DE60215659T2 - Behandlung von textilien mit fluorierten polyethern - Google Patents

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Description

  • Vorliegende Erfindung betrifft Polymerbehandlungen von Textilmaterialien.
  • Fluorinierte Polymere können auf Textilartikel aufgetragen werden, um diese wasser-, öl- und/oder fleckenabweisend zu machen.
  • Es gibt viele Verfahren, um Bekleidung aus Wolle eine chemische Appretur zu verleihen, um diese während häuslicher Waschvorgänge vor dem Verfilzen zu bewahren. Der Dylan GRB- und SIMPLX-Prozess sind zwei Beispiele, bei denen ein Polymer auf Kleidung aufgetragen wird. Die Polymere können zusätzlich weitere ge wünschte Eigenschaften bedingen, z.B. die Reduzierung der Bildung von Knötchen und Fusseln.
  • Kleidung aus Wolle kann einer Behandlung zur Erzeugung von Schrumpffestigkeit (Verfilzungsfestigkeit) unterzogen werden, z.B. entweder durch eines der oben genannten Verfahren und einer anschließenden Behandlung mit einem fluorinierten Polymer, zur Erzeugung eines wasser-, flecken- und/oder ölabweisenden Effektes. Jedoch fordert diese Behandlung im Allgemeinen scharfe Bedingungen, um effektiv zu sein; das Polymer muss dabei durch Backen der behandelten Artikel nach der Trocknung bei Temperaturen bis zu 130 °C gehärtet werden, was schädliche Auswirkungen auf die Wollfaser hat.
  • Vorliegende Erfindung stellt ein neuartiges Polymer zur Behandlung von Textilmaterialien bereit, das diesen Nachteil nicht aufweist und das überraschenderweise weite Anwendungsmöglichkeiten bei der Verleihung von wasser-, flecken- und/oder ölabweisenden Effekt besitzen.
  • Die vorliegende Erfindung umfasst ein Polymer, das zur Behandlung von Textilmaterialien geeignet ist und einen fluorinierten Polyether enthält.
  • Das Polymer ist vom Typ -A-B-A-B-, wobei A ein Polyetheramin und B eine Fluor-Verbindung ist. B kann eine Polyetherkette und ebenso ein Perfluorpolyether sein. Der Perfluorpolyether kann mit einem Hydropolyether umgesetzt werden.
  • Das Polymer kann einen Ester eines Perfluorpolyethers, der mit einem Polyetheramin, wie z.B. Polytetrahydrofurandiamin, umgesetzt wurde, enthalten.
  • Dem Polymer kann Epichlorhydrin zugesetzt sein.
  • Das Polymer kann zur Verwendung bei der Behandlung von keratinösen Fasern, um eine Widerstandsfähigkeit gegen Schrumpfung und ebenso eine Abstoßung von Wasser, Beize und/oder Öl zu gewährleisten, angepasst sein.
  • Ebenso umfasst die Erfindung ein Polymer, enthaltend einen oben definierten fluorinierten Polyether, der zur Verwendung bei der Behandlung von pflanzlichen und synthetischen Fasern angepasst ist, um eine Abstoßung von Wasser, Beize und/oder Öl und eine weiche Handhabung im Vergleich zu fluorinierten Polyurethanen oder fluorinierten Acrylaten zu gewährleisten.
  • Das Polymer kann zur Verwendung bei der Behandlung von Textilien in wässriger Lösung vorliegen; wobei die Konzentration des Polymers in der Lösung bis zu 20%, z.B. 10%, beträgt.
  • Erfindungsgemäß wird ebenso ein Verfahren zur Herstellung eines oben definierten Polymers bereitgestellt, enthaltend einen fluorinierten Polyether, das die Reaktion eines Polyetheramins, wie z.B. Polytetrahydrofurandiamin mit einem Ester eines Perfluorethers beinhaltet. Der Ester kann Fomblin 5027X oder Fomblin 5028X mit molekularen Gewichten von ungefähr 1000 bzw. 1500 (erhältlich von Ausimont Spa.) sein.
  • Das Verhältnis von Diamin zu Ester kann zwischen 7:6 und 2:1 liegen, und insbesondere 7:6, 5:4, 3:2 oder 2:1 betragen.
