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Verfahren 'zur Herstellung mattierter Kunstseide Viele Kunstseidesorten
besitzen einen etwas harten metallischen Glanz, der heute meist nicht mehr erwünscht
ist. Um diesen Glanz zu vermindern oder ganz zu beseitigen, um Kunstseide zu erhalten,
deren Aussehen sich dem der Naturseide möglichst nähert, werden sog. Mattierungsverfahren
angewendet, d. 1i. es werden die fertigen Fäden durch geeignete Nachbehandlung mattiert,
oder es werden der Kunstmasse vor dem Spinnen gewisse Körper zugefügt, welche eine
Veränderung der Lichtabsorption bzw. Lichtreflexion der fertigen Kunstfaser bewirken.
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Verfahren der ersteren Art bestehen gewöhnlich darin, daß die Kunstfaser
oberflächlich verändert wird oder daß gewisse Stoffe auf derselben niedergeschlagen
werden.
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Verfahren der zweiten Art dagegen bestehen darin, daß man der Spinnmasse
vor dem Spinnen organische Stoffe, wie Öle, Paraffin, Petroleum u. a., in emulgierter
Form oder feste Körper, wie Bariumsulfat, Titanoxyd u. a., in fein verteilter Form
zugibt. Diese Stoffe bleiben auch in der fertigen Faser in feinster Suspension und
bringen so den gewünschten Effekt, d. h. eine Verminderung des Glanzes hervor.
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Iss wurde nun gefunden, daß man leicht eine mattierte Kunstfaser herstellen
kann, wenn man der spinnfertigen Kunstseidemasse lösliche Leukoestersalze (s. französisches
Patent 55i 066) von verküpbaren organischen Körpern, die nicht oder nur schwach
gefärbt sind, zufügt, damit gut vermischt, hernach die Masse verspinnt, koaguliert
und dann in der gebildeten Faser durch saure Oxydation aus dem Leukoestersalz den
ihm zugrunde liegenden Körper zur Ausscheidung bringt. Zum Schluß nimmt man die
üblichen Nachbehandlungen, wie Entschwefelung usw., vor. Durch die feine Verteilung
des erzeugten festen Körpers wird das gewünschte Resultat, Kunstseide mit mattem
Aussehen, erreicht.
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Körper, die für dieses Verfahren in Frage kommen, müssen in die genannte
leichtlösliche Form überführbar sein, d. h. sie müssen eine veresterbare Leuko-Form
bilden. Sie müssen ferner den verschiedenen chemischen Einflüssen sowohl im Koagulationsbade,
bei der sauren Oxydation, wie auch bei der Nachbehandlung widerstehen. Sie dürfen
namentlich nicht dabei gefärbte Verbindungen liefern. Allen diesen verschiedenen
Anforderungen genügen cyclische Diketone, wie Anthrachinon, Derivate des Anthrachinons,
soweit sie ungefärbt oder für den vorliegenden Zweck als annähernd ungefärbt anzusprechen
sind, wie Halogenanthrachinone,ferner Phenanthrachinon, Acenaphthenchinon u. a.
Sie gelangen in Form der beständigen, wasserlöslichen AI-kalisalze der sauren schwefelsauren
Ester der betreffenden Dihydrodiketone zur Verwendung. Das Verfahren findet Anwendung
für die verschiedenen Kunstfasern: Viscose,Ktil)-ferseide
und Acetatseide,
und für die verschiedenen Formen derselben: Fäden, Bänder sowie bei der Herstellung
von Filmen usw.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, -der' Kunstseidemasse u. a. Anthrachinon,
Derivdte des Anthrachinons, die annähernd fartFQs sind, in Form der alkalilöslichen
sog. Leukö= verbindungen (Dihydroanthrachinon) zuzusetzen, um in der Kunstfaser
eine feine Suspension der genannten Stoffe und damit- ebenfalls Mattierungszwecke
zu erzielen (s. das britische Patent 346 67S).
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Die Vorteile des vorliegenden neuen Verfahrens bestehen darin, daß
die Spinnmasse keine ungelösten oder suspendierten Teilchen enthält und auch keine
Substanzen, die sich leicht verändern, wie Leukoanthrachinon, und zu vorzeitigen
Ausscheidungen und damit zu Störungen des nachherigen Spinnprozesses und zur Verunreinigung
der -Leitungen Anlaß geben könnten. Die Verteilung der suspendierten Teilchen im
fertigen Faden ist auch eine viel feinere und regelmäßigere als beim bisherigen
Verfahren, so daß ein durchaus haltbarer und regelmäßiger Effekt bei geringerem
Aufwand an diesen Zusätzen erzielt wird.
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Das Verfahren wird erläutert durch folgende Beispiele: Beispiel i
I kg des Natriumsalzes des schwefelsauren Esters von Leukoanthrachinon wird in io
1 warmem Wasser gelöst und filtriert. Das Filtrat wird mit ioo kg Viscosemasse innig
vermischt. Die Masse wird sodann, wie üblich, filtriert, versponnen und koaguliert.
Nach dem Koagulieren behandelt man die Ware, welche z. B. in Form von Strängen umgehaspelt
wurde, Io Minuten lang bei 6o° C in einem Bad von 36 g Schwefelsäure 66° Be und
q. g Natriumnitrit krist. pro Liter. Dann wird gespült, mit 0,7 °/o Natronlauge
bei 6o° C, wie üblich, entschwefelt, gespült, gechlort, gespült, geseift, gespült
und fertiggemacht. Man erhält eine matte Kunstseide. Beispiel 2 Man löst 2 g Leukoanthrachinonestersalz
in '_:o g warmem Methylalkohol auf, filtriert wärm und vermischt. diese Lösung mit
einer sdlchen von 25 g Celluloseacetat in 75 Aceton. Die Masse zeigt eine stark
blauviolette Fluoreszenz.
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Die gut gemischte Celluloseacetatlösung wird auf Glasplatten aufgetragen
und das Lösungsmittel verdunsten gelassen. Die so erhaltenen Filme zeigen dieselbe
blauviolette Fluoreszenz. Diese Filme werden nun einige Minuten lang bei 5o bis
6o° C in einem Bade, enthaltend 36g Schwefelsäure 96% und .4 g Natr iumnitrit pro
Liter, behandelt, hernach gut gewaschen und getrocknet. Sie weisen keine Fluoreszenz
mehr auf und sind nicht mehr durchsichtig, sondern matt. Andere Filme, die ohne
Beimengung von Leukoanthrachinonestersalz hergestellt, im übrigen jedoch ganz gleich
behandelt werden, sind vollständig durchsichtig.
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Das Vorhandensein von Anthrachinon im Film läßt sich leicht nachweisen.
Durch Behandlun@ des letzteren mit verdüri*ter Natronlauge und Hydrosulfit in der
Wärme nimmt der Film eine tiefrote Färbung an, herrührend von Antbrahydrochinon.
Diese Färbung verschwindet nach einiger Zeit wieder infolge der Rückbildung des
Anthrachinons durch Luftoxydation.