WO2020182336A1 - Anlage und verfahren zur katalytischen herstellung von dieselölen aus organischen materialien - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a plant for the catalytic production of diesel oil from residual materials such as plastics (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulose-containing materials and
- a system is known from WO 2005/071043 A1 in which hydrocarbon-containing residues or residues are heated, cracked and fractionated in a multi-stage process, whereby diesel oil, among other things, is obtained. Furthermore, such a system is also known from DE 103 56 245 B4, the main heat input taking place via the flow energy of the pumps, which are braked by a counter-rotating agitator and their friction and internal friction. However, it has been found that these systems are still very susceptible to failure.
- the oil bath circuit with the suspended catalysts is carried out by means of electrical heating elements which are arranged concentrically around the reactor tubes.
- the object of the invention is therefore to provide a system and a method that can be operated more easily and is less susceptible to failure.
- a system according to claim 1 which is characterized in that the central reactor, which receives the starting material in a carrier oil and in which the catalytic reaction takes place, has at least one motor-driven rotary cutter, by means of which at least temporarily a beating and / or cutting comminution of the starting material takes place.
- a corresponding method is described in accordance with claim 18.
- all raw and residual materials containing hydrocarbons are to be considered the starting material, in particular residual and waste materials from the group of plastics (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulose-containing materials and biomaterials such as wood, sawdust or
- Wood chips, paper, cardboard, parts of plants and the like are to be understood as meaning free-flowing particles which, in their largest spatial extent, have on average less than or equal to 20 mm, advantageously less than or equal to 10 mm. Ideally, these are designed as chips, flakes or comparable flat particles.
- diesel or diesel oil is to be understood as meaning a kerosene mixture, the so-called middle distillate fractions in the case of known fractionations of petroleum.
- the carrier oil is a lower-boiling heavy oil or heavy oil mixture.
- carrier oils are usually thermal oils, which do not decompose at high operating temperatures, such as in the present case in the range from 280 ° C to 320 ° C.
- secondary refiners can also be used. These are oils that do not lead to chemical reactions, outgassing or foaming.
- Starting material comprises a feed system for the starting material, a reaction unit, at least one one-part or multi-part separation and separation unit and at least one sediment processing stage for solids and / or sediments, among others such as ashes, tar, etc. ..
- the reaction unit usually comprises only one central reactor for treating a mixed phase of a liquid carrier phase (carrier oil) and the solid starting material, the reactor is often also called a melt reactor because in this the Solids are catalytically converted into a diesel oil.
- carrier oil carrier oil
- the reactor has
- Product room Furthermore, it comprises at least one inlet for the starting material, at least one head outlet for a gas or vapor phase to which one is directly connected
- Circulation of the reactor contents which with at least one agitator in the Product space protrudes.
- the cutting mechanism it is attached to and driven by the same drive shaft as the at least one stirring body, wherein the at least one stirring body can alternatively or additionally also be designed as a cutting edge or with a cutting section.
- the cutting mechanism protrudes into the product space and has its own drive shaft and its own drive that is independent of the drive of the stirring unit.
- An improvement is that at least one agitator is arranged in a vertical position between two cutting units, so that they can cut and / or divide directly above and below the agitator in the directed flow.
- the drive must be designed in such a way that it has a permanent complete
- the speed of the agitator must be at least 400 to 500 rpm.
- Agitator is in the range of 10 to 20 m / s, and ideally one
- Circumferential speed of 13 to 18 m / s can be achieved by means of the drive and set during operation of the system. The same applies to the drive of the cutting unit that a speed of at least 400 to 500 rpm should be present, whereby
- a further improvement consists in the fact that the agitator, in particular its drive shaft, is arranged eccentrically in the reactor, which results in a particularly advantageous
- Axial eccentricity E of the stirrer axis to the central axis of the reactor was found to be advantageous, which is in the range from 0.15 to 0.25.
- Separation unit comprises at least one condenser and / or a separation column for separating the diesel oil. It has surprisingly been found that it is sufficient, after the reactor - possibly directly on top of it, a simple one
- the separation column then forms a structural unit with the reactor and is attached directly to the headspace or directly connected to it via a bottle.
- the head space of the reactor extends directly into the lowest floor or inlet area of the column and forms a single space.
- a heating device is provided for the mixed phase which, in an improved variant, is provided as a device resting on the outside of the reactor wall and acting on the fluid through the container wall.
- a heating device can be included in the reactor.
- a microwave heating device has proven to be particularly preferred as the heating device. This has a very high degree of efficiency and, as with conventional heating surfaces, there is no thermally induced adhesion due to local overheating on the exchange surfaces or the emitting surfaces of the microwave heater. At least one such microwave heating device is ideally arranged in the liquid-covered space of the interior of the reactor.
- the power of the microwave generator should be in the range of over 70kW, ideally in the range of 80kW to 250kW. If necessary, the power can be higher or more than one microwave generator can be provided.
- the microwave heater comprises a magnetron and a waveguide as main components in a known manner. This waveguide usually includes, among other things, at least one glass or glass that adjoins and separates the product space
- Quartz glass pane Quartz glass pane, a tuner to minimize the reflected microwaves, a
- the product space is not only adjoined by a glass or
- Quartz glass pane but a safety lock with a double-sided closure by a glass or quartz glass pane, the interior of which can be filled with an inert gas or through which an inert gas can flow.
- both sides are to be understood as the direction of the main extension of the waveguide in which the microwaves are guided.
- the advantage is that the interior can be evacuated and in the case of
- An alternative design is that the reactor contents are not heated directly by the aforementioned disk in the reactor wall or a fastening nozzle by means of microwave heating, but rather the at least one microwave heating acts on a side stream of the mixed phase through a glass or quartz glass tube.
- paper seals or seals made of a copper material are advantageously provided so that a gas-tight separation is produced. It has
- this gas-tight section from the central reactor functions as a very advantageous cooling section.
- the microwave heating device is arranged in the cover and / or head space of the reactor.
- Influences are reduced. Furthermore, there is good accessibility in the event of maintenance. Furthermore, there is an improved variant that a return inlet on
- Reactor which is connected to the sediment processing stage and via which partial flows or partial amounts that were withdrawn via an outlet can be returned to the reactor.
- the returned partial flows or partial amounts are usually liquid and depleted in solids, such as lime, catalyst, ash or tar fractions.
- the reactor inlet and / or the return inlet are shaped in such a way that a housing of an introducing screw conveyor is held on and sealed off.
- Known flange or coupling elements can be provided for this purpose. It is
- An improvement is that the housing of the feed screw ends directly at the reactor with the outlet end or forms the reactor flange.
- Process and auxiliary materials such as a carrier oil to be supplemented, lime, catalyst, can be introduced into one of the other feed or return streams.
- a separate supply unit for process materials and auxiliary materials is provided, which is connected to the reactor in terms of lines, with a separate access port being provided in the reactor for this purpose.
- the temperature in the mixing phase is between 200 and 400 ° C, and is ideally between 280 ° C and 350 ° C.
- the mixed phase also includes a proportion of lime from 1.5% by weight to 10% by weight, with lime here as a collective term for calcium or
- the mixed phase also comprises a catalyst in a proportion of 1% by weight to 15% by weight.
- the gas or vapor phase is continuously removed, ideally continuously withdrawn from the headspace of the reactor by means of at least one vacuum pump.
- the diesel oil Downstream of the reactor, the diesel oil is separated from the more volatile gas or vapor phase in at least one condenser.
- the garannular starting material contained is mechanically cut up and / or comminuted by means of the at least one cutter or the cutting section.
- the peripheral speed of the stirring unit is between 8 and 20 m / s, whereby it has been found that this should ideally be between 13 and 17 m / s.
- the catalyst is advantageously a bentonite or zeolite, in particular an aluminum silicate, which has a powdery state.
- the pressure to be set in the head space of the reactor is less than or equal to 1 bar, ideally it is in the range from 25 to 60 mbar.
- FIG. 1 as a block diagram of a process sequence and the most important process steps
- FIG. 2 the system according to FIG. 1 with individual steps for the product preparation stage
- Figure 3 shows a first embodiment of the central reactor
- Figure 4 shows a second embodiment of the central reactor
- Figure 5 shows another embodiment of the central reactor
- FIG. 6 shows the structure of the microwave heating device of the central reactor and FIG. 7 shows an alternative embodiment to FIG. 6.
