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Hintergrund
der Erfindung
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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Laminatklebstoff und
insbesondere auf einen Laminatklebstoff, der zur Herstellung von
Verpackungsmaterialien brauchbar ist, die auf vielen industriellen
Gebieten verwendet werden können,
einschließlich
Verpackungsmaterialien für
Nahrungsmittelprodukte, Getränke, medizinische
Produkte und Quasi-Wirkstoffe, und die Verwendung desselben.
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Beschreibung des Standes
der Technik
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Verbundfolien,
die mittels Laminieren von Kunststofffolien, Metallfolien wie Aluminiumfolien,
metallisierten Folien und Folien mit aufgedampftem Siliciumdioxid
durch die Anwendung eines Klebstoffs hergestellt werden, werden
bisher in hohem Maße
als Verpackungsmaterialien verwendet, die auf vielen industriellen
Gebieten verwendet werden können,
einschließlich
Verpackungsmaterialien für
Nahrungsmittelprodukte, Getränke,
medizinische Produkte und Quasi-Wirkstoffe.
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Der
so genannte Zweikomponenten-Urethankleber, bei dem eine Polyisocyanatenthaltende
Härtungskomponente
in Kombination mit einer Polyol-enthaltenden Grundkomponente wie
Polyesterpolyol verwendet wird, wird wegen seiner ausgezeichneten
Klebeeigenschaften am häufigsten
als Laminatklebstoff zur Herstellung dieser Verpackungsmaterialien
verwendet.
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Dieser
Zweikomponenten-Urethankleber ist z.B. aus dem japanischen Patent,
Veröffentlichungsnummer
Sho 58 (1983)-11912 bekannt, in dem vorgeschlagen wird, dass ein
Silankupplungsmittel mit dem Urethankleber vermischt wird, um die Klebkraft
zwischen der Kunststofffolie und der Metallfolie zu verstärken. Tatsächlich wird
in der Praxis das Vermischen des Silankupplungsmittels mit der Grundkomponente
in hohem Maße
verwendet.
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EP-A-0084364
offenbart eine Polyurethan-Klebstoffzusammensetzung, die ein organisches
Polyisocyanat, ein Polyol, eine Phosphor-Oxysäure oder ein Derivat derselben,
ein Epoxyharz und ein Silankupplungsmittel umfasst. Entweder die
Polyol-Hauptkomponente oder das Härtungsmittel aus organischem
Polyisocyanat enthält
ein Silankupplungsmittel.
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EP-A-0096249
offenbart einen Klebstoff, der Polymergemische umfasst, die Polyole,
Monoisocyanat oder Polyisocyanat und Organosilan einschließen. In
den Beispielen werden Klebstoffe offenbart, die einen verschiedene
Polyole-enthaltenden
Polyester und das Isocyanat- und Aminosilan-enthaltende Härtungsmittel umfassen.
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EP-A-0349838
offenbart eine Polyurethan-Klebstoffzusammensetzung, die ein organisches
Polyisocyanat, ein Polyol, eine Phosphor-Oxysäure oder ein Derivat derselben,
eine Carbonsäure
oder ein Anhydrid derselben und ein Epoxyharz umfasst und weiterhin
ein Silankupplungsmittel enthält,
wobei das Silankupplungsmittel ein Epoxysilan ist. Die Klebstoffzusammensetzungen
werden durch Kompoundieren der Hauptkomponente, die Polyole, Polyisocyanat
bzw. γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan-Silankupplungsmittel
einschließt,
als Einzelkomponente hergestellt.
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JP-A-2000-154362
offenbart eine Klebstoffzusammensetzung, umfassend ein organisches
Polyol und ein organisches Polyisocyanat, die weiterhin vorzugsweise
ein Silankupplungsmittel und/oder ein Phosphor-Oxysäure oder
deren Derivate umfasst. Die Klebstoffzusammensetzungen werden durch
Mischen der organischen Polyol-Lösung,
des organischen Polyisocyanats bzw. des γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan-Silankupplungsmittels
als Einzelkomponente hergestellt.
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In
den letzten Jahren wird wegen der hygienischen Bedeutung in hohem
Maße eine
Sterilisationsbehandlung durchgeführt, der die aus solchen Verbundfolien
hergestellten Verpackungsmaterialien in Form einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung,
wie Heißwassersprüh-Sterilisationsbehandlung,
Heißwasserrotations-Sterilisationsbehandlung
oder Dampf-Sterilisationsbehandlung, unterzogen werden. Nach der
Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung kann die Verbundfolie jedoch
das dahingehende Problem aufweisen, dass die Kunststofffolie und
die Metallfolie der Verbundfolie delaminiert sind.
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Es
ist denkbar, die Menge des vermischten Silankupplungsmittel zu erhöhen, um
diese Delaminierung zu verhindern, die Zunahme der Menge an vermischter
Silankupplungsmittel kann jedoch das Problem verursachen, dass die
inhärenten
Geruchs- und Geschmackseigenschaften des mit dem Verpackungsprodukt
verpackten Inhaltsstoffes verdorben werden.
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Kurzbeschreibung der Erfindung
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Laminatklebstoff
bereitzustellen, der eine angemessene Klebkraft beibehalten kann
und auch ein Verderben der inhärenten
Geruchs- und Geschmackseigenschaften des mit dem Verpackungsprodukt
verpackten Inhaltsstoffes selbst nach einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung,
wie Heißwassersprüh-Sterilisationsbehandlung,
Heißwasserrotations-Sterilisationsbehandlung
oder Dampf-Sterilisationsbehandlung, verhindern kann, und eine Anwendung des
Laminatklebstoffs bereitzustellen.
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Die
vorliegende Erfindung stellt einen Laminatklebstoff bereit, umfassend
eine Polyisocyanat-enthaltende Härtungskomponente
und eine Polyol-enthaltende Grundkomponente, und wobei ein Silan-Kupplungsmittel
in der Härtungskomponente
und der Grundkomponente enthalten ist und wobei Epoxysilan als Silan-Kupplungsmittel wenigstens
in der Härtungskomponente
enthalten ist und wobei ein Aminosilan als Silankupplungsmittel
in der Grundkomponente enthalten ist.
