DE4334902A1 - Gefriertrocknungsanlage - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsan­ lage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses kann mit einer Feuchtbestimmung erfolgen, welche beispielsweise durch Wiegen der Masse der Trocknungssubstanz erreichbar ist. Zum Wiegen sind unterschiedliche Systeme bzw. Verfahrenstechniken bekannt, denen jeweils spezifische Nachteile anhaften.

In diesem Zusammenhang sind z. B. Einrichtungen bekannt, bei denen sich die Trocknungskammer auf einem Wägetisch einer mechanischen oder einer elektrischen Wägeeinrich­ tung befindet. Nachdem die Trocknungssubstanz während des Trocknungsprozesses jedoch üblicherweise auf einer kühl- und/oder beheizbaren Stellfläche untergebracht ist, sind diese Messungen relativ ungenau und nicht repräsentativ, da die Trocknungssubstanz keinen direkten Kontakt mit den kühl- und/oder beheizbaren Stellflächen hat.

Ein weiteres Meßprinzip besteht darin, daß eine Probe der Trocknungssubstanz über eine Vakuumschleuse mittels eines Greifmechanismus erfaßt und zwecks Bestimmung deren Masse während des Gefriertrocknungsprozesses der Trocknungskammer entnommen wird. Kontinuierliche Messun­ gen oder zumindest angenähert kontinuierliche Messungen sind hierbei nicht möglich. Außerdem ist dieses System technisch unter anderem wegen der notwendigen Transport­ vorgänge sehr aufwendig und darüber hinaus kosteninten­ siv. Dies wird besonders deutlich, wenn ein, eine Trock­ nungssubstanz enthaltendes Gefäß zwecks Probenentnahme nicht am Rand der Stellfläche sondern in deren Mitte aufgenommen werden soll, da ein entsprechend großer Abstand der Stellflächen erforderlich ist, um das, die Probesubstanz enthaltende Gefäß über die übrigen Gefäße hinweg zu transportieren. Das Fassungsvermögen der Trocknungskammer wird hierdurch erheblich reduziert. Weitere Probleme bereiten die in Verbindung mit einer Vakuumschleuse anfallenden dynamischen Dichtungen, die eine sorgfältige Wartung erforderlich machen.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Gefriertrock­ nungsanlage der eingangs bezeichneten Art dahingehend auszugestalten, daß die Masse der in einzelnen Trock­ nungsgefäßen, z. B. Fläschchen oder sonstigen Gefäßen enthaltenen Trocknungssubstanz bei hoher Meßgenauigkeit wenigstens angenähert kontinuierlich möglich ist. Gelöst ist diese Aufgabe bei einer solchen Gefriertrocknungsan­ lage durch die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.

Erfindungswesentlich ist hiernach eine Wägeeinrichtung, über welche die Masse eines auf einer Stellfläche mit direktem Kontakt aufstehenden Gefäßes unmittelbar meßbar ist. Dies bedeutet, daß für die Masse sämtlicher Gefäße in der gesamten Anlage einschließlich der zu wiegenden Masse zu jeder Zeit gleiche thermische und sonstige physikalische Bedingungen und damit gleiche Trocknungs­ bedingungen vorherrschen und daß zur Durchführung des Wiegevorgangs der Gefriertrocknungsprozeß weder unter­ brochen noch verändert wird. Das Meßergebnis ist somit als repräsentativ anzusehen. Die Wägeeinrichtung ist als elektrische Wägeeinrichtung ausgebildet, die ausgangs­ seitig einen, der zu messenden Masse entsprechenden elektrischen Meßwert liefert, der in geeigneter Weise übertragbar und in externen Meß- und Auswertesystemen verarbeitbar ist. Letztere Übertragung kann über geeig­ nete Meßleitungen erfolgen, die über vakuumdichte Durch­ führungen durch die Wandung der Trocknungskammer verlegt sind. Es entfallen somit dynamische Dichtungen. Ein weiterer wesentlicher Vorteil dieses Systems besteht darin, daß der Meßvorgang nach Maßgabe der Dynamik des elektrischen Meßprinzips in kurzen Zeitabständen wieder­ holt werden kann und auf diese Weise praktisch eine kontinuierliche Massenbestimmung und damit eine Kontrol­ le des Ablaufs jeder Phase des Trocknungsprozesses möglich ist. So kann ein Meßwert der anfänglichen flüs­ sigen Masse einschließlich derjenigen des Gefäßes mit dem Meßwert der Masse während des Trocknungsprozesses verglichen werden, wobei unter Berücksichtigung des Meßwertes der Trockenmasse und derjenigen des Gefäßes jeweils die Restfeuchte bestimmt werden kann. Die weite­ re Auswertung dieses, die Masse der Trocknungssubstanz betreffenden Meßwertes in grundsätzlich beliebiger Weise erfolgen, d. h. auch zur Optimierung des Gefriertrock­ nungsprozesses benutzt werden. Bei der Bildung des elektrischen Meßwertes können in einfacher Weise unter­ schiedlichste thermische und sonstige physikalische Bedingungen des Meßvorgangs berücksichtigt werden, so daß die Meßgenauigkeit gewahrt ist.

