CH681178A5

CH681178A5 -

Info

Publication number: CH681178A5
Application number: CH2530/90A
Authority: CH
Inventors: Franz-Josef Melcher; Thomas Dr Pertsch; Wilfried Spannagel; Christian Oldendorf
Original assignee: Sartorius Gmbh
Priority date: 1989-08-03
Filing date: 1990-08-02
Publication date: 1993-01-29
Also published as: GB2234597A; GB2234597B; US5064009A; FR2650671B1; FR2650671A1; GB9016498D0

Description

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CH 681 178 A5

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Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung von Proben mit einer Mikrowellenheizung und mit einer Waage, deren Waagschale sich innerhalb des Mikrowellenheiz-raumes befindet.

Vorrichtungen zur Trockensubstanzbestimmung dieser Art sind z.B. aus der US-Patentschrift 3 909 598 oder aus dem japanischen Patentabstrakt Nr. 51-136 489 bekannt.

Der Einsatz der Mikrowellenheizung hat gegenüber der Infrarotstrahlungsheizung und der direkten Erwärmung die Vorteile, dass eine gieichmässi-ge Erwärmung der Proben erfolgt und nur eine relativ geringe Ubertemperatur während des Trocknungsprozesses erreicht wird. Die niedrigere Trocknungstemperatur verhindert weitgehend eine physikalische und chemische Veränderung der Proben. Flüchtige Substanzen, die bei höheren Temperaturen zusätzlich zum Wasser aus der Probe austreten und den Feuchtemesswert verfälschen, bleiben bei niedrigeren Temperaturen im Material. Die Trocknungsgeschwindigkeit ist zudem für viele Proben grösser als bei herkömmlichen Erwärmungsmethoden.

Nachteilig an den bekannten Vorrichtungen zur Trockensubstanzbestimmung mit Mikrowellenheizung ist jedoch, dass erhebliche konstruktive Aufwendungen notwendig sind, um die Feldstärke der Mikrowellenheizung über die ganze Fläche der Probe so konstant zu halten, dass eine gleichmässige Trocknung erzielt wird.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung anzugeben, die zum einen eine gleichmässigere Trocknung der Probe erlaubt und die zum anderen die Anzahl der Proben, die während einer bestimmten Zeit gemessen werden können, weiter erhöht.

Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass sich innerhalb des Mikrowellenheizraumes zusätzlich eine Drehscheibe befindet, die mehrere Probenschalen aufnehmen kann, und dass Hilfsmittel vorhanden sind, die jeweils eine dieser Probenschalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können.

Die Erfindung benutzt also zur Erzielung einer gleichmässigen Trocknung das Drehtellerprinzip, wie es von Mikrowellen-Backgeräten her bekannt ist, und erweitert dieses Prinzip durch die Anordnung mehrerer Proben auf dem Drehteller. Dadurch können mehrere Proben gleichzeitig getrocknet werden. Durch den Einsatz der Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen von der Drehscheibe abheben und auf die Waagschale ablegen können, kommt die Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung trotzdem mit einer Waage aus, so dass der Aufwand durch die erfindungsgemässe Ausgestaltung kaum steigt.

Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der schematischen Figuren beschrieben. Dabei zeigt:

Fig. 1 eine Aufsicht auf die Drehscheibe,

Fig. 2 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hubvorrichtung und Waage in Drehposition,

Fig. 3 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Hubvorrichtung und Waage in Wägeposition,

Fig. 4 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit schwenkbarem Galgen und Waage als zweite Ausführungsform der Vorrichtung und

Fig. 5 einen Schnitt durch die Drehscheibe mit Kreisbogenschwenker und Waage als dritte Ausführungsform der Vorrichtung.