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Es
wird auch bevorzugt, dass die Phosphor-Oxysäure oder ein Derivat derselben
weiterhin in der Grundkomponente enthalten ist.
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Der
Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung wird geeigneter Weise
für Zwecke
und Anwendungen verwendet, die Heißwasser-Behandlungen bei einer
Temperatur von nicht weniger als 100 °C unterzogen werden.
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Zusätzlich dazu
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung des Laminatklebstoffs
der Erfindung, wobei die Härtungskomponente
und die Grundkomponente vermischt werden und die Mischung auf einen
Gegenstand aufgetragen wird, der einem Klebbondieren unterzogen
werden soll.
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Der
Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung und die Verwendung desselben
können
die dahingehenden Vorteile ergeben, dass selbst nach einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung,
wie Heißwassersprüh-Sterilisationsbehandlung,
Heißwasserrotations-Sterilisationsbehandlung
oder Dampf-Sterilisationsbehandlung, bei einer Temperatur von nicht
weniger als 100 °C
der Laminatklebstoff seine gute Klebkraft beibehält, ohne dass die inhärenten Geruchs- und Geschmackseigenschaften
des mit dem Verpackungsprodukt verpackten Inhaltsstoffes verdorben
werden, und er auch eine zweckmäßige Klebkraft
für die
Laminierung, Hitze- und Feuchtigkeitsbeständigkeit und die Fähigkeit
zur Hochtemperatur-Sterilisation aufweist, so dass er in geeigneter
Weise für
Laminatklebstoffe verwendet werden kann, die zur Herstellung von
Verpackungsmaterialien verwendet werden, welche auf vielen industriellen
Gebieten, einschließlich
Verpackungsmaterialien für Nahrungsmittelprodukte,
Getränke,
medizinische Produkte und Quasi-Wirkstoffe, verwendet werden können.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen
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Der
Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung wird als so genannter
Zweikomponenten-Urethankleber hergestellt, der eine Härtungskomponente
und eine Grundkomponente umfasst.
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Die
in der vorliegenden Erfindung verwendete Härtungskomponente enthält Polyisocyanat
und ein Epoxysilan-Kupplungsmittel.
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Polyisocyanate,
die eine Anzahl von 2 bis 4 funktionellen Gruppen enthalten, können vorzugsweise
in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, obwohl sie nicht
darauf beschränkt
sind.
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Insbesondere
schließen
die verwendbaren Polyisocyanate Polyisocyanat-Monomere und Derivate derselben
ein. Zu den verwendbaren Polyisocyanaten gehören z.B. aliphatische Diisocyanate,
wie Trimethylendiisocyanat, Tetramethylendiisocyanat, Hexamethylendiisocyanat,
Pentamethylendiisocyanat, 1,2-Propylendiisocyanat, 1,2-Butylendiisocyanat,
2,3-Butylendiisocyanat, 1,3-Butylendiisocyanat, 2,4,4- oder 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat
und 2,6-Diisocyanatomethylcaproat; alicyclische Diisocyanate, wie
1,3-Cyclopentandiisocyanat, 1,4-Cyclohexandiisocyanat, 1,3-Cyclohexandiisocyanat,
3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat, 4,4'-Methylenbis(cyclohexylisocyanat),
Methyl-2,4-cyclohexandiisocyanat, Methyl-2,6-cyclohexandiisocyanat
und 1,4- oder 1,3-Bis(isocyanatomethyl)cyclohexan; aromatische Diisocyanate,
wie m-Phenylendiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat,
4,4'-Diphenyldiisocyanat,
1,5-Naphthalindiisocyanat, 4,4'- oder 2,4'-Diphenylmethandiisocyanat
oder ein Gemisch derselben, 2,4- oder 2-6-Tolylendiisocyanat oder ein Gemisch
derselben, 4,4'-Toluidindiisocyanat,
Dianisidindiisocyanat und 4,4'-Diphenyletherdiisocyanat; Aralkyldiisocyanate,
wie 1,3- oder 1,4-Xylylendiisocyanat oder ein Gemisch derselben, ω,ω-Diisocyanat-1,4-diethylbenzol
und 1,3- oder 1,4-Bis(1-isocyanato-1-methylethyl)benzol oder ein
Gemisch derselben; Triisocyanate, wie Triphenylmethan-4,4',4''-triisocyanat, 1,3,5-Triisocyanatobenzol
und 2,4,6-Triisocyanatotoluol und Tetraisocyanate, wie 4,4'-Diphenyldimethylmethan-2,2'-5,5'-tetraisocyanat.
Die verwendbaren Polyisocyanat-Derivate schließen z.B. die Folgenden ein:
Dimere, Trimere, Biurete, Allophanate, Polyisocyanate mit einem
2,4,6-Oxadiazintrion-Ring, die aus Kohlendioxid und den obigen Polyisocyanat-Monomeren
erhalten werden, oder Addukte, die mit niedermolekularen Polyolen
einer Molmasse von weniger als 200 gebildet werden, wie Ethylenglycol,
Propylenglycol, Butylenglycol, Hexylenglycol, Neopentylglycol, 1,6-Hexanglycol,
3-Methyl-1,5-pentandiol, 3,3'-Dimethylolheptan,
Cyclohexandimethanol, Diethylenglycol, Triethylenglycol, Dipropylenglycol,
Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit und Sorbit; oder Polyisocyanat-Addukte mit
einer Molmasse von 200 bis 200 000, wie Polyesterpolyol, Polyetherpolyol,
Polyesteramidpolyol, Acrylpolyol, Polyhydroxyalkan und Naturölpolyol.
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Diese
Polyisocyanate können
einzeln oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
Vorzugsweise können
Hexamethylendiisocyanat, 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat,
4,4'-Methylenbis(cyclohexylisocyanat),
1,4- oder 1,3-Bis(isocyanatomethyl)cyclohexan, 1,3- oder 1,4-Xylylendiisocyanat
oder ein Gemisch derselben und Polyisocyanat-Derivate derselben
erwähnt
werden.