Die Wägeeinrichtung besteht entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 2 aus einer Wägezelle, die über einen Greifarm mit einem Gefäß in Verbindung steht. Auf einer Stellfläche befindet sich üblicherweise eine Vielzahl einzelner Gefäße und es besteht die Möglichkeit, eine oder mehrere derartiger Wägeeinrichtungen vorzusehen, die jeweils einer Stellfläche zugeordnet sind, um im Bedarfsfall mehrere Messungen - bezogen auf die Gefäße einer Stellfläche - durchführen zu können. Die Meßergeb­ nisse können dann als repräsentativ für die Gesamtheit aller Gefäße einer Stellfläche angesehen werden. Grund­ sätzlich kann eine Wägeeinrichtung bzw. eine Wägezelle auch mit mehreren Greifarmen ausgerüstet sein und somit zur gleichzeitigen oder aufeinander folgenden Bestimmung der Masse mehrerer Gefäße bestimmt und ausgestaltet sein.

Die Merkmale der Ansprüche 3 und 4 sind auf zwei unter­ schiedliche Meßprinzipien gerichtet. Es kann hiernach die Wägezelle ortsfest in der Trocknungskammer oder in einer mit der Trocknungskammer in Verbindung stehenden Nebenkammer angeordnet sein, so daß zwecks Durchführung eines Meßvorgangs die Stellplatte, auf der das jeweilige Gefäß aufsteht, abgesenkt wird, so daß das zu wiegende Gefäß während des Meßvorgangs ausschließlich über den Greifarm gehalten ist. Es besteht jedoch auch die Mög­ lichkeit, die Wägezelle mit einer Hubeinrichtung auszu­ rüsten, über welche das Gefäß zwecks Durchführung des Meßvorgangs kurzfristig angehoben wird. Man erkennt, daß in jedem Fall der Meßvorgang kurzfristig und damit quasi kontinuierlich durchführbar ist und daß die Trocknungs­ substanz unter Bedingungen gemessen wird, die denjenigen der übrigen Gefäße einer Stellplatte entsprechen, so daß der Meßvorgang als repräsentativ für die Gesamtheit der jeweiligen Gefäße zumindest einer Stellplatte angesehen werden kann. Es können auf diese Weise praktisch gering­ ste Mengen einer Trocknungssubstanz getrocknet werden und die zu messende Probe bleibt weiterhin benutzbar. Der Greifarm der Wägezelle ist zweckmäßigerweise derart ausgebildet, daß jede wählbare Stelle einer Stellfläche erreichbar ist, so daß auch insoweit sichergestellt ist, daß repräsentative Meßbedingungen eingehalten werden können.

Das erfindungsgemäße Prinzip ist nicht davon abhängig, daß die Trocknungssubstanz in bestimmten Gefäßen gehal­ ten ist - es können gleichermaßen auch Schalen, Fläsch­ chen oder sonstige Trocknungsgefäße vorhanden sein, die die Trocknungssubstanz aufnehmen.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf das in der Zeichnung schematisch wiedergegebene Ausführungs­ beispiel näher erläutert werden.

Die Zeichnung zeigt eine Gefriertrocknungsanlage, die global aus einer Trocknungskammer 1 und einer Kondensa­ torkammer 2 besteht, welche über einen, mittels eines zeichnerisch nicht dargestellten Ventils schließbaren Durchgang 3 miteinander in Verbindung stehen. Beide Kammern sind in dem gezeigten Ausführungsbeispiel neben­ einander angeordnet - sie können jedoch gleichermaßen auch übereinander angeordnet sein. Auch kann der Konden­ sator in die Trocknungskammer eingebaut sein.