Eine erste Ausführungsform der Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung ist in den Fig. 1 bis 3 gezeigt, in Fig. 1 als Aufsicht auf die Drehscheibe und in Fig. 2 und 3 als Schnitt durch die Drehscheibe mit Hubvorrichtung, Waage und Mikrowellenheizgerät, einmal in Drehposition (Fig. 2) und einmal in Wägeposition (Fig. 3). Die Drehscheibe 1 besitzt mehrere Löcher 3, die in gleichem Abstand zur Drehachse 8 angeordnet sind. In jedes Loch 3 kann eine Probenschale 2 so eingesetzt werden, dass sie durch das Loch 3 zentriert wird. Durch einen Motor 6 kann die Drehscheibe 1 in langsame Umdrehung versetzt werden. Durch eine Steuer- und Auswerteeinheit 9 kann die Drehbewegung der Drehscheibe 1 so gestoppt werden, dass eines der Löcher 3 genau über dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 stehenbleibt. Wird in dieser Stellung die nur durch einen Doppelpfeil 11 angedeutete Hubvorrichtung aktiviert und dadurch die ganze Drehscheibe 1 abgesenkt, so wird eine der Probenschalen 2 auf dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 zur Wägung abgesetzt (Stellung Fig. 3). Nach Abschluss der Wägung hebt die Hubvorrichtung 11 die Drehscheibe 1 wieder an, die Probenschale 2 wird vom Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgehoben und ruht wieder im zugehörigen Loch 3 der Drehscheibe 1. In dieser, in Fig. 2 gezeigten Stellung kann die Drehscheibe 1 z.B. mehrere volle Umdrehungen ausführen, um die verschiedenen Proben 2 in die eventuell verschieden starken Feldbereiche der Mikrowellenheizung (schematisch mit 10 angedeutet) zu befördern und dadurch eine gleichmässige Trocknung aller Proben zu erzielen. Die Drehscheibe 1 stoppt dann so, dass sich eine andere Probe 2 genau über dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befindet und dort in der beschriebenen Weise zur Wägung abgesetzt werden kann.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 sorgt dabei für den Stopp der Drehscheibe 1 in der richtigen Position (dazu kann z.B. als Motor 6 ein Schrittmotor eingesetzt sein, oder die Steuer- und Auswerteeinheit 9 kann die Information über die Position der Drehscheibe 1 durch nicht gezeichnete Kontaktgeber erhalten), für die Betätigung der Hubvorrichtung 11 zum Absetzen der Probenschale 2 auf den Lastaufnehmer 4 der Waage 5, für das Wiederanheben der Drehscheibe 1 nach Abschluss der Wägung und für die Auswahl der nächsten Probe für den Wägevorgang. Je nach den Erfordernissen der Probensubstanzen kann dabei entweder möglichst häufig gewogen werden oder zwischen den einzelnen Messungen Zeiten eingeschoben werden, in denen sich die Drehscheibe nur dreht und keine Wägung erfolgt. Da eine Wägung nur etwa 2

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Sekunden benötigt, dauert ein vollständiger Wäge-und Probenwechselvorgang zur jeweils benachbarten Probe nur etwa 5 Sekunden, so dass im gezeichneten Beispiel von 6 Proben diese in etwa 30 Sekunden alle einmal durchgemessen werden können.

Die Steuer- und Auswerteeinheit 9 ordnet weiter die gemessenen Gewichtswerte den jeweiligen Proben zu und speichert sie unter der Proben-Nummer ab. Dazu gehört auch, dass die Steuer- und Auswerteeinheit 9 die Tarawerte der einzelnen Probenschalen 2 in einem Leerdurchlauf ermittelt, abspeichert und bei der Bestimmung des Trockensubstanzgehaltes berücksichtigt. Weiterhin steuert die Steuer- und Auswerteeinheit 9 die Mikrowellenheizung 10. im einfachsten Fall bedeutet dieses das Einschalten der Mikrowellenheizung sobald das Startgewicht aller Proben ermittelt wurde und das Ausschalten der Mikrowellenheizung, sobald alle Proben einen Gewichtsverlust pro Zeiteinheit zeigen, der unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt. In einer vorteilhaften Ausgestaltung wird darüber hinaus die Leistung der Mikrowellenheizung 10 in Abhängigkeit vom Verlauf der Gewichtsverlustkurven so geregelt, dass zu Beginn der Trocknung eine maximale Trocknungsgeschwindigkeit erreicht wird, gegen Ende der Trocknung aber eine zu starke Erwärmung der Probe vermieden wird.

Die Steuer- und Auswerteeinheit kann weiterhin aus der gemessenen Gewichtsverlustkurve eine Extrapolation errechnen, wie es aus der DE-OS 3 832 726 bekannt ist, und dadurch einen Schätzwert für den Trockensubstanzgehalt ausgeben, bevor die Trocknung vollständig abgeschlossen ist. Dadurch kann die benötigte Messzeit noch weiter verkürzt werden.

Befinden sich in den verschiedenen Probenschalen gleiche Substanzen, so kann die Steuer- und Auswerteeinheit 9 nach Abschluss der Trocknung vorteilhafterweise den Mittelwert und die Standardabweichung der Trockensubstanzgehalte aller Proben ermitteln und dadurch eine statistische Absicherung des Messwertes ermöglichen.

Zur Erfüllung aller dieser Steuer-, Speicher- und Rechenaufgaben wird die Steuer- und Auswerteeinheit 9 vorteilhafterweise durch einen Mikroprozessor realisiert.

In Fig. 4 ist im Schnitt eine zweite Ausführungsform mit Drehscheibe, Galgen, Waage und Mikrowellenheizung dargestellt. Die Drehscheibe 21 kann wieder von einem Motor 23 gedreht werden, eine senkrechte Bewegung der Drehscheibe 21 ist jedoch nicht vorgesehen. Zum Abheben der Probenschalen 22 von der Drehscheibe 21 ist ein Galgen 24 vorgesehen.

