DE4108544A1 - Zeeman-atomabsorptionsspektrophotometer mit neuartiger magneteinrichtung und ihre herstellung - Google Patents

Zeeman-atomabsorptionsspektrophotometer mit neuartiger magneteinrichtung und ihre herstellung

Info

Publication number
DE4108544A1
DE4108544A1 DE4108544A DE4108544A DE4108544A1 DE 4108544 A1 DE4108544 A1 DE 4108544A1 DE 4108544 A DE4108544 A DE 4108544A DE 4108544 A DE4108544 A DE 4108544A DE 4108544 A1 DE4108544 A1 DE 4108544A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ceramic layer
atomic absorption
absorption spectrophotometer
inorganic material
zeeman atomic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE4108544A
Other languages
English (en)
Other versions
DE4108544C2 (de
Inventor
Kazuo Moriya
Susumu Taira
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE4108544A1 publication Critical patent/DE4108544A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4108544C2 publication Critical patent/DE4108544C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F7/00—Magnets
    • H01F7/02—Permanent magnets [PM]
    • H01F7/0205—Magnetic circuits with PM in general
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • G01N2021/3111—Atomic absorption analysis using Zeeman split
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/714—Sample nebulisers for flame burners or plasma burners

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometer, insbesondere zur Analyse anorganischer Elemen­ te in einer Probe, mit verbessertem Magneten zum Anlegen eines Magnetfelds an die Probe zur Verringerung des Unter­ grundrauschens in den erfaßten Signalen, eine entspre­ chende Magneteinrichtung sowie Verfahren zu ihrer Herstellung.
Bei dem bekanntesten herkömmlichen Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometer wird das Untergrundrauschen in der ato­ misierten Probe aufgrund des Phänomens in wirksamer Weise korrigiert, daß die parallel zum magnetischen Fluß polari­ sierte Lichtkomponente von der atomisierten Probe absor­ biert wird, während die senkrecht zur magnetischen Fluß­ richtung polarisierte Lichtkomponente von der atomisierten Probe kaum absorbiert wird.
Beispiele für derartige Vorrichtungen sind JP 55-94 144 A und JP 58-5 632 A zu entnehmen.
Derartige herkömmliche Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ meter eignen sich hervorragend zur Vermessung von Proben mit hoher Genauigkeit, jedoch tritt bei solchen Geräten das gravierende Problem auf, daß der Meßfehler des Spektrophotometers mit zunehmender Benutzungsdauer größer wird.
Die Erfindung geht von diesem Stand der Technik aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometer sowie eine neuartige Magneteinrichtung anzugeben, bei denen das oben genannte Problem des Stands der Technik nicht auftritt und mit denen sich Proben auch über lange Gebrauchs- bzw. Be­ triebsdauer mit hoher Genauigkeit messen lassen; ferner auch Verfahren zur Herstellung dieser Magneteinrichtung.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindungs­ konzeption.
Im Hinblick auf das oben erläuterte Problem des Genauig­ keitsverlustes bei herkömmlichen Geräten mit zunehmender Benutzungsdauer wurde im Rahmen der Erfindung aufgrund von Untersuchungen an den erfaßten Signalen von Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometern festgestellt, daß die pa­ rallel zum magnetischen Fluß polarisierte Lichtkomponente, die von der atomisierten Probe absorbiert wird, mit zu­ nehmender Betriebsdauer in ihrer Intensität abnimmt und die Abnahme der Intensität dieser Lichtkomponente auf einer Änderung des magnetischen Flusses zwischen den Pol­ schuhen des Magneten beruht, der mit zunehmender Zeit schwächer wird. Ferner wurde festgestellt, daß die Ände­ rung des magnetischen Flusses durch Verschwinden der Spitzenbereiche der Polschuhe hervorgerufen wird, die auf sehr hohe Temperaturen erhitzt werden. Die Spitzen der Polschuhe werden allgemein aus Eisen hergestellt. Im Rah­ men der Erfindung wurde vermutet, daß die Spitzen der Polschuhe durch Erosion abgetragen werden, da sich die Polschuhe auf einer hohen Temperatur von etwa 3000°C in einer Atmosphäre befinden, die aufgrund der verdampften Probe Säure enthalten kann, die dann auch zwischen die Polschuhe und in ihre Nähe gelangen kann.
Die Konzeption der vorliegenden Erfindung beruht entspre­ chend darauf, daß zumindest der Spitzenbereich der Polschuhe mit einem Keramikmaterial beschichtet wird, das insbesondere gegen hohe Temperaturen und Säuren beständig ist.
Die Erfindung ist auf alle Arten und Bauweisen von Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometern anwendbar.
Die Keramikschicht besteht vorteilhaft aus Al2O3 und/oder ZrO2.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von vorteilhaften Ausführungsformen unter Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 Eine schematische Querschnittsansicht einer Aus­ führungsform eines Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometers gemäß der Erfindung;
Fig. 2 eine Querschnittsdarstellung einer Ausführungsform der Polschuhe des Zeeman-Atomabsorptionsspektro­ photometers von Fig. 1,
Fig. 3 eine Querschnittsdarstellung einer anderen Ausfüh­ rungsform von Polschuhen des Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers von Fig. 1
Fig. 4 eine Querschnittsansicht einer weiteren Ausfüh­ rungsform der Polschuhe des Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers von Fig. 1;
Fig. 5 eine perspektivische Darstellung eines Magneten mit den Polschuhen des Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometers von Fig. 1;
Fig. 6 eine Querschnittsansicht von Polschuhen, aus der das Problem herkömmlicher Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometer hervorgeht und
Fig. 7 eine Querschnittsansicht einer weiteren Ausfüh­ rungsform eines erfindungsgemäßen Zeeman-Atomab­ sorptionsspektrophotometers mit anderer Spitzen­ ausbildung.
Fig. 6 ist eine schematische Querschnittsansicht der Pol­ schuhe eines Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometers, wo­ bei die magnetischen Feldlinien angedeutet sind. Der in Fig. 6 dargestellte Vorrichtungsteil umfaßt einen Brenner­ kopf 7, eine Flamme 8, Polschuhe 11, 11′ sowie Rohrlei­ tungen 13, 13′ zur Zuführung von Kühlmittel wie etwa Was­ ser. In Fig. 6 sind ferner die der magnetischen Flußdichte entsprechenden Magnetfeldlinien 14 dargestellt.
Im Rahmen der Erfindung wurde experimentell festgestellt, daß die durch Analyse der Signalstärke der polarisierten Lichtkomponente gemessene Abnahme der magnetischen Fluß­ dichte 20 bis 30% erreichte; ferner ergab sich, daß aufgrund der verzerrten, ungleichmäßigen Feldlinien die Empfindlichkeit der Atomabsorption um 10 bis 30% abnahm. Der Magnet entsprechender Geräte ist üblicherweise für eine magnetische Flußdichte von 8 bis 11 kG (0,8 bis 1 T) im Mittelbereich der beiden Polschuhe 11, 11′ ausgelegt; dementsprechend wird angenommen, daß die magnetische Fluß­ dichte auf 3 bis 10 kG abnimmt, wenn die Spitzen der Polschuhe 11, 11′ um mehr als 3 mm abgetragen werden.
Wenn dementsprechend, etwa bei der Analyse von Zink (Zn) oder Quesksilber (Hg), eine Verringerung der magnetischen Flußdichte von 10% eintritt, wird festgestellt, daß die Empfindlichkeit der Atomabsorption um 10 bis 30% abnimmt, so daß unter diesen Bedingungen ein Zeeman-Atomabsorp­ tionsspektrophotometer voraussichtlich nicht mehr normal arbeitet.
Allgemein können mit Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ metern verschiedene Arten von Proben vermessen werden, von denen zahlreiche Proben Säuren enthalten. Bei Verwendung eines Hochtemperaturbrenners, der mit einem Gemisch von N2O und Acetylengas betrieben wird, erreicht die Tempera­ tur der Flamme 8 3000°C. Aus diesen Gründen ist leicht zu verstehen, daß unter solchen Bedingungen ohne weiteres eine Erosion der Polschuhe eintreten kann.
Erfindungsgemäß sind die Spitzen der Polschuhe mit einer Keramik beschichtet, die temperatur- und säurebeständig ist und darüber hinaus die magnetischen Eigenschaften der Polschuhe nicht beeinträchtigt.
Die Darstellung eines Zeeman-Atomabsorptionsspektrophoto­ meters in Fig. 1 umfaßt eine Probenflüssigkeit 1, ein Ka­ pillarrohr 2, einen Zerstäuber 3, einen Lufteinlaß 4, einen Brenngaseinlaß 5, eine Brennkammer 6, einen Brenner­ kopf 7, eine Flamme 8, Magnete 9, 9′, ein Joch 10, Pol­ schuhe 11, 11′, Keramikschichten 12, 12′, die oben auf den Polschuhen 11, 11′ aufbeschichtet sind, sowie Rohrleitun­ gen 13, 13′ zum Durchleiten von Kühlmittel. Die Magnetein­ richtung 17 umfaßt entsprechend die Magnete 9, 9′, das Joch 10 und die Polschuhe 11, 11′.
Die Probenflüssigkeit 1 stellt das zu analysierende Objekt dar; sie wird durch das Kapillarrohr 2 zum Zerstäuber 3 geleitet, wo sie mit Druckluft zerstäubt wird, die von dem mit dem Zerstäuber 3 verbundenen Lufteinlaß 4 kommt; der Zerstäuber 3 beruht auf dem Prinzip einer Sprühvorrich­ tung. Die vom Zerstäuber kommende verdampfte Probenflüs­ sigkeit wird mit Acetylengas gemischt, das über den Brenn­ gaseinlaß 5 eingeführt wird, gelangt durch die Brennkammer 6, tritt aus dem Brennerkopf 7 aus und brennt so ab, daß auf dem Brennerkopf 7 die Flamme 8 gebildet wird.
Die Flamme 8 befindet sich zwischen den Polschuhen 11, 11′ des Magnets 17; die magnetische Flußdichte im zentralen Bereich zwischen den entsprechenden Spitzen der Polschuhe 11, 11′, d. h. im Mittelbereich der Flamme 8, wird so kontrolliert, daß sie etwa 8 bis 11 kG (0,8 bis 1,1 T) be­ trägt.
Durch die in den Polschuhen 11, 11′ vorgesehenen Rohrlei­ tungen 13, 13′ wird Kühlwasser als Kühlmittel geleitet, um die Polschuhe 11, 11′ zu kühlen und die durch sie hervor­ gerufene magnetische Flußdichte nicht zu verringern, da die Temperatur der Flamme 8 etwa 2000 bis 3000°C beträgt.
Eine Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′ gemäß der Er­ findung ist in Fig. 2 dargestellt. Es wird unterstellt, daß der abgetragene Bereich der Polschuhe 11, 11′, der zu einer Verringerung der magnetischen Flußdichte führt, im Spitzenbereich der Polschuhe 11, 11′ liegt, der der atomi­ sierten Probe ausgesetzt ist, die, bei sehr hohen Tempera­ turen, Säure enthalten kann.
Die Spitzenbereiche der Polschuhe 11, 11′, die der Flamme 8 gegenüberliegen, sind daher erfindungsgemäß mit Keramik­ schichten 12, 12′ beschichtet.
Es ist erfindungsgemäß nicht grundsätzlich erforderlich, auch die übrigen Teile außer den Spitzen oder Endbereichen der Polschuhe 11, 11′ ebenso zu beschichten. Wenn entspre­ chend ein anderer Bereich außer dem Spitzen- oder Endbe­ reich der Polschuhe 11, 11′ erodiert wird, resultiert hieraus keine Beeinträchtigung der magnetischen Flußdich­ te, die den Zeeman-Effekt beeinflußt. Auf der anderen Sei­ te kann es durchaus vorteilhaft sein, auch die übrigen Bereiche der Polschuhe 11, 11′ , neben dem Spitzen- oder Endbereich, mit Keramik zu beschichten, um auch in diesen Bereichen eine Erosion zu verhindern.