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Die
Silankupplungsmittel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden können,
schließen
alle Verbindungen der Strukturformel R-Si≡(X)3 oder
R-Si≡(R')(X)2 ein
(wobei R eine organische Gruppe mit einer Epoxy- oder Aminogruppe
darstellt, R' eine
Niederalkylgruppe darstellt und X eine Methoxy- oder Ethoxygruppe oder ein Chloratom
darstellt).
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Aminosilane,
wie N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, N-β-(Aminoethyl)-γ-propylmethyldimethoxysilan,
n-(Dimethoxymethylsilylpropyl)ethylendiamin, n-(Triethoxysilylpropyl)ethylendiamin
und N-Phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilan;
Epoxysilane, wie γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltriethoxysilan, β-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan
und Di(γ-glycidoxypropyl)dimethoxysilan
können
erwähnt
werden. Diese Silankupplungsmittel können einzeln oder in Kombination
von zweien oder mehreren verwendet werden.
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Das
Vermischen des Epoxy-Silankupplungsmittels mit der Härtungskomponente
kann eine verbesserte Heißwasserbeständigkeit
des Laminatklebstoffs ergeben, um eine zweckmäßige Klebkraft selbst nach
einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung zu gewährleisten,
ohne dass der Geruch und Geschmack des Inhaltsstoffes verdorben
werden, der mit einem Verpackungsprodukt verpackt wurde, das durch
Verwendung des Laminatklebstoffs der vorliegenden Erfindung laminiert
wurde.
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In
der vorliegenden Erfindung wird das Epoxysilan mit der Härtungskomponente
vermischt. Das Mischen des Epoxysilans mit der Härtungskomponente kann zudem
eine verbesserte Klebkraft ergeben.
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Die
Menge des Epoxy-Silankupplungsmittels, die mit der Härtungskomponente
vermischt wird, liegt z.B. im Bereich von 0,1–25,0 Gewichtsteilen oder vorzugsweise
von 0,5–20,0
Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Polyisocyanats. Wenn die
Menge des vermischten Epoxy-Silankupplungsmittels geringer als 0,1
Gewichtsteile ist, besteht die Möglichkeit,
dass eine Delaminierung zwischen den Folien, die durch die Anwendung
des Laminatklebstoffs der vorliegenden Erfindung laminiert wurden,
bei der Sterilisationsbehandlung und dergleichen auftreten kann,
obwohl dies von der Polyisocyanat-Zusammensetzung abhängt. Wenn
andererseits die Menge des vermischten Epoxy-Silankupplungsmittels
mehr als 25,0 Gewichtsteile ausmacht, bestehen zunehmende Möglichkeiten,
dass die Lagerungsbeständigkeit
der Härtungskomponente
reduziert werden kann.
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Die
Härtungskomponente
kann hergestellt werden, indem man z.B. das Epoxy-Silankupplungsmittel mit
dem oben erwähnten
Polyisocyanat vermischt und diese Mischung mit einem organischen
Lösungsmittel verdünnt.
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Zu
den organischen Lösungsmitteln,
die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, gehören z.B.
Ester-Lösungsmittel,
wie Ethylacetat und Butylacetat, ketonische Lösungsmittel, wie Methylethylketon
und Methylisobutylketon, und aromatische Lösungsmittel, wie Toluol und
Xylol. Die Menge an vermischtem organischen Lösungsmittel wird gemäß dem beabsichtigten
Zweck und der Anwendung zweckmäßig ausgewählt.
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Wenn
z.B. das Polyisocyanat eine Viskosität von 100–10 000 mPa·s oder vorzugsweise von 100–5000 mPa·s in einem
Temperaturbereich von gebräuchlicher
Temperatur bis 100 °C
aufweisen soll, wenn es mit der später erwähnten Grundkomponente vermischt
ist, dann kann das mit dem Silankupplungsmittel vermischte Polyisocyanat,
so wie es vorliegt, als Härtungs komponente
verwendet werden, ohne dass es mit dem organischen Lösungsmittel
verdünnt
wird.
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Die
in der vorliegenden Erfindung verwendete Grundkomponente schließt Polyole
ein. Die Polyole mit einer Anzahl funktioneller Gruppen von 2 bis
6 oder vorzugsweise von 2 bis 4, einem Zahlenmittel der Molmasse
von 200 bis 200 000, vorzugsweise von 300 bis 100 000 oder besonders
bevorzugt von 300 bis 50 000 und einer Säurezahl von 0 bis 280 mg KOH/g,
vorzugsweise von 0 bis 100 mg KOH/g oder besonders bevorzugt von
0 bis 50 mg KOH/g, können
vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, obwohl
sie nicht auf dieselben beschränkt
sind.
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Insbesondere
können
z.B. Polyesterpolyol, Polyetherpolyol, Polyesteramidpolyol, acrylisches
Polyol, Polyhydroxyalkan, Naturölpolyol
und Polyurethanpolyol oder Mischungen derselben erwähnt werden.
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Die
verwendbaren Polyesterpolyole schließen Polyesterpolyole ein, die
durch eine Veresterungsreaktion von dibasischen Säuren, wie
Terephthalsäure,
Isophthalsäure,
Adipinsäure,
Azelainsäure
und Sebacinsäure,
Dialkylestern derselben oder Mischungen derselben mit Glycolen,
wie Ethylenglycol, Propylenglycol, Diethylenglycol, Butylenglycol,
Neopentylglycol, 1,6-Hexanglycol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 3,3'-Dimethylolheptan, Polyethylenglycol,
Polypropylenglycol und Polytetramethylenetherglycol oder Mischungen
derselben, oder Polyesterpolyolen, wie Polycaprolacton, Polyvalerolacton
und Poly(β-methyl-γ-valerolacton),
erhalten werden.
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Weiterhin
schließen
die durch die Veresterungsreaktion erhaltenen Polyesterpolyole solche
ein, die durch mehrbasische Säuren
oder deren Anhydride wie Trimellithsäureanhydrid angesäuert werden.
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Die
verwendbaren Polyetherpolyole schließen z.B. Polyetherpolyole ein,
die durch Polymerisation von Oxiran-Verbindungen, wie Ethylenoxid,
Propylenoxid, Butylenoxid und Tetrahydrofuran, unter Verwendung niedermolekularer
Polyole, wie Wasser, Ethylenglycol, Propylenglycol, Trimethylolpropan
und Glycerin, als Initiator erhalten werden.
