DE4433505A1 - Keramikglühkerze oder -körper - Google Patents

Keramikglühkerze oder -körper

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Keramikheizer oder -erhitzer für hohe Temperaturen, der für eine Vielzahl von Heiz- oder Erhitzungseinrichtungen geeignet ist, wie insbe­ sondere als eine Selbstsättigungs-Glühkerze bzw. selbst in die Sättigung übergehende Glühkerze, die zum schnellen Vor­ heizen des Inneren einer Vorverbrennungskammer beim Starten oder Leerlauf eines Dieselmotors verwendet wird.
Es sei zunächst der einschlägige Stand der Technik erläu­ tert:
Ein ummantelter Heizer oder Erhitzer, bei dem eine aus ei­ nem wärmebeständigen Metall hergestellte Ummantelung mit wärmebeständigem, isolierendem Pulver gefüllt und ein Heizwiderstand aus Metalldraht mit hohem Schmelzpunkt, der hauptsächlich aus Nickel (Ni), Chrom (Cr), etc. hergestellt ist, in dem wärmebeständigen isolierenden Pulver eingebet­ tet ist, sowie eine Vielzahl von Zündeinrichtungen, welche Hochspannungsfunken verwenden, sind für Glühkerzen verwen­ det worden, um das Starten von Dieselmotoren zu unterstüt­ zen, und eine Vielzahl von Heizern oder Erhitzern für die Zündung und Erhitzung oder Heizung.
Der vorstehend erwähnte ummantelte Heizer oder Erhitzer hat jedoch einige Nachteile. Er hat keine Schnellerhitzungs­ funktion, da die Wärme des Heizwiderstands mittels des wär­ mebeständigen, isolierenden Pulvers, das in die Ummantelung eingefüllt ist, übertragen wird. Außerdem ist er geringwer­ tig im Verschleißwiderstand und in der Dauerhaftigkeit. Weiterhin haben die vorstehend erwähnten Funkenzündeinrich­ tungen insbesondere den Nachteil, daß sie Hochfrequenzin­ terferenzen, wie beispielsweise Rauschen, während der Zün­ dung bewirken und die Zuverlässigkeit für eine positive oder zwangsweise Zündung sowie die Sicherheit gegen nicht­ erfolgreiche Zündung vermindert ist.
Um solche Schwierigkeiten zu überwinden, ist für Glühkerzen von Brennkraftmaschinen und für Heizer von verschiedenen Heiz- oder Erhitzungseinrichtungen in weitem Umfang ein Ke­ ramikheizer oder -erhitzer verwendet worden, der einen Heizwiderstand umfaßt, welcher aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und in einem keramischen Sinterkörper eingebettet ist, wodurch dieser Keramikheizer oder -erhitzer eine Schnellerhitzungsfunktion aufweisen kann, keine Hochfrequenzinterferenz bewirkt, eine zwangs­ weise Zündung sicherstellt und Sicherheit gewährleistet, sowie sicher gegen Fehlzündungen ist, und weiter im Ver­ schleißwiderstand und in der Dauerhaftigkeit hochwertig ist, so daß er eine höhere Zuverlässigkeit hat.
Insbesondere sind nach dem Stand der Technik Keramikheizer für Glühkerzen von Brennkraftmaschinen vorgeschlagen wor­ den. Als ein Beispiel sei auf einen Keramikheizer, wie er in Fig. 4 gezeigt ist, Bezug genommen, der einen Heizwi­ derstand 3 umfaßt, welcher aus einem gewendelten Metall­ draht von hohem Schmelzpunkt ausgebildet und in einem kera­ mischen Sinterkörper 2 eingebettet ist, so daß dieser Kera­ mikheizer eine verbesserte Dauerhaftigkeit bei hohen Tempe­ raturen hat und eine Schnellerhitzungsfunktion besitzt so­ wie eine Selbstsättigung der Temperatur desselben aufweist.
Ein anderes Beispiel des Standes der Technik ist ein Kera­ mikheizer, wie er in Fig. 5 gezeigt ist, der einen Heizwi­ derstand 3 umfaßt, welcher aus Metalldraht von hohem Schmelzpunkt hergestellt und in einem keramischen Sinter­ körper 2 eingebettet ist, sowie einen Heizer 3a aus einem Draht, der einen positiven Temperaturkoeffizienten des Wi­ derstands hat, welcher höher als jener des Heizwiderstands 3 ist, und dieser Heizer 3a ist mit dem vorstehend erwähn­ ten Heizwiderstand 3 in Reihe geschaltet, so daß der Heiz­ strom des Heizwiderstands 3 eigengesteuert wird, während der Heizer eingeschaltet wird und seine Temperatur an­ steigt. (Es sei auf die japanische Patentveröffentlichung Nr. 1-55369 Bezug genommen.) In den Fig. 4 und 5 ist mit 14 ein Metallrohr bezeichnet, 15 ist einem Halter zugeord­ net, und 16 bezeichnet einen metallischen Leitungsdraht.
Es seien nun die der vorliegenden Erfindung zugrundelie­ genden Grundprobleme erläutert:
Im Falle des oben erwähnten Selbstsättigungs-Keramikheizers sind der elektrische Leistungsverbrauch und der Stoß- oder Spitzenstrom desselben klein: z. B. etwa 60 W bzw. 18 A, wenn 11 V für 60 Sekunden angelegt werden. Es ist jedoch schwierig, die Maximalerhitzungszone des Keramikheizers bis zu dem Bereich einzustellen, der weniger als 5 mm von der Spitze oder dem vorderen Ende desselben entfernt ist, d. h. das Erhitzen an der Spitze oder dem vorderen Ende ist schwierig. Außerdem werden, wenn der Keramikheizer bei ei­ ner Heiztemperatur von 1350°C und bei einer angelegten Spannung von 14 V selbst- bzw. eigengesättigt ist, die Ex­ tremwerte der Temperatur bzw. der maximale Temperaturun­ terschied in der Umfangsrichtung des Keramikheizers etwa 60°C.
Andererseits sind im Falle des oben erwähnten eigengesteu­ erten Keramikheizers der elektrische Leistungsverbrauch und der Stoß- oder Spitzenstrom desselben beträchtlich groß: z. B. etwa 90 bis 100 W bzw. 22 A, wenn 11 V während 60 Se­ kunden angelegt werden. Der Heizwiderstand 3a aus dem oben erwähnten Draht, der dazu dient, den Heizstrom eigenzusteu­ ern, bewirkt eine relativ große Widerstandsänderung wegen des intermittierend angewandten Stroms für das Erhitzen, so daß er dadurch dazu neigt, sich in seiner Dauerhaftigkeit zu verschlechtern. Weiterhin erhöht die komplizierte Struk­ tur des Heizers oder Erhitzers die Herstellungskosten.
Darüberhinaus besteht, da beide Anschlüsse 7, 7 durch Sin­ tern der Keramik mit den Leitungen 5, 5 der eingebetteten Metalldrähte zu einem Körper und dann durch Schleifen des gesinterten Bereichs, um die Leitungen nach der Oberfläche hin freizulegen, die Gefahr des Erzeugens von Spalten, Ris­ sen, Sprüngen o. dgl. an den Grenzen zwischen dem gesinter­ ten Keramikkörper und den Leitungen 5, 5 der freigelegten Metalldrähte aufgrund der Differenz im Wärmeausdehnungsko­ effizienten. Durch diese Spalte, Risse, Sprünge o. dgl. können Sauerstoff, Feuchtigkeit, etc. in den Heizer oder Erhitzer eindringen, wodurch während des Betriebs Risse, Sprünge o. dgl. in dem keramischen Sinterkörper erzeugt oder andere Probleme verursacht werden können.
Es sei nun ein kurzer Abriß der vorliegenden Erfindung ge­ geben:
Die vorliegende Erfindung ist entwickelt worden, um die oben erwähnten Nachteile des Standes der Technik auszu­ schalten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es insbesondere, ein Heizen oder Erhitzen an der Spitze eines selbst- bzw. ei­ gensättigenden Keramikheizers oder -erhitzers, der für eine Gleichstromquelle vorgesehen ist (die maximale Erhitzungs­ zone soll etwa 5 mm oder weniger von der Spitze oder dem vorderen Ende entfernt angeordnet sein) zur Verfügung zu stellen, welcher vorzugsweise eine gleichförmige Tempera­ turverteilung hat, bei dem es verhindert wird, daß der ke­ ramische Sinterkörper durch Eintritt von Feuchtigkeit und/ oder Sauerstoff von den Anschlüssen der Risse, Sprünge o. dgl. erhält, und bei dem das Volumen der Heiz- oder Erhit­ zungszone und der Verbrauch an elektrischer Leistung herab­ gesetzt sind.
Diese Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde­ liegt, wird mit einem Heizer oder Erhitzer gelöst, der er­ findungsgemäß generell eine aus wenigstens zwei separaten Schichten von leitfähiger Keramik zusammengesetzte Schicht eines Heizwiderstands in einem isolierenden keramischen Sinterkörper umfaßt, sowie Leitungen aus Metalldrähten ho­ hen Schmelzpunkts, die mit den beiden Schichten verbunden sind, und Anschlüsse, welche mit den anderen Enden der Lei­ tungen verbunden sind.
Außer dieser vorgenannten Grundausführungsform werden sechs erfindungsgemäße Weiterbildungen zur Verfügung gestellt, die sich auf wesentliche Verbesserungen verschiedener Ei­ genschaften des Heizers oder Erhitzers selbst und/oder von Glühkerzen oder -körpern, die unter Verwendung des Heizers oder Erhitzer entwickelt worden sind, beziehen. D.h., der oben genannte Keramikheizer oder -erhitzer ist die Grund­ ausführungsform der Erfindung, und die sechs Weiterbildun­ gen der Erfindung werden nachstehend als erste bis sechste besondere erfindungsgemäße Ausführungsformen oder Weiter­ bildungen der Erfindung bezeichnet. Was den Heizer oder Erhitzer anbetrifft, sind diese Ausführungsformen in enger Beziehung miteinander und haben insbesondere die folgenden Merkmale und Vorteile:
In der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung, in welcher ein bzw. der Keramikheizer oder -erhitzer in einer Glühkerze für einen Dieselmotor angewandt ist, ist die Beziehung zwischen der Länge der wirksamen oder effektiven Heiz- oder Erhitzungs­ zone des Heizwiderstands, dem maximalen Außendurchmesser der Maximalerhitzungszone des Keramikheizers und der von einem Glühkerzenverbindungsrohr aus freiliegenden Länge im Hinblick auf die Dauerhaftigkeit von besonderer erfindungs­ gemäßer Art. Bei dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform wird sich eine ausgezeichnete Abdichtung zwischen dem Kera­ mikheizer oder -erhitzer und einem daran befestigten Halter erreicht, so daß dadurch das Eindringen von Sauerstoff und/ oder Feuchtigkeit verhindert wird.
In der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung, die sich auf die Verbindung der Schicht des Heizwiderstands für die Heizzone und der Leitungen bezieht, wird die Schicht als eine erste Schicht verwendet, und es ist eine zweite Schicht auf das Ende der ersten Schicht laminiert, und diese Schicht ist mittels der zweiten Schicht mit der jeweiligen Leitung ver­ bunden, wobei die Breite der zweiten Schicht kleiner als jene der ersten Schicht ausgebildet ist. Bei dieser Struk­ tur tritt kein Temperaturanstieg an der Verbindung mit den Leitungen auf, so daß dadurch ein Lösen, irgendeine Erhö­ hung im Widerstandswert und ein Bruch, ein Sprung, eine Un­ terbrechung, ein Ausfall, ein Defekt o. dgl. der Schicht an der Verbindungsstelle der Schichten verhindert werden.
Gemäß der dritten besonders erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung werden die Durchmes­ ser- und die Längspositionsbeziehung zwischen den eingebet­ teten Schichten des Heizwiderstands und dem isolierenden gesinterten Keramikkörper besonders gestaltet. Dadurch, daß die Festigkeit des Keramikheizers oder -erhitzers so hoch wie jene des isolierenden gesinterten Keramikkörper gemacht bzw. gehalten wird, kann das Auftreten irgendeines Aus­ falls, irgendeines Bruchs, irgendeiner Unterbrechung, o. dgl., der bzw. die in der leitfähigen Keramik der Schichten beim Einsetzen einer Glühkerze in einen Motor oder während des Motorbetriebs verhindert werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß in der Beschreibung und in den Ansprüchen die Begriffe "gesinterter Keramikkörper" und "keramischer Sinterkörper" synonym verwendet werden und ei­ ner jeweils den anderen mit umfassen soll.
In der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung wird die Position der Ma­ ximalerhitzungszone der Schicht des eingebetteten Heizwi­ derstands bezüglich des äußeren Umfangs des isolierenden gesinterten Keramikkörpers in besonderer Weise ausgebildet, wobei die Position der Spitze oder des vorderen Endes der Schicht des eingebetteten Heizwiderstands bezüglich des isolierenden gesinterten Keramikkörpers ebenfalls auf be­ sondere Weise ausgebildet wird, und die Widerstandsfähig­ keit gegen plötzliche Temperaturänderungen (Wärmestöße) so­ wie die Oberflächenrauhigkeit der Maximalerhitzungszone werden so gestaltet, daß sie bestimmte Werte haben, derart, daß auf diese Weise eine in der Festigkeit und in der Wi­ derstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen überragend gute Glühkerze zur Verfügung gestellt wird.
In der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung werden die positionelle Beziehung zwischen der Stelle des Beginns der Verbindung des Keramikheizers mit einem Metallteil und der Ecke der Schicht des Heizwiderstands, die mit den eingebetteten Lei­ tungsdrähten verbunden ist, in besonderer Weise so ausge­ bildet, daß dadurch eine hohe Stoßwiderstandsfähigkeit er­ zielt wird, insbesondere in den Fällen, in denen eine Glüh­ kerze gemäß dieser Ausführungsform in einen Motor einge­ setzt oder auf verschiedene Art und Weise gehandhabt wird.
In der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung ist der isolierende keramische Sinterkörper ein gesinterter Siliciumnitridkör­ per. Die Korngrenzenphase des Sinterkörpers umfaßt oder enthält sowohl Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 als auch von MoSi₂, und die aus Silicat von RE (einem Element der Gruppe 3a des periodischen Systems) bestehende Kristallphase, die in der Korngrenze existiert, bevor der Sinterkörper bzw. keramische Körper der Wärme oder Hitze ausgesetzt wird, be­ steht aus Monosilicat, das durch die Formel RE₂O₃ · SiO₂ dar­ gestellt wird. Die dann nur auftretenden kleinen Änderungen im Widerstandswert des Heizwiderstands verhindern eine Rei­ he von aufeinanderfolgenden nachteiligen Wirkungen, nämlich insbesondere die folgenden nachteiligen Wirkungen: Defekte der Kristallstruktur, die durch die Bewegung von Ionen in den Korngrenzen verursacht werden; Risse, Sprünge, Spalte o. dgl., die durch Brechen des gesinterten Körpers verur­ sacht werden; Oxidation des gesinterten Körpers, die durch die Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. bewirkt wird, Änderung im Widerstandswert, welche durch die Oxidation und Brüche oder Defekte in der Schicht des Heizwiderstands verursacht wird.
Die Grundausführungsform der Erfindung und die sechs beson­ deren erfindungsgemäßen Ausführungsformen oder Weiterbil­ dungen der Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben und erläutert; es zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht, die ein Beispiel ei­ nes Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der Grundausfüh­ rungsform der Erfindung zeigt;
Fig. 2 eine Vertikallängsschnittansicht des in Fig. 1 ge­ zeigten Keramikheizers oder -erhitzers;
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren zum Herstellen eines Keramikheizers oder -erhitzer gemäß der Grundausführungsform der Erfindung veranschaulicht;
Fig. 4 eine Horizontallängsschnittansicht, die den Haupt­ abschnitt einer Glühkerze mit Selbstsättigung zeigt, und zwar in der Ausführungsform einer Glühkerze für eine kon­ ventionelle Brennkraftmaschine;
Fig. 5 eine Horizontallängsschnittansicht, die den Haupt­ abschnitt eines Keramikheizers oder -erhitzers mit Selbst- oder Eigensteuerung zeigt, und zwar in der Anwendungsform einer Glühkerze für eine konventionelle Brennkraftmaschine;
Fig. 6 eine Horizontallängsschnittansicht eines Beispiels einer Keramikglühkerze gemäß der ersten besonderen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 7 eine vergrößerte Ansicht, die den Hauptabschnitt der in Fig. 6 gezeigten Keramikglühkerze veranschaulicht;
Fig. 8 eine Horizontallängsschnittansicht, die den Haupt­ abschnitt einer konventionellen Keramikglühkerze zeigt;
Fig. 9 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen dem Verhältnis des maximalen Außendurchmessers D zu der Länge t, der effektiven Heiz- oder Erhitzungszone und dem Verhältnis der freiliegenden Länge L zu der Länge l der effektiven Heiz- oder Erhitzungszone zeigt;
Fig. 10 eine Horizontallängsschnittansicht, die den Haupt­ abschnitt eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsformen oder Weiterbildung der Erfindung zeigt;
Fig. 11 eine Vertikallängsschnittansicht, die den Hauptab­ schnitt des Keramikheizers oder -erhitzers der zweiten be­ sonderen erfindungsgemäßen Ausführungsformen oder Weiter­ bildung der Erfindung zeigt;
Fig. 12 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines konventionellen Keramikheizers oder -erhitzers zeigt;
Fig. 13 ist eine Horizontallängsschnittansicht einer Kera­ mikglühkerze gemäß der dritten Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung, wobei Teile weggeschnit­ ten sind;
Fig. 14 ist eine vergrößerte Ansicht, die den Hauptab­ schnitt der in Fig. 13 gezeigten Keramikglühkerze veran­ schaulicht;
Fig. 15 ist eine Querschnittsansicht der in Fig. 14 ge­ zeigten Keramikglühkerze, welche die Heizwiderstände ent­ hält;
Fig. 16 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt einer Selbstsättigungs-Keramikglühkerze in der Anwendungsform einer Glühkerze für eine konventionelle Brennkraftmaschine zeigt;
Fig. 17 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die ein Beispiel eines Keramikheizers oder -erhitzers der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung zeigt;
Fig. 18 ist eine Querschnittsansicht eines Schnitts durch die Maximalerhitzungszone eines Keramikheizers oder -erhit­ zers der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 19 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines Beispiels eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung in seiner Anwendung als Glühkerze mit Selbst- oder Eigensättigung zeigt, die zum Verstärken bzw. Verbessern des Startens eines Dieselmotors verwendet wird, zeigt;
Fig. 20 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines konventionellen Keramikheizers oder -erhitzers in der Anwendungsform einer Glühkerze eines Die­ selmotors zeigt;
Fig. 21 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines Beispiels einer Keramikglühkerze der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt, wobei Teile weggeschnit­ ten sind;
Fig. 22 ist eine Horizontallängsschnittansicht des Haupt­ abschnitts eines anderen Beispiels einer Keramikglühkerze der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung, worin der Endabschnitt des Heizwiderstands der Keramikglühkerze durch eine Ab­ schrägung oder Verjüngung, insbesondere Konizität, verengt ist, die am äußeren Umfang angeordnet ist, und worin das vordere Ende eines Halterohrs die Querschnittsform eines Kreisbogens hat;
Fig. 23 ist eine Horizontallängsschnittansicht, bei der Teile weggeschnitten sind und die den Hauptabschnitt eines noch anderen Beispiels der fünften besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt, wobei die Ecke des Heizwiderstands einer Keramik­ glühkerze die Form eines Kreisbogens hat und die Stelle des Beginns des Sinterkörpers mit dem Halterohr der Keramik­ glühkerze an eine rückwärtige innere Position des Halte­ rohrs verlegt ist;
Fig. 24 ist eine Horizontallängsschnittansicht des Haupt­ abschnitts eines noch anderen Beispiels der fünften beson­ deren erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung, wobei Teile weggeschnitten sind und worin das Ende des Heizwiderstands der Keramikglühkerze durch eine Abschrägung oder Verjüngung verengt ist, die an der Innenseite des Endes angeordnet ist;
Fig. 25 eine Querschnittsansicht, die veranschaulicht, daß der Querschnitt des Keramikheizers, der durch die in den Fig. 21-24 gezeigten Ecken geht, eine Kreisform hat;
Fig. 26 eine Querschnittsansicht, die veranschaulicht, daß hier der Querschnitt des Keramikheizers, der durch die in den Fig. 21-24 gezeigten Ecken geht, eine quadratische oder rechteckige Form hat;
Fig. 27 eine Horizontallängsschnittansicht, die eine kon­ ventionelle Keramikglühkerze zeigt, wobei Teile wegge­ schnitten sind;
Fig. 28 ist eine graphische Darstellung, welche die Bezie­ hung zwischen D/2Wn und 2(L-dn)/L einer Keramikglühkerze gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung zeigt;
Fig. 29 eine Horizontallängsschnittansicht, die den Haupt­ abschnitt eines Beispiels eines Keramikheizers oder -erhit­ zers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Aus­ führungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt;
Fig. 30 eine Vertikallängsschnittansicht, die den Hauptab­ schnitt eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt;
Fig. 31 ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster eines typischen Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 32 ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster eines anderen typischen Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der sechsten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 33 ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster eines noch ande­ ren typischen Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramik­ heizers oder -erhitzers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 34 ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster eines weiteren typischen Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der sechsten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
Fig. 35 eine Photographie, welche die Kristallstruktur der Korngrenzenphase eines noch weiteren typischen Siliciumni­ trids eines Keramikheizers oder -erhitzers gemäß der sechs­ ten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung zeigt (× 800);
Fig. 36 ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster eines Silicium­ nitrid-Sinterkörper eines anderen Keramikheizers oder -er­ hitzers, als es ein solcher gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist; und
Fig. 37 eine Photographie, welche die Kristallstruktur der Korngrenzenphase eines Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramikheizers oder -erhitzers, der ein anderer als ein solcher gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist (× 800).
In der nun folgenden detaillierten Beschreibung von bevor­ zugten Ausführungsformen der Erfindung und in den Ansprü­ chen werden zur Vereinfachung folgende Abkürzungen verwen­ det: der Begriff "Heizzone" oder "Erhitzungszone" allein oder in zusammengesetzten Worten wird zusammenfassend für "Heiz- oder Erhitzungszone" verwendet; der Begriff "Heizer" allein oder in zusammengesetzten Worten wird zusammenfas­ send für "Heizer oder Erhitzer" verwendet; und der Begriff "Glühkerze" wird zusammenfassend für "Glühkerze oder -kör­ per" verwendet; außerdem soll der Begriff "Erhitzen" den Begriff "Heizen" mit umfassen, und umgekehrt.
Die Grundausführungsform der Erfindung und die erste bis sechste besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung werden nachstehend in dieser Reihenfolge in näheren Einzelheiten beschrieben und erläu­ tert. Zum besseren Verständnis und zur Klarstellung der nachfolgenden Beschreibung werden die verschiedenen Aus­ führungsformen der Erfindung und die darauf bezogenen Ansprüche und Figuren der Zeichnung allgemein wie folgt kategorisiert:
Die Ansprüche 1 bis 5 und die Fig. 1 bis 3 entsprechen der Grundausführungsform der Erfindung;
die Ansprüche 6 und 7 sowie die Fig. 6, 7 und 9 entspre­ chen der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung;
die Ansprüche 8 und 9 sowie die Fig. 10 und 11 entspre­ chen der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung;
der Anspruch 10 und die Fig. 13 bis 15 entsprechen der dritten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
die Ansprüche 11 bis 13 sowie die Fig. 17 bis 19 ent­ sprechen der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung;
der Anspruch 14 und die Fig. 21 bis 26 sowie 28 entspre­ chen der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung; und
die Ansprüche 15 und 18 sowie die Fig. 29 bis 35 ent­ sprechen der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung.
Weiterhin ist es so, daß in der folgenden Beschreibung und Erläuterung der vorliegenden Erfindung und des Standes der Technik funktionell gleiche Teile aus Gründen der besseren Übersicht mit den gleichen Bezugszeichen selbst dann verse­ hen sind, wenn diese Teile in ihrer Struktur unterschied­ lich sind.
Der Keramikheizer gemäß der Grundausführungsform der Erfin­ dung ist dazu bestimmt, in Verbindung mit einer Gleich­ stromquelle verwendet zu werden und umfaßt einen isolieren­ den keramischen Sinterkörper, einen in dem Sinterkörper eingebetteten Heizwiderstand, und ein Paar Leitungen, wel­ che mit dem Heizwiderstand verbunden sind und ein Paar Elektroden umfassen, die von den Seitenoberflächen des ke­ ramischen Sinterkörpers her freiliegen, und dieser Keramik­ heizer ist dadurch gekennzeichnet, daß der Heizwiderstand aus einer einzigen gedruckten Schicht oder einer Mehrzahl von separaten gedruckten Schichten besteht oder zusammenge­ setzt ist, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist bzw. sind, und die Leitungen je aus einem Metalldraht mit hohem Schmelzpunkt bestehen.
In dem Keramikheizer gemäß der Grundausführungsform der Er­ findung kann die Spitze oder das vordere Ende des Keramik­ heizers konzentriert erhitzt werden, da der eingebettete Heizwiderstand, der aus einem anorganischen leitfähigen Ma­ terial hergestellt ist, in Schichtform durch ein Siebdruck­ verfahren oder dergleichen ausgebildet ist. Weiterhin ist der Verbrauch an elektrischer Leistung bei dem Heizer nach der Erfindung beachtlich vermindert, da das Volumen der Heizzone des Heizers (im Vergleich mit dem Stand der Tech­ nik) klein ist.
Außerdem kann dadurch, daß der vorstehend genannte Heizwi­ derstand, der aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist, in wenigstens zwei Schichten ausgeführt wird, die vorzugsweise parallel oder nahezu parallel zuein­ ander angeordnet sind, die maximale Temperaturdifferenz in der Umfangsrichtung des Keramikheizers klein gemacht wer­ den, wenn die Temperatur des Keramikheizers in die Sätti­ gung übergeht, die Schnellerhitzungsfunktion wird verbes­ sert, und die Schichten des Heizwiderstands können dünner gemacht werden. Aus diesen Gründen treten keine Risse, Spalte, Sprünge oder andere Schwierigkeiten auf, wenn die Schichten des Heizwiderstands ausgebildet werden.
Dadurch, daß die Leitungen aus Metalldrähten oder derglei­ chen mit hohem Schmelzpunkt ausgebildet sind, haben weiter­ hin die Leitungen einen niedrigen Widerstandswert und er­ zeugen demgemäß keine unnötige Wärme. Darüberhinaus wird dadurch, daß die mit den Leitungen verbundenen Elektroden in einer Mehrzahl von Schichten hergestellt werden, die aus anorganischem leitfähigem Material hergestellt und durch ein Siebdruckverfahren oder dergleichen ausgebildet sind, sowie dadurch, daß weiter die Elektroden in eine Mehrzahl von Teilen unterteilt sind, der Unterschied in der Wärme­ ausdehnung zwischen den Elektroden und dem keramischen Sin­ terkörper klein, und es wird kein Spalt zwischen der Ober­ fläche des keramischen Sinterkörpers und den Elektroden er­ zeugt, so daß dadurch ein Eindringen von Sauerstoff und/ oder Feuchtigkeit verhindert sowie die Dauerhaftigkeit und die Zuverlässigkeit der Elektroden während fortwährenden Betriebs über eine lange Zeitdauer hinweg verbessert wird.
