DE733560C - Verfahren zum Gewinnen von Vanadin aus Schlacken - Google Patents

Description

• Verfahren zum Gewinnen von Vanadin aus Schlacken Zum Gewinnen des Vanadins aus Schlacken sind eine große Zahl von Verfahren bekanntgeworden. Die Mehrzahl von .ihnen besteht darin, daß die Schlacken mit Alkalisalz (Karbonat, Chlorid, 'Nitrat und Mischungen dieser Salze) geröstet werden. wonach man durch anschließendes Laugen mit alkalischem oder saurem Wasser vanadinhaltige Laugen.erhält, aus denen V anadinverbindungen abgeschieden werden. Diese anderweitig durchaus bewährten Verfahren versagen vollständig bei Schlakken dia einen beachtlichen Gehalt an Erclalkalien, Tonerde und 'Magnesia aufweisen.
• Selbst unter mannigfaltigen @-eränderungen cler Röst- und Laugebedingungen konnten z. B. finit einer Schlacke von etwa folgender Zusammensetzung

  S t O_ = 3 2 o.,n

  ca0 =

  _I_03 =

  110 = 2.;

  = 2.'

  1#c#0 = 2() n.o.

  daneben i. w. Cu, Zn, Pb, 'Ni, Co, Ag, wie sie beim Umschmelzen eines Rohsteines aus Mansfeldschem Kupferschiefer anfällt, Vanadinausbeuten von nur -einigen 2o bis 3o °% bei den üblichen Zuschlagsmengen zum Rösten, höchstens 5o bis 6o °%o Ausbeute mit technisch untragbaren Zuschlagsmengen (u. a. 50 °% -Na. C03) erreicht werden wobei der technisch wertvolle, unmittelbar brauchbare Anteil dieser Ausbeuten an Wasserlöslichem wiederi;in nur einen Teil ausmachte. Für Röstungen mit Alkalineutralsalzen, Chlorid, Sulfat. Nitrat, konnte nachgewiesen werden, claß die basischen Anteile der vorliegenden Schlacke. ihr verhältnismäßig hoher Gehalt an Kall: ;-Tonerde -#- 'Magnesia b7-w. deren Silikate die Ursache für die unzureichende Aufschlußwirkung der Alkaliverbindungen sind.
• Erfindungsgen zäß «erden die basischen Schlackenbestandteile, im wesentlichen Kalk. Tonerde und 'Magnesia, in Sulfate, Chloride n. (1g'. umgewandelt und anschließend mit Alkalichlorid oder Sulfat <)der Bisttifat geröstet, wobei technisch brauchbare Ausbeuten an was:serlösliehem Vanadat erreicht werden. Ein restlicher Anteil an .in schwacher Säure löslichem Vanadin kann unmittelbar zum Aufschluß weiterer Schlacken zurückgeführt werden, womit im ganzen eine Ausbeute von 85 bis 9o°/,, des Vanadinvorlaufens in der Schlacke in wasserlöslicher Form zu erzielen ist.
• Dieses neuartige, durch zahlreiche Klein-und Großversuche bestätigte Aufschlußverfahren besteht also grundsätzlich aus folgenden H.aßnahmen a) Zersetzung der Schlacke mit einer ausreichenden Menge Säure (Schwefelsäure, Salzsäure u. dgl.), gegebenenfalls unter Zugabe der sauren Lauge von e), b) Zuschlag von Alkaliverbindungen, z. B. Xatriumchlorid, =sulfat, c) oxydierende Röstung bis etwa. Soo°, d) Laugung des Röstgutes mit Wasser, e) getrennte Nachlaugung des Rückstandes von d) mit schwacher Säure (Schwefel-, Sa!zsäure o. dgl.), f) Rückführung der unreinen, sauren Lauge von e) zu frischen Schlacken.
• Nur die reine Alkalivanadatlauge von d) dient zur Vanadingewinnung nach bekannten Fällungsverfahren in beliebigen Verbindungsformen (Vanadinsäure. Kalziumvanadat. Ferrovanadat u. dgl. m.).
