DE4334902C2 - Gefriertrocknungsanlage - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsan
lage entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses kann mit
einer Feuchtebestimmung erfolgen, welche beispielsweise
durch Wiegen der Masse der Trocknungssubstanz erreichbar
ist. Zum Wiegen sind unterschiedliche Systeme bzw.
Verfahrenstechniken bekannt, denen jeweils spezifische
Nachteile anhaften.
In diesem Zusammenhang sind z. B. Einrichtungen bekannt,
bei denen sich die Trocknungssubstanz auf einem Wäge
tisch einer mechanischen oder einer elektrischen Wäge
einrichtung befindet. Nachdem die Trocknungssubstanz
während des Trocknungsprozesses jedoch üblicherweise auf
einer kühl- und/oder beheizbaren Stellfläche unterge
bracht ist, sind diese Messungen relativ ungenau und
nicht repräsentativ, da die Trocknungssubstanz keinen
direkten Kontakt mit den kühl- und/oder beheizbaren
Stellflächen hat.
Ein weiteres Meßprinzip besteht darin, daß eine Probe
der Trocknungssubstanz über eine Vakuumschleuse mittels
eines Greifmechanismus erfaßt und zwecks Bestimmung
deren Masse während des Gefriertrocknungsprozesses der
Trocknungskammer entnommen wird. Kontinuierliche Messun
gen oder zumindest angenähert kontinuierliche Messungen
sind hierbei nicht möglich. Außerdem ist dieses System
technisch unter anderem wegen der notwendigen Transport
vorgänge sehr aufwendig und darüber hinaus kosteninten
siv. Dies wird besonders deutlich, wenn ein, eine Trock
nungssubstanz enthaltendes Gefäß zwecks Probenentnahme
nicht am Rand der Stellfläche sondern in deren Mitte
aufgenommen werden soll, da ein entsprechend großer
Abstand der Stellflächen erforderlich ist, um das, die
Probesubstanz enthaltende Gefäß über die übrigen Gefäße
hinweg zu transportieren. Das Fassungsvermögen der
Trocknungskammer wird hierdurch erheblich reduziert.
Weitere Probleme bereiten die in Verbindung mit einer
Vakuumschleuse anfallenden dynamischen Dichtungen, die
eine sorgfältige Wartung erforderlich machen.
So ist aus der DE 40 23 483 A1 eine Vorrichtung zum
Trocknen von Substanzen bekannt, die aus einer, mittels
Mikrowellen beheizbaren Trocknungskammer besteht, inner
halb welcher sich - auf einem Drehteller aufgelagert -
mehrere, oberseitig offene, jeweils die Trocknungssub
stanz enthaltende Schalen befinden. Der Drehteller ist
auf einer sich vertikal erstreckenden, die Wandung der
Trocknungskammer durchdringenden Welle gelagert, die
außerhalb der Trocknungskammer mit einem Drehantrieb in
Verbindung steht. Ebenfalls außerhalb der Trocknungskam
mer ist eine Waage vorgesehen, die zur Bestimmung der
Trockensubstanz dient und die über einen, die Wandung
der Trocknungskammer durchdringenden Waagenarm mit einem
Lastaufnehmer in Verbindung steht. Zur Durchführung
einer Wägung finden sich in dieser Druckschrift unter
schiedliche Varianten, wobei entweder mittels einer
Handhabungseinrichtung eine einzelne Schale von dem
Drehteller aufgenommen und auf den genannten Lastaufneh
mer gesetzt wird oder wobei der Drehteller in Richtung
seiner Achse absenkbar angeordnet ist, so daß in Verbin
dung mit Bohrungen desselben, in welche der Lastaufneh
mer eindringt, eine einzelne Schale gewogen wird. We
sentlich für die bekannte Vorrichtung ist, daß stets
mehrere Wandungsdurchbrüche zur Aufnahme von relativ zu
der Wandung bewegbaren Bauteilen erforderlich sind. Dies
würde bei einem Vakuumbetrieb der Trocknungskammer
beispielsweise nach Art einer Gefriertrocknungsanlage,
dynamische Dichtungen erforderlich machen. Auch sind zur
Durchführung einer Wägung stets mehrere, räumlich und
zeitlich koordinierte Bewegungsabläufe erforderlich,
welche der Durchführung kontinuierlicher Messungen
entgegenstehen.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Gefriertrock
nungsanlage der eingangs bezeichneten Art dahingehend
auszugestalten, daß es möglich ist, bei geringstmögli
cher Wartung die Masse der in einzelnen Trocknungsgefä
ßen, z. B. Fläschchen oder sonstigen Gefäßen enthaltenen
Trocknungssubstanz bei hoher Meßgenauigkeit wenigstens
angenähert kontinuierlich zu bestimmen. Gelöst ist diese
Aufgabe bei einer solchen Gefriertrocknungsanlage durch
die Merkmale des Kennzeichnungsteils des Anspruchs 1.