Die Grundkonzeption der Erfindung besteht darin, zumindest den Spitzenbereich des Magnets bzw. der Polschuhe, welcher der Flamme 8 bzw. einer beheizten Küvette gegenüberliegt, mit Keramik zu beschichten, um so eine Verringerung der magnetischen Flußdichte zu verhindern, die ihrerseits zu einer Beeinträchtigung des Zeeman-Effekts führen würde.
Durch die oben erläuterte Beschichtung der Spitzenbereiche der Polschuhe 11, 11′ mit Keramik wird die Lebensdauer entsprechender Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, während der eine hohe Genauigkeit erzielt werden kann, in bemerkenswerter Weise verlängert.
Eine andere Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′ gemäß der Erfindung ist in Fig. 3 dargestellt.
Obgleich die Polschuhe 11, 11′ mit Kühlwasser gekühlt sind, werden sie häufig auf ziemlich hohe Temperaturen erhitzt. Die dünnen Keramikschichten 12, 12′, die, wie in Fig. 2 dargestellt, direkt auf die Polschuhe 11, 11′ aufgebracht sind, zeigen entsprechend eine Tendenz zur Ablösung von den Polschuhen. Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform sind die Polschuhe 11, 11′ daher mit dünnen Metallschichten 15, 15′ etwa aus Nickel (Ni) und/oder Chrom (Cr) und anschließend darauf mit dünnen Keramikschichten 12, 12′ beschichtet, so daß sich ein doppelter Beschichtungsfilm ergibt, der aus der Metallschicht und der Keramikschicht besteht. Insbesondere bei Verwendung eines Doppelbeschichtungsfilms aus einem Nickelfilm und dem Keramikfilm ist seine Hochtem­ peraturbeständigkeit sehr gut und die Korrosionsfestigkeit ausgezeichnet.
Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Polschuhe 11, 11′, die in diesem Fall eine Dreifachbeschichtung ge­ mäß der Erfindung aufweisen.
Zur Erzeugung von Beschichtungsfilmen aus Keramik gibt es verschiedene Verfahren, wie etwa die Vakuumabscheidung, die Ionenplattierung, das Sputtern, die Plasmainjektion udgl. Mit diesen Verfahren ist es allerdings schwierig, Beschichtungsfilme hoher Dichte herzustellen, die auf ihrer Oberfläche keinerlei Löcher bzw. Poren aufweisen. Wenn der Beschichtungsfilm aus Keramik nach einem dieser Verfahren auf den Polschuhen erzeugt wird, weisen die entsprechenden Keramikschichten daher zahlreiche Löcher auf der Oberfläche auf, durch die hindurch korrosive Substanzen, wie etwa Säuren, zu den Polschuhen gelangen können, so daß es zu einem Ablösen der Schichten von den Polschuhen kommen kann. Demgemäß ist es sehr vorteilhaft, die Keramikschichten mit einer Schicht aus einem anor­ ganischen Material, wie etwa einem Glas zu beschichten, um so zu verhindern, daß korrosive Substanzen durch Löcher zu den Polschuhen gelangen können.
In Fig. 4 sind demgemäß die Spitzen der Polschuhe 11, 11′ zunächst mit dünnen Metallschichten 15, 15′ und anschlie­ ßend mit auf den Metallschichten aufgebrachten Keramik­ schichten 12, 12′ beschichtet, worauf dann in einem ab­ schließenden Schritt dünne Deckschichten 16, 16′ aus einem anorganischen Material auf den Keramikschichten 12, 12′ aufgebracht sind.
In Fig. 5 ist ein Magnet eines Zeeman-Atomabsorptionsspek­ trophotometers perspektivisch dargestellt. Gemäß der Er­ findung ist die Beschichtung in den Spitzenbereichen der Polschuhe vorgesehen, was durch Schraffierung angedeutet ist.
Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform des Magnets eines erfindungsgemäßen Zeeman-Atomabsorptionsspektropho­ tometers, bei dem das Prinzip der flammenlosen Anregung zugrundeliegt.
