DE2943092C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels AtomabsorptionsspektroskopieInfo
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Description
dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung des Quecksilbers durch Elektrolyse der Lösung
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgambildung durch Verwendung
einer Elektrode aus einem amalgambildenden Material erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung eine geringe bekannte
Konzentration des Elektrodenmaterials zugesetzt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch
(a) ein Rohr (10), das durch eine Heizung (14) beheizbar ist,
(b) eine in dein Rohr (10) längsbeweglich geführte
Stange (16), die an ihrem ülnde eine Elektrode
(18) aus einem am.ilgambildenden Material trägt,
(c) einen Stellmechanismus (20), durch welchen die Stange (16) zwischen zwei Stellungen bewegbar
ist, wobei die Elektrode (18) in der ersten Stellung aus einem Ende (22) des Rohres (10)
herausragt und in der zweiten Stellung bis in den Bereich (12) der Heizung (14) in das Rohr
(10) zurückgezogen ist, und
(d) einen mit einer Schutzgasquelle (24) verbindbaren Gaseinlaß (26) der zwischen dem besagten
einen Ende (22) des Rohres (10) und der Heizung (14) in dem Rohr (10) mündet sowie
(e) einen zu einer Meßküvette (28) oder Flamme geführten Gasauslaß (30), der vom Gaseinlaß
(26) gesehen hinter dem Bereich (12) der Heizung (14) von dem Rohr (10) abzweigt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) das Rohr (10) einen durch die Heizung (14) beheizten Bereich (12) und zu dem einen Ende
hin einen unbeheizten Bereich (32) aufweist und
(b) der Stellmechanismus (20) eine Zwischenstellung zwischen der ersten und der zweiten
Stellung aufweist, in welcher sich die Elektrode (18) in dem unbeheizten Bereich (32) des Rohres
(10) befindet.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß
(a) der Stellmechanismus (20) einen doppeltwirkenden
.Stellkolben (34) enthält, der in einem am
anderen Cnde (36) des Rohres (t0) gleichachsig
zu diesem angebrachten Zylinder (38) geführt und mit der Stange (16) verbunden ist, und
(b) die beiden beiderseits des Stellkolbens (34) gebildeten Zylinderkammern (40,42) über ju ein Magnetventil (44, 46) mit einem an eine Schutzgasquelle anschlieöbaren Schutzgaseinlaß (48) verbunden sind.
(b) die beiden beiderseits des Stellkolbens (34) gebildeten Zylinderkammern (40,42) über ju ein Magnetventil (44, 46) mit einem an eine Schutzgasquelle anschlieöbaren Schutzgaseinlaß (48) verbunden sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schutzgaseinlaß (48) mit dem
Gaseinlaß (26) des Rohres (10) über eine Drossel (50) verbunden ist.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) der Stellkolben (34) durch eine Feder (52) in der Zwischenstellung gehalten ist und
(b) der Stellkolben (34) bei Druckbeaufschlagung der einen oder der anderen Zylinderkammer
(40, 42) aus der Zwischenstellung in die erste bzw. die zweite Stellung bewegbar ist
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) das Rohr (10) und die Stange (16) elektrisch gegeneinander isoliert sind,
(b) an dem besagten einen Ende (22) des Rohres (10) eine Anode (54) angebracht ist und
(c) die Anode (54) mit der positiven und die Stange (16) mit der negativen Klemme einer Stromquelle
verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (54) eine Platinanode
ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Anode (54) von einen zylindermantelförmigen Gitter gebildet ist, welches
das besagte eine Ende (22) des Rohres (10) und die daraus herausragende, die Kathode bildende Elektrode
(18) koaxial umgibt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels
Atomabsorptionsspektroskopie nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Es ist bekannt, zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen das Quecksilber mittels eines Reduktionsmittels
auszutreiben. Als Reduktionsmittel kann dabei SnCb oder NaBH<
benutzt werden.
Es ist weiterhin bekannt, den durch die Reduktion erzeugten Quecksilberdampf zur Anreicherung über
Silber- oder Goldwolle zu leiten. Dabei bildet das Quecksilber mit dem Silber bzw. Gold ein Amalgam.