Erfindungswesentlich ist hiernach eine Wägeeinrichtung,
über welche die Masse eines auf einer Stellfläche mit
direktem Kontakt aufstehenden Gefäßes unmittelbar meßbar
ist. Dies bedeutet, daß für die Masse sämtlicher Gefäße
in der gesamten Anlage einschließlich der zu wiegenden
Masse zu jeder Zeit gleiche thermische und sonstige
physikalische Bedingungen und damit gleiche Trocknungs
bedingungen herrschen und daß zur Durchführung des
Wiegevorgangs der Gefriertrocknungsprozeß weder unter
brochen noch verändert wird. Das Meßergebnis ist somit
als repräsentativ anzusehen. Die Wägeeinrichtung ist als
elektrische Wägeeinrichtung ausgebildet, die ausgangs
seitig einen, der zu messenden Masse entsprechenden
elektrischen Meßwert liefert, der in geeigneter Weise
übertragbar und in externen Meß- und Auswertesystemen
verarbeitbar ist. Letztere Übertragung kann über geeig
nete Meßleitungen erfolgen, die über vakuumdichte Durch
führungen durch die Wandung der Trocknungskammer verlegt
sind. Es entfallen somit dynamische Dichtungen. Ein
weiterer wesentlicher Vorteil dieses Systems besteht
darin, daß der Meßvorgang nach Maßgabe der Dynamik des
elektrischen Meßprinzips in kurzen Zeitabständen wieder
holt werden kann und auf diese Weise praktisch eine
kontinuierliche Massenbestimmung und damit eine Kontrol
le des Ablaufs jeder Phase des Trocknungsprozesses
möglich ist. So kann ein Meßwert der anfänglichen flüs
sigen Masse einschließlich derjenigen des Gefäßes mit
dem Meßwert der Masse während des Trocknungsprozesses
verglichen werden, wobei unter Berücksichtigung des
Meßwertes der Trockenmasse und derjenigen des Gefäßes
jeweils die Restfeuchte bestimmt werden kann. Die weite
re Auswertung dieses, die Masse der Trocknungssubstanz
betreffenden Meßwertes kann in grundsätzlich beliebiger
Weise erfolgen, d. h. auch zur Optimierung des Gefrier
trocknungsprozesses benutzt werden. Bei der Bildung des
elektrischen Meßwertes können in einfacher Weise unter
schiedlichste thermische und sonstige physikalische
Bedingungen des Meßvorgangs berücksichtigt werden, so
daß die Meßgenauigkeit gewahrt ist. Die Wägeeinrichtung
besteht aus einer Wägezelle, die über einen Greifarm mit
einem Gefäß in Verbindung steht. Auf einer Stellfläche
befindet sich üblicherweise eine Vielzahl einzelner
Gefäße und es besteht die Möglichkeit, eine oder mehrere
derartiger Wägeeinrichtungen vorzusehen, die jeweils
einer Stellfläche zugeordnet sind, um im Bedarfsfall
mehrere Messungen - bezogen auf die Gefäße einer Stell
fläche - durchführen zu können. Die Meßergebnisse können
dann als repräsentativ für die Gesamtheit aller Gefäße
einer Stellfläche angesehen werden. Grundsätzlich kann
eine Wägeeinrichtung bzw. eine Wägezelle auch mit mehre
ren Greifarmen ausgerüstet sein und somit zur gleichzei
tigen oder aufeinander folgenden Bestimmung der Masse
mehrerer Gefäße bestimmt und ausgestaltet sein.
Die Merkmale der Ansprüche 2 und 3 sind auf zwei unter
schiedliche Meßprinzipien gerichtet. Es kann hiernach
die Wägezelle ortsfest in der Trocknungskammer oder in
einer mit der Trocknungskammer in Verbindung stehenden
Nebenkammer angeordnet sein, so daß zwecks Durchführung
eines Meßvorgangs die Stellplatte, auf der das jeweilige
Gefäß aufsteht, abgesenkt wird, so daß das zu wiegende
Gefäß während des Meßvorgangs ausschließlich über den
Greifarm gehalten ist. Es besteht jedoch auch die Mög
lichkeit, die Wägezelle mit einer Hubeinrichtung auszu
rüsten, über welche das Gefäß zwecks Durchführung des
Meßvorgangs kurzfristig angehoben wird. Man erkennt, daß
in jedem Fall der Meßvorgang kurzfristig und damit quasi
kontinuierlich durchführbar ist und daß die Trocknungs
substanz unter Bedingungen gemessen wird, die denjenigen
der übrigen Gefäße einer Stellplatte entsprechen, so daß
der Meßvorgang als repräsentativ für die Gesamtheit der
jeweiligen Gefäße zumindest einer Stellplatte angesehen
werden kann. Es können auf diese Weise praktisch gering
ste Mengen einer Trocknungssubstanz getrocknet werden
und die zu messende Probe bleibt weiterhin benutzbar.
