JP2749174B2 - ゼーマン原子吸光光度計 - Google Patents
ゼーマン原子吸光光度計Info
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- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は無機元素の分析に使用される原子吸光光度計
に係り、特に試料蒸気を原子化する原子化部に磁場を印
加しゼーマン効果を利用することによってバックグラウ
ンド吸収を行なうゼーマン原子吸光光度計に関する。
に係り、特に試料蒸気を原子化する原子化部に磁場を印
加しゼーマン効果を利用することによってバックグラウ
ンド吸収を行なうゼーマン原子吸光光度計に関する。
ゼーマン原子吸光光度計の従来例としては、例えば特
公昭59−6381号公報や特開昭58−5632号公報に記載され
たものがある。
公昭59−6381号公報や特開昭58−5632号公報に記載され
たものがある。
いずれも、試料の原子に磁界を加えた時に、磁場に平
行な偏向成分の光は原子に吸収されるが、磁場に垂直な
偏向成分の光は原子に僅かしか吸収されないという現象
を利用して、原子化蒸気内のバックグラウンドを効果的
に補正する機能を有している。
行な偏向成分の光は原子に吸収されるが、磁場に垂直な
偏向成分の光は原子に僅かしか吸収されないという現象
を利用して、原子化蒸気内のバックグラウンドを効果的
に補正する機能を有している。
〔発明が解決しようとする課題〕 このようなゼーマン原子吸光光度計は非常に高精度に
測定できる点で極めて優秀な機器であるが、使用期間が
経過するにつれて徐々に測定誤差が増加する傾向にあ
り、精度内に更に高度のものが求められている近年にお
いては、上記問題を解決することが望まれる。
測定できる点で極めて優秀な機器であるが、使用期間が
経過するにつれて徐々に測定誤差が増加する傾向にあ
り、精度内に更に高度のものが求められている近年にお
いては、上記問題を解決することが望まれる。
本発明は以上の点に鑑みてなされ、その目的は、測定
精度を長期間安定に保つことができるゼーマン原子吸光
光度計を提供することにある。
精度を長期間安定に保つことができるゼーマン原子吸光
光度計を提供することにある。
本願発明者等は、上記問題点を検討するために、検出
される信号を観察したところ、試料の原子に磁界を加え
た時に、原子に吸収される磁場に平行な偏向成分の光は
僅かながら使用期間が経過するにつれて少なくなること
が認められた。
される信号を観察したところ、試料の原子に磁界を加え
た時に、原子に吸収される磁場に平行な偏向成分の光は
僅かながら使用期間が経過するにつれて少なくなること
が認められた。
そして、この現象は、ポールピース間の磁界が弱くな
っているためではないかとの推測のもとマグネットを子
細に観察したところ、高温にさらされるポールピースの
先端部表面が欠損していることが分かった。このポール
ピースの欠損は、材質として純鉄を用いていること、試
料の原子化時に約3000℃の高温にさらされること（例え
ば試料蒸気の加熱源として亜酸化窒素とアセチレンガス
を混合した高温バーナを用いた場合には、その炎の温度
は3000℃にも達する）、更には原子化した蒸気が酸を含
んでいる場合が多いため、経時的に腐食による材質劣化
が生じることが原因であることを見出した。
っているためではないかとの推測のもとマグネットを子
細に観察したところ、高温にさらされるポールピースの
先端部表面が欠損していることが分かった。このポール
ピースの欠損は、材質として純鉄を用いていること、試
料の原子化時に約3000℃の高温にさらされること（例え
ば試料蒸気の加熱源として亜酸化窒素とアセチレンガス
を混合した高温バーナを用いた場合には、その炎の温度
は3000℃にも達する）、更には原子化した蒸気が酸を含
んでいる場合が多いため、経時的に腐食による材質劣化
が生じることが原因であることを見出した。
特に試料の原子化部については高温であり、ポールピ
ースは冷却しなければ磁力が低下するおそれがある故に
冷却水を用いて冷却されるが、それでも試料蒸気化に用
いる熱源（約3000℃の発光温度）からの輻射熱をポール
ピース先端表面が吸収するので、その表面温度が高熱化
し（約500℃）、これが高温酸化因子となって酸性物質
と相俟ってポールピース先端表面を腐食させる大きな因
子となっていた。
ースは冷却しなければ磁力が低下するおそれがある故に
冷却水を用いて冷却されるが、それでも試料蒸気化に用
いる熱源（約3000℃の発光温度）からの輻射熱をポール
ピース先端表面が吸収するので、その表面温度が高熱化
し（約500℃）、これが高温酸化因子となって酸性物質