Dieser Galgen 24 kann durch eine nur durch den Doppelpfeil 26 angedeutete Hubvorrichtung angehoben werden, wobei der Haken 27 unter den Bügel 29 an der Probenschale 22 greift und diese anhebt. Dann wird der Galgen 24 mittels des Motors 25 um 180° geschwenkt und anschliessend wieder abgesenkt, wobei die Probenschale 22 auf dem Lastaufnehmer 4 der Waage 5 abgelegt wird. Nach der Wägung erfolgt der Rücktransport der Probenschale 22 auf die Drehscheibe 21 in entsprechender Weise. Die Drehscheibe 21, der Galgen 24 und der Lastaufnehmer 4 der Waage 5 befinden sich wieder im Heizraum 7 einer Mikrowellenheizung 10. Die Steuerung erfolgt ebenfalls in gleicher Weise wie in der ersten Ausgestaltung durch eine Steuer- und Auswerteeinheit 9. - Diese zweite Ausgestaltung hat den Vorteil, dass die Drehscheibe 21 während der Wägung z.B. eine weitere Umdrehung ausführen kann, so dass eine noch bessere Mittelung über die eventuellen Inhomogenitäten des Mikrowellenfeldes erfolgt und dadurch die Erwärmung der Proben noch gleichmässiger wird.

In Fig. 5 ist im Schnitt eine dritte Ausführungsform mit Drehscheibe, Kreisbogenschwenker, Waage und Mikrowellenheizung dargestellt. Die Drehscheibe 31 weist in dieser Ausführungsform radiale Schlitze 33 auf, die an ihren Enden 34 kreisförmig erweitert sind und dort ein Lager für die Probenschalen 32 bilden. Die Drehscheibe 31 kann durch einen Motor 35 gedreht werden. Zum Abheben der Probenschale 32 ist ein Kreisbogenschwenker vorgesehen, der aus einer Trägerplatte 36 besteht, die durch zwei Streben 37 beweglich mit gehäusefesten Punkten 38 verbunden ist. Beim Verschwenken der Streben 37 bewegt sich die Trägerplatte 36 auf einem Kreisbogen, behält aber ihre waagerechte Lage bei. Durch diesen Kreisbogenschwenker kann die Probenschale 32 von der Drehscheibe 31 abgehoben werden und auf den ebenfalls mit einem Schlitz versehenen Lastaufnehmer 40 der Waage 5 wieder abgesetzt werden. Der Antrieb für diesen Kreisbogenschwenker ist nur durch den Doppelpfeil 39 angedeutet und wird ebenfalls durch die Steuer- und Auswerteeinheit 9 gesteuert. - Diese dritte Ausführungsform hat gegenüber der zweiten Ausführungsform den Vorteil, dass die Hub- und Drehbewegung zu einer Drehbewegung zusammengefasst ist.

Im vorstehenden sind die Hub- und Drehantriebe, die Waage und die Mikrowellenheizung nur ganz schematisch angedeutet bzw. beschrieben, da alle diese Komponenten in ihrem Aufbau und ihrer Funktionsweise allgemein bekannt sind.

Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung von Proben mit einer Mikrowellenheizung (10) und mit einer Waage (5), deren Waagschale (4, 40) sich innerhalb des Mikrowellenheizraumes (7) befindet, dadurch gekennzeichnet, dass sich innerhalb des Mikrowellenheizraumes (7) zusätzlich eine Drehscheibe (1, 21, 31) befindet, die mehrere Proben-schalen (2, 22, 32) aufnehmen kann, und dass Hilfsmittel (11, 24 ... 27, 36 ... 39) vorhanden sind, die jeweils eine dieser Probenschalen (2, 22, 32) von der Drehscheibe (1, 21, 31) abheben und auf die Waagschale (4,40) ablegen können.

2. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (2) von der Drehscheibe (1) abheben und auf die Waagschale (4) ablegen können, aus einer Hubvorrichtung (11) für die Drehscheibe (1) bestehen.

3. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung

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nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (22) von der Drehscheibe (21 ) abheben und auf die Waagschale (4) ablegen können, aus einem Galgen (24) bestehen, der sowohl eine vertikale als auch eine Schwenkbewegung vollziehen kann.

4. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfsmittel, die jeweils eine der Probenschalen (32) von der Drehscheibe (31) abheben und auf die Waagschale (40) ablegen können, aus einem Kreisbogenschwenker (36... 39) bestehen.

5. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuer- und Auswerteeinheit (9) vorhanden ist, die die Drehbewegung der Drehscheibe (1, 21, 31) und die Hilfsmittel (11, 24 ... 27, 36 ... 39), die jeweils eine der Probenschalen (2, 22, 32) von der Drehscheibe (1, 21, 31 ) abheben und auf die Waagschale (4, 40) ablegen können, steuert und die die von der Waage (5) gemessenen Gewichtswerte abspeichert und den einzelnen Proben zuordnet.

6. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach Anspruch 5, dadurch qekennzeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit (9) die Leistung der Mikrowellenheizung (10) in Abhängigkeit vom Verlauf der Gewichtsverlustkurven regelt.

7. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit (9) aus dem Verlauf der Gewichtsverlustkurven das Ende der Trocknung ermittelt.

8. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit (9) den Mittelwert und die Standardabweichung der Trockensubstanzgehalte aller Proben auf der Drehscheibe (1, 21,31) bestimmt.

9. Vorrichtung zur Trockensubstanzbestimmung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit (9) von einem Mikroprozessor gebildet wird.

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