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Die
verwendbaren Polyesteramidpolyole schließen z.B. Polyesteramidpolyole
ein, die mit niedermolekularen Polyaminen, wie Ethylendiamin, Propylendiamin
und Hexamethylendiamin, erhalten werden, die in Kombination als
Rohmaterial in der Veresterungsreaktion der Polyesterpolyole verwendet
werden.
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Die
verwendbaren acrylischen Polyole schließen z.B. acrylische Polyole
ein, die durch Copolymerisation von polymerisierbaren Monomeren
mit nicht weniger als einer Hydroxylgruppe in einem Molekül, wie Hydroxyethylacrylat,
Hydroxypropylacrylat und Hydroxybutylacrylat oder ihre entsprechenden
Methacrylsäure-Derivate, mit Acrylsäure, Methacrylsäure oder
deren Estern erhalten werden.
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Die
verwendbaren Polyhydroxyalkane schließen z.B. flüssige Kautschuke ein, die durch
Polymerisation mit Butadien oder durch Copolymerisation mit Butadien,
Acrylamid usw. erhalten werden.
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Die
verwendbaren Naturölpolyole
schließen
z.B. Ricinusöl
und Cocosnussöl
ein.
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Die
verwendbaren Polyurethanpolyole schließen z.B. Polyole ein, die eine
Urethan-Bindung
in einem Molekül
aufweisen und z.B. durch Reagierenlassen von Polyesterpolyol, Polyetherpolyol
usw. mit einem Zahlenmittel der Molmasse von 200 bis 5000 mit dem
oben erwähnten
Polyisocyanat in einem Äquivalentverhältnis der
Isocyanatgruppe zur Hydroxylgruppe (NCO/OH) von weniger als 1 oder
vorzugsweise von nicht mehr als 0,8 erhalten werden.
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Weiterhin
kann zusätzlich
zu den oben zitierten Polyolen das Polyol von niedermolekularen
Polyolen mit einer Molmasse von 62 bis 200 zugemischt werden, um
das Zahlenmittel der Molmasse der Polyole einzustellen. Diese niedermolekularen
Polyole umfassen z.B. Glycole, die allgemein zur Herstellung von
Polyesterpolyolen verwendet werden, wie Ethylenglycol, Propylenglycol,
Butylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Hexylenglycol,
Neopentylglycol und Cyclohexandimethanol, und wenigstens trifunktionelle
Polyole, wie Glycerin, Trimethylolpropan und Pentaerythtrit.
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Die
Polyole können
einzeln oder in Kombination von zweien oder mehreren verwendet werden.
Polyesterpolyol, Polyetherpolyol und Polyurethanpolyol werden vorzugsweise
verwendet.
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In
der vorliegenden Erfindung kann das Silankupplungsmittel mit der
Grundkomponente innerhalb der Grenzen vermischt werden, die einen
geringen Einfluss auf die Farbe und Geschmack des verpackten Inhaltsstoffes
haben, zusätzlich
zum Silankupplungsmittel, das mit der Härtungskomponente vermischt
wird. Das mit der Grundkomponente vermischte Silankupplungsmittel
sowie das mit der Härtungskomponente
vermischte Silankupplungsmittel (d.h. das Silankupplungsmittel,
das sowohl zur Härtungskomponente
als auch zur Grundkomponente gegeben wird) können zudem eine verbesserte
Heißwasserbeständigkeit
bereitstellen, um eine angemessene Klebkraft selbst nach einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung
zu gewährleisten.
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Die
mit der Grundkomponente zu vermischenden Silankupplungsmittel schließen die
gleichen Silankupplungsmittel wie diejenigen ein, die mit der Härtungskomponente
vermischt werden. Diese Silankupplungsmittel können einzeln oder in Kombination
von zweien oder mehreren verwendet werden.
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In
der vorliegenden Erfindung kann das Epoxysilan mit der Grundkomponente
vermischt werden, zusätzlich
dazu, dass es mit der Härtungskomponente
vermischt wird. Zusätzlich
wird Aminosilan damit vermischt. Mit anderen Worten: in der vorliegenden
Erfindung kann z.B. das Epoxysilan zusätzlich zum Aminosilan mit der
Grundkomponente vermischt werden.
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Das
Vermischen des Epoxysilans mit der Grundkomponente kann eine verbesserte
Klebkraft ergeben. Das Vermischen des Aminosilans mit der Grundkomponente
kann eine verbesserte Klebkraft ergeben, wenn eine Phosphor-Oxysäure oder
ein Derivat derselben mit der Grundkomponente vermischt wird, wie
später
erwähnt
wird.
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Die
Menge des Aminosilan-Kupplungsmittels, die mit der Grundkomponente
vermischt wird, liegt z.B. in einem Bereich von 0,1 bis 2,0 Gewichtsteilen
oder vorzugsweise von 0,1 bis 1,5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
Polyol. Wenn die Menge an vermischtem Aminosilan-Kupplungsmittel
kleiner als 0,1 Gewichtsteile ist, besteht die Möglichkeit, dass eine Delaminierung
zwischen den Folien, die durch Anwendung des Laminatklebstoffs der
vorliegenden Erfindung laminiert wurden, bei der Sterilsationsbehandlung
und dergleichen auftreten kann, obwohl dies von der Polyol-Zusammensetzung
abhängt.
Wenn andererseits die Menge des vermischten Aminosilan-Kupplungsmittels
größer als
2,0 Gewichtsteile ist, ergibt sich in zunehmendem Maße die Möglichkeit,
dass der Geruch des verpackten Inhaltsstoffes verdorben werden kann.
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In
der vorliegenden Erfindung wird es weiterhin bevorzugt, dass eine
Phosphor-Oxysäure oder
deren Derivat mit der Grundkomponente vermischt wird. Das Vermischen
der Phosphor-Oxysäure
oder ihres Derivats mit der Grundkomponente kann eine verbesserte
Säurebeständigkeit
bereitstellen.
