DE4139810C2 - Deckelgefäß - Google Patents
DeckelgefäßInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Deckelgefäß nach dem Ober
begriff des Anspruches 1.
Die Erfindung zielt insbesondere auf Deckelgefäße für den
Laboreinsatz bei extremen Temperaturen ab, die ein Nennvo
lumen in der Größenordnung von bis zu wenigen Millilitern
aufweisen. Herkömmliche Gefäße sind vorwiegend als Schraub
deckelgefäße ausgebildet und mit einem separaten Dich
tungselement in der Form eines O-Ringes versehen. Das kann
Verunreinigungen der Gefäßinhalte zur Folge haben, wenn
das Material der O-Ringe von den Inhaltsstoffen angegrif
fen wird.
Bei einem vorbekannten Deckelgefäß der eingangs genannten
Art ist der Schraubdeckel bodenseitig mit einer Dichtlippe
versehen, die im Längsschnitt die Form einer gestreckten
Parabel hat. An ihrem Umfang hat die Dichtlippe eine Lip
pendichtfläche, die bei verschraubtem Deckel elastisch
dichtend gegen einen Innenrand der Gefäßmündung drückt. Am
Innenrand stoßen Gehäusestirnwand und Gehäuseinnenwand
praktisch übergangslos senkrecht aneinander, d. h. der
Krümmungsradius des Innenrandes in einer Längsschnittebene
geht gegen Null. Die Lippendichtfläche ist somit einer
ringsumlaufenden Linienbelastung unterworfen, die mit ho
hen Flächenpressungen einhergeht. Diese Flächenpressungen
bedingen, daß die Dichtlippe im verschraubten Zustand ganz
erheblich gegenüber ihrer unverschraubten Lage einwärts
gebogen ist.
Bei Raumtemperatur ist dieses Dichtungsverhalten des vor
bekannten Gefäßes relativ unproblematisch. Wird das Gefäß
jedoch in einem weiten Temperaturbereich von z. B. minus
196°C bis plus 100°C verwendet, kommt es während der er
forderlichen Verschlußdauer zu erhöhten Anforderungen.
Insbesondere bei den höheren Temperaturen stellt sich eine
hohe Materialverformung ein, die zu einer schnellen Defor
mation der Dichtungsanordnung unter Reduktion der Dicht
kraft bis zu einem unzureichenden Wert führt. Dann kann
das Gefäß erhebliche Teile des Probenvolumens verlieren.
Diese Vorgänge werden durch den erhöhten Dampfdruck der
Proben bei den hohen Temperaturen unterstützt, die beim
Kochen im Wasserbad 100°C erreichen. Niedrige Temperaturen
von beispielsweise -196°C bei flüssigem Stickstoff als
Kühlmedium führen zu einer plastischen Kaltverformung des
Kunststoffgefäßes insbesondere im vorgespannten Dichtungs
bereich mit einhergehender Undichtigkeit. Dabei kann es
zur Aufnahme des Kühlmediums kommen, welches nach der er
forderlichen Verschlußdauer verdampfen und ein Abplatzen
des Deckels bewirken kann. Herausgeschleudertes Probenvo
lumen führt zu einer Kontamination der Umgebung.
Die EP 0 376 435 A1 offenbart einen Flaschenverschluß ei
ner Kunststoffflasche für den Verkauf oder die Benutzung
von Chemikalien. Ein Schraubdeckel weist eine Dichtlippe
mit einem endlichen Krümmungsradius und eine Gefäßdicht
fläche einen unendlichen Krümmungsradius auf. Beim Anzie
hen des Deckels dieser Konstruktion sind verhältnismäßig
hohe Materialspannungen zu erwarten. Dies kann bei Einsatz
in einem weiten Temperaturbereich zu Undichtigkeiten füh
ren.