- the entire system 1 for the catalytic production of diesel oil 9 from the starting material 7 is shown schematically as a block diagram.
- the starting material 7 is fed via the feed system 100 to the reaction unit 10, which has at least one reactor, but can also include two or more reactors connected in parallel (not shown).
- the starting material 7 is as shown, into the reactor 11 via the
- Reactor inlet 12 supplied.
- auxiliary materials 8 such as, for example, carrier oil to be supplemented, lime and catalyst, are also introduced via the introduction system 100. Alternatively, but not shown, this can take place via a separate feed unit which is connected to the reactor via a line, a separate access port being provided in the reactor for this purpose.
- a product processing stage 300 for the diesel oil 9 is connected in terms of lines to or on the head space 11.1 of the reactor 11 via the head outlet 13.
- the diesel oil portion is separated from the lower boiling aqueous phase from the gas and vapor phases.
- the diesel oil 9 is stored in the storage tank 24.
- the reactor 1 1 is connected via the bottom outlet 14 and the outlet line 14.1 to a sediment treatment stage 200, from which the return line 23.1 leads into the return inlet 23 so that a liquid phase is fed back into the reactor 11 can be.
- the system 1 comprises a coupling and purification unit 400, which is optional and by means of which the diesel oil 9 can be desulfurized, for example, and / or the solid and
- Sedimentation substances can be further processed and packaged.
- the product processing stage 300 and / or the sediment processing stage are connected to one another in a suitable manner via suitable conveying means and / or lines.
- FIG. 1 and the following figures conventional units for controlling, regulating, conveying, displaying, etc. are not shown for reasons of clarity.
- the reactor 11 has a stirring unit 15 with a drive 19, a drive shaft 17, a stirring body 16 and a cutting mechanism 18.
- stirring body 16 is designed as a 2- to 4-blade propeller.
- Figure 2 shows the system 1 like.
- Figure 1 in an embodiment in which the
- These capacitors 5.1, 5.2 are operated at a temperature just above the boiling point of water at> 100 ° C, ideally in a temperature range from 101 ° C to 105 ° C.
- the highly volatile vapor phase which essentially contains remaining water vapor, can leave the product processing stage 300 via the vapor line 26.3 to the chimney 25.
- the condensed diesel oil 9 leaves the respective condenser 5.1, 5.2 via the product lines 27.1 and 27.2 and is via the collecting
- Separation column 4 passed to ensure a safe separation process.
- the separation column 4 is filled with a bed 4.1 of inert shaped pieces, usually metallic shaped bodies, which are arranged on one or more sieve trays.
- a share of diesel oil of less than 15% of the total electricity is used
- Separation column 4 returned.
- the separation column 4 essentially does not serve as a distillation column, but rather serves the purpose of securely retaining entrained foreign or starting materials, rising foam and heavy oil droplets in the reactor 11.
- Product space 11.2 shown, whereby, as stated above, conventional fittings, valves, conveying means, etc. are not shown.
- the reactor 11 is shown in more detail in FIG.
- the drive shaft 17 of the reactor 11 is shown in more detail in FIG.
- the agitator 15 is arranged with the distance E1 parallel and eccentric to the central axis MA of the reactor 11 and is held by the fastening flange 19.1 on the upper dished bottom 30.1.
- the cutting mechanism 18 has a diameter d1 which is slightly larger than the diameter d2 of the two agitators 16.1 and 16.2, which are attached above and below the cutting mechanism 18 to the same drive shaft 17 and are driven by this.
- the height of the dished bottom 30.1 is H1.
- the height H2 is also measured up to the lower edge or the flange of the upper dished bottom 30.1, but has the deepest extension of the lower dished bottom 30.2 as the lower reference point.
- the flange of the reactor inlet 12 is inclined upwards by the angle ⁇ of 30 ° with respect to the horizontal 29.2, the horizontal 29.2 penetrating the opening at the reactor inlet 12 in the center of the flow area.
- the horizontal 29.2 thus forms a theoretical center line that runs parallel and centrally between an upper plane e1, which includes the highest point of the upper edge of the reactor inlet 12 at height h1, and a lower plane e2, which is the lowest point of the lower edge at height h2 of the reactor inlet 12 comprises.
- Return inlet 23 shaped in such a way that a line or a delivery unit can be flange-mounted directly, in particular that the housing of an introductory
- Conveyor screw is held on and sealed (not shown).
- Known flange or coupling elements can be provided for this purpose. It is particularly advantageous if there is no longer a separate pipe section between the reactor inlet and the outlet end of the introducing screw conveyor and if these merge directly into one another.
- the return inlet 23 is also inclined by an angle ⁇ relative to the horizontal, which should be in the range from 5 ° to 35 °.
- the space spanned by the cutting mechanism 18 during the rotation lies below the horizontal 29.1 or includes it and ideally lies below the plane e2.
- a theoretical cutting plane 31 as a theoretical middle plane of the space that results from the rotational movement of the cutting mechanism 18, lies at a height h3 that is less than the height h1 and in particular is also less than or equal to the height h2 .
- the theoretical cutting plane 31 lies in the space between the horizontal 29.1 and the plane e2. In this way, the starting material supplied on entry into the reactor 11
- the motor output of the drive 19 is in the present case in the range of 9 to 15 kW motor with a speed of 1,300 to 2,000 rpm. Depending on the transmission, this
- Embodiment achieved a drive speed on the agitator 16 of 400 to 500 U / min.
- the separation column 4 is attached to the top outlet 13 via a connection flange directly on the upper dished bottom 30.1 on the reactor 11.
- the heating device is a microwave heater 22.1 with a power of 100 KW, the microwaves 22.2 of which, indicated as cubic waves, act directly into the mixing phase.
- the microwave heater 22.1 is arranged in the interior of the reactor 11.
- the agitator assembly 15 shown on the left corresponds essentially to that from FIG. 3, with an agitator body 16.1 being provided on one drive shaft 17 and above the cutting mechanism 18. There is also a second agitator
- the second Agitator 15.1 also eccentric by the distance E2, arranged parallel to the central axis MA.
- the two drive shafts and the central axis MA lie in a vertical plane.
- the main flow direction is indicated with arrows.
- Reactor dimensions can be combined, in particular the number of stirring bodies and / or the cutting edges or cutting sections.
- a cutting or cutting section can also be provided on the second or a further agitator (not shown).
- a reactor 11 is shown in FIG. 5, in which the ultrasonic emitters 33.1, 33.2 and 33.3 in
- the ultrasonic emitters 33.1 and 33.2 are arranged as rod-shaped emitters at two different heights.
- the embodiment of a flat ultrasonic emitter is sketched with the reference numeral 33.3, the number and power being dependent on the dimensions of the reactor 11, which is preferably at a height in the product space 11.2 on the reactor wall or through it on a
- Flange are attached. These are connected to a corresponding control and supply device 32 via data and / or power lines 34.
- Ultrasonic emitters improve the homogenization of solid particles in the mixed phase. It has surprisingly been found that a single flat ultrasonic emitter 33.3 already leads to an optimal homogenization of solid particles in the mixed phase.
- FIGS. 6 and 7 show one of several microwave heaters 22. 1, which may be arranged directly on the outer wall of the central reactor 11.
- the microwave heater 22.1 has a magnetron 37, a waveguide 38 and a
- Security lock 36 on the one with a first end and he arranged there
- An inert gas for example nitrogen, can be passed into the interior 36.1 into the interior 36.1 of the safety lock 36 via the inlet 36.3.
- Safety panes 36.2, 36.4 are made of glass or quartz glass.
- the magnetron 37 generates the microwaves, which are indicated as a strong arrow pointing in the direction of the reactor 11. Only mentioned, without detailed representation, are the known other elements of microwave heating, such as a tuner to minimize the reflected
- Microwaves which are indicated as a narrow arrow, a circulator, a water load, as well as suitable detectors and a directional coupler.
- the product space 11.2 is not only adjoined by a single glass or quartz glass pane 36.2, but also by a safety lock 36, with only a single safety pane 36.2 between in the case of a simplified design
- Product space 11.2 of the reactor 11 and the microwave heater 22.1 can be provided.
- FIG. 7 shows an alternative design in which the mixed phase filled in the product space 11.2 is not directly heated. Rather, a line 58 is provided which circulates out of the reactor and back in again and in which a conveying means 59, such as a double spindle pump, operates. Furthermore, a glass or quartz glass tube 39 is provided as a section of the line 58, via which the microwaves from two microwave heaters 22.1a, 22.1b act on the flowing mixed phase. To avoid excessive reflection of the microwaves in the
- Microwave heaters it can be advantageous to have several glass or quartz glass tubes 39 on different line sections of line 58, each with a single one
- the pipeline 58 has microwave heaters 22.1a, 22.1b of two types.
- the microwave heater 22.1a arranged closer to the reactor 11 is constructed as described in Figure 6, with the downstream to this
- Microwave heating 22.1b does not include a safety lock and only one or more windows made of glass or quartz glass are provided through which the microwaves are passed into the pipe interior.
- Copper material is provided, ideally on both sides.
- the inside is for sealing
- a fluorinated rubber safety disc and a cooling flange made of an aluminum material on the outside facing the magnetron.
- the units can be provided individually or collectively, as stated above, in particular with regard to the microwave heater 22.1 and / or the ultrasonic emitter 33.
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Abstract
Anlage und Verfahren zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus einem Ausgangsstoff aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (RE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltigen Stoffen und Biomaterialien, umfassend mindestens ein Einleitsystem für den festen Ausgangsstoff, einer Reaktionseinheit, mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe für Feststoffe und/oder Sedimente, wobei die Reaktionseinheit einen Reaktor zur Behandlungs einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase und einem festen Ausgangsstoff aufweist, wobei der Reaktor einen Einlass für den Ausgangsstoff, einen Kopfauslass für die Gas- oder Dampfphase und einen Auslass umfasst, der mit der Sedimentaufbereitungsstufe verbunden ist, sowie mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat zur Homogenisierung und Umwälzung des Reaktorinhaltes, wobei der Reaktor weiterhin ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk aufweist, zur schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes.
Description
Anlage und Verfahren zur katalytischen Herstellung von Dieselölen aus organischen Materialien
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anlage zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus Reststoffen, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen und
Biomaterialien gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein entsprechendes Verfahren nach Oberbegriff des Anspruches 16.
Aus der WO 2005/071043 A1 ist eine Anlage bekannt, bei der kohlenwasserstoffhaltige Reststoffe oder Rückstände in einem mehrstufigen Prozess aufgeheizt, gecrackt und fraktioniert werden, wodurch unter anderem Dieselöl gewonnen wird. Weiterhin ist aus der DE103 56 245 B4 ebenfalls eine solche Anlage bekannt, wobei der Hauptwärmeeintrag über die Strömungsenergie der Pumpen erfolgt, die durch ein gegenläufiges Rührwerk sowie deren Friktion und innere Reibung gebremst werden. Es hat sich allerdings herausgestellt, dass diese Anlagen noch sehr störanfällig sind.
Aus der DE 103 16 696 A1 ist eine Vorfahren zur katalytischen Verölung von kohlenwasserstoffhaltigen Rückständen im Flüssigkreislauf bekannt, wobei als Katalysator ionen tauschfähige Katalysatoren, wie Kalziumaluminiumsilikat oder Natriumaluminiumsilikat, verwendet werden, die in einem geheizten und an den Wärmeübertragungsstellen gereinigten Ölbadkreislauf eingesetzt werden, wobei weiterhin die Beheizung des
Ölbadkreislauf mit den suspendierten Katalysatoren durch elektrische Heizkörper erfolgt, die konzentrisch um die Reaktorrohre angeordnet sind.
Die Aufgabe der Erfindung ist somit, eine Anlage und ein Verfahren bereit zu stellen, dass leichter betrieben werden kann und eine geringere Störungsanfälligkeit zeigt.
Diese Aufgabe wird durch eine Anlage nach Anspruch 1 gelöst, die dadurch geprägt ist, dass der zentrale Reaktor, der den Ausgangsstoff in einem Trägeröl aufnimmt und in welchem die katalytische Reaktion erfolgt, mindestens ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk aufweist, mittels welchem mindestens zeitweise eine schlagende und/oder schneidende Zerkleinerung des Ausgangsstoffes erfolgt. Ein entsprechendes Verfahren ist gemäß Anspruch 18 beschrieben.
Als Ausgangsstoff sollen vorliegend alle kohlenwasserstoffhaltigen Roh- und Reststoffe gelten, insbesondere Rest- und Abfallmaterialien aus der Gruppe der Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltigen Stoffen und Biomaterialien, wie Holz, Säge- oder
Holzspähne, Papier, Karton, Pflanzenteile und dergleichen. Weiterhin soll unter einer granulären Partikelgröße rieselfähige Partikel verstanden werden, die in ihrer größten räumlichen Erstreckung im Mittel kleiner oder gleich 20mm aufweisen, vorteilhafterweise kleiner oder gleich 10mm aufweisen. Idealerweise sind diese als Spähne, Flakes oder vergleichbare flache Partikel ausgebildet.
Vorliegend soll unter Diesel oder Dieselöl eine Kerosinmischung verstanden werden, die so genannten Mitteldestillatfraktionen bei bekannten Fraktionierungen von Erdöl. Das Trägeröl hingegen ist ein tiefersiedendes Schweröl oder Schwerölgemisch. Derartige Trägeröle sind in der Regel Thermoöle, welche bei sich hohen Betriebstemperaturen, wie vorliegend beispielsweise in dem Bereich von 280°C bis 320°C, nicht zersetzen. Weiterhin können sogenannte Zweitraffinate verwendet werden. Diese sind Öle, die nicht zu chemischen Reaktionen, einem Ausgasen oder Schaumbildung führen.
Diese Anlage zur katalytischen Herstellung von Dieselöl aus dem vorgenannten
Ausgangsstoff, umfasst ein Einleitsystem für den Ausgangsstoff, eine Reaktionseinheit, mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe für Feststoffe und/oder Sedimente, u.a. wie Aschen, Teerstoffe, u.dgl.. Dabei umfasst die Reaktionseinheit in der Regel nur einen zentralen Reaktor zur Behandlung einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase (Trägeröl) und dem festen Ausgangsstoff, wobei der Reaktor häufig auch Schmelzreaktor genannt wird, weil in diesem die Feststoffe katalytisch in ein Dieselöl umgewandelt werden. Der Reaktor weist
idealerweise nur einen Reaktorinnenraum auf, und hat aber im bestimmunggemäßen Betrieb einen gas- oder dampfgefüllten Kopfraum und einen mit der Mischpahse gefüllten
Produktraum. Weiterhin umfasst er mind. einen Einlass für den Ausgangsstoff, mindestens einen Kopfauslass für eine Gas- oder Dampfphase an den sich unmittelbar eine
Abscheidekolonne anschließen kann oder hieran angebracht sein kann. Weiterhin ist ein Auslass vorhanden, der mit der Sedimentaufbereitungsstufe verbunden ist, sowie
mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat zur Homogenisierung und
Umwälzung des Reaktorinhaltes, welches mit mindestens einem Rührkörper in den
Produktraum ragt. Wie beschrieben, ist weiterhin mindestens ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk zur schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes vorgesehen, welches mindestens eine Schneide oder einen
Schneidabschnitt aufweist.
Bei einer Ausführungsform des Schneidwerkes ist dieses an derselben Antriebswelle angebracht und von dieser angetrieben, wie der mindestens eine Rührkörper, wobei alternativ oder zusätzlich auch der mindestens eine Rührkörper als Schneide oder mit einem Schneidabschnitt ausgebildet sein kann. Eine weitere Alternative besteht darin, dass das Schneidwerk in den Produktraum hineinragt und eine eigene Antriebswelle und einen eigenen vom Antrieb des Rühraggregats unabhängigen Antrieb aufweist.
Eine Verbesserung besteht darin, dass mindestens ein Rührkörper in vertikaler Höhenlage zwischen zwei Schneidwerken angeordnet ist, so dass diese unmittelbar ober- und unterhalb des Rührwerkes in der gerichteten Strömung schneidend und/oder zerteilend arbeiten können.