Beispiele Beispiel 1
Die nachfolgenden Beschreibungen und Erläuterungen dieses Beispiels beziehen sich grundsätzlich auf diejenigen Figu­ ren der Zeichnung, in denen ein Beispiel eines Keramikhei­ zers gemäß der Grundausführungsform der Erfindung veran­ schaulicht ist.
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Kera­ mikheizer gemäß der Grundausführungsform der Erfindung zeigt, und Fig. 2 ist eine Vertikallängsschnittansicht des in Fig. 1 gezeigten Keramikheizers.
Es sei nun näher auf die Fig. 1 und 2 Bezug genommen, in denen 1 einem Keramikheizer zugeordnet ist. Dieser Keramik­ heizer 1 umfaßt, eingebettet in den isolierenden- kerami­ schen Sinterkörper 2 desselben die folgenden Komponenten: Zwei parallele oder nahezu parallele, separate Schichten 3, 4 eines Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leit­ fähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt sind; Leitungen 5, 6, die aus Drähten aus Metall hohen Schmelzpunkts ausgebildet und jeweils mit den Enden der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands verbunden sind; und Elektroden 7, 8, die aus zwei separaten Schichten bestehen, welche aus einem anorganischen leitfähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt und jeweils mit den Lei­ tungen 5, 6 verbunden sind, wobei jede Schicht in eine Mehrzahl von Teilen unterteilt ist. Die Enden der Elektro­ den 7, 8 sind am äußeren Umfang des keramischen Sinterkör­ pers 2 freiliegend. Die Gesamtform des Keramikheizers 1 ist zylindrisch, und die Spitze oder das vordere Ende des kera­ mischen Sinterkörpers 2 auf derjenigen Seite, worin die Schichten 3, 4 des Heizwiderstands angeordnet sind, hat ei­ ne nahezu sphärische Form.
Der Sinterkörper besteht hauptsächlich aus Siliciumnitrid (Si₃N₄), welches in seiner Widerstandsfähigkeit gegen Oxi­ dation und in seiner Festigkeit bei hohen Temperaturen überragend gut und in idealer Weise für den isolierenden keramischen Sinterkörper 2 geeignet ist.
Weiterhin ist die Hauptkomponente der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leitfähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt sind, oder der Elektroden 7, 8 ein Metall mit hohem Schmelzpunkt, wie insbesondere Wolfram (W), Molybdän (Mo) oder Rhenium (Re) oder eine ihrer Legierungen oder ein Carbid oder einem Ni­ trid von einem der Elemente der Gruppen 4a, 5a und/oder 6a der periodischen Systems, wie insbesondere Wolframcarbid (WC), Titannitrid (TiN) oder Zirkonborid (ZrB₂). Insbeson­ dere wird Wolframcarbid (WC) bevorzugt.
Wenn der isolierende keramische Sinterkörper 2 hauptsäch­ lich aus Siliciumnitrid (Si₃N₄) hergestellt ist, wird es bevorzugt, daß die Schichten 3, 4 des Heizwiderstands und/ oder die Elektroden 7, 8 hauptsächlich aus Wolframcarbid (WC) hergestellt sind und zusätzlich aus Siliciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver hergestellt sind, welches mit dem Wolfram­ carbid in dem folgenden Mischungsverhältnis gemischt ist. Genauer gesagt ist es so, daß die Schichten 3, 4 des Heiz­ widerstands, die aus dem oben genannten anorganischen leit­ fähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt sind, eine Zusammensetzung aus 65 bis 95 Gew.-% Wolframcar­ bid (WC) und 5 bis 35 Gew.-% Siliciumnitrid (Si₃N₄) im Hin­ blick auf den Wärmeausdehnungskoeffizienten-haben sollten, oder bevorzugter eine Zusammensetzung aus 75 bis 90 Gew.-% Wolframcarbid (WC) und 10 bis 25 Gew.-% Siliciumnitrid (Si₃N₄). Außerdem sollte die Dicke der vorgenannten Schich­ ten des Heizwiderstands wenigstens in dem Bereich von 2,3 bis 150 µm in der Maximalerhitzungszone sein, oder bevor­ zugter 8 bis 53 µm, um Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. oder irgendwelche anderen Probleme in den Schichten des Heizwi­ derstands zu verhindern.
Es ist erforderlich, daß der Widerstandswert des anorgani­ schen leitfähigen Materials für die Elektroden 7, 8 niedri­ ger als jener der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands ist, und es ist erwünscht, daß die Elektroden in zwei oberen und zwei unteren Schichten ausgebildet sind, wie beispielsweise in der Zeichnung, insbesondere in Fig. 1 und 3, darge­ stellt ist. Anstelle dieser Struktur kann die Anzahl der Schichten der Elektroden kleiner als jene der Schichten des Heizwiderstands gemacht sein, indem elektrische Verbindun­ gen unter Verwendung von Durchgangslöchern oder dergleichen hergestellt werden.
Andererseits sollten die Leitungen 5, 6 aus Wolfram (W), Molybdän (Mo) oder Rhenium (Re) oder eine von deren Legie­ rungen, oder mehr bevorzugt aus Wolfram (W) hergestellt sein.
Vor dem Beurteilen des Keramikheizers gemäß der Grundaus­ führungsform der Erfindung sei angegeben, wie dieser herge­ stellt wurde. Sogenannte grüne oder ungebrannte Keramikkör­ per 9, 10 und 11, die hauptsächlich aus Siliciumnitrid her­ gestellt sind, wie beispielsweise flache Platten, wie sie in Fig. 3 gezeigt sind, wurden zunächst durch ein konven­ tionelles bekanntes Formungsverfahren, wie beispielsweise ein Preßformungsverfahren, hergestellt, und zwar unter Ver­ wendung von einem Granulat oder Pulver, das durch Hinzufü­ gen und Mischen von Yttriumoxid (Y₂O₃) oder eines Oxids ei­ nes Seltene-Erde-Elements als Sinterhilfsmittel zu einem Siliciumnitridpulver (Si₃N₄) hoher Reinheit hergestellt worden ist.
Als nächstes wurden pulverförmiges Wolframcarbid (WC) und pulverförmiges Siliciumnitrid (Si₃N₄) in verschiedenen Ver­ hältnissen gemischt. Lösungsmittel wurde zum Herstellen ei­ ner Paste zu diesen gemischten Pulvermaterialien hinzuge­ fügt. Unter Verwendung einer solchen Paste wurden die Schichten 3, 4 des Heizwiderstands auf den Oberflächen der grünen oder ungebrannten Keramikkörper 10 und 9 durch ein Siebdruckverfahren oder dergleichen so ausgebildet, daß die Schichten des Widerstands U-förmige Muster hatten, die ver­ schiedene Dimensionen haben, welche auf der Basis der vor­ gesehenen Widerstandswerte bestimmt wurden, und die Spitze oder das vordere Ende jedes Musters wurde innerhalb von 5 mm von der Spitze oder dem vorderen Ende des keramischen Sinterkörpers plaziert.
Andererseits wurde unter Verwendung einer Paste, die aus 85 Gew.-% von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und 15 Gew.-% von pulverförmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) hergestellt wor­ den war, jede der Elektroden 7 und 8 in vier parallelen Mu­ stern, von denen jedes eine Breite von etwa 0,7 mm und eine Dicke von etwa 70 µm hatte, in dem gleichen Verfahren, wie es oben beschrieben ist, auf den Oberflächen der grünen oder ungebrannten Keramikkörper 10 und 9 ausgebildet, und zwar so, daß sie in den spezifizierten Positionen auf den Seiten der grünen oder ungebrannten Keramikkörper an den Enden derselben angeordnet wurden, die entgegegengesetzt der Seite sind, wo die Schichten 3 und 4 des Heizwider­ stands angeordnet waren, und weiter so, daß sich die vier parallelen Muster bis zu den Seitenoberflächen der grünen oder ungebrannten Keramikkörper erstreckten.
Als nächstes wurden die aus einem Wolfram(W)-Draht von 0,25 mm Durchmesser ausgebildeten Leitungen 6 zwischen der Ober­ fläche des grünen oder ungebrannten Keramikkörpers 9, auf der sich die Schicht 4 des Heizwiderstands befand, und der Elektrode 8, die auf der gleichen Oberfläche durch Drucken ausgebildet war, und der Oberfläche des grünen oder unge­ brannten Keramikkörpers 10, auf welcher nicht die Schicht 3 des Heizwiderstands und die Elektrode 7 durch Drucken aus­ gebildet worden waren, plaziert (also zwischen der in Fig. 3 oberen Oberfläche des Keramikkörpers 9 und der in Fig. 3 unteren Oberfläche des Keramikkörpers 10), so daß die Lei­ tungen 6 mit der Schicht 4 des Heizwiderstands und der Elektrode 8 verbunden wurden (siehe Fig. 3).
Dann wurden die aus einem Wolfram(W)-Draht ausgebildeten Leitungen 5, die die gleiche Dimension wie oben beschrieben hatten, zwischen der Oberfläche des grünen oder ungebrann­ ten Keramikkörpers 10, die die Schicht 3 des Heizwider­ stands und die Elektrode 7 hat, und der Oberfläche des grü­ nen oder ungebrannten Keramikkörpers 11, die keine Schicht eines Heizwiderstands und keine Elektrode hat, so plaziert, daß die Leitungen 5 mit der Schicht 3 des Heizwiderstands der Elektrode 7 verbunden wurden (siehe Fig. 3). Diese grünen Körper wurden unter Druck bei 1600 bis 1800°C wäh­ rend 15 Minuten bis zu 2 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre, die Kohlenstoff (C) enthielt, gebrannt.
Der Umfang des auf diese Weise erhaltenen keramischen Sin­ terkörpers wurde so zugeschliffen, daß der keramische Sin­ terkörper die Form eines zylindrischen Stabs erhielt, daß die Spitze oder das vordere Ende, die bzw. das sich auf der Seite der Schichten 3 und 4 des Heizwiderstands befand, zu einer nahezu sphärischen bzw. semisphärischen Form ausge­ bildet wurde, und daß die Endoberflächen der eingebetteten Elektroden 7 und 8 zu den Seitenoberflächen des zylindri­ schen Stabs hin freigelegt wurden, so daß dadurch ein Kera­ mikheizer erzeugt wurde, der einen Durchmesser von etwa 3,5 mm hatte.
Durch ein Metallisierungs- oder Plattierungs- bzw. Galvani­ sierungsverfahren wurde eine aus Nickel (Ni) oder derglei­ chen hergestellte Schicht wenigstens auf den freiliegenden Teilen der Elektroden 7 und 8 des Keramikheizers 1 ausge­ bildet, der, wie oben beschrieben, erhalten worden war. Ein zylindrisches Halterohr (entsprechend dem Bezugszeichen 14 in Fig. 4) wurde dann auf dem Keramikheizer 1 so ange­ bracht, daß die mit der jeweils einen Elektrode 7 und 8, welche weiter vom hinteren Ende des keramischen Sinterkör­ pers 2 entfernt sind (in Fig. 3 die vom Betrachter weiter entfernten Elektroden 7 und 8), verbundene metallische Schicht, die auf der Seitenoberfläche des Keramikheizers 1 freilag, das Halterohr 14 kontaktierte. Das Halterohr 14 wurde weiter durch Silberlötung in einer reduzierenden At­ mosphäre mit der jeweils einen Elektrode 7 und 8 verbunden, um eine negative Anschlußelektrode auszubilden. Weiterhin wurde eine Anschlußelektrode (entsprechend dem Bezugszei­ chen 16 in Fig. 4), die aus einem Draht oder einer Kappe ausgebildet war, mit der jeweils anderen Elektrode 7 und 8, welche näher dem hinteren Ende des Sinterkörpers 2 liegen (in Fig. 3 die dem Betrachter näher liegenden Elektroden 7 und 8) mittels Silberlötung in der gleichen Art und Weise, wie oben beschrieben, verbunden, so daß eine positive An­ schlußelektrode ausgebildet wurde. Der Keramikheizer 1 wur­ de demgemäß mit einer positiven und negativen Anschlußelek­ trode versehen. Auf diese Weise wurde eine Vielzahl von Proben des Keramikheizers 1 zum Zwecke der Beurteilung her­ gestellt (dieses Herstellungsverfahren wird durch die Be­ zeichnung MS repräsentiert).
Unter Verwendung der vorgenannten Keramikheizer für den Zweck der Beurteilung wurde eine Gleichspannung von 11 V an die vorstehend genannten Schichten des Heizwiderstands wäh­ rend 60 Sekunden angelegt, und die Temperatur des Heizers stieg schnell bis auf 1150°C. Zu dieser Zeit wurden der Verbrauch an elektrischer Leistung und der Stoß- oder Spit­ zenstrom des Heizers gemessen. Außerdem wurde auch die Zeit gemessen, die erforderlich war, bis eine Temperatur von 800°C erreicht wurde, nachdem der Heizer eingeschaltet worden war.
Weiterhin wurde, nachdem eine konstante Temperatur infolge der Sättigung erreicht worden war, die Oberflächentempera­ turverteilung an der Spitze oder dem vorderen Ende des Ke­ ramikheizers, die bzw. das aus dem Halterohr heraus frei­ lag, durch ein nichtkontaktierendes Strahlungsthermometer gemessen, um die Entfernung von der vorstehend genannten Spitze oder dem vorderen Ende zu der Maximalerhitzungszone zu erhalten.
Zusätzlich wurde die Heiztemperatur des Keramikheizers bis zu 1350°C gesättigt, indem eine Gleichspannung von 14 V an­ gelegt wurde, und die Temperaturverteilung um die Maxi­ malerhitzungszone herum wurde durch ein nichtkontaktieren­ des Strahlungsthermometer gemessen, um die maximale Um­ fangstemperaturdifferenz des vorgenannten keramischen Hei­ zers zum Zwecke der Beurteilung zu erhalten.
Darüberhinaus wurde der vorstehend angegebene Keramikheizer für die Beurteilung 50 000 Zyklen eines Hochbelastungs-Dau­ erhaftigkeits-Tests ausgesetzt, worin jeder Zyklus aus ei­ ner Schnellerhitzungsperiode, in welcher der Keramikheizer schnell bis auf 1400°C durch Anwendung einer Gleichspannung von 14 V während 2 Minuten erhitzt wurde, und einer Zwangs­ kühlperiode, in welcher die Stromzufuhr gestoppt und Druck­ luft auf den Keramikheizer geblasen wurden, bestand. Die Erhöhung des Widerstandswerts des Keramikheizers vor und nach dem Test wurde gemessen. Eine Mehrzahl von Proben wurden dem Test ausgesetzt, und jene, die eine Erhöhung des Widerstandswerts von nicht weniger als 20% bewirkten, wur­ den als ungeeignet beurteilt.
Vergleichsbeispiel 1
Eine einzige Schicht eines Heizwiderstands, die aus 80 Gew.-% Wolframcarbid (WC) und 20 Gew.-% Siliciumnitrid (Si₃N₄) bestand, wurde ausgebildet und mit je einer Leitung mit jeweils einer einzigen Elektrodenschicht verbunden, welche die gleiche Zusammensetzung wie jene des oben er­ wähnten Keramikheizers für die Beurteilung hatte. Dieser Heizer wurde als ein Vergleichsbeispiel verwendet.
Die Ergebnisse der oben genannten Messungen sind in den Ta­ bellen 1 und 2 wiedergegeben.
Tabelle 1
Tabelle 2
Wie die Tabellen 1 und 2 deutlich zeigen, ist die Entfer­ nung zwischen der Spitze und der Maximalerhitzungszone nicht mehr als 5 mm für alle Proben 1 bis 25 und das Ver­ gleichsbeispiel 1. Die Schnellerhitzungsfunktionen der Pro­ ben 1 bis 25 sind generell kürzer (der kürzeste Wert: 2,8 Sekunden), als die Funktion des Vergleichsbeispiels 1. Ein entscheidender Unterschied wird durch die Probe 25 veran­ schaulicht, welche einen Umfangstemperaturdifferenzwert von 35°C hat, den Maximalwert unter den Proben 1 bis 25. Der Differenzwert für das Vergleichsbeispiel 1 beträgt 64°C, d. h. ist 1,8mal so hoch wie jener des Beispiels 25. Es ist demgemäß offensichtlich, daß diese Differenz durch den strukturellen Unterschied zwischen den Beispielen gemäß der Grundausführungsform der Erfindung, worin zwei dünne sepa­ rate Schichten für den oder als der Heizwiderstand verwen­ det sind, und dem Vergleichsbeispiel, worin eine einzige Schicht verwendet ist, verursacht wird.
Wie oben beschrieben kann, da der Keramikheizer gemäß der Grundausführungsform der Erfindung wenigstens zwei einge­ bettete Schichten eines Heizwiderstands hat, die aus einem anorganischen leitfähigen bzw. elektrisch leitfähigen Mate­ rial hergestellt sind, dieser Heizer eine Zone, die sehr nahe an der Spitze bzw. am äußeren Ende desselben ist (nicht mehr als 5 mm entfernt hiervon) konzentriert erhit­ zen. Außerdem erfordert der Heizer, da das Volumen der Heizzone klein ist, einen geringeren Verbrauch an elektri­ scher Leistung. Darüberhinaus ist, da die Maximaltempera­ turdifferenz in der Umfangsrichtung des Keramikheizers bei Temperatursättigung extrem klein ist, die Schnellerhit­ zungsfunktion beachtlich verbessert, und die Schichten des Heizwiderstands können dünner ausgebildet sein, so daß da­ durch verhindert wird, daß Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. durch Restbeanspruchung beim Brennen der Schichten des Heizwiderstands zu einem Körper verursacht werden.
Abgesehen hiervon haben die Leitungen einen niedrigen Wi­ derstandswert und erzeugen keine unnötige Wärme, da sie aus einem Metall mit hohem Schmelzpunkt bestehen. Noch wichti­ ger ist, daß, da jede der mit den Leitungen verbundenen Elektroden in der gleichen Art und Weise, wie es die Schichten des Heizwiderstands sind, in einer Schicht ausge­ bildet ist, die aus einem anorganischen leitfähigen Mate­ rial hergestellt ist und da sie in einer Mehrzahl von un­ terteilten Teilen angeordnet sind, der Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der Elektroden und jenem des keramischen Sinterkörpers klein gemacht ist, so daß da­ durch eine Spalterzeugung zwischen der Oberfläche des kera­ mischen Sinterkörpers und den Elektroden selbst dann ver­ hindert wird, wenn die Aussetzung an Wärme bzw. Hitze wie­ derholt wird. Demgemäß wird sichergestellt, daß kein Sauer­ stoff und keine Feuchtigkeit eindringen, und die Dauerhaf­ tigkeit und Zuverlässigkeit des keramischen Sinterkörpers sind wesentlich verbessert.
Infolgedessen wird mit der Grundausführungsform der Erfin­ dung ein Keramikheizer zur Verfügung gestellt, der fähig ist, während einer langen Zeit kontinuierlich betrieben zu werden, der weiterhin keine komplizierte Struktur erfor­ dert, und der außerdem in der Dauerhaftigkeit überragend gut ist.
Es sei nun die erste besondere erfindungsgemäße Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung näher beschrie­ ben und erläutert, womit zusätzlich die nachstehend be­ schriebenen Schwierigkeiten überwunden werden, die sich ergeben, wenn der Keramikheizer der Grundausführungsform der Erfindung als Glühkerze verwendet wird.
Es wurde ein konventioneller Keramikheizer 1 vorgeschlagen (siehe die offengelegte japanische Patentanmeldung 2-75188), worin Nichtoxidkeramik, wie ein Siliciumnitrid-Sin­ terkörper, die bzw. der in der Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen und in der Hochtemperatur­ festigkeit gegenüber anderer Keramik überragend gut ist, als ein Isolator verwendet wird, wobei ein Heizwiderstand, der generell aus einem Metall mit hohem Schmelzpunkt, wie Wolfram (W) oder Molybdän (Mo) oder einer Verbindung sol­ cher Metalle, besteht oder zusammengesetzt ist, in dem vor­ stehend genannten Isolator eingebettet ist, oder bei dem eine Widerstandspaste, die hauptsächlich aus einem der oben angegebenen Metalle oder einer Verbindung solcher Metalle, wie Wolframcarbid (WC), besteht oder zusammengesetzt ist, auf den vorstehend erwähnten Isolator gedruckt wird, wie in Fig. 8 gezeigt ist, um Muster für einen Heizwiderstand 3, Leitungen 5, 5 und Elektroden 7, 7 auszubilden, und der Isolator wird dann mit einem anderen Isolator laminiert, und diese werden zu einem Körper gebrannt.
Wenn der vorstehend genannte Keramikheizer für eine Glüh­ kerze verwendet wird, die für hohe Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1300°C bestimmt ist, erzeugt er Wärme an den verschiedenen Teilen desselben, und zwar wegen hoher Wider­ standswerte in den Heizwiderstandsmustern, die für den Heizwiderstand 3 verwendet werden, den Leitungen 5, 5 und den Elektroden 7, 7. Infolgedessen wird das zylindrische Halterohr 14, das elektrisch mit einem Halter für die Befe­ stigung des Keramikheizers 1 in einem Dieselmotor verbunden ist, auf eine Temperatur, die nahe an 1000°C ist, erhitzt. Das vorgenannte zylindrische Halterohr 14 wird demgemäß je­ desmal, wenn der Dieselmotor gezündet wird, wiederholt ho­ hen Temperaturen ausgesetzt, die nahe an 1000°C sind.
Infolgedessen kann das Hartlöt- bzw. Lötmaterial 13 zum Be­ festigen des Keramikheizers 1 an dem zylindrischen Halte­ rohr 14 geschmolzen oder oxidiert werden, und es können Spalte zwischen dem Keramikheizer 1 und dem zylindrischen Halterohr 14 erzeugt werden. Diese Spalte können viele Schwierigkeiten verursachen, nämlich insbesondere die fol­ genden: das Verbrennungsgas des Dieselmotors kann aus den Spalten lecken, der Druck in der Verbrennungskammer kann vermindert werden, Sauerstoff und Feuchtigkeit können von den Spalten her bzw. durch die Spalte eindringen, wodurch Risse, Sprünge oder dergleichen in dem Heizwiderstand 3 der Heizzone bewirkt werden können oder in einer kurzen Zeit­ dauer ein Ausfall, Bruch, Defekt oder dergleichen auftreten kann.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, ist die erste be­ sondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung entwickelt worden. Mit dieser Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung wird eine Keramikglühkerze zur Verfügung gestellt, die als eine Glühkerze für hohe Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1300°C geeignet und in der Dauerhaftigkeit überragend gut ist, so daß sie wieder­ holt während einer langen Zeitdauer ohne Verschlechterung der Abdichtungseigenschaften in dem, vorzugsweise hartgelö­ teten, Bereich zwischen dem oben genannten Keramikheizer und dem zylindrischen Halterohr verwendet werden kann.
In der Keramikglühkerze gemäß der ersten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung gilt, wenn die Länge der effektiven Erhitzungszone des Heizwiderstands l ist, der maximale Außendurchmesser des isolierenden keramischen Sinterkörpers, der die effektive Erhitzungszone aufweist, D ist, und die freiliegende Länge des vorgenannten Keramikheizers L ist, die nachstehend an­ gegebene Gleichung:
l/L (l/2 × l/D) - 5
worin l/L und l/D Prozentwerte repräsentieren.
10 l/L < 67
50 l/D < 178.
Bei der Keramikglühkerze gemäß der ersten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung ist die Länge l der effektiven Erhitzungszone des Heizwiderstands, der aus einem anorganischen leitfähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt und in ei­ nem isolierenden keramischen Sinterkörper eingebettet ist, auf einen Wert eingestellt, der im Bereich zwischen 10 und 67% der Länge L des aus dem Rohr freiliegenden Keramikhei­ zers liegt, und der auch im Bereich zwischen 50 und 178% des maximalen Außendurchmessers D von wenigstens dem Teil liegt, welcher der effektiven Erhitzungszone des isolieren­ den keramischen Sinterkörpers entspricht und die Gleichung l/L (l/2 × l/D) -5 erfüllt. Mit diesen Einstellungen kann die Temperatur des Halterohrs, selbst wenn die Erhitzungs­ zone auf hohe Temperaturen im Bereich zwischen 1000 und 1300°C erhitzt wird, beschränkt werden. Als Ergebnis hier­ von wird die Abdichtungseigenschaft bzw. -fähigkeit zwi­ schen dem Keramikheizer und dem zylindrischen Rohr nicht verschlechtert, und die Keramikglühkerze hat eine beacht­ lich verbesserte Dauerhaftigkeit.
Beispiel 2
In der folgenden Beschreibung wird die Keramikglühkerze ge­ mäß der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung unter Bezugnahme auf die Fig. 6 und 7 der beigefügten Zeichnung erläutert.
Die Fig. 6 zeigt ein Beispiel einer Keramikglühkerze der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung und ist eine Horizontallängs­ schnittansicht, worin die Glühkerze in einer Horizontal­ ebene geschnitten ist, welche eine obere Heizwiderstands­ schicht 3, eine Leitung 5 und eine Elektrode 7 enthält. Die Fig. 7 ist eine vergrößerte Ansicht des Hauptabschnitts der in Fig. 6 gezeigten Keramikglühkerze.
Unter Bezugnahme auf die Fig. 6 und 7 werden die Teile, die den Bezugszeichen 3, 5 und 7 entsprechen, nachstehend erläutert. Da jedoch die Strukturen der Teile, welche durch die Bezugszeichen 4, 6 und 8 repräsentiert werden, voll­ ständig dieselben wie jene der Teile 3, 5 und 7 sind, sind erstere nicht gezeigt sondern werden nur durch die entspre­ chenden, in Klammern gesetzten Bezugszeichen angedeutet (diese Methode wird auch bei der zweiten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung und bei den weiterfolgenden besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsformen oder Weiterbildungen der Erfindung angewandt).
Die Keramikglühkerze der ersten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung um­ faßt einen Halter 15, der elektrisch mittels eines zylin­ drischen Halterohrs 14, das mittels eines Hartlöt- bzw. Lötmaterials 13 befestigt ist, mit einem Keramikheizer 1 verbunden ist. Der Keramikheizer 1, der Heizwiderstände 3 (4), Leitungen 5 (6) umfaßt, die aus Drähten von Metall ei­ nes hohen Schmelzpunkts ausgebildet und mit je einem Ende der Heizwiderstände 3 (4) verbunden sind, und eine Mehrzahl von Schichten von Elektroden 7 (8), die aus einem anorga­ nischen leitfähigen bzw. elektrisch leitfähigen Material hergestellt sind, und diese Komponenten sind in einem iso­ lierenden keramischen Sinterkörper 2 eingebettet.
