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Herstellung von lagerbeständigem Chlorkalk Bei der Herstellung von.
Chlorkalk ist es bekanntlich von großer Wichtigkeit, ein Produkt zu erhalten, dessen
Gehalt an wirksamem Chlor sowohl von vornherein möglichst hoch ist wie auch durch
Lagerung in warmer Luft, z. B. in den Tropen, keine Einbuße erleidet.
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Der in üblicher Weise hergestellte Chlorkalk weist wegen seines verhältnismäßig
hohen Wassergehaltes bekanntlich eine nur geringe Lagerbeständigkeit auf, und man:
hat infolgedessen schon @viederholt nach, lEtteln und Wegen gesucht, um den Wassergehalt
des Chlorkalks zu entf°rnen, oder ihn: anderweitig unschädlich zu machen.
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Untersuchungen des Erfinders über die Lagerbestä nidigkeit des Chlorkalks
bei abnehmenden Wassergehalten haben ergeben, d'aß Chlorkalk mit etwa i "/" und
weniger Wassergehalt gegen die Einwirkung von Wärme ganz besonders widerstandsfähig
ist.
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Aus den Arbeiten verschiedener Autoren über die Bildung von Chlorkalk
ist ferner bekannt, daß bei der Einwirkung von Chlor auf Kalkhydrat ,das an Ca0
gebundene Molekül Wasser .durch Chlor (wie auch durch etwa anwesende Kohlensäure)
verdrängt wird, und daß sowohl dieses der Menge nach aus .rlern Chlorgehalt berechenbare
(theoretische) wie auch das als Feuchtigkeit im Kalkhydrat zugeführte freie Wasser
nach Art von Kristallwasser an die entsteheniden Chlorverbindungen, des Calciums
gebunden werden kann. Da diesem lose gebundenen Wasser eine gewisse Dampftension,
zukommt, kann es unter derEinwirk,ung des Vakuums oder eines inerten Gasstroanes
,den, Chlorverbinidhzngen entzogen, werden.
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Auf diese Tatsache sind eine Anzahl soggenannter Trocknungsverfahren
für Chlorkalk begründet worden, mit dem Zweck, dem auf normalem Wege hergestellten
Chlorkalk mit etwa io bis 14'/" Wasser einen großen Teil des. Wassergehaltes zu
entziehen, indem man ihn bei steigenden: Temperaturen im kohlensäurefreien Luftstrom
und, gegebenenfalls auch im Vakuum trocknet. Es ist aber bekannt, -daß bei der Trocknung
eines solchen Chlorkalks nach diesem Verfahren anfänglich immer erhebliche Verluste
an wirksamem Chlor festzustellen sind, welches. zugleich mnit dem. zu entfernenden
Wasser entweicht. Diese Verluste haben zur Folge,,claß die Steigerung des wirksamen
Chlorgehaltes dm Enderzeugnis nicht so groß ist, wie sie nach,der Berechnung auf
Grund des Entzugs von Wasser sein sollte. Ein nicht unerheblicher Teil des wirksamen
Chlors wird dabei in Chlorid bzaw. Chlorat übergeführt. Die Verfahren haben «-eiterkin
den Nachteil, daß für diie Beseitigung und Wiedergewinnung des entweichenden stark
verdünnten Chlors geeignete Maßnahmen zu treffen sind, uncl endlich, daß die
Trocknung
im Anfang nur in .einem mäßigen Tempo vorgenommen werden kann.
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Man hat weiter vorgeschlagen, .die nach diesem \herfahren im Chlorkalk
noch verbleiberden geringeren Mengen Feuchtigkeit durch Ätzkalk zu binden. Ganz
abgesehen von den Verlusten an wirksamem Chlor infolge der vorausgehenden Vortrocknung
und der weiteren Verminderung des Anteils an wirksamem. Chlor durch die Zugabe von
Ätzkalk wird aber auch durch dieses Verfahren eine völlig ausreichende Beständigkeit
des Chlorkalks nicht erzielt.
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Es wurde :die Beobachtung ge@inacht, daß die Verloste an wirksamem
Chlor bei -der Trocknung von Chlorkalik nach den. an sich bekannten Verfahren in
hohem Maße von, dem Wassergehalt des Ausgangsprod uktes aabhängig sind, und zwar
bat sich herausgestellt, daß .merkbare Verluste an wirksamem Chlor immer dann, aber
auch nur dann eintreten, wenn der- Wassergehalt des zu behandelnden Chlorkalks höher
ist, als der theoretischen Wassermenge entspricht. Bei einem Chlorkalk mit 36 bis
37 oio wirksamem Chlor sind dies etwa 9,5 "["Wasser, wenn trockenes Kalkhydrat
angewendet worden ist. Ein Chlorkalk mit einem Wassergehalt unterhalb dieser Grenze
kann dagegen., wie sich weiterhin ergeben, hat, ohne merkbaren Chlorverlust von
diesem Wassergehalt nach den bekannten Verfahren, sei es -durch einen kohlensäurefreien
trockenen Luftstrom, sei es im,Vakuum, unter fortschreitender Temperatursteigerung
befreit werden, und diese Entwässerung läßt sich bis unter die für die Stabilität
des. Chlorkalks als entscheidend festgestellte Schwelle von r °/o Feuchtigkeitsgehalt
ohne nennenswerte Verluste an wirksamem Chlor durchführen. Hierbei wird ein Produkt
gewonnen, das bei höchstem -Gehalt an wirksamem Chlor eine bisher nicht erreichte
Lagerbestän, digkeit aufweist.
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Die bekannten Verfahren für die Herstellung von Chlorkalk liefern
nun normalerweise einen Chlorkalk, dessen Wassergehalt nicht unbeträchtlich. oberhalb
der für die verhistlose Trocknung ermittelten Schwelle von 9,5 0/0 liegt, so däß
bei der zunächst notwen, di.gen Trockming bis auf diese Grenze immer Verluste an
wirksamem Chlor festzustellen sind.
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Es wurde nun gefunden, daß diese Verluste vermieden werden können.,
wenn man dem nach bekanntem Verfahren hergestellten Chlorkalk vor der Trocknung
so viel Ca0 zusetzt, daß zumindest das über den theoretischen (freien) Wassergehalt
vorhandene Wasser davon abgebunden wird. Als praktische Regel hat sich ergeben,
halb soviel bis ebenso:viel Teile ungelöschten Kalk zuzusetzen, als Teile freies
Wasser im Chlorkali: vorhanden sind. Darüber hinaus kann man aber den CaO-Zusatz
auch noch soweit steigern, daß nach der Trocknung das fertige Produkt nicht weniger
als 35 0(o wirksames Chlor enthält. Den mit Ca O versetzten Chlorkalk läßt man einige
Tage, unter Umständen unter mäßiger Erwärmung, stehen, während welcher Zeit die
Ablöschung des Ätzkalks stattfindet, und unterwirft ihn -dann einem der bekannten:
Trocknungsverfahren.
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Beis:piel Ein Chlorkalk mit 36,5 °fo wirhsamein.Chlor und 11,5 °j,
Wassergehalt wird mit 6 % Ca0 versetzt und einige Tage stehengelassen. Sein wirksamer
Chlorgehalt erniedrigt sich durch den Zusatz auf 34,4'/,. Die -darauffolgende Trocknung
liefert bei sehr kleinem Chlorverlust durch fast vollständige Entfernung des Wassers
ein Produkt mit 36,5 wirksamem Chlor undi r °i, Wassergehalt.