  • Die Reaktion kann durch Aufheizen unter Vakuum in Gegenwart einer Säure, z.B. para-Toluolsulfonsäure, die bezüglich des Gesamtgewichts der Reagenzien zu 2 vorhanden sein kann, durchgeführt werden.
  • Die Reaktion kann bei Temperaturen zwischen 130 °C und 160 °C, z.B. bei 150 °C, durchgeführt werden, wobei über einen Zeitraum zwischen ein und drei Stunden, z.B. zwei Stunden, erhitzt wird. Nach dem Erhitzen wird das Produkt für einen weiteren Zeitraum von ein bis vier Stunden, z.B. zwei oder drei Stunden, unter Vakuum gehalten. Im Anschluss daran wird das Produkt auf unter 110 °C abgekühlt, und, während es noch flüssig ist, in Isopropanol und Wasser unter kräftigem Rühren gelöst. Der Lösung kann Epichlorhydrin zugesetzt werden und bei 65 °C zur Reaktion gebracht werden, bis der pH-Wert auf einen Wert von kleiner als 7,2 fällt.
  • Im Anschluss daran kann zum Reaktionsabbruch Ameisensäure zugesetzt werden, um einen pH-Wert von 3,5 zu erhalten. Die Lösung kann dann mit Wasser verdünnt werden, so dass diese einen Feststoffgehalt von bis zu 20%, z.B. 10%, aufweist.
  • Weiterhin umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung keratinöser Fasern, bei dem diese mit einem Polymer, das einen fluorinierten Polyether, der nach einer oben beschriebenen Methode hergestellt wurde, umfasst, behandelt werden.
  • Das Polymer kann durch Staffieren oder durch Beschichtung aufgetragen werden.
  • Das Polymer kann durch Verdampfung auf die Faser aufgetragen werden.
  • Das Polymer kann in einem Behandlungsbad mit einem Verhältnis von Flüssigkeit zu Textilien von 30:1 aufgetragen werden. Das Behandlungsbad kann dabei bis zu einer Temperatur von 40 °C aufgeheizt werden.
  • Die Behandlung mit dem Polymer kann in einer Konzentration von 4 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Fertigwaren, erfolgen. Nach der Behandlung werden die Fasern bei einer Temperatur von nicht höher als 80 °C (z.B. in einem Wäschetrockner), z.B. bei Raumtemperatur, getrocknet, womit eine Schädigung der Faser sowie scharfe Bedingungen vermieden werden.
  • Die keratinöse Faser kann mit Permonosulfat, Chlor oder einem Chlor-Donor, gefolgt von einer Neutralisation mit Sulfit und einer Spülung, behandelt werden.
  • Weiterhin beinhaltet die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von pflanzlichen und/oder synthetischen Fasern, um die Abstoßung gegenüber Wasser, Beize und/oder Öl zusammen mit einer weichen Handhabung zu gewährleisten, umfassend die Behandlung der Faser mit einem wie oben angegebenen oder einem durch ein oben beschriebenes Verfahren hergestellten fluorinierten Polyether.
  • Das Polymer kann aus einer Lösung, enthaltend 60 g/l des Polymers in Wasser angewendet werden.
  • Der Auftragungsgrad des Polymers bezüglich der Faser kann 6% Polymer bezüglich des Fasergewichtes betragen.
  • Für die Behandlung liegt die Faser normalerweise als Gewebe vor, d.h. in gewobener oder gestrickter Form, jedoch kann ebenso Garn oder Leine behandelt werden.
  • Die Herstellung eines erfindungsgemäßen fluorinierten Polyethers und seiner Verwendung bei der Behandlung von Textilmaterialien wird im Anschluss unter Einbeziehung folgender Beispiele beschrieben.
  • Beispiel 1
  • Polytetrahydrofurandiamin (ungefähres Molekulargewicht 1700) und Fomblin 5027X oder 5028X (Ester eines Perfluorpolyethers, Molekulargewichte von ungefähr 1000 bzw. 1500, von Ausimont, Spa.) wurden in verschiedenen Verhältnissen (siehe Tabelle 1) durch Erhitzen auf 150 °C unter Vakuum in Gegenwart von para-Toluolsulfonsäure (2% Gew.-% bezüglich des Gesamtgewichtes der Reaktanden) zur Reaktion gebracht. Die Mischung wurde über einen Zeitraum von 2 Stunden unter Vakuum auf 150 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für weitere 3 Stunden gehalten. Das Reaktionsgemisch wurde unter 100 °C abgekühlt und, während das resultierende Produkt immer noch heiß war, in Isopropanol und Wasser unter kräftigem Rühren gelöst.
  • Dieser Lösung wurde Epichlorhydrin gemäß Tabelle 1 zugesetzt und das ganze Gemisch weiter bei 65 °C zur Reaktion gebracht, bis der pH-Wert der Lösung unter einen Wert von 7,2 abfiel. Zur Beendigung der Reaktion wurde ausreichend Ameisensäure zugegeben, bis ein pH-Wert von 3,5 erhalten wurde und das Ganze dann anschließend weiter mit Wasser verdünnt, um eine Lösung mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 10% zu erhalten. Tabelle 1
    Figure 00070001
  • Beispiel 2
  • Gestrickte Stoffproben aus Lammwollefasern (2/17 Nm versponnenes Garn aus Wolle) wurden mit dem Dylan SIMPL-X-Verfahren unter Verwendung von Permonosulfat behandelt. Nach Neutralisation mit Sulfit und Waschen wurde jede der Stoffproben mit einigen der Materialien, die gemäß Beispiel 1 hergestellt wurden, durch Aufdampfen des Polymers auf die wollene Stoffprobe in einem Behandlungsbad bei 40 °C und einem Verhältnis von Flüssigkeit zu Fertigwaren von 30:1 behandelt. Die Menge des aufgebrachten Produkts war in jedem Fall 4,5 Gew.-% bezüglich des Gewebegewichts.
  • Zum Vergleich wurden weitere Behandlungen mit dem Polymer TM (ein kommerziell erhältliches schrumpfbeständiges Polymer) mit lediglich 4 Gew.-% ausgeführt. Aus jeder behandelten Probe wurden zwei Proben hergestellt, wobei die eine Probe bei Raumtemperatur, die zweite in einem Wäschetrockner (bei 70 bis 75 °C) getrocknet wurde. Die so hergestellten Gewebeproben wurden auf öl- und wasserabweisende Eigenschaften (Tabelle 2) direkt im Anschluss an 4 bzw. 5 Waschzyklen in einer üblichen Waschmaschine (unter Verwendung von Detergenzien) mit einem Wollwaschprogramm untersucht. Gute wasserabweisende Eigenschaften wurden erzielt und auf diesem Niveau erhalten, jedoch waren die ölabweisenden Eigenschaften sehr niedrig und gingen im Allgemeinen nach dem Waschen verloren. Tabelle 2
    Figure 00080001
    • * RT = Raumtemperatur, WT = Wäschetrockner
  • Beispiel 3
  • Weitere Proben wurden auf ähnliche Art und Weise, wie in Beispiel 2 beschrieben, hergestellt, unter Verwendung des Materials mit dem höchsten Fluorierungsgrad – SP1261. In diesem Beispiel wurden 8 Gew.-% des fluorinierten Produktes auf die SIMPL-X-behandelten Wollproben aufgebracht. Ein Vergleich mit den Proben, die mit 4% des Polymers TM behandelt wurden, gefolgt von einer Behandlung (in einem frischen Bad) mit 3 Foraperle 390 (von Atofina), einem kommerziellen Fluoracrylatharz zur Behandlung von Textilien wurde angestellt. Anschließend an die Behandlung mit Polymer TM/Foraperle 390 wurde die so behandelte Probe in einem Wäschetrockner getrocknet und anschließend bei 130 °C für 4 Minuten gehärtet. Alle anderen Proben wurden nur in einem Wäschetrockner getrocknet.