と相俟ってポールピース先端表面を腐食させる大きな因
子となっていた。
第５図は、従来のゼーマン原子吸光光度計のマグネッ
トのポールピース部の構成を磁力線を含めて模式的に描
いたものである。
トのポールピース部の構成を磁力線を含めて模式的に描
いたものである。
第５図において、７はバーナヘッド、８は炎、11はポ
ールピース、13は冷却水を流すためのパイプ、14は磁場
の磁力線である。
ールピース、13は冷却水を流すためのパイプ、14は磁場
の磁力線である。
発明者らの実験によると、信号強度を分析しての磁力
の低下は、第５図に示す磁力線の乱れと相俟って20〜30
％にも達することが観察され、その原子吸収感度は10〜
30％も低下することが分かった。
の低下は、第５図に示す磁力線の乱れと相俟って20〜30
％にも達することが観察され、その原子吸収感度は10〜
30％も低下することが分かった。
マグネットは一般にポールピース11の中央部において
８〜11キロガウスの磁力を保ように構成されているが、
先端部が3mm以上欠損すると磁力は３〜10キロガウスに
低下すると推測される。このため、例えば、Zn（亜鉛）
やHg（水銀）を測定する場合、磁力が10％低下すると光
度計の吸収感度が10〜30％低下し、有効なゼーマン効果
を発揮することができず、到底、正常な装置の動作が望
めなくなることが分かった。
８〜11キロガウスの磁力を保ように構成されているが、
先端部が3mm以上欠損すると磁力は３〜10キロガウスに
低下すると推測される。このため、例えば、Zn（亜鉛）
やHg（水銀）を測定する場合、磁力が10％低下すると光
度計の吸収感度が10〜30％低下し、有効なゼーマン効果
を発揮することができず、到底、正常な装置の動作が望
めなくなることが分かった。
すなわち、このような問題が生じるのは、予期以上に
ポールピース先端の表面が高温，酸性雰囲気にさらされ
ているために、ポールピース先端の欠損が大きくなり、
ポールピース間の間隔が大きくなっているためである。
ポールピース先端の表面が高温，酸性雰囲気にさらされ
ているために、ポールピース先端の欠損が大きくなり、
ポールピース間の間隔が大きくなっているためである。
本発明は、上記の知見に基づきなされたもので、特に
ゼーマン原子吸光光度計のように酸性雰囲気で約3000℃
の高温で晒されるマグネットのポールピース先端部の耐
高温腐食性を保証するには、種々の被膜材料を検討した
結果、下地となる金属膜を介してセラミック膜により被
覆することが、最も効果的であることを見出した。
ゼーマン原子吸光光度計のように酸性雰囲気で約3000℃
の高温で晒されるマグネットのポールピース先端部の耐
高温腐食性を保証するには、種々の被膜材料を検討した
結果、下地となる金属膜を介してセラミック膜により被
覆することが、最も効果的であることを見出した。
なお、ポールピースに直接，セラミックの被膜を形成
すると、ポールピースがパイプを介して冷却水により冷
却されても、上記したようにポールピース表面は原子化
部の熱源による輻射熱により高温化するので、熱衝撃に
よりセラミックが剥離するおそれがあるが、本発明で
は、下地たる金属膜を介してセラミックを被覆の接着性
を高めるので、耐熱衝撃性が確保され、セラミック被膜
の剥離を防止できる。
すると、ポールピースがパイプを介して冷却水により冷
却されても、上記したようにポールピース表面は原子化
部の熱源による輻射熱により高温化するので、熱衝撃に
よりセラミックが剥離するおそれがあるが、本発明で
は、下地たる金属膜を介してセラミックを被覆の接着性
を高めるので、耐熱衝撃性が確保され、セラミック被膜
の剥離を防止できる。
第１図は本発明の一実施例を示す断面図、第２図はそ
の要部断面図である。
の要部断面図である。
これらの図において、１は試料液、２は細管、３はネ
ビュライザ、４はネビュライザの空気入口、５はバーナ
チャンバ６の燃料ガス入口、７はバーナヘッド、８は
炎、９は磁石、10はヨーク、11はポールピース、12はポ
ールピース先端部に被覆したセラミック、15はその下地
となる金属膜である。13は冷却用のパイプ、17は磁石9,
ヨーク10及びポールピース11より構成される磁気回路で
ある。
ビュライザ、４はネビュライザの空気入口、５はバーナ
チャンバ６の燃料ガス入口、７はバーナヘッド、８は
炎、９は磁石、10はヨーク、11はポールピース、12はポ
ールピース先端部に被覆したセラミック、15はその下地
となる金属膜である。13は冷却用のパイプ、17は磁石9,
ヨーク10及びポールピース11より構成される磁気回路で
ある。
分析対象となる試料液１は細管２を介してネビュライ
ザ３に吸入され、ネビュライザ３に接続された空気入口
４から導入された圧縮空気により試料液１は霧吹きの原
