DE635325C - Verfahren zur Gewinnung von Lipoiden des Zentralnervensystems - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Lipoiden des Zentralnervensystems

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DE635325C
DE635325C DE1930635325D DE635325DD DE635325C DE 635325 C DE635325 C DE 635325C DE 1930635325 D DE1930635325 D DE 1930635325D DE 635325D D DE635325D D DE 635325DD DE 635325 C DE635325 C DE 635325C
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DE
Germany
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lipoids
acetone
alcohol
precipitated
lipoid
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Expired
Application number
DE1930635325D
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English (en)
Inventor
Dr Gustav Reverey
Dr Richard Rosenbusch
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Honeywell Riedel de Haen AG
Original Assignee
JD Riedel E de Haen AG
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Publication date
Application filed by JD Riedel E de Haen AG filed Critical JD Riedel E de Haen AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/08Esters of oxyacids of phosphorus
    • C07F9/09Esters of phosphoric acids
    • C07F9/10Phosphatides, e.g. lecithin
    • C07F9/103Extraction or purification by physical or chemical treatment of natural phosphatides; Preparation of compositions containing phosphatides of unknown structure

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Lipoiden des Zentralnervensystems Das Zentralnervensystem enthält reichliche Mengen von Lipoiden, wie Phosphatiden, Cerebrosiden und Sterinen. Diese aus dem Rohmaterial auf eine praktisch brauchbare Weise und in einer hinsichtlich Geschmack und Geruch befriedigenden Qualität zu gewinnen, bietet jedoch große Schwierigkeiten. Es wurde nun gefunden, daß man auf folgendem Wege zu guten Ergebnissen gelangt: Zunächst wird das frische bzw. frisch gehaltene Rohmaterial, wie Hirn, Rückenmark usw., in der Wärme, beispielsweise bei 7o bis 75 °, mit so viel Alkohol, z. B. Äthylalkohol, gewaschen, d,aß der nach dem Erkalten abgetrennte Extrakt fast das gesamte Wasser und aus dem Rohmaterial stammende Schmutzstoffe, jedoch keine ins Gewicht fallenden Mengen von Lipoiden enthält. Den weitgehend vom Alkohol befreiten Rückstand extrahiert man nun, am besten bei gewöhnlicher Temperatur und in einer kontinuierlich arbeitenden Apparatur, erschöpfend mit einem wasserunlöslichen Lipoidlösungsmittel, z. B. Benzin oder Chloroform. Wäscht man jetzt den Extrakt, zweckmäßig nach Einengen, ein oder mehrere Male mit einem verdünnten Alkohol, z. B. 70%igem Äthyl- oder Methylalkohol, so gelingt es, namentlich wenn man dem Alkohol (mit Ausnahme der letzten Wiederholung des Waschens) geringe Mengen -es genügen hierfür bereits o, i bis o, 5 % -einer am besten organischen Säure, z. B. Essigsäure, zugesetzt hat, die im Endprodukt so störenden Geschmacks- und Geruchsstoffe zu entfernen. Schließlich wird das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert, wobei man die letzten Reste des Lösungsmittels durch Zugabe von Alkohol entfernen kann. -Die so abgeschiedenen Gesamtlipoide stellen gelbliche ,Produkte von bienenwachsartiger Konsistenz dar.
  • Will man die in den Gesamtlipoiden enthaltenen, nicht unbeträchtlichen Mengen von Cholesterin zu einem mehr oder minder großen Teil entfernen, so behandelt man sie noch vor vollkommenem Trocknen, z. B. in einer Knetvorrichtung, mit Aceton oder mit alkoholhaltigem Aceton. Aus den Waschlaugen erhält man nach dem Einengen durch Kristallisation Cholesterin, das in üblicher Weise gereinigt werden kann, und durch Zusatz von Aceton oder Essigester kleine Mengen eines in Alkohol leichtlöslichen Phosphatids, welches man, wenn gewünscht, der obenerwähnten Lösung der Gesamtlipoide beim folgenden Ansatz zufügen kann.
  • Man kann die Lipoide auch bereits aus der im Vakuum eingeengten Lipoidlösung mit Hilfe von Aceton gewinnen. Wählt man hierbei genügende Mengen von Aceton, so erzielt man gleichzeitig eine weitgehende Trennung vom Cholesterin. Schließlich kann man derartige cholesterinarme Produkte auch aus der noch nicht gewaschenen,- im Vakuum. eingeengten Lipoidlösung gewinnen, indem man die Lipoide mit Aceton fällt, worauf man die Entfernung der störenden Verunreinigungen auf folgende Weise durchführt: Man verarbeitet das vom anhaftenden Aceton mechanisch befreite Produkt mit der drei- bis vierfachen Menge (am besten warmen) Wassers, wodurch man zu einer vollkommenen Emulsion gelangt, und fällt daraus in der Kälte die Lipoide durch Zusatz von Aceton. Ein gleichzeitiger Zusatz geringer Mengen beliebiger anorganischer oder organischer Säuren begünstigt, wie gefunden worden ,ist, auch die Reinheit des Endproduktes, welches man nach etwaiger Wiederholung des Verfahrens , und nach wiederholtem Auswaschen mit verdünntem und schließlich reinem Aceton und nach Trocknen im Vakuum, wobei man zweckmäßig im letzten Stadium etwas Alkohol zusetzt, als hell gefärbtes Produkt erhält. Die Acetonlau gen, insbesondere die nicht wäßrigen, enthalten reichliche Mengen Cholesterin, welches daraus in bekannter Weise gewonnen werden kann.