Eine flüssige oder feste Probe wird in eine Küvette 18 aus Kohlenstoff aufgenommen, die durch einen hindurchfließen­ den elektrischen Strom von 200 bis 500 A erhitzt wird, der über die an den Enden der Küvette 18 angeordneten Elektroden 19 zugeführt wird. Hierdurch wird die Probe in der Küvette 18 atomisiert. Die Küvette 18 ist zwischen den Polschuhen 25, 25′ eines Magnets 22 angeordnet, so daß dort der Zeeman-Effekt auftritt. Die Polschuhe und die Küvette 18 befinden sich in einem geschlossenen Raum 20, der mit einem Inertgas, wie Argon, gespült werden kann, um insbesondere die Oxidation bzw. Verbrennung der Küvette 18 zu verhindern. Der Raum 20 weist einen Verschlußdeckel 21 zum Küvettenwechsel auf. Der Magnet 22 besteht aus einem Joch 23, den Magneten 24, 24′ und den Polschuhen 25, 25′. Die Polschuhe 25, 25′ können bei dieser Ausführungsform eines flammenlos arbeitenden Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometers in der gleichen Weise wie gemäß den Fig. 2, 3 oder 4 erfindungsgemäß beschichtet sein, wodurch die entsprechenden Vorteile erzielt werden.
Da, wie oben erläutert, die Spitzen der Polschuhe erfin­ dungsgemäß mit einer dünnen Keramikschicht beschichtet sind, kann die Meßgenauigkeit entsprechender Zeeman-Atom­ absorptionsspektrophotometer über sehr lange Betriebszei­ ten hoch und stabil gehalten werden.
Die Dicke der Keramikschicht ist typischerweise etwa 0,05 bis 0,3 mm und vorzugsweise 0,15 ± 0,03 mm.
Die Metallschicht 15, 15′ ist typischerweise etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise 0,1 ± 0,03 mm dick.
Bei der Erzeugung der Deckschicht 12, 12′ aus einem geeigneten anorganischen Material wird, insbesondere bei durch Sputtern erzeugten Keramikschichten 12, 12′, die Keramikschicht je nach den Bedingungen mehr oder weniger mit dem anorganischen Material imprägniert. Da das anorganische Material, das vorteilhaft ein Glas und vorzugsweise Quarzglas ist, hauptsächlich dazu dient, Löcher, Poren bzw. freie Zwischenräume in der Keramikschicht zu verschließen, kann es in manchen Fällen vorteilhaft sein, die erzeugte Deckschicht durch Polieren wieder abzutragen, wenn eine ausreichende Imprägnierung der Keramikschicht stattgefunden hat.
Die Dicke der Deckschicht 16, 16′ beträgt typischerweise etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise etwa 0,1 mm. Sie kann durch Polieren wieder entfernt werden, wobei gegebenenfalls auch ein Teil der Keramikschicht 12, 12′ abgetragen wird.
Wenn gemäß einem vorteilhaften praktischen Beispiel die Dicke der Metallschicht 15, 15′ 0,1 ± 0,03 mm und die Dicke der Keramikschicht 12, 12′ 0,15 ± 0,03 mm betragen und auf der Keramikschicht 12, 12′ eine Deckschicht 16, 16′ aus einem Glas von etwa 0,1 mm aufgebracht ist, können durch anschließendes Polieren die gesamte Deck­ schicht 16, 16′ sowie ein Teil der Keramikschicht 12, 12′ in einer Dicke von 0,05 mm abgetragen werden, so daß eine glatte, versiegelte Oberfläche resultiert und die Schicht­ dicke der verbleibenden Verbundschicht aus Metallschicht 15, 15′ und reduzierter Keramikschicht 12, 12′ demgemäß noch 0,2 ± 0,06 mm beträgt.
Diese Verfahrensweise ist besonders bevorzugt, da sie zu besonders dünnen, aber gleichwohl wirksamen Schutz­ schichten auf den Polschuhen führt.

