zu diesem Zweck kann eine Vakuumabsaugvorrichtung mit der Reaktionskammer durch eine wasserstoffdurchlässige Membran 35· verbunden sein. Beispielsweise können Palladiumfilme oder Polyimidsystem-Polymerisatfilme als wasserstoffdurchlässige Membranen verwendet werden. Wasserstoff adsorbierende Materialien können auch für eine andere Abtrennmethode ver-
wendet werden. Beispielsweise können Wasserstoff speichernde Legierungen, wie La-Ni-Legierungen, als solche Materialien verwendet werden. Das Reaktionsgas kann durch die aus porösem Sintermaterial einer solchen Legierung oder aus einer mit einem Pulver solcher Legierung gefüllten Schicht bestehende gasdurchlässige Schicht strömen. Andererseits kann bei Verwendung von Materialien, die vorzugsweise Silane statt Wasserstoff adsorbieren, der restliche Wasserstoff abgesaugt werden. Als. weitere Abtrammexhode kann das Reaktionsgas auf sehr niedrige Temperaturen abgekühlt werden, um die Silane zu verflüssigen oder· zu verfestigen und aufzufangen und den nicht aufgefangenen Wasserstoff abzutrennen .
Die Erfindung wird weiter erläutert durch die folgende Beschreibung von Ausführungsformen, die sich auf die beigefügten Zeichnungen bezieht. Hierin zeigen:
- Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur· Durchführung des erfindunjsgemäßen Verfahrens zur Erzeugung einer a-Si-Schicht, wobei die Reaktionskammer selbst im Schnitt gezeigt ist;
- Fig. 2 ein Blockdiagramm einer Vorrichtung zur Herstellung einer a-Si-Schicht gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung;
- Fig. 3a ein Beispiel einer Wasserstoffabtrennvorrichtung im Längsschnitt;
- Fig. 3b eine Ansicht des Ausschnitts X der Fig. 3a und
- Fig. 4 ein Blockdiagramm, welches einen Querschnitt einer Vorrichtung zur Erzeugung einer a-Si-Schicht mit einem Reaktionsgasrückgewinnungskreis entsprechend einer weiteren Ausführungsform der Erfindung aufweist.
In Fig. 1 ist ein Absaugsystem 3 mit einer Re-aktionskammer 1 durch ein Ventil 2 verbunden, und eine Rohgasquelle 5 ist mit der· Reaktionskammer 1 durch eine Gas-Zuleitungsöffnung 4 verbunden. Zwei in der· Reaktionskammer gegenüberliegend angeordnete Elektroden 6,7 sind mit einer Hochfrequenzquelle 8 verbunden. Eine Elektrode 7 trägt eine Unterlage (Substrat) 9, auf der eine a-Si-Schicht abgeschie-
den wird, und weist eine Heizvorrichtung 10 auf, um die Unterlage 9 zu erhitzen. Erfindungsgemäß ist außerdem ein weiteres Absaugsystem 11 mit der Reaktionskammer 1 durch ein Ventil 12 und eine wasserstoffdurch lässige Membran verbunden, die beispielsweise aus Palladiumfilm besteht. Bei Verwendung einer solchen Vorrichtung wird zuerst ein Rohgas, wie SiH4, der Reaktionskammer 1 durch eine Rohgaszuleitungsöffnung 4 zugeführt, und das in der Reaktionskammer 1 vorhandene Gas wird durch die zum Absaugsystem 3 führende Absaugöffnung durch das Ventil 2 abgesaugt, um den Druck in der Reaktionskammer beim gewünschten Unterdruck (Vakuum) zu halten, beispielsweise bei 10~ bis 5 Torr. Nachdem das Innere der Reaktionskammer 1 einen Unterdruck in der Größenordnung von 10 Torr erreicht hat, wird das Ventil 2 geschlossen, und das Rohgas wird in die Reaktionskammer eingelassen, um den gewünschten Unterdruck herzustellen. Das Absaugen wird unter Verwendung des zusätzlichen Absaugsystems 11 durch das Ventil 12 und die wasserstoffdurchlässige Membran 13 bei geschlossenem Ventil 2 durchgeführt. Die Höhe des Unterdrucks in der Re-.
aktionskammer, in der eine a-Si-Schicht durch eine zwischen den Elektroden 6 und 7 erzeugte Glühentladung erzeugt wird, wird bei einem gewünschten Wert gehalten. Nach dieser Methode wird die Gaszusammensetzung in der Reaktionskammer während einer langen Zeit konstant gehalten, um eine a-Si-Schicht ohne Verringerung der Abscheidungsgeschwindigkeit zu erzeugen, da nur das beim AbscheidungsVorgang entstehende Wasserstoffgas durch den wasserstoffdurchlässigen Film 13 abgesaugt wird. Außerdem, da der Reaktionskammer genügend Rohgas zugeführt wird, um die durch die Reaktion verbrauchte Menge auszugleichen, wird der Ausnutzungsgrad des Rohgases erheblich verbessert, ohne Eigenschaften der erzeugten a-Si-Schicht zu opfern. Als wasserstoffdurchlass!ge Membran 13 wird beispielsweise Palladium 5 verwendet. Da die Membran den unerwünschten Rückfluß einer sehr kleinen Menge von Pumpenöl aus dem Absaugsystem verhindert, werden unerwünschte Verunreinigungen von der erzeugten a-Si-Schicht
ferngehalten und deren Eigenschaften weiter verbessert. Um die elektrischen Eigenschaften der erzeugten a-Si-Schicht besser zu steuern, wird die Intensität der Emissionsspektrallinie des Wasserstoffs in der in der Reaktionskammer 1 erzeugten Glühentladung durch ein Fenster der Reaktionskammer gemessen, um den Partialdruck des Wasserstoffs in der Reaktionskammer festzustellen. Der Partialdruck des Wasserstoffs in der Reaktionskammer wird auf einen gewünschten Wert eingestellt, indem man die durch das zusätzliche Absaugsystem 11 durch das Ventil 12 abgesaugte Menge regelt. Als Ergebnis wird die Wasserstoffmenge einer auf der Unterlage 9 durch Zersetzung des Reaktionsgases infolge der Glühentladung abgeschiedenen a-Si-Schicht geregelt, wodurch man eine a-Si-Schicht mit einem erwünschten Wasserstoffgehalt unter 1 Atom% erhält, wie sie an sich bekannt ist. Wenn eine Hochfrequenz leistung von 30 W der Vorrichtung zugeführt wurde, deren Realetionskammer bei einem Unterdruck von 0,7 Torr gehalten wurde, enthielt die Reaktionskammer der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung eine Atmosphäre von 90% SiH. und 10% H2- In diesem Fall betrug die Abscheidungsgeschwindigkeit der a-Si-Schicht 7/um/std. Wenn dagegen die Hochfrequenzleistung von 30 W an eine bekannte Vorrichtung angelegt wurde, aus der Wasserstoff nicht entfernt wurde und deren Reaktionskammer bei 3 Torr gehalten wurde, betrug die Abscheidungsgeschwindigkeit nur 2/um/std.