Der Antrieb muss dabei derart ausgelegt sein, dass er eine permanente vollständige
Durchmischung und vielfache Umwälzung pro Minute ermöglicht, wozu er eine
Geschwindigkeit des Rühraggregates von mindestens 400 bis 500 U/min ermöglichen muss. Vorteilhafterweise wird eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 440 bis 470 U/min
vorgenommen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Umfangsgeschwindigkeit des
Rühraggregats im Bereich von 10 bis 20 m/s liegt, und idealerweise eine
Umfangsgeschwindigkeit von 13 bis 18 m/s mittels des Antriebes erreichbar und im Betrieb der Anlage eingestellt werden kann. Für den Antrieb des Schneidwerkes gilt analog, dass eine Geschwindigkeit von mindestens 400 bis 500 U/min vorliegen sollte, wobei
vorteilhafterweise eine Geschwindigkeit von über 440 bis 470 U/min beim Betrieb aufrecht gehalten werden sollte.
Eine weitere Verbesserung besteht darin, dass das Rührwerk, insb. dessen Antriebswelle im Reaktor exzentrisch angeordnet ist, wodurch sich eine besonders vorteilhafte
dreidimensionale Strömung im Produktraum des Reaktors einstellt. Dabei hat sich eine
Achsexzentrizität E des der Rührorganachse zur Mittelachse des Reaktors als vorteilhaft herausgestellt, die im Bereich von 0,15 bis 0,25 liegt.
Die stromabwärts dem Reaktor nachgeschaltete ein- oder mehrteilige Trenn- und
Abscheideeinheit umfasst mindestens einen Kondensator und/oder eine Trennkolonne zur Abtrennung des Dieselöls. Es hat sich überraschenderweise herausgesellt, dass es hinreichend ist, nach dem Reaktor - ggf. unmittelbar auf diesem, eine einfache
Abscheidekolonne vorzusehen, um nachfolgend hierzu ein oder zwei Kondensatoren vorzusehen zur Abscheidung des Produktöls.
Wie angedeutet, bildet dann die Abscheidekolonne mit dem Reaktor eine Baueinheit und ist direkt am Kopfraum angebracht oder über einen Flasch unmittelbar mit diesem verbunden. Dabei erstreckt sich der Kopfraum des Reaktors unmittelbar in den untersten Boden- oder Einlaufbereich der Kolonne und bildet einen einzigen Raum.
Weiterhin ist eine Heizeinrichtung für die Mischphase vorgesehen, welche bei einer verbesserten Variante als außen an der Reaktorwand anliegende Einrichtung vorgesehen ist und durch die Behälterwand hindurch auf das Fluid wirkt. Alternativ kann im Reaktor eine solche Heizeinrichtung umfasst sein. Diese Heizeinrichtungen sind so ausgelegt und dimensioniert, dass eine Erwärmung einer eingefüllten Mischphase auf über 200 °C erfolgen kann, idalerweise auf eine Temperatur zwischen 280 °C und 320°C.
Als besonders bevorzugt hat sich eine Mikrowellenheizeinrichtung als Heizeinrichtung herausgestellt. Diese hat einen sehr hohen Wirkungsgrad und an den Austauschflächen bzw. den aussendenden Oberflächen der Mikrowellenheizung erfolgt nicht, wie bei konventionellen Heizoberflächen, eine thermisch bedingte Anhaftung aufgrund lokaler Überhitzung. Mindestens eine solche Mikrowellenheizeinrichtung ist idealerweise im flüssigkeitsüberdecken Raum des Reaktorinnenraumes angeordnet. Die Leistung des Mikrowellengenerators sollte im Bereich von über 70kW liegen, idealerweise im Bereich von 80kW bis 250kW. Bedarfsweise kann die Leistung auf darüber liegen oder mehr als ein Mikrowellengenerator vorgesehen werden.
Die Mikrowellenheizung umfasst dabei als Hauptkomponenten in bekannter Weise ein Magnetron und einen Hohlleiter. Dieser Hohlleiter umfasst in der Regel unter anderem mindestens eine zum Produktraum angrenzende und abtrennende Glas- oder
Quarzglasscheibe, einen Tuner zur Minimierung der reflektierten Mikrowellen, einen
Zirkulator und eine Wasserlast sowie geeignete Detektoren und Richtkoppler. Bei einer verbesserten Ausführungsform grenzt an den Produktraum nicht nur ein Glas- oder
Quarzglasscheibe, sondern eine Sicherheitsschleuse mit beidseitigem Abschluss durch eine Glas- oder Quarzglasscheibe, wobei deren Innenraum mit einem Inertgas gefüllt werden oder durch den ein Inertgas strömen kann. Dabei ist unter beidseitig die Richtung der Haupterstreckung des Hohlleiters zu verstehen, in welchem die Mikrowellen geführt werden. Der Vorteil besteht darin, dass der Innenraum evakuierbar ist und im Falle von
Beschädigung der an den Produktraüm angrenzenden Scheibe, kein Sauerstoff in den Reaktor gelangt und weiterhin die sonstigen Komponenten der Mikrowellenheizung geschützt bleiben.
Eine Alternative Bauform besteht darin, dass nicht der Reaktorinhalt unmittelbar durch vorstehend genannte Scheibe in der Reaktorwand oder einem Befestigungsstutzen mittels Mikrowellenheizung erwärmt wird, sondern die mindestens eine Mikrowellenheizung durch ein Glas- oder Quarzglasrohr auf einen Seitenstrom der Mischphase einwirkt. Dieser
Seitenstrom in einer Umlaufleitung wird vorteilhafterweise von einem geeigneten Fördermittel angetrieben, wie beispielsweise einer Doppelschneckenpumpe.
Zur Dichtung der Sicherheitsscheiben der Sicherheitsschleuse im Hohlkanal werden vorteilhafterweise Papierdichtungen oder Dichtungen aus eine Kupfermaterial (Weichkupfer) vorgesehen, so dass eine gasdichte Trennung hergestellt ist. Es hat sich
überraschenderweise herausgestellt, dass diese gasdichte Strecke vom zentralen Reaktor als sehr vorteilhafte Abkühlungsstrecke fungiert.
Bei einer alternativen Variante wird die Mikrowellenheizeinrichtung im Deckel und/oder Kopfraum des Reaktors angeordnet. Der Vorteil besteht drin, dass durch die Lage der Mikrowellenheizung im Kopfraum des Reaktors die thermischen und mechanischen
Einflüsse verringert werden. Weiterhin ist so eine gute Zugänglichkeit im Wartungsfalle gegeben.
Weiterhin besteht eine verbesserte Variante darin, dass ein Rückführungseinlass am
Reaktor vorgesehen ist, der mit der Sedimentaufbereitungsstufe verbunden ist und über welchen Teilströme oder Teilmengen, die über einen Auslass entnommen wurden, in den Reaktor zurückgeführt werden können. Die rückgeführten Teilströme oder Teilmengen sind in der Regel flüssig und abgereichert an Feststoffen, wie Kalk, Katalysator, Asche oder Teeranteile.
Der Reaktoreinlass und/oder der Rückführungseinlass sind derart ausgeformt, dass ein Gehäuse einer einleitenden Förderschnecke hieran gehalten und abgedichtet ist. Hierzu können bekannte Flansch- oder Kupplungselemente vorgesehen werden. Es ist
insbesondere vorteilhaft, wenn zwischen dem Reaktoreinlass und dem Auslassende der einleitenden Förderschnecke kein separates Rohrstück mehr vorhanden ist.
Dabei besteht eine Verbesserung darin, dass das Gehäuse der einleitenden Förderschnecke unmittelbar am Reaktor mit dem Auslassende endet bzw. den Reaktorflansch bildet.
Prozess- und Hilfsstoffe, wie ein zu ergänzendes Trägeröl, Kalk, Katalysator können in eine der sonstigen Zuführungs- oder Rückführungsströme eingeleitet werden. Vorteilhafterweise ist aber eine separate Zuführungseinheit für Prozess- und Hilfsstoffe vorgesehen, die leitungsmäßig mit dem Reaktor verbunden ist, wobei hierfür ein eigener Zugangsstutzen im Reaktor vorgesehen ist.