  • Die nach dem Verfahren herstellbaren Lipoide zeichnen sich durch ein hervorragendes Emulgierungsvermögen aus und eignen sich daher nicht nur für therapeutische, sondern auch für technische Zwecke. So können sie z. B. als Lösungsvermittler, beispielsweise für öle, und zur Herstellung von Emulsionen Verwendung finden. Die reinen Produkte sind gegen Luft und Licht recht empfindlich, was bei ihrer Aufbewahrung entsprechend zu berücksichtigen ist. Die Gegenwart von LöstmgsmitteJn oder von Fett setzt diese Empfindlichkeit weitgehend herab. Ferner lassen sich die Produkte durch Aufbringen auf Getreidekeime in eine auch im trockenen Zustande haltbare Form -überführen. Schließlich kann man ihnen durch Umbösen a:us Alkohol in der Wärme oder durch Zusatz größerer Alkoholmengen in der Kälte die besonders empfindlichen Bestandteile entziehen.
  • Die Behandlung von Hirn mit organischen Lösungsmitteln ist bekannt. Man hat auch bereits Hirn mit heißem Alkohol extrahiert und diese Extrakte auf Lipoide verarbeitet; im vorliegenden Fall dagegen sollen durch den Alkohol lediglich Wasser und Verunreinigungen entfernt werden, ohne daß hierbei Lipoide in Lösung gehen. Eine Härtung von Hirn mit kaltem Alkohol ist auch bereits vorgenommen worden; .selbst wenn darunter ein. Auswaschen des Rohmaterials verstanden sein sollte, so wäre aber diese Maßnahme für den vorliegenden Zweck unzureichend, da man alsdann dem Rückstand die darin enthaltenen Lipoide nur teilweise zu entziehen vermag.
  • Schließlich hat man auch schon Hirn entwässert und alsdann mit Alkohol extrahiert; während nach dem vorliegenden Verfahren erst mit Alkohol entwässert und alsdann der Rückstand gerade nicht mit Alkohol extrahiert wird. Die bei diesem bekannten Verfahren angewendeten Entwässerungsmethoden haben ferner gegenüber dem Verfahren nach der Erfindung z. B. den Nachteil, daß man entweder mit dem Entwässerungsmittel (Aceton) auch einen nicht unwesentlichen "Teil der Lipoide in Lösung bringt oder - bei Entwässerung des Rohmaterials durch Zusatz von Gips u. dgl. - geruch- und geschmackwidrige Stoffe im Rohmaterial beläßt, welche später in den Lipoidextrakt wandern. Es ist nach all den erwähnten Methoden nicht möglich, zu Produkten zu gelangen, welche in ihrer Qualität die nach dem vorliegenden Verfahren erhältliche erreichen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Lipoiden des ZentraJnerveiisystems, .dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohmaterial zunächst zwecks Entwässerung und Vorreingung mit einem Alkohol wäscht und alsdann mit wasserunlöslichen Lipoidlösungsmitteln auszieht, worauf man den zweckmäßig- noch eingeengten Extrakt mit einem vorzugsweise schwach angesäuerten verdünnten Alkohol wäscht und auf die Lipoide verarbeitet oder die aus dem Extrakt ausgeschiedenen Lipoide nach Überführung in wäßrige Emulsion mit Aceton umfällt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung eines cholesterinarmen Lipoidpräparates in an sich bekannter Weise entweder aus der im Vakuum eingeengten Lösung die Lipoide mit Aceton fällt oder die nach Abdestillieren des Lösungsmittels erhaltenen Lipoide mit gegebenenfalls alkoholhaltigem Aceton innig verarbeitet, worauf man aus den Laugen nach Kristallisation des Cholesterins durch Zusatz von Aceton oder Essigester Lecithin fällt, welches beim nächsten Ansatz der Lösung der Gesamtlipoide zugesetzt werden kann. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Lipoidextrakt nach Einengen im Vakuum die Lipoide mit Aceton fällt, das ausgefällte Produkt mit Wasser emulgiert, dieser Emulsion zweckmäßig angesäuertes Aceton zusetzt und die dadurch ausgefällten Lipoide anfangs mit wäßrigem und schließlich mit reinem Aceton wäscht, worauf man sie in geeigneter Weise trocknet. q.. Verfahren nach Anspruch r bis 3, dadurch ,gekennzeichnet, daß man die gemäß diesen Verfahren erhaltenen Pro-. dukte mit Hilfe von Alkoholen, z. B. Äthylalkohol, ürnlöst oder -bei gewöhnlicher Temperatur mit größeren Mengen Alkohol versetzt; worauf man den die haltbareren Lipoide enthaltenden Rückstand von der Lösung trennt.
DE1930635325D 1930-10-31 1930-10-31 Verfahren zur Gewinnung von Lipoiden des Zentralnervensystems Expired DE635325C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2917705A1 (de) * 1979-05-02 1980-11-13 Diamant Ges Tesch Gmbh & Co Schleifwerkzeug und verfahren zu seiner herstellung

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2917705A1 (de) * 1979-05-02 1980-11-13 Diamant Ges Tesch Gmbh & Co Schleifwerkzeug und verfahren zu seiner herstellung

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