DE569509C

DE569509C - Verfahren zur Gewinnung von sexualhormonhaltigen Extrakten aus den Exkreten nicht saeugender Warmblueter, insbesondere aus Guano

Info

Publication number: DE569509C
Application number: DE1930569509D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich Boedecker; Dr Gustav Reverey
Original assignee: JD Riedel E de Haen AG
Current assignee: Honeywell Riedel de Haen AG
Priority date: 1930-07-16
Filing date: 1930-07-16
Publication date: 1934-03-02

Description

Verfahren zur Gewinnung von sexualhormonhaltigen Extrakten aus den Exkreten nicht säugender Warmblüter, insbesondere aus Guano Es ist bekannt, daß aus Faeces von Säugetieren Hormone gewonnen werden können. Es wurde nun gefunden, daß sich auch in den Exkreten nicht säugender Warmblüter, wie im Guano, Stoffe befinden, welche mit organischen Lösungsmitteln extrahierbar sind. Diese Extrakte enthalten alle die Bestandteile, welche im allgemeinen die Hormone im tierischen Organismus zu begleiten pflegen. Neben den Neutralfetten wurden Fettsäuren, Sterine, Sterinester gefunden. Wenn man nach den üblichen Verfahren diese bekannten Stoffe aus den Extrakten entfernt, hinterbleibt ein Rohöl, welches das männliche und das weibliche Geschlechtshormon enthält. Beispiel i 200g gesiebter Peru-Guano werden im Extraktionsapparat erschöpfend mit Benzin extrahiert. Der Rückstand beträgt etwa i,5% vom Guano. Durch Nachverseifung mit alkoholischem Alkali und nachfolgender Ätherextraktion entfernt man die Fettsäuren. Der Ätherextrakt wird mit Wasser gewaschen, abermals eingedampft, und der Rückstand wird mit Alkohol oder Aceton gelöst. Die filtrierte Lösung wird durch Ausfrierenlassen von den kristallisierenden Sterinen befreit. Nach Abdestillieren des Lösungsmittels hinterbleibt ein Rohöl, welches als Ausgangsmaterial für Hormonpräparate dienen soll. Beispiel 2 5oog Guano werden mit 51 3%iger Natronlauge in der Wärme etwa 6 Stunden aufgeschlossen. Die erkaltete alkalische Lösung wird in einem Extraktionsapparat mit Äther erschöpfend extrahiert (neutraler Extrakt). Dann wird unter Ansäuern der alkalischen Lösung mit Äther weiter extrahiert (saurer Extrakt). Neutraler und saurer Extrakt werden getrennt oder gemeinsam ,in der unter Beispiel i beschriebenen Art weiter bis zum Rohöl verarbeitet. Beispiel 3 i 5o g rohe Harnsäure aus Guano werden mit Alkohol in der Wärme erschöpfend extrahiert. Dieser Alkoholextrakt gibt einen dunkelbraunen Rückstand, welcher nach Beispiel i oder Beispiel 2 über den Ätherextrakt zum Rohöl verarbeitet wird. Beispiel ¢ 2 kg frische Hühnerexkrete werden mit Äthylalkohol erschöpfend extrahiert. Der alkoholische Extrakt wird auf etwa i l eingeengt, und diese Lösung wird nach Zusatz von etwa 400 9 frisch gelöschtem Kalk unter Rückfluß auf dem Dampfbad gekocht und dann heiß filtriert. Die abfiltrierten Kalkseifen werden noch einige Male mit gooloigem Alkohol :extrahiert. Die vereinigten alkoholischen Filtrate werden eingeengt, und der wäßrige Rückstand wird erschöpfend mit Äther extrahiert. Die mit Wasser gewaschene und dann getrocknete Ätherlösung hinterläßt nach dem Verdampfen einen öligen Rückstand, das sogenannte Rohöl, m einer Menge von 2,o bis 2,2 g. Dieses Rohöl wird dann nach den bekannten Trennungsmethoden (vgl. z. B. Zeitschr. f. physiol. Chemie i 9 i, 1930, 127 ff. und Zeitschr. f. physiol. Chemie i 99, 1931, 243 ff.) weiter gereinigt. Beispiel 5 5 kg frische Geflügelexkrete werden mit 25 kg einer 5%igen wäßrigen Natronlauge bei 8o bis 9o° innerhalb etwa 6 Stunden verseift. Die warme Lösung wird bis zur kongosauren Reaktion mit Salzsäure angesäuert und nach- dem Erkalten im Apparat erschöpfend mit Äther extrahiert. Der so erhaltene Ätherextrakt wird durch Waschen mit verdünntem, wäßrigem Alkali von der Hauptmenge der Fettsäuren befreit. Die weitere Reinigung des Ätherrückstandes geschieht durch fraktionierte Ausschüttelung seiner wäßrigen, alkoholischen Lösung mit Petroläther. Die alkoholische Lösung enthält die angereicherte Hormonfraktion.
Beispiel 6 3 kg frische Hühnerfaeces werden mit der gleichen Menge frisch gelöschtem Kalk gut gemischt. Das ganze wird in der Wärme mit 85%igem Methylalkohol erschöpfend extrahiert. Der Rückstand vom Methylalkohol wird mit Wasser und Äther aufgenommen. Aus der Ätherphase gewinnt man als erste Hormonphase das sogenannte Rohöl.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von sexualhormonhaltigen Extrakten aus den Exkreten nicht säugender Warmblüter, insbesondere aus Guano, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Exkrete mit organischen Lösungsmitteln extrahiert, worauf man gegebenenfalls aus dem Extrakt die darin enthaltenen Fettsäuren, Sterine, Sterinester u. dgl. auf übliche Weise entfernt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man zunächst die Exkrete mit verdünntem, wäßrigem Alkali aufschließt, die alkalische Lösung mit einem nicht wassermischbaren organischen Lösungsmittel extrahiert, dann unter gleichzeitigem Ansäu-, ern weiter extrahiert und die beiden Extrakte für sich oder gemeinsam verarbeitet.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß. man aus den Exkreten gewonnene Rohprodukte, wie die aus Guano erhältliche rohe Harnsäure, mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert.