DE4311034A1 - Verfahren zur Gewinnung von Chemierohstoffen und Kraftstoffkomponenten aus Alt- oder Abfallkunststoff - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Chemierohstoffen und Kraftstoffkomponenten aus Alt- oder AbfallkunststoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Chemierohstoffen und flüssi
gen Kraftstoffkomponenten aus Alt- oder Abfall-Kunststoff durch Depolymerisieren
bei erhöhter Temperatur, ggf. unter Zusatz einer flüssigen Hilfsphase, eines Lö
sungsmittels oder Lösungsmittelgemisches.
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Hydrobehandlung von kohlenstoff
haltigem Material, bei dem einem hochsiedenden Öl Polymere, insbesondere Poly
merabfälle in zerkleinerter oder gelöster Form zugesetzt werden und dieses Ge
misch in Gegenwart von Wasserstoff zur Gewinnung von Kraftstoffkomponenten und
Chemierohstoffen hydrierend behandelt wird (vgl. DD 2 54 207 A1).
Ein Verfahren zur Umwandlung von Altreifen, Gummi und/oder anderen Kunststoffen
in flüssige, gasförmige und feste Produkte durch depolymerisierende Behandlung in
einem Lösungsmittel unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ist in DE-A-25 30 229
beschrieben worden. Insbesondere sollten bei diesem Verfahren keine
schädlichen Stoffe wie SO2, Ruß oder dergleichen in die Atmosphäre gelangen.
Beispielsweise Altreifen wurden nach Zerkleinerung und Vermischen mit einem
Recycle-Öl aus dem Hydrierprodukt unter Wasserstoffanlagerung bei einem Was
serstoffdruck von 150 bar und einer Temperatur von 450°C in Anwesenheit von die
Spalt- und Hydrierreaktionen katalysierenden Stoffen einem Hydrierreaktor zuge
führt.
In DE-A-22 05 001 ist ein Verfahren zur thermischen Aufbereitung von Abfällen und
Kautschuk beschrieben, bei dem die Abfälle bei Temperaturen von 250 bis 450°C in
Gegenwart einer bei der Reaktionstemperatur flüssigen Hilfsphase gespalten wer
den.
Ferner wird verwiesen auf einen Aufsatz von Ronald H. Wolk, Michael C. Chervenak
und Carmine A. Battista in Rubber Age Juni 1974, Seiten 27 bis 38, betreffend die
Hydrierung von Abfallreifen zwecks Gewinnung im Gasölbereich siedender flüssiger
Produkte auf Kohlenwasserstoffbasis sowie von als Füllmittel wiederverwendbarem
Kohlenstoffruß.
Weiterhin ist ein Verfahren bekannt, bei dem Polymerabfälle, insbesondere Alt
gummi, in den Rückstandsprodukten der Erdölverarbeitung aufgelöst werden. Das
entstandene Gemisch wird danach einer Verkokung zu Koks unterworfen. Dabei
fallen gasförmige und flüssige Produkte an. Letztere seien bei entsprechender Auf
arbeitung als Kraftstoffkomponenten geeignet, vgl. DD 01 44 171.
Die Polymerkonzentration im Einsatzprodukt der Hydrierung liegt beispielsweise
nach dem Verfahren gemäß DD 2 54 207 zwischen 0,01 bis 20 Gew.-%. Die gemein
same hydrierende Behandlung von Schwerölen mit gelösten und/oder suspendierten
Polymeren sei auf Hydrierverfahren beschränkt, bei denen die Hydrierung in Rohr
reaktoren mit oder ohne suspendiertem Katalysator durchgeführt wird. Würden Re
aktoren mit fest angeordneten Katalysatoren betrieben, so sei der Einsatz vom Poly
meren nur bedingt möglich. Insbesondere dann, wenn Polymere zugesetzt würden,
die schon in der Aufheizphase bis ca. 420°C vor dem Reaktoreintritt depolymerisie
ren.
Hier setzt die Aufgabe an, sich bei einem Verfahren zum rohstofflichen Recycling
von Altkunststoffen nicht nur auf Zusätze von bis zu 20 Gew.-% von Altkunststoffen
zu raffinerieüblichen Verfahren der Schwerölhydrierung zu beschränken.
Es stellt sich ferner das Problem, daß bei der chemischen Umwandlung kunststoff
haltiger Abfallprodukte auch chlorhaltige Kunststoffe mitverarbeitet werden müssen.
Die bei der Depolymerisation bei den Verfahren nach dem Stand der Technik als
gasförmige Spaltprodukte auftretenden korrosiven Halogenwasserstoffe erfordern
besondere Vorkehrungen.
Ein weiteres Problem stellt sich dadurch, daß die eingesetzten Alt- oder Abfall-
Kunststoffe zum Teil in nicht unerheblichem Maße anorganische Nebenbestandteile,
wie Pigmente, Metalle und Füllstoffe enthalten, die bei einigen Depolymerisations
verfahren bzw. bei der Aufarbeitung von Depolymerisationsprodukten zu Problemen
führen können. Es ist daher auch Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfah
ren zur Verfügung zu stellen, das diese Inhaltstoffe toleriert und diese in einer Phase
aufkonzentriert, die dann diese Inhaltstoffe ebenfalls tolerierende Aufarbeitungsver
fahren zugeführt werden kann, während andere Phasen, die frei von anorganischen
Nebenbestandteilen sind, weniger aufwendig aufgearbeitet werden können.
Bei dem Verfahren der eingangs genannten Art besteht die Erfindung darin, daß die
entstehenden gasförmigen Depolymerisationsprodukte (Gas), die entstehenden
kondensierbaren Depolymerisationsprodukte (Kondensat) und die pumpbare viskose
Depolymerisationsprodukte enthaltende Sumpfphase (Depolymerisat) in separaten
Teilströmen abgezogen und Kondensat sowie Depolymerisat voneinander getrennt
aufgearbeitet werden.
Die in dem vorliegenden Verfahren einzusetzenden Kunststoffe sind z. B. Mischfrak
tionen aus Abfallsammlungen, u. a. durch die Duale System Deutschland GmbH
(DSD). In diesen Mischfraktionen sind z. B. Polyethylen, Polypropylen, Polyvinyl
chlorid, Polystyrol, Polymer-Blends wie ABS sowie Polykondensate enthalten. Ein
setzbar sind auch Kunststoffproduktionsabfälle, gewerbliche Verpackungsabfälle
aus Kunststoff, Rest-, Misch- oder Reinfraktionen aus der kunststoffverarbeitenden
Industrie, wobei für die Eignung, in dem vorliegenden Verfahren einsetzbar zu sein,
die chemische Zusammensetzung dieser Kunststoffabfälle nicht kritisch ist. Ge
eignete Einsatzprodukte sind auch Elastomere, technische Gummiartikel oder Altrei
fen in geeignet vorzerkleinerter Form.
Die eingesetzten Alt- oder Abfallkunststoffe stammen beispielsweise aus Formteilen
Laminaten, Verbundwerkstoffen, Folien oder synthetischen Fasern. Beispiele für
halogenhaltige Kunststoffe sind chloriertes Polyethylen (PEC), Polyvinylchlorid
(PVC), Polyvinylidenchlorid (PVDC), Chloropren-Kautschuk, um nur einige wichtige
Vertreter zu nennen. Aber auch insbesondere schwefelhaltige Kunststoffe, bei
spielsweise Polysulfone oder mit Schwefelbrücken vernetzte Kautschuke wie in Alt
reifen fallen in großen Mengen an und sind bei Vorhandensein der entsprechenden
Ausrüstungen für die Vorzerkleinerung und Vorsortierung in Kunststoff- und Metall
bestandteile einer Depolymerisation und weiteren Aufarbeitung zur Gewinnung von
Chemierohstoffen oder auch Kraftstoffkomponenten zugänglich. Der bei diesen Vor
behandlungsstufen oder chemischen Umwandlungsverfahren unter Wasserstoffan
lagerung im Verfahren anfallende sulfidische Schwefel geht ebenso wie der Chlor
wasserstoff überwiegend in das Abgas über, das abgetrennt und einer weiteren
Verwertung zugeführt wird.
Unter den in dem vorliegenden Verfahren einzusetzenden Alt- oder Abfallkunststof
fen sind synthetische Kunststoffe, Elastomere, daneben aber auch abgewandelte
Naturstoffe einsetzbar. Hierunter fallen neben den bereits erwähnten Polymerisaten,
insbesondere Thermoplasten, auch Duroplaste und Polyaddukte. Die hieraus gefer
tigten Erzeugnisse umfassen Halbzeuge, Einzelteile, Bauelemente, Verpackungen,
Lager- und Transportbehälter sowie Konsumwaren. Unter die Halbzeuge fallen auch
Tafeln und Platten (Leiterplatten) sowie Schichtpreßstoffplatten, die teilweise noch
Metallbeschichtungen enthalten können und die wie die übrigen einzusetzenden
Produkte nach Vorzerkleinerung auf Teilchen- bzw. Stückgrößen von 0,5 bis 50 mm
ggf. von Metall-, Glas- oder Keramikbestandteilen mittels geeigneter Klassierverfah
ren abgetrennt werden können.
Die genannten Alt- und Abfallkunststoffe enthalten in der Regel zumindest teilweise
anorganische Nebenbestandteile wie Pigmente, Glasfasern, Füllstoffe wie Titan-
oder Zinkoxyd, Flammschutzmittel, pigmententhaltende Druckfarben, Ruß und auch
Metalle wie z. B. metallisches Aluminium. Die genannten Alt- und Abfallkunststoffe
fallen üblicherweise z. B. durch die Sammlungen des DSD in Gemischen oder
Gemengen unterschiedlicher Zusammensetzung an. Derartige Kunststoffgemische
können bis zu 10, ggf. bis zu 20 Gew.-% anorganische Nebenbestandteile enthalten.
Üblicherweise werden diese Kunststoffgemische in zerkleinerter Form eingesetzt.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden im wesentlichen drei Hauptpro
duktströme erhalten:
- 1. Ein Depolymerisat, üblicherweise in einer Menge zwischen etwa 20 und 70 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge der anfallenden Produkte, das je nach Zusammensetzung und den betriebswirtschaftlichen Erfordernissen in die der Sumpfphasenhydrierung, der Druckvergasung und/oder ggf. der Schwelung (Pyrolyse) zuzuführenden Produktteilströme aufgeteilt werden kann,
- 2. ein Kondensat, das z. B. durch Hydrotreating an fest angeordneten handels üblichen Co-Mo- oder Ni-Mo-Katalysatoren in ein Syncrude umgewandelt werden kann,
- 3. ein Gas, das - ggf. nach Abtrennung saurer Bestandteile wie Halogenwas serstoffe und dgl. - der Sumpfphasenhydrierung zugeführt werden kann.
Die Kondensatausbeute wird im wesentlichen durch die Parameter Temperatur und
Verweilzeit bestimmt und kann durch die weiteren Verfahrensmaßnahmen des Zu
satzes von Katalysatoren, des Strippens mit Wasserdampf, Leichtsiedern oder Koh
lenwasserstoffgase, turbulenten Rührens oder Umpumpens zusätzlich optimiert wer
den. Das Ziel ist die Entlastung der kostenintensiven Verfahrensstufen Druck-Ver
gasung, Sumpfphasenhydrierung sowie Schwelung (Pyrolyse). Insbesondere Tem
peratur und Verweilzeit werden optimal so eingestellt, daß einerseits ein relativ ho
her Anteil von Kondensat entsteht und andererseits das viskose Depolymerisat der
Sumpfphase unter den Verfahrensbedingungen pumpbar bleibt. Der Vorteil dieser
Vorgehensweise besteht im wesentlichen darin, daß die anorganischen Nebenbe
standteile der Alt- bzw. Abfallkunststoffe in der Sumpfphase aufkonzentriert werden,
während das diese Inhaltsstoffe nicht enthaltende Kondensat durch weniger auf
wendige Verfahren weiter verarbeitet werden kann. Typisch für das vorliegende
Verfahren ist eine Kondensatausbeute von etwa 50 Gew.-% und mehr bezogen auf
die Gesamtmenge der bei der Depolymerisaton anfallenden Produkte. Ein weiterer
Vorteil des Verfahrens ist es, daß die einzelnen Produktströme, insbesondere das
Kondensat, im Zuge ihrer weiteren Aufarbeitung anschließend im Sinne einer roh
stofflichen Wiederverwertung als Rohstoffe für die Kunststoffherstellung eingesetzt
werden können.
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren günstiger Temperaturbereich für die Depo
lymerisation beträgt 150 bis 470°C. Besonders geeignet ist ein Bereich von 250 bis
450°C. Die Verweilzeit kann 0,1 bis 10 h betragen. Als besonders günstig hat sich
ein Bereich von 0,5 bis 5 h erwiesen. Der Druck ist bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren eine weniger kritische Größe. So kann es durchaus bevorzugt sein, daß
Verfahren bei Unterdruck durchzuführen, z. B. wenn flüchtige Bestandteile aus ver
fahrensbedingten Gründen abgezogen werden müssen. Aber auch relativ hohe
Drucke sind praktikabel. Im allgemeinen dürfte der Druck im Bereich von 0,1 bis 300
bar liegen. Sprechen keine besonderen Umstände für eine Durchführung des Ver
fahrens bei Unterdruck, so liegt ein bevorzugter Bereich zwischen 1 und 100 bar.
Das Verfahren läßt sich insbesondere gut bei Normaldruck oder leicht darüber aus
führen.
Das Depolymerisieren kann vorzugsweise unter Zusatz eines Katalysators, bei
spielsweise einer Lewis-Säure wie Aluminiumchlorid, einer Metallverbindung, bei
spielsweise eines mit einer Schwermetallsalzlösung imprägnierten Zeolithes oder
einer radikalbildenden Substanz erfolgen.
Das Depolymerisieren kann unter turbulenten Strömungsbedingungen, z. B. mittels
mechanischer Rührer, aber auch durch Umpumpen des Reaktorinhalts erfolgen.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens bestehen in der Depolymeri
sation unter Inertgas, d. h. Gas, das sich gegenüber den Einsatzstoffen und Depo
lymerisationsprodukten inert verhält, z. B. N2, CO2, CO oder Kohlenwasserstoffe.
Das Verfahren kann auch unter Einleitung von Strippgasen und Strippdämpfen, wie
Stickstoff, Wasserdampf oder Kohlenwasserstoffgasen durchgeführt werden. In be
sonders gelagerten Fällen kann es bevorzugt sein, das Inertgas und/oder die
Strippmedien zumindest teilweise durch Wasserstoff zu ersetzen. Dies ist insbeson
dere dann geboten, wenn bei der Depolymerisation ein unerwünscht hoher Anteil an
ungesättigten Verbindungen entsteht. Grundsätzlich kann aber als ein Vorteil des
Verfahrens angesehen werden, daß in diesem Verfahrensschritt kein Wasserstoff
eingesetzt werden muß.
Als flüssige Hilfsphase, bzw. Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eignen sich
beispielsweise gebrauchte organische Lösungsmittel, also Lösungsmittelabfälle,
Produktionsfehlchargen organischer Flüssigkeiten, Altöle oder Fraktionen aus der
Erdölraffination.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens wird die Depoly
merisation unter Zusatz eines Rückstandsöls aus der Erdöldestillation
(atmosphärischer- oder Vakuumrückstand), eines Altöls, Pyrolyseöls, schweren
Kreislauföls aus einer Anlage zum katalytischen Cracken in flüssiger Phase, Anthra
cenöls aus der Teerverarbeitung, eines Teeres oder eines Teerpeches im Gewichts
verhältnis von Kunststoff zu der eingesetzten flüssigen Hilfsphase oder dem Lö
sungsmittel von 5 : 95 bis 95 : 5, vorzugsweise 20 : 80 bis 80 : 20, insbesondere 40 : 60
bis 60 : 40 vorgenommen. Im allgemeinen läßt sich sagen, daß gute Ergebnisse
erwartet werden können, wenn Kunststoff und flüssige Hilfsphase bzw. Lösungsmit
tel zu etwa gleichen Teilen eingesetzt werden. In der Anfahrphase des Verfahrens
kann es bevorzugt sein, daß der Anteil der flüssigen Hilfsphase bzw. des Lö
sungsmittels überwiegt.
Das Verfahren kann in einem üblichen Reaktor, z. B. einem Rührreaktor, durchge
führt werden, der auf die entsprechenden Prozeßparameter, wie beispielsweise
Druck und Temperatur ausgelegt ist und auch gegen die eventuell entstehenden
sauren Bestandteile wie Chlorwasserstoff resistent ist. Insbesondere wenn das De
polymerisieren unter Zusatz eines Katalysators erfolgt, sind hierfür geeignete Vor
richtungen Installationen, wie sie zum sogenannten Visbreaking schwerer Rohöle
oder von Rückstandsölen der Mineralölverarbeitung in Gebrauch sind, prinzipiell
geeignet. Ggf. müssen sie entsprechend den Anforderungen des erfindungsgemä
ßen Verfahren leicht modifiziert werden. Ein Vorteil des Verfahrens ist, daß es konti
nuierlich durchgeführt werden kann.
Erfindungsgemäß werden Depolymerisat und Kondensat getrennt voneinander auf
gearbeitet.
Die kondensierbaren Depolymerisationsprodukte werden vorzugsweise einer hydrie
renden Raffination an fest angeordnetem körnigen Katalysator unterworfen. So kann
das Kondensat beispielsweise einem üblichen Hydrotreating unter Verwendung
handelsüblicher Nickel/Molybdän- oder Cobalt/Molybdän-Kontakte bei Wasserstoff
partialdrucken von 10 bis 250 bar und Temperaturen von 200 bis 430°C unterwor
fen werden. Hierbei wird in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des ange
fallenden Kondensats ein Guard-Bett zum Abfangen mitgerissener Aschebestand
teile oder koksbildender Bestandteile vorgeschaltet. Der Kontakt ist wie üblich auf
festen Böden angeordnet und die Fließrichtung des Kondensats kann vom Boden in
Richtung Kopf der Hydrotreating-Kolonne oder auch in umgekehrter Richtung vorge
sehen werden. Zur Eliminierung von sauren Bestandteilen wie Halogenwasserstoff,
Schwefelwasserstoff u. dgl. ist die Einspeisung von Wasser, Alkaliverbindungen und
evtl. Korrosionsinhibitoren in den Kondensationsteil zweckmäßig.
Das bei der Depolymerisation anfallende Kondensat stellt nach Durchlaufen durch
den Hydrotreater beispielsweise einen vorzüglichen Einsatzstoff für einen Steam
cracker dar.
Das z. B. im Hydrotreater gewonnene Flüssigprodukt wird als Syncrude in üblichen
Raffineriestrukturen zur Gewinnung von Kraftstoffkomponenten weiterverarbeitet
oder als Chemierohstoff, beispielsweise zur Ethylenerzeugung eingesetzt.
Die beim Hydrotreating anfallenden gasförmigen Bestandteile sind geeignet bei
spielsweise den Einsatzprodukten für das Steam-Reforming beigegeben zu werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird zumindest ein Teilstrom des
Depolymerisats einer Druckvergasung unterworfen.
Als Einrichtungen zur Druckvergasung geeignet sind prinzipiell alle Flugstrom-Ver
gaser (Texaco, Shell, Prenflo, Espag u. a.) sowie Ciwi-Vergaser. Insbesondere sind
geeignet Verfahren zur thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit Sauer
stoff wie sie bei Verfahren der Ölvergasung durch partielle Oxidation der Kohlen
wasserstoffe als Flammenreaktion in einer Brennkammer durchgeführt werden. Die
Reaktionen verlaufen autotherm - nicht katalytisch.
Das bei der Druckvergasung anfallende im wesentlichen aus CO und H2 beste
hende Rohgas kann zu Synthesegas aufgearbeitet oder zur Wasserstofferzeugung
herangezogen werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird zumindestens ein Teilstrom des
Depolymerisats einer Sumpfphasenhydrierung zugeführt.
Die Sumpfphasenhydrierung des pumpbaren flüssig-viskosen Depolymerisats wird
beispielsweise so durchgeführt, daß nach Kompression auf 300 bar Hydriergas zu
gesetzt wird. Zur Vorwärmung durchläuft das Reaktionsgut hintereinandergeschal
tete Wärmeaustauscher, in denen der Wärmeaustausch gegen Produktströme bei
spielsweise Heißabscheider-Kopfprodukt erfolgt.
Die auf typisch 400°C vorgewärmte Reaktionsmischung wird weiter bis auf die ge
wünschte Reaktionstemperatur aufgeheizt und anschließend dem Reaktor oder ei
ner Reaktorkaskade, worin die Sumpfphasenhydrierung abläuft, zugeführt.
In einem nachgeschalteten Heißabscheider erfolgt unter Prozeßdruck die Abtren
nung der bei Reaktionstemperatur gasförmigen Komponenten von flüssigen und fe
sten Bestandteilen. Letztere enthalten auch die anorganischen Nebenbestandteile.
Aus der gasförmigen Fraktion werden zunächst die schwereren Ölkomponenten in
einem Abscheider abgetrennt, die nach Entspannung einer atmosphärischen Destillation
zugeführt werden können.
Aus dem dabei nicht kondensierten Anteil werden in einem nachgeschalteten Ab
scheidersystem zunächst die Prozeßgase entfernt, die in der Gaswäsche aufgear
beitet und als Kreislaufgas zurückgeführt werden. Die Restmenge des Heißabschei
derproduktes wird beispielsweise nach weiterer Abkühlung vom Prozeßwasser be
freit und einer atmosphärischen Kolonne zur weiteren Aufarbeitung zugeführt.
Der Sumpfabzug des Heißabscheiders kann in einer zweckmäßigen Ausgestaltung
zweistufig entspannt und zur Restölabtrennung einer Vakuumdestillation unterwor
fen werden. Der eingedickte Rückstand, der auch die anorganischen Nebenbestand
teile enthält, kann in flüssiger oder fester Form zur Synthesegaserzeugung der Ver
gasungseinrichtung zugeführt werden.
Die bei der Sumpfphasenhydrierung anfallenden Rückstände (Heißabscheiderrück
stand) sowie der ggf. anfallende Schwelkoks, jeweils die anorganischen Nebenbe
standteile enthaltend, können durch einen weiteren thermischen Verfahrensschritt
verwertet werden, wobei die dort anfallenden die anorganischen Nebenbestandteile
enthaltenden Rückstände z. B. zwecks Metallrückgewinnung weiter aufgearbeitet
werden können.
Die gewonnenen Leicht- und Mittelölfraktionen aus der Sumpfphasenhydrierung
können in raffinerieüblichen Strukturen als wertvolle Rohstoffe für die Erzeugung
von Kraftstoffen oder von Kunststoffvorläufern wie Olefine oder Aromaten dienen.
Soweit diese Produkte aus der Sumpfphasenhydrierung nicht lagerstabil sein soll
ten, können sie der in dem vorliegenden Verfahren vorgesehenen Hydrotreating-Be
handlung unterworfen werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß ein pumpbares viskoses Depolymerisat hergestellt wird und dieses nach
Abtrennung gasförmiger und kondensierbarer Depolymerisationsprodukte als Flüs
sigprodukt je in einen einer Druckvergasung sowie in einen einer Sumpfphasenhy
drierung zuzuführenden Teilstrom aufgeteilt wird.
Die erfindungsgemäße Aufteilung des pumpbaren viskosen Depolymerisats je in
einen einer Druckvergasung sowie in einen einer Sumpfphasenhydrierung und ggf.
einer Pyrolyse zuzuführenden Teilstrom in Verbindung mit der getrennten Aufarbei
tung der kondensierbaren Bestandteile in einem Hydrotreating-Schritt führt zu einer
erheblich verbesserten Anlagennutzung. Bei Einrichtungen, wie sie zur Druckverga
sung fester Brennstoffe oder zur thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit
Sauerstoff entwickelt worden sind bzw. bei Anlagen zur Sumpfphasenhydrierung von
kohlenstoffenthaltenden Materialien unter hohem Druck handelt es sich um sehr
kapitalintensive Anlagenteile, deren Durchsatzkapazität dann optimal ausgenutzt
wird, wenn sie von Einsatzmaterialien entlastet sind, wie sie bei dem vorliegenden
Verfahren als Kondensatstoffstrom vorher abgetrennt und einer gesonderten Aufar
beitung in einem Hydrotreater unter vergleichsweise milden Verfahrensbedingungen
unterworfen werden.
Eine weitere bevorzugte Option des vorliegenden Verfahrens besteht darin, von dem
Depolymerisat zumindest einen Teilstrom einer Schwelung unter Gewinnung von
Schwelgas, Schwelteer und Schwelkoks zu unterwerfen.
Das beim Depolymerisieren anfallende gasförmige bzw. in Form einer wäßrigen Lö
sung kondensierbare Chlorwasserstoff kann einer gesonderten Verwendung im
Sinne einer stofflichen Verwertung zugeführt werden. Restliche Fraktionen, die nicht
Bestandteile der gasförmig übergehenden und als Flüssigproduktausbeute konden
sierbaren Depolymerisationsprodukte sind und die u. a. chlororganische sowie
schwefel- und stickstoffhaltige Verbindungen enthalten, werden im Zuge der Sumpf
phasenhydrierung bzw. der in dieselbe integrierten Rückstandsaufarbeitung von
diesen Heteroatomen befreit, die als Wasserstoffverbindungen abgetrennt werden.
Wegen des teilweise signifikanten Halogengehalts der eingesetzten Altkunststoffe
ist es vorteilhaft, die abgezogenen gasförmigen Depolymerisationsprodukte einer
Wasserwäsche zu unterziehen, wodurch insbesondere die gebildeten Halogenwas
serstoffe als wäßrige Halogenwasserstoffsäuren abgetrennt und einer stofflichen
Verwertung zugeführt werden können.
Die ggf. von sauren Bestandteilen wie Halogenwasserstoffen befreiten gasförmigen
Depolymerisationsprodukte können vorzugsweise dem Wasserstoffeinsatzgas oder
dem Wasserstoffkreislaufgas der Sumpfphasenhydrierung zugeführt werden. Das
gleiche gilt für die bei einer Schwelung abgetrennten Schwelgase.
Durch die Kombination von Depolymerisation, hydrierender Behandlung der bevor
zugt erzeugten Destillatbestandteile, Sumpfphasenhydrierung, Vergasung (partielle
Oxidation) und/oder Schwelung des Depolymerisats der Sumpfphase können die
letztgenannten technologisch besonders aufwendigen und komplexen aber anorga
nische Inhaltsstoffe tolerierenden Behandlungsstufen kapazitätsmäßig entlastet
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet ein hohes stoffliches Wiederver
wertungspotential der eingesetzten Kunststoffe.
Das erfindungsgemäße Verfahren mit den Hauptanlagenteilen der Depolymerisa
tionseinrichtung, der Druckvergasung sowie der Sumpfphasenhydrierung für die
Weiterverarbeitung des Depolymerisats sowie dem Hydrotreater für die Aufarbeitung
des Kondensats und den Anlagenteilen für die Aufarbeitung der gasförmigen Depo
lymerisationsprodukte ist in dem Schema der Fig. 1 veranschaulicht.
In der Fig. 1 ist auch die Anlagenkonfiguration mit dem zusätzlichen optionalen
Anlagenbestandteil einer Schwelanlage und der Aufteilung der zugehörigen Stoff
ströme veranschaulicht.
In der Fig. 2 ist eine vorzugsweise Ausgestaltung des Eintragteils für die Alt- oder
Abfallkunststoffe in die Depolymerisationsanlage mit zugehörigem Aufarbeitungsteil
für die gasförmigen sowie die kondensierbaren Depolymerisationsprodukte gezeigt.
Ein Mengenschema für die Anlagenkonfiguration gemäß Fig. 1 wird im Sinne eines
Ausführungsbeispiels für die angegebenen Einsatzprodukte wie folgt angegeben.
Der entsprechend zerkleinerte, ggf. gewaschene und getrocknete Altkunststoff wird
ggf. mit einer flüssigen Hilfsphase oder einem Lösungsmittel oder Lösungsmittel
gemisch dem Depolymerisationsreaktor (1), der mit Heizungs-, Rühr- sowie Druck
haltevorrichtungen sowie zugehörigen Ein- und Auslaßventilen sowie Meß- und Re
geleinrichtungen für die Standkontrolle versehen ist, über entsprechende Pumpen
einrichtungen kontinuierlich zugeführt.
In einer typischen Variante werden, bezogen auf das gesamte Reaktionsprodukt, 50
Gewichtsprozent Depolymerisat, 40 Gewichtsprozent Kondensat, 5 Gewichtsprozent
gasförmiger Chlorwasserstoff und 5 Gewichtsprozent sonstiger Gase abgezogen.
Das Kondensat wird einem Hydrotreater (2) zugeführt, von welchem über Kopf 35
Gewichtsprozent eines Syncrudes, daß einer Olefinanlage zugeführt wird, sowie 5
Gewichtsprozent gasförmiger Reaktionsprodukte, die einem Streamreforming zuge
führt werden, abgezogen werden.
Von dem Depolymerisat werden 25 Gewichtsprozent einer Sumpfphasenhydrierung
(3) und 25 Prozent einer Vergasungseinrichtung (4) zugeführt. Der Sumpfphasenhy
drierung (3) werden noch 25 Gewichtsprozent Vakuumrückstand als Recyclestrom
zugeführt. Es werden 10 Gewichtsprozent gasförmiger Reaktionsprodukte, die dem
Streamreforming zugeführt werden, 40 Gewichtsprozent eines Syncrudes, das einer
üblichen Raffineriestruktur zugeführt wird und 5 Gewichtsprozent Rückstand, der der
Vergasung (4) zugeführt werden kann, abgezogen. Das Reaktionsprodukt der Ver
gasungseinrichtung besteht in einer typischen Fahrweise zu 24 Gewichtsprozent ei
nes Synthesegases sowie etwa 1 Gewichtsprozent eines aschehaltigen Rußes.
Wahlweise kann der Produktstrom des Depolymerisats aus Reaktor (1) teilweise ei
ner Pyrolyse-Anlage (5) zur Gewinnung von Pyrolysekoks, Schwelteer und Schwel
gas zugeführt werden. Der Pyrolysekoks wird der Vergasungseinrichtung, der
Schwelteer und das Schwelgas der Sumpfphasenhydrierung zugeführt werden.
Die im Depolymerisat angereicherten organischen Nebenbestandteile werden in der
anschließenden Aufarbeitung noch weiter aufkonzentriert. Wird das Depolymerisat
einer Vergasung zugeführt, finden sich die anorganischen Nebenbestandteile an
schließend in der ausgetragenen Schlacke. Bei der Sumpfphasenhydrierung sind sie
im Hydrierrückstand und bei der Schwelung im Schwelkoks enthalten. Werden Hy
drierrückstand und/oder Schwelkoks ebenfalls der Vergasung zugeführt, verlassen
sämtliche in das erfindungsgemäße Verfahren eingetragene anorganische Neben
bestandteile die Aufarbeitung als Vergaserschlacke.
Claims (13)
1. Verfahren zum Gewinnen von Chemierohstoffen und flüssigen Kraftstoffkom
ponenten aus Alt- oder Abfall-Kunststoff durch Depolymerisieren bei erhöhter
Temperatur, ggf. unter Zusatz einer flüssigen Hilfsphase, eines Lösungsmittels
oder Lösungsmittelgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß die entstehenden
gasförmigen Depolymerisationsprodukte (Gas) die entstehenden kondensier
baren Depolymerisationsprodukte (Kondensat) und die pumpbare viskose De
polymerisationsprodukte enthaltende Sumpfphase (Depolymerisat) in separa
ten Teilströmen abgezogen und Kondensat sowie Depolymerisat voneinander
getrennt aufgearbeitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil
strom des Depolymerisats einer Sumpfphasenhydrierung zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest
ein Teilstrom des Depolymerisats einer Druckvergasung unterworfen wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeich
net durch Aufteilung des pumpbaren viskosen Depolymerisats je in einen einer
Druckvergasung sowie in einen einer Sumpfphasenhydrierung zuzuführenden
Teilstrom und Abtrennen der gasförmigen und kondensierbaren Depolymerisa
tionsprodukte als Flüssigprodukt.
5. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß zumindest ein Teilstrom des Depolymerisats einer Schwe
lung unterworfen wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die kondensierbaren Depolymerisationsprodukte
(Destillatbestandteile) einer hydrierenden Raffination an fest angeordnetem
körnigen Katalysator unterworfen werden.
7. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die gasförmigen Depolymerisationsprodukte, ggf. unter Zwi
schenschaltung einer Wäsche zum Entfernen von sauren Bestandteilen wie
Chlorwasserstoff, der Sumpfphasenhydrierung zugeführt werden.
8. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein Rückstandsöl aus der Erdöldestillation
bei Atmosphärendruck oder unter Vakuum, ein Altöl, Pyrolyseöl, schweres
Kreislauföl aus einer Anlage zum katalytischen Cracken in flüssiger Phase,
Anthracenöl aus der Teerverarbeitung, ein Teer oder ein Teerpech im Ge
wichtsverhältnis des eingesetzten Kunststoffs zu dem Lösungsmittel von 5 : 95
bis 95 : 5, insbesondere 20 : 80 bis 80 : 20, vorzugsweise 40 : 60 bis 60 : 40
eingesetzt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Depolymerisieren bei einem Druck von 0,1 bis 300, vor
zugsweise 1 bis 100 bar, einer Temperatur von 150 bis 470, vorzugsweise 250
bis 450°C und einer Verweilzeit von 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5 h
durchgeführt wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter Zusatz einer Lewis-Säure, einer
Metallverbindung oder einer radikalbildenden Substanz als Katalysator erfolgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter turbulenten Strömungsbedin
gungen erfolgt.
12. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter Inertgas erfolgt.
13. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Depolymerisation unter Einsatz von Strippmedien wie
Stickstoff, Wasserdampf, Wasserstoff, kohlenwasserstoffhaltigen Gasen oder
anderen Leichtsiedern durchgeführt wird.
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