DE557549C - Verfahren zur Herstellung licht- und formbestaendiger Kondensationsprodukte aus Phenol, Harnstoff und Formaldehyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung licht- und formbeständiger Kondensationsprodukte aus Phenol, Harnstoff und Formaldehyd Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung licht- und formbeständiger, haltbarer und mechanisch gut zu bearbeitender Kunstharze. Bekanntlich sind die durch Harnstofformaldehydkondensation gewonnenen Harze infolge ihres Charakters als hoch wasserhaltige gelatinöse Masse sehr wenig formbeständig, da sie bei Erwärmung das Wasser unter Schrumpfung und Rissebildung abgeben. Andererseits ist es bekannt, daß die diesen Übelstand nicht aufweisenden Phenolformaldehydharze keine befriedigende Lichtbeständigkeit haben, insbesondere, wenn es sich darum handelt, getrübte weiße oder farbige Massen herzustellen. Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, durch Kondensation von Formaldehyd mit Phenol und Harnstoff Harze zu gewinnen, wenn man nach dem folgenden Verfahren arbeitet to kg Harnstoff, .4 kg Phenol und r41/., kg 3o 0%iger Formaldehyd werden mit etwa .4o ccm 2 n-Salzsäure oder etwa 20 g Oxalsäure oder einer entsprechenden sauren Verbindung etwa 15 Minuten lang kondensiert, mit weiteren 36 kg Phenol und weiteren 95 kg 3oo'oigem Formaldehyd, daru noch mit so viel Natronlauge versetzt, daß nach Abstumpfung der Säure noch etwa 31/, o% Natriumhydroxyd (berechnet auf vorhandenes Phenol) übrigbleiben. Nunmehr wird etwa 2 Stunden bei 6o bis 70° kondensiert unter gleichzeitiger Abtreibung von Wasser unter Druckverminderung. Wenn die Innenwärme auf etwa 5o° gesunken ist, wird das Alkali abgestumpft und noch etwa 15 °% überschüssige Milchsäure zugesetzt, wobei sich die Masse zusehends entfärbt. Nunmehr wird mit der Wasserabtreibung fortgefahren, bis die Innenwärme etwa 75 bis 78 ° beträgt. Während der ganzen Destillation wird gut gerührt, um Schlierenbildung zu vermeiden. Die gießreife Masse wird in Formen gegossen und bei etwas über 8o° gehärtet.
• Es ist art sich bekannt, Phenolharnstoffformaldehydkondensationen mit mehr Phenol als Harnstoff und überschüssigem Formaldehyd in saurer oder alkalischer Lösung durchzuführen. Es ist ferner auch bereits in der Patentschrift 424 074 vorgeschlagen, Phenol mit mehr als der zweifachen Menge Formaldehyd in Gegenwart von starkem Alkali zu kondensieren und nach Zugabe von Säuren niederer Dissoziationskonstante zu härten, wobei ein durch ausgeschiedenes feinstverteiltes Wasser weiß getrübtes Produkt entsteht. Dieses Produkt hat aber den oben bereits angedeuteten Nachteil, daß es sich durch Einwirkung des Sonnenlichtes mehr oder weniger verfärbt. Es wurde demgegenüber festgestellt, daß nach dem vorliegenden Verfahren ein kIaterial mit wesentlich höherer Lichtbeständigkeit dadurch erzielt wird, daß ein Kondensationsprodukt von Harnstoff und Formaldehyd mit in die Phenolformaldehydkondensation hineinkondensiert wird, und zwar erfindungsgemäß so, daß man den Harnstoff zunächst mit einem Teil des Phenols und reichlich Formaldehyd sauer vorkondensiert, sodann unter Zufügung der restlichen Phenolmenge und entsprechender Formaldehydmenge stark alkalisch weiter kondensiert und das Produkt schließlich ansäuert und härtet. Die Menge des angewendeten Harnstoffes soll dabei 25 °/o des verwendeten Phenols nicht übersteigen. Es genügen zur Erreichung des erstrebten Effektes auch geringere Mengen. Statt Harnstoff können selbstverständlich auch Harnstoffhomologe sowie auch Thioharnstoff verwendet werden, nur muß dann die Dauer der Vorkondensation des Harnstoffproduktes verlängert werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: -Verfahren zur Herstellung licht- und formbeständiger Kondensationsprodukte aus Phenol, Harnstoff und Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst den Harnstoff mit wenig Phenol und einem reichlichen Überschuß von Formaldehyd sauer vorkondensiert, sodann einen Überschuß von Phenol und weiteren Überschuß von Formaldehyd zugibt und nach dem Alkalischmachen das Wasser im Vakuum abdestilhert bis zum Sinken der Innenwärme auf etwa 5o°, worauf man nunmehr die alkalische Reaktion durch Zusatz überschüssiger organischer Säure, zweckmäßig Milchsäure, in säure Reaktion überführt, die Destillation unter Vakuum bis zum Ansteigen der Innenwärme auf etwa 75° fortsetzt und das entstandene Produkt in Formen gießt und bei etwas über 8o° härtet.