Das so als Amalgam gebundene Quecksilber kann anschließend durch Frhit/.cn wieder ausgetrieben und in
eine Meßküvette geleitet werden. In der Meßküvette wird dadurch eine höhere Quecksilberkonzentration
erhalten als bei der direkten Messung des durch das Reduktionsmittel aus der Lösung ausgetriebenen
Quecksilberdampfes. Auf diese Weise kann die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 10 gesteigert werden.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß zur Austreibung des Quecksilbers ein Reduktionsmittel
notwendig ist. F.in solches Reduktionsmittel kann selbst wieder Quecksilber enthalten (Blindwert), wodurch die
Messung verfälscht wird. Gerade bei der empfindlichen
Amalgam-Methode können solche Biindwerte störend
in Erscheinung treten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruch 1
das Auftreten von Meßfehlern durch Blindwerte zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Abscheidung des Quecksilbers durch Elektrolyse
der Lösung erfolgt.
Quecksilber i.ann, wie viele andere Metalle, elektrolytisch
abgeschieden werden. Besteht die Kathode aus einem nichtamalgamierfähigen Material, wird das
Quecksilber als Dampf entweichen. Es könnte dann über eine Trockenpartone in ein Goldnetz geleitet werden.
Dort würde durch Amalgambildung eine Anreicherung des Quecksilbers erfolgen. Das angereicherte Quecksilber
kann dann durch Erhitzen ausgetrieben werden.
Vorteilhaft ist es jedoch, wenn die Amalgambildung durch Verwendung einer Elektrode aus einem amalgambildenden
Material erfolgt.
Es bildet sich dann das Amalgam unmittelbar an der Elektrode. Die Elektrode kann getrocknet und ausgeheizt
werden, wobei der entstehende Quecksilberdampf in eine Küvette geleitet wird.
Es kann beispielsweise in eine Vorrichtung, die nach Art der Patentanmeldung P 29 03 246.0 aufgebaut ist,
eine Platinelektrode verwendet werden, an welche vorn eine Kugel angeschmolzen ist. Die Kugel wird in einem
handelsüblichen Goldbad vergoldet. Es bildet sich dann Goldamalgam auf der Kugel. Diese Elektrode mit dem
Goldamalgam wird dann in einer Graphitrohrküvette. die auf eine Temperatur von etwa 900 bis 12000C
eingestellt ist, indirekt beheizt.
Bei schwierigen Proben kann zur Erleichterung der Amalgambildung eine geringe, bekannte Konzentration
von Gold (oder einem sonstigen, amalgambildenden Elektrodenmaterial) zugesetzt werden.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des geschilderten Verfahrens.
Eine solche Vorrichtung ist in allgemeinster Torrn gekennzeichnet durch die im Kennzeichen des Patentanspruch
4 aufgeführten Maßnahmen.
Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche 5 bis
11.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher
erläutert, die schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
Die Vorrichtung enthält ein Rohr 10, das in einem Bereich 12 durch eine Heizung 14 beheizbar ist. In dem
Rohr 10 ist eine Stange 16 längsbeweglich geführt, die an ihrem Ende eine Elektrode 18 aus einem amalgambildenden
Material trägt. Die Stange ist durch einen Stellmechanismus 20 zwischen zwei Stellungen bewegbar,
wobei die Elektrode 18 in der dargestellten ersten Stellung aus einem Ende 22 des Rohres 10 herausragt
und in de zweiten Stellung bis in den Bereich 12 der Heizung 14 in das Rohr 10 zurückgezogen ist. Zwischen
dem besagten einen Ende 22 des Rohres 10 und der Heizung 14 mündet ein mit einer Schulzgasquelle 24
verbindbarer Gaseinlaß 26 in dem Rohr 10. Vom Ciaseinlaß 26 her gesehen hinter dem Bereich 12 der
Heizung 14 zweigt von dem Rohr 10 ein zu einer Meßküvctte28oder Flamme geführter Gasauslaß 30 ab.
Wie aus der Figur ersichtlich ist. weist das Rohr 10 den durch die Heizung 14 beheizten Bereich 12 und zu
dem unteren Ende 22 hin einen unbeheizten Bereich 32 auf. Der Siellmechanisrius 20 weist eine Zwischenstellung
zwischen der erster, und der zweiten Stellung auf, in welcher sich die Elektrode 18 in dein unbeheizten
Bereich 32 des Rohres 10 befindet. Der Stellmechanis-■i
mus 20 enthält einen doppeltwirkenden Stellkolben 34, der in einem am anderen Ende 36 des Rohres 10
gleichachsig zu diesem angebrachten Zylinder 38 geführt und mit der Stange 16 verbunden ist. Beiderseits
des Stellkolbens sind Zylinderkammern 40 und 42
in gebildet. Die beiden Zylinderkammern 40 und 42 sind
über je ein Magnetventil 44 bzw. 46 mit einem an eine Schutzgasquelle 24 anschließbaren Schutzgaseinlaß 48
verbunden. Der Schutzgaseinlaß 48 ist mit dem Gaseiniaß 26 des Rohres 10 über eine Drossel 50
ι', verbunden. Der Stellkolben 34 ist durch eine Feder 52 in
der Zwischenstellung gehalten. Der Stellkolben wird bei Druckbeaufschlagung der einen oder der anderen
Zylinderkammer 40 oder 42 in die erjte bzw. die zweite Stellung bewegt.