Die AT 244 787 bezieht sich auf eine Verschluß-Schraub
kappe aus Kunststoff für Flaschen und eine Anwendung bei
automatisch arbeitenden Verschließmaschinen. Die Lippen
dichtfläche hat einen unendlichen Krümmungsradius. Der Ra
dius der Gefäßdichtfläche ist so gering gewählt, daß bezo
gen auf die Lippenlänge praktisch eine linienförmige Be
rührung stattfindet. Der Mantel der Schraubkappe ist mit
einer erhöhten Nachgiebigkeit ausgeführt, um ein Beschädi
gen des Behälterhalses oder der Kappe beim Anziehen zu
verhindern.
Die US 4 202 455 offenbart einen größeren Behälter mit
einem Kappenverschluß, der nach dem Abreißen eines unteren
Mantelbereichs vom Behälterhals abgezogen werden kann. Im
Inneren des Halses sind von einer Nut getrennt zwei zylin
drische Dichtflächen ausgebildet, von denen die weiter von
der Mündung entfernte einen geringeren Innendurchmesser
aufweist. Die Kappe trägt innen eine Lippe mit im wesent
lichen senkrechten Seitenflächen. Die Lippe wird beim Ein
schieben in die beiden Dichtbereiche radial zusammenge
drückt.
Die EP 0 149 797 A2 betrifft ein Probengefäß mit sehr klei
nem Füllvolumen. Das Gefäß hat einen Schnappdeckel, der
einen zylindrischen Dichtabschnitt mit einer wulstartigen
Lippendichtfläche aufweist. Nach dem Schließen des Deckels
drückt die Lippendichtfläche gegen eine besonders dünn
ausgeführte zylindrische Gefäßwand. Die hohen Elastizitä
ten von Dichtlippe und Gefäßwand ermöglichen erhebliche
Flächenpressungen. Bei Einsatz in einem breiten Tempera
turbereich kommt es jedoch zu Fließerscheinungen und damit
zu einem Versagen der Abdichtung.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,
ein verbessertes Deckelgefäß der eingangs genannten Art zu
schaffen, das über einen weiten Temperaturbereich von ins
besondere minus 196°C bis plus 100°C über eine erforderli
che Verschlußdauer von beispielsweise 20 Minuten eine ver
besserte Dichtigkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Deckelgefäß 1 mit den Merkma
len des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen
sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Die Erfindung geht von der überraschenden Erkenntnis aus,
daß eine geringe Flächenpressung in den Dichtflächen in
dem beabsichtigten Temperaturbereich einerseits für eine
ausreichende Dichtwirkung ausreichen kann und andererseits
über die erforderliche Verschlußdauer hinweg eine so ge
ringe plastische Materialverformung verursacht, daß die
Dichtwirkung nicht auf unzuträgliche Werte absinkt und
stets eine für notwendig gehaltene Mindestdichtigkeit zur
Verfügung gestellt wird. Dieser Ansatz beschreitet gegen
über den bekannten Dichttechniken einen anderen Weg, die
von der Notwendigkeit einer hohen Flächenpressung für eine
sichere Abdichtung ausgehen. Erreicht wird die geringe
Flächenpressung durch geeignete Wahl der Krümmungsradien
von Lippendichtfläche und Gefäßdichtfläche in einem Längs
schnitt durch das Deckelgefäß.
Grundsätzlich erfüllt man die Forderung nach einer mög
lichst geringen Flächenpressung,wenn beide Krümmungsradien
gegen Unendlich gehen, d. h. Lippendichtfläche und Gefäß
dichtfläche im Längsschnitt Linienberührung haben. Eine
solche Dichtanordnung ist jedoch in Herstellung und Hand
habung problematisch, insbesondere weil geringe Toleranz
schwankungen, Unrundheiten oder Verletzungen der Dicht
flächen eine Undichtigkeit zur Folge haben. Deshalb geht
nur einer der Krümmungsradien gegen Unendlich. Der andere
Krümmungsradius ist geringer, jedoch von Null deutlich
verschieden. Mit dieser Radienkombination wird eine gerin
ge Flächenpressung erreicht und ein Ausgleich von Ungenau
igkeiten oder Verletzungen durch geringfügige Verformung
insbesondere der Dichtfläche mit dem geringeren Krümmungs
radius erreicht. Letzterer ist an der Gehäusedichtfläche
ausgebildet, wo Verletzungen am ehesten zu besorgen sind.
Befindet sich die Gehäusedichtfläche am Innenrand der Ge
fäßmündung, ist ein verbesserter Schutz vor Verletzungen
und Kontamination gegeben. Ein kleiner Krümmungsradius von
etwa 1 mm hat sich als vorteilhaft herausgestellt.
Zur Verringerung der Materialverformung bei extremen Tem
peraturen trägt außerdem eine Dichtlippensteifigkeit bei,
bei der die Dichtlippe unter Flächenpressung einen nur
geringen, jedoch insbesondere für eine Einstellung der
Dichtkraft und einen Fehlerausgleich ausreichenden elasti
schen Verformung unterworfen ist. Hierdurch wird die De
formationsgeschwindigkeit der Dichtlippe in den interes
sierenden Beanspruchungssituationen weiter herabgesenkt.
Erreicht wird die geeignete Dichtlippensteifigkeit insbe
sondere durch Formgebung und Materialbeschaffenheit. Hier
zu kann der Dichtlippe eine gedrungene Form gegeben werden,
beispielsweise indem ihre Höhe maximal der Breite ihrer
Basis entspricht. Ferner kann eine Trapezform des Dicht
lippenquerschnittes das Verformungsverhalten günstig be
einflussen. Überdies bewirkt ein spitzer Neigungswinkel
der Lippendichtfläche vom Deckelboden weg zur Längsachse
des Gefäßes hin einen verbesserten Fehlerausgleich und
einen vergrößerten Einstellweg für die Flächenpressung in
folge radialer Lippenverformung.
Bevorzugt ist der Deckelboden gegen Ausbiegung infolge
Dichtflächenanlage oder Druckbelastung versteift, um einem
gegebenenfalls durch Materialfluß im Deckelboden geförder
ten Abheben der Lippendichtfläche von der Gefäßdichtfläche
entgegenzuwirken. Bevorzugt hat hierzu der Deckelboden ei
ne große Wandstärke. Bei Erfordernis kann eine Wandstärke
unterhalb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadel
spitze liegen, die für gebräuchliche Durchstechvorrichtun
gen ermittelbar ist. Bei Nichterfordernis einer ebenen
Deckelkontur kann eine eingezogene schwächere Deckelkontur
gewählt werden.
Einem unerwünschten Materialfluß unter Verringerung der
Dichtwirkung kann ferner durch einen Ringkörper entgegen
gewirkt werden, der die Gehäusewand nahe der Gehäusedicht
fläche spaltfrei umgibt und einteilig mit dem Gehäuse oder
separat von diesem ausgebildet sein kann.
Die Verriegelungseinrichtungen sind bevorzugt innen an
einem Deckelmantel und außen an einer Gefäßwand und somit
von Inhaltsstoffen des Gefäßes entfernt angeordnet. Die
Verriegelungselemente weisen Gewinde auf, die ein feines
Dosieren der Flächenpressung ermöglichen. Zugleich wird
die Verriegelung unter Erhalt der Feindosierung verein
facht, wenn die Verriegelungselemente Schnappelemente für
eine Vorverschnappung aufweisen. Dafür können die Gewinde
mehrgängig sein und eines der mehrgängigen Schraubengewin
de jeweils über einen Bruchteil eines Gewindeganges abge
flachte Anfangsabschnitte als Schnappelemente zum Über
schieben des anderen Gewindes haben. Der Anfangsteil des
mehrgängigen Gewindes nahe der Mündungsöffnung wird somit
zum Verschnappen und die weiter entfernten Gewindeab
schnitte zum Verschrauben benutzt. Bevorzugt ragt die
Dichtlippe in Längsrichtung des Deckelgefäßes über den
Deckelmantel hinaus, wodurch ihr Einführen in die Mün
dungsöffnung erleichtert ist.
Ein Deckelgefäß kann aus einem Polyolefin wie Polypropylen
oder Polyethylen bestehen, wobei auch Kombinationen ver
schiedener Polyolefine für Deckel und Gefäß möglich sind.
Ferner kommt der Einsatz von Fluorpolymeren wie Polytetra
fluorethylen in Betracht, insbesondere wenn sehr aggressi
ve Substanzen eingefüllt werden sollen. Vor allem Gründe
der Versteifung von Dichtlippe und Deckelboden können es
ratsam erscheinen lassen, daß der Deckel einen größeren E-
Modul als das Gefäß hat. Dies kann durch Auswahl geeigne
ter Kunststoffe aber auch durch verschiedene Einstellungen
der Kunststoffe z. B. mittels Zusatzstoffen erreicht wer
den.
Durch die genannten Maßnahmen wird die erforderliche Dichtigkeit
unter den gewünschten Bedingungen erreicht, wobei keine
zusätzlichen Dichtelemente wie O-Ringe benötigt werden und
der damit verbundene Fertigungs- und Montageaufwand sowie
Verunreinigungsprobleme entfallen. Das Deckelgefäß ist
insbesondere als Sicherheitsgefäß (Zentrifugation), für
Probenlagerung/Probentransport, als Kryogefäß und zur De
naturierung von Eiweiß bei 100°C im Wasserbad nutzbar.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben
sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen
Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen. In
den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 bis 3 ein Gefäß mit Gehäusedichtfläche am Mündungs
innenrand in Seitenansicht, um 90° gedreht und im
Längsschnitt;
Fig. 4 und 5 Deckel für dasselbe Gefäß in vergrößertem
Teil-Längsschnitt und in der Draufsicht;
Fig. 6 Mündungsinnenrand desselben Gefäßes gemäß vergröß
erter Teilansicht VI der Fig. 3;
Fig. 7 Deckelgefäß gemäß Fig. 1 bis 6 unter Überdruck in
einem schematischen Teilschnitt durch den Oberbe
reich;
Fig. 8 Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 7 verstärktem Dec
kelboden in einem Schnitt entsprechend Fig. 7;
Fig. 9 Deckelgefäß mit gegenüber Fig. 8 veränderter Be
schaffenheit von Deckel und Gefäß in einer Dar
stellung entsprechend Fig. 8.
Die Fig. 1 bis 3 zeigen ein Gefäß 1 eines Deckelgefäßes,
dessen Füllvolumen von 1,3 ml einen sich verjüngenden Bo
denabschnitt 2 und einen zylindrischen Hauptabschnitt 3
aufweist. Im Bereich dieser Abschnitte 2, 3 ist eine Ge
fäßwand 4 mit Füllstandsmarken 5 versehen.
Oben hat das Gefäß einen Gewindestutzen 6, der ein zwei
gängiges äußeres Gewinde 7 trägt. Fig. 1 und 2 ist ent
nehmbar, daß Gewindeanfänge 8′, 8′′ der beiden Gewindegän
ge auf dem Umfang des Gewindestutzens 6 um 90° gegeneinan
der versetzt sind. Ferner zeigen die Figuren, daß über ein
Viertel des Gewindestutzens 6 sich erstreckende Anfangsab
schnitte 9′, 9′′ der Gewinde abgeflacht sind und erst die
sich anschließenden Gewindeabschnitte 10′, 10′′ über den
halben Umfang des Gewindestutzens 6 hinweg ein ausgepräg
tes Sägezahnprofil haben.
Der Gewindestutzen 6 arbeitet mit einem Deckel 11 gemäß
Fig. 4 und 5 zusammen, dessen Deckelboden 12 umfangsseitig
einen zylindrischen Deckelmantel 13 trägt. Der Deckelman
tel 13 mit einem zweigängigen inneren Gewinde 14 versehen,
dessen Sägezahnprofilierung vom Gewindeanfang bis zum Ge
windeende gleichmäßig durchgebildet ist. Der Deckel 12 ist
mit Anfangsbereichen seiner beiden Gewindegänge auf die
Anfangsabschnitte 9′, 9′′ des äußeren Gewindes 7 des Ge
fäßes 1 schnappbar und kann dann zwecks weiterer Verrie
gelung auf die mit einem vollen Sägezahnprofil versehenen
Gewindeabschnitte 10′, 10′′ geschraubt werden.
Vor dem Verschrauben des Deckels 11 kann dieser mittels
einer seitlich angeformten, flexiblen Lasche 15 unverlier
bar am Gefäß 1 befestigt werden, indem eine Laschenöse 16
mit einem Dehnbereich 17 in einer äußeren Gefäßnut 18 ver
ankert wird. Unter der Gefäßnut 18 hat das Gefäß 1 einen
angeformten Ringkörper 19, der insbesondere als Auflage
für die Laschenöse 16 sowie als Anschlag für die Deckel
verschraubung dient.
Durch Verschraubung des Deckels 11 wird dessen Abdichtung
bewirkt. Hierzu geht gemäß Fig. 4 vom Deckelboden 12 eine
konzentrische Dichtlippe 20 aus, die im Längsschnitt eine
gedrungene Trapezform hat. Die Außenflanken der Dichtlippe
20 bilden Lippendichtflächen 21, die ausgehend vom Deckel
boden 12 um einen Winkel von 25° zur Mittellängsachse des
Deckels 11 hin geneigt sind. Im Querschnitt geht der Krüm
mungsradius der Lippendichtfläche 21 gegen Unendlich.
Die Dichtlippe 20 wirkt mit einer Gefäßdichtfläche 23 zu
sammen, die gemäß Fig. 3 und 6 am Innenrand einer Gefäß
mündung 24 ausgebildet ist. Die Gefäßdichtfläche 23 hat im
Querschnitt einen Krümmungsradius von 1 mm.
Einzelheiten der Dichtelemente und das Zusammenwirken mit
dem Schraubgewinde werden anhand der Fig. 7 bis 9 erläu
tert. Diese Abbildungen zeigen strichpunktiert das Gefäß 1
nach dem Aufschrauben des Deckels 11 bevor infolge Tempe
raturerhöhung ein Überdruck im Inneren aufgebaut ist und
in ausgezogenen Linien die Konturen des Deckelgefäßes bei
einem Überdruck nach etwa 20 Minuten Verschlußdauer.
Fig. 7 zeigt, daß sich der Deckelboden 12 infolge des Ma
terialflusses bei Druckbeaufschlagung nach außen wölbt,
womit eine geringfügige Lageveränderung der Lippendicht
fläche 21 und Gefäßdichtfläche 23 einhergeht. Dennoch ist
bereits eine zufriedenstellende Dichtwirkung zu verzeich
nen, weil die Krümmungsradien der Lippen- und Gefäßdicht
flächen 21, 23 eine geringe Flächenpressung verursachen,
was unterstützt durch die geringe Vorverformung der Dicht
lippe 20 eine geringe Materialverformung bedingt. Zusätz
lich behindert wird die Materialverformung im Bereich der
Dichtelemente durch einen Ringkörper 25, welcher einteilig
mit dem Deckelmantel 13 ausgebildet ist und die Gefäßwand
4 nahe der Gefäßmündung 24 außen abstützt.
Gemäß Fig. 8 wird die Auswölbung des Deckelbodens 12 in
folge eines Innendruckes durch dessen größere Wandstärke
grundsätzlich verringert, womit eine geringere Beeinträch
tigung der Abdichtung an Lippendichtfläche 21 und Gefäß
dichtfläche 23 einhergeht. Hier ist die Beeinträchtigung
des Dichtsitzes noch relativ groß, weil für den Deckel 11
ein Material mit einem E-Modul von 250 N/mm² und für das
Gefäß 1 ein E-Modul von 500 N/mm² zugrundegelegt wurde.
