DE507794C - Verfahren zur Darstellung von Glycerophosphaten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Glycerophosphaten In der Patentschrift 421 216 wird ein Verfahren beschrieben, welches gestattet, aus dem sogenannten Sojaschlamm Glycerophosphate in technisch brauchbarer Weise zu gewinnen. Es wurde nun eine Abänderung des Verfahrens gefunden, welche mit verschiedenen Vorzügen gegenüber dem in dein Hauptpatent beschriebenen Arbeiten mit Alkali verbunden _ ist. Diese Vorzüge bestehen darin, daß man nunmehr direkt zum Natrium-Glycerophosphat gelangen kann, ohne erst das Calciumsalz abzuscheiden, .daß man ferner die entstehenden Seifen frei von Verunreinigungen und die im Rohprodukt enthaltenen Sterine für sich geNvinnt, und daß man schließlich auf einfache Weise die bei der Spaltung entstehenden Basen sowie das Glycerin abscheiden kann. Man erzielt diesen Fortschritt durch die einfache Maßnahme, daß man nach Verseifung des Rohmaterials (sogenannten Sojaschlamm, welcher durch Extraktion von Sojabohnen oder Preßkuchen gewonnen und evtl. von öl bzw. Lecithin befreit ist) eine Trennung in alkohollösliche und -unlösliche Anteile durchführt. Während in den Alkohol die Seifen sowie die basischen Anteile des Rohproduktes und das Glycerin wandern, bleiben die bei der Spaltung entstehenden Glycerophosphate und Sterine im alkoholunlöslichen Teil. Man kann die Verseifung mit wäßrigem Alkali durchführen und scheidet alsdann durch Zugabe von Alkohol die unlöslichen Bestandteile ab. Man kann jedoch auch in wäf:,rigem Alkohol verseifen, da dadurch das Reaktionstempo beschleunigt wird. Der Alkohol muß jedoch zweckmäßig mindestens so viel Wasser enthalten, daß die zu verseifende Lösung homogen bleibt. Die Verseifung gelingt bereits bei gewöhnlicher Temperatur, wird jedoch durch Erhitzen, besonders unter Druck, wesentlich beschleunigt. Nach Beendigung der Verseifung wird nun so viel Alkohol zugegeben, bis kein T N*ederschla- i t' mehr entsteht. Man trennthierauf die alkoholische Lösung von dem Rückstand und kocht diesen wiederholt mit Alkohol aus, um ihm die letzten Seifenreste zu entziehen.
• In den alkoholunlöslichen Rückständen finden sich neben geringfügigen Verunreinigungen die Glycerophosphate. Man entzieht diesem Gemisch die Glycerophosphate durch Extraktion mit Wasser und entfernt aus der erhaltenen wäßrigen Lösung die darin enthaltenen Verunreinigungen durch Kochen mit Calciumhydroxyd. Aus der entstandenen Lösung von Natrium-Glycerophosphat ist dieses durch Ausfällen mit Alkohol zu gewinnen. Ist jedoch die Herstellung von Calcium Glycerophosphat beabsichtigt, so fällt man dieses mit Hilfe z. B. von. Calciumchlorid aus. -Die Zerlegung der alkoholischen Verseifungslauge, welcher man den Waschalkohol des Rückstandes zufügt, in ihre einzelnen Komponenten geschieht auf folgende Weise: Man entfernt zunächst den Alkohol durch Destillation und scheidet aus der Seifenlösung die im wesentlichen aus Fettsäuren bestehenden sauren Anteile z. B. mittels Salzsäure ab. Die wäßrige Lösung wird zur Trockne "gedampft und -dem Rückstand das Glycerin sowie die salzsauren Basen durch Alkohol entzogen. Gibt man zu der konzentrnerten alkoholischen Lösung Aceton, so fällt dieses, wie gefunden wurde, lediglich die salzsauren Basen, so daß das Glycerin in Lösung bleibt und nach Abdestillieren des Acetons gewonnen werden kann.
• Beispiel 1 i kg Sojaschlamm wird mit 0,35 kg 43 % Natronlauge 3 Stunden lang gekocht. Das Reaktionsgemisch wird mit 1,6 kg go %igem Alkohol in der Wärme gut verrührt. Die Seifen, Basen und das Glycerin bleiben dabei in Lösung, während sich ein Natriumsalz der Glycerophospliorsäure abscheidet. - Man trennt durch Dekantieren, wäscht mehrmals den sirupartigen Niederschlag mit go%igem Alkohol nach und löst dann das Alkoholunlösliche in Wasser. Laie wäßrige Lösung reinigt man durch Filtration mit Kohle und fällt Natrium-Glycerophosphat mit goo/oigem Alkohol aus.
• Beispiel 2 i kg Sojaschlamm wird mit 0,35 kg 43'/, Natronlauge bei 2 Atm. Druck in einem Autoklaven unter Rühren verseift. Man trennt, wie in Beispiel i, durch Fällung mit go%igem Alkohol die alkoholunlöslichen Anteile vom Alkohollöslichen. - Die Alkoholfällung nimmt man mit Wasser auf, erhitzt zum .Sieden und fügt unter Rühren eine Suspension von 0,3o, kg gebranntem Kalk in o,25 kg Wasser hinzu. Die klar filtrierte Lösung wird eingeengt und mit einer konzentrierten Lösung von Calciumchlonid in der Kälte versetzt, worauf das Calcium-Glycerophosphat auskristallisiert.
• Die oben erhaltene alkoholische Lösung wird weitgehend vom Alkohol befreit. Die wäßrige Lösung wird mit Salzsäure angesäuert. Die ausgefallenen Fettsäuren werden von der Lösung getrennt und dann getrocknet bzw. destilliert. Man erhält 35 Abis 45 % freie Fettsäuren. - Die wäßrige Lösung wird zur Trockne eingedampft. Der zurück= bleibende Salzrückstand beträgt etwa o,3 5 bis 0,4o kg. Er wird mit i kg go %igem Alkohol erschöpfend extrahiert. Die alkoholische Lösung enthält die salzsauren Basen und das Glycerin. Sie wird auf 30o ccm eingeengt und mit 5oo ccm Aceton gefällt. Die ölige Fällung enthält die salzsauren Basen. Nach dem Abdestillieren des Aceton-Alkoholgemisches hinterbleibt das Glycerin.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Weitere Ausbildung des durch Patent 421 216 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Glycerophosphaten, dadurch gekennzeichnet, daß man den durch Extraktion von Sojabohnen bzw. -Preßkuchen gewonnenen, gegebenenfalls von Öl bzw. Leaithin befreiten Sojaschlamm mittels wäßrigem oder wäßrig-allkoholischem Alkali verseift, die dabei entstehenden Glycerophosphate von den übrigen Spaltprodukten (Seifen, Basen, Glycerin) mittels Alkohol trennt und die Glycerophosphate alsdann den alkoholunlöslichen Bestandteilen mittels Wasser entzieht.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch. i, dadurch gekennzeichnet, daß man Sojaschlamm usw. bei gewöhnlicher Temperatur oder in der Wärme, gegebenenfalls unter Druck, mit alkohalisch-wäßrigem Alkali behandelt und alsdann so lange Alkohol zugibt, bis keine A.bscheidung mehr erfolgt, worauf man die alkoholunlöslichen Stoffe nach erschöpfendem Auskochen mit Alkohol mittels Wasser extrahiert und aus der durch Auskochen mit Calciumhy droxyd von Verunreinigungen befreiten wäßrigen Lösung entweder durch Fällung mit Alkohol Natrium-Glycerophosphat oder durch Zugabe löslicher Calciumsalze Calcium-Glycerophosphat abscheidet.
3. 3. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Abscheidung der übrigen Spaltprodukte die nach Zugabe von Alkohol zum Verseifungsprodukt erhaltene alkoholische Lösung nach Vertreibung des Alkohols ansäuert, worauf man die von den Fettsäuren getrennte Lösung zur Trockne eindampft, den Rückstand mit wenig Alkohol aufnimmt und durch Zugabe von Aceton die dabei ausfallenden Salze der in den Phosphatiden enthaltenen Basen von dem in Lösung bleibenden Glycerin trennt.