Mit anderen Worten bedeutet das, daß das zylindrische Hal­ terohr 14 auf dem vorgenannten Keramikheizer 1 angebracht ist und als ein Elektrodenanschluß verwendet wird, wobei es weiter mit dem Halter 15 verbunden ist der schließlich als die negative Elektrode verwendet wird. Außerdem ist eine Elektrode 16 mit dem hinteren Ende des Keramikheizers 1 verbunden und wird als der andere Elektrodenanschluß ver­ wendet, wobei sie weiter mit einem Anschlußstab 17 verbun­ den ist, der schließlich als die positive Elektrode verwen­ det wird. Ein isolierender Ring 18, der allgemein ein ge­ eignetes isolierendes Zwischenstück sein kann, hergestellt aus Bakelit oder einem anderen geeigneten isolierenden Ma­ terial, ist auf dem Anschlußstab 17 angebracht, und das hintere Ende des Halters 15 ist so gebördelt und/oder befe­ stigt, daß der Halter 15, d. h. die negative Elektrode, ge­ genüber dem Anschlußstab 17, d. h. der positiven Elektrode, isoliert ist. Die Spitze oder das vordere Ende des isolie­ renden keramischen Sinterkörpers ist so ausgebildet, daß sie bzw. es eine nahezu sphärische bzw. semisphärische Oberfläche hat. Der Querschnitt von wenigstens dem Bereich, in welchem der Heizwiderstand 3 (4) eingebettet ist, ist kreisförmig ausgebildet. Die Keramikglühkerze 12 gemäß der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist demgemäß in der vorstehend beschriebenen Art und Weise aufgebaut.
In der Keramikglühkerze 12 der Fig. 6 und 7 wird, wenn l/L gleich einem Wert ist, der nicht mittels (l/2 × l/D) -5 gemäß der Gleichung l/L (l/2 × l/D) -5 errechnet ist, oder wenn er mehr als 67% ist, oder wenn l/D weniger als 50% ist, das zylindrische Rohr durch Wärmeleitung auf 950°C oder mehr erhitzt, wodurch die Gefahr der Verschlechterung der Abdichtungseigenschaft oder -fähigkeit verursacht oder ein Ausfall in einer kurzen Zeit bewirkt wird.
Wenn hingegen der Wert von l/D kleiner als 10% ist, wird eine vorbestimmte Temperatur nicht in einer vorbestimmten Zeitdauer erreicht, so daß dadurch die Gefahr der Ver­ schlechterung der Schnellerhitzungsfunktion des Keramik­ heizers besteht oder der Keramikheizer beim Einsetzen des­ selben in einem Zylinderkopf leicht beschädigt wird. Wenn andererseits der Wert von l/D mehr als 178% ist, ist es schwierig, die Heizertemperatur in den Bereich von 1000 bis 1300°C ansteigen zu lassen, wenn eine vorbestimmte Spannung angelegt wird.
Demgemäß soll die Keramikglühkerze 12 der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung die Gleichung l/L (l/2 × l/D) -5 erfüllen. Der Wert von l/L soll im Bereich von 10 bis 67%, bevorzugter im Bereich von 22 bis 56% sein, und der Wert von l/D soll im Bereich von 50 bis 178%, bevorzugter im Bereich von 89 bis 148% sein.
Um die Keramikglühkerze gemäß der ersten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung zu beurteilen, wurden Proben hiervon unter Verwendung des weiter oben beschriebenen Herstellungsverfahrens MS hergestellt. Zunächst wurden unter Verwendung von Granulat oder Pulver, das durch Mischen von 88,4 Gew.-% Silicium­ nitrid (Si₃N₄)-Pulver hoher Reinheit mit Yttriumoxid (Y₂O₃) oder einem Oxid eines Seltene-Erde-Elements als Sinter­ hilfsmittel erhalten worden ist, flache grüne oder ungesin­ terte Keramikkörper (9, 10, 11, . . . , die in Fig. 3 gezeigt sind), die hauptsächlich aus Siliciumnitrid hergestellt wa­ ren, durch ein Preßformungsverfahren oder dergleichen er­ zeugt.
Als nächstes wurde unter Verwendung einer Paste, die durch Hinzufügen eines Lösungsmittel zu feinem Pulver aus 80 Gew.-% Wolframcarbid (WC) und 20 Gew.-% Siliciumnitrid (Si₃N₄) hergestellt worden war, eine Mehrzahl von Schichten 4 eines Heizwiderstands, die eine Dicke von etwa 40 µm und ein nahezu U-förmiges Muster mit verschiedenen voreinge­ stellten Längen, welche der effektiven Erhitzungszone ent­ sprachen, entsprechend den beabsichtigten Widerstandswerten je auf dem ersten grünen oder ungebrannten Keramikkörper (zur Herstellung einer Vielzahl von Proben) durch ein Sieb­ druckverfahren oder dergleichen so ausgebildet, daß die ef­ fektive Erhitzungszone innerhalb von 5 mm von der Spitze oder dem vorderen Ende des keramischen Sinterkörpers aus angeordnet war. Die Länge der effektiven Erhitzungszone wurde jedoch auf 1,5 mm oder mehr eingestellt bzw. festge­ setzt, da die Gefahr bestand, daß der Heizwiderstand wegen der konzentrierten Hitze ausbrennen könnte, wenn dies Länge weniger als 1,5 mm ist.
Andererseits wurden die Elektroden 8 wie folgt hergestellt. Unter Verwendung einer Paste, die aus 85 Gew.-% von pulver­ förmigem Wolframcarbid (WC) und 15 Gew.-% von pulverförmi­ gem Siliciumnitrid (Si₃N₄) zusammengesetzt war, wurde eine Mehrzahl von Mustern, die eine Breite von 0,7 mm und eine Dicke von etwa 70 µm hatten, an vorbestimmten Positionen parallel entgegengesetzt der Seite, wo die oben erwähnte Schicht 4 des Heizwiderstands ausgebildet worden war, auf dem grünen oder ungebrannten keramischen Körper 9 ausgebil­ det und zu beiden Seitenoberflächen des grünen oder unge­ brannten keramischen Körpers 9 verlängert, und zwar in der gleichen Art und Weise wie oben beschrieben.
Als nächstes wurden aus Wolfram (W)-Drähten von 0,25 mm Durchmesser ausgebildete Leitungen 6 zwischen dem ersten grünen oder ungebrannten keramischen Körper 9, der den ge­ druckten Heizwiderstand 4 und die Elektroden 8 hatte, und dem zweiten grünen oder ungebrannten keramischen Körper 10 so plaziert, daß die Leitungen 6 mit der Schicht 4 des Heizwiderstands und den Elektroden 8 verbunden wurden. Wei­ terhin wurden aus Wolfram (W)-Drähten, die gleichartig den vorstehend erwähnten Drähten waren, ausgebildete Leitungen 5 zwischen dem zweiten grünen oder ungebrannten keramischen Körper 10, welcher in der gleichen Art und Weise ausgebil­ det worden war, wie der erste grüne oder ungebrannte kera­ mische Körper 9 und dem dritten grünen oder ungebrannten keramische Körper 11, so plaziert, daß die Leitungen 5 mit der Schicht 3 des Heizwiderstands und den Elektroden 7 auf dem zweiten grünen oder ungebrannten Körper 10 verbunden wurden. Diese Struktur wurde unter Druck bei 1750°C während einer Stunde in einer reduzierenden Atmosphäre, die Kohlen­ stoff (C) enthielt, gebrannt (siehe auch Fig. 3 zur Veran­ schaulichung).
Durch Schleifen des Umfangs des erhaltenen keramischen Sin­ terkörpers wurde die Spitze oder das vordere Ende des Heiz­ widerstands sphärisch oder semisphärisch ausgebildet, und sein Querschnitt wurde kreisförmig gemacht, und außerdem wurde die Endoberfläche von jeder eingebetteten Elektrode nach der Seitenoberfläche des zylindrischen Sinterkörpers hin freigelegt. Auf diese Weise wurde für die Beurteilung eine Mehrzahl von Keramikheizern 1, die einen Durchmesser von etwa 3,4 mm hatten, hergestellt.
Ein metallischer Film aus Nickel (Ni) oder dergleichen wurde auf wenigstens den freiliegenden Bereichen der Elek­ troden des vorgenannten Keramikheizers 1, der für die Beur­ teilung vorgesehen war, durch ein Metallisierungs- oder Plattierungs- bzw. Galvanisierungsverfahren ausgebildet. Zylindrische Halterohre 14, die unterschiedliche Längen hatten, wurden je auf einem Keramikheizer 1 so angebracht, daß die Rohre mit den nahe an dem mittleren Bereich des Keramikheizers 1 positionierten einen Elektroden 7, 8 ver­ bunden wurden. Die freiliegende Länge L des Keramikheizers 1 wurde in dem Bereich von 5 bis 15 mm eingestellt. Das Rohr 14 wurde mit dem Keramikheizer 1 durch Silberlötung verbunden und so eingestellt bzw. arrangiert, daß es als die negative Elektrode fungierte.
Andererseits wurde eine Elektrode 16, die aus einem Draht oder einer Kappe ausgebildet war, mit den anderen Elektro­ den 7, 8 verbunden, die an dem Ende des vorstehend genann­ ten Keramikheizers 1 freilagen und zwar durch Silberlötung in der gleichen Art und Weise, wie oben beschrieben, und so eingestellt bzw. arrangiert, daß sie als die positive Elek­ trode fungierte. Auf diese Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikglühkerzen 12 für die Beurteilung., die mit einer positiven und negativen Elektrode versehen waren, hergestellt.
Es sei darauf hingewiesen, daß der Begriff "Lötung" insbe­ sondere auch den Begriff "Hartlötung" im Rahmen der Be­ schreibung und Ansprüche mit umfassen soll.
Indem die Keramikglühkerzen, die in der oben beschriebenen Weise hergestellt worden waren, für die Beurteilung benutzt wurden, wurde die Temperaturverteilung auf der Oberfläche des Keramikheizers 1, die aus dem zylindrischen Rohr 14 freilag, mittels eines nichtkontaktierenden Strahlungsther­ mometers gemessen. Die angelegte Spannung wurde so einge­ stellt, daß die Maximalerhitzungstemperatur 1400°C war, und die Temperatur an der Spitze oder dem vorderen Ende des zy­ lindrischen Halterohrs 14 wurde mittels eines Thermoele­ ments gemessen, während die Temperatur von 1400°C auf­ rechterhalten wurde.
Außerdem wurden 20 000 Zyklen eines Hochbelastungs-Dauer­ haftigkeitstests ausgeführt, wobei jeder Zyklus aus einer Schnellerhitzungsperiode, in welcher der Keramikheizer schnell auf bis 1400°C durch Anlegen einer Gleichspannung von 14 V während 1 Minute erhitzt wurde, und einer Zwangs­ kühlungsperiode, in welche die Stromzuführung gestoppt und Druckluft auf den Heizer geblasen wurde, bestand. Nach dem Hochbelastungs-Dauerhaftigkeitstest wurde ein Luftlecktest durch Eintauchen der Keramikglühkerze 12 in Wasser, während ein Luftdruck von 15 Atmosphären angewandt wurde, ausge­ führt, um dieselbe hinsichtlich einer Luftleckage zu prüfen und die Abdichtungsfähigkeit zwischen dem Keramikheizer 1 und dem zylindrischen Halterohr 14 zu beurteilen.
Der maximale Außendurchmesser D des isolierenden kerami­ schen Sinterkörpers, welcher der effektiven Erhitzungszone entspricht, und die freiliegende Länge l des Keramikhei­ zers, welche von der Endoberfläche des zur Befestigung des zylindrischen Halterohrs 14 verwendeten Verbindungsmateri­ als vorstand, wurden in wenigstens drei Positionen unter Verwendung eines Mikrometers gemessen. Bei der Endober­ fläche des Verbindungsmaterials innerhalb der Spitze oder des vorderen Endes des zylindrischen Halterohrs 14 in dem Fall der Röntgenstrahlenphotographie wurden die Entfernun­ gen von den Endoberflächen gemessen, und der Mittelwert von ihnen wurde berechnet.
Darüberhinaus wurden auf der Basis der Ergebnisse der vor­ genannten Röntgenstrahlenphotographie und der Temperatur­ verteilungsmessungen die Längen l der effektiven Erhit­ zungszonen der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands erhalten. Unter Verwendung dieser Werte wurden das Verhältnis l/D der effektiven Erhitzungslänge l zu dem maximalen Außen­ durchmesser D und das Verhältnis l/L der Länge der effekti­ ven Erhitzungszone zu der freiliegenden Länge L des Kera­ mikheizers 1 berechnet.
Die Ergebnisse der obigen Untersuchungen bzw. Kalibrierun­ gen sind in den Tabelle 3 und 4 wiedergegeben.
Tabelle 3
Tabelle 4
Gemäß den in den Tabellen 3 und 4 wiedergegebenen Ergebnis­ sen zeigt Fig. 9 die Beziehung zwischen dem Verhältnis der Länge l zu dem maximalen Außendurchmesser D der effektiven Heizzone und dem Verhältnis der Länge l zu der freiliegenden­ den Länge L der effektiven Heizzone. Die Punkte, die gemäß den Verhältniswerten aufgetragen sind, welche von den An­ sprüchen der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung umfaßt sind, sind durch ⚫ repräsentiert, und jene, die gemäß den Ver­ hältniswerten aufgetragen sind, welche nicht von den An­ sprüchen umfaßt sind, sind durch x repräsentiert. Der durchs die aufgetragenen Punkte gemäß den Verhältniswerten, die von den Ansprüchen der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung umfaßt sind, einge­ schlossene Bereich ist durch den schraffierten Bereich I dargestellt, einen größeren Bereich. Ein mehr bevorzugender Bereich ist durch den schraffierten Bereich II dargestellt, einen kleineren Bereich.
Die beigefügte Tabelle zeigt die Daten für die Punkte P1 bis P9 in dem schraffierten Bereich I.
(Beigefügte Tabelle)
Der Bereich der besten Ausführungsform ist der schraffierte Bereich II, der von den Linien eingeschlossen ist, welche die Punkte P6, P7, P8 und P9 verbinden.
Jedoch ist die erste besondere erfindungsgemäße Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung nicht auf das obige Beispiel beschränkt. Keramikheizer für die Beurtei­ lung, die einen isolierenden keramischen Sinterkörper um­ fassen, der wenigstens eine effektive Heizzone aufweist und den maximalen Durchmesser von 3 bis 5 mm hat, z. B. können den gleichen Effekt bzw. die gleiche Wirkung, wie jene, die durch das oben genannte Beispiel erhalten worden sind, un­ ter den gleichen Betriebsbedingungen liefern.
Gemäß den oben genannten Ergebnissen ist in der Keramik­ glühkerze der ersten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung die Länge l der effektiven Heizzone des Heizwiderstands, der aus einem an­ organischen leitfähigen Material hergestellt und in einen isolierenden keramischen Sinterkörper eingebettet ist, in den Bereich von 50 bis 178% des maximalen Außendurchmessers D von wenigstens der effektiven Heizzone des isolierenden keramischen Sinterkörpers festgesetzt bzw. eingestellt, und die Länge l ist auch in dem Bereich von 10 bis 67% der Län­ ge L des von dem Rohr freiliegenden Keramikheizers festge­ setzt bzw. eingestellt. Die Länge l erfüllt auch die Glei­ chung l/L (l/2 × l/D) -5. Die Keramikglühkerze kann daher eine überragend gute Abdichtungsqualität zwischen dem kera­ mischen Sinterkörper und dem zylindrischen Rohr selbst dann aufrechterhalten, wenn sie auf hohe Temperaturen im Bereich von 1000 bis 1300°C erhitzt wird.
Infolgedessen hat es sich erwiesen, daß der Keramikheizer eine ausgezeichnete Schnellerhitzungsfunktion und eine hohe Festigkeit hat und wiederholt während einer langen Zeit­ dauer betrieben werden kann, so daß dadurch eine überra­ gende Dauerhaftigkeit sichergestellt ist.
Die zweite besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung löst die folgenden zunächst an­ hand des Standes der Technik erläuterten Probleme der Grundausführungsform der Erfindung:
Es ist ein konventioneller Keramikheizer 1 (es wird auf die japanische Offenlegungs-Patentveröffentlichung 4-268112 Be­ zug genommen) vorgeschlagen worden, wie er in Fig. 12 ge­ zeigt ist, worin Heizwiderstände 3, 3b, die aus zwei Arten von leitfähigen Keramikmaterialien hergestellt sind, welche hauptsächlich aus Metallen von hohem Schmelzpunkt oder ih­ ren Verbindungen bestehen oder zusammengesetzt sind, auf einem keramischen Sinterkörper 2 ausgebildet sind, und auf die Heizwiderstände und den keramischen Sinterkörper 2 ist ein anderer Sinterkörper laminiert, und mit denselben zu einem Körper gebrannt.
Jedoch sind, da die Heizwiderstände 3, 3b des vorstehend genannten Keramikheizers 1 aus leitfähigen Keramikmateria­ lien hergestellt sind, die Widerstandswerte der Heizwider­ stände generell hoch. Wenn der Keramikheizer für eine Glüh­ kerze eines Dieselmotors verwendet wird, ist es erforder­ lich, daß der Gesamtwiderstandswert des Heizwiderstands 3b herabgesetzt ist, um das Verhältnis der Widerstandswerte der Leitungen 5 und des Heizwiderstands 3b wegen der nie­ drigen Arbeitsspannung von 10 bis 35 V eines solchen Die­ selmotors angemessen festzusetzen bzw. einzustellen. Eine Erhöhung der Dicke des Films des Heizwiderstands 3b wird als eine der durchzuführenden Maßnahmen angesehen. Wenn die Filmdicke erhöht wird, besteht jedoch die Neigung, daß Ris­ se, Sprünge, Spalte o. dgl. in dem Heizwiderstand 3b wegen des Unterschieds in der Wärmeausdehnung während des Bren­ nens auftreten, so daß dadurch die Filmdicke beschränkt wird. Infolgedessen werden die Leitungen 5 erhitzt und be­ wirken eine Erhöhung des Widerstandswerts des Heizwider­ stands 3b und eventuell eine Unterbrechung der Verbindung mit den Elektroden, so daß dadurch die Gefahr der Ver­ schlechterung der Dauerhaftigkeit gegeben ist. Außerdem wird die Gesamtlänge des Keramikheizers größer, und es besteht die Gefahr, daß Schwierigkeiten hinsichtlich der Festigkeit verursacht werden.
Die zweite besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist dazu entwickelt worden, die vorgenannten Nachteile auszuschalten. Der Zweck der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung ist es, einen Keramikheizer zur Ver­ fügung zu stellen, der eine einfache Struktur hat, und fä­ hig ist, während einer langen Zeitdauer betrieben zu wer­ den, und eine überragende Dauerhaftigkeit besitzt, ohne daß er Wärme bzw. nennenswerte Wärme an den Verbindungsstellen der aus einem anorganischen leitfähigen Material herge­ stellten Heizwiderstände und der Leitungsdrähte erzeugt, und ohne daß er Ausfälle, Defekte, Brüche o. dgl. aufgrund einer Erhöhung des Widerstandswerts der Schicht des Heizwi­ derstands an den Verbindungsstellen bewirkt.
Der Keramikheizer der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung umfaßt Leitungsdrähte, die aus einem Metall von hohem Schmelzpunkt hergestellt und mit den Enden der ersten Schichten des Heizwiderstands mittels zweiter Schichten des Heizwider­ stands, die aus einem anorganischen leitfähigen bzw. elek­ trisch leitfähigen Material hergestellt sind, verbunden sind, indem die zweiten Schichten des Heizwiderstands we­ nigstens teilweise auf die ersten Schichten des Heizwider­ stands laminiert sind, und weiter umfaßt dieser Keramikhei­ zer Elektroden, die aus einem anorganischen leitfähigen Ma­ terial hergestellt und mit den anderen Enden der Leitungs­ drähte verbunden sind, wobei die Leitungsdrähte und die Elektroden in einem Sinterkörper eingebettet sind.
Es sei hier darauf hingewiesen, daß überall in der Be­ schreibung und den Patentansprüchen der Begriff "leitfähig" dort, wo nichts anderes gesagt ist oder sich aus dem Zusam­ menhang nichts anderes ergibt, im allgemeinen "elektrisch leitfähig" bzw. "insbesondere elektrisch leitfähig" bedeu­ tet.
In dem Keramikheizer gemäß der zweiten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung sind die zweiten Schichten des Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt sind, wenigstens teilweise auf die Enden der ersten Schich­ ten des Heizwiderstands laminiert, welche ersten Schichten aus wenigstens zwei parallelen oder nahezu parallelen Schichten zusammengesetzt sind oder bestehen, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und durch ein Druckverfahren oder dergleichen ausgebildet sind. Die ersten Schichten des Heizwiderstands sind mit den aus einem Metall von hohem Schmelzpunkt hergestellten Leitungsdrähten mittels der zweiten Schichten des Heizwiderstands verbun­ den. Bei dieser Struktur werden, selbst wenn die ersten Schichten des Heizwiderstands auf eine hohe Temperatur im Bereich von 1000 bis 1300°C erhitzt werden, die zweiten Schichten des Heizwiderstands wegen des niedrigen Wider­ standswerts derselben nur auf eine Temperatur von nicht mehr als 1000°C erhitzt. Die Teile, die mit den Leitungs­ drähten verbunden sind, unterliegen daher nicht der Gefahr, hohen Temperaturen ausgesetzt zu werden, was andernfalls eine Erhöhung des Widerstandswerts verursachen kann, son­ dern sie können eine angemessene Selbst- bzw. Eigensätti­ gungstemperaturfunktion ohne Verschlechterung der Schnell­ erhitzungsqualität haben, so daß dadurch die Dauerhaftig­ keit und die Zuverlässigkeit während eines langzeitigen fortgesetzten Betriebs verbessert werden.
Beispiel 3
Es sei nun nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 10 und 11 der beigefügten Zeichnungen ein Beispiel eines Kera­ mikheizers gemäß der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung in näheren Einzelheiten erläutert. Fig. 10 ist eine Horizontallängs­ schnittansicht, die den Hauptabschnitt eines Keramikheizers gemäß der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form zeigt, und Fig. 11 ist eine Vertikallängsschnittan­ sicht, die den Hauptabschnitt eines Keramikheizers gemäß der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform veranschaulicht, insbesondere denjenigen des in Fig. 10 gezeigten Keramikheizers.
Es sei nun auf die Fig. 10 und 11 Bezug genommen, worin 1 einen Keramikheizer bezeichnet, umfassend erste Schichten 3, 4 eines Heizwiderstands, der aus zwei parallelen oder nahezu parallelen, generell U-förmigen Schichten zusammenge­ setzt ist, die aus einem anorganischen leitfähig Material hergestellt sind; zweite Schichten 3′, 4′ aus Heizwider­ stand, die wenigstens teilweise auf die Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands laminiert sind, indem die eine dieser beiden Schichten 3′ wenigstens teilweise auf die erste Schicht 3 laminiert ist und die andere dieser beiden Schichten 4′ des Heizwiderstands wenigstens teil­ weise auf die Enden der ersten Schicht 4 des Heizwider­ stands laminiert ist; Leitungsdrähte 5, 6, die auf einem Metallmaterial von hohem Schmelzpunkt ausgebildet und mit den Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands mittels der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands, insbesondere wie in den Fig. 10 und 11 dargestellt ist, verbunden sind; und Elektroden 7, 8, die aus einem anorga­ nischen leitfähigen Material hergestellt und in eine Mehr­ zahl von Teile unterteilt sowie mit den Leitungsdrähten 5, 6 verbunden sind; wobei alle diese Komponenten des Keramik­ heizers 1 in einem isolierenden keramischen Sinterkörper 2 eingebettet sind. Die Elektroden 7, 8 sind auf der äußeren Umfangsoberfläche des isolierenden keramischen Sinterkör­ pers 2 teilweise freiliegend, und die Spitze oder das vor­ dere Ende des Sinterkörpers 2 ist generell sphärisch bzw. semisphärisch ausgebildet, und der Querschnitt desselben bzw. des Sinterkörpers ist besonders bevorzugt kreisförmig ausgebildet.
Die Breite W2 der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwider­ stands, der aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist, und die mit den Leitungsdrähten 5, 6 ver­ bunden sind, sollte vorzugsweise kleiner als wenigstens die Breite W1 der Teile der ersten Schichten 3, 4 des Heizwi­ derstands sein, auf welche die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands laminiert sind. Die Breite W2 sollte bevor­ zugter in dem Bereich von etwa 25 bis 90% der Breite W1 der ersten Schichten des Heizwiderstands liegen.
Es ist erforderlich, daß die Widerstandswerte der anorgani­ schen leitfähigen Materialien für die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands und die Elektroden 7, 8 niedriger als jene der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands sind bzw. als jene des anorganischen leitfähigen Materials der ersten Schichten 3, 4 sind.
Wenn der isolierende keramische Sinterkörper 2 hauptsäch­ lich aus Siliciumnitrid (Si₃N₄) hergestellt ist, sollten die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands, wie die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands und die Elektro­ den 7, 8, vorzugsweise aus Siliciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver, einer Hauptkomponente des keramischen Sinterkörpers 2, zu­ sammengesetzt sein oder bestehen, wozu Wolframcarbid-(WC) als eine Hauptkomponente der Schichten hinzugefügt wird, oder wozu weiter Bornitrid (BN)-Pulver hinzugefügt wird, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten derselben und/oder die Widerstandswerte derselben durch Einstellen der Mengen der Komponenten in gewünschter Weise einzustellen.
Materialien, die z. B. nicht weniger als 65 Gew.-% Wolfram­ carbid (WC) enthalten, werden bevorzugt für die oben ge­ nannten ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands, die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands und die Elek­ troden 7, 8 verwendet. Wünschenswerte Widerstandswertver­ hältnisse können eingestellt werden, indem ein Material, das 70 bis 90 Gew.-% Wolframcarbid (WC) enthält, für die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands verwendet wird, indem ein Material, das 80 bis 95 Gew.-% Wolframcarbid (WC) enthält, für die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwider­ stands verwendet wird, und indem ein Material, das 85 bis 95 Gew.-% Wolframcarbid (WC) enthält, für die Elektroden 7, 8 verwendet wird.
Die Spitze oder das vordere Ende des Keramikheizers 1 ist generell sphärisch bzw. semisphärisch ausgebildet, und der Querschnitt der- bzw. desselben bzw. des Keramikheizers ist besonders bevorzugt kreisförmig, wobei sich die Maximaler­ hitzungzone in der Nähe der Spitze bzw. des vorderen Endes befindet und wodurch der äußere Umfang wirksam und gleich­ förmig erhitzt wird. Die Form der Spitze bzw. des vorderen Endes und des Querschnitts des Keramikheizers 1 sind jedoch nicht auf diese Formen beschränkt.