Der Greifarm der Wägezelle ist zweckmäßigerweise derart
ausgebildet, daß jede wählbare Stelle einer Stellfläche
erreichbar ist, so daß auch insoweit sichergestellt ist,
daß repräsentative Meßbedingungen eingehalten werden
können.
Das erfindungsgemäße Prinzip ist nicht davon abhängig,
daß die Trocknungssubstanz in bestimmten Gefäßen gehal
ten ist - es können gleichermaßen auch Schalen, Fläsch
chen oder sonstige Trocknungsgefäße vorhanden sein, die
die Trocknungssubstanz aufnehmen.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf das
in der Zeichnung schematisch wiedergegebene Ausführungs
beispiel näher erläutert werden.
Die Zeichnung zeigt eine Gefriertrocknungsanlage, die
global aus einer Trocknungskammer 1 und einer Kondensa
torkammer 2 besteht, welche über einen, mittels eines
zeichnerisch nicht dargestellten Ventils schließbaren
Durchgang 3 miteinander in Verbindung stehen. Beide
Kammern sind in dem gezeigten Ausführungsbeispiel neben
einander angeordnet - sie können jedoch gleichermaßen
auch übereinander angeordnet sein. Auch kann der Konden
sator in die Trocknungskammer eingebaut sein.
Mit 4 ist ein Wärmetauscher innerhalb der Kondensator
kammer bezeichnet, der die Funktion eines Eiskondensa
tors hat und in einen, unter anderem eine Kältemaschine
5 beinhaltenden Kältemittelkreislauf 6 eingebunden ist.
Die Kondensatorkammer 2 steht darüber hinaus über eine
Leitung 7 mit einem Vakuumerzeuger 8 in Verbindung.
Die Trocknungskammer beinhaltet unter anderem ein System
von übereinander angeordneten Stellplatten 9, die in
eine, in der Zeichnung nicht näher dargestellte Füh
rungs- oder Verschiebeeinrichtung eingesetzt sind und in
dieser in Richtung der Pfeile 10, somit senkrecht zu
ihrer Ebene verschiebbar sind. Die Verschiebung erfolgt
derart, daß sich der Abstand zwischen sämtlichen Stell
platten 9 auf diese Weise verringern läßt.
Die Verschiebung wird über eine Druckplatte 11 ausge
löst, die mit einem schematisch dargestellten Antrieb 12
in zeichnerisch nicht näher dargestellter Verbindung
steht. Der Antrieb 12 befindet sich in dem Ausführungs
beispiel unterhalb der Trocknungskammer. Er kann jedoch
auch oberhalb der Trocknungskammer angeordnet sein. Der
Antrieb 12 kann beispielsweise als eine, beidseitig mit
einem Druckmittel beaufschlagbare Kolben-Zylinder-Ein
heit ausgestaltet sein. Hierauf soll jedoch im weiteren
nicht näher eingegangen werden.
Die Stellplatten 9 können in an sich bekannter Weise
temperierbar ausgebildet sein und dienen als Stellflä
chen für Fläschchen 13, die beispielsweise über Vaku
umstopfen 14 verschlossen sind. Diese Fläschchen bein
halten die Trocknungssubstanz, wobei die genannten
Stopfen die Eigenschaft haben, im lose aufgesetzten
Zustand ein Entweichen von Dämpfen aus der Trocknungs
substanz zu ermöglichen, im eingedrückten Zustand hinge
gen das Fläschchen 13 vakuumdicht zu verschließen.
Zur Durchführung des Trocknungsvorgangs werden die
Fläschchen 13 mit lose aufgesetzten Vakuumstopfen in
die, beispielsweise vorderseitig mit einer verschließba
ren Öffnung versehene Trocknungskammer 1 eingesetzt,
wobei nach vollendetem Trocknungsvorgang durch Betäti
gung des Antriebs 12 das System der Stellplatten 9
derart bewegt wird, daß sich die Platten aufeinander
zubewegen, so daß auf diese Weise die Vakuumstopfen in
die Fläschchen 13 hineingedrückt werden, um diese vaku
umdicht zu verschließen.
Erfindungsgemäß sind an bzw. in der Trocknungskammer 1
Wägezellen 15 angeordnet, die vorzugsweise auf einem
elektrischen Meßprinzip beruhen und über zeichnerisch
nicht dargestellte Meßleitungen mit einer übergeordneten
Steuerung, einem PC oder dergleichen in Verbindung
stehen. Jede dieser Wägezellen steht über einen, an ihre
jeweilige Anordnung innerhalb oder an der Trocknungskam
mer 1 angepaßten Greifarm 16 mit einem Fläschchen 