Claims (43)

1. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer mit
  • - einer Heizeinrichtung (5, 6, 7, 8; 18, 19) zur Atomi­ sierung der Probe und
  • - einer Magneteinrichtung (17; 22) zur Erzeugung eines magnetischen Flusses an der atomisierten Probe, die einen Magneten (9, 9′, 10; 23, 24, 24′) mit Pol­ schuhen (11, 11′; 25, 25′) aufweist,
dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) zumindest an ihrer Spitze bzw. zumindest in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich mit einer Keramikschicht (12, 12′) beschichtet sind (Fig. 1, 7).
2. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer mit
  • - einer Lichtquelle
  • - einer Heizeinrichtung (5, 6, 7, 8; 18, 19) zur Atomi­ sierung der Probe,
  • - einer Magneteinrichtung (17; 22) zur Erzeugung eines magnetischen Flusses an der atomisierten Probe, die einen Magneten (9, 9′, 10; 23, 24, 24′) mit Pol­ schuhen (11, 11′; 25, 25′) aufweist,
  • - einer Monochromator- oder Filtereinrichtung,
  • - einer Detektoreinrichtung zur Erfassung der Atomab­ sorptionssignale und
  • - einer Ausgabe- und/oder Anzeigeeinrichtung,
dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) zumindest an ihrer Spitze bzw. in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich mit einer Keramikschicht (12, 12′) beschichtet sind (Fig. 1, 7).
3. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) aus Al2O3 und/oder ZrO3 besteht.
4. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) auf einer Metallschicht (15, 15′) vorgesehen ist die ihrerseits auf den entsprechenden Bereichen der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) ausgebildet ist.
5. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) aus Nickel und/oder Chrom besteht.
6. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den An­ sprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorganischen Material vorgesehen ist und/oder die Keramikschicht (12, 12′) mit einem anorganischen Material imprägniert ist.
7. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) vollständig mit dem anorganischen Material imprägniert ist.
8. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus einem Glas besteht.
9. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material Quarzglas ist.
10. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) etwa 0,05 bis 0,3 mm und vorzugsweise 0,15 ± 0,03 mm dick ist.
11. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15 15′) etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise 0,1 ± 0,03 mm dick ist.
12. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) aus dem anorganischen Material etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise etwa 0,1 mm dick ist.
13. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Keramikschicht (12, 12′) poliert ist.
14. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den An­ sprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung einen Brenner (6, 7) aufweist, in dem ein Gasgemisch aus Probe und Brenngas verbrannt wird.
15. Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach den An­ sprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung eine elektrisch beheizbare Küvette (18) mit Elektroden (19) ist, welche die Probe aufnimmt.
16. Magneteinrichtung (17; 22) für Zeeman-Atomabsorptions­ spektrophotometer, die zur Erzeugung eines magnetischen Flusses an der atomisierten Probe vorgesehen ist und einen Magneten (9, 9′, 10; 23, 24, 24′) mit Polschuhen (11, 11′; 25, 25;) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) zumindest an ihrer Spitze bzw. zumindest in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich mit einer Keramikschicht (12, 12′) beschichtet sind.
17. Magneteinrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) aus Al2O3 und/oder ZrO2 besteht.
18. Magneteinrichtung nach Anspruch 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) auf einer Metallschicht (15, 15′) vorgesehen ist, die ihrerseits auf den entsprechenden Bereichen der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) ausgebildet ist.
19. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) aus Nickel und/oder Chrom besteht.
20. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen, 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorganischen Material vorgesehen ist und/oder die Keramikschicht (12, 12′) mit einem anorganischen Material imprägniert ist.
21. Magneteinrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) vollständig mit dem anorganischen Material imprägniert ist.
22. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 20 und 21, da­ durch gekennzeichnet, daß das anorganische Material aus einem Glas besteht.
23. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Material Quarzglas ist.
24. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) etwa 0,05 bis 0,3 mm und vorzugsweise 0,15 ± 0,0 3 mm dick ist.
25. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 18 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise 0,1 ± 0,03 mm dick ist.
26. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) aus dem anorganischen Material etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise etwa 0,1 mm dick ist.
27. Magneteinrichtung nach den Ansprüchen 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Keramikschicht (12, 12′) poliert ist.