Der Verbindungsabstand 1 der zweiten Schichten des Heizwi­ derstands, d. h. die Entfernung von den Spitzen bzw. vorde­ ren Enden der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands, die teilweise auf die ersten Schichten 3, 4 des Heizwider­ stands laminiert sind, zu den Spitzen oder vorderen Enden der Leitungsdrähte 5, 6, die mit den zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands verbunden sind, sollte vorzugsweise auf 3 mm oder mehr eingestellt sein, da sich die Wider­ standswerte an bzw. in dem Verbindungsteil dann wegen der Abstands- bzw. Entfernungsfestlegung nur schwer bzw. kaum ändern, vorausgesetzt, daß die Temperatur an den Spitzen bzw. vorderen Enden der Leitungsdrähte nicht mehr als 1000°C ist.
Bevor der Keramikheizer gemäß der zweiten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung beurteilt wird, sei angegeben, daß in der gleichen Art und Weise, wie es das bereits beschriebene Herstellungsver­ fahren MS ist, flache grüne bzw. ungebrannte Keramikkörper (entsprechend den Bezugszeichen 9, 10 und 11 in Fig. 3), die hauptsächlich aus Siliciumnitrid bestanden, mittels ei­ nes bekannten Formungsverfahrens, wie eines Preßformungs­ verfahrens, unter Verwendung von Granulat oder Pulver her­ gestellt wurden, das durch Hinzufügen und Mischen von Yttriumoxid (Y₂O₃) oder eines Oxids eines Seltene-Erde-Ele­ ments als ein Sinterhilfsmittel zu bzw. mit hochreinem Si­ liciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver hergestellt worden war.
Als nächstes wurde ein Lösungsmittel zu der Mischung aus 80 Gew.-% pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und 20 Gew.-% pul­ verförmigen Siliciumnitrid (Si₃N₄) hinzugefügt, um eine Pa­ ste herzustellen. Unter Verwendung der Paste wurden die er­ sten Schichten 3 und 4 des Heizwiderstands, die eine Dicke von etwa 40 µm hatten, auf den Oberflächen von zwei unter­ schiedlichen grünen bzw. ungebrannten Keramikkörpern mit­ tels eines Siebdruckverfahrens oder dergleichen so ausge­ bildet, daß die Widerstandsschichten generell U-förmige Mu­ ster bildeten, welche Dimensionen hatten, die auf der Basis der vorgesehenen Widerstandswerte bestimmt worden waren, und die Spitze bzw. das vordere Ende von jedem Muster war innerhalb von 5 mm von der Spitze bzw. dem vorderen Ende des keramischen Sinterkörpers aus angeordnet.
Dann wurden unter Verwendung einer Paste, die aus 85 Gew.-% Wolframcarbid (WC) und 15 Gew.-% pulverförmigem Siliciumni­ trid (Si₃N₄) hergestellt worden war, die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands, die eine Dicke von etwa 40 µm hatten, in der gleichen Art und Weise, wie oben beschrie­ ben, an den Enden der oben angegebenen ersten Schichten 3, 4 99999 00070 552 001000280000000200012000285919988800040 0002004433505 00004 99880 des Heizwiderstands so ausgebildet, daß die Breite W2 der zweiten Schichten des Heizwiderstands, welche teilweise auf die ersten Schichten des Heizwiderstands laminiert waren, kleiner als die Breite W1 der ersten Schichten des Heizwi­ derstands war.
Andererseits wurden unter Verwendung einer Paste, welche die gleiche Zusammensetzung wie jene für die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands hatte, die Elektroden 7, 8, die aus vier Mustern zusammengesetzt waren, welche eine Breite von 0,7 mm und eine Dicke von 70 µm hatten, parallel auf den anderen Enden der Oberflächen der oben an­ gegebenen grünen bzw. ungebrannten Keramikkörper in vorbe­ stimmten Positionen und so, daß sie sich zu den Seitenober­ flächen der grünen bzw. ungebrannten Keramikkörper er­ streckten, ausgebildet.
Auf jedem grünen bzw. ungebrannten Keramikkörper, auf wel­ chem die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands, die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands und die Elek­ troden 7, 8 aufgedruckt waren, wurden Wolfram (W)-Drähte von 0,25 mm Durchmesser auf den zweiten Schichten des Heizwiderstands und den Elektroden plaziert und mit den zweiten Schichten des Heizwiderstands und den Elektroden verbunden. Auf die Drähte wurde ein grüner bzw. ungebrann­ ter Keramikkörper, auf welchen keine Schichten des Heizwi­ derstands und keine Elektroden gedruckt waren, laminiert, und dann wurde diese Struktur unter Druck bei 1750°C wäh­ rend einer Stunde in einer reduzierenden Atmosphäre, die Kohlenstoff (C) enthielt, gebrannt.
Durch Schleifen des Umfangs des keramischen Sinterkörpers, der in der vorstehenden Art und Weise erhalten worden war, wurde die Spitze oder das vordere Ende des Keramikkörpers auf der Seite der ersten Schicht(en) des Heizwiderstands sphärisch bzw. semisphärisch und der Querschnitt des Heiz­ widerstands kreisförmig gemacht, und die Endoberfläche von jeder eingebetteten Elektrode wurde durch dieses Schleifen nach der Seitenoberfläche des zylindrischen Sinterkörpers freigelegt. Auf diese Weise wurde eine Mehrzahl von Kera­ mikheizern 1, die einen Durchmesser von etwa 3,5 mm hatten, hergestellt.
Ein metallischer Film aus Nickel (Ni) oder dergleichen wurde auf wenigstens den freiliegenden Teilen der Elektro­ den des vorstehend genannten Keramikheizers durch ein Me­ tallisierungs- oder Plattierungs- bzw. Galvanisierungsver­ fahren ausgebildet. Ein zylindrisches Rohr (das dem Bezugs­ zeichen 14 in Fig. 6 entspricht) wurde auf dem Keramikhei­ zer so angebracht, daß das Rohr mit einer bzw. je einer der nach der Seitenoberfläche des Keramikheizers freiliegenden Elektroden verbunden wurde. Das Rohr wurde mit der Elektro­ de durch Silberlötung in einer Atmosphäre aus reduzierendem Gas verbunden und für die Funktion als negative Elektrode festgesetzt. Weiterhin wurde eine Elektrode (die dem Be­ zugszeichen 16 in Fig. 6 entspricht), welche aus einem Draht oder aus einer Kappe ausgebildet war, mit den anderen Elektroden durch Silberlötung in der gleichen Art und Wei­ se, wie oben beschrieben, verbunden und für die Funktion als positive Elektrode festgelegt. Auf diese Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikheizern 1 mit jeweils einer posi­ tiven und negativen Elektrode zur Beurteilung hergestellt.
Außerdem wurden die oben angegebenen Keramikheizer zum Zwecke der Beurteilung vielen Zyklen eines Hochbelastungs­ dauerhaftigkeitstests unterworfen, worin jeder Zyklus aus einer Erhitzungsperiode, in welcher der Keramikheizer 1 bis zu einer Sättigungstemperatur von 1400°C durch Anlegen ei­ ner Gleichspannung von 10 bis 35 V während 5 Minuten er­ hitzt wurde, und einer Zwangskühlperiode, in welcher die elektrische Stromzuführung gestoppt und Druckluft während 2 Minuten auf den Keramikheizer geblasen wurde, bestand. Die Zunahme des Widerstandswerts zwischen den beiden Elektroden wurde alle 1000 Zyklen gemessen. Eine Mehrzahl von Proben wurden dem Test unterworfen, und jene, bei denen eine Erhö­ hung des Widerstandswerts von nicht weniger als 10% bewirkt wurde, wurden als ungeeignet beurteilt. Die Anzahl von Zy­ klen, in denen die Erhöhung des Widerstands 10% überstieg, wurde für die Beurteilung benutzt.
Die Breite W2 der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwider­ stands, die aus anorganischem Material hergestellt und mit den Leitungsdrähten 5, 6 verbunden waren, und die Breite W1 der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands, welche teil­ weise mit den zweiten Schichten des Heizwiderstands lami­ niert waren, wurden durch Röntgenstrahlphotographie gemes­ sen. Außerdem wurden andere Keramikheizer, die für die Be­ urteilung hergestellt worden waren und die gleichen Spezi­ fikationen hatten, wie es jene der oben beschriebenen Kera­ mikheizer sind, an den Verbindungsstellen der Leitungs­ drähte und der zweiten Schichten des Heizwiderstands sowie in den Laminierungsbereichen der ersten und zweiten Schich­ ten des Heizwiderstands abgeschnitten, und dann wurden die Dimensionen der Breiten W1 und W2 zur Vergewisserung gemes­ sen.
Darüberhinaus wurde die Entfernung von den Spitzen bzw. vorderen Enden der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwider­ stands, welche teilweise auf die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands laminiert waren, zu den vorderen Enden der Leitungsdrähte 5, 6, die mit den zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands verbunden waren, durch Röntgenstrahlen­ photographie gemessen und durch den Abstand l1 für die zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands dargestellt. Als die Temperatur der Maximalerhitzungszone 1400°C er­ reichte, wurde die Temperatur an der Keramikheizeroberflä­ che, welche den Positionen der Spitzen bzw. vorderen Enden der Leitungsdrähte entspricht, durch ein nichtkontaktieren­ des Strahlungsthermometer gemessen.
Die Ergebnisse der oben angegebenen Messungen sind in Ta­ belle 5 wiedergegeben.
Tabelle 5
Gemäß der Tabelle 5 ist, wenn das Verhältnis von W2 zu W1 in dem Bereich von 25 bis zu 90% und der Abstand l1 auf 3 mm oder mehr eingestellt ist, die Oberflächentemperatur des Keramikheizers nicht mehr als 1000°C. Es versteht sich da­ her, daß der mit dem Leitungsdraht verbundene Bereich nicht bis zu dem Ausmaß erhitzt wird, daß der Widerstandswert an der Verbindungsstelle erhöht wird. Dieses ist aufgrund der Ergebnisse offensichtlich, da die Anzahl der Zyklen für alle Proben bei dem Dauerhaftigkeitstest nicht weniger als 20 000 Zyklen betrug.
Als die erste Schicht des Heizwiderstands, die aus einer einzigen Schicht bestand, welche eine Breite W1 von 1,50 mm hatte, direkt mit dem Leitungsdraht verbunden wurde, um eine Vergleichsprobe herzustellen, erreichte die Oberflä­ chentemperatur des Keramikheizers 1320°C, wobei sich der Widerstandswert dieser Schicht des Heizwiderstands schnel­ ler änderte als der Widerstandswert der Schichten des Heizwiderstands der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung. Die Wär­ meerzeugung an der Spitze oder dem vorderen Ende des Lei­ tungsdrahts war extrem signifikant. Bei dem Dauerhaftig­ keitstest wurde klar, daß das Verhältnis der Zunahme des Widerstandswerts dieser Schicht des Heizwiderstands 10% bei 1090 Zyklen überstieg.
Wie oben beschrieben, umfaßt der Keramikheizer der zweiten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung die ersten Schichten des Heizwider­ stands, die aus wenigstens zwei parallelen oder nahezu pa­ rallelen Schichten bestehen, welche aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt sind; sowie die zweiten Schichten des Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und wenigstens teilweise auf die Enden der ersten Schichten des Heizwiderstands la­ miniert sind; und die Leitungsdrähte, die aus einem Metall von hohem Schmelzpunkt ausgebildet und mit den ersten Schichten des Heizwiderstands mittels der zweiten Schichten des Heizwiderstands verbunden sind. Bei dieser Struktur wurden, selbst wenn die ersten Schichten des Heizwider­ stands auf hohe Temperaturen erhitzt wurden, die Verbin­ dungsstellen der zweiten Schichten des Heizwiderstands und der Leitungsdrähte nicht so sehr erhitzt; die Temperaturen überstiegen nicht 1000°C. Außerdem tritt keine Erhöhung im Widerstandswert an den Verbindungsstellen der Schichten des Heizwiderstands auf, so daß dadurch ein Bruch, Ausfall, De­ fekt o. dgl. verhindert wird. Infolgedessen ist der Kera­ mikheizer fähig, fortgesetzt während einer langen Zeitdauer zu arbeiten, und er braucht keinerlei komplizierte Struk­ tur, so daß dadurch eine überragend gute Dauerhaftigkeit sichergestellt ist.
Die dritte besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung bezieht sich auf eine Keramik­ glühkerze, die in der nachstehend beschriebenen Art und Weise verbessert ist, wozu zunächst einige Bemerkungen zum Stand der Technik vorausgeschickt seien:
Eine konventionelle Keramikglühkerze 12, wie sie in Fig. 16 gezeigt ist, ist als bevorzugte Keramikglühkerze 12 vor­ geschlagen worden (siehe die japanische Offenlegungs-Ge­ brauchsmusterveröffentlichung Nr. 2-20293), und zwar ist in dieser konventionellen Keramikglühkerze 12 ein aus leitfä­ higem Keramikmaterial, wie Wolframcarbid (WC), hergestell­ ter Heizwiderstand 3 in einem isolierenden keramischen Sin­ terkörper eingebettet, der hauptsächlich aus Siliciumni­ trid (Si₃N₄) besteht, welches überragend in der Festigkeit und der Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation ist, so daß der Unterschied in der Wärmeausdehnung zwischen dem isolie­ renden keramischen Sinterkörper 2 und dem darin eingebette­ ten und aus einem leitfähigen Keramikmaterial hergestellten Heizwiderstand 3 dadurch geringer gemacht wird.
Jedoch kann in dem vorstehend angegebenen Keramikheizer 1 des Standes der Technik, wie er in Fig. 16 dargestellt ist, da sich das Keramikmaterial des isolierenden kerami­ schen Sinterkörpers 2 in der Substanz vollständig von dem leitfähigen Keramikmaterial des Heizwiderstands 3 unter­ scheidet, das leitfähige Keramikmaterial nicht genügend ge­ sintert werden, wenn das Brennen zu einem Körper erfolgt. Wenn der auf diese Art und Weise hergestellte Keramikheizer 1 für eine Glühkerze verwendet wird, wird mechanische Frei­ trägerbelastung auf den Keramikheizer 1 angewandt, wenn die Glühkerze durch Unachtsamkeit herabfällt oder wenn sie in einen Motor eingebaut wird, oder während des Betriebs des Motors. Als Ergebnis hiervon unterliegt der Keramikheizer 1 der Fig. 16 der Gefahr des Bruchs bei niedriger Beanspru­ chung, die einer Freiträgerbiegefestigkeit von weniger als 60 kg/mm² entspricht; der Bruch, Ausfall, Defekt o. dgl. kann von einem leitfähigen Keramikbereich aus beginnen bzw. ausgehen.
Die dritte besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist entwickelt worden, um die vorstehend angegebenen Nachteile auszuschalten. Der Zweck der dritten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform besteht darin, die Festigkeit der Keramikheizer auf so hohe Werte zu verbessern, wie es jene des isolierenden kerami­ schen Sinterkörpers sind, indem die Ausbildungsbedingungen des isolierenden keramischen Sinterkörpers und der leitfä­ higen Keramikmaterialien, die in dem keramischen Sinterkör­ per bzw. Körper eingebettet werden sollen, optimiert werden und eine Keramikglühkerze zur Verfügung gestellt wird, die in der Zuverlässigkeit und Dauerhaftigkeit überragend ist.
Bei der Keramikglühkerze gemäß der dritten besonderen er­ findungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Er­ findung wird, wenn der Minimaldurchmesser, der durch Um­ schließen der Heizwiderstände im Querschnitt des Keramik­ heizers erhalten wird, d ist, der Minimalwert des Außen­ durchmessers oder der Dicke des Keramikheizers D1 ist, die Entfernung von der Spitze oder dem vorderen Ende des Kera­ mikheizers zu dem Ende des Heizwiderstands, das mit den Leitungsdrähten verbunden ist, l2 ist, und die Länge des aus dem Halterohr freiliegenden Keramikheizers L ist, die nachstehend angegebene Gleichung erfüllt:
0,06 < d/D1 × l2/L 0,6
worin 0,3 < d/D1 < 0,9
0,2 < l2/L < 1,0.
Aufgrund der Ausbildung der Keramikglühkerze gemäß der dritten besonderen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung kann durch Erfüllen der obigen Gleichung selbst dann, wenn die Heizwiderstände in der Nähe des mittigen Teils näher an der Spitze oder dem vorderen Ende des Kera­ mikheizers eingebettet sind, eine Verschlechterung der Fe­ stigkeit des Keramikheizers verhindert, eine Wärmekapazität erhalten werden, die genügend ist, um das Starten eines Dieselmotors selbst in dem niedrigen Spannungsbereich von 11 bis 24 V zu erreichen. Die Oberfläche des Keramikheizers kann demgemäß auf eine gewünschte vorbestimmte Temperatur erhitzt werden. Infolgedessen wird mit der dritten besonde­ ren erfindungsgemäßen Ausführungsform eine Keramikglühkerze zur Verfügung gestellt, die in der Dauerhaftigkeit und der Zuverlässigkeit überragend ist, indem die Festigkeit des Keramikheizers verbessert ist, während die Temperaturdiffe­ renz in der Umfangsrichtung des Keramikheizers bei der Tem­ peratursättigung vermindert und die Schnellerhitzungsfunk­ tion beibehalten wird.
Beispiel 4
Es sei nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 13, 14 und 15 ein Beispiel der dritten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung in näheren Einzelheiten beschrieben.
Fig. 13 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die eine Keramikglühkerze gemäß der dritten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform zeigt, wobei Teile weggeschnitten sind; Fig. 14 ist eine vergrößerte Ansicht, die den Haupt­ abschnitt der in Fig. 13 dargestellten Keramikglühkerze zeigt; und Fig. 15 ist eine Querschnittsansicht der in Fig. 14 gezeigten Keramikglühkerze im Bereich der Heizwider­ stände.
Es sei nun auf die Fig. 13, 14 und 15 Bezug genommen, worin mit 12 eine Keramikglühkerze bezeichnet ist, die einen Keramikheizer 1 hat, der aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellte Heizwiderstände 3, 4 um­ faßt, sowie Leitungsdrähte 5 (6), die aus einem Metallmate­ rial von hohem Schmelzpunkt ausbildet und mit den Enden der Heizwiderstände 3, 4 verbunden sind, wobei die Heizwider­ stände und die Leitungsdrähte in einem isolierenden kerami­ schen Sinterkörper 2 eingebettet sind. Der Keramikheizer 1 ist durch Lötung bzw. Hartlötung mit einem zylindrischen Halte- oder Trägerrohr 14 so verbunden, daß das Rohr als eine der Elektroden fungiert. Die Beziehung zwischen den Heizwiderständen 3, 4 und dem Keramikheizer 1 der Keramik­ glühkerze erfüllt die unten angegebene Gleichung:
0,06 < d/D1 × l2/L < 0,6
worin 0,3 < d/D1 < 0,9
0,2 < l2/L < 1,0.
Die Spitze oder das vordere Ende des isolierenden kerami­ schen Sinterkörpers 2 ist generell sphärisch bzw. semisphä­ risch ausgebildet, und wenigstens der Querschnitt des iso­ lierenden keramischen Sinterkörpers 2, in dem die Heizwi­ derstände 3 eingebettet sind, ist kreisförmig ausgebildet.
Bei der vorstehend angegebenen Keramikglühkerze kann der Keramikheizer dann, wenn der Wert von d/D1 nicht mehr als 0,3 ist, eine vorbestimmte Erhitzungstemperatur im niedri­ gen Spannungsbereich von 11 bis 24 V nicht erreichen. Wenn der Wert von d/D1 nicht weniger als 0,9 ist, bewirken die Heizwiderstände einen Ausfall oder Defekt während eines Dauerhaftigkeitstests, in dem ein Erhitzen auf 1400°C und ein Abkühlen fortlaufend wiederholt werden, und die Festig­ keit des Keramikheizers wird niedriger, und der Keramikhei­ zer ist in hohem Maße in Gefahr, zu Bruch zu gehen, wenn er fallengelassen wird. Der Wert von d/D1 muß daher, wie im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefunden wurde, größer als 0,3 und kleiner als 0,9 sein.
Außerdem ist, wenn der Wert von l2/L nicht mehr als 0,2 ist, die elektrische Leistung des Keramikheizers in dem vorbestimmten Spannungsbereich von 11 bis 24 V weniger als 18 W, so daß der Keramikheizer unfähig ist, eine genügende Wärmekapazität aufzubringen bzw. eine genügende Temperatur zu erreichen und das Starten eines Dieselmotors verschlech­ tert wird. Andererseits wird, wenn der Wert von l2/L nicht weniger als 1,0 ist, das an den Keramikheizer durch Hartlö­ tung angebrachte zylindrische Rohr 14 auf eine zu hohe Tem­ peratur erhitzt und durch Schmelzen oder Abrauhen, Abblät­ terung, thermische Zerspanung o. dgl. während des Dauer­ haftigkeitstests beschädigt, welcher unter den oben angege­ benen Hochbelastungsbedingungen als notwendiger Test durch­ geführt wird, sowie natürlich auch während des aktuellen Motorbetriebs. Der Wert von l2/L muß daher, wie im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefunden wurde, mehr als 0,2 und weniger als 1,0 sein.
Auf der Basis der oben angegebenen Beziehung kann der Kera­ mikheizer, wenn der Wert von d/D1 × l2/L nicht mehr als 0,06 ist, eine genügende Wärmekapazität bei einer vorbe­ stimmten Spannung haben. Andererseits wird, wenn der Wert mehr als 0,6 ist, die Festigkeit des Keramikheizers nied­ riger, und der Keramikheizer unterliegt der Gefahr, leicht zu Bruch zu gehen, wenn er in unpassender oder rauher Weise gehandhabt wird. Der Wert von d/D1 × l2/L muß daher, wie im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefunden wurde, einen spezifischen Wert haben, d. h., einen solchen Wert, der mehr als 0,06 und nicht mehr als 0,6 ist.
In der vorstehend angegebenen erfindungsgemäßen Keramik­ glühkerze 12 umfaßt der Keramikheizer 1 die aus einem anor­ ganischen leitfähigen Material hergestellten Heizwider­ stände 3, 4 und die aus einem Metallmaterial von hohem Schmelzpunkt ausgebildeten Leitungsdrähte 5 (6), sowie Elektroden 7 (8), die kammförmig unterteilte Schichtteile haben, welche mit den Leitungsdrähten 5 (6) verbunden sind, wobei die Heizwiderstände und die Leitungsdrähte gleichzei­ tig in einem isolierenden keramischen Sinterkörper 2 einge­ bettet sind. Eine aus einem Draht oder dergleichen herge­ stellte Elektrode 16 ist elektrisch von dem Ende des Kera­ mikheizers 1 aus mit einem Anschlußstab 17 verbunden, der als die andere Elektrode (das Rohr 14 ist, wie oben angege­ ben, die eine Elektrode) fungiert. Die beiden Elektroden sind durch ein Isolationsmaterial 19 elektrisch voneinander isoliert.
Vor der Beurteilung der Keramikglühkerze gemäß der dritten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform sei angegeben, in welcher Weise dieselbe bevorzugt hergestellt wird.
Zunächst wurden in der oben beschriebenen Art und Weise des Herstellungsverfahrens MS flache grüne oder ungebrannte Ke­ ramikkörper (die den Bezugszeichen 9, 10 und 11 in Fig. 3 entsprechen), welche hauptsächlich aus Siliciumnitrid be­ stehen, mittels eines bekannten Formungsverfahrens, wie beispielsweise eines Preßformungsverfahrens, unter Verwen­ dung von Granulat oder Pulver hergestellt, das durch Hinzu­ fügen und Mischen von Ytterbiumoxid (Yb₂O₃) oder einem Oxid eines Seltene-Erde-Elements als Sinterhilfsmittel zu bzw. mit Siliciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver hergestellt worden ist.
Als nächstes wurde Lösungsmittel zu einer spezifizierten Mischung von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und pulver­ förmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) hinzugefügt, um eine Paste herzustellen. Unter Verwendung der Paste wurden Heizwider­ stände auf den Oberflächen der grünen oder ungebrannten Ke­ ramikkörper mittels eines Siebdruckverfahrens oder derglei­ chen so ausgebildet, daß die Widerstandsschichten generell U-förmige Muster hatten, die verschiedene Dimensionen be­ saßen, welche auf der Basis der Auslegungswiderstandswerte bestimmt wurden, und die Spitze oder das vordere Ende von jedem Muster wurde innerhalb von 5 mm, von der Spitze oder dem vorderen Ende des keramischen Sinterkörpers aus pla­ ziert.
Andererseits wurden unter Verwendung einer Paste, die aus pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und pulverförmigem Sili­ ciumnitrid (Si₃N₄) hergestellt worden war, vier Muster der Elektroden, die eine Breite von etwa 0,7 mm und eine Dicke von etwa 70 µm hatten, in der gleichen Art, wie es oben be­ schrieben ist, auf den Oberflächen an den den Heizwider­ ständen entgegengesetzten Enden der oben angegebenen grünen oder ungebrannten Keramikkörper ausgebildet.
Weiterhin kann, wenn notwendig, Bornitrid (BN) zu der für die oben angegebenen Heizwiderstände und die Elektroden verwendeten Paste hinzugefügt werden, um die Wärmeausdeh­ nung bzw. den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Paste be­ züglich jener bzw. jenem des isolierenden keramischen Sin­ terkörpers einzustellen.
Als nächstes wurden aus Wolfram (W)-Drähten von 0,25 mm Durchmesser ausgebildete Leitungsdrähte zwischen einem er­ sten grünen oder ungebrannten Keramikkörper und einem zwei­ ten grünen oder ungebrannten Keramikkörper plaziert, auf welchen beiden Heizwiderstände und Elektroden auf der Ober­ fläche derselben aufgedruckt waren, so daß die Leitungs­ drähte mit den Heizwiderständen und den Elektroden verbun­ den wurden. Außerdem wurden Leitungsdrähte, die aus Wolfram (W)-Drähten, welche den oben erwähnten Drähten gleichartig waren, ausgebildet waren, zwischen dem zweiten grünen oder ungebrannten Keramikkörper und einem dritten grünen oder ungebrannten Keramikkörper ohne aufgedruckte Heizwider­ stände und ohne aufgedruckte Elektroden plaziert. Diese Struktur wurde unter Druck bei 1750°C während einer Stunde in einer reduzierenden Atmosphäre, die Kohlenstoff (C) enthielt, gebrannt.
Durch Schleifen des Umfangs des erhaltenen keramischen Sin­ terkörpers wurde die Spitze oder das Ende auf der Seite der Heizwiderstände sphärisch bzw. semisphärisch gemacht, und sein Querschnitt wurde kreisförmig gemacht, und außerdem wurde die Endoberfläche von jeder eingebetteten Elektrode nach der Seitenoberfläche des zylindrischen Sinterkörper hin freigelegt. Auf diese Art und Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikheizern, die einen Durchmesser von etwa 3,5 mm hatten, hergestellt.