Bei der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung wird ein S1H4-Systemgas, wie SiH. und SiHpF2 oder ein gemischtes Gas, welches andere Gase enthält, einer Gasmodifizierungsvorrichtung 22 von einer Gasflasche 21 zugeführt. Die Gasmodifizierungsvorrichtung -22 modifiziert das S1H4-Systemgas in eine höhere Si H -Systemverbindung, und die Hauptreaktion entspricht 2 SiH —^ Si2H6 + H2 im Fal1 von siH4' Eine solche Reaktion wird erzeugt durch Anwendung von Ultraviolettstrahlen,(z.B. der Lichtbande mit 2537 A* einer Niederdruck-Quecksilberlampe) von kurzer Wellenlänge, zusätzlich zu einer stillen Entladung. Das modifizier·te Gas, welches eine große Menge H2 enthält, wird von der Modifizierungs-
vorrichtung 22 einer Wasserstoffabtrennvorrichtung 24 durch ein Filter zur Entfernung von festen Bestandteilen zugeführt, Die Wasserstoffabtrennvorrichtung 24 wird als eine wasserstoffdurchlässige Membran verwendet, welche in Form eines Bündels kleiner Rohre oder Schläuche 25 eines Polyimidsystempolymermaterials vorliegt, wie in Fig. 3a und Fig.3b gezeigt, wobei Fig. 3b den Teil X der Fig. 3a in Ansicht zeigt. Das Gas vom Filter 23 wird in die Einlaßöffnung 26 eingeleitet und erreicht die Auslaßöffnung 27, indem es das Bündel von wasserstoffdurchlässigen Rohren 25 von einem zum anderen Ende durchströmt.' Während das Gas durch die Rohre 25 strömt, durchdringt der Wasserstoff die Wände der Rohre 25 und wird durch eine Saugpumpe 28 aus der Abtrennvorrichtung entfernt. Selbstverständlich ist die Ge- stalt der wasserstoffdurchlässigen Membran nicht auf eine rohrförmige Bauweise begrenzt, wie leicht ersichtlich. Ein System mit der gleichen Funktion wie die des Rohrsystems kann mit einem flach geformten, beispielsweise Plattensystem erhalten werden. Das modifizierte Gas mit verringertem Wasserstoffgehalt, welches die Auslaßöffnung 27 der V/asserstoffabtrennvorrichtung erreicht, wird in die Plasma-CVD-Reaktionskammer 1 eingeleitet- Da das eingeleitete modifizierte Gas höhere Si H -Verbindungen hoher Dichte ent-' hält, v/ie z.B. SipHg , kann die Abscheidungsgeschwindigkeit einer a-Si-Schicht deutlich verbessert werden im Vergleich mit übiri ehern SiH4-Systemreaktionsgas, wie in Tabelle 1 gezeigt. In diesem Fall kann die Zufuhrmenge des modifizierten Gases eingestellt werden durch Regelung der Gasströmungsgeschwindigkeit, der Kapazität der Gasmodifizierungsvorrichtung 22 usw.
In einer Vorrichtung wie in Fig. 4 gezeigt wird ein Rohgas, wie SiH4, Dotierungsgas usw. von Gasflaschen 33,34 einer Reaktionskammer 1 zugeführt, die eine zylindrische Unterlage 31 zur Herstellung eines fotoempfindliehen Films für Elektrofotographie und eine mit einer ■ Spannungsquelle 8 verbundene zylindrische Elektrode 32 enthält. Die Reaktionskammer ist mit einem Nebenkreis 38 ausgerüstet, zusätzlich zu einem Hauptabsaugkreis 37, der eine
-H-
Pumpe 36 enthält, die durch eine ölfreie Hilfspumpe, wie eine mechanische Zwischenpumpe 35 damit verbunden ist. Der Nebenkreis 38 enthält eine Gasspeicherzelle oder Kühlfalle 39 zur Rückgewinnung von nicht zersetztem Reaktionsgas. Die Gasspeicherzelle 39 wird gekühlt, indem man sie in flüssigen Stickstoff eintaucht, der sich in einem Behälter 40 befindet, und ist mit einem Gasrückführungskreis 41 verbunden, um das rückgewonnene Gas in die Reaktionskammer 1 zurückzuleiten. Ein Ventil 42 dient dazu, die Absaugkapazität der Pumpe 36 einzustellen, und Absperrventile 43,44,45,46 sind vorgesehen, um die jeweiligen Kreise zu öffnen und zu schließen. In der mit einem solchen Absaugsystem versehenen Vorrichtung sind zunächst die Ventile 45»46 geschlossen und die Ventile 42,43 und 44 geöffnet, um das Innere der Reaktionskammer 1 , des Hauptabsaugkreises 37 und des Nebenkreises 38 durch die Pumpen 36,35 zu evakuieren. Dann wird flüssiger Stickstoff in den Behälter 40 gegeben, um die Gasspeicherzelle 39 genügend zu kühlen. Die zylindrische Unterlage wird durch eine nicht gezeigte Heizvorrichtung zuvor auf eine gewünschte Temperatur erhitzt. Danach werden SiH.-Oas und das Dotierungsgas aus den Gasflaschen 33,34 in die Reaktionskammer 1 eingeleitet, und das Plasma wird bei einem Gasdruck von unter z.B. T Torr zwischen der Unterlage 31 und der Elektrode 32 erzeugt, indem man eine Ho chfrequenzquelle 8 verwendet, um das Reaktionsgas zu zersetzen und dadurch einen a-Si-Film 47 auf der Unterlage abzuscheiden. Sobald das Ventil 45 geöffnet und das Ventil 43 geschlossen ist, um das Reaktionsgas in den Nebenkreis 38 einzuleiten, wird die Absaugkapazität der Pumpe 36 durch das Ventil 42 herabgesetzt, um den Gasdruck des Nebenkreises zu erhöhen, wodurch die Kondensation des Reaktionsgases erleichtert wird. Da der Dampfdruck des SiH4~Gases eine Atmosphäre (siedepunkt) bei -112°C und 10 Torr bei -163°C beträgt, kann SiH4-GaS einen niedrigeren Dampfdruck bei
einer Temperatur des flüssigen Stickstoffs oder -1 96°C haben. Daher wird in die Gasspeicherzelle 39 eingeleitetes SiH4 dort durch Verflüssigung oder Verfestigung aufgefangen.