Nicht im Einzelnen beschrieben, weil für den Fachmann fachüblich, sind nötige
Leitungsverbindungen, Verbindungsflansche, Tragwerkselemte und dergleichen, sowie die bekannten und üblichen Steuerungs- und Regelungseinheiten.
Unter Nutzung dieser Anlage und insbesondere des Reaktors, ist somit ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dieselöl aus dem vorgenannten Ausgangsstoff möglich, welcher als granuläre Feststoffphase in eine flüssige Phase aus dem vorgenannten Trägeröl eingebracht und katalytisch umgeformt wird.
Hierbei ist die Temperatur in der Mischphase zwischen 200 und 400 °C, und liegt idalerweise zwischen 280 °C und 350°C. Die Mischphase umfasst weiterhin einen Anteil an Kalk von 1 ,5 Gew.% bis 10 Gew.%, wobei Kalk hier als Sammelbegriff für Calcium- oder
calciumcarbonathaltige Stoffe oder Stoffmischungen zu verstehen ist. Weiterhin umfasst die Mischphase einen Katalysator in einem Anteil von 1 Gew.% bis 15 Gew. %.
Die gas- oder dampfförmige Phase wird kontinuierlich abgeführt, idealerweise mittels mind. einer Vakuumpumpe kontinuierlich aus dem Kopfraum des Reaktors abgezogen.
Stromabwärts des Reaktors wird in mind. einem Kondensator das Dieselöl von der leichterflüchtigen gas- oder dampfförmigen Phase abgetrennt.
Dabei wird parallel in der Mischphase der enthaltende garanulare Ausgangsstoff mittels der mindestens einen Schneide oder dem Schneidabschnitt mechanisch zerschnitten und/oder zerkleinert wird. Zur optimalen Durchmischung im Reaktorinnenraum und zur Vermeidung von jeglicher Sedimentation, beträgt die Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregates zwischen 8 bis 20 m/s, wobei es sich heraus gestellt hat, dass diese idealerweise zwischen 13 bis 17 m/s liegen sollte.
Der Katalysator ist vorteilhafterweise ein Bentonith oder Zeolith, insb. ein Aluminium Silicat, der einen pulverförmigen Zustand aufweist. Der im Kopfraum des Reaktors einzustellende Druck ist kleiner oder gleich 1 bar ist, idealerweise liegt er im Bereich von 25 bis 60 mbar.
Nicht im Einzelnen beschrieben, weil für den Fachmann fachüblich, sind nötige
Leitungsverbindungen, Verbindungsflansche, Tragwerkselemte und dergleichen, sowie die bekannten und üblichen Steuerungs- und Regelungseinheiten.
Nachstehend wird die Erfindung beispielhaft näher erläutert, dabei zeigt
Figur 1 als Blockdiagramm einen Verfahrensablauf und die wichtigsten Verfahrensschritte, Figur 2 die Anlage nach Figur 1 mit Einzelschritten zur Produktaufbereitungsstufe,
Figur 3 ein erstes Ausführungsbeispiel des zentralen Reaktors,
Figur 4 ein zweites Ausführungsbeispiel des zentralen Reaktors,
Figur 5 ein weiteres Ausführungsbeispiel des zentralen Reaktors,
Figur 6 den Aufbau der Mikrowellenheizeinrichtung des zentralen Reaktors und
Figur 7 eine alternative Ausführungsform zur Figur 6.
In der Figur 1 ist schematisch die gesamte Anlage 1 zur katalytischen Herstellung von Dieselöl 9 aus dem Ausgangsstoff 7 als Blockdiagramm dargestellt. Der Ausgangsstoff 7 wird über das Einleitsystem 100 der Reaktionseinheit 10 zugeführt, die mindestens einen Reaktor aufweist, aber auch zwei oder mehr parallel geschaltete Reaktoren umfassen kann (nicht dargestellt). Der Ausgangsstoff 7 wird wie gezeigt, in den Reaktor 11 über den
Reaktoreinlass 12 zugeführt.
Über das Einleitsystem 100 werden auch die Prozess- und Hilfsstoffe 8, wie bspw. zu ergänzendes Trägeröl, Kalk und Katalysator eingeleitet. Alternativ, aber nicht dargestellt, kann dies über eine separate Zuführungseinheit erfolgen, die leitungsmäßig mit dem Reaktor verbunden ist, wobei hierfür ein eigener Zugangsstutzen im Reaktor vorgesehen ist.
Weiterhin ist eine Produktaufbereitungsstufe 300 für das Dieselöl 9 leitungsmäßig mit oder an dem Kopfraum 1 1.1 des Reaktors 1 1 über den Kopfauslass 13 verbunden. In der
Produktaufbereitungsstufe 300 wird aus der Gas— und Dampfphase der Dieselölanteil von der leichter siedenden wässrigen Phase getrennt. Das Dieselöl 9 wird im Speichertank 24 gelagert.
Bodennah mit Verbindung zum Produktraum 1 1.2 ist der Reaktor 1 1 über den Bodenauslass 14 und die Auslassleitung 14.1 mit einer Sedimentaufbereitungsstufe 200 verbunden, von der aus in den Rückführeinlass 23 die Rückführleitung 23.1 führt, so dass eine flüssige Phase in den Reaktor 1 1 zurück geleitet werden kann. Weiterhin umfasst die Anlage 1 eine Kopplungs- und Aufreinigungseinheit 400, welche optional ist und mittels welcher das Dieselöl 9 beispielsweise entschwefelt werde kann und/oder die Fest- und
Sedimentationstoffe weiter aufbereitet und konfektioniert werden können. Zu diesem Zweck sind die Produktaufbereitungsstufe 300 und/oder die Sedimentaufbereitungsstufe in geeigneter Weise über geeignete Fördermittel und/oder Leitungen miteinander verbunden.
In Figur 1 und den nachstehenden Figuren sind übliche Aggregate zur Steuerung, Regelung, Förderung, Anzeigen usw. aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht dargestellt.
Wie weiterhin in Figur 1 zu erkennen, weist der Reaktor 1 1 ein Rühraggregat 15, mit einem Antrieb 19, einer Antriebswelle 17, einem Rührkörper 16 und einem Schneidwerk 18 auf. Der
Rührkörper 16 ist in diesem und den nachfolgenden Ausführungsbeispielen als 2- bis 4- flügeliger Propeller ausgebildet.
Die Figur 2 zeigt die Anlage 1 gern. Figur 1 in einer Ausführungsform, bei der die
Produktaufbereitungsstufe 300 für die den Kopfraum des Reaktors 11 über den Kopfauslass 13 verlassende Gas- und/oder Dampfphase, eine Trenn- und Abscheideeinheit 3 umfasst, zu welcher eine Abscheidekolonne 4 und zwei in Reihe geschaltete Kondensatoren 5.1 , 5.2 gehören, die über die Dampfleitungen 26.1 und 26.2 verbunden sind. Diese Kondensatoren 5.1 , 5.2 werden bei einer Temperatur knapp über dem Siedepunkt des Wassers bei > 100°C betrieben, idealerweise in einem Temperaturbereich von 101 °C bis 105°C. Durch diese Prozessführung kann die leichtflüchtige Dampfphase, die im Wesentlichen verbleibenden Wasserdampf enthält über die Dampfleitung 26.3 die Produktaufbereitungsstufe 300 zum Kamin 25 hin verlassen. Das auskondensierte Dieselöl 9 verlässt über die Produktleitungen 27.1 und 27.2 den jeweiligen Kondensator 5.1 , 5.2 und wird über die sammelnde
Produktleitung 27 dem Speichertank 24 zugeleitet. Ausgehend von einer der
Produktleitungen 27, 27.1 , 27.2 wird über die Rückleitung 28 Dieselöl 9 oben in die
Abscheidekolonne 4 geleitet, um einen sicheren Abscheideprozess zu gewährleisten.