  • Die in diesem Beispiel hergestellten Proben wurden auf folgende Eigenschaften untersucht: Schrumpfbeständigkeit gemäß dem WoolMark Company's Total Easy Care Standard – Ref. TM254; Ölabstoßung gemäß der AATCC-Methode 118; Wasserabstoßung; Sprührate gemäß BS3702 und Beständigkeit dieser Effekte nach Maschinenwaschung im Wollprogramm in einer üblichen Waschmaschine (20 Waschzyklen). Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3
    Figure 00090001
  • Beispiel 4
  • Weitere Applikationen des in Beispiel 3 verwendeten Materials wurden bei niedrigeren Zugaberaten unternommen, um die Grenze der Effektivität des Materials sowohl als Polymer zur Erhöhung der Schrumpfbeständigkeit und als abweisende Beschichtung zu bestimmen. Bei diesen Versuchen wurde SP1261 zu 8 Gew.-%, 6 Gew.-% und 4 Gew.-% auf mit SIMPL-X behandelte gestrickte Wollproben auf die in Beispiel 2 beschriebene Weise aufgetragen. Das Verhalten der Schrumpf-Widerstandsfähigkeit, – öl- und wasserabweisenden Eigenschaften und die Sprührate wurden bestimmt und die Beständigkeit dieser Effekte nach 20 Wollwaschgängen bestimmt (Tabelle 4). Es wurde gefunden, dass das Verhalten des Produkts durch Absenkung des Applikations-Grades auf 4% nicht affektiert wird. Tabelle 4
    Figure 00100001
  • Beispiel 5
  • Das in Beispiel 3 verwendete Produkt (SP1261) wurde auf einen Trikot-Stoff aus Baumwolle (einfaches Jersey) und verwobenem Polyester-Gewebe durch Staffierung aus einer Lösung enthaltend 60 g/l des Produktes in Wasser, aufgebracht. Die Aufnahme an Flüssigkeit auf das Gewebe nach Polsterung wurde auf 100% eingestellt, was eine äquivalente Auftragsrate von 6 Gew.-% des Produktes auf das Gewebe ausmacht (gleichbedeutend mit 0,6% Feststoff). Nach Trocknung in einem Wäschetrockner (70 bis 80 °C) wurden die Gewebe auf ihre öl- und wasserabweisenden Eigenschaften untersucht und mit unbehandelten Geweben verglichen. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten (Tabelle 5). Tabelle 5
    Figure 00110001
  • Es ist ersichtlich, dass der fluorinierte Polyether als wasser- und fleckabweisender Stoff auch nach vielen Waschzyklen Effizienz besitzt. Das Polymer zeigte ebenso eine ursprüngliche Effektivität als ölabweisendes Mittel, diese Eigenschaft scheint jedoch während der Waschvorgänge verloren zu gehen. Nichts desto trotz kann dies ein nützlicher Schutz für Fertigwaren, die normalerweise nicht gewaschen werden, wie z.B. Markisen, Zeltplanen usw. sein.
  • Das Polymer war sehr effektiv auf keratinösen Fasern (Schafwolle) und ebenso als Beschichtung zur Erhöhung der Schrumpfbeständigkeit.
  • Mit dem Polymer können wasserabweisende Eigenschaften bei Baumwolle und gewobenem Polyestergewebe erzielt werden, ohne der Beaufschlagung mit scharfen Bedingungen.
  • Zusätzlich wurde gefunden, dass, wenn Wolltextilien und Fasern mit einem erfindungsgemäßen Polymer behandelt werden, sie bei höheren Temperaturen und/oder unter Verwendung aggressiverer Waschmittel, als dies normalerweise der Fall sein würde, gewaschen werden können. Zum Beispiel kann eine mit dem Polymer behandelte Wollprobe bei Temperaturen bis zu 60 °C gewaschen werden.

Claims (44)

  1. Polymer, das für die Behandlung von Textilmaterialien angepasst ist, enthaltend einen fluorinierten Polyether des Typs -A-B-A-B-, wobei A ein Polyetheramin und B eine Fluorverbindung ist.
  2. Polymer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass B eine Polyether-Kette ist.
  3. Polymer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass B ein Perfluorpolyether ist.
  4. Polymer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Perfluorpolyether mit einem Hydropolyether umgesetzt wurde.
  5. Polymer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, enthaltend einen Ester eines Perfluorpolyethers, der mit einem Polyetheramin umgesetzt wurde.
  6. Polymer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyetheramin Polytetrahydrofurandiamin enthält.
  7. Polymer nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch den Zusatz von Epichlorhydrin.
  8. Polymer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, für die Verwendung in der Behandlung von keratinösen Fasern um eine Widerstandsfähigkeit gegen Schrumpfung und eine Abstoßung gegen Wasser, Beize und/oder Öl zu gewährleisten.