Ein metallischer Film aus Nickel (Ni) oder dergleichen wurde auf wenigstens den freiliegenden Teilen der Elektro­ den des Keramikheizers durch ein Metallisierungs- oder Plattierungs- bzw. Galvanisierungsverfahren ausgebildet. Ein zylindrisches Träger- oder Halterohr wurde so auf dem Keramikheizer angebracht, daß das Rohr mit je einer der nach der Seitenoberfläche des Keramikheizers zu freiliegen­ den Elektroden verbunden wurde. Das Rohr wurde mit der Elektrode durch Silberlötung in einer reduzierenden Atmo­ sphäre so verbunden, daß die Länge L des von dem Träger- oder Halterohr freiliegenden Keramikheizers in dem Bereich von 8 bis 15 mm war, und das Träger- oder Halterohr fun­ gierte als die negative Elektrode. Weiterhin wurde eine aus einem Draht oder einer Kappe ausgebildete Elektrode durch Silberlötung in der gleichen Art und Weise, wie oben be­ schrieben, mit den anderen Elektroden verbunden, um als die positive Elektrode zu fungieren. Auf diese Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikglühkerzen mit positiver und negativer Elektrode für die Beurteilung hergestellt.
Die für die Beurteilung vorliegenden Keramikglühkerzen wur­ den durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 bis 24 V er­ hitzt. Die Proben, die 1000°C oder mehr in den Maximaler­ hitzungszonen derselben erreichten, wurden durch ○ reprä­ sentiert, und jene, die die Temperatur nicht erreichten, wurden durch × repräsentiert, um die Schnellerhitzungsfunk­ tionen der Proben zu beurteilen.
Außerdem wurde an die vorstehend genannten Keramikglühker­ zen eine Gleichspannung während 60 Sekunden angelegt, um sie auf 1150°C zu erhitzen, und ihre Verbrauchswerte der elektrischen Leistung wurden gemessen.
Als nächstes wurden Keramikheizer der vorgenannten Kera­ mikglühkerzen 15 000 Zyklen eines Hochbelastungs-Dauerhaf­ tigkeits-Tests unterworfen, worin jeder Zyklus aus einer Erhitzungsperiode, in welcher der Keramikheizer bis zu ei­ ner Sättigungstemperatur von 1400°C durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 bis 24 V während 5 Minuten aufgeheizt wurde, und einer Zwangskühlperiode, in welcher die elektri­ sche Stromzuführung gestoppt und Druckluft während 2 Minu­ ten auf den Keramikheizer geblasen wurde, bestand. Die Er­ höhung der Widerstandswerte der Keramikglühkerzen zwischen der Zeit vor und nach dem Test wurde gemessen. Es wurde eine Mehrzahl von Proben dem Test unterworfen, um ihre Dau­ erhaftigkeit zu beurteilen. Jene, bei denen die bewirkte Erhöhung des Widerstands nicht weniger als 10% war, wurden als ungeeignet beurteilt und durch × repräsentiert. Jene, bei denen die Erhöhung des Widerstands weniger als 10% war, wurden als geeignet beurteilt und durch ○ repräsentiert.
Andererseits wurde, nachdem der jeweilige Keramikheizer bis zu einer Sättigungstemperatur von 1400°C durch Anlegen ei­ ner Gleichspannung aufgeheizt worden war, die Oberflächen­ temperatur an der Spitze bzw. dem vorderen Ende des zylin­ drischen Halterohrs mittels eines nichtkontaktierenden Strahlungsthermometers gemessen (es sei darauf hingewiesen, daß der Begriff "Trägerrohr" oder "Halterohr" im Rahmen der Beschreibung und der Ansprüche jeweils den anderen Begriff mit umfaßt, also jeweils "Halte- und/oder Trägerrohr" be­ deutet).
Weiterhin wurde das Trägerrohr der vorstehend genannten Ke­ ramikglühkerze gehalten, und es wurde eine Belastung auf die Spitze oder das vordere Ende des freiliegenden Keramik­ heizers bei Raumtemperatur angewandt, um die Ausfall- bzw. Bruchfestigkeit desselben zu ermitteln und die Freiträger­ biegefestigkeit desselben zu berechnen. Nach der Beobach­ tung der gebrochenen Oberflächen wurden Proben, die an den Heizwiderständen zu brechen begannen, als ungeeignet beur­ teilt und durch × repräsentiert, wohingegen Proben, die an anderen Teilen, als den Heizwiderständen zu brechen began­ nen, als geeignet beurteilt und durch ○ repräsentiert wur­ den.
Darüberhinaus wurde eine Mehrzahl von Sätzen von drei Kera­ mikglühkerzen-Proben, die eine Freiträgerbiegefestigkeit von weniger als 60 kg/mm² und die gleichen Spezifikationen hatten, aus einer Höhe von etwa 1 m auf eine Betonoberflä­ che fallengelassen, wobei der Keramikheizer nach abwärts gerichtet war, und es wurde festgestellt, daß wenigstens eine der drei Proben in jedem Satz gebrochen oder zu Bruch gegangen war.
Die Werte d/D1 und l2/L wurden gemessen, nachdem jeder Ke­ ramikheizer in dessen Querschnittsbereich abgeschnitten worden war, und die Werte wurden auch mittels Röntgenstrah­ lenphotographie gemessen, um die Auslegungs- bzw. Ausbil­ dungswerte zu bestätigen bzw. festzustellen.
Die Ergebnisse der obigen Beurteilung sind in den Tabellen 6 und 7 wiedergegeben.
Tabelle 6
Tabelle 7
Wie deutlich aus der Tabelle 6 hervorgeht, sind die Proben, welche andere als jene sind, die dem Beispiel der dritten besonderen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung entsprechen, in wenigstens einem der folgenden Beurtei­ lungspunkte ungeeignet: Schnellerhitzungsfunktion-, Diesel­ motorstartqualität und Ausfallbeginnstelle (einschließlich Ausfall, Defekt, Abbrechen o. dgl.). Im Gegensatz zu derar­ tigen Proben, sind die Proben, die dem Beispiel der dritten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung entsprechen, in allen, insbesondere den angegebenen, Beurteilungspunkten geeignet.
Wie oben beschrieben, erfüllt die Keramikglühkerze gemäß der dritten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung, wenn der durch Um­ schließen der Heizwiderstände in dem Querschnitt des Kera­ mikheizers erhaltene Minimaldurchmesser d ist, der Minimal­ wert des Außendurchmessers oder der Dicke des Keramikhei­ zers D1 ist, der Abstand von der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers zu den Enden der Heizwiderstände, die mit den Leitungsdrähten verbunden sind, l2 ist, und die Länge des aus dem Rohr der Glühkerze freiliegenden Keramik­ heizers L ist, die Beziehung zwischen den Heizwiderständen und den Keramikheizer die nachstehend angegebenen Glei­ chungen:
0,06 < d/D1 × l2/L 0,6
worin 0,3 < d/D1 < 0,9
0,2 < l2/L < 1,0.
Mit dieser Struktur wird, selbst wenn die Heizwiderstände in der Nähe des mittigen Teils näher an der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers eingebettet sind, die Fe­ stigkeit des Keramikheizers auf so hohe Werte verbessert, wie es jene des isolierenden keramischen Sinterkörpers sind, und es wird eine derart genügende Wärmekapazität er­ reicht, daß das Starten eines Dieselmotors verbessert wird, und zwar so, daß das selbst in dem niedrigen Spannungsbe­ reich von 11 bis 24 V erreicht wird. Die Oberfläche des Ke­ ramikheizers wird demgemäß schnell auf eine ausreichende vorbestimmte Temperatur erhitzt, und die Temperaturdiffe­ renz in der Umfangsrichtung des Keramikheizers zum Zeit­ punkt der Temperatursättigung ist herabgesetzt. Infolgedes­ sen wird mit der vorliegenden Erfindung eine in der Zuver­ lässigkeit und der Dauerhaftigkeit überragende Keramikglüh­ kerze zur Verfügung gestellt, ohne daß diese irgendeine komplizierte Struktur erfordert.
Die nachstehend beschriebene und erläuterte vierte beson­ dere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen des Keramik­ heizers der Grundausführungsform der Erfindung in den nach­ folgend angegebenen Punkten:
In Fig. 20 ist ein konventioneller Keramikheizer 1 ge­ zeigt, der früher vorgeschlagen worden ist (siehe die japa­ nische offengelegte Gebrauchsmusterveröffentlichungen Nr. 2-20293 und Nr. 5-31191), worin ein Heizwiderstand 3, der aus einem Metallmaterial von hohem Schmelzpunkt hergestellt ist und spezielle Dimensionen hat, in einer speziellen Position in einem isolierenden keramischen Sinterkörper 2 von überragender Festigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation eingebettet.
Die Temperaturverteilung in der Erhitzungszone des vorge­ nannten Keramikheizers 1 ist nahe an der Verteilung von Auslegungswerten, so daß dadurch die Fähigkeit erzielt wird, eine Riß-, Sprung-, Spalt- oder dergleichen -erzeu­ gung aufgrund eines Unterschieds in der Wärmeausdehnung zwischen dem isolierenden keramischen Sinterkörper 2 und dem Heizwiderstand 3 zu reduzieren.
Wenn jedoch der vorgenannte Keramikheizer 1 als ein bei 1000°C oder mehr betriebener Keramikheizer verwendet wird, wie beispielsweise in einer Glühkerze eines Dieselmotors, ist die erforderliche Ausbildung des Keramikheizers so, daß er Hitze an seiner Spitze oder seinem vorderen Ende er­ zeugt, d. h. innerhalb von 5 mm von der Maximalerhitzungs­ zone aus bzw. daß die Maximalerhitzungszone innerhalb von 5 mm von der Spitze oder dem vorderen Ende aus liegt oder be­ ginnt, damit eine zwangsweise Zündung und ein ausgezeichne­ tes Starten sichergestellt werden. Bei dieser Struktur kann aber flüssiger Kraftstoff, der eine Temperatur hat, die ex­ trem niedriger als jene des erhitzten Keramikheizers ist, direkt und abrupt die rotglühende heiße Keramikheizerober­ fläche der Maximalerhitzungszone, die sich nahe an der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers befindet, beim Starten kontaktieren. Außerdem können, wenn der Kera­ mikheizer als ein Heizer in anderen Erhitzungs- oder Zünd­ einrichtungen verwendet wird, verschiedene Arten von Medien und Kraftstoff, wie Flüssigkeit und Gas, die niedrige Tem­ peraturen haben, die rotglühende heiße Maximalerhitzungs­ zone, die sich in der Nähe des Spitze oder des vorderen En­ des des Keramikheizers befindet, auch direkt kontaktieren.
Da die Temperaturdifferenz in den vorgenannten Fällen 950°C überschreiten und häufig in lokalen Bereichen in der Nähe der Maximalerhitzungszone an der Spitze oder dem vorderen Ende des Heizers auftreten kann, können aufgrund der vorge­ nannten Temperaturdifferenz erhebliche Wärmestöße bzw. plötzliche Temperaturänderungen auf den Keramikheizer wäh­ rend dessen Betrieb einwirken, und es besteht die Gefahr, daß ein Ausfall, Defekt o. dgl. des Heizwiderstands selbst wegen Sprüngen, Rissen, Spalten o. dgl. verursacht wird, die in dem Keramikheizer erzeugt werden. Dieses ist in hohem Maße problematisch hinsichtlich der Dauerhaftigkeit, der Sicherheit einer zwangsweisen Zündung und der Zuverläs­ sigkeit.
Die vierte besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist entwickelt worden, um die vorgenannten Nachteile auszuschalten. Der Zweck der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung ist es, einen Keramikheizer zur Ver­ fügung zu stellen, der in der Festigkeit, der Abnutzungsbe­ ständigkeit, der thermischen Widerstandsfähigkeit, der Kor­ rosionsbeständigkeit, der Dauerhaftigkeit und der Zuverläs­ sigkeit während fortlaufend wiederholter Erhitzungs- und Kühlvorgänge über eine lange Zeitdauer hinweg überragend gut ist, während er gleichzeitig an der Spitze oder dem vorderen Ende desselben erhitzt wird und die Schnellerhit­ zungsfunktion beibehält, und zwar ohne daß Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. in dem Keramikheizer bewirkt werden, sondern vielmehr ein Ausfall, Defekt o. dgl. des Heizwiderstands verhindert wird, und zwar das alles selbst dann, wenn flüs­ siger Kraftstoff, gasförmiger Kraftstoff oder ein anderes Medium, insbesondere Erhitzungsmedium, von niedriger Tempe­ ratur einen Bereich direkt und abrupt während des Betriebs der Keramikheizers kontaktiert, welcher nahe an der Maxi­ malerhitzungszone ist, und der Keramikheizer plötzlichen Temperaturänderungen bzw. Wärmestößen ausgesetzt wird, wel­ che extrem signifikante und lokale Temperaturunterschiede bewirken können.
In dem Keramikheizer gemäß der vierten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung ist der äußerste Umfang der Schichten des Heizwider­ stands wenigstens in der Maximalerhitzungszone um einen Ab­ stand l3 innenseitig von der Oberfläche des isolierenden keramischen Sinterkörpers positioniert, welcher 6 bis 25% des Außendurchmessers des isolierenden keramischen Sinter­ körpers entspricht, wobei die Spitzen bzw. vorderen Enden der Schichten des Heizwiderstands 0,3 bis 1,5 mm innensei­ tig von der Spitze bzw. dem vorderen Ende des isolierenden keramischen Sinterkörpers positioniert sind, und wobei der Querschnitt des isolierenden keramischen Sinterkörpers we­ nigstens in dem Bereich, der sich von der Maximalerhit­ zungszone zu der Spitze oder dem vorderen Ende desselben erstreckt, kreisförmig ausgebildet ist.
Bei dem vorstehend angegebenen Keramikheizer wird es bevor­ zugt, daß wenigstens die Maximalerhitzungszone des isolie­ renden keramischen Sinterkörpers eine Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen bzw. Wärmestöße hat, die einer Temperaturdifferenz von nicht weniger als 1000°C entspricht, und/oder die Oberflächenrauhigkeit der Maxi­ malerhitzungszone in dem Bereich von 0,4 bis 3,0 µm Rmax ist.
In dem Keramikheizer gemäß der vierten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform sind die Heizwiderstands­ schichten, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt sind, sowie die mit den Schichten des Heizwi­ derstands verbundenen Leitungen und die Elektroden, die mit den Leitungen verbunden sind, in einem isolierenden kerami­ schen Sinterkörper eingebettet. Der äußerste Umfang der Schichten des Heizwiderstands wenigstens in der Maximaler­ hitzungszone ist um eine Entfernung l3, welche 6 bis 25% des Außendurchmessers des isolierenden keramischen Sinter­ körpers entspricht, innenseitig von der Oberfläche des iso­ lierenden keramischen Sinterkörpers positioniert; die Spit­ zen oder äußersten bzw. vorderen Enden der Schichten des Heizwiderstands sind um eine Entfernung l4 von 0,3 bis 1,5 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden keramischen Sinterkörpers positioniert; und der Querschnitt des isolierenden keramischen Sinterkörpers ist wenigstens in dem Bereich, der sich von der Maximaler­ hitzungszone bis zu der Spitze oder dem vorderen Ende des­ selben erstreckt, kreisförmig gemacht. Es wird bevorzugt, daß wenigstens die Maximalerhitzungszone des Keramikheizers eine Widerstandsfähigkeit oder Beständigkeit gegen plötzli­ che Temperaturänderungen oder Wärmestöße hat, die einer Temperaturdifferenz von nicht weniger als 1000°C entspre­ chen, und/oder die Oberflächenrauhigkeit der Maximalerhit­ zungszone in dem Bereich von 0,4 bis 3,0 µm Rmax ist. Diese Struktur ist geeignet, die Festigkeit des isolierenden ke­ ramischen Sinterkörpers aufrechtzuerhalten. Die überragende Wärmeleitfähigkeit des Keramikheizers ist dahingehend wirk­ sam, daß sie plötzliche Temperaturänderungen oder Wärme­ stöße, die auf den isolierenden keramischen Sinterkörper, der die Schichten des Heizwiderstands umschließt, einwir­ ken, entspannt, ohne daß Risse, Sprünge, Spalten o. dgl. entstehen oder es zu sonstigen Schwierigkeiten kommt.
Beispiel 5
Der Keramikheizer gemäß der vierten besonderen erfindungs­ gemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Fig. 17 und 18 der Zeichnung näher erläutert:
Fig. 17 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die ein Beispiel eines Keramikheizers der vierten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung zeigt; und Fig. 18 ist eine Querschnittsansicht in der Maximalerhitzungszone eines Keramikheizers gemäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung.
Es sei nun näher auf die Fig. 17 und 18 Bezug genommen, worin mit 1 ein Keramikheizer bezeichnet ist, der Schichten 3, 4 eines Heizwiderstands umfaßt, die aus einem anorgani­ schen leitfähigen Material hergestellt sind, sowie Leitun­ gen 5 (6), die mit den Schichten 3, 4 des Heizwiderstands verbunden sind, und Elektroden 7 (8), die mit den Leitungen 5 (6) verbunden sind, wobei die Schichten des Heizwider­ stands, die Leitungen und die Elektroden in einem isolie­ renden keramischen Sinterkörper 2 eingebettet sind.
In dem Keramikheizer 1 sind die äußersten Umfangsteile oder -bereiche 21 der generell U-förmigen Heizwiderstandsschich­ ten 3 (4), die wenigstens der Maximalerhitzungszone 20 ent­ sprechen, um einen Abstand l3 innenseitig von der Oberflä­ che des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 in letzte­ rem eingebettet, welcher Abstand 6 bis 25% des Außendurch­ messers D des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 ent­ spricht, und die Spitzen oder vorderen Enden der Schichten 3 (4) des Heizwiderstands sind in einem Abstand l4 von 0,3 bis 1,5 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 positio­ niert.
Zweite Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstands, die einen niedrigeren Widerstandswert als die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands haben, und so breit wie diese ersten Schichten 3, 4 sind, sind an bzw. auf die Enden der gene­ rell U-förmigen ersten Schichten 3, 4 des aus anorganischem leitfähigem Material hergestellten Heizwiderstands lami­ niert und bevorzugt aus einem anorganischen leitfähigen Ma­ terial hergestellt. Die Enden der zweiten Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstands sind schmäler, als die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands ausgebildet und stehen in der Längsrichtung von den Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands vor. Die zweiten Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstands sind mit den bevorzugt aus Wolfram-(W)- Drähten ausgebildeten Leitungen 5 mittels der vorstehenden Teile der zweiten Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstands verbunden.
Die aus einem anorganischen leitfähigen Material herge­ stellten Elektroden 7 (8), die in eine Mehrzahl von Schichtteilen unterteilt und mit den anderen Enden der Lei­ tungen 5 (6) verbunden sind, sind in dem isolierenden kera­ mischen Sinterkörper 2 eingebettet. Die Elektroden 7 (8) sind teilweise auf der äußeren Umfangsoberfläche des iso­ lierenden keramischen Sinterkörpers 2 freiliegend. Die Spitze oder das vordere Ende des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 auf den Seiten der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands ist generell sphärisch bzw. semisphä­ risch ausgebildet, und der Querschnitt des isolierenden ke­ ramischen Sinterkörpers 2 ist wenigstens dort, wo die er­ sten Heizwiderstände bzw. Schichten 3, 4 darin eingebettet sind, kreisförmig ausgebildet.
Wenn die äußersten Umfangsteile bzw. -bereiche 21 der er­ sten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands, die wenigstens der oben angegebenen Maximalheizzone 20 entsprechen bzw. wenig­ stens dort, wo die oben angegebene Maximalheizzone 20 ist, innenseitig von der Oberfläche des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 um eine Entfernung l3 positioniert sind, welche 6 bis 25% des Außendurchmessers D des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 wenigstens in der Maximalheiz­ zone entspricht, und die Spitzen oder vorderen Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands um eine Entfer­ nung l4 von 0,3 bis 1,5 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden keramischen Sinterkör­ pers 2 positioniert sind, kann das Verfahren der Erhitzung der Spitze oder des vorderen Endes angewandt werden bzw. wird die Spitze oder das vordere Ende des isolierenden ke­ ramischen Sinterkörpers 2 erhitzt, und der Heizer hat eine Widerstandsfähigkeit oder Beständigkeit gegen große plötz­ liche Temperaturänderungen bzw. hohe Wärmestöße, die durch eine Temperaturdifferenz von 950°C oder mehr bewirkt wer­ den, ohne daß die Schnellerhitzungsfunktion verschlechtert wird.
Wenn die Dauerhaftigkeit des Keramikheizers während eines Hochbelastungsdauerhaftigkeitstests, der aus vielen Erhit­ zungs- und Kühlzyklen besteht, betrachtet oder ermittelt wird, sollten die vorstehend genannten äußersten Umfangs­ teile oder -bereiche 21 vorzugsweise um einen Abstand l3, welcher 11 bis 24% des Außendurchmessers D des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 entspricht, innenseitig von der Oberfläche des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 po­ sitioniert sein, und die Spitzen oder vorderen Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands sollten vorzugs­ weise um einen Abstand l4 von 0,5 bis 1,3 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden ke­ ramischen Sinterkörpers 2 positioniert sein. Insbesondere sollten, wenn das Verhältnis bzw. die Größe der Zunahme des Widerstandswerts der Widerstände betrachtet wird, die vor­ stehend genannten äußersten Umfangsteile oder -bereiche 21 besonders bevorzugt um einen Abstand l3, welcher 16 bis 19% des Außendurchmessers D des isolierenden keramischen Sin­ terkörpers 2 entspricht, innenseitig von der Oberfläche des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 positioniert sein, und die Spitzen oder vorderen Enden der ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands sollten besonders bevorzugt in einem Abstand l4 von 0,8 bis 1,2 mm positioniert sein.
Andererseits sollte die Oberflächenrauhigkeit des isolie­ renden keramischen Sinterkörpers 2 in dem Teil oder Be­ reich, der wenigstens des oben genannten Maximalerhitzungs­ zone 20 entspricht, so klein wie möglich sein. Da eine be­ sonders kleine Oberflächenrauhigkeit entsprechend hohe Schleifkosten verursacht, sollte im Hinblick auf die Schleifkosten die Oberflächenrauhigkeit vorzugsweise in dem Bereich von 0,4 bis 3,0 µm Rmax sein. Im Hinblick auf die Festigkeit sollte die Oberflächenrauhigkeit bevorzugter in dem Bereich von 0,6 bis 1,8 µm Rmax sein. Weiterhin sollte die Oberflächenrauhigkeit im Hinblick auf Widerstandsfähig­ keit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße am bevorzugtesten in dem Bereich von 0,8 bis 1,5 µm Rmax sein.
Es ist erforderlich, daß der Widerstandswert des anorgani­ schen leitfähigen Materials für die Elektroden 7 (8) nied­ riger als jener des Materials für die Schichten 3, 4 des Heizwiderstands ist. Darüberhinaus sollten die Elektroden 7 (8) vorzugsweise in eine Mehrzahl von Teilen unterteilt sein. Abgesehen hiervon kann die Anzahl der Elektroden 7 (8) gleich jener der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands sein. Anstelle einer solchen Mehrschichtstruktur kann für die Elektroden 7 (8) auch eine Einschichtstruktur verwendet werden, indem eine Mehrzahl von Schichten mittels Durchgangslöchern oder dergleichen elektrisch verbunden wird.
Die Fig. 19 ist eine Horizontallängsschnittansicht, welche den Hauptabschnitt eines Beispiels eines Keramikheizers ge­ mäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung in seiner Anwendung als Selbstsättigungsglühkerze zeigt, die zur Verstärkung des Startens eines Dieselmotors verwendet wird.
In der in Fig. 19 gezeigten Selbstsättigungsglühkerze um­ faßt der Keramikheizer 1 zwei Schichten 3, 4 eines Heizwi­ derstands, der aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist, sowie Leitungen 5 (6), die mit den Enden der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands verbunden sind, und Elektroden 7 (8), die eine Mehrzahl von unterteilten Schichtteilen haben und mit den Leitungen 5 (6) verbunden sind, wobei die Schichten des Heizwiderstands, die Lei­ tungsdrähte und die Elektroden in einem isolierenden kera­ mischen Sinterkörper 2 eingebettet sind. Auf dem Keramik­ heizer 1 ist ein zylindrisches Rohr 14 angebracht, das einen kreisförmigen Querschnitt hat und durch Hartlötung mit den einen Elektroden 7 (8), die durch Schleifen der Seitenoberfläche des Keramikheizers 1 freigelegt sind, ver­ bunden ist, so daß das Rohr als einer der Elektrodenan­ schlüsse fungieren kann. Weiterhin ist eine Elektrode 16 mit den an einem Ende des Keramikheizers 1 freiliegenden anderen Elektroden 7 (8) so verbunden, daß das Rohr 14 au­ ßen daran vorbeigeht, und diese Elektrode 16 als der andere Elektrodenanschluß fungieren kann. Der Keramikheizer wird dann in einen Halter 15 eingesetzt, und die Elektroden wer­ den elektrisch mit entsprechenden Anschlüssen dieses Hal­ ters so verbunden, daß die positive und negative Elektrode voneinander isoliert sind, so daß auf diese Weise eine Selbstsättigungsglühkerze ausgebildet wird.
In der vorstehend angegebenen Glühkerze sollte die Dicke der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands vorzugsweise in dem Bereich von 2,3 bis 150 µm wenigstens in der Maximalerhit­ zungszone 20 sein, um einen Ausfall, Defekt, Bruch o. dgl. in den Schichten des Heizwiderstands während der Herstel­ lung zu verhindern. Insbesondere sollte, um Schwierigkei­ ten, wie Riß-, Sprung-, Spalt- o. dgl. -erzeugung in oder an den Schichten 3, 4 des Heizwiderstands während des Sin­ terns der Schichten des Widerstands in einen Körper zu ver­ hindern, die Dicke der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands bevorzugter in dem Bereich von 8 bis 53 µm wenigstens in der Maximalerhitzungszone sein.
Bevor über die Beurteilung des Keramikheizers 1 der vierten besonderen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung Angaben gemacht werden, sei eine bevorzugte Art und Weise von dessen Herstellung angegeben: In der gleichen Art und Weise, wie es das weiter oben beschriebene Hersteilungsver­ fahren MS ist, wurden flache grüne oder ungebrannte Kera­ mikkörper (entsprechend den Bezugszeichen 9, 10 und 11 in Fig. 3), die hauptsächlich aus Siliciumnitrid bestanden, zunächst mittels eines bekannten Formungsverfahrens, wie beispielsweise eines Preßformungsverfahrens, unter Verwen­ dung von Granulat oder Pulver hergestellt, das durch Hinzu­ fügen und Mischen von Yttriumoxid (Y₂O₃) oder eines Oxids eines Seltene-Erde-Elements als ein Sinterhilfsmittel zu Siliciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver hoher Reinheit hergestellt worden war.
Als nächstes wurde Lösungsmittel zu einer spezifizierten Mischung von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und pulver­ förmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) hinzugefügt, um eine Paste herzustellen. Unter Verwendung der Paste wurden ein gene­ rell U-förmiges Muster 4 (das verschiedene Dimensionen für eine Mehrzahl von Proben hatte), welches auf der Basis ei­ nes Auslegungswiderstandswerts bestimmt worden war, und Mu­ ster 4′ (siehe Fig. 11), die schmälere vorspringende Teile hatten und auf die Enden des generell U-förmigen Musters laminiert waren, aufeinanderfolgend auf der Oberfläche des grünen oder ungebrannten Keramikkörpers 9 mittels eines Siebdruckverfahrens ausgebildet. Der Abstand von der Sei­ tenoberfläche des grünen oder ungebrannten Keramikkörpers 9 zu den äußersten Umfangsteilen oder -bereichen der vorge­ nannten Muster wurde für eine Mehrzahl von Proben auf ver­ schiedene Werte festgelegt.
Andererseits wurden unter Verwendung einer Paste, die aus 85 Gew.-% von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und 15 Gew.-% von pulverförmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) herge­ stellt worden war, vier Muster, die eine Breite von etwa 0,7 mm und eine Dicke von etwa 70 µm hatten, parallel auf den Endoberflächen des vorgenannten grünen oder ungesintert Keramikkörpers 9 auf der der Schicht 4 des Heizwiderstands entgegengesetzten Seite an vorbestimmten Positionen und sich bis zu den Seitenoberflächen des grünen oder ungesin­ terten Keramikkörpers 9 erstreckend in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, ausgebildet.
Weiterhin kann Bornitrid (BN), wenn und soweit notwendig, zu der für die vorgenannten Schichten 3, 4 des Heizwider­ stands und die Elektroden 7, 8 verwendeten Paste hinzuge­ fügt werden, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Paste auf denjenigen des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 einzustellen.
Als nächstes wurden aus Wolfram (W)-Drähten von 0,25 mm Durchmesser ausgebildete Leitungen 6 zwischen dem grünen oder ungebrannten Keramikkörper 9 und einem grünen oder un­ gebrannten Keramikkörper 10 plaziert, von denen beide die ersten Schichten 3, 4 des Heizwiderstands und die Elektro­ den 7, 8, die auf jede Oberfläche derselben gedruckt waren, hatten, und zwar so, daß die Leitungen mit den vorgenannten generell-U-förmigen Schichten 3, 4 des Heizwiderstands und die Elektroden 7, 8 mittels der zweiten Schichten 3′, 4′ des Heizwiderstands verbunden wurden, welche auf den gene­ rell U-förmigen Schichten des Heizwiderstands bzw. auf de­ ren Endbereichen ausgebildet und darauflaminiert waren, wobei die ersten und vorzugsweise auch die zweiten Schich­ ten des Heizwiderstands aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt worden waren. Weiterhin wurden Leitun­ gen, die aus Wolfram (W)-Drähten, gleichartig, wie es die oben genannten Drähte sind, ausgebildet waren, zwischen dem grünen oder ungebrannten Keramikkörper 10 und einem dritten Keramikkörper 11, auf den keine Heizwiderstände und Elek­ troden gedruckt waren, plaziert. Diese Struktur wurde unter Druck bei 1750°C während einer Stunde in einer reduzieren­ den Atmosphäre, die Kohlenstoff (C) enthielt, gebrannt.
Durch Schleifen des Umfangs des keramischen Sinterkörpers 2, der die beiden vorstehend angegebenen Schichten 3, 4 des Heizwiderstands hatte, wurden die Spitze oder das vordere Ende auf der Seite der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands sphärisch bzw. semisphärisch und dessen Querschnitt kreis­ förmig gemacht, sowie die Endoberflächen der eingebetteten Elektroden 7, 8 nach den Seitenoberflächen des zylindri­ schen Sinterkörpers freigelegt. Auf diese Art und Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikheizern, die einen Durchmes­ ser von etwa 3,5 mm und eine Länge von etwa 54 mm hatten, hergestellt.
Ein metallischer Film aus Nickel (Ni) o. dgl. wurde auf we­ nigstens den freiliegenden Teilen der Elektroden des Kera­ mikheizers durch ein Metallisierungs- oder Plattierungs- bzw. Galvanisierungsverfahren ausgebildet. Ein zylindri­ sches Halterohr 14 wurde so auf dem Keramikheizer ange­ bracht, daß das Rohr mit je einer der nach den Seitenober­ flächen des Keramikheizers frei liegenden Elektroden verbun­ den wurde. Das Rohr wurde mit der jeweiligen Elektrode durch Silberlötung in einer reduzierenden Atmosphäre ver­ bunden, um als die negative Elektrode zu fungieren. Weiter­ hin wurde eine aus einem Draht oder eine Kappe ausgebildete Elektrode 16 mit der jeweils anderen Elektrode durch Sil­ berlötung in der gleichen Art und Weise, wie oben beschrie­ ben, verbunden, um als die positive Elektrode zu fungieren. Auf diese Art und Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikhei­ zern 1 mit jeweils einer positiven und negativen Elektrode für die Beurteilung hergestellt.
Die oben angegebenen, für die Beurteilung verwendeten Kera­ mikheizer 1 wurden dann durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 bis 24 V auf Sättigungstemperaturen erhitzt. Die Oberflächentemperaturverteilung von der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers aus, der aus dem zylindri­ schen Halterohr heraus freilag, wurde durch ein nichtkon­ taktierendes Strahlungsthermometer gemessen, um die Posi­ tion der Maximalerhitzungszone 20 zu spezifizieren bzw. zu bestimmen. Die vorgenannten Keramikheizer, die für die Be­ urteilung herangezogen wurden, wurden dann mit Röntgen­ strahlen photographiert, und die Entfernung zwischen dem äußersten Umfang der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands in der Maximalerhitzungszone 20 und der Oberfläche des isolie­ renden keramischen Sinterkörpers wurde durch Vergrößern der photographierten Filmbilder unter Verwendung eines Projek­ tors gemessen, so daß dadurch der Abstand l3 im Verhältnis zum Außendurchmesser D des isolierenden keramischen Sinter­ körpers erhalten wurde.
In der gleichen Art und Weise, wie vorstehend beschrieben, wurde der Abstand l4 zwischen der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers und den Spitzen oder vorderen Enden der eingebetteten Schichten des Heizwiderstands unter Ver­ wendung von Röntgenstrahlenfilmen gemessen, um den Ausle­ gungswert festzustellen bzw. zu bestätigen.
Andererseits wurde die Oberflächenrauhigkeit der Seiten­ oberfläche, welche wenigstens die Maximalerhitzungszone der vorstehend angegebenen Keramikheizer umfaßte, für die Beur­ teilung in der Längsrichtung in Einheiten von Rmax gemäß dem JIS-B0601-Standard (wobei JIS der Japanische-Industrie- Standard ist) gemessen.
Entsprechend den Ergebnissen der Messungen wurden die oben angegebenen Keramikheizer zum Zwecke der Beurteilung durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 bis 24 Volt erhitzt. Die Temperatur in der Maximalerhitzungszone wurde durch ein nichtkontaktierendes Verfahren gemessen. Nachdem festge­ stellt worden war, daß ein voreingestellter Temperaturwert erreicht worden ist, wurde der aus dem zylindrischen Halte­ rohr freiliegende Keramikheizer dreimal in ein geschmolze­ nes Lotbad getaucht, um eine plötzliche Temperaturänderung oder einen Wärmestoß, die bzw. der durch die Temperaturdif­ ferenz zwischen der Maximalerhitzungszone und dem Lotbad verursacht wurde, anzuwenden. Der jeweilige Keramikheizer wurde visuell hinsichtlich des Vorhandenseins oder Nicht­ vorhandenseins von Rissen, Sprüngen oder Spalten unter Ver­ wendung eines Stereomikroskops geprüft, und er wurde auch unter Verwendung eines Fluoreszenzflüssigkeitseindringin­ spektionsverfahrens geprüft. Proben der Keramikheizer wur­ den hinsichtlich der Widerstandsfähigkeit oder Beständig­ keit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße in Abhängigkeit von den maximalen Temperaturdifferenzwer­ ten, bei denen keine Risse, Sprünge oder Spalte verursacht wurden, beurteilt.
Darüberhinaus wurde durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 V an einige Proben der für die Beurteilung verwendeten Keramikheizer die Zeit gemessen, die von der Zuführung elektrischer Leistung bis zu einem Anstieg der Temperatur auf 800°C verging, um die Schnellerhitzungsfunktionen der Keramikheizer zu beurteilen.
Außerdem wurden die für die Beurteilung verwendeten Kera­ mikheizer 10 000 Zyklen eines Hochbelastungsdauerhaftig­ keitstests unterworfen, worin jeder Zyklus aus einer Erhit­ zungsperiode, in welcher jeder Keramikheizer durch Anlegen einer Gleichspannung von 11 bis 24 V während 5 Minuten er­ hitzt wurde, und einer Zwangskühlperiode, in welcher die Zuführung elektrischer Leistung gestoppt und Druckluft wäh­ rend 2 Minuten auf den Keramikheizer geblasen wurde, be­ stand. Die Widerstandswerte der Keramikheizer vor und nach dem Test wurden gemessen. Eine Mehrzahl von Proben wurde dem Test unterworfen, um ihre Dauerhaftigkeit zu beurtei­ len. Die Proben, die eine Erhöhung des Widerstands von nicht weniger als 20% verursachten, wurden als ungeeignet beurteilt.
Die Ergebnisse des Dauerhaftigkeitstests sind in Tabelle 8 wiedergegeben.
Tabelle 8
Selbstsättigungsglühkerzen, in denen die vorgenannten Kera­ mikheizer zur Beurteilung eingebaut waren, wurden in eine Vier-Zylinder-Dieselmotor-Maschinenbett-Testeinrichtung so eingesetzt, daß eingespritzter Kraftstoff fähig war, die freiliegenden Keramikheizer unter verschiedenen Kraftstoff­ einspritzwinkeln direkt zu kontaktieren. Die Keramikheizer wurden durch Anlegen einer Gleichspannung von 14 V erhitzt, und der Dieselmotor wurde in einem Dauerhaftigkeitstest be­ trieben, worin der Motor bei der maximalen Rotationsge­ schwindigkeit und bei voller Last während 100 Stunden be­ trieben wurde. Es wurde festgestellt, daß die Glühkerzen angemessen arbeiteten. Als die Keramikheizer nach dem Dau­ erhaftigkeitstest einem zerstörungslosen Test ausgesetzt wurden, wurden keine Abnormalitäten, wie es beispielsweise Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. sind, auf irgendeiner der Selbstsättigungsglühkerzen festgestellt, in welche Keramik­ heizer gemäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Aus­ führungsform oder Weiterbildung der Erfindung eingebaut wa­ ren.
Sogar als die Keramikheizer gemäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung als Zündheizer benutzt wurden, wurde festge­ stellt, daß sie eine zwangsweise Zündung sicherstellten und Sicherheit garantierten, ohne daß Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. aufgrund von plötzlichen Temperaturänderungen bzw. Wärmestößen verursacht wurden.
Gemäß der Tabelle 8 wurden diejenigen Keramikheizer, die nicht von den Ansprüchen, welche sich auf die vierte beson­ dere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung beziehen, umfaßt sind, als ungeeignet in dem Dauerhaftigkeitstest beurteilt, oder sie verursachten uner­ wünschte Ergebnisse, d. h. beispielsweise, daß die Schnell­ erhitzungsfunktion 4,0 Sekunden überstieg.
Wie oben beschrieben, umfassen die Keramikheizer gemäß der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zwei oder mehr Schichten eines Heizwiderstands, der aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist, und Leitungen, die mit den Schichten des Heizwiderstands verbunden sind, sowie mit den Leitungen verbundene Elektroden, wobei die Schichten des Heizwiderstands, die Leitungen und Elektroden in einen iso­ lierenden keramischen Sinterkörper eingebettet sind. Da der äußerste Umfang der Schichten des Heizwiderstands, der we­ nigstens der Maximalerhitzungszone entspricht, um einen Ab­ stand innenseitig von der Oberfläche des isolierenden kera­ mischen Sinterkörpers positioniert ist, welcher 6 bis 25% des Außendurchmessers des isolierenden keramischen Sinter­ körpers entspricht, und die Spitzen oder vorderen Enden der Schichten des Heizwiderstands um 0,3 bis 1,5 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden ke­ ramischen Sinterkörpers positioniert sind, sowie der Quer­ schnitt auf der Seite der Spitze oder des vorderen Endes von wenigstens der Maximalerhitzungszone aus kreisförmig ausgebildet ist, kann der Keramikheizer an seiner Spitze oder seinem vorderen Ende eine gute Erhitzung liefern und aufrechterhalten, ohne daß seine Schnellerhitzungsfunktion verschlechtert wird, und er bekommt selbst dann keine Sprünge, Spalte oder Risse, wenn er plötzlichen Tempera­ turänderungen oder Wärmestößen ausgesetzt wird, die durch signifikant große Temperaturunterschiede während des Be­ triebs verursacht werden. Der Keramikheizer kann demgemäß erheblichen Wärmeeinwirkungen während fortlaufenden Be­ triebs über eine lange Zeitdauer hinweg widerstehen. Mit der vierten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung wird infolgedessen eine Selbstsättigungsglühkerze für einen Dieselmotor zur Verfü­ gung gestellt, welche fähig ist, eine zwangsweise Zündung sicherzustellen und Sicherheit zu garantieren, und die wei­ terhin sicher ist und überragend gut in der Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit ist, und außerdem wird in dieser Aus­ führungsform oder Weiterbildung der Erfindung ein Keramik­ heizer zur Verfügung gestellt, der in idealer Weise für eine Vielzahl von Erhitzungs- und Zündeinrichtungen geeig­ net ist.
Es sei nun nachstehend die fünfte besondere erfindungsge­ mäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung be­ schrieben, und zwar sei zunächst die ihr zugrundeliegende Problematik anhand des Standes der Technik erläutert:
Ein konventioneller Keramikheizer (siehe die japanische Of­ fenlegungs-Patentveröffentlichung Nr. 2-75188, die bereits in Verbindung mit Fig. 8 erläutert worden ist) ist, wie z. B. in Fig. 27 gezeigt, vorgeschlagen worden, worin Nichtoxidkeramik, wie ein Siliciumnitridsinterkörper, die bzw. der signifikant überragend in der Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße und in der Hochtemperaturfestigkeit gegenüber anderen Keramiken ist, für einen Isolator 2 verwendet wird, wobei ein Wider­ standsmuster, das einen Heizwiderstand 3 umfaßt, und Lei­ tungen 5, die auf den vorgenannten Isolator 2 unter Verwen­ dung einer Heizwiderstandspaste gedruckt werden, welche ge­ nerell aus einem Metall hohen Schmelzpunkts, wie Wolfram (W) oder Molybdän (Mo) besteht, oder welche hauptsächlich aus einer Verbindung solcher Metalle besteht, und in welchem konventionellen Keramikheizer ein weiterer Isolator auf dem vorgenannten Isolator laminiert wird, die dann zu einem Körper gebrannt werden.
Wenn der vorgenannte Keramikheizer für eine Glühkerze eines Dieselmotors verwendet wird, wird wenigstens die Maximaler­ hitzungszone, die mit elektrischer Leistung versorgt wird und rotglühend ist, allgemein in einer Vorbrennungskammer des Dieselmotors freiliegend angeordnet, um das Starten des Motors aufrechtzuerhalten bzw. zu bewirken.
Sofern der Keramikheizer einem Stoß oder mehreren Stößen dadurch ausgesetzt wird, daß er Stöße oder Schläge erfährt oder herabfallen gelassen wird, wenn er in den Zylinderkopf des Motors eingesetzt wird, kann der Keramikheizer bei ei­ ner Festigkeit, die nicht mehr als die Bruchfestigkeit des isolierenden keramischen Sinterkörpers ist, einen oder meh­ rere Brüche erfahren, so daß dadurch die Dauerhaftigkeit herabgesetzt und die Zuverlässigkeit verschlechtert wird.
Mit der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung sollen die vorgenann­ ten Schwierigkeiten beseitigt werden. Der Zweck der fünften erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist es, eine Keramikglühkerze zur Verfügung zu stellen, die in der Dauerhaftigkeit und der Zuverlässigkeit überragend ist, und in deren Keramikheizer nicht leicht Brüche durch Stöße verursacht werden, welche unerwartet oder unbeabsichtigt während der Handhabung der Glühkerze auf dieselbe ausgeübt werden können.
Wenn der Abstand von der Stelle des Beginns der Verbindung bzw. Anbringung (Verbindungsbeginnstelle) des für die Befe­ stigung des Keramikheizers verwendeten Halterohrs zu den Ecken in der Nähe der äußeren Umfänge von wenigstens zwei Schichten des Heizwiderstands, die mit den Leitungsdrähten verbunden sind, dn ist, der maximale Abstand von der Mitte des Querschnitts des aus wenigstens den oben erwähnten bei­ den Schichten des Heizwiderstands bestehenden bzw. diese umfassenden Keramikheizers, der die Ecken derselben umfaßt, zu jeder Ecke Wn ist, die freiliegende Länge des aus den beiden Schichten des Heizwiderstands zusammengesetzten Ke­ ramikheizers bzw. die freiliegende Länge des die beiden Schichten des Heizwiderstands aufweisenden Keramikheizers von der Stelle des Beginns der Verbindung bzw. Anbringung des Halterohrs bis zu der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers L ist, und der Außendurchmesser oder die Breite des isolierenden keramischen Sinterkörpers an der Ecke D ist, erfüllt die Keramikglühkerze gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung die nachstehend angegebene Gleichung:
D/2Wn 2(L - dn)/L
worin 2Wn < D
0 < dn < L
n ist eine ganze Zahl.
In der Keramikglühkerze gemäß der fünften besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung wird durch Erfüllen der obigen Gleichung die Beanspru­ chung, die durch auf den Keramikheizer angewandte Stöße er­ zeugt wird, auf die oben angegebene Stelle des Beginns der Verbindung konzentriert und beeinträchtigt nicht die im In­ neren eingebetteten Heizwiderstände. Der Keramikheizer kann demgemäß Beanspruchungen widerstehen, welche nahezu so hoch wie die Bruchfestigkeit des isolierenden keramischen Sin­ terkörpers sind. Die Keramikglühkerze ist demgemäß in der Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit in hohem Maße verbes­ sert.
Beispiel 6
Es sei nun nachstehend die Keramikglühkerze gemäß der fünf­ ten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung unter Bezugnahme auf die Fig. 21 bis 26 der Zeichnungen erläutert, wobei zunächst auf die Fig. 21 bis 24 Bezug genommen wird:
Die Fig. 21 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines Beispiels einer Keramikglühkerze gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung veranschaulicht, wo­ bei Teile weggeschnitten sind; und die Fig. 22 bis 24 sind Horizontallängsschnittansichten der Hauptabschnitte von anderen Beispielen der Keramikglühkerze gemäß der fünf­ ten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung, worin die Enden der Heizwider­ stände der Keramikglühkerze in der Form unterschiedlich ausgebildet bzw. verändert sind, und worin die durchs das Halterohr festgesetzte Stelle des Beginns der Verbindung (des Halterohrs mit dem Keramikheizer) ebenfalls unter­ schiedlich vorgesehen oder verändert ist.
Die vorgenannte Stelle des Beginns der Verbindung wird nachstehend auch als Verbindungsbeginnstelle bezeichnet.
Es sei nun auf die Fig. 21 bis 24 Bezug genommen, worin mit 12 eine Keramikglühkerze bezeichnet ist, in welcher ein Keramikheizer 1 generell U-förmige Heizwiderstände 3 (4) umfaßt, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt sind, sowie Leitungsdrähte 5 (6), die mit den Enden der Heizwiderstände verbunden sind, wobei die Heizwi­ derstände und die Leitungsdrähte in einem isolierenden ke­ ramischen Sinterkörper 2 eingebettet sind. Der Keramikhei­ zer 1 ist mit einem zylindrischen Halte- bzw. Trägerrohr 14 befestigt, welches mit einem zylindrischen Kopfhalter 15 verbunden ist, wobei ein Löt- bzw. Hartlötmaterial 13 zwi­ schen den Keramikheizer und das Halte- bzw. Trägerrohr ein­ gefügt ist.
Wenn der Abstand von der Verbindungsbeginnstelle 22 des Halte- oder Trägerrohrs 14 zu der Ecke 23 in der Nähe des äußeren Umfangs von wenigstens zwei generell U-förmigen Heizwiderständen 3 (4), die mit den Leitungsdrähten 5 (6) verbunden sind, dn ist, sowie der maximale Abstand von der Mitte 24 des Querschnitts der Heizwiderstände 3 (4), der die Ecken derselben umfaßt, zu jeder Ecke Wn ist, und wei­ terhin die freiliegende Länge des Keramikheizers 1 von der Verbindungsbeginnstelle 22 zu der Spitze oder dem vorderen Ende des Keramikheizers L ist, sowie außerdem der Außen­ durchmesser oder die Breite des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 an der Ecke 23 die Größe D hat, erfüllt die Keramikglühkerze 12 der fünften besonderen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung die nachstehend angegebene Gleichung:
D/2Wn 2 (L - dn)/L
worin 2Wn < D
0 < dn < L
n ist eine ganze Zahl.
In der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung bezeichnet die Ecke 23 einen ersten Unstetigkeits- bzw. Brechungspunkt, der auf dem außenseitigen Rand bzw. der außenseitigen Umrandung der generell U-förmigen Heizwiderstände 3 (4) an den Verbin­ dungsstellen in der Nähe der Enden der Heizwiderstände 3 (4), die mit den Leitungsdrähten 5 (6) verbunden sind, aus­ gebildet ist. Spezieller bezeichnet die Ecke in den Fig. 21, 22 und 23 den ersten Unstetigkeits- bzw. Brechungs­ punkt, in welchem sich der außenseitige Rand bzw. die au­ ßenseitige Umrandung nach rückwärts verengt, und in Fig. 24 bezeichnet die Ecke das Ende des Heizwiderstands, d. h. den ersten Brechungs- bzw. Unstetigkeitspunkt (auf der nach außen gewandten Seite der Schicht 3 bzw. 4).
In der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung bezeichnet die Mitte 24 des die Ecken umfassenden Querschnitts einen Punkt, der auf der Mittellinie des isolierenden keramischen Sinterkörpers in dem die generell U-förmigen Heizwiderstände 3 (4) ent­ haltenden Querschnitt positioniert ist.
Die Fig. 25 und 26 sind Querschnittsansichten von Kera­ mikglühkerzen der fünften besonderen erfindungsgemäßen Aus­ führungsform oder Weiterbildung der Erfindung, worin wenig­ stens zwei Schichten des Heizwiderstands eingebettet sind. Die Horizontallängsschnittansichten der Keramikglühkerzen sind die gleichen, wie jene der Fig. 21 bis 24. Außerdem sind die Ecke 23 und die Mitte 24 des vertikalen Quer­ schnitts auch in der oben beschriebenen Art und Weise defi­ niert.
Die Fig. 25 und 26 sind typische Querschnittsansichten eines in dem isolierenden keramischen Sinterkörper 2 ein­ gebetteten Keramikheizers 1, wobei das Verhältnis von d/D in dem Bereich von 0,3 bis zu 0,9 eingestellt ist, wenn der Durchmesser des durch die strichpunktierte Linie darge­ stellten Kreises, der wenigstens zwei aus einem anorgani­ schen leitfähigen Material hergestellte Schichten 3, 4 des Heizwiderstand umschließt, d ist, und der Außendurchmesser oder die Breite des isolierenden keramischen Sinterkörpers 2 die Größe D hat.
In der obigen Beschreibung von Keramikheizern der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung sind detailliert solche Keramikheizer angegeben, die einen kreisförmigen oder rechteckigen Quer­ schnitt haben. Der Querschnitt des Keramikheizers kann auch andere Formen besitzen, z. B. eine elliptische oder ovale Form.
Bevor Angaben über die Beurteilung der Keramikglühkerze ge­ mäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungs­ form oder Weiterbildung der Erfindung gemacht werden, sei nachstehend angegeben, daß hierfür Keramikheizer, welche Durchmesser von 2,6 mm, 3,0 mm und 3,4 mm sowie eine Länge von etwa 54 mm hatten, in der gleichen Art und Weise unter Anwendung des Herstellungsverfahrens MS, wie es bereits weiter oben beschrieben worden ist, hergestellt wurden.
Als nächstes wurde nach der Herstellung solcher Keramikhei­ zer ein metallischer Film aus Nickel (Ni) oder dergleichen auf dem jeweiligen Keramikheizer ausgebildet. Das Halterohr wurde so auf dem Keramikheizer angebracht, daß das Rohr mit je einer der nach den Seitenoberflächen des Keramikheizers freiliegenden Elektroden verbunden wurde. Das Rohr wurde mit der jeweiligen Elektrode durch Silberlötung in einer reduzierenden Atmosphäre verbunden, etc. Auf diese Weise wurden Keramikglühkerzen für die Beurteilung hergestellt.
Außerdem wurde eine Keramikglühkerze als Vergleichsbeispiel hergestellt, bei der das Halterohr mit dem gleichen isolie­ renden keramischen Sinterkörper, wie er oben beschrieben ist, verbunden war, in dem aber keine Heizwiderstände ein­ gebettet waren.
Als nächstes wurde das Halterohr der für die Beurteilung vorgesehenen, oben angegebenen Keramikglühkerze gehalten, und es wurde eine Belastung auf die Spitze oder das vordere Ende des freiliegenden Keramikheizers angewandt, um einen Freiträgerbiegetest auszuführen und die Bruchfestigkeit desselben zu berechnen.
Weiterhin wurde die Bruchbeginnstelle des Keramikheizers beobachtet. Proben, die beginnend bei der oben angegebenen Verbindungsbeginnstelle brachen, wurden als S klassifi­ ziert, und Proben, welche an den freiliegenden Keramikhei­ zern brachen, wurden als H klassifiziert.
Außerdem wurden Proben, die eine Freiträgerbiegefestigkeit von nicht weniger als 50 kg/mm² hatten und deren Bruchbe­ ginnstellen außerdem an den Verbindungsbeginnstellen der Halterohre lagen, als geeignet beurteilt, wobei eine Abwei­ chung von 3a von der Freiträgerbiegefestigkeit und der Bruchbeginnstelle des Vergleichsbeispiels in Betracht gezo­ gen wurde, die vor der Messung der für die Beurteilung vor­ gesehenen Keramikglühkerzen gemessen wurden. Andere Proben als jene wurden als ungeeignet beurteilt.
Die oben angegebene Verbindungsbeginnstelle und die Ecken in der Nähe des äußeren Umfangs an den Spitzen der Heizwi­ derstände wurden durch Röntgenstrahlfilmbilder unter Ver­ wendung eines vergrößernden Projektors überprüft. Die Werte von D, Wn, L und dn wurden gemessen, um festzustellen bzw. sich zu vergewissern, daß sie mit den Auslegungsdimensionen konform sind.
Die Ergebnisse der obigen Beurteilung sind in den Tabellen 9 und 10 angegeben.
Gemäß den in den Tabellen 9 und 10 angegebenen Ergebnissen wurde die Beziehung zwischen D/2Wn und 2(L - dn)/L in Fig. 28 dargestellt. Proben, die von den Ansprüchen, welche auf die fünfte besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung gerichtet sind, umfaßt werden, sind durch ⚫ dargestellt, und Proben, die außerhalb dieser Ansprüche liegen, sind durch × dargestellt.
Tabelle 9
Tabelle 10
Gemäß den Tabellen 9 und 10 wurden Proben, welche die Be­ ziehung D/2Wn 2(L - dn)/L nicht erfüllten, als ungeeignet beurteilt, da ihre Bruchbeginnstellen auf den Keramikhei­ zern waren. Im Gegensatz zu diesen Proben wurden alle Pro­ ben, die von den Ansprüchen umfaßt sind, welche auf die fünfte besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung gerichtet sind, als geeignet be­ funden.
Darüberhinaus wurden Selbstsättigungsglühkerzen, die durch Verbinden von Haltern für die Anbringung von Glühkerzen auf Zylinderköpfen mit den oben erwähnten Keramikglühkerzen bzw. Keramikheizen hergestellt worden waren, nachdem sie zum Zwecke der Beurteilung aus einer vorbestimmten Höhe auf einen Betonboden fallengelassen worden waren, in eine Vier- Zylinder-Dieselmotor-Maschinenbett-Testeinrichtung bei ei­ nem vorbestimmten Drehmoment unter Verwendung eines Drehmo­ mentschlüssels so eingesetzt, daß eingespritzter Kraftstoff in der Lage war, die freiliegenden Keramikheizer unter ver­ schiedenen Kraftstoffeinspritzwinkeln direkt zu kontaktie­ ren, und der Dieselmotor wurde in einem Dauerhaftigkeits­ test -betrieben, indem er bei der maximalen Drehgeschwindig­ keit und Vollast während 100 Stunden betrieben wurde. Wäh­ rend des Tests wurde festgestellt, daß die Glühkerzen gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung angemessen arbeiteten und die freiliegenden Keramikheizer derselben nicht gebrochen worden waren. Sogar dann, als die Keramikheizer gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung einem zerstörungsfreien Test nach dem Dauerhaftigkeitstest unterworfen wurden, wurden keine Abnormalitäten, wie Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. auf irgendeiner der Glühkerzen festgestellt.
Wie oben angegeben, erfüllt die Keramikglühkerze gemäß der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung die positionelle Beziehung zwi­ schen dem Keramikheizer an der Verbindungsbeginnstelle, an der wenigstens zwei Schichten des Keramikheizers an dem Halterohr befestigt sind und den Heizwiderständen, die in dem Keramikheizer eingebettet sind, die nachstehend angege­ bene Gleichung:
D/2Wn 2(L - dn)/L
worin 2Wn < D
0 < dn < L
n ist eine ganze Zahl.
Bei dieser Struktur erfährt der Keramikheizer der Glühkerze nicht leicht Brüche durch Stöße, welche unerwartet oder un­ beabsichtigt während der Glühkerzenhandhabung auf die Glüh­ kerze ausgeübt werden. Der Keramikheizer kann demgemäß sol­ chen Stößen, wie auch Wärmestößen bzw. plötzlichen Tempera­ turänderungen während eines fortgesetzten Betriebs über eine lange Zeitdauer hinweg standhalten. Mit der fünften besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung wird demgemäß eine Selbstsättigungs­ glühkerze für einen Dieselmotor zur Verfügung gestellt, die fähig ist, eine zwangsweise Zündung sicherzustellen und Si­ cherheit zu garantieren, die weiterhin sicher und in der Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit überragend ist.
Es sei nun die sechste besondere erfindungsgemäße Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung erläutert, mit welcher die unten beschriebenen Verbesserungen erzielt wer­ den:
Als ein isolierender keramischer Sinterkörper wird häufig ein Siliciumnitrid-Sinterkörper verwendet, da er in der thermischen Widerstandsfähigkeit, in der Widerstandsfähig­ keit gegen plötzliche Temperaturänderungen bzw. Wärmestöße und in der Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation überragend ist. Jedoch neigt ein solcher Siliciumnitrid-Sinterkörper als solcher bzw. selbst dazu, Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. aufgrund eines Unterschieds in der Wärmeausdehnung zwischen dem Siliciumnitrid-Sinterkörper und darin einge­ betteten Heizwiderständen zu verursachen. Außerdem wird, wenn ein solcher Keramikheizer, der einen Siliciumnitrid- Sinterkörper und Heizwiderstände umfaßt, durch Anwendung von elektrischer Leistung auf 1000°C oder mehr erhitzt wird, die Festigkeit des Siliciumnitrid-Sinterkörpers wegen einer Erweichung der Korngrenzenphase des Sinterkörpers verschlechtert, und außerdem wird die Struktur desselben wegen einer Ionenbewegung in der Korngrenzenphase ver­ schlechtert, da die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid- Sinterkörpers generell aus Glaskomponenten gebildet ist. Infolgedessen bekommt der Isolator des Keramikheizers Risse, Sprünge, Spalte o. dgl., und/oder der Siliciumni­ trid-Sinterkörper des Isolators wird oxidiert, so daß sich dadurch die Widerstandswerte der Heizwiderstände ändern und schließlich ein Ausfall der Heizwiderstände verursacht wird.
Um die vorgenannten Nachteile auszuschalten, wurden die Ar­ ten und Mengen von hinzuzufügenden Sinterhilfsmitteln in verschiedenster und umfangreicher Weise untersucht. Auf­ grund solcher Untersuchungen ist vorgeschlagen worden (siehe die japanische Offenlegungs-Patentveröffentlichung Nr. 1-313362), die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sin­ terkörpers zu kristallisieren.
Wenn MoSi₂ als ein Sinterhilfsmittel zur Verminderung des Unterschieds in der Wärmeausdehnung zwischen dem Silicium­ nitrid-Sinterkörper und den Heizwiderständen verwendet wird, neigen jedoch die Heizwiderstände selbst bzw. als solche dazu, siliziert zu werden, wenn die eingebetteten Heizwiderstände zusammen mit dem Siliciumnitrid-Sinterkör­ per bzw. dem Siliciumnitridkörper zu einem Körper gesintert werden. Infolgedessen können die silizierten Teile oder Be­ reiche der Heizwiderstände in kurzer Zeit während des Zu­ führens elektrischer Leistung und des Betriebs Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. erhalten, so daß dadurch eine Ände­ rung im Widerstandswert bewirkt und schließlich die Dauer­ haftigkeit verschlechtert wird.
Abgesehen hiervon werden heutigentags Keramikheizer unter schwereren, härteren und/oder rauheren Betriebsbedingungen und in oxidierenderen Atmosphären verwendet. Wenn ein Kera­ mikheizer, der auf bzw. in einem Isolator ausgebildet ist, welcher aus einem Siliciumnitrid-Sinterkörper besteht, der eine kristallisierte Korngrenzenphase hat, bei hohen Tempe­ raturen von 1000°C oder mehr für Glühkerzen von Brennkraft­ maschinen und in verschiedenen Zünd- und Erhitzungseinrich­ tungen verwendet wird, wird der Keramikheizer generell auf eine Temperatur zwischen 1000 und 1300°C zum Zeitpunkt der Zündung erhitzt. Weiterhin kann der Keramikheizer sogar auf höhere Temperaturen, die 1350°C übersteigen, erhitzt wer­ den, wenn er Zündflammen ausgesetzt ist. Da diese Erhit­ zungs- und Kühlzyklen fortlaufend wiederholt werden, wird bei Heizwiderständen, die aus einem anorganischen leitfähi­ gen Material hergestellt sind, welches in dem Isolator ein­ gebettet ist, mit der Zeit eine Erhöhung des Widerstands­ werts bewirkt, d. h., der Widerstandswert kann in einer kur­ zen Zeit um mehr als 10% zunehmen, so daß dadurch schließ­ lich ein Ausfall der Heizwiderstände verursacht wird. Au­ ßerdem neigt der Siliciumnitrid-Sinterkörper selbst bzw. als solcher dazu, oxidiert zu werden. Der Keramikheizer wird daher in seiner Dauerhaftigkeit minderwertig.
Die sechste besondere erfindungsgemäße Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist entwickelt worden, um die vorgenannten Nachteile auszuschalten. Der Zweck der sech­ sten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung ist es, einen Keramikheizer zur Verfügung zu stellen, welcher Heizwiderstände enthält, die nicht leicht siliziert werden, wenn sie mit einem Silicium­ nitrid-Sinterkörper bzw. Siliciumnitridkörper zu einem Kör­ per gesintert werden. Der weitere Zweck der sechsten beson­ deren erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist es, einen Keramikheizer zur Verfügung zu stellen, der in hohem Maße dauerhaft ist, der keine signi­ fikante Erhöhung des Widerstandswerts, keinen Ausfall, Bruch, Defekt o. dgl. der Heizwiderstände selbst sowie keine Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. in dem Isolator der Keramik­ heizer und/oder keine Oxidation des Siliciumnitrid-Sinter­ körpers verursacht, selbst wenn die erhaltenen bzw. herge­ stellten Keramikheizer schnell von Raumtemperatur auf eine hohe Temperatur von etwa 1000°C wiederholt während einer langen Zeitdauer erhitzt werden, und/oder selbst wenn die Keramikheizer fortlaufend während einer langen Zeitdauer bei hohen Temperaturen von 1000°C oder mehr betrieben wer­ den.
Die Erfinder der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Aus­ führungsform oder Weiterbildung der Erfindung haben viele und die verschiedensten Untersuchungen aus dem Gesichts­ punkt heraus durchgeführt, daß die Erzeugung von Silicium beim Brennvorgang verhindert werden muß, um zu verhindern, daß eingebettete Heizwiderstände siliziert werden, und daß die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers nur aus der Kristallphase hohen Schmelzpunkts bestehen darf, um eine Erhöhung des Widerstandswerts der Keramikheizer zu be­ schränken und die Dauerhaftigkeit der Keramikheizer bei ho­ hen Temperaturen zu verbessern. Als ein Ergebnis der vielen und verschiedensten Untersuchungen haben die Erfinder ge­ funden, daß die Erzeugung von Silicium dadurch verhindert oder im wesentlichen verhindert werden kann, daß man die Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 und MoSi₂ in der Korngrenzen­ phase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers coexistieren läßt, und daß die Erhöhung des Widerstandswerts des Keramikhei­ zers dadurch entscheidend beschränkt werden kann, daß Mono­ silicat, welches durch RE₂O₃ · SiO₂ (vorliegend wird mit RE ein Element der Gruppe 3a des periodischen Systems bezeich­ net) repräsentiert wird, in der Kristallphase vorhanden ist, die in der Korngrenze des Siliciumnitrid-Sinterkörpers existiert, bevor der Sinterkörper bzw. der Körper der Wärme bzw. Hitze ausgesetzt wird. Diese Entdeckungen führten zu der Entwicklung der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung.
Spezieller ist es so, daß in dem Keramikheizer gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung die Korngrenzenphase des Sili­ ciumnitrid-Sinterkörpers, welcher ein Isolator ist, in den die aus anorganischem leitfähigem Material hergestellten Heizwiderstände eingebettet sind, sowohl Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 als auch von MoSi₂ enthält, und die aus Sili­ cat von RE bestehende Kristallphase, die in der Korngrenze existiert, bevor der Körper der Wärme bzw. Hitze ausgesetzt wird, Monosilicat enthält, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · SiO₂.
Das Molverhältnis von SiO₂ zu RE₂O₃, welches in dem Silici­ umnitrid-Sinterkörper enthalten ist, ist in dem Bereich von 0,8 bis 1,8, oder Al₂O₃, das in dem Siliciumnitrid-Sinter­ körper enthalten ist, ist in dem Bereich von 0,5 bis 1,0 Gew.-%, oder RE des Monosilicats, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · SiO₂, ist Yb, Y, Ho, Er oder Lu.
In dem Keramikheizer gemäß der sechsten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfin­ dung erfolgt, da die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid- Sinterkörpers bzw. Siliciumnitridkörpers die Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 und MoSi₂ enthält, das Fortschreiten des Sin­ terns ohne Silizierung der eingebetteten Heizwiderstände, so daß dadurch der Unterschied in der Wärmeausdehnung zwi­ schen dem Siliciumnitrid-Sinterkörper und den Heizwider­ ständen entscheidend herabgesetzt wird.
Außerdem tritt, da die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid- Sinterkörpers bzw. Siliciumnitridkörpers, bevor er der Wärme bzw. Hitze ausgesetzt wird, das durch RE₂O₃ · SiO₂ dar­ gestellte Monosilicat enthält, welches einen Schmelzpunkt hat, der höher als jener von Disilicat, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · 2SiO₂, ist, und welches auch einen gerin­ geren Unterschied in der Wärmeausdehnung zwischen dem Mono­ silicat und dem Siliciumnitrid-Sinterkörper hat sowie in der Wärmebeständigkeit überragend ist, die Bewegung von Io­ nen während der Zuführung von elektrischer Leistung kaum oder nur sehr schwer auf, selbst wenn Erhitzung und Kühlung während einer langen Zeitdauer wiederholt werden. Infolge­ dessen wird kaum eine Änderung im Widerstandswert erzeugt, und die Beständigkeit gegen hohe Temperaturen sowie die Oxidationsbeständigkeit des Keramikheizers sind ausgezeich­ net und werden aufrechterhalten. Infolgedessen hat der Ke­ ramikheizer angemessene Selbstsättigungstemperaturcharakte­ ristika, ohne daß die Schnellerhitzungsfunktion verschlech­ tert wird, so daß er dadurch eine verbesserte Dauerhaftig­ keit und Zuverlässigkeit besitzt.
Wenn der Siliciumnitrid-Sinterkörper, welcher das oben an­ gegebene Monosilicat enthält, einer oxidierenden Atmosphäre bei einer hohen Temperatur während einer langen Zeitdauer ausgesetzt wird, diffundiert Sauerstoff durch die Oberflä­ che des Siliciumnitrid-Sinterkörpers, und der Siliciumni­ trid-Sinterkörper wird oxidiert, wobei Siliciumdioxid (SiO₂) erzeugt wird. Das Siliciumdioxid SiO₂ kann aufgrund des Phasengleichgewichts nicht im Gleichgewicht mit RE₂O₃ · SiO₂ existieren, sondern reagiert mit demselben und erzeugt RE₂O₃ · 2SiO₂.
Wenn jedoch einmal RE₂O₃ · 2SiO₂ in der Korngrenzenphase in der Nähe der Oberfläche des Siliciumnitrid-Sinterkörpers gebildet worden ist, existiert es stabil im Gleichgewicht mit SiO₂ bis zu hohen Temperaturen hinauf, ohne daß es ir­ gendeine Reaktion und/oder Diffusion verursacht. Als Ergeb­ nis hiervon ist die Wärmebeständigkeit des Keramikheizers erheblich verbessert.
Beispiel 7
Der Keramikheizer gemäß der sechsten besonderen erfindungs­ gemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung sei nun, zunächst unter Bezugnahme auf die Fig. 29 und 30 der Zeichnung, in näheren Einzelheiten erläutert:
Fig. 29 ist eine Horizontallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines Beispiels eines Keramikheizers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt; und Fig. 30 ist eine Vertikallängsschnittansicht, die den Hauptabschnitt eines bzw. des vorgenannten Keramikheizers gemäß der sechs­ ten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung veranschaulicht.
Es sei nun im einzelnen auf die Fig. 29 und 30 Bezug ge­ nommen, worin mit 1 ein Keramikheizer bezeichnet ist, der generell U-förmige erste Schichten 3 (4) eines Heizwider­ stands umfaßt, der aus zwei parallelen oder nahezu paral­ lelen Schichten besteht, die aus einem anorganischen lei­ fähigen Material hergestellt sind, sowie zweite Heizwider­ stände 3′ (4′) oder zweite Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstandes, die wenigstens teilweise auf die Enden der ersten Schichten 3 (4) des Heizwiderstandes laminiert sind, ferner Leitungsdrähte 5 (6), die aus Drähten von hohem Schmelz­ punkt ausgebildet und mit den Enden der ersten Schichten 3 (4) des Heizwiderstands mittels der zweiten Heizwiderstände 3′ (4′) bzw. zweiten Schichten 3′ (4′) des Heizwiderstandes verbunden sind, und Elektroden 7 (8), die in eine Mehrzahl von Teile unterteilt sind, welche aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und mit den Leitungsdräh­ ten 5, 6 verbunden sind, wobei die ersten Schichten 3 (4) des Heizwiderstands, die zweiten Schichten bzw. Heizwider­ stände 3′ (4′), die Leitungsdrähte 5 (6) und die Elektroden 7 (8) in einem Siliciumnitrid-Sinterkörper 2 eingebettet sind, und wobei die Elektroden 7 (8) an der Umfangsoberflä­ che des Siliciumnitrid-Sinterkörpers teilweise nach außen freiliegen und die Spitze oder das vordere Ende des Kera­ mikheizers 1 sphärisch bzw. semisphärisch ausgebildet sowie der Querschnitt desselben kreisförmig gemacht ist.
Das Molverhältnis von SiO₂ zu RE₂O₃, die in dem Siliciumni­ trid-Sinterkörper 2 enthalten sind, sollte vorzugsweise in dem Bereich von 0,8 bis 1,8 sein, so daß die Korngrenzen­ phase einen hohen Schmelzpunkt besitzt bzw. beibehalten kann und eine überragende Oxidationsbeständigkeit hat.
Um die Oxidationsbeständigkeit des Siliciumnitrid-Sinter­ körpers 2 bei hohen Temperaturen von 1400°C und mehr zu verbessern und die Oxidationsbeständigkeit des Mo4,8Si₃C0,6 in der Korngrenzenphase zu erhöhen, sollte der Gehalt an Al₂O₃, das in dem Siliciumnitrid-Sinterkörper enthalten ist, bevorzugter in dem Bereich von 0,5 bis 1,0 Gew.-% sein.
Weiterhin sollte das Spitzenintensitätsverhältnis der Kri­ stallphase in der Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sin­ terkörpers 2 bzw. des Siliciumnitridkörpers, bevor er der Wärme bzw. Hitze ausgesetzt wird, welches durch das Rönt­ genstrahlenbeugungsverfahren, wie später beschrieben, iden­ tifiziert wird, vorzugsweise nicht weniger als 20% sein, und es sollte bevorzugter nicht weniger als 25% sein, und zwar für Monosilicat, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · SiO₂.
Dem durch RE₂O₃ · 2SiO₂ dargestellten Disilicat wird es er­ möglicht, mit dem oben angegebenen Monosilicat gemeinsam zu existieren bzw. zu coexistieren.
Um das oben angegebene Monosilicat zu erzeugen, ist es er­ wünscht, daß die Menge an Sauerstoff in den Materialien, insbesondere die Menge des Sauerstoffs in einem Siliciumni­ tridmaterial, sowenig wie möglich vermindert wird, und die Menge von RE₂O₃, die als ein Sinterhilfsmittel hinzugefügt werden soll, wird um etwa 10,5 bis 15% erhöht, um die Si/SiO₂-Atmosphäre so einzustellen, daß die Menge des Sau­ erstoffs und des SiO₂ während des Brennens nicht zunimmt.
Das vorstehend angegebene SiO₂ ist sogenannter Überschuß­ sauerstoff, der in dem gesinterten Körper existiert. Spe­ zieller ist es eine Menge an Sauerstoff, welche Sauerstoff, der mit Elementen kombiniert bzw. verbunden ist, wenn RE stöchiometrisch Oxide bildet, von der Gesamtmenge des Sau­ erstoffs in dem Sinterkörper ausschließt. Die meiste Menge des Sauerstoffs ist in dem Siliciumnitridmaterial enthal­ ten.
RE₂O₃, das als das oben erwähnte Sinterhilfsmittel hinzuge­ fügt werden soll, wird eine flüssige Phase, indem es mit Siliciumnitridkörnern während des Sinterns zum Fördern des Sinterns reagiert. Wenn der Zusatz als eine Glasphase nach dem Kühlen in der Korngrenzenphase zurückbleibt, ver­ schlechtert er jedoch die Oxidationsbeständigkeit des Sin­ terkörpers. Es ist daher notwendig, den Zusatz als eine Kristallphase in der Korngrenze durch einen vorbestimmten Kühlprozeß oder eine vorbestimmte Wärmebehandlung ab- bzw. einzulagern.
RE, das für die sechste besondere erfindungsgemäße Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung verwendet wird, sollte Yttrium (Y) oder Lanthanoid bzw. Lanthanoide sein. Im Hinblick auf die Oxidationsbeständigkeit sollte RE vor­ zugsweise Yb, Y, Ho, Er oder Lu sein, das einen kleineren Ionenradius hat bzw. die einen kleineren Ionenradius haben, und am meisten bevorzugt sollte es Yb sein.
Als unvermeidbare Verunreinigungen können Al, Ca, 21073 00070 552 001000280000000200012000285912096200040 0002004433505 00004 20954 Mg, Fe, etc. in dem Siliciumnitrid-Sinterkörper enthalten sein. Da diese Elemente dazu neigen, Substanzen von niedrigem Schmelzpunkt als Oxide zu bilden und die Tendenz haben, die Hochtemperaturcharakteristika zu verschlechtern, sollte die Menge derartiger Komponenten vorzugsweise auf nicht mehr als 0,5 Gew.-%, wenn sie in die Menge von Oxiden umgewan­ delt ist, reduziert sein.
Zusätzlich können Carbid, Nitrid, Oxid, Carbonnitrid, Sili­ cid, etc. von Elementen der Gruppen 4a, 5a und 6a des peri­ odischen Systems, wie TiC, TiN, WC, WO₃, NbC, TaC, MoSi₂, etc. auch in dem Ausmaß hinzugefügt sein, daß die Charakte­ ristika des Siliciumnitrid-Sinterkörpers nicht nachteilig beeinflußt werden, insbesondere, daß die Kristallisation der oben angegebenen Korngrenzenphase nicht nachteilig be­ einflußt wird, da diese Zusätze den Unterschied in der Wär­ meausdehnung zwischen dem Siliciumnitrid-Sinterkörper und dem Elektrodenmaterial herabsetzen, so daß sie dadurch die Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße verbessern und als Sinterhilfsmittel wirk­ sam sind.
Weiterhin ist die Hauptkomponente der Schichten 3, 4 des Heizwiderstands oder der Elektroden 7, 8, die aus einem an­ organischen leitfähigen Material hergestellt sind, ein Me­ tall hohen Schmelzpunkts, wie Wolfram (W), Molybdän (Mo) oder Rhenium (Re) oder eine ihrer Legierungen, oder ein Carbid oder ein Nitrid der Elemente der Gruppen 4a, 5a und 6a des periodischen Systems, wie Wolframcarbid (WC), Titan­ nitrid (TiN) oder Zirkonborid (ZrB₂). Insbesondere wird Wolframcarbid (WC) bevorzugt, da es nur einen kleinen Un­ terschied in der Wärmeausdehnung zwischen der Komponente, die als ein anorganisches leitfähiges Material verwendet wird, und dem Siliciumnitrid-Sinterkörper ergibt, und da es in der Beständigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße und in der Stabilität überragend ist.
Andererseits sollten die Leitungsdrähte 5, 6 zum Zwecke ei­ ner höheren Leitfähigkeit aus einem Metall hohen Schmelz­ punkts hergestellt sein, d. h. aus Wolfram (W), Molybdän (Mo) oder Rhenium (Re), oder aus einer ihrer Legierungen. Insbesondere ist Wolfram (W) wegen leichterer Formgestal­ tung bzw. Verarbeitbarkeit ideal geeignet.
Die Spitze oder das vordere Ende des Keramikheizers 1 ist generell sphärisch bzw. semisphärisch ausgebildet, und ihr Querschnitt ist kreisförmig gemacht, so daß sich die Maxi­ malerhitzungszone in der Nähe der Spitze oder des vorderen Endes befindet und der äußere Umfang des Keramikheizers wirksam und gleichförmig erhitzt wird. Die Ausbildung der Spitze bzw. des vorderen Endes ist jedoch nicht auf diese Form beschränkt.
Bevor die Beurteilung des Keramikheizers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung beschrieben und erläutert wird, sei zunächst angegeben, in welcher Weise ein solcher -Keramik­ heizer vorliegend hergestellt worden ist:
Siliciumnitrid (Si₃N₄)-Pulver, das nicht mehr als 1,5 Gew.-% Sauerstoff als unvermeidbare Verunreinigung enthielt, mit einer spezifischen Oberfläche von 7 bis 15 m²/g und das weiterhin nicht mehr als 0,05 Gew.-% an metal­ lischen Verunreinigungen enthielt, wurde mit einem Oxid ei­ nes Elements der Gruppe 3a des periodischen Systems, Alumi­ niumoxid (Al₂O₃) und Molybdänsilicid (MoSi₂) als Sinter­ hilfsmitteln, welche so abgewogen worden waren, daß der Sinterkörper die in den Tabellen 11 und 12 angegebenen Zu­ sammensetzungen hatte, gemischt. Unter Verwendung des er­ haltenen Granulats oder Pulvers wurden flache grüne oder ungebrannte Keramikkörper (siehe Fig. 3), die hauptsäch­ lich aus Siliciumnitrid bestanden, mittels eines bekannten Formungsverfahrens, beispielsweise mittels des Preßfor­ mungsverfahrens, hergestellt. Die Mengen an Molybdänsilicid in den Sinterkörperzusammensetzungen, die in den Tabellen 11 und 12 angegeben sind, sind die Summen der Mengen von Mo4,8Si₃C0,6 und MoSi₂.
Als nächstes wurde ein Lösungsmittel zu einer Mischung aus 80 Gew.-% von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und 20 Gew.-% von pulverförmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) hinzuge­ fügt, um eine Paste herzustellen. Unter Verwendung der Pa­ ste wurden die Heizwiderstände 3, 4, die eine Dicke von etwa 40 µm hatten, auf den Oberfläche von zwei unterschied­ lichen grünen oder ungebrannten Keramikkörpern 9, 10 mit­ tels eines Siebdruckverfahrens oder dergleichen so ausge­ bildet, daß die Widerstandsschicht ein generell U-förmiges Muster hatte und die Spitze oder das vordere Ende des Mu­ sters jeweils innerhalb von 5 mm von der Spitze oder dem vorderen Ende des keramischen Sinterkörpers aus gelegen war.
Nachfolgend wurden unter Verwendung der aus 85 Gew.-% von pulverförmigem Wolframcarbid (WC) und 15 Gew.-% von pulver­ förmigem Siliciumnitrid (Si₃N₄) zusammengesetzten Paste die Heizwiderstände 3′, 4′, die eine Dicke von etwa 40 µm hatten, ausgebildet und teilweise auf die Enden des Heizwiderstands 3 bzw. 4 laminiert.