• Die zuzuschlagende Schwefelsäuremenge richtet sich nach dem Gehalt der Schlacke an basischen Bestandteilen. Der Aufschluß nach a) ;- b) kann so gehandhabt werden, daß man die saure Laue von e) auf frische Schlacke ."ibt und dann die Schwefelsäure hinzufügt: die Mischung wird getrocknet, gegebenenfalls schwach vorgeröstet. hierauf mit Alkaliverbindungen vermischt und wie üblich fertiggeröstet. Oder man löst die Alkaliverbindungen in der sauren Lauge von e) auf, mischt mit Schlacke und zersetzt mit Schwefelsäure; nach dein Trocknen wird wieder fertiggeröstet.
• Ein derartiges Röstgut ergibt durch Laugen mit Wasser eine Alkalivana.datlauge mit etwa 6o bis 701/, des vorgelaufenen Vanadins. Durch \ achlaugen des Laugerückstandes mit schwacher Säure gehen weitere etwa 30 bis _'o°/° des vorgelaufenen Vanadins in Lösung. Diese unreine, zur Fällung reiner Vanadinverbindungen ungeeignete saure .Lauge wird unmittelbar zum Aufschluß (a) wieder zugegeben. Die durch rliese lZiickführun- im Va- nadin angereicherte @rhlad;c gibt bei der nachi011-enden R@iaun@ wieder dieselben Ausbcuten, nämlich 6o bis 70°/° an wasserlöslichem Vanadat und 30 bis zo°/° säurelöslichem Vanadin, so daß das Ausbringen an wasserlöslichern @'anadat nach wenigen Umläufen beständig 85 bis 9o°/° betrii,-t.
• Beispiel Erster Auf schluß Schlacke (mit r,97°/° V) mit 5o°j° Wasser .'35'/, Schwefelsäure -f- 2o °/° Kochsalz angerührt; Mischung i Stunde bei maximal Soo@ im Drehrohrofen oxydierend geröstet. Röstgut mit Wasser gelaugt: Ausbeute an wasserlöslichem Van.adin = 63,3 °%.
• Nachlaugung des Laugrückstande, mit schwacher Schwefelsäure ergab saure Lauge mit 25,7°/° Vanadin des Vorlaufes (= Sa. S9°/° VAusbeute).
• Zweiter Auf schluß Schlacke (mit 1,97 °f° V) mit saurer Laune des ersten Aufschlusses -[- 35 °,!° Schwefelsäure '-zo°/° Kochsalz zersetzt; Mischung wie oben geröstet. Röstgut mit Wasser gelaugt ergibt eine Ausbeute (bezogen auf vorgelaufenes V in Schlacke -j- V in rückläufiger saurer Lauge) von 73% wasserlöslichem und 2o1.!,) säurelöslichem Vanadin.
• Diese 73 °/° wasserlösliches Vanadin machen in bezug auf das -in Form von Schlacke vorgelaufene Vanadin 92°/° aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Gewinnen von Vanadin bzw. seinen Verbindungen aus vanadinhaltigen Schlacken, insbesondere solchen mit beachtlichen Gehalten an alkalischen Erden, Tonerde und Magnesia, dadurch gekennzeichnet, daß durch Zersetzen der Kalk-. Tonerde- und Magnesiumsilikate mit Säure, durch oxvdierendes Röste=: nach Zuschlag von Alkaliverbindungen und nachfolgendes Laugen mit Wasser reine Alkalivanadatlauge gewonnen wird, die. auf Vanadin bzw. Vanadinverbindungen weiterverarbeitet wird. 2. `'erfahren nach Anspruch i dadurch gekennzeichnet, daß durch Nachlaugen mit schwach säurehaltigem Wasser unreine. saure Vanadinlaugvn "ewonnen werden. welch letztere zur Behandlunfricher Schlacken dienen, so daß auch ihr %-ana-(linrehalt in die reine Alhali@-anadatlau@@e übergeht und daraus ebenfallsen@mirrn wi rri.