  9. Polymer nach einem der Ansprüche 1 bis 8 für die Verwendung in der Behandlung von pflanzlichen und synthetischen Fasern, um eine Abstoßung von Wasser, Beize und/oder Öl und eine weiche Handhabe im Vergleich zu fluorinierten Polyurethanen oder fluorinierten Acrylaten zu gewährleisten.
  10. Polymer nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer in einer wässrigen Lösung vorliegt.
  11. Polymer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Polymers in der Lösung bis zu 20% beträgt.
  12. Polymer nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration 10% beträgt.
  13. Verfahren zur Herstellung eines Polymers nach Anspruch 1, das die Reaktion eines Polytetrahydrofurandiamins mit einem Ester eines Perfluorethers umfasst.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Diamin zu Ester zwischen 7:6 und 2:1 beträgt.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis 7:6 beträgt.
  16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis 5:4 beträgt.
  17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis 3:2 beträgt.
  18. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis 2:1 beträgt.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion durch Aufheizen unter Vakuum in Gegenwart einer Säure durchgeführt wird.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure para-Toluolsulphonsäure ist.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Säure in einer Konzentration von 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtheit der Reaktionspartner, vorliegt.
  22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion zwischen 130 °C und 160 °C durchgeführt wird.
  23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei 150 °C durchgeführt wird.
  24. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen über einen Zeitraum zwischen 1 und 3 Stunden fortgeführt wird.
  25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen 2 Stunden lang fortgeführt wird.
  26. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aufheizen das Produkt für einen weiteren Zeitraum von 1 bis 4 Stunden unter Vakuum gehalten wird.
  27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Zeitraum 2 Stunden beträgt.
  28. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt auf unter 110 °C abgekühlt wird und, während es noch flüssig ist, in Isopropanol und Wasser unter kräftigem Rühren gelöst wird.
  29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung Epichlorhydrin zugesetzt wird und die Reaktion bei 65 °C durchgeführt, bis der pH auf einen Wert von weniger als 7,2 fällt.
  30. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass Ameisensäure zur Unterbrechung der Reaktion zugesetzt wird, um einen pH von 3,5 zu erreichen.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit Wasser verdünnt wird, sodass diese einen Feststoffgehalt von bis zu 20% aufweist.
  32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit Wasser verdünnt wird, um einen Feststoffgehalt von 10% zu erhalten.
  33. Verfahren zur Behandlung keratinöser Fasern, bei dem diese mit einem Polymer nach einem der An sprüche 1 bis 12 behandelt werden oder diese durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 32 hergestellt werden.
  34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Polymer durch Polsterung erfolgt.
  35. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Polymer durch Beschichtung erfolgt.
  36. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Polymer durch Verdampfung auf der Faser erfolgt.
  37. Verfahren nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsbad bis zu einer Temperatur von 40 °C aufgeheizt wird.
  38. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem Polymer in einer Konzentration von 4 bis 8 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Fertigwaren, erfolgt.
  39. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Behandlung die Fasern bei einer Temperatur von nicht höher als 80 °C getrocknet werden.
  40. Verfahren nach einem der Ansprüche 33 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass die Faser eine keratinöse Faser ist, die mit Peroxomonosulfat, Chlor oder einem Chlor-Donor, gefolgt von einer Neutralisation mit Sulfit und einer Spülung, behandelt wurde.
  41. Verfahren zur Behandlung von pflanzlichen und/oder synthetischen Fasern, um die Abstoßung gegenüber Wasser, Beize und/oder Öl zusammen mit einer weichen Handhabung zu gewährleisten, umfassend die Behandlung der Faser mit einem Polymer nach einem der Ansprüche 1 bis 12 oder hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 32.
  42. Verfahren nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer aus einer Lösung enthaltend 60 g/l des Polymers in Wasser angewendet wird.
  43. Verfahren nach Anspruch 42, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungsrate des Polymers zur Faser 6% Polymer pro Fasergewicht beträgt.
  44. Verfahren zur Behandlung von Textilfasern nach einem der Ansprüche 33 bis 43.
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