Mit 4 ist ein Wärmetauscher innerhalb der Kondensator­ kammer bezeichnet, der die Funktion eines Eiskondensa­ tors hat und in einen, unter anderem eine Kältemaschine 5 beinhaltenden Kältemittelkreislauf 6 eingebunden ist. Die Kondensatorkammer 2 steht darüber hinaus über eine Leitung 7 mit einem Vakuumerzeuger 8 in Verbindung.

Die Trocknungskammer beinhaltet unter anderem ein System von übereinander angeordneten Stellplatten 9, die in eine, in der Zeichnung nicht näher dargestellte Füh­ rungs- oder Verschiebeeinrichtung eingesetzt sind und in dieser in Richtung der Pfeile 10, somit senkrecht zu ihrer Ebene verschiebbar sind. Die Verschiebung erfolgt derart, daß sich der Abstand zwischen sämtlichen Stell­ platten 9 auf diese Weise verringern läßt.

Die Verschiebung wird über eine Druckplatte 11 ausge­ löst, die mit einem schematisch dargestellten Antrieb 12 in zeichnerisch nicht näher dargestellter Verbindung steht. Der Antrieb 12 befindet sich in dem Ausführungs­ beispiel unterhalb der Trocknungskammer. Er kann jedoch auch oberhalb der Trocknungskammer angeordnet sein. Der Antrieb 12 kann beispielsweise als eine, beidseitig mit einem Druckmittel beaufschlagbare Kolben-Zylinder-Ein­ heit ausgestaltet sein. Hierauf soll jedoch im weiteren nicht näher eingegangen werden.

Die Stellplatten 9 können in an sich bekannter Weise temperierbar ausgebildet sein und dienen als Stellflä­ chen für Fläschchen 13, die beispielsweise über Vaku­ umstopfen 14 verschlossen sind. Diese Fläschchen bein­ halten die Trocknungssubstanz, wobei die genannten Stopfen die Eigenschaft haben, im lose aufgesetzten Zustand ein Entweichen von Dämpfen aus der Trocknungs­ substanz zu ermöglichen, im eingedrückten Zustand hinge­ gen das Fläschchen 13 vakuumdicht zu verschließen.

Zur Durchführung des Trocknungsvorgangs werden die Fläschchen 13 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen in die, beispielsweise vorderseitig mit einer verschließba­ ren Öffnung versehene Trocknungskammer 1 eingesetzt, wobei nach vollendetem Trocknungsvorgang durch Betäti­ gung des Antriebs 12 das System der Stellplatten 9 derart bewegt wird, daß sich die Platten aufeinander zubewegen, so daß auf diese Weise die Vakuumstopfen in die Fläschchen 13 hineingedrückt werden, um diese vaku­ umdicht zu verschließen.

Erfindungsgemäß sind an bzw. in der Trocknungskammer 1 Wägezellen 15 angeordnet, die vorzugsweise auf einem elektrischen Meßprinzip beruhen und über zeichnerisch nicht dargestellte Meßleitungen mit einer übergeordneten Steuerung, einem PC oder dergleichen in Verbindung stehen. Jede dieser Wägezellen steht über einen, an ihre jeweilige Anordnung innerhalb oder an der Trocknungskam­ mer 1 angepaßten Greifarm 16 mit einem Fläschchen 13 in Verbindung, wobei die unmittelbare Verbindung des Greif­ arms 16 mit dem Fläschchen 13 an dessen spezielle Geome­ trie in zeichnerisch nicht dargestellter Weise angepaßt ist.

In einem ersten Fall befindet sich die Wägezelle 15 auf der oberen, gegenüber den Wandungen der Trocknungskammer 1 unbeweglichen Druckplatte 11′, wobei der Greifarm 16 ein Fläschchen 13 auf der unmittelbar darunter liegenden Stellplatte 9 erfaßt. Ein Wägevorgang kann in diesem Fall derart durchgeführt werden, daß die Stellplatte 9 abgesenkt wird, so daß das Fläschchen ausschließlich an dem Greifarm 16 hängt. Grundsätzlich kann auch über die Wägezelle 15 bei unveränderter Position der Stellplatte 9 über den Greifarm 16 das Fläschchen 13 kurzfristig angehoben werden.