理により霧化される。
ザ３に吸入され、ネビュライザ３に接続された空気入口
４から導入された圧縮空気により試料液１は霧吹きの原
理により霧化される。
このようにして生じた試料液１の霧を分散させた空気
は、燃料ガス入口５より加圧導入するアセチレンガスと
混合してバーナチャンバ６内を通過し、バーナヘッド７
から噴出させる時に点火される。これによりバーナヘッ
ド７の上面に炎８を形成する。
は、燃料ガス入口５より加圧導入するアセチレンガスと
混合してバーナチャンバ６内を通過し、バーナヘッド７
から噴出させる時に点火される。これによりバーナヘッ
ド７の上面に炎８を形成する。
一方、ゼーマン効果を利用したバックグラウンド補正
を行うために、炎８をはさむ形でマグネット17のポール
ピース11が配置されている。
を行うために、炎８をはさむ形でマグネット17のポール
ピース11が配置されている。
マグネット17の磁力は、ポールピース11の先端部間、
すなわち炎８の中央部分で約８〜11キロガウスに保持さ
れているが、炎８の温度が約2000〜3000℃と高温のため
冷却しなければ磁力が低下するおそれがある。このため
ポールピース11の中にパイプ13を埋め込み冷却水を流
す。
すなわち炎８の中央部分で約８〜11キロガウスに保持さ
れているが、炎８の温度が約2000〜3000℃と高温のため
冷却しなければ磁力が低下するおそれがある。このため
ポールピース11の中にパイプ13を埋め込み冷却水を流
す。
ポールピース11の構成を第２図に示す。
磁力低下につながるポールピース11の欠損する部分
は、高温及び酸を含む試料蒸気にさらされる先端部分で
あると考えられるので、少なくとも炎８に対する先端部
分をセラミック（膜）12により被覆する。もちろん先端
部以外にもセラミックにより被覆すれば、周り込んだ酸
を含む試料蒸気により腐食されることが無くなることは
当然である。
は、高温及び酸を含む試料蒸気にさらされる先端部分で
あると考えられるので、少なくとも炎８に対する先端部
分をセラミック（膜）12により被覆する。もちろん先端
部以外にもセラミックにより被覆すれば、周り込んだ酸
を含む試料蒸気により腐食されることが無くなることは
当然である。
第２図に本実施例のポールピース11の先端部を拡大断
面により示している。
面により示している。
本例のポールピース11の先端は、ニッケルやクロム等
の金属被膜15を下地として、この金属被膜15を介してセ
ラミック被膜15が形成されている。
の金属被膜15を下地として、この金属被膜15を介してセ
ラミック被膜15が形成されている。
ポールピース11はパイプ13の中を流れる冷却水によっ
て冷却されるが、特にその先端は炎８の輻射熱の影響を
受けて相当に高温となる。このような状態でセラミック
12を直接ポールピースに被覆すると熱衝撃によりセラミ
ック12がポールピースより剥離することが懸念された。
そこで、ポールピース11においては、まず下地としてポ
ールピース11の上にセラミックとの接着性を高めるため
にニッケルやクロム等の耐食性を有する金属膜15を被覆
し、をの上にセラミック12を被覆する二重の被覆を行っ
たものである。上記の下地15は、セラミック溶射被膜12
に気孔が存在することに起因して腐食性物質が侵入して
も、それをポールピース先端に触れることを防止する。
なかんずくニッケルを被覆しその上にセラミックを被覆
したものは耐熱温度が高く、耐食性が良好である。
て冷却されるが、特にその先端は炎８の輻射熱の影響を
受けて相当に高温となる。このような状態でセラミック
12を直接ポールピースに被覆すると熱衝撃によりセラミ
ック12がポールピースより剥離することが懸念された。
そこで、ポールピース11においては、まず下地としてポ
ールピース11の上にセラミックとの接着性を高めるため
にニッケルやクロム等の耐食性を有する金属膜15を被覆
し、をの上にセラミック12を被覆する二重の被覆を行っ
たものである。上記の下地15は、セラミック溶射被膜12
に気孔が存在することに起因して腐食性物質が侵入して
も、それをポールピース先端に触れることを防止する。
なかんずくニッケルを被覆しその上にセラミックを被覆
したものは耐熱温度が高く、耐食性が良好である。
本発明者らは、ゼーマン原子吸光光度計の原子化部に
さらされるポールピース被膜の材料を耐高温腐食性の見
地から種々検討したところ、下地金属を介してセラミッ
ク被膜を形成したものが最良のものであるとの結論に至
り、実機試験として、本発明品を、１日６時間，週５日
稼動の条件で非公然に３カ月間，試験的に使用した結
果、錆びおよびセラミック被膜の剥がれがないことを確
認し（従来品はポールピース表面に防錆び処理としてク