— 'IT- ..
Dagegen befindet sich Wasserstoff, der durch die Zersetzung des SiH4 infolge des Plasmas erzeugt wurde, bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs in gasförmigem Zustand und wird durch das Ventil 42 abgesaugt. Da das Gas, das durch das Entladungsgebiet in der Reaktionskammer strömt, zusätzlich zu SiH4 und H2 praktisch höhere Si H -Systemkomponenten enthält', die durch die Entladung polymerisiert wurden, wird es leicht verflüssigt und gesammelt. V7enn eine genügende Gasmenge erhalten wurde, werden die Ventile 44,45 geschlossen und das Ventil 43 geöffnet, und die Gasspeicherzelle 39 wird durch Entfernen des flüssigen Stickstoffs im Behälter 40 erwärmt. Nachdem das in der· Gasspeicherzelle 39 aufgefangene Gas vollständig verdampft ist, wird das gesammelte Gas durch Öffnen des Ventils 46 durch den Rückführungskreis 41 derEeaktionskammer 1 zugeführt. Auf diese Weise wird die Rückgewinnung und Wiederverwendung des Gases erreicht, jedoch verursacht die Speicherung ungewünschter Verunreinigungen eine Schwierigkeit hinsichtlich der Reproduzierbarkeit der- Filmqualität. Die Reproduzierbarkeit wird daher stabilisiert, indem man das in der Gasspeicherzelle 39 gesammelte Gas bei seiner Wiederverwendung mit von den Gasflaschen 33,34 zugeführtem Rohgas mischt. Wenn das Mischungsverhältnis des gesammelten Gases zum Rohgas 1 ί 1 beträgt, ist die Ausbeute des Reaktionsgases 15%t also bedeutend höher als die Ausbeute von 5%, die erhalten wird, wenn keine Rückgewinnung und Wiederverwendung durchgeführt werden. Bei einem Mischungsverhältnis des gesammelten Gases zum Rohgas von 7 : 3 wurde die Ausbeute auf 20% erhöht. Statt die durch flüssigen Stickstoff gekühlte Gasspeicherzelle zu verwenden, um das Reaktionsgas zurückzugewinnen, ist es auch wirksam, bevorzugt das Monosilansystemgas bezüglich des Wasserstoffs zu adsorbieren, indem man den Adsorptionseffekt des Gases anwendet, wie er beim Sorptionspumpen verwendet wird. Es ist weiterhin wirksam, ein poröses Sintermaterial aus wasserstoffspeichernden Legierungen, wie beispielsweise Legierungen des La-Ni-Systems oder eine Füllungsschicht einer solchen Legierung im Rück-
gewinnungskreis anzuordnen, um den erzeugten Wasserstoff zu eiitfernen, indem er durch das Legierungsmaterial adsorbiert wird, wenn das Reaktionsgas aus der Reaktionskammer hindurchgeleitet wird.