2» Das Rohr 10 und die Stange 16 sind elektrisch
gegeneinander isoliert. An dem bes7.> ien einen Ende 22
des Rohres 10 ici eine Anode 54 angebracht Die Anode
54 ist mit der positiven und die Stange 16 mit der negativen Klemme einer (nicht dargestellten) Strom-
2i quelle verbunden. Die Anode 54 ist eine Platinanode. Sie
wird von einem zylindermantelförmigen Gitter gebildet, welches das besagte Ende 22 des Rohres 10 und die
daraus herausragende, die Kathode bildende Elektrode 18 koaxial umgibt.
iii Die beschriebene Anordnung arbeite* wie folgt:
Eine auf Quecksilber zu untersuchende, angesäuerte Probenlösung wird in ein Probengefäß 50 gefüllt Die
Anode 54 und das untere Ende 22 des Rohres 10 werden in die Probenlösung eingetaucht. Das Magnetventil 44
;> wird aufgesteuer'. und die Elektrode 18 in die dargestellte untere Stellung gefahren. Es wird ein Strom
von der Anode über die Probenlösung zur Kathode erzeugt. Nach einer vorgegebenen Zahl von Amperesekunden
wird das Magnetventil 44 zugesteuert. Der
■«(ι Stellkolben 34 geht unter dem Einfluß der Feder 52 in
seine Mittelstellung. Dadurch wird die Elektrode 18 aus de: Probenlösung herausgezogen und in dem nicht
beheizten Teil des Rohres 10 gehalten.
Die Anordnung kann jetzt in ein mit destilliertem
■to Wasser gefüllten Gefäß getaucht und durch Öffnen des
Magnetventils 44 die Anode 18 wieder herausgefahren werden. Dadurch wird die Anode gespült.
Anschließend wird das Magnetventil 44 wieder abgeschaltet und das Magnetventil 46 aufgesteuert.
">o Hierdurch wird der Stellkolben 34 nach oben gefahren
und die Elektrode 18 in den beheizten Bereich 12 des Rohres 10 angehoben. Durch die Beheizung wird das
Quecksilber ausgetrieben. Der sich bildende Quecksilberd-j;npf
wird durch den von der Schutzgasquelle 24
οι über die Drossel 50 und den Gaseinlaß 26 strömenden
Schutzgasstrom zi'm Gasauslaß 30 und ir. die Meßküvette
28 transportiert.
Wenn es sich bei der Probe um eine wäßrige Lösung ohne Matrixan'.eil handelt, kann der Spülschritt
ho entfallen. Dann wird die Elektrode 10 direkt in den
beheizten Dereich 12 des Rohres 10 bewegt.
Das voi stehend beschriebene Gerät kann als Zubehör
zu einem Atomabsorptionsspektrometer ausgebildet sein. Es kann für sehr geringen Probenverbrauch
h. ausgelegt werden. Da keine Reduktionsmittel benötigt
werden, ergibt sich em günstiger Blindwert.
Das Gerät kann auch mit einer eigenen Optik ausgerüstet und als selbständiges Gerät zur Quecksil-
bcrbcstimmiing verwende! werden.
Die beschriebene Vorrichtung gestattet eine bcquc
me Automatisierung. Insbesondere kann mich die
f-intauchbewegung in ein Proben- oder Spülgefäß in bekannter Weise automatisiert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie,
enthaltend die Verfahrensschritte:
(a) Abscheidung des Quecksilbers als elementares Quecksilber,
(b) Anreicherung des so abgeschiedenen Quecksilbers durch Amalgambildung,
(c) Austreiben des Quecksilbers aus dem Amalgam durch Erhitzen desselben zur Bildung von
Quecksilberdampf und
(d) atomabsorptionsspektroskopische Messung des
gebildeten Quecksilberdampfes,
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2943092A DE2943092C2 (de) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie |
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Family
ID=6084337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2943092A Expired DE2943092C2 (de) | 1979-10-25 | 1979-10-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung kleiner Mengen von Quecksilber in einer Lösung mittels Atomabsorptionsspektroskopie |
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NICHTS ERMITTELT * |
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GB2062858B (en) | 1983-11-02 |
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