Bei der Ausführungsform in Fig. 9 wurden bei gleicher
Wandstärke des Deckelbodens 12 die E-Module vertauscht,
d. h. dem Deckel 11 ein Wert von 500 N/mm² und dem Gehäuse
1 ein Wert von 250 N/mm² zugeordnet. Infolgedessen war
eine deutlich geringere Auswölbung des Deckelbodens 12
sowie eine geringere Verformung der Dichtflächen 21, 23 zu
verzeichnen.
Das Verformungsverhalten gemäß Fig. 7 bis 9 wurde nach der
FEM (Finite Elemente Methode) berechnet, wobei das Mate
rialverhalten eines Polyolefines zugrunde gelegt wurde.
Mit erfindungsgemäßen Deckelgefäßen konnte bereits bei
1,3 ml Füllvolumen im Wasserbad bei 100°C und während
einer Verschlußdauer von mindestens 30 Minuten unter 0,3%
Verlustrate (d. h. weniger als 3,9 mg Flüssigkeitsverlust)
erzielt werden.
Claims (11)
1. Deckelgefäß aus elastischem Kunststoff mit einem Nenn
volumen von bis zu wenigen Millilitern für einen La
boreinsatz in einem Temperaturbereich von minus 196°C
bis plus 100°C, bei dem lösbare Verriegelungseinrich
tungen zwischen Deckel (11) und Gefäß (1) wirksam
sind, wobei eine vom Deckelboden (12) ausgehende kon
zentrische Dichtlippe (20) in eine Gefäßmündung (24)
eingreift und mit einer Lippendichtfläche (21) dich
tend an einer Gefäßdichtfläche (23) einer Gefäßwand
(4) anliegt, und wobei die Lippendichtfläche (21) und
die Gefäßdichtfläche (23) im Längsschnitt Krümmungsra
dien aufweisen, wovon einer gegen Unendlich geht und
der andere ein geringerer, jedoch von Null verschiedener
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtlippe (20)
im wesentlichen steif ausgebildet ist, derart, daß die
Dichtlippe (20) beim Schließen des Gefäßes lediglich einer
Verformung unterworfen ist, die etwas größer als die
zum Ausgleich von Oberflächenungenauigkeiten notwendi
ge Verformung ist, wodurch die Einstellung der notwen
digen Dichtkraft ermöglicht ist, daß der kleinere
Krümmungsradius an der Gefäßdichtfläche (23) ausgebil
det ist und etwa 1 mm beträgt, daß die Lippendichtflä
che (21) unterhalb des Deckelbodens unter einem spit
zen Neigungswinkel vom Deckelboden (12) weg zur Längs
mittelachse hin geneigt ist, und daß die Verriege
lungseinrichtungen Gewinde (7, 14) aufweisen.
2. Deckelgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dichtlippe (20) eine Höhe hat, die etwa der
Breite ihrer Basis entspricht.
3. Deckelgefäß nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Dichtlippe (20) im Längsschnitt etwa
trapezförmig ist.
4. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Deckelboden (12) gegen Ausbie
gung infolge Dichtflächenpressung oder Überdruck im
Gefäßinneren versteift ist.
5. Deckelgefäß nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Deckelboden (12) eine große Wandstärke unter
halb einer Grenze für das Durchstechen einer Nadel
spitze hat.
6. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Gefäßwand (4) nahe der Gefäß
dichtfläche (23) spaltfrei von einem Ringkörper (25)
umgeben ist.
7. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verriegelungselemente Schnapp
elemente (9′, 9′′; 14) für eine Vorverschnappung auf
weisen.
8. Deckelgefäß nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gewinde (7, 14) mehrgängig sind und eines der
mehrgängigen Gewinde jeweils über einen Bruchteil ei
nes Gewindeganges abgeflachte Anfangsabschnitte (9′, 9′′)
als Schnappelemente zum Überschieben des ande
ren Gewindes (14) haben.
9. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß es aus einem Polyolefin besteht.
10. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß es aus einem Fluorpolymeren be
steht.
11. Deckelgefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Deckel (11) einen größeren E-
Modul als das Gefäß (1) hat.
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