In einem anderen Fall befindet sich die Wägezelle 15 unmittelbar neben dem zu wiegenden Fläschchen 13 auf einer Stellplatte 9. In diesem Fall kann der Wägevorgang nur über ein kurzfristiges Anheben des Fläschchens 13 bewirkt werden.

Die Wägezelle 15 kann auch ortsfest innerhalb der Trock­ nungskammer 1 beispielsweise auf einer Konsole, Platt­ form oder dergleichen untergebracht werden, wobei ein Wägevorgang wiederum entsprechend den beiden oben darge­ legten grundsätzlichen Varianten durchführbar ist.

Schließlich kann die Wägezelle 15 auch in einer Neben­ kammer 17 angeordnet sein, die über einen Verbindungska­ nal 18 an die Trocknungskammer 1 angeschlossen ist, wobei der Verbindungskanal 18 der Aufnahme des Greifarms 16 dient. Auch in diesem Fall kann der Wägevorgang nach den beiden oben bereits dargelegten Prinzipien durchge­ führt werden.

Wesentlich ist, daß entsprechend der elektrischen Ausge­ staltung der Wägezellen der Wägevorgang sehr schnell durchführbar ist, und zwar ohne daß als Folge des Meß­ vorgangs in den Trocknungsvorgang eingegriffen werden muß. Dies ermöglicht in Verbindung mit einem schnellen Meßvorgang eine zu beliebigen Zeiten wiederholbare Messung, so daß auf diesem Wege der Trocknungsprozeß praktisch kontinuierlich kontrollierbar wird, so daß z. B. Aussagen über den Masseverlust pro Zeiteinheit - ausgehend vom flüssigen bis zum fertig getrockneten Zustand des Produktes - in der jeweiligen Gefriertrock­ nungsphase möglich sind und auch der Einfluß von anderen Prozeßgrößen des Trocknungsvorgangs wie z. B. Druck und Temperatur, jedoch auch von sonstigen konstruktiven Parametern der Trocknungsanlage wie z. B. unterschiedli­ chen Strömungsquerschnitten des die Trocknungskammer 1 mit der Kondensatorkammer 2 verbindenden Durchgangs 3 bzw. der Stellung des hier angeordneten Ventils unter­ sucht werden können. Bereits während der Gefriertrock­ nung kann sowohl der Restfeuchteanteil im Produkt als auch das Ende des Gefriertrocknungsprozesses bei einer bestimmten Restfeuchte ermittelt werden.

Bei entsprechend kurzen Meßvorgängen ist auf diesem Wege eine angenähert kontinuierliche Massebestimmung der Trocknungssubstanz in jeder Phase der Gefriertrocknung möglich.

Das Meßergebnis liegt am Ausgang der Wägezellen zweckmä­ ßigerweise in digital kodierter Form vor, so daß über entsprechend gestaltete Schnittstellen eine unmittelbare Einspeisung in eine EDV-Anlage zwecks weitergehenderer Auswertung möglich ist.

Claims (4)

1. Gefriertrocknungsanlage, bestehend aus einer Konden­ sator- (2) und einer Trocknungskammer (1), wobei die Trocknungskammer (1) ein System von zueinander paral­ lelen, übereinander angeordneten, horizontale Stell­ flächen aufweisenden Stellplatten (9) beinhaltet und wobei sich auf den Stellflächen Gefäße befinden, die der Aufnahme einer Trocknungssubstanz dienen, dadurch gekennzeichnet,

• - daß die Trocknungskammer (1) mit wenigstens einer, eine Massebestimmung eines auf einer Stellplatte (9) aufstehenden Gefäßes ermöglichenden Wägeein­ richtung ausgerüstet ist und
• - daß die Wägeeinrichtung zur Bildung und Übertragung eines der zu messenden Masse entsprechenden elek­ trischen Meßwertes ausgestaltet ist.

2. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wägeeinrichtung aus einer Wägezelle (15) besteht, die über einen Greifarm (16) mit einem Gefäß in Verbindung steht.

3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,

• - daß die Wägezelle (15) in der Trocknungskammer (1) gegenüber der das Gefäß tragenden Stellplatte (9) ortsfest angeordnet ist und
• - daß diese Stellplatte (9) gegenüber der Wägezelle (15) beweglich angeordnet ist.

4. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,

• - daß die Wägezelle (15) eine Hubeinrichtung beinhal­ tet, über welche das Gefäß zwecks Massebestimmung gegenüber der jeweiligen Stellplatte (9) anhebbar ist.