DE552025C

DE552025C - Verfahren zur Herstellung metallhaltiger Azofarbstoffe

Info

Publication number: DE552025C
Application number: DEG76396D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1928-05-10
Filing date: 1929-05-11
Publication date: 1932-06-11
Also published as: GB311385A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
11. JUNI 1932

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

Vr 552025 KLASSE 22 a GRUPPE

Gesellschaft für Chemische Industrie in Basel m Basel, Schweiz

Verfahren zur Herstellung metallhaltiger Azofarbstoffe

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. Mai 1929 ab

Gegenstand des Patents 528 165 ist ein Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man der Mischung des zu chromierenden Azofarbstoffe und dem chromabgebenden Mittel, welch letzteres aus organischen Chromsalzen oder aus anorganischen Chromsalzen und säurebindenden Mitteln bestehen kann, noch Salze organischer Säuren oder

to freie organische Säuren oder beide zusammen oder noch Salze anorganischer Säuren mit freien organischen Säuren zugibt.

Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, neue metallhaltige Azofarbstoffe zu erhalten, wenn man die nach Patent 528 165 erhältlichen chromhaltigen Farbstoffe, die sich von diazotierten 1 -Amino- 2-oxynaplithaIin- 4-sulf onsäuren ableiten, mit solchen Verbindungen behandelt, welche andere Metalle, wie Kupfer, Kobalt, Nickel, Wolfram, Uran, Aluminium, Zinn, Titan, Molybdän usw., abgeben können.

Die auf diese Weise erhältlichen Farbstoffe,

welche neben Chrom noch andere Metalle enthalten, zeichnen sich in der Regel von den nur Chrom enthaltenden Farbstoffen durch bessere Echtheitseigenschaften und größere Löslichkeit aus. Vorliegendes Verfahren ist besonders zur Herstellung echt schwarz färbender Produkte geeignet, von denen diejenigen besonders wertvoll sind, die sich von der nitrierten Diazoverbindung der i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure ableiten. Die neuen Farbstoffe können zum Färben der 'verschiedensten Fasern und auch von Lacken verwendet werden. .

Beispiel 1

Die nach Beispiel 1 des Patents 528 165 erhältliche Lösung der Chromverbindung des Azofarbstoffes aus der nitrierten Diazoverbindung der 1-Amino-2-oxynaph.thalin-4.-sulfonsäure und ß-Naphthol wird vor dem Aussalzen mit einer konzentrierten Lösung von 25 Teilen Kupfersulfat sowie 30 Teilen Natriumacetat krist. versetzt und 2 Stunden bei 50 bis 6o° C gerührt, worauf der Farbstoff nach Filtrieren der Lösung durch Aussalzen abgeschieden wird. Der neue Farbstoff ist in Wasser mit violettschwarzer, in ι oprozentiger Natronlauge mit rötlich braunvioletter und in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich.

Zu einem ähnlichen Farbstoff gelangt man, wenn man die Lösung der Chromverbindung

mit einer konzentrierten Lösung von io Teilen Kupfersulfat· und ι ο-Teilen ι oprozentiger Essigsäure versetzt und bei nicht höherer Temperatur als 6o° C zur- Trockne verdampft.

Beispiel 2

Die im Beispiel 1 verwendete Lösung der Chromverbindung wird mit 20 Teilen 24prozentigem Ammoniak, dann mit einer Kupfer oxydammoniaklösung, enthaltend 25 Teile Kupfersulfat krist., 200 'Teile Wasser und 60 Teile Ammoniak, versetzt, wobei sich die Chrom-Kupfer-Verbindung des Farbstoffes sofort unlöslich abscheidet. Diese Suspension wird ι Stunde auf dem Wasserbad erwärmt, auf 50⁰C gekühlt, dann mit 1 oprozentiger Schwefelsäure eben kongosauer gestellt. Schon nach etwa ViStündigem Rühren bei 50 bis 6o^Q C ist Lösung eingetreten. Hierauf wird der Farbstoff nach Filtrieren der Lösung durch Aussalzen abgeschieden. Nach dem Trocknen stellt er ein schwarzes Pulver dar, das in Wasser mit violettschwarzer Farbe sehr leicht löslich ist. Seine Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist blau und in 1 oprozentiger Natronlauge rötlich braunviolett.

An Stelle einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung können Kupferhydroxyd oder solche Kupferlösungen verwendet werden, die aus Ätzalkalien, hydroxylgruppenhaltigen organischen Verbindungen und Kupferverbindungen entstehen.

Beispiel 3

Die im Beispiel 1 verwendete Lösung der Chromverbindung wird mit 30 Teilen Nickelsulfat und Tt Teil Essigsäure in 200 Teilen Wasser versetzt, 3 Stunden auf 6o° C erwärmt, filtriert und ausgesalzen. Der metallhaltige Farbstoff löst sich in Wasser mit violettschwarzer, in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer und in 1 oprozentiger Natronlauge mit rötlich braunvioletter Farbe.

Weitere wertvolle, schwarz färbende Produkte werden erhalten, wenn man an Stelle von Nickelsulfat Kupfer, Kobalt, Mangan, Vanadium, Uran, Wolfram oder andere komplexbildende Metalle oder auch Mischungen solcher Metalle abgebende Mittel verwendet oder wenn man die Behandlung mit den erwähnten metallabgebenden Mitteln in einem alkalischen Medium vornimmt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von metallhaltigen Azofarbstoffen, welche mehrere Metalle enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die komplexen Chromverbindungen, welche nach Patent 528 165 hergestellt werden können und die sich von diazotierten i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäuren ableiten, mit solchen Metallverbindungen behandelt, welche andere Metalle als Chrom abgeben können.