ロムメッキ処理を施していたが、既にこの時点でメッキ
表面にポールピースの錆びが発生していた）、従来品に
比べて著しく耐高温腐食性の効果がある確証を得た。
さらされるポールピース被膜の材料を耐高温腐食性の見
地から種々検討したところ、下地金属を介してセラミッ
ク被膜を形成したものが最良のものであるとの結論に至
り、実機試験として、本発明品を、１日６時間，週５日
稼動の条件で非公然に３カ月間，試験的に使用した結
果、錆びおよびセラミック被膜の剥がれがないことを確
認し（従来品はポールピース表面に防錆び処理としてク
ロムメッキ処理を施していたが、既にこの時点でメッキ
表面にポールピースの錆びが発生していた）、従来品に
比べて著しく耐高温腐食性の効果がある確証を得た。
したがって、本例によれば、従来の装置に比較して高
い測定精度を発揮する寿命を格段に伸ばすことができ、
特に、従来の装置は使用状態にもよるが２〜５年で精度
低下がみられたが、本発明装置によれば従来品に比べて
高精度を発揮できる寿命を飛躍的に延ばすことができ
る。
い測定精度を発揮する寿命を格段に伸ばすことができ、
特に、従来の装置は使用状態にもよるが２〜５年で精度
低下がみられたが、本発明装置によれば従来品に比べて
高精度を発揮できる寿命を飛躍的に延ばすことができ
る。
第３図は本発明の他の実施例を説明するための図で、
ポールピース11の先端部の被覆を三重にした例を示して
いる。
ポールピース11の先端部の被覆を三重にした例を示して
いる。
本例は金属膜15を介してセラミック膜12を被覆した上
にさらガラス16等の無機材料を塗布したものである。セ
ラミックを被覆する方法としては、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、スパッタリング法、プラズマ溶射法
など様々な方法があるが、いずれも基材の表面に気孔の
ない密度の高い膜を形成するのは難しいが、本例によれ
ば、気孔を通しての腐食性物質の侵入防止の確実性をよ
り一層高める。
にさらガラス16等の無機材料を塗布したものである。セ
ラミックを被覆する方法としては、真空蒸着法、イオン
プレーティング法、スパッタリング法、プラズマ溶射法
など様々な方法があるが、いずれも基材の表面に気孔の
ない密度の高い膜を形成するのは難しいが、本例によれ
ば、気孔を通しての腐食性物質の侵入防止の確実性をよ
り一層高める。
第４図は本発明のセラミック被膜を施したマグネット
９の外観図である。ポールピース11の被覆は斜線で示す
先端部について行えば本発明の目的を達成することがで
きる。
９の外観図である。ポールピース11の被覆は斜線で示す
先端部について行えば本発明の目的を達成することがで
きる。
第６図は本発明を無炎型ゼーマン原子吸光光度計に適
用した実施例である。
用した実施例である。
カーボン製のキュベット18に試料を収容し、電極19に
200〜500アンペアの電流を流し、キュベット18内の液体
または固体の試料を加熱して原子蒸気化する。キュベッ
ト18をはさんでマグネット22を配置しゼーマン効果を生
じさせるよう構成する。マグネット22は、ヨーク23、磁
石部24、ポールピース25より構成される。このような無
炎型ゼーマン原子吸光光度計におけるポールピース25の
構成も第２図または第３図に示すごとき構成にすれば、
前述の実施例同様の効果を奏する。
200〜500アンペアの電流を流し、キュベット18内の液体
または固体の試料を加熱して原子蒸気化する。キュベッ
ト18をはさんでマグネット22を配置しゼーマン効果を生
じさせるよう構成する。マグネット22は、ヨーク23、磁
石部24、ポールピース25より構成される。このような無
炎型ゼーマン原子吸光光度計におけるポールピース25の
構成も第２図または第３図に示すごとき構成にすれば、
前述の実施例同様の効果を奏する。
本発明によれば、ゼーマン原子吸光光度計のマグネッ
トのポールピース先端部に金属被膜（下地）を介してセ
ラミック被膜を施すことで、ポールピース先端部の耐高
温腐食性を高め、しかも、熱衝撃に強いセラミック被膜
により被膜剥離防止を保証して、測定精度の飛躍的な長
期安定化すなわち長寿命化を実現することができる。
トのポールピース先端部に金属被膜（下地）を介してセ
ラミック被膜を施すことで、ポールピース先端部の耐高
温腐食性を高め、しかも、熱衝撃に強いセラミック被膜
により被膜剥離防止を保証して、測定精度の飛躍的な長
期安定化すなわち長寿命化を実現することができる。
第１図は本発明の一実施例に係わるゼーマン原子吸光光
度計の構成概要図、第２図はその要部断面図、第３図は
本発明の他の実施例を示す要部断面図、第４図は本発明
を適用したマグネット箇所の斜視図、第５図は従来のマ