Andererseits wurden unter Verwendung der Paste, die die gleiche Zusammensetzung wie jene für den Heizwiderstand 3, 4 hatte, die vier Muster der Elektrode 7 und 8, die eine Breite von etwa 0,7 mm und eine Dicke von etwa 70 µm besa­ ßen, parallel auf der anderen Endoberfläche des grünen oder ungebrannten Keramikkörpers 10 bzw. 9 in vorbestimmten Po­ sitionen und so, daß sie sich bis zu den Seitenoberflächen des grünen oder ungebrannten Keramikkörpers 10 bzw. 9 er­ streckten, in der gleichen Art und Weise, wie oben be­ schrieben, ausgebildet.
Als nächstes wurden auf dem grünen oder ungebrannten Kera­ mikkörper 9, auf den die Schichten 4, 4′ des Heizwider­ stands und die Elektroden 8 aufgedruckt worden waren, in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, Wolfram (W)- Drähte 6 von 0,25 mm Durchmesser so plaziert, daß die Drähte mit den Heizwiderständen 4′ und den Elektroden 8 verbunden wurden. Nach dieser Laminierung wurde der vorge­ nannte grüne oder ungebrannte Keramikkörper 10 auf den Ke­ ramikkörper 9 in der in Fig. 3 gezeigten grundsätzlichen Art und Weise laminiert, und es wurden andere Wolframdrähte 5 auf dem grünen oder ungebrannten Keramikkörper 10 so pla­ ziert, daß die Drähte mit den Heizwiderständen 3′ und den Elektroden 7 verbunden wurden. Der grüne oder ungebrannte Keramikkörper 11, auf dem keine Heizwiderstände und Elek­ troden aufgedruckt worden waren, wurde weiterhin auf den grünen oder ungebrannten Keramikkörper 10 laminiert. Diese Struktur wurde unter Druck bei 1750°C während einer Stunde in einer reduzierenden Atmosphäre, die Kohlenstoff (C) enthielt und durch Einstellen der Atmosphäre von Si/SiO₂ erhalten wurde, gebrannt.
Die Struktur wurde dann in Stickstoffgas bei 1400°C während 24 Stunden wärmebehandelt, um die Korngrenzenphase zu kri­ stallisieren.
Durch Schleifen des Umfangs des Siliciumnitrid-Sinterkör­ pers 2, der in der oben beschriebenen Weise erhalten wurde, wurde die Spitze desselben sphärisch bzw. semisphärisch ge­ macht, und weiter wurde dadurch der Querschnitt desselben kreisförmig gemacht, und schließlich wurden dadurch auch die Endoberflächen der eingebetteten Elektroden 7, 8 nach den Seitenoberflächen des zylindrischen Sinterkörpers hin freigelegt. Auf diese Art und Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikheizern 1 hergestellt, die einen Durchmesser von etwa 3,5 mm hatten.
Die Oberfläche des Keramikheizers wurde geschliffen, um 100 µm oder mehr von seinem Material zu entfernen. Die ent­ fernte Substanz wurde dann in einem Mörser grob pulveri­ siert, und das oben angegebene anorganische leitfähige Ma­ terial wurde entfernt. Die übrige Substanz wurde fein zer­ rieben, und die Menge an Sauerstoff in dem Siliciumnitrid- Sinterkörper wurde unter Verwendung einer Gasanalysierein­ richtung vom Verbrennungstyp gemessen.
Die Menge des Sauerstoffs, der in den als Sinterhilfsmit­ teln hinzugefügten Oxiden enthalten war, wurde berechnet und von der gemessenen Menge des Sauerstoffs subtrahiert. Unter der Annahme, daß die übrige Menge an Sauerstoff voll­ ständig als SiO₂ enthalten ist, wurde die Menge an SiO₂ durch Berechnung ermittelt. Weiterhin wurde das Molverhält­ nis von SiO₂ zu RE₂O₃ berechnet.
Als nächstes wurde ein metallischer Film aus Nickel (Ni) oder dergleichen auf wenigstens den freiliegenden Teilen der Elektroden des Keramikheizers durch ein Metallisie­ rungs- oder Plattierungs- bzw. Galvanisierungsverfahren ausgebildet. Ein zylindrisches Halterohr wurde so auf dem Keramikheizer angebracht, daß das Rohr mit je einer der nach den Seitenoberflächen im etwa mittleren Längsbereich (siehe Fig. 3) des Keramikheizers freiliegenden Elektroden verbunden wurde. Das Rohr wurde mit der Elektrode durch Silberlötung in einer reduzierenden Atmosphäre verbunden, um als negative Elektrode zu fungieren. Weiterhin wurde eine aus einem Draht oder einer Kappe ausgebildete Elek­ trode mit der jeweils anderen Elektrode des im Längsendbe­ reich (siehe Fig. 3) Keramikheizers durch Silberlötung in der gleichen Art und Weise, wie oben beschrieben, verbun­ den, um als die positive Elektrode zu fungieren. Auf diese Weise wurde eine Mehrzahl von Keramikheizern mit jeweils einer positiven und negativen Elektrode für die Beurteilung hergestellt.
Der vorstehend angegebene Keramikheizer 1, der für die Be­ urteilung vorgesehen war, wurde dann 20 000 Zyklen eines Hochbelastungsdauerhaftigkeitstests unterworfen, worin je­ der Zyklus aus einer Erhitzungsperiode, in welcher der Ke­ ramikheizer bis zu der Sättigungstemperatur von 1400°C durch Anlegen einer Gleichspannung von 10 bis 35 V während 5 Minuten erhitzt wurde, und aus einer Zwangskühlungsperi­ ode, in welcher die Zuführung elektrischer Leistung ge­ stoppt und Druckluft während 1 Minute auf den Keramikheizer geblasen wurde, bestand. Die Änderung des Widerstandswerts zwischen den Elektroden des Keramikheizers, die sich auf­ grund des Widerstands vor und nach dem Test ergab, wurde gemessen. Es wurde eine Mehrzahl von Proben dem Test unter­ worfen, und jene, bei denen eine Erhöhung des Widerstands­ werts von nicht mehr als 10% bewirkt wurde, wurden als ge­ eignet beurteilt, wohingegen jene, bei denen der Wider­ standswert um mehr als 10% zunahm, als ungeeignet beurteilt wurden. Die Oberflächen der Keramikheizer wurden außerdem nach dem Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Rissen, Sprüngen, Spalten o. dgl. visuell und unter Verwendung ei­ nes Fluoreszenzflüssigkeitseindringinspektionsverfahrens geprüft.
Um die Kristallphase in der Korngrenzenphase des Silicium­ nitrid-Sinterkörpers, der der Isolator der Keramikheizer 1 war, zu untersuchen, wurden Proben des Keramikheizers mit den gleichen Spezifikationen verwendet, wie es jene der Ke­ ramikheizer waren, die dem Hochbelastungsdauerhaftig­ keitstest unterworfen wurden. Nachdem der äußere Umfang von jeder Probe geschliffen worden war, um eine geringe Menge ihres- Materials zu entfernen, wurde die von jedem Silicium­ nitrid-Sinterkörper entfernte Substanz fein gemahlen oder zerrieben und einer Röntgenstrahlenbeugungsuntersuchung un­ terworfen. Als Ergebnis hiervon wurden Mo4,8Si₃C0,6 (dargestellt durch (1) in den Tabellen 13 und 14) aus der Spitze bei 2R = 41,8° und MoSi₂ aus der Spitze bei 2R = 44,7° (dargestellt durch (2) in den Tabellen 13 und 14) identifiziert (als "Spitzen" werden vorliegend die Maxima in den Beugungsdiagrammen, wie sie in den Fig. 31 bis 34 und 36 wiedergegeben sind, bezeichnet).
Unter Benutzung der Summe der Spitze bei 2R = 34,8° für α- Si₃N₄ und der Spitze bei 2R = 33,6° für β-Si₃N₄ als ein Standard, d. h. in der Annahme, daß die Summe der Spitzen 100 ist, wurde die Spitze des Monosilicats (dargestellt durch M in den Tabellen 13 und 14) auf (-121) bei 2R = 28,7° und die Spitze des Disilicats (dargestellt durch Dy in den Tabellen 13 und 14) auf (201) bei 2R = 28,0° erhal­ ten. Die Verhältnisse der beiden Spitzen zu der Summe der Spitzen von α-Si₃N₄ und β-Si₃N₄ wurden berechnet, um die beiden entsprechenden Kristallphasen in der Korngrenzen­ phase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers zu identifizieren.
Die Fig. 31 bis 34 sind Röntgenstrahlenbeugungsmuster bzw. -diagramme für typische Siliciumnitrid-Sinterkörper der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung. Fig. 35 ist eine Photo­ graphie, die eine typische Kristallstruktur des Siliciumni­ trid-Sinterkörpers der sechsten besonderen erfindungsgemä­ ßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt (in 800facher Vergrößerung).
Die Fig. 36 ist ein Röntgenstrahlenbeugungsmuster für einen typischen Siliciumnitrid-Sinterkörper, der ein ande­ rer als ein solcher der sechsten besonderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist, und die Fig. 37 ist eine Photographie, welche die Kri­ stallstruktur der Korngrenzenphase eines typischen Silici­ umnitrid-Sinterkörpers zeigt (in 800facher Vergrößerung), der ein anderer als ein solcher gemäß der sechsten besonde­ ren erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ist.
Tabelle 11
Tabelle 12
Tabelle 13
Tabelle 14
Wie deutlich aus den Tabellen 11 bis 14 hervorgeht, bewirk­ ten die Proben 38, 39 und 40, worin die beiden Kristalle bzw. Kristallarten von Mo4,8Si₃C0,6 und MoSi₂ in der Korn­ grenzenphase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers nicht coexi­ stierten, oder die Proben 45, 50, 55, 60 und 65 worin nur Disilicat in der Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sin­ terkörpers nachgewiesen wurde, eine Erhöhung im Wider­ standswert, die bei dem Hochbelastungsdauerhaftigkeitstest 10% überstieg. Insbesondere bekamen die Proben 45, 50, 55, 60 und 65 Risse, Sprünge, Spalte o. dgl.
Im Gegensatz hierzu wurden die Proben der Keramikheizer ge­ mäß der sechsten besonderen Ausführungsform oder Weiterbil­ dung der Erfindung nach 20 000 Zyklen des Hochbelastungs­ dauerhaftigkeitstests, worin die Proben bis zu 1400°C er­ hitzt wurden, als normal befunden.
Gemäß den Strukturphotographien, die in Fig. 35 und 37 wiedergegeben sind, existierte nur der Kristall bzw. die Kristallart von MoSi₂ (26) in der Korngrenzenphase eines Keramikheizers, der ein anderer als jener gemäß der sech­ sten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Wei­ terbildung der Erfindung war, wie in Fig. 37 gezeigt ist, während dagegen der Kristall bzw. die Kristallart von Mo4,8Si₃C0,6 (25) in dem Kristall bzw. der Kristallart von MoSi₂ (26) in Fig. 35 existiert, welche die Korngrenzen­ phase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers eines Keramikheizers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung zeigt.
Die Zeit, die benötigt wurde, damit die Maximalerhitzungs­ zone 800°C erreichte, wurde gemessen, wobei die an jeden Keramikheizer zur Beurteilung angelegte Maximalspannung 14,3 V betrug. Durch diese Messung wurde bestätigt, daß alle Proben des Keramikheizers gemäß der sechsten besonde­ ren erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung eine ausgezeichnete Schnellerhitzungsfunktion von nicht mehr als 2,1 Sekunden hatten.
Um die Brauchbarkeit des Keramikheizers gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiter­ bildung der Erfindung unter verschiedensten Temperaturbe­ dingungen im Bereich von sehr kaltem bis zu tropisch heißem Wetter festzustellen, wurden die Proben des Keramikheizers außerdem einem ständigen Test während 100 Stunden zwischen 600 und 900°C ausgesetzt, worin die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers der Gefahr ausgesetzt war, oxidiert zu werden. Es wurde festgestellt, daß alle Proben von Keramikheizern gemäß der sechsten besonderen erfin­ dungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung nach dem Test normal waren.
Wie oben beschrieben, ist es so, daß in dem Keramikheizer gemäß der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rungsform oder Weiterbildung der Erfindung zwei Kristallar­ ten, nämlich Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 und MoSi₂ in der Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sinterkörpers coexi­ stieren, und die Korngrenzenphase des Siliciumnitrid-Sin­ terkörpers bzw. des Siliciumnitridkörpers enthält, bevor dieser der Wärme oder Hitze ausgesetzt wird, Monosilicat, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · SiO₂. Infolgedessen werden die Heizwiderstände kaum siliziert, wenn sie mit dem unge­ brannten Sinterkörper bzw. mit dem Körper zu einem Körper gesintert werden, und die Widerstandswerte der Heizwider­ stände ändern sich selbst dann nicht signifikant, wenn der Heizer während einer langen Zeitdauer wiederholt erhitzt und abgekühlt wird. Außerdem wird kein Ausfall, Defekt, Bruch o. dgl. in den Heizwiderständen verursacht und der Isolator des Keramikheizers bekommt keine Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. Infolgedessen sind die Festigkeit bei hohen Temperaturen und die Oxidationsbeständigkeit des Keramik­ heizers ausgezeichnet und werden aufrechterhalten, und es werden in hohem Maße angemessene Selbstsättigungstempera­ turcharakteristika ohne Verschlechterung der Schnellerhit­ zungsfunktion erhalten. Aus diesen Gründen wird mit der sechsten besonderen erfindungsgemäßen Ausführungsform oder Weiterbildung der Erfindung ein in seiner Dauerhaftigkeit und Zuverlässigkeit unter allen in Frage kommenden Umge­ bungsbedingungen überragend guter Keramikheizer zur Verfü­ gung gestellt.
Insgesamt wird mit der Erfindung ein Keramikheizer, bevor­ zugt für eine Gleichstromquelle, zur Verfügung gestellt, umfassend einen isolierenden keramischen Sinterkörper; einen Heizwiderstand, der aus wenigstens zwei separaten Heizwiderstandsschichten besteht, die aus einem anorgani­ schen leitfähigen Material hergestellt sind; Leitungen, die aus Metalldrähten von hohem Schmelzpunkt hergestellt und je mit jeweils einem Ende der Schichten verbunden sind; und aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellte Elektroden, von denen jede in einer einzigen Schicht ausge­ bildet oder in eine Mehrzahl von Teile unterteilt und mit je einer Leitung verbunden ist; wobei der Heizwiderstand, die Leitungen und die Elektroden in dem keramischen Sinter­ körper eingebettet sind.
Mit der vorliegenden Erfindung werden weiter sechs eng mit­ einander verbundene Ausführungsformen der vorstehend ange­ gebenen Grundausführungsform des Keramikheizers und Kera­ mikglühkerzen, die unter Verwendung des Keramikheizers aus­ gebildet sind, zur Verfügung gestellt.
Es sei darauf hingewiesen, daß zwar bei den verschiedenen Ausführungsformen des Keramikheizers der Querschnitt der Spitze oder des vorderen Endes, insbesondere bis ein­ schließlich der Maximalerhitzungszone oder etwa bis zu den Verbindungsstellen der Heizwiderstände mit den Metalldräh­ ten, bevorzugt kreisförmig ausgebildet ist, um eine hohe Temperaturgleichmäßigkeit zu erreichen. Jedoch können auch andere Querschnitte vorgesehen sein, wie z. B. quadratisch oder rechteckig, vorzugsweise mit gerundeten Ecken, oval, elliptisch, vieleckig, vorzugsweise mit gerundeten Ecken, etc.

Claims (20)

1. Keramikheizer (1), vorzugsweise für eine Gleichspannungsquelle, insbesondere für eine Glühkerze (12), umfassend:
einen isolierenden keramischen Sinterkörper (2);
einen in dem Sinterkörper (2) eingebetteten Heizwi­ derstand (3, 4);
und ein Paar Leitungen (5, 6), welche mit dem Heizwiderstand (3, 4) verbunden sind und ein Paar Elektroden (7, 8) umfassen, die an den Seitenoberflächen des keramischen Sinterkörpers (2) freiliegen;
dadurch gekennzeichnet, daß der Heizwiderstand aus wenigstens zwei separaten, gedruckten Schichten (3, 4) besteht, die aus einem anorganischen leit­ fähigen Material hergestellt sind; daß die Elektroden (7, 8) aus einer einzigen gedruckten Schicht oder einer Mehr­ zahl von separaten gedruckten Schichten bestehen, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist bzw. sind; und daß die Leitungen (5, 6) je aus einem Me­ talldraht von hohem Schmelzpunkt bestehen.
2. Keramikheizer (1), insbesondere für eine Glühkerze (12) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der keramische Sinterkörper (2) eine Stabform hat, wobei die Spitze desselben sphärisch oder nahezu sphä­ risch ausgebildet ist, wobei ein oder das Paar Schichten (3, 4) des Heizwiderstands, ein oder das Paar Leitungen (5, 6) und ein oder das Paar Elektroden (7, 8), mit Ausnahme der freiliegenden Enden derselben in dem stabförmigen kera­ mischen Sinterkörper (2) angeordnet sind, wobei die Schich­ ten des Heizwiderstands (3, 4) U-förmig und parallel zuein­ ander sind, und wobei die Elektroden (7, 8) in zwei separa­ ten Schichten ausgebildet sind und jede Schicht derselben in eine Mehrzahl von Teile unterteilt ist.
3. Keramikheizer (1) nach Anspruch 1 oder 2, der in ei­ nem Keramikglühkerze (12) eingebaut ist, oder Keramikglüh­ kerze (12) mit einem Keramikheizer nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (3, 4) des Heizwiderstands auf der Seite der Elek­ trode(n) (7, 8) in einem Halterohr (14) angebracht und durch das Halterohr (14) gehaltert ist, vorzugsweise mit dem Halterohr (14) mittels eines Löt- oder Hartlötmaterials (13) verbunden ist.
4. Keramikheizer (1), insbesondere für eine Glühkerze (12), gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der isolierende keramische Sinter­ körper (2) aus Siliciumnitridkeramik zusammengesetzt ist oder besteht, die hauptsächlich aus Siliciumnitrid herge­ stellt ist, wobei die Schicht(en) (4, 5) des Heizwider­ stands aus 65 bis 95 Gew.-% WC und 5 bis 35 Gew.-% Si₃N₄ besteht bzw. bestehen, wobei ferner die Elektrode(n) (7, 8) aus dem gleichen Material besteht bzw. bestehen, wie es je­ nes der Schicht(en) (4, 5) des Heizwiderstands ist, jedoch einen niedrigeren Widerstandswert oder spezifischen Wider­ stand hat bzw. haben, als es jener der Schicht(en) (4, 5) ist, und wobei die Leitung(en) (5, 6) im wesentlichen aus einem W-Draht ausgebildet ist bzw. sind.
5. Keramikheizer (1), insbesondere für eine Glühkerze (12), gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeich­ net, daß die Schicht(en) (4, 5) des Heizwiderstands aus 75 bis 90 Gew.-% WC und 10 bis 25 Gew.-% Si₃N₄ besteht bzw. bestehen.
6. Keramikheizer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, insbesondere nach Anspruch 3, der in eine Keramikglühkerze (12) eingebaut ist, oder Keramikglühkerze (12) mit einem Keramikheizer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, insbe­ sondere nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß, wenn die Länge der effektiven Erhitzungszone des Heizwiderstands l ist, der maximale Außendurchmesser des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2), der die ef­ fektive Erhitzungszone umfaßt, D ist, und die freiliegende Länge des Keramikheizers (1) die Größe L hat, die nachste­ hend angegebene Gleichung erfüllt ist: l/L (l/2x × l/D) - 5
(worin l/L und l/D Prozentwerte repräsentieren)
10 l/L 67 und
50 l/D 178.
7. Keramikheizer (1) nach Anspruch 6, der in eine Kera­ mikglühkerze (12) eingebaut ist, oder Keramikglühkerze (12) mit einem Keramikheizer (1) nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Werte l/D und l/L (wie in Fig. 9 gezeigt) durch einen schraffierten Bereich II definiert sind, der durch die Linien eingeschlossen ist, welche Punkte P6, P7, P8 und P9 verbinden, die durch die nachstehend aufgelisteten Werte von l/D und l/L repräsen­ tiert sind:
8. Keramikheizer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzei­ chnet, daß der Keramikheizer (1) Leitungsdrähte (5, 6) umfaßt, von denen jeder aus einem Metall von hohem Schmelzpunkt hergestellt und mit dem Ende der oder einer ersten Schicht (4, 5) des Heizwiderstands mittels der oder einer zweiten Schicht (4′, 5′) des Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist oder sind, durch Laminieren eines Teils der zweiten Schicht (4′, 5′) über die erste Schicht (4, 5) verbunden ist; und Elektroden (7, 8), von denen jede aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und je eine mit dem ande­ ren Ende des verbundenen Leitungsdrahts (5, 6) verbunden sind, wobei die Elektroden (7, 8) vorzugsweise zusammen mit den Leitungsdrähten (5, 6) und der ersten und zweiten Schicht (4, 5, 4′, 5′), in dem Sinterkörper (2) eingebettet sind.
9. Keramikheizer (1) gemäß Anspruch 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Breite der zweiten Schicht (4′, 5′), die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt und mit dem Leitungsdraht (5, 6) ver­ bunden ist, kleiner ist als wenigstens die Breite der ersten Schicht (4, 5), die mittels der zweiten Schicht (4′, 5′) laminiert ist, wobei vorzugsweise die Breite (W1) der zweiten Schicht (4′, 5′) im Laminierungsbereich gleich der Breite der ersten Schicht (4, 5) ist.
10. Keramikheizer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, insbesondere nach Anspruch 3, der in eine Keramikglühkerze (12) eingebaut ist, oder Keramikglühkerze (12) mit einem Keramikheizer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, insbe­ sondere nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß, wenn der Minimaldurchmesser eines Kreises, welcher den Heizwiderstand in der Querschnittsebene des Keramikheizers (1) umschließt, d ist, der minimale Außen­ durchmesser oder die minimale Dicke des Keramikheizers (1) die Größe D1 hat, der Abstand von der Spitze oder dem vor­ deren Ende des Keramikheizers (1) bis zu dem Ende des Heiz­ widerstands, das mit dem Leitungsdraht (5, 6) verbunden ist, l2 ist, und die Länge des von einem oder dem Träger­ rohr (14) freiliegenden Keramikheizers (1) die Größe L hat, die nachstehend angegebene Gleichung erfüllt ist: 0,06 d/D1 × l2/L 0,6
worin 0,3 < d/D1 < 0,9
0,2 < l2/L < 1,0.
11. Keramikheizer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der äußerste Umfang der Schicht (4, 5) des Heizwiderstands wenigstens in der Maximalerhitzungs­ zone um den Abstand l3, welcher 6 bis 25% des Außendurch­ messers des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2) ent­ spricht, innenseitig von der Oberfläche des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2) positioniert ist, wobei die Spitze oder das vordere Ende des Heizwiderstands um den Ab­ stand l4 von 0,3 bis 1,5 mm innenseitig von der Spitze oder dem vorderen Ende des isolierenden keramischen Sinterkör­ pers (2) positioniert ist, und wobei der Querschnitt des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2) wenigstens in dem Bereich von der Maximalerhitzungszone bis zu der Spitze oder dem vorderen Ende desselben kreisförmig gemacht ist.
12. Keramikheizer (1) gemäß Anspruch 11, dadurch ge­ kennzeichnet, daß wenigstens die Maximaler­ hitzungszone des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2), in welcher die Schicht (4, 5) des Heizwiderstands, die aus einem anorganischen leitfähigen Material hergestellt ist, eingebettet ist, eine Widerstandsfähigkeit gegen plötzliche Temperaturänderungen oder Wärmestöße von nicht weniger als 1000°C hat bzw. gegen plötzliche Temperaturän­ derungen oder Wärmestöße von nicht weniger als 1000°C wi­ derstandsfähig ist.
13. Keramikheizer (1) gemäß Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenrauhig­ keit von wenigstens der Maximalerhitzungszone des isolie­ renden keramischen Sinterkörpers (2), in welcher die Schicht (4, 5) des Heizwiderstands, die aus einem anorgani­ schen leitfähigen Material hergestellt ist, eingebettet ist, in dem Bereich von 0,4 bis 3,0 µm Rmax ist.
14. Keramikheizer (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, insbesondere nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß, wenn die Entfernung zwischen der Verbindungsbeginnstelle (22) des zur Befestigung des Kera­ mikheizers (1) verwendeten Halterohrs (14) bis zu der Ecke (23) in der Nähe des äußeren Umfangs von wenigstens zwei Schichten (4, 5) des Heizwiderstands, die mit den Leitungs­ drähten (5, 6) verbunden sind, dn ist, sowie der maximale Abstand von der Mitte des Querschnitts der Schichten (4, 5) des Heizwiderstands, welcher die Ecken (23) desselben ent­ hält, zu jeder Ecke (23) die Größe Wn hat, ferner die frei­ liegende Länge des Keramikheizers (1) von der Verbindungs­ beginnstelle (22) bis zu den Spitzen oder vorderen Enden der beiden Schichten (4, 5) des Keramikheizers (1) die Größe L hat, und der Außendurchmesser oder die Breite des isolierenden keramischen Sinterkörpers (2) an der Ecke (23) die Größe D hat, die nachstehend angegebene Gleichung er­ füllt ist: D/2Wn 2(L - dn)/L
worin 2Wn < D
0 < dn < L
n ist eine ganze Zahl.
15. Keramikheizer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 14, insbesondere nach Anspruch 1, vorzugsweise für eine Gleich­ spannungsquelle, dadurch gekennzeichnet, daß der isolierende keramische Sinterkörper (2) ein Silici­ umnitrid-Sinterkörper (2) ist, wobei die Korngrenzenphase desselben sowohl Kristalle von Mo4,8Si₃C0,6 als auch von MoSi₂ enthält, und wobei die aus Silicat von RE (einem Ele­ ment der Gruppe 3a des periodischen Systems) bestehende Kristallphase, die in der Korngrenze existiert, bevor der Siliciumnitrid-Sinterkörper (2) bzw. der Siliciumnitridkör­ per der Wärme oder Hitze ausgesetzt wird, Monosilicat ent­ hält, das dargestellt wird durch RE₂O₃ · SiO₂.
16. Keramikheizer (1) nach Anspruch 15, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Molverhältnis von SiO₂ zu RE₂O₃, die in dem Siliciumnitrid-Sinterkörper (2) ent­ halten sind, in dem Bereich von 0,8 bis 1,8 ist.
17. Keramikheizer (1) gemäß Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß Al₂O₃, das in dem Sili­ ciumnitrid-Sinterkörper (2) enthalten ist, im Bereich von 0,5 bis 1,0 Gew.-% liegt.
18. Keramikheizer gemäß Anspruch 15, 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß RE (ein Element der Gruppe 3a des periodischen Systems) des durch RE₂O₃ · SiO₂ dargestellten Monosilicats Yb, Y, Ho, Er oder Lu ist.
19. Anwendung des Keramikheizers (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 18 als Glühkerze oder -körper (12) für Brennkraftmaschinen.
20. Anwendung des Keramikheizers (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 18 als Heiz- oder Erhitzungselement in anderen Einrichtungen als Brennkraftmaschinen.
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