28. Verfahren zur Herstellung der Magneteinrichtung (17; 22) für Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer nach einem der Ansprüche 1 bis 27, gekennzeichnet durch Beschichten der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) zumindest an ihrer Spitze bzw. zumindest in dem der erhitzten Probe gegenüberliegenden Bereich mit einer Keramikschicht (12, 12′).
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) durch Vakuumabscheidung, Ionenplattierung, Plasmainjektion und/oder Sputtern erzeugt wird.
30. Verfahren nach den Ansprüchen 28 und 29, dadurch gekennzeichnet, daß eine Keramikschicht (12, 12′) aus Al2O3 und/oder ZrO2 erzeugt wird.
31. Verfahren nach den Ansprüchen 28 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Aufbringen der Keramikschicht (12, 12′) eine Metallschicht (15, 15′) auf die entsprechenden Bereiche der Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) aufgebracht wird.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallschicht aus Nickel und/oder Chrom erzeugt wird.
33. Verfahren nach den Ansprüchen 28 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Keramikschicht (12, 12′) eine Deckschicht (16, 16′) aus einem anorganischen Material aufgebracht und/oder die Keramikschicht (12, 12′) oberflächlich oder vollständig mit einem anorganischen Material imprägniert wird.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Material ein Glas, vorzugsweise ein säure- und temperaturbeständiges Glas, verwendet wird.
35. Verfahren nach den Ansprüchen 33 und 34, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganisches Material Quarzglas verwendet wird.
36. Verfahren nach den Ansprüchen 28 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) in einer Dicke von etwa 0,05 bis 0,3 mm und vorzugsweise von 0,15 ± 0,03 mm erzeugt wird.
37. Verfahren nach den Ansprüchen 31 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht (15, 15′) in einer Dicke von etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise von 0,1 ± 0,03 mm erzeugt wird.
38. Verfahren nach den Ansprüchen 33 bis 37, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) in einer Dicke von etwa 0,05 bis 0,2 mm und vorzugsweise von etwa 0,1 mm erzeugt wird.
39. Verfahren nach den Ansprüchen 33 bis 38, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht (16, 16′) und gegebenenfalls auch ein Teil der Keramikschicht (12, 12′) durch Polieren entfernt wird.
40. Verfahren nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramikschicht (12, 12′) bis auf eine Enddicke von etwa 0,1 mm durch Polieren abgetragen wird.
41. Verfahren nach den Ansprüchen 28 bis 40, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die Polschuhe (11, 11′; 25, 25′) beschichtet werden und die Magneteinrichtung (17; 22) dann aus den beschichteten Polschuhen (11, 11′; 25, 25′), dem Magneten (9, 9′; 24, 24′) und dem Joch (10; 23) zusammengebaut wird.
DE4108544A 1990-03-16 1991-03-15 Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür Expired - Fee Related DE4108544C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2066630A JP2749174B2 (ja) 1990-03-16 1990-03-16 ゼーマン原子吸光光度計

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE4108544A1 true DE4108544A1 (de) 1991-09-19
DE4108544C2 DE4108544C2 (de) 1994-05-05

Family

ID=13321407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4108544A Expired - Fee Related DE4108544C2 (de) 1990-03-16 1991-03-15 Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5106189A (de)
JP (1) JP2749174B2 (de)
DE (1) DE4108544C2 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5650627A (en) * 1994-12-08 1997-07-22 The United States Of America As Represented By The Department Of Health And Human Services Sensitive assay method for measuring gallium levels in body tissues and fluids
FI110342B (fi) * 1998-11-19 2002-12-31 Ville Haeyrinen Menetelmä ja laitteisto aineiden analysoimiseksi atomiabsorptiospektroskopialla
US8622735B2 (en) * 2005-06-17 2014-01-07 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Boost devices and methods of using them
