DE450737C

DE450737C - Verfahren zur Gewinnung von Chlorblei und Nitraten aus bleihaltigen, durch Gips verunreinigten Produkten

Info

Publication number: DE450737C
Application number: DES72349D
Authority: DE
Original assignee: SILESIA VER CHEMISCHER FABRIKE
Current assignee: SILESIA VER CHEMISCHER FABRIKE
Priority date: 1925-11-25
Filing date: 1925-11-25
Publication date: 1927-10-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von Chlorblei und Nitraten aus bleihaltigen,-durch Gips verunreinigten Produkten. Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des in dem Patent 449739 beschriebenen Verfahrens. Nach diesem Verfahren kann man reines Chlorblei und Nitrate aus unreinen, bleihaltigen Produkten in der Weise gewinnen, daß man das in Bleisulfat über geführte Blei mit Hilfe von Soda in Bleicarbonat umwandelt, das letztere mit Salpetersäure löst und die Lösung mit überschüssigem Bleicarbonat oder Bleioxyd vom Eisen befreit. Die Blemitratlauge wird nun mit Chloriden, z. B. Chlorkalium, umgesetzt, wobei der größte Teil des Bleies als sehr reines Chlorblei ausfällt und die geringen noch in Lösung gebliebenen Bleianteile mit Kaliumsulfat nachgefällt werden. Die Kaliumnitrat und" etwas Chlorkalium enthaltende Mutterlauge wird so weit eingedampft, daß bei dem Abkühlen nur Kaliumnitrat auskristallisiert, während die zurückbleibende Chlorkalium enthaltende Endlauge in den Prozeß zwecks Abscheidung von Chlorblei zurückgeführt wird.
Verarbeitet man nach diesem Verfahren bleihaltige Produkte, die neben anderen Verunreinigungen Gips enthalten, so würden sich insofern Schwierigkeiten einstellen, als bei der Einwirkung von Soda der Gips in Calciumcarbonat überginge. Bei der anschließenden Säurearbeit wäre der Verbrauch an Salpetersäure entsprechend dem Gehalt an Calciumcarbonat größer, auch würden die Nitratlaugen Calciumnitrat enthalten, was ihre Aufarbeitung auf Kalisalpeter erschweren würde.
Es wurde gefunden, daß es gelingt, aus derartigen Produkten den Gips dadurch zu entfernen, daß man eine Lösung von Bleisalzen durch das Material. zirkulieren läßt, wobei sich der Gips und das Bleisalz zu -Bleisulfat und einem löslichen Calciumsalz umsetzen. Man. l,äßt z. B. eine Chlorbleilauge mit so viel Chlorblei, als dem Gips entspricht durch das Material unter Erwärmung zirkulieren. Dabei geht der Gips in Chlorcalcium über und kann ausgewaschen werden. Zweckmäßig wird man etwas weniger Chlz)rbrei anwenden, als dem Gips entspricht, weil der Rest des Gipses beim Nachwaschen sowieso in Lösung geht. Das angewandte Chlorblei geht in das zu entbieiende Material in Form von Bleisulfat über. Dieses Material kann jetzt nach dem Verfahren des Hauptpatentes ohne Schwierigkeit verarbeitet werden.
Beispiel i.
Ein zink- und bleihaltiger Kiesabbrand wurde nach vorangegangener chlorierender Ustung entzinkt. Im Laugereirückstand waren noch enthalten 5,5 Prozent Pb als Bleisulfat und o,8 Prozent Ca0 als Calciumsulfat. io ooo kg -dieses Materials mit 550 kg Pb und 8o kg Ca0 wurden zur Entbleiung, eingesetzt. Auf das eingesetzte Gut, welches 8o kg Ca0 als Calciumsulfat enthielt, wurde heißes Wasser gebracht, durch das Material zirkulieren gelassen und dabei auf 7o bis 8o° C gehalten. Nach und nach wurde rohes Chlorblei in einer dem Kalk entsprechenden Menge, nämlich etwa 40o kg PbC12, zugesetzt.. Dabei wurde das Chlorblei gelöst und trat mit dem im Abbrand fein verteilten Gips in folgende Reaktion: PbC12 + CaS04 = PbSO4+ CaC12. Untersuchte man in kurzen Zeitabständen die Lösung, so konnte man bemerken, daß der Bleigehalt schnell abnahm, dagegen der Gehalt an Chlorcalcium im selben Verhältnis zunahm. Nachdem in der Lösung kein Blei mehr vorhanden war, setzte man noch etwas Chlorblei nach, bis Blei deutlich und bleibend nachweisbar war. Das war das Zeichen, daß die Reaktion beendet und aller Gips in lösliches Chlorcalcium umgewandelt war. Die Lösung wurde nun herausgezogen und der Abbrand mit warmem Wasser kalkfrei gewaschen. Man hatte nun im Abbrand bloß noch Blei als Bleisulfat und keinen Gips mehr und konnte im Sinne des Hauptpatentes weiter verfahren.
Beispiel 2.
2 40o kg entsäuerter Bleikammerschlamm mit i ooo kg Blei und i i o kg Calciumsulfat sollten nach dem Verfahren des Hauptpatentes auf reines Chlorblei und Kalisalpeter verarbeitet werden. Zum Bleikammerschlamm wurde die den i i o kg Calciumsulfat entsprechende Menge = etwa 230 kg Chlorblei wie beim vorigen Ausführungsbeispiel zugegeben und bei etwa 75' C i Stunde ausgerührt. Dann wurde der Schlamm durch viermaliges Dekantieren ausgewaschen, wozu 12 cbm Wasser gebraucht wurden. Dann wurde im Sinne des Hauptpatentes weiter verfahren.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Chlorblei und Nitraten mach dem Patent 449 739 aus bleihaltigen, durch Gips verunreinigten Produkten, dadurch gekennzeichnet, daß der Gips mit Hilfe einer Bleisalzlösung zu Bleisulfat und einem löslichen Calciums.alz umgesetzt und ausgewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Gips mit Hilfe einer heißen Chlorbleilauge umgesetzt wird.