Claims (24)

  1. .. PATENXAN-WALT.-
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    PF1 26 26/DT Dr.M/mw
    Fuji Electric Company, Ltd. in Kawasaki / Japan, und Fuji Electric Corporate Research and Development, Ltd. in Yokosuka / Japan
    Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem Realctionsgas Wasserstoff entfernt wird, wenn das hauptsächlich aus Silan bestehende Reaktionsgas in eine durch Absaugen bei Unterdruck gehaltene Eeaktionskammer eingeführt und in einem Plasma zersetzt wird, um eine amorphe Siliciumschicht auf einer Unterlage abzuscheiden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff, der durch die Zersetzung des Silans in der Reaktionskammer entstanden ist, entfernt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein niedriges Silan als Rohgas verwendet und zunächst zu einem höheren Silan polymerisiert wird und Wasserstoff entfernt wird, bevor das höhere Silan des Reaktionsgases in die Reaktionskammer eingeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrige Silan Monosilan (SiH-) ist.
  5. 5. Verfaliren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem aus der Reaktionskammer abgesaugten Reaktionsgas Wasserstoff entfernt wird und dieses Reaktionsgas dann in die Reaktionskammer zurückgeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserstoff aus dem Reaktionsgas entfernt wird, indem er selektiv abgesaugt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas abgekühlt wird, um das Silan zu verflüssigen oder zu verfestigen und dadurch Wasserstoff abzutrennen oder zu entfernen.
  8. 8. Verfahren nach einem der- Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan im Reaktionsgas bevorzugt gegenüber Wasserstoff adsorbiert wird, um den nicht adsorbierten Wasserstoff zu entfernen.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserstoff im Reaktionsgas bevorzugt adsorbiert wird, um ihn zu entfernen.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Partialdruck des Wasserstoffs in der Reaktionskammer geregelt wird.
  11. 11. Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Synthesevorrichtung zum Synthetisieren des höheren Silans aus dem niedrigeren Silan aufweist, welche zwischen der Reaktionskammer und einem Zuleitungssystem £ixr niedrigeres Silan angeordnet ist, und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Entfern-en von Wasserstoff aufweist.'
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesevorrichtung zum Synthetisieren höherer Silane aus niedrigeren Silanen eine Vorrichtung zur Erzeugung einer stillen Entladung aufweist.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesevorrjchtung zum Synthetisieren höherer Silane aus niedrigeren Silanen eine Vorrichtung zur Bestrahlung mit Ultraviolettstrahlen aufweist.
  14. 14. Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Nebenleitung zur Verbindung einer Absaugöffnung mit einer Einleitungsöffnung der Reaktionskainmer aufweist und eine Vorrichtung zum Entfernen von Wasserstoff in die Nebenleitung eingesetzt ist.
  15. 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Entfernen von Wasserstoff eine durch flüssigen Stickstoff gekühlte Gasspeicherzelle ist.
  16. 16. Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vakuurnuhs:mgvorri chtuny mit der Reaktionskammer durch eine wasserstoffdurchlässige Membran verbunden ist.
  17. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffdurchlässige Membran aus Polymerisaten eines Polyimidsystems besteht.
  18. 18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffdurchlässige Membran aus PaI-ladium besteht.
  19. 19. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserstoffdurchlässige Membran rohrformic ausgebildet ist.
  20. 20. Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine gasdurchlässige Schiebt, die aus einem bevorzugt Wasserstoff adsorbierenden Material besteht, im Weg des Reaktionsgases angeordnet ist.
  21. - 21 . Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das bevorzugt Wasserstoff adsorbierende Material eine La-Ni-Legierung ist.
  22. 22. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21 , dadurch gekennzeichnet, daß die gasdurchlässige Schicht aus porösen Sintermaterialien besteht.
  23. 23. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21 , dadurch gekennzeichnet, daß die gasdurchlässige Schicht aus einer mit Pulver gefüllten Schicht hergestellt ist.
  24. 24. Vorrichtung zur Herstellung einer amorphen Siliciumschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb der Reaktionskammer eine Vorrichtung zur Messung der Intensität der Wasserstoffspektrallinie des in der Reaktionskammer vorhandenen Plasmas angeordnet ist.
    25· Verfahren zur Herstellung einer amorphen Si-Iiciumschicht und Vorrichtung zur Durchführung desselben, nach einem der Ansprüche 1 bis 24, zur Verwendung bei der Herstellung einer amorphen Siliciumschicht, die als eine
    fotoempfindliche Schicht für einen fotoempfindlichen Film für Elektrofotographie verwendet werden soll.
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