CN102661922B (zh) * 2012-04-05 2013-10-16 哈尔滨工业大学 外加电场增敏火焰原子吸收检测限的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5594144A (en) * 1979-01-10 1980-07-17 Hitachi Ltd Atomic-absorption photometer using zeeman effect
JPS585632A (ja) * 1981-04-04 1983-01-13 ボ−デンゼ−ヴエルク・パ−キン−エルマ−・ウント・コンパニイ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 試料の原子吸収分析装置
DE2165106C2 (de) * 1971-01-05 1984-02-09 Varian Techtron Proprietary Ltd., North Springvale, Victoria Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren
DE3809212A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50147971A (de) * 1974-05-20 1975-11-27
JPS609328B2 (ja) * 1977-03-30 1985-03-09 日立金属株式会社 装飾用永久磁石
JPS53133792U (de) * 1977-03-30 1978-10-23
JPS58153742A (ja) * 1982-03-05 1983-09-12 Sumitomo Special Metals Co Ltd 帯溶融用磁石素材と帯溶融法
JPH0746646B2 (ja) * 1985-12-07 1995-05-17 日新電機株式会社 表面処理された磁性体の製造方法
DE3809215A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Elektromagnet fuer ein atomabsorptions-spektrometer
JP2599753B2 (ja) * 1988-04-19 1997-04-16 日立金属株式会社 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及び製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2165106C2 (de) * 1971-01-05 1984-02-09 Varian Techtron Proprietary Ltd., North Springvale, Victoria Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Atomspektren
JPS5594144A (en) * 1979-01-10 1980-07-17 Hitachi Ltd Atomic-absorption photometer using zeeman effect
JPS585632A (ja) * 1981-04-04 1983-01-13 ボ−デンゼ−ヴエルク・パ−キン−エルマ−・ウント・コンパニイ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング 試料の原子吸収分析装置
DE3809212A1 (de) * 1988-03-18 1989-10-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomabsorptions-spektrometer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP 56-47 739 A in Patents Abstracts of Japan, P-69, 7. Juli 1981, Vol. 5/No. 104 *

Also Published As

Publication number Publication date
US5106189A (en) 1992-04-21
DE4108544C2 (de) 1994-05-05
JP2749174B2 (ja) 1998-05-13
JPH03267742A (ja) 1991-11-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1809622C2 (de) Meßsonde zum Erfassen von Gasgehalten
DE3605911A1 (de) Glimmentladungslampe sowie ihre verwendung
DE2552149A1 (de) Gasanalysator
DE1589389A1 (de) Glimmentladungsroehre
DE4036273C2 (de) Verfahren zur Bearbeitung eines Sauerstoffkonzentrations-Sensors durch Zuführung von Wechselstrom und derart bearbeiteter Sensor
DE3044959A1 (de) Flammenfotometer-nachweisanalysator
EP1143234A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber
DE4108544C2 (de) Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür
DE69006527T2 (de) Atomabsorptionsspektrometer und elektromagnetisches Absperrventil zur Nutzung in diesem.
DE2950105A1 (de) Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren atomisierungsvorrichtungen
DE2727252A1 (de) Verfahren zur automatischen quantitativen messung von wasserstoff in einem metall und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
DE102017128469A1 (de) Funkenemissionsspektrometer und Verfahren zum Betrieb desselben
DE112016000301B4 (de) NOx-Sensor
DE1963689C3 (de) Hohlkathode für Spektrallampen
DE2060656A1 (de) Vorrichtung zur direkten Analyse von Substanzen in schmelzfluessigem Zustand mittels optischer Emissions-Spektrometrie
DE1598914C3 (de) Flammenionisationsdetektor
DE2429388A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur analyse von metallen
DE69117202T2 (de) Glimmentladungsatomemissionsspektroskopie und Vorrichtung dafür
DE2432203C3 (de) Kammer für die spektrographische Analyse
DE2943092C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie
DE3612135A1 (de) Elektrode zum zuenden brennbarer gemische von gasen und daempfen
DE2001700C3 (de) Verdampfer für ein Gerät zur Rammenlosen Atomabsorptions- oder Atomfluoreszenz-Analyse
DE2637364A1 (de) Geraet zur spektroskopischen untersuchung der zusammensetzung einer unbekannten substanz und diesbezuegliches verfahren
DE3304842C2 (de) Anwendung der Funkenanregung zur spektrometrischen Bestimmung der Anteile einer chemischen Verbindung
DE4031882C3 (de) Verfahren zur Bestimmung von Methan

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee