DE4206733C2 - Gießharz und seine Verwendung zur Herstellung von Elektrovergußmassen - Google Patents
Gießharz und seine Verwendung zur Herstellung von ElektrovergußmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft neue Gießharze auf der Basis von
Bisphenol-A- und -F-Epoxidharzgemischen mit
verringerter Viskosität, sowie deren Verwendung zur
Herstellung von Elektrovergußmassen.
Bei der Auswahl geeigneter Werkstoffe zur Ummantelung
und Einbettung elektrischer Bauteile sowie zur
Herstellung von Zündspulen ist auf eine ausreichende
Temperaturbeständigkeit und Schlagzähigkeit unter
Berücksichtigung des Langzeitverhaltens zu achten.
Dieses gilt sowohl für die mechanischen als auch für
die chemischen Eigenschaften, da weder
Materialversprödung mit Rißbildungen auftreten noch
funktionsstörende, korrosionsauslösende Abspaltprodukte
gebildet werden dürfen. Im Rohzustand sollten
verwendete Harze möglichst niedrige Viskositäten
aufweisen, um eine gute Imprägnierung und ein
gleichmäßiges Eindringen beispielsweise bei der
Zündspulenherstellung zu gewährleisten. Die Aushärtung
der Harze sollte mit sehr geringer bis keiner
Schwindung verbunden sein, um gleichmäßige Produkte
gewährleisten zu können. Da stromdurchflossene
elektrische Teile sich während des Gebrauchs erheblich
erwärmen können, sollte der thermische
Ausdehnungskoeffizient des ausgehärteten Produkts
möglichst niedrig liegen, die Glasübergangstemperatur
dagegen möglichst hoch.
Aus der DE 32 29 558 C2 ist eine Vergußmasse für
elektrische Bauteile, z. B. zum Imprägnieren und
Vergießen einer Hochspannungs-Zündspule bekannt, die
aus (a) einem Epoxidharz auf Basis von Bisphenol A und
einem Cycloolefin im Verhältnis 70 : 30, (b) einem
modifizierten Dicarbonsäureanhydrid, z. B.
Phthalsäureanhydrid, als Härter, (c) einem Imidazol als
Härtungsbeschleuniger und (d) Kreide als Füllstoffen
besteht.
Aus der EP 01 82 066 A1 ist ferner eine Vergußmasse für
elektrische und elektronische Bauteile, insbesondere
für stark thermisch belastete Bauteile, bekannt, die
aufgebaut ist aus (a) einem cycloaliphatischen Harz
bestimmter Struktur, (b) einem flüssigen
Diglycidylether-Bisphenol-A-Epoxidharz, (c) einem
Copolymer aus Butadien und Acrylnitril mit endständigen
Carboxylgruppen, (d) einem Härter, (e) einem
Härtungsbeschleuniger und (f) einem Füllstoffgemisch
aus Edelkorund und Aluminiumteilchen.
Weiterhin ist aus DE 39 13 488 A1 eine Vergußmasse
bekannt, in der ein cycloaliphatisches Epoxidharz oder
ein polyfunktionelles Epoxynovolakharz bzw. deren
Gemische mit Methylnorbornendicarbonsäureanhydrid als Härter, einem
Imidazol als Beschleuniger, Füllstoffen auf der Basis
von amorphem SiO2, und gegebenenfalls weiteren
Füllstoffen sowie Farbstoffen vermischt sind.
Aus EP 348 193 A2 wiederum sind Vergußmassen bekannt,
in denen als Harzkomponente ein Bisphenol-A- oder
Bisphenol-F-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent von
156 bis 250 verwendet wird, die mit anorganischen
Füllstoffen, einem Reaktivverdünner, sowie einem
Härtungsbeschleuniger und insbesondere einem
Polyolpolyeter vermischt wird, um die Korrosivität
gegenüber Kupfer herabzusetzen.
Die oben beschriebenen Vergußmassen für elektrische und
elektronische Bauteile können den hohen
Produktanforderungen bisher nicht in jeder Hinsicht
genügen. Entweder lassen sie sich aufgrund ihrer
Viskosität nicht in idealer Weise verarbeiten, oder sie
weisen im Gebrauch Mängel auf. Auch sind einige
Vergußmassen, insbesondere wenn sie zur
Viskositätserniedrigung mit Epoxiden auf Basis von
Cycloolefinen als Reaktivverdünnern abgemischt sind,
physiologisch nicht unbedenklich, da diese Verdünner im
Verdacht stehen, in Kombination mit
Bisphenol-A-Epoxidharzen nicht nur allergen sondern
auch cancerogen zu wirken. Erfolgt die Aushärtung von
mit Verdünnern versetzten Vergußmassen dann auch noch
bei erhöhten Temperaturen, ist eine intensivere
Absaugung freigesetzter Dämpfe notwendig.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, niedrigviskose,
cycloaliphaten- und lösungsmittelfreie Gießharze oder
Gießharzgemische zur Verfügung zu stellen, die sich in
einem einfachen Verfahren zu Vergußmassen für
elektrische und elektronische Bauteile verarbeiten
lassen und bei der Weiterverarbeitung eine hohe
Imprägnierfähigkeit aufweisen. Gleichzeitig ist es
Aufgabe der Erfindung Harze bzw. Vergußmassen zur
Verfügung zu stellen, die im ausgehärteten Zustand bei
hohen Glasübergangstemperaturen niedrige thermische
Ausdehnungskoeffizierten aufweisen und thermisch und
mechanisch in einem weitem Temperaturbereich belastbar
sind.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch Gießharze gemäß
der Ansprüche 1 und 2 und ihre Verwendung zur
Herstellung von Elektrovergußmassen gemäß der Ansprüche
3 bis 8.
Es wurde gefunden, daß niedrigviskose, cycloaliphaten-
und lösungsmittelfreie Gießharze hergestellt werden
können, wenn hochreines Bisphenol-A-Epoxidharz mit
einem Epoxidäquivalent von 172 bis 176, sowie einer
sehr niedrigen OH-Zahl und hochreines
Bisphenol-F-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent von
158 bis 162 und einer sehr niedrigen OH-Zahl
miteinander vermischt werden. Bei einer Temperatur von
25°C weisen solche Harzgemische ohne Zusatz eines
Reaktionsverdünners oder Lösemittels bei einem molaren
Mischungsverhältnis von 1 : 3 bis 3 : 1 Viskositäten
kleiner 2500 mPa . s auf.
Überraschenderweise lassen sich solche Harzgemische im
erwärmten Zustand bei Temperaturen von 50 bis
100°C ohne Zusatz von Lösungsmitteln bzw. von
Reaktivverdünnern besonders gut verarbeiten, da sie
hohe Thermolatenzen aufweisen und im Gegensatz zu
herkömmlichen Harzen nach Beginn der Härtungsreaktion
einen starken Viskositätsabfall zeigen. Während bei
üblicherweise verwendeten Harzen nach dem Anspringen
der Härtungsreaktion bei etwa 75 bis 80°C die
Viskosität nach einer kurzen Verzögerung nahezu
kontinuierlich ansteigt, durchlaufen die zeitabhängigen
Viskositätskurven der erfindungsgemäßen Harze nach etwa
20 bis 25 Minuten ein Minimum. Nach Durchlaufen dieses
Minimums steigt die Viskosität während der gesamten
Härtungszeit langsamer an, wodurch die Verarbeitbarkeit
der Harze und daraus hergestellter Vergußmassen
erheblich verlängert ist. Bei ursprünglich etwa
gleicher Viskosität werden bei einem herkömmlichen Harz
nach 35 Minuten Reaktionszeit 58 mPa . s, nach
50 Minuten 89 mPa . s und nach 75 Minuten 1100 mPa . s
gemessen. Bei einem erfindungsgemäßen Harzgemisch
(Bisphenol-A-Epoxidharz : Bisphenol-F-Epoxidharz im
Verhältnis 50 : 50 Gewichtsteilen) mit einem
Epoxidäquivalent von 167 werden dagegen nach 35 Minuten
nur 43 mPa . s und nach 75 Minuten sogar nur 320 mPa . s
gemessen.
Weiterhin wurde gefunden, daß durch das Vermischen der
beiden Epoxidharze ein kristallisationsfreies Gemisch
erhalten wird, das auch nach der Herstellung der
eigentlichen Vergußmassen seine gute Fließfähigkeit
beibehält und nicht zum Auskristallisieren neigt,
während reine Bisphenol-A-Epoxidharze so gut wie nicht
kristallisationsfrei herzustellen sind.
Im ausgehärteten Produkt macht sich dieses durch eine
erhöhte Glasübergangstemperatur bemerkbar. Unter
Berücksichtigung des oben beschriebenen
Viskositätsverhaltens und des
Kristallisationsverhaltens werden sogar ohne Zusatz von
Reaktivitätsverdünnern mit solchen Vergußmassen stark
verbesserte Imprägnierergebnisse und eine
gleichmäßigere Ummantelung der elektrisch leitenden
Teile, was bei der Herstellung gekapselter Spulen eine
große Rolle spielt, erzielt. Dieses beruht
offensichtlich auf dem guten Fließvermögen, der niedri
gen Viskosität und der verlängerten Verarbeitbarkeit
des Harzes, aber auch auf der hohen Thermolatenz des
Gießharzgemischs, wobei letzteres durch die Auswahl von
Epoxidharzen mit äußerst niedriger OH-Zahl und die Ver
wendung hochreiner Harze erzielt wird.
Durch die hohe Thermolatenz und die damit herabgesetzte
Reaktivität sind die hergestellten Vergußmassen länger
lagerfähig und zeigen auch bei erhöhten Temperaturen
eine längere Verarbeitbarkeit. Die Zeit bis zur Gelie
rung ist jedoch mit den herkömmlichen Vergußmassen ver
gleichbar.
Da die Auswahl von Epoxidharzen mit niedriger OH-Zahl
aufgrund der Herstellungsweise mit einem niedrigen Ge
halt an hydrolysierbarem Chlor verbunden ist, sind
stromführende metallische Teile im hergestellten Pro
dukt einer geringeren Korrosionsbeanspruchung ausge
setzt. Sie zeigen daher eine erheblich längere Lebens
dauer.
Aus den Vergußmassen hergestellte Produkte weisen als
weitere Vorteile eine erhöhte Temperaturwechselbelast
barkeit und verbesserte mechanische Eigenschaften auf.
Die ausgehärteten Harze sind in einem Temperaturbereich
von -40 bis 180°C ohne Qualitätseinbuße einsetzbar im
Vergleich zu einer Belastbarkeit von -40 bis 120°C im
Handel erhältlicher Produkte. Sie zeigen erhöhte
Schlagzähigkeiten und besitzen über einen weiten
Temperaturbereich einen sehr geringen
Ausdehnungskoeffizienten.
Neben den guten Produkteigenschaften weisen die neuen
Harzgemische wesentlich niedrigere Toxizitätswerte auf
als üblicherweise verwendete Gießharze, da
synergistische Effekte zwischen Cycloaliphaten bzw.
Cycloolefinen oder zugesetzten Epoxidharzen auf der
Basis von Cycloolefinen und den Bisphenol-Epoxidharzen
nicht auftreten können.
Auch werden im Gegensatz zu den bisher beschriebenen
Harzgemischen bei der Verarbeitung erfindungsgemäß
hergestellter Vergußmassen Abluftprobleme vermieden, da
diese Massen so gut wie keine flüchtigen Bestandteile
erhalten im Vergleich zu gebräuchlichen
Cycloolefin-Epoxidharzen oder mit Reaktivverdünnern
versetzten Harzen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gießharze und
Elektrovergußmassen können in üblicher Weise
hergestellte und durch fraktionierte Destillation
gereinigte Bisphenol-A- und Bisphenol-F-Epoxidharze mit
niedriger OH-Zahl verwendet werden. Besonders geeignet
sind solche Epoxidharze mit einem möglichst niedrigen
Gehalt an hydrolysierbaren Chlorverbindungen, die in
einem analogen Verfahren hergestellt werden, wie es in
US 4 831 101 beschrieben ist.
Als Bisphenol-A-Epoxidharze sind insbesondere durch
fraktionierte Destillation oder chromatographisch
gereinigte Harze mit einem durchschnittlichen
Molgewicht von 342 bis 352, einem Erstarrungspunkt von
etwa 25 bis 30°C, einer Viskosität von 4500 mPa . s bei
25°C, sowie einem Epoxyäquivalent von etwa 174 geeig
net. Bevorzugt werden solche Epoxidharze verwendet mit
einem durchschnittlichen Molgewicht von etwa 348. Als
Bisphenol-F-Epoxidharze sind solche geeignet, die eben
falls durch fraktionierte Destillation oder chromato
graphisch gereinigt worden sind und ein mittleres Mol
gewicht von etwa 320, einen Schmelzpunkt von 30 bis 35
°C, eine Viskosität von etwa 1200 mPa . s bei 25°C und
ein Epoxyäquivalent von 160 besitzen. Insbesondere wer
den Bisphenol-F-Epoxidharze verwendet, die ein durch
schnittliches mittleres Molgewicht von 312 und 324 be
sitzen.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Gießharze für
Elektrovergußmassen werden hochreine Bisphenol-A- und
Bisphenol-F-Epoxidharze, insbesondere die jeweiligen
Diglycidylether im molaren Mischungsverhältnis von 1 : 3
bis 3 : 1 bei Raumtemperatur unter Rühren vermischt. Be
vorzugt werden die Diglycidylether der Bisphenolverbin
dungen in Mischungsverhältnissen von 1 : 1,5 bis 1,5 : 1
verwendet.
Als Härter können im Harzgemisch die im Handbook of
Epoxy Resins (H. Lee; K. Neville; McGraw Hill Book Com
pany, 1967) beschriebenen organischen Carbonsäuren ein
gesetzt werden. Besonders gute Produkteigenschaften
werden jedoch mit Dicarbonsäureanhydriden wie Phthal
säureanhydrid, Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid,
Naphthalindicarbonsäure, Methylhexahydrophthalsäurean
hydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid u. a. insbesondere
mit Methylnorbornendicarbonsäureanhydrid oder deren
Gemische erzielt, die dem Harzgemisch in einer Menge
von 90 bis 110
Gewichtsteilen bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, zu
gesetzt werden können.
Aus diesem Harz-Härter-Gemisch hergestellte Vergußmas
sen können weiterhin 0,5 bis 3 Gewichtsteile eines Re
aktionsbeschleunigers enthalten. Als solche können ter
tiäre und quartäre Amine, Oniumsalze, Metallkomplexe,
Imidazole, wie 2-Ethyl-4-methylimidazol oder 1-Be
nzyl-2-methylimidazol, sowie BF3- oder BCl3-Komplexe
verwendet werden. Bevorzugt werden quaternäre Amine wie
Benzyltributylammoniumchlorid oder Imidazole, wie
2,4-Ethylmethylimidazol oder Methylimidazol verwendet.
Als feinkörnige Füllstoffe können in diesen Vergußmas
sen außerdem Aluminium- und Magnesiumhydroxide, roter
Phosphor, Dolomit, Kreide, Quarzmehl, Quarzgutmehl,
Talkum, Mica, d. h. fein gemahlener Glimmer, oder Toner
de oder andere in einer Menge von 20 bis 70 Gew.-% be
zogen auf die Gesamtmasse enthalten sein.
Aus diesen Komponenten hergestellte, gehärtete Form
stoffe weisen eine Glasumwandlungstemperatur von etwa
130 bis 140°C auf.
Da die Härtungsreaktion der Harze auch in Gegenwart der
verwendeten Härter und Härtungsbeschleuniger erst bei
75 bis 80°C einsetzt, sind die erfindungsgemäßen Ver
gußmassen über einige Tage bei Raumtemperatur lager-
und transportfähig.
Das folgende Beispiel sowie das Vergleichsbeispiel und
die Tabelle dienen der weiteren Verdeutlichung der
Erfindung.
In herkömmlicher Weise hergestellte und durch
fraktionierte Destillation gereinigte Bisphenol-A- und
Bisphenol-F-Gemische mit einer Viskosität von
< 2500 mPa . s werden in einem molaren Verhältnis von
1 : 1 mit Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid,
Methylimidazol gelöst in Furfurylalkohol
(35 : 65 Gew.-Teile) und Dolomit als Füllstoff im
Verhältnis 100 : 100 : 0,7 : 250 Gew.-Teile bei einem
vermindertem Druck von 0,5 bis 3,0 mbar durch Rühren
homogenisiert und entgast.
Die Gießharzmasse wird unter Vakuum (0,5 bis 3,0 mbar)
und Rühren bei etwa 50°C aufbereitet. Durch diesen
Aufbereitungsprozeß werden alle, unter
Vergußbedingungen flüchtigen Bestandteile entfernt.
(Diese Aufbereitung kann im Gemisch aller Komponenten
erfolgen; die Harzkomponente mit Füllstoff sowie die
Härterkomponente mit Beschleuniger können auch separat
aufbereitet werden.) Die intensive Vermischung erfolgt
dann in einem Durchflußmischer (statisch oder
dynamisch). Zum Verguß wird die Zündspule (welche in
einem Gehäuse als verlorene Form positioniert ist) auf
80°C erwärmt, das 50°C warme Harz-Härtergemisch wird
unter vermindertem Druck (ca. 5 mbar) in die zu
vergießende Form gegeben. Anschließend erfolgt die
Anhärtung bei 80 bis 100°C, die Nachhärtung bei 130
bis 140°C über einen Zeitraum von 2 bis 4 h.
Das Harz der Zündspule weist mit einer
Glasumwandlungstemperatur von 130 bis
140°C eine ausgezeichnete Imprägniergüte und
eine hohe Spannungsfestigkeit, sowie ausgezeichnete
Temperaturwechselfestigkeit über einen Temperaturbereich
von bis 40°C bis < 150°C auf.
Epoxidharze auf Basis Bisphenol A mit einem
Epoxidäquivalent von 188 g/äqu. und Cycloolefinen
werden im Verhältnis 70 : 30 Gew.-Teile gemischt. Die
Viskosität dieses Gemisches beträgt etwa 4000 mPa . s bei
25°C. 100 Gew.-Teile dieses Harzgemischs werden nun
mit 100 Gew.-Teile Rütapox® VE 3852 (Komponente B ohne
Härtungsbeschleuniger), 0,7 bis 1,0 Gew.-Teilen
Methylimidazol (ident. mit Beschl. aus Beispiel 1) und
250 Gew.-Teile Dolomit bei einem verminderten Druck von
0,5 bis 3,0 mbar durch Rühren homogenisiert und
entgast.
Viskositätsverlauf der Vergußmasse in Abhängigkeit von
der Zeit und Temperatur. Der in der Praxis geforderte
Temperaturverlauf zur Erzielung optimaler
Imprägniereigenschaften wurde zugrunde gelegt. Die
Beschleunigerkomponente wurde erst kurz vor Beginn der
Viskositätsmessung zu den Gießharzmassen hinzugegeben.
Die Gelierzeiten beider Vergußmassen sind identisch und
betragen jeweils 175 Min. bei 80°C
Claims (8)
1. Gießharz für Elektrovergußmassen, dadurch
gekennzeichnet, daß es hochreine
Bisphenol-A-Epoxidverbindungen mit einem
Epoxidäquivalent von 172 bis 176 und hochreines
Bisphenol-F-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent
von 158 bis 162 und im molaren Mischungsverhältnis
von 1 : 3 bis 3 : 1 enthält.
2. Gießharz für Elektrovergußmassen, dadurch
gekennzeichnet, daß es hochreine
Bisphenol-A-Epoxidverbindungen mit einem
Epoxidäquivalent von 172 bis 176 und hochreines
Bisphenol-F-Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent
von 158 bis 162 und im molaren Mischungsverhältnis
von 1 : 1,5 bis 1,5 : 1 enthält.
3. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
daß 100 Gewichtsteile Gießharz bei Raumtemperatur
mit 90 bis 110 Gewichtsteilen einer Dicarbonsäure
oder eines Dicarbonsäureanhydrids als Härter
vermischt werden.
4. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
100 Gewichtsteile Gießharz bei Raumtemperatur mit
90 bis 110 Gewichtsteilen Phthalsäureanhydrid,
Methylnorbornendicarbonsäureanhydrid,
Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid,
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid,
Naphthalindicarbonsäure oder
Hexahydrophthalsäureanhydrid oder ihrer Gemische
vermischt werden.
5. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
100 Gewichtsteile Gießharz bei Raumtemperatur mit
90 bis 110 Gewichtsteilen einer Dicarbonsäure oder
eines Dicarbonsäureanhydrids als Härter und
anschließend mit 0,5 bis 3 Gewichtsteilen eines
Reaktionsbeschleunigers vermischt werden.
6. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
als Reaktionsbeschleuniger
2-Ethyl-4-methylimidazol oder
1-Benzyl-2-methylimidazol verwendet wird.
7. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
mit Zusätzen und Additiven vermischtes Gießharz
mit 20 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge,
feinkörniger Füllstoffe aus der Gruppe Aluminium-
oder Magnesiumhydroxid, roter Phosphor, Dolomit,
Kreide, Quarzmehl, Quarzgutmehl, Talkum, Mica oder
Tonerde vermischt wird.
8. Verwendung eines Gießharzes gemäß einem der
Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Elektrovergußmassen, dadurch gekennzeichnet, daß
100 Gewichtsteile Gießharz mit 90 bis 110
Gewichtsteilen eines Härters, 0,5 bis 3
Gewichtsteilen eines Reaktionsbeschleunigers
vermischt werden und anschließend mit 20 bis 70
Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge, feinkörniger
Füllstoffe vermischt werden.
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