Die Abscheidekolonne 4 ist mit einer Schüttung 4.1 aus inerten Formstücken gefüllt, in der Regel metallische Formkörper, die auf einem oder mehreren Siebböden angeordnet sind. Vorliegend wird ein Anteil an Dieselöl von weniger als 15% des Gesamtstromes zur
Abscheidekolonne 4 zurückgeleitet. Die Abscheidekolonne 4 dient dabei im Wesentlichen nicht als Destillationskolonne, sondern erfüllt den Zweck, dass mitgerissene Fremd- oder Ausgangsstoffe, aufsteigender Schaum und Schweröltröpfchen sicher im Reaktor 11 zurückgehalten werden.
Weiterhin ist schematisch die Heizeinrichtung 22 am Reaktor 11 im Bereich des
Produktraumes 11.2 gezeigt, wobei, wie oben ausgeführt, übliche Armaturen, Ventile, Fördermittel, usw. nicht dargestellt sind.
In der Figur 3 ist der Reaktor 11 mit mehr Details gezeigt. Die Antriebswelle 17 des
Rührwerkes 15 ist mit dem Abstand E1 parallel und exzentrisch zu der Mittelachse MA des Reaktors 11 angeordnet und wird durch den Befestigungsflansch 19.1 an dem oberen Klöpperboden 30.1 gehalten. Das Schneidwerk 18 weist einen Durchmesser d1 auf, der
etwas größer ist, als die Durchmesser d2 der beiden Rührkörper 16.1 und 16.2, die oberund unterhalb vom Schneidwerk 18 an derselben Antriebswelle 17 angebracht und von dieser angetrieben werden. Der Abstand zwischen der Oberkante oder dem Flansch des unteren Klöpperbodens 30.2 bis zur Unterkante oder dem Flansch des oberen
Klöpperbodens 30.1 beträgt die Höhe H1. Die Höhe H2 bemisst sich ebenfalls bis zur Unterkante oder dem Flansch des oberen Klöpperbodens 30.1 , hat aber als unteren Bezugspunkt die tiefste Erstreckung des unteren Klöpperbodens 30.2. Der Flansch des Reaktoreinlasses 12 ist um den Winkel a von 30° gegenüber der Horizontalen 29.2 nach oben geneigt, wobei die Horizontale 29.2 die Öffnung am Reaktoreinlass 12 im Zentrum der Durchströmungsfläche durchstößt. Die Horizontale 29.2 bildet somit eine theoretische Mittellinie, die parallel und mittig zwischen einer oberen Ebene e1 verläuft, die bei der Höhe h1 den höchsten Punkt der Oberkante des Reaktoreinlasses 12 umfasst und einer unteren Ebene e2, die bei der Höhe h2 den tiefsten Punkt der Unterkante des Reaktoreinlasses 12 umfasst.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind der Reaktoreinlass 12 und der
Rückführungseinlass 23 derart ausgeformt, dass eine Leitung oder ein Förderaggregat unmittelar angeflanscht werden kann, insb. dass das Gehäuse einer einleitenden
Förderschnecke hieran gehalten und abgedichtet ist (nicht dargestellt). Hierzu können bekannte Flansch- oder Kupplungselemente vorgesehen werden. Es ist insbesondere vorteilhaft, wenn zwischen dem Reaktoreinlass und dem Auslassende der einleitenden Förderschnecke kein separates Rohrstück mehr vorhanden ist und diese unmittelbar ineinander übergehen. Wie in der Figur 3 zu erkennen, ist auch der Rückführungseinlass 23 um einen Winkel ß gegenüber der Horizontalen geneigt, der im Bereich von 5° bis 35° liegen sollte.
Es hat sich ganz allgemein herausgestellt, dass es sehr vorteilhaft ist, wenn der vom Schneidwerk 18 bei der Rotation aufgespannte Raum unterhalb der Horizontalen 29.1 liegt oder diese umfasst und idealerweise unterhalb der Ebene e2 liegt. Anders ausgedrückt, idealerweise liegt eine theoretische Schneidebene 31 , als eine theoretische mittlere Ebene des Raumes, die sich bei der Rotationsbewegung des Schneidwerkes 18 ergibt, bei einer Höhe h3, die kleiner ist als die Höhe h1 und insbesondere auch kleiner oder gleich der Höhe h2 ist.
Es zeigte sich überraschenderweise, dass eine weitere Verbesserung darin besteht, wenn die theoretische Schneidebene 31 im Raum zwischen der Horizontalen 29.1 und der Ebene e2 liegt. Damit wird zugeführtes Ausgangsmaterial beim Eintritt in den Reaktor 11
unmittelbar schneidend und schlagend bearbeitet, wodurch eine optimale Verteilung und Zerkleinerung erfolgen.
Bei einem sehr ausgeprägten, stark gewölbten unteren Klöpperboden 30.2, findet die analoge Betrachtung ausgehend vom tiefsten Punkte des Klöpperbodens statt.
Die Motorleistung des Antriebes 19 ist vorliegend im Bereich von 9 bis 15 kW Motor mit einer Drehzahl von 1.300 bis 2.000 U/min. Je nach Getriebe wird bei dem vorliegenden
Ausführungsbeispiel eine Antriebsdrehzahl am Rührkörper 16 von 400 bis 500 U/min erreicht.
Wie in der Figur 3 weiterhin zu erkennen, ist am Kopfauslass 13 die Abscheidekolonne 4 über einen Anschlussflansch unmittelbar an dem oberen Klöpperboden 30.1 am Reaktor 11 befestigt. Die Heizeinrichtung ist bei der Ausführung nach Figur 3 eine Mikrowellenheizung 22.1 , mit einer Leistung von 100 KW, deren Mikrowellen 22.2, angedeutet als kubische Wellen, direkt in die Mischphase hineinwirken. Hierzu ist die Mikrowellenheizung 22.1 im Innenraum des Reaktors 11 angeordnet.
Eine alternative, nicht dargestellte Lage der Mikrowellenheizung 22.1 ist hierbei im Kopfraum
11.1 des Reaktors 11 , weil hierdurch zum einen die thermisch-mechanischen Einflüsse verringert werden und eine bessere Zugänglichkeit im Wartungsfalle gegeben ist.
In der Ausführungsvariante gern der Figur 4 entspricht das links dargestellte Rühraggregat 15 im Wesentlichen dem aus Figur 3, wobei ein Rührkörper 16.1 an der einen Antriebswelle 17 und oberhalb des Schneidwerkes 18 vorgesehen ist. Weiterhin ist ein zweites Rührwerk
15.1 mit einem eigenen Antriebe 21 und zugehöriger Antriebswelle 20 vorgesehen, an welchem zwei weitere Rührkörper 16.3, 16.4 angeordnet sind. Der Vorteil besteht darin, dass der aufwärtsgerichtete Strom unterstützt wird und der Antrieb 19 des Rührwerkes 15 kleiner ausgelegt werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass auch beim Ausfall eines Rührwerkes 15, 15.1 die Umwälzung im Reaktor 11 aufrecht gehalten werden kann, ggf. bei verminderter oder abgeschalteter Zuführung an Ausgangsmaterial. Dabei ist das zweite
Rührwerk 15.1 ebenfalls um den Abstand E2 exzentrisch, parallel zur Mittelache MA angeordnet. Idealerweise liegen die beiden Antriebswellen und die Mittelachses MA in einer vertikalen Ebene. Die Hauptströmungsrichtung ist mit Pfeilen angedeutet.
Die Ausführungsformen und Anordnungen nach den Figuren 3 und 4 sind je nach
Reaktordimensionen kombinierbar, insbesondere die Anzahl der Rührkörper und/oder der Schneiden oder Schneidabschnitte. So kann bspw. auch am zweiten oder einem weiteren Rührwerk ebenfalls eine Schneide- oder Schneidabschnitt vorgesehen werden (nicht dargestellt).
Ergänzend zu den bisherigen Ausführungsbeispielen und hiermit kombinierbar, ist in der Figur 5 ein Reaktor 11 dargestellt, bei dem Ultraschallemitter 33.1 , 33.2 und 33.3 im
Innenraum vorgesehen werden. Dabei sind die Ultraschallemitter 33.1 und 33.2 als stabförmige Emitter in zwei unterschiedlichen Höhenlagen angeordnet. Die Ausführungsform eines flachen Ultraschallemitters ist mit dem Bezugszeichen 33.3 skizziert, wobei die Anzahl und Leistung von der Dimensionierung des Reaktors 11 abhängig ist, die bevorzugt auf einer Höhe im Produktraum 11.2 an der Reaktorwand oder durch diese hindurch an einem
Flansch befestigt sind. Diese sind mit einem entsprechenden Steuer- und Versorgungsgerät 32 über Daten und/oder Energieleitungen 34 verbunden. Durch den Einsatz von
Ultraschallemittern wird die Homogenisierung von Feststoffpartikeln in der Mischphase verbessert. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, dass bereits ein einzelner flächiger Ultraschallemitter 33.3 zu einer optimalen Homogenisierung von Feststoffpartikeln in der Mischphase führt.
