DE4023483A1

DE4023483A1 - Vorrichtung zur trockensubstanzbestimmung

Info

Publication number: DE4023483A1
Application number: DE19904023483
Authority: DE
Inventors: Franz-Josef Melcher; Thomas Dr Pertsch; Wilfried Spannagel; Christian Oldendorf
Original assignee: Sartorius AG
Current assignee: Sartorius AG
Priority date: 1989-08-03
Filing date: 1990-07-24
Publication date: 1991-02-07

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung von Proben mit einer Mikrowellen heizung und mit einer Waage, deren Waagschale sich inner halb des Mikrowellenheizraumes befindet.

Vorrichtungen zur Trockensubstanzbestimmung dieser Art sind z.B. aus der US-Patentschrift 39 09 598 oder aus dem japa nischen Patentabstrakt Nr. 51-1 36 489 bekannt.

Der Einsatz der Mikrowellenheizung hat gegenüber der Infra rotstrahlungsheizung und der direkten Erwärmung die Vor teile, daß eine gleichmäßige Erwärmung der Proben erfolgt und nur eine relativ geringe Übertemperatur während des Trocknungsprozesses erreicht wird. Die niedrigere Trock nungstemperatur verhindert weitgehend eine physikalische und chemische Veränderung der Proben. Flüchtige Substanzen, die bei höheren Temperaturen zusätzlich zum Wasser aus der Probe austreten und den Feuchtemeßwert verfälschen, bleiben bei niedrigeren Temperaturen im Material. Die Trocknungs geschwindigkeit ist zudem für viele Proben größer als bei herkömmlichen Erwärmungsmethoden.

Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen zur Trockensub stanzbestimmung mit Mikrowellenheizung ist jedoch, daß erhebliche konstruktive Aufwendungen notwendig sind, um die Feldstärke der Mikrowellenheizung über die ganze Fläche der Probe so konstant zu halten, daß eine gleichmäßige Trock nung erzielt wird.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung anzugeben, die zum einen eine gleichmäßigere Trocknung der Probe erlaubt und die zum anderen die Anzahl der Proben, die während einer bestimmten Zeit gemessen werden können, weiter erhöht.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß sich inner halb des Mikrowellenheizraumes zusätzlich eine Drehscheibe befindet, die mehrere Probenschalen aufnehmen kann, und daß Hilfsmittel vorhanden sind, die jeweils eine dieser Proben schalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können.

Die Erfindung benutzt also zur Erzielung einer gleich mäßigen Trocknung das Drehtellerprinzip, wie es von Mikro wellen-Backgeräten her bekannt ist, und erweitert dieses Prinzip durch die Anordnung mehrerer Proben auf dem Dreh teller. Dadurch können mehrere Proben gleichzeitig getrock net werden. Durch den Einsatz der Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können, kommt die Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung trotzdem mit einer Waage aus, so daß der Aufwand durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung kaum steigt.

Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unter ansprüchen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben. Dabei zeigt:

Fig. 1 eine Aufsicht auf die Drehscheibe,

Fig. 2 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hub vorrichtung und Waage in Drehposition,

Fig. 3 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hub vorrichtung und Waage in Wägeposition,

Fig. 4 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit schwenk barem Galgen und Waage als zweite Ausführungs form der Vorrichtung und

Fig. 5 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Kreis bogenschwenker und Waage als dritte Ausführungs form der Vorrichtung.

Eine erste Ausführungsform der Vorrichtung zur Trocken substanzbestimmung ist in den Fig. 1 bis 3 gezeigt, in Fig. 1 als Aufsicht auf die Drehscheibe 1 und in Fig. 2 und 3 als Schnitt durch den Mikrowellenheizraum 7, die Dreh scheibe 1 mit Hubvorrichtung 11, Waage 5 und Mikrowellen heizgerät 10, einmal in Drehposition (Fig. 2) und einmal in Wägeposition (Fig. 3). Die Drehscheibe 1 besitzt mehrere Löcher 3, die in gleichem Abstand zur Drehachse 8 ange ordnet sind. In jedes Loch 3 kann eine Probenschale 2 so eingesetzt werden, daß sie durch das Loch 3 zentriert wird. Durch einen Motor 6 kann die Drehscheibe 1 in langsame Umdrehung versetzt werden. Durch eine Steuer- und Auswerte einheit 9 kann die Drehbewegung der Drehscheibe 1 so ge stoppt werden, daß eines der Löcher 3 genau über dem Last aufnehmer 4 der Waage 5 stehenbleibt. Wird in dieser Stel lung die nur durch einen Doppelpfeil 11 angedeutete Hub vorrichtung aktiviert und dadurch die ganze Drehscheibe 1 abgesenkt, so wird eine der Probenschalen 2 auf dem Last aufnehmer 4 der Waage 5 zur Wägung abgesetzt (Stellung Fig. 3). Nach Abschluß der Wägung hebt die Hubvorrichtung 11 die Drehscheibe 1 wieder an, die Probenschale 2 wird vom Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgehoben und ruht wieder im zugehörigen Loch 3 der Drehscheibe 1. In dieser, in Fig. 2 gezeigten Stellung kann die Drehscheibe 1 z.B. mehrere volle Umdrehungen ausführen, um die verschiedenen Proben 2 in die eventuell verschieden starken Feldbereiche der Mikrowellenheizung (schematisch mit 10 angedeutet) zu befördern und dadurch eine gleichmäßige Trocknung aller Proben zu erzielen. Die Drehscheibe 1 stoppt dann so, daß sich eine andere Probe 2 genau über dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befindet und dort in der beschriebenen Weise zur Wägung abgesetzt werden kann.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 sorgt dabei für den Stop der Drehscheibe 1 in der richtigen Position (dazu kann z.B. als Motor 6 ein Schrittmotor eingesetzt sein, oder die Steuer- und Auswerteeinheit 9 kann die Information über die Position der Drehscheibe 1 durch nicht gezeichnete Kontakt geber erhalten), für die Betätigung der Hubvorrichtung 11 zum Absetzen der Probenschale 2 auf den Lastaufnehmer 4 der Waage 5, für das Wiederanheben der Drehscheibe 1 nach Abschluß der Wägung und für die Auswahl der nächsten Probe für den Wägevorgang. Je nach den Erfordernissen der Proben substanzen kann dabei entweder möglichst häufig gewogen werden oder zwischen den einzelnen Messungen Zeiten einge schoben werden, in denen sich die Drehscheibe nur dreht und keine Wägung erfolgt. Da eine Wägung nur etwa 2 Sekunden benötigt, dauert ein vollständiger Wäge- und Probenwechsel vorgang zur jeweils benachbarten Probe nur etwa 5 Sekunden, so daß im gezeichneten Beispiel von 6 Proben diese in etwa 30 Sekunden alle einmal durchgemessen werden können.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 ordnet weiter die gemes senen Gewichtswerte den jeweiligen Proben zu und speichert sie unter der Proben-Nummer ab. Dazu gehört auch, daß die Steuer- und Auswerteeinheit 9 die Tarawerte der einzelnen Probenschalen 2 in einem Leerdurchlauf ermittelt, abspei chert und bei der Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes berücksichtigt. Weiterhin steuert die Steuer- und Auswerte einheit 9 die Mikrowellenheizung 10. Im einfachsten Fall bedeutet dieses das Einschalten der Mikrowellenheizung so bald das Startgewicht aller Proben ermittelt wurde und das Ausschalten der Mikrowellenheizung, sobald alle Proben einen Gewichtsverlust pro Zeiteinheit zeigen, der unter halb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt. In einer vor teilhaften Ausgestaltung wird darüber hinaus die Leistung der Mikrowellenheizung 10 in Abhängigkeit vom Verlauf der Gewichtsverlustkurven so geregelt, daß zu Beginn der Trock nung eine maximale Trocknungsgeschwindigkeit erreicht wird, gegen Ende der Trocknung aber eine zu starke Erwärmung der Probe vermieden wird.

Die Steuer- und Auswerteeinheit kann weiterhin aus der gemessenen Gewichtsverlustkurve eine Extrapolation er rechnen, wie es aus der DE-OS 38 32 726 bekannt ist, und dadurch einen Schätzwert für den Trockensubstanzgehalt ausgeben, bevor die Trocknung vollständig abgeschlossen ist. Dadurch kann die benötigte Meßzeit noch weiter ver kürzt werden.

Befinden sich in den verschiedenen Probenschalen gleiche Substanzen, so kann die Steuer- und Auswerteeinheit 9 nach Abschluß der Trocknung vorteilhafterweise den Mittelwert und die Standardabweichung der Trockensubstanzgehalte aller Proben ermitteln und dadurch eine statistische Absicherung des Meßwertes ermöglichen.

Zur Erfüllung aller dieser Steuer-, Speicher- und Rechen aufgaben wird die Steuer- und Auswerteeinheit 9 vorteil hafterweise durch einen Mikroprozessor realisiert.

In Fig. 4 ist im Schnitt eine zweite Ausführungsform mit Drehscheibe, Galgen, Waage und Mikrowellenheizung darge stellt. Die Drehscheibe 21 kann wieder von einem Motor 23 gedreht werden, eine senkrechte Bewegung der Drehscheibe 21 ist jedoch nicht vorgesehen. Zum Abheben der Probenschalen 22 von der Drehscheibe 21 ist ein Galgen 24 vorgesehen.

Dieser Galgen 24 kann durch eine nur durch den Doppel pfeil 26 angedeutete Hubvorrichtung angehoben werden, wobei der Haken 27 unter den Bügel 29 an der Probenschale 22 greift und diese anhebt. Dann wird der Galgen 24 mittels des Motors 25 um 180° geschwenkt und anschließend wieder abgesenkt, wobei die Probenschale 22 auf dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgelegt wird. Nach der Wägung erfolgt der Rücktransport der Probenschale 22 auf die Drehscheibe 21 in entsprechender Weise. Die Drehscheibe 21, der Galgen 24 und der Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befinden sich wieder im Heizraum 7 einer Mikrowellenheizung 10. Die Steuerung er folgt ebenfalls in gleicher Weise wie in der ersten Aus gestaltung durch eine Steuer- und Auswerteeinheit 9. - Diese zweite Ausgestaltung hat den Vorteil, daß die Drehscheibe 21 während der Wägung z.B. eine weitere Um drehung ausführen kann, so daß eine noch bessere Mittelung über die eventuellen Inhomogenitäten des Mikrowellen feldes erfolgt und dadurch die Erwärmung der Proben noch gleichermäßiger wird.

In Fig. 5 ist im Schnitt eine dritte Ausführungsform mit Drehscheibe, Kreisbogenschwenker, Waage und Mikrowellen heizung dargestellt. Die Drehscheibe 31 weist in dieser Ausführungsform radiale Schlitze 33 auf, die an ihren Enden 34 kreisförmig erweitert sind und dort ein Lager für die Probenschalen 32 bilden. Die Drehscheibe 31 kann durch einen Motor 35 gedreht werden. Zum Abheben der Proben schale 32 ist ein Kreisbogenschwenker vorgesehen, der aus einer Trägerplatte 36 besteht, die durch zwei Streben 37 beweglich mit gehäusefesten Punkten 38 verbunden ist. Beim Verschwenken der Streben 37 bewegt sich die Trägerplatte 36 auf einem Kreisbogen, behält aber ihre waagerechte Lage bei. Durch diesen Kreisbogenschwenker kann die Proben schale 32 von der Drehscheibe 31 abgehoben werden und auf den ebenfalls mit einem Schlitz versehenen Lastaufnehmer 40 der Waage 5 wieder abgesetzt werden. Der Antrieb für diesen Kreisbogenschwenker ist nur durch den Doppelpfeil 39 ange deutet und wird ebenfalls durch die Steuer- und Auswerte einheit 9 gesteuert. - Diese dritte Ausführungsform hat gegenüber der zweiten Ausführungsform den Vorteil, daß die Hub- und Drehbewegung zu einer Drehbewegung zusammengefaßt ist.

Im vorstehenden sind die Hub- und Drehantriebe, die Waage und die Mikrowellenheizung nur ganz schematisch angedeutet bzw. beschrieben, da alle diese Komponenten in ihrem Aufbau und ihrer Funktionsweise allgemein bekannt sind.

Claims

1. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung von Proben mit einer Mikrowellenheizung (10) und mit einer Waage (5), deren Waagschale (4, 40) sich innerhalb des Mikrowellen heizraumes (7) befindet, dadurch gekennzeichnet, daß sich innerhalb des Mikrowellenheizraumes (7) zusätzlich eine Drehscheibe (1, 21, 31) befindet, die mehrere Proben schalen (2, 22, 32) aufnehmen kann, und daß Hilfsmittel (11, 24...27, 36...39) vorhanden sind, die jeweils eine dieser Probenschalen (2, 22, 32) von der Drehscheibe (1, 21, 31) abheben und auf die Waagschale (4, 40) ablegen können.

2. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (2) von der Dreh scheibe (1) abheben und auf die Waagschale (4) ablegen können, aus einer Hubvorrichtung (11) für die Dreh scheibe (1) bestehen.

3. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (22) von der Dreh scheibe (21) abheben und auf die Waagschale (4) ablegen können, aus einem Galgen (24) bestehen, der sowohl eine vertikale als auch eine Schwenkbewegung vollziehen kann.

4. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (32) von der Dreh scheibe (31) abheben und auf die Waagschale (40) ablegen können, aus einem Kreisbogenschwenker (36...39) be stehen.

5. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuer- und Auswerteeinheit (9) vorhanden ist, die die Drehbewegung der Drehscheibe (1, 21, 31) und die Hilfs mittel (11, 24...27, 36...39), die jeweils eine der Probenschalen (2, 22, 32) von der Drehscheibe (1, 21, 31) abheben und auf die Waagschale (4, 40) ablegen können, steuert und die die von der Waage (5) gemessenen Ge wichtswerte abspeichert und den einzelnen Proben zuordnet.

6. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach An spruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer- und Auswerteeinheit (9) die Leistung der Mikrowellen heizung (10) in Abhängigkeit vom Verlauf der Gewichts verlustkurven regelt.

7. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer- und Auswerteeinheit (9) aus dem Verlauf der Gewichtsverlustkurven das Ende der Trocknung ermittelt.

8. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer- und Auswerteeineinheit (9) den Mittelwert und die Standardabweichung der Trockensubstanzgehalte aller Proben auf der Drehscheibe (1, 21, 31) bestimmt.

9. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuer- und Auswerteeinheit (9) von einem Mikropro zessor gebildet wird.