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Die
Phosphor-Oxysäuren
oder deren Derivate, die in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden können,
sind wie folgt. Die verwendbaren Phosphor-Oxysäuren umfassen z.B. Phosphorsäuren, wie
unterphosphorige Säure,
phosphorige Säure,
Orthophosphorsäure
und Hypophosphorsäure,
kondensierte Phosphorsäuren,
wie Metaphosphorsäure,
Pyrophosphorsäure,
Tripolyphosphorsäure,
Polyphosphorsäure
und Ultraphosphorsäure.
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Die
verwendbaren Derivate der Phosphor-Oxysäuren umfassen z.B. Salze, wie
Natriumsalze und Kaliumsalze von Phosphorsäuren oder kondensierten Phosphorsäuren, Monoester,
wie Monomethylorthophosphat, Monoethylorthophosphat, Monopropylorthophosphat,
Monobutylorthophosphat, Mono-2-ethylhexylorthophosphat, Monophenylorthophosphat,
Monomethylphosphit, Monoethylphosphit, Monopropylphosphit, Monobutylphosphit,
Mono-2-ethylhexylphosphit und Monophenylphosphit, Di- und Triester,
wie Di-2-ethylhexylorthophosphat, Diphenylorthophosphat, Trimetylorthophosphat,
Triethylorthophosphat, Tripropylorthophosphat, Tributylorthophosphat,
Tri-2-ethylhexylorthophosphat, Triphenylorthophosphat, Dimethylphosphit,
Diethylphosphit, Dipropylphosphit, Dibutylphosphit, Di-2-ethylhexylphosphat,
Diphenylphosphit, Trimethylphosphit, Triethylphosphit, Tripropylphosphit,
Tributylphosphit, Tri-2-ethylhexylphosphit und Triphenylphosphit,
und Mono-, Di- und Triester, die aus kondensierten Phosphorsäuren und
Alkoholen erhalten werden.
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Diese
Phosphor-Oxysäuren
oder ihre Derivate können
einzeln oder in Kombination von zweien oder mehreren derselben verwendet
werden. Von diesen werden solche bevorzugt, die nicht weniger als
eine freie Oxysäure
aufweisen. Z.B. werden Orthophosphorsäuren oder Polyphosphorsäuren bevorzugt.
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Die
Menge der Phosphor-Oxysäure
oder ihres Derivats liegt z.B. in einem Bereich von 0,01 bis 1,0 Gewichtsteilen
oder vorzugsweise von 0,1 bis 0,5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile
Polyol. Wenn die Menge der vermischten Phosphor-Oxysäure geringer
als 0,01 Gewichtsteile ist, besteht die Möglichkeit, dass eine angemessene
Säurebeständigkeit
nicht erhalten werden kann. Wenn andererseits die Menge der vermischten Phosphor-Oxysäure größer als
1,0 Gewichtsteile ist, besteht die Möglichkeit, dass die Klebkraft
reduziert werden kann.
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Wenn
das Aminosilan sowie die Phosphor-Oxysäure oder ihr Derivat mit der
Grundkomponente vermischt werden, wird das Aminosilan vorzugsweise
z.B. in einer zwei- bis zehnfachen Menge gegenüber der Phosphor-Oxysäure oder
ihres Derivats auf Gewichtsbasis vermischt.
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Die
Grundkomponente kann z.B. durch das oben aufgeführte Polyol oder durch das
mit dem Silankupplungsmittel und/oder der Phosphor-Oxysäure oder
ihrem Derivats vermischte Polyol, nötigenfalls verdünnt mit
dem organischen Lösungsmittel,
hergestellt werden. Die organischen Lösungsmittel, die hierin verwendet
werden können,
schließen
die gleichen wie die oben erwähnten
organischen Lösungsmittel
ein.
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Wenn
z.B. das Polyol eine Viskosität
von 100 bis 10 000 mPa·s
oder vorzugsweise von 100 bis 5000 mPa·s in einem Temperaturbereich
von gebräuchlicher
Temperatur bis 100 °C
haben soll, wenn es mit der oben erwähnten Härtungskomponente vermischt
ist, dann kann das mit der Härtungskomponente
und nötigenfalls
dem Silankupplungsmittel und/oder der Phosphor-Oxysäure oder
ihrem Derivat vermischte Polyol als Grundkomponente, so wie es vorliegt,
verwendet werden, ohne dass es mit dem organischen Lösungsmittel verdünnt wird.
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Die
Menge des Silankupplungsmittels wird vorzugsweise so hergestellt,
dass sie in einem Bereich von 0,1 bis 5,0 Gew.-% oder vorzugsweise
0,5 bis 3,0 Gew.-% der gesamten Laminatklebstoff-Zusammensetzung liegt.
Wenn die Menge des vermischten Silankupplungsmittels geringer als
0,1 Gew.-% ist, besteht die Möglichkeit,
dass eine Delaminierung zwischen den Folien, die durch Anwendung
des Laminatklebstoffs der vorliegenden Erfindung laminiert wurden,
bei der Sterilisationsbehandlung und dergleichen auftreten kann,
obwohl dies von der Klebstoffzusammensetzung abhängt. Wenn andererseits die
Menge des vermischten Silankupplungsmittels größer als 5,0 Gew.-% ist, besteht
die zunehmende Möglichkeit,
dass der Geruch und der Geschmack des verpackten Inhaltsstoffs verdorben
werden kann.
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Zusätzlich dazu
können
bekannte Additive, wie Epoxyharze, Katalysatoren, Carbonsäuren oder
Anhydride derselben, Antioxidationsmittel, Ultraviolettabsorber,
Hydrolysestabilisatoren, Fungizide oder antibakterielle Mittel,
Verdickungsmittel, Weichmacher, Pigmente und Füllstoffe, mit dem Laminatklebstoff
innerhalb der Grenzen vermischt werden, in denen die Eigenschaften
des Laminatklebstoffs der vorliegenden Erfindung nicht behindert
werden.
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Diese
Additive können
mit der Härtungskomponente
und/oder der Grundkomponente vermischt werden. Die Additive werden üblicherweise
mit der Grundkomponente vermischt, obwohl die Bestimmung selektiv gemäß den beabsichtigten
Zwecken und Anwendungen erfolgen kann.
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Der
Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung, in dem die Härtungskomponente
und die Grundkomponente in Kombination verwendet werden, wird in
Form des Zweikomponenten-Urethanklebers verwendet. Bei der Verwendung
des Laminatklebstoffs der vorliegenden Erfindung werden die Härtungskomponente
und die Grundkomponente, die zuvor separat zur Verwendung hergestellt
wurden, miteinander kombiniert, wenn sie auf den Gegenstand aufgetragen
werden, der einem Klebbondieren unterzogen werden soll. Die Härtungskomponente
und die Grundkomponente werden vorzugsweise in einem Bereich von
0,4 bis 10 oder vorzugsweise von 0,5 bis 2,0 in dem Äquivalentverhältnis (NCO/OH)
der Isocyanatgruppe in der Härtungskomponente zur
aktiven Wasserstoffgruppe (Hydroxylgruppe oder Aminogruppe) in der
Grundkomponente vermischt.
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Der
Zweikomponenten-Urethankleber, in dem die Härtungskomponente und die Grundkomponente zuvor
separat hergestellt wurden, kann eine ausgedehnte Verarbeitungszeit
bereitstellen und auch eine effektive Verwendung des Klebstoffs
ergeben, der eine zweckmäßige Schnellhärtungsfähigkeit
und Klebkraft aufweist, indem nur eine notwendige minimale Menge
der Härtungskomponente
und der Grundkomponente verwendet werden.
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Insbesondere
wird der Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung als Klebstoff
verwendet, um hauptsächlich
zur Herstellung einer Verbundfolie in dem Laminierungsverfahren
angewendet zu werden. Wenn z.B. die Härtungskomponente und die Grundkomponente,
verdünnt
mit dem organischen Lösungsmittel,
verwendet werden, werden die Härtungskomponente
und die Grundkomponente zuerst vermischt und dann wird diese Mischung
auf die Oberfläche
jeder Folie durch einen Laminator vom Lösungsmitteltyp aufgetragen.
Dann werden – nachdem
das Lösungsmittel
verdampft ist – die
Oberflächen
der Folien, auf die die Mischung aufgetragen wurde, verbunden und
bei gebräuchlicher
Temperatur oder unter Erwärmen
gehärtet.
Die Menge der auf die Folie aufgetragenen Klebstoffzusammensetzung
liegt vorzugsweise in einem Bereich von 2,0–5,0 g/m2 nach
der Verdampfung des Lösungsmittels.
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Wenn
andererseits die Härtungskomponente
und die Grundkomponente, die nicht mit dem organischen Lösungsmittel
verdünnt
sind, verwendet werden, werden die Härtungskomponente und die Grundkomponente
zuerst vermischt, und dann wird diese Mischung auf eine Oberfläche jeder
Folie durch einen Laminator vom lösungsmittelfreien Typ aufgetragen.
Danach werden die Oberflächen
der Folien, auf die die Mischung aufgetragen wurde, verbunden und
bei gebräuchlicher
Temperatur oder unter Erwärmen
gehärtet.
Die Menge der auf die Folie aufgetragenen Klebstoffzusammensetzung
liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1,0–3,0 g/m2.
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Die
laminierten Folien als zu verklebender Gegenstand umfassen z.B.
Kunststofffolien, wie Polyethylenterephthalat, Nylon, Polyethylen,
Polypropylen und Polyvinylchlorid, Metallfolien, wie Aluminiumfolie,
metallisierte Folien, Folien mit aufgedampftem Siliciumdioxid und
metallische Folien aus z.B. Edelstahl, Eisen, Kupfer und Blei. Die
Kunststofffolien haben vorzugsweise z.B. eine Dicke von 5 bis 200 μm.
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Der
Laminatklebstoff der vorliegenden Erfindung kann die dahingehenden
Vorteile bereitstellen, dass die durch Auftragen des Laminatklebstoffs
der vorliegenden Erfindung gebildete Verbundfolie im Wesentlichen keine
Delaminierung zwischen den Folien aufweist und auch befähigt ist,
ein Verderben des Geruchs und Geschmacks der verpackten Inhaltsstoffe
zu verhindern, wenn sie einer Hochtemperatur-Sterilisationsbehandlung,
wie Heißwassersprüh-Sterilisationsbehandlung,
Heißwasserrotations-Sterilisationsbehandlung
oder Dampf-Sterilisationsbehandlung bei einer Temperatur von nicht
weniger als 100 °C
unterzogen wird. Somit hat der Laminatklebstoff der vorliegenden
Erfindung eine verbesserte Klebkraft für die Laminierung, Hitze- und Feuchtigkeitsbeständigkeit
und die Befähigung
zur Hochtemperatur-Sterilisation, so dass er zweckmäßigerweise
für Laminatklebstoffe
verwendet werden kann, die zur Herstellung von Verpackungsmaterialien
verwendet werden, welche auf vielen industriellen Gebieten verwendet
werden können,
die Verpackungsmaterialien für
Nahrungsmittelprodukte, Getränke,
medizinische Produkte und Quasi-Wirkstoffe einschließen.
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Beispiele
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Obwohl
die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele
ausführlicher
beschrieben wird, ist sie nicht auf diese Beispiele beschränkt. Die
Ausdrücke "Teile" und "%", die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
verwendet werden, sind alle auf Gewichtsbasis bezogen, falls nichts
Anderweitiges angegeben ist.
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Herstellungsbeispiel 1
(Herstellung von Polyisocyanat A)
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50
g TAKENATE A-10 (Trimethylolpropan-Addukt von Xylendiisocyanat,
erhältlich
von Mitsui Takeda Chemicals, Inc.) und 50 g TAKENATE A-40 (Trimethylolpropan-Addukt von 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat,
erhältlich
von Mitsui Takeda Chemicals, Inc.) wurden bei 50 °C in einer
Stickstoffatmosphäre
gleichmäßig vermischt,
um Polyisocyanat A mit einem Isocyanatgruppengehalt von etwa 11
% zu erhalten.
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Herstellungsbeispiel 2
(Herstellung von Polyisocyanat B)
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75
g des Trimers von 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat
mit einem Isocyanatgruppengehalt von 17,3 % (VESTANATE T1890/100
(Markenname), erhältlich
von Hüls
Corporation) wurden in 25 g Ethylacetat gelöst, um Polyisocyanate B in
Form einer Lösung
mit einem Feststoffgehalt von 75 % zu erhalten.
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Herstellungsbeispiel 3
(Herstellung von Polyol A)
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529,4
g Isophthalsäure,
128,8 g Ethylenglycol und 302,4 g Neopentylglycol wurden einer Veresterungsreaktion
bei 180–220 °C in einem
Stickstoffstrom unterzogen. Nachdem eine vorgeschriebene Wassermenge
abdestilliert war, wurden 214,8 g Sebacinsäure zugegeben, und das Reaktionsprodukt
wurde weiterhin einer Veresterungsreaktion bei 180-220 °C unterzogen,
um Polyesterpolyol mit einem Zahlenmittel der Molmasse von etwa
3000 zu erhalten. Die so erhaltene Gesamtmenge an Polyesterpolyol
wurde in 428,6 g Ethylacetat gelöst,
um eine Lösung
mit einem Feststoffgehalt von 70 % herzustellen.
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Nacheinander
wurden 33,70 g 3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat
zu 473,60 g so hergestellten Polyesterpolyols gegeben. Dann wurde
das Polyesterpolyol einer Urethanreaktion während 3 Stunden bei 77–80 °C unterzogen.
Dann wurde das Reaktionsprodukt, nachdem 0,25 g Zinnoctylat zugegeben wurden,
weiterhin einer Urethanreaktion während 3 Stunden unterzogen
und dann auf 70 °C
abgekühlt.
Dann wurden 223,39 g Ethylacetat zugegeben, um so Polyol A in Form
einer Lösung
mit einem Feststoffgehalt von 50 % herzustellen. Das so hergestellte
Polyurethanpolyol von Polyol A hatte ein Zahlenmittel der Molmasse von
etwa 10 000.
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Herstellungsbeispiel 4
(Herstellung von Polyol B)
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324,88
g Isophthalsäure,
106,16 g Ethylenglycol, 102,61 g Neopentylglycol, 151,34 g 1,6-Hexandiol und
0,20 g Zinkacetat wurden einer Veresterungsreaktion bei 180–220 °C in einem
Stickstoffstrom unterzogen. Nachdem eine vorgeschriebene Wassermenge
abdestilliert war, wurden 95,24 g Adipinsäure für eine weitere Veresterungsreaktion
bei 180–220°C zugefügt. Danach
wurde der Druck des Reaktionssystems allmählich herabgesetzt, so dass
das Reaktionsprodukt einer Kondensationsreaktion bei 220–230 °C während einer
Zeitspanne von 4 Stunden unterzogen wurde, um Polyesterpolyol mit
einem Zahlenmittel der Molmasse von etwa 5500 zu erhalten. Die Gesamtmenge
des so erhaltenen Polyesterpolyols wurde in 600,00 g Ethylacetat
gelöst, um
Polyol B in Form einer Lösung
mit einem Feststoffgehalt von etwa 50 % herzustellen.
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Herstellungsbeispiel 5
(Herstellung von Polyol C)
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In
dem Herstellungsbeispiel 2 wurden – nachdem das Polyesterpolyol
mit einem Zahlenmittel der Molmasse von etwa 5500 erhalten wurde – 9,60 g
Trimellithsäureanhydrid
zum Polyesterpolyol gegeben, woran sich die Umsetzung (angesäuerte Umsetzung)
bei 140–150 °C anschloss.
Danach wurden 609,60 g Ethylacetat zugegeben, um Polyol C in Form
einer Lösung
mit einem Feststoffgehalt von etwa 50 % herzustellen. Das so erhaltene
Polyesterpolyol von Polyol C hatte ein Zahlenmittel der Molmasse
von etwa 5500.
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Herstellung der Härtungskomponente
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Folgende
Härtungskomponenten
wurden hergestellt.
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Härtungskomponente
A-0: die Härtungskomponente
wurde unter Verwendung von intaktem Polyisocyanat A als Härtungskomponente
A-0 hergestellt.
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Härtungskomponente
A-1: 10 Teile Polyisocyanat A und 1,0 Teile Silankupplungsmittel
A (γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan,
KBM-403 (Markenname), erhältlich
von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. (diese Abkürzung wird auch im Folgenden
verwendet), wurden vermischt, um die Härtungskomponente A-1 herzustellen.
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Härtungskomponente
A-2: 10 Teile Polyisocyanat A und 2,0 Teile Silankupplungsmittel
A wurden vermischt, um die Härtungskomponente
A-2 herzustellen.
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Härtungskomponente
B-0: die Härtungskomponente
wurde unter Verwendung von intaktem Polyisocyanat B als Härtungskomponente
B-0 hergestellt.
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Härtungskomponente
B-1: 10 Teile Polyisocyanat B und 1,0 Teile Silankupplungsmittel
A wurden vermischt, um die Härtungskomponente
B-1 herzustellen.
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Herstellung der Gundkomponente
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Folgende
Grundkomponenten wurden hergestellt.
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Grundkomponente
A-0: die Grundkomponente wurde unter Verwendung von intaktem Polyol
A als Grundkomponente A-0 hergestellt.
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Grundkomponente
A-1: 100 Teile Polyol A und 1,0 Teile Silankupplungsmittel A wurden
vermischt, um die Grundkomponente A-1 herzustellen.
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Grundkomponente
A-2: 100 Teile Polyol A, 0,2 Teile Phosphor-Oxysäure (85 % Orthophosphorsäure, erhältlich von
Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)(diese Abkürzung wird auch im Folgenden
verwendet) und 0,4 Teile des Silankupplungsmittels (N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan,
KBM-603 (Markenname), erhältlich
von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)(diese Abkürzung wird auch im Folgenden
verwendet) wurden vermischt, um die Grundkomponente A-2 herzustellen.
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Grundkomponente
B-0: die Grundkomponente wurde unter Verwendung von intaktem Polyol
B als Grundkomponente B-0 hergestellt.
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Grundkomponente
B-1: 100 Teile Polyol B und 1,0 Teile des Silankupplungsmittels
A wurden vermischt, um die Grundkomponente B-1 herzustellen.
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Grundkomponente
B-2: 100 Teile Polyol B, 0,2 Teile Phosphor-Oxysäure und 0,4 Teile Silankupplungsmittel
B wurden vermischt, um die Grundkomponente B-2 herzustellen.
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Grundkomponente
C-0: 50 Teile Polyol A und 50 Teile Polyol C wurden vermischt, um
die Grundkomponente C-0 herzustellen.
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Grundkomponente
C-1: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C und 1,0 Teile Silankupplungsmittel
A wurden vermischt, um die Grundkomponente C-1 herzustellen.
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Grundkomponente
C-2: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C und 0,2 Teile Phosphor-Oxysäure wurden vermischt,
um die Grundkomponente C-2 herzustellen.
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Grundkomponente
C-3: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C, 0,2 Teile Phosphor-Oxysäure und
0,4 Teile Silankupplungsmittel B wurden vermischt, um die Grundkomponente
C-3 herzustellen.
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Grundkomponente
C-4: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C und 0,4 Teile Silankupplungsmittel
B wurden vermischt, um die Grundkomponente C-4 herzustellen.
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Grundkomponente
C-5: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C, 0,2 Teile Phosphor-Oxysäure, 1,0
Teile Silankupplungsmittel A und 0,4 Teile Silankupplungsmittel
B wurden vermischt, um die Grundkomponente C-5 herzustellen.
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Grundkomponente
C-6: 50 Teile Polyol A, 50 Teile Polyol C und 2,0 Teile Silankupplungsmittel
A wurden vermischt, um die Grundkomponente C-6 herzustellen.
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Herstellung und Bewertung
von Beispielen und Vergleichsbeispielen
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Die
so hergestellten Härtungskomponenten
und Grundkomponenten wurden vereinigt, wie in Tabelle 1 aufgeführt ist,
um die Laminatklebstoffe der Beispiele 1 bis 12 und der Vergleichsbeispiele
1 bis 5 herzustellen. Anschließend
wurden – nachdem
die Härtungskomponenten
und Grundkomponenten der Laminatklebstoffe der entsprechenden Beispiele
und Vergleichsbeispiele vermischt waren – die Mischungen verwendet, um
Verbundfolien auf die später
erwähnte
Weise herzustellen. Danach wurden die Heißwassertests und Geschmackstests
der entsprechenden Verbundfolien durchgeführt. Die Ergebnisse sind in
der Tabelle 2 aufgeführt.
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Herstellung der Verbundfolie
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Aus
vier Schichten bestehende Verbundfolien, die jeweils eine Polyethylenterephthalatfolie
(Dicke: 12 μm)/eine
Nylonfolie (Dicke: 25 μm)/eine
Aluminiumfolie (Dicke 7 μm)/eine
nicht verstreckte Polypropylenfolie (Dicke: 70 μm, eine Seite wird einer Coronaentladung
unterzogen) umfassen, wurden durch Anwendung der Laminatklebstoffe
der Beispiele und Vergleichsbeispiele hergestellt.
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Die
Laminatklebstoffe (wobei die Härtungskomponente
und die Grundkomponente vermischt wurden) der in Tabelle 1 aufgeführten Beispiele
und Vergleichsbeispiele wurden zuerst jeweils auf eine Seite der
Polyethylenterephthalatfolie mit dem Laminator unter gebräuchlicher
Temperatur aufgetragen und dann – nachdem das Lösungsmittel
verdampft war – wurde
die eine Seite der Polyethylenterephthalatfolie an die Nylonfolie
geklebt. Anschließend
wurden die Laminatklebstoffe der Beispiele und Vergleichsbeispiele
jeweils auf die andere Seite der Nylonfolie der Zweischichten-Verbundfolie
in der gleichen Weise wie oben aufgetragen und dann – nachdem
das Lösungsmittel
verdampft war – wurde
die andere Seite der Nylonfolie mit der einen Seite der Aluminiumfolie
verklebt. Anschließend
wurden die Laminatklebstoffe der Beispiele und Vergleichsbeispiele
jeweils auf die andere Seite der Aluminiumfolie der Dreischichten-Verbundfolie
in der gleichen Weise wie oben aufgetragen und dann – nachdem
das Lösungsmittel
verdampft war – wurde
die andere Seite der Aluminiumfolie mit der Corona-behandelten Seite
der nicht verstreckten Polypropylenfolie verklebt. Danach wurden
diese Vierschichten-Verbundfolien
3 Tage lang bei 50 °C
gehärtet,
um die Laminatklebstoffe zu härten.
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Heißwasserbeständigkeitstests (Rotations-Dampf-Sterilisations-Retortentests)
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Beutel
einer Größe von 9 × 14 cm
wurden aus den so hergestellten Verbundfolien gebildet, und destilliertes
Wasser wurde in die Beutel als Inhaltsstoff gefüllt. Die Beutel wurden auf
Böden einer
Größe von 210 × 520 × 105 mm
gelegt, die sich mit 8 U/min drehen, und 30 Minuten lang durch Dampf
bei 130 °C
unter einem Druck von 0,30 MPa sterilisiert. Danach wurde beobachtet,
ob eine Delaminierung zwischen den Folien an den Ecken der Beutel
vorliegt. Bei diesen Proben wurden 5 Beutel für jeden Typ getestet.
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Geschmackstest
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Beutel
einer Größe von 13 × 17 cm
wurden aus den so hergestellten Verbundfolien gebildet, und destilliertes
Wasser wurde in die Beutel als Inhaltsstoff gefüllt. Die Beutel wurden 20 Minuten
lang durch heißes Wasser
von 135 °C
unter einem druck von 0,35 MPa sterilisiert. Danach wurden die vergleichenden
sensorischen Tests vor und nach der Sterilisation durchgeführt.
Tabelle
2
- * Vergleichsbeispiel
- Heißwasserbeständigkeitstest:
⌾: keine
Delaminierung
o: Delaminierung von weniger als 1 mm
Δ: Delaminierung
in einem Bereich von nicht weniger als 1 mm bis weniger als 3 mm
x:
Delaminierung von mehr als 3 mm
- Geschmackstest:
o: keine Geruchs- und Geschmacksänderung
Δ: eine gewisse
Geruchs- und Geschmacksänderung
x:
unüblicher
Geruch und Geschmack