グネットの問題点を示す図、第６図は本発明を無炎型ゼ
ーマン原子吸光光度計に適用した実施例である。 １…試料液、２…細管、３…ネビュライザ、４…空気入
口、５…燃料ガス入口、６…バーナチャンバ、７…バー
ナーヘッド、８…炎、９…磁石、10…ヨーク、11…ポー
ルピース、12…セラミック被膜、13…パイプ、14…磁力
線、15…金属被膜、16…ガラス被膜、17…マグネット、
18…キュベット、19…電極、20…密閉枠、21…蓋、22…
マグネット、23…ヨーク、24…磁石、25…ポールピース
度計の構成概要図、第２図はその要部断面図、第３図は
本発明の他の実施例を示す要部断面図、第４図は本発明
を適用したマグネット箇所の斜視図、第５図は従来のマ
グネットの問題点を示す図、第６図は本発明を無炎型ゼ
ーマン原子吸光光度計に適用した実施例である。 １…試料液、２…細管、３…ネビュライザ、４…空気入
口、５…燃料ガス入口、６…バーナチャンバ、７…バー
ナーヘッド、８…炎、９…磁石、10…ヨーク、11…ポー
ルピース、12…セラミック被膜、13…パイプ、14…磁力
線、15…金属被膜、16…ガラス被膜、17…マグネット、
18…キュベット、19…電極、20…密閉枠、21…蓋、22…
マグネット、23…ヨーク、24…磁石、25…ポールピース
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−153742（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−134909（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−21243（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−147971（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−294056（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−85395（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−268004（ＪＰ，Ａ) 実開 昭53−133792（ＪＰ，Ｕ)
Claims (4)
- 【請求項１】試料を加熱させて原子化する原子化部と、
前記原子化部に磁場を印加するマグネットとを備えたゼ
ーマン原子吸光光度計において、 前記マグネットのポールピース先端部が下地となる金属
膜を介してセラミック膜により被覆されていることを特
徴とするゼーマン原子吸光光度計。 - 【請求項２】前記下地となる金属膜がニッケル或いはク
ロムである請求項１記載のゼーマン原子吸光光度計。 - 【請求項３】前記セラミック被覆の表面に無機質材料が
被覆されている請求項１又は請求項２記載のゼーマン原
子吸光光度計。 - 【請求項４】前記無機質材料がガラスである請求項３記
載のゼーマン原子吸光光度計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2066630A JP2749174B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | ゼーマン原子吸光光度計 |
| US07/669,513 US5106189A (en) | 1990-03-16 | 1991-03-14 | Zeeman atomic absorption spectrophotometer |
| DE4108544A DE4108544C2 (de) | 1990-03-16 | 1991-03-15 | Zeeman-Atomabsorptionsspektrophotometer, Magneteinrichtung dafür sowie Verfahren zur Herstellung der Mittel zum Schutz der Polschuhe und der Magneteinrichtung hierfür |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2066630A JP2749174B2 (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | ゼーマン原子吸光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03267742A JPH03267742A (ja) | 1991-11-28 |
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