Es kann allerdings von Vorteil sein, mehrere Ultraschallemitter auf unterschiedlichen
Höhenniveaus vorzusehen, so dass bei abgesunkenem Füllstand der Mischphase nur die nicht bedeckten Ultraschallemitter abgeschaltet werden können, während die mit Fluid (Mischphase) bedeckte Ultraschallemitter weiter betrieben werden.
In den Figuren 6 und 7 sind die Einbausituationen und Aufbau der Mikrowellenheizung 22.1 im Detail gezeigt und sind ansonsten analog der Ausführung nach Figur 3 ausgebildet. Dabei zeigt die Figur 6 einen von gegebenenfalls mehreren Mikrowellenheizungen 22.1 , die unmittelbar an der Außenwand des zentralen Reaktors 11 angeordnet sind.
Die Mikrowellenheizung 22.1 weist ein Magnetron 37, einen Hohlleiter 38 und eine
Sicherheitsschleuse 36 auf, die mit einem ersten Ende und er dort angeordneten
Sicherheitsscheibe 36.2 an den Reaktor 11 angrenzt.
Übliche Flansch- und Verbindungselemente sind vorgesehen, aber nicht weiter ausgeführt.
In den Innenraum 36.1 der Sicherheitsschleuse 36 kann über den Einlass 36.3 ein Inertgas, bspw. Stickstoff in den Innenraum 36.1 geleitet werden. An dem zweiten Ende der
Sicherheitsschleuse 36 ist eine weitere Sicherheitsscheibe 36.4 angeordnet, beide
Sicherheitsscheiben 36.2, 36.4 sind aus einem Glas- oder Quarzglas. Das Magnetron 37 erzeugt die Mikrowellen, die als kräftiger Pfeil, der in Richtung des Reaktors 11 weist, angedeutet sind. Nur erwähnt, ohne detaillierte Darstellung, sind die bekannten sonstigen Elemente der Mikrowellenheizung, wie ein Tuner zur Minimierung der reflektierten
Mikrowellen, die als schmaler Pfeil angedeutet sind, ein Zirkulator, eine Wasserlast, sowie geeignete Detektoren und ein Richtkoppler.
Bei dieser vorteilhaften Ausführungsform grenzt an den Produktraum 11.2 nicht nur ein einzelne Glas- oder Quarzglasscheibe 36.2, sondern eine Sicherheitsschleuse 36, wobei bei einer vereinfachten Bauart auch nur eine einzige Sicherheitsscheibe 36.2 zwischen
Produktraum 11.2 des Reaktors 11 und der Mikrowellenheizung 22.1 vorgesehen werden kann.
Alternativ zur Figur 6 zeigt Figur 7 eine alternative Bauform, bei welcher die im Produktraum 11.2 eingefüllte Mischphase nicht unmittelbar erhitzt wird. Es ist vielmehr eine Leitung 58 vorgesehen, die im Kreislauf aus dem Reaktor heraus und wieder hinein führt und in welcher ein Fördermittel 59, wie beispielsweise eine Doppelspindelpumpe arbeitet. Weiterhin ist als ein Abschnitt der Leitung 58 ein Glas- oder Quarzglasrohr 39 vorgesehen, über welches die Mikrowellen von zwei Mikrowellenheizung 22.1a, 22.1 b auf die strömende Mischphase einwirken. Zur Vermeidung von zu starken Rückstrahlungen der Mikrowellen in die
Mikrowellenheizungen kann es vorteilhaft sein, mehrere Glas- oder Quarzglasrohrs 39 an unterschiedlichen Leitungsabschnitten der Leitung 58 mit jeweils einer einzelnen
Mikrowellenheizung 22.1a, 22.1 b vorzusehen.
Bei der gezeigten Variante weist die Rohrleitung 58 Mikrowellenheizungen 22.1a, 22.1 b in zwei Bauarten auf. Die näher am Reaktor 11 angeordnete Mikrowellenheizung 22.1a ist
aufgebaut, wie in Figur 6 beschrieben, wobei die hierzu stromabwärts angeordnete
Mikrowellenheizung 22.1 b keine Sicherheitsschleuse umfasst und nur ein oder mehrere Fenster aus Glas- oder Quarzglas vorgesehen sind, durch welche hindurch die Mikrowellen in den Rohrinnenraum geleitet werden.
Wie bereits erwähnt, ist es von Vorteil, wenn ein oder mehrere Ultraschallemitter vorgesehen werden.
Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, wenn beispielsweise als Dichtungsmaterial für die erste Sicherheitsscheibe 36.2, die an den die Mischphase führenden Rohrinnenraum und/oder Produktraum 11.2 grenzt, mindestens einseitig eine Dichtung aus einem
Kupfermaterial vorgesehen wird, idealerweise beidseitig. Auf der zweiten, der hiervon abgewandten Seite des Sicherheitskanals 36 ist zur Dichtung der Innenseite der
Sicherheitsscheibe ein Fluorkautschuk und auf der zum Magnetron weisenden Außenseite ein Kühlflansch aus einem Aluminiumwerkstoff vorgesehen.
Die teilweise nicht dargestellten Aggregate können wie vorstehend ausgeführt einzeln oder gemeinschaftlich vorgesehen werden, insb. die Mikrowellenheizung 22.1 und/oder die Ultraschallemitter 33 betreffend.
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Bezugszeichenliste
1 Anlage
2 Zuführung von Hilfsstoffen
3 Trenn- und Abscheideeinheit
4 Abscheidekolonne
4.1 Schüttung
5 Kondensatoren
5.1 Kondensator
5.2 Kondensator
6 Inertgas
7 Ausgangsstoff
8 Hilfs- und Prozessmedien
8.1 Tank
8.2 Fördermitel
9 Dieselöl/-Ieitung
10 Reaktoreinheit
11 Reaktor
11.1 Kopfraum
11.2 Produktraum
12 Reaktoreinlass
12.1 Einlassleitung
13 Kopfauslass
14 Bodenauslass
14.1 Auslassleitung
15 Rühraggregat
16 Rührkörper
16.1 Rührkörper erster
16.2 Rührkörper zweiter
17 Antriebswelle
_ 17.1 Antrieb
18 Schneidwerk
18.1 Schneide oder Schneidabschnitt
19 Antrieb
19.1 Befestigungsflansch
20 Antriebswelle
21 Antrieb
Heizeinrichtung
22.1 Mikrowellenheizung
22.2 Mikrowelle
Rückführungseinlass
23.1 Rückführungsleitung
Speichertank
Kamin
Dampfleitung 26.1 , 26.2, 26.3
Produktleitung 27.1 , 27.2
Rückleitung
Horizontale
29.1 Mitte von H1
29.2 Mitte von H2 ...
Klöpperboden
30.1 oberer Klöpperboden
30.2 unterer Klöpperboden
Schneidebene
Steuer- und Versorgungseinheit
Ultraschallemitter 32.1 , 32.2, 32.3
Daten- und/oder Energieleitung
Ultraschallwellen
Sicherheitsschleuse
36.1 Innenraum
36.2 Sicherheitsglas
36.3 Einlass
36.4 Sicherheitsglas
Magnetron
Hohlleiter
Glas- oder Quarzglasrohr Leitung
Fördermittel Einleitsystem
Sedimentaufbereitungsstufe (Sediment) (neu) Produktaufbereitungsstufe (Produkt) (neu) Kopplungs- und Aufreinigungseinheit
e1 Ebene, horizontal
e2 Ebene, horizontal
E1 Exzentrizität
E2 Exzentrizität
H1 Höhe Reaktorinnenraum ohne Klöpperboden H2 Höhe Reaktorinnenraum mit unterer Klöpperboden h1 Höhe der Oberkante des Einlasses
h2 Höhe der Unterkante des Einlasses
h3 Höhe des Schneidwerkes a, ß Winkel
MA Mittelachse
Claims
1. Anlage (1) zur katalytischen Herstellung von Dieselöl (9) aus einem Ausgangsstoff (7) aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen und Biomaterialien, umfassend mindestens ein Einleitsystem (100) für den
Ausgangsstoff (7), einer Reaktionseinheit (10), mindestens eine ein- oder mehrteilige Trenn- und Abscheideeinheit (3) und mindestens eine Sedimentaufbereitungsstufe (200) für
Feststoffe und/oder Sedimente, wobei die Reaktionseinheit (10) mindestens einen Reaktor (11) zur Behandlung einer Mischphase aus einer flüssigen Trägerphase (Trägeröl) und dem festen Ausgangsstoff (7) umfasst, wobei der Reaktor (1 1)
- im bestimmunggemäßen Betrieb einen gas- oder dampfgefüllten Kopfraum (11.1) und einen mit der Mischphase gefüllten Produktraum (11.2) aufweist, weiterhin umfassend einen Einlass (12) für den Ausgangsstoff (7), einen Kopfauslass (13) für eine Gas- oder
Dampfphase, einen Auslass (14) der mit der Sedimentaufbereitungsstufe (200) verbunden ist und mindestens ein motorisch angetriebenes Rühraggregat (15) zur Homogenisierung und Umwälzung des Reaktorinhaltes, welches mit mindestens einem Rührkörper (16) in den Produktraum (11.2) ragt, dadurch gekennzeichnet, dass
der Reaktor (11) weiterhin mindestens ein motorisch rotativ angetriebenes Schneidwerk (16) aufweist, zur schlagenden und/oder schneidenden Zerkleinerung des Ausgangsstoffes (7) und der Reaktor (11) weiterhin mindestens eine Heizeinrichtung (22) umfasst oder eine Heizeinrichtung (22) unmittelbar an diesen angrenzt.
2. Anlage (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine
Schneidwerk (18) mindestens eine Schneide oder einen Schneidabschnitt (18.1) aufweist und an derselben Antriebswelle (17) angebracht und von dieser angetrieben wird, wie der mindestens eine Rührkörper (16) und/oder dass der mindestens eine Rührkörper (16) als Schneide oder mit einem Schneidabschnitt (18.1) aufgebildet ist.
3. Anlage (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Schneidwerk (16) eine
Antriebswelle (20) und einen eigenen und vom Antrieb (19) des Rühraggregats (15) unabhängigen Antrieb (21 ) aufweist.
4. Anlage (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Schneidwerken
(18) in vertikaler Höhenlage zwischen zwei Rührkörpern (16.1 , 16.2) angeordnet ist.
5. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb
(19) die Geschwindigkeit des Rühraggregates (15) von mindestens 400 bis 500 U/min ermöglicht, vorteilhaftenweise eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 440 bis 470 U/min ermöglicht und/oder eine Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregats (15) von 10 bis 20 m/s erreichbar ist, idealerweise eine Umfangsgeschwindigkeit von 13 bis 18 m/s erreichbar ist.
6. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Antrieb (21) des Schneidwerkes (16) eine Geschwindigkeit von mindestens 400 bis 500 U/min ermöglicht, vorteilhafterweise eine Geschwindigkeit von über 440 bis 470 U/min ermöglicht.
7. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das
Rührwerk (15) und/oder dessen Antriebswelle (17) im Reaktor (9) exzentrisch angeordnet ist.
8. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrteiligen Trenn- und Abscheideeinheit (3) mindestens einen Kondensator (5) und/oder eine Abscheidekolonne (4) zur Abtrennung des Dieselöles (9) umfasst.
9. Anlage (1) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts nach dem
Reaktor (11) die Abscheidekolonne (4) und nachfolgend der mindestens eine Kondensator (5), idealerweise zwei Kondensatoren (5.1 , 5.2) angeordnet sind.
10. Anlage (1) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidekolonne (4) mit dem Reaktor (11) eine Baueinheit bildet und direkt am Kopfraum (11.1) angebracht oder mit diesem verbunden ist.
11. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
mindestens eine Heizeinrichtung (22) ausgelegt ist, um eine Erwärmung einer eingefüllten Mischphase auf über zwischen 200 °C bis 400°C, idalerweise zwischen 280 °C und 350°C zu erreichen.
12. Anlage (1 ) nach einem der vorherigen Ansprüche , dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (22) mindestens eine Mikrowellenheizung (22.1) ist, und die mindestens eine Mikrowelleheizung (22.1) insbesondere eine Leistung von 80 bis 200 KW oder mehr aufweist, und welche vom Produktraum (11.2) des Reaktors (11) oder die Mischphase führende, umlaufende Leitung (58) durch mindestens eine Scheibe, Fenster und/oder Rohrleitung aus Glas- oder Quarzglas getrennt ist.
13. Anlage (1) nach Anspruch 12 , dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine
Mikrowellenheizung (22.1) eine Sicherheitsschleuse (36) als Hohlleiterabschnitt umfasst, die einen evakuierbaren Innenraum (36.1 ) aufweist, insbesondere einen Inneraum (36.1), an welchem beidseitig Glas- oder Quarzglasscheiben (36.2, 36.4) angeordnet sind.
14. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Rückführungseinlass (23) an dem Reaktor (11 ) vorgesehen ist, der mit der
Sedimentaufbereitungsstufe (200) verbunden ist und über welchen Teilströme oder
Teilmengen, die über den Auslass (14) entnommen wurden, in den Reaktor (11)
zurückgeführt werden können.
15. Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Reaktoreinlass (12) und/oder der Rückführungseinlass (23) derart ausgeformt ist, dass ein Gehäuse (42.1 , 62.1) einer einleitenden Förderschnecke (42, 62) hieran gehalten und abgedichtet ist.
16. Anlage (1 ) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das
Gehäuse (42.1 , 62.1 ) der einleitenden Förderschnecke (42, 62) mit einem Einlass (12, 23) oder einem Flansch des Reaktor (1 1) unmittelbar verbunden ist und/oder in diesen hinein ragt.
17. Anlage (1 ) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Zuführungseinheit (2) für Prozess- und Hilfsstoffe(8) vorgesehen ist, die leitungsmäßig mit dem Reaktor (1 1 ) verbunden ist.
18. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dieselöl aus einem Ausgangsstoff (7) aus der Gruppe der Reststoffe, wie Kunsstoffen (PE, PP, PET, PVC, etc.), cellulosehaltige Stoffen (Sägespäne, Schreddergut) und Biomaterialien, welcher als granuläre Feststoffphase in eine flüssige Phase aus einem Trägeröl eingebracht und katalytisch umgeformt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anlage (1) nach einem der vorherigen Ansprüche 1 bis 17 vorgesehen ist, und wobei
- die Temperatur in der Mischphase zwischen 200 und 400 °C liegt, idalerweise zwischen 280 °C und 350°C und
- die Mischphase weiterhin einen Anteil an Kalk von 1 ,5 Gew.% bis 10 Gew.% (2-5) und einen Anteil an Katalysator von 1 Gew.% bis 15 Gew. % (2-10) aufweist, und wobei
- die gas- oder dampfförmige Phase mittels mind. einer Vakuumpumpe kontinuierlich aus dem Kopfraum (11.1) abgezogen und stromabwärts des Reaktors (11) in mind. einem Kondensator (5) das Dieselöl (9) von der leichtflüchtigen gas- oder dampfförmigen Phase abgetrennt wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Mischphase
enthaltende Ausgangsstoff (7) mittels der mindestens einen Schneide oder dem
Schneidabschnitt (18) im Reaktor (11) mechanisch zerkleinert wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der
Katalysator ein Bentonith oder Zeolith ist, insb. ein Aluminium Silicat.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die
Umfangsgeschwindigkeit des Rühraggregates (15) zwischen 8 bis 20 m/s beträgt, idealerweise zwischen 13 bis 17 m/s beträgt.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Kopfraum (11.1) des Reaktors (11) kleiner oder gleich 1 bar ist, idealerweise im Bereich von 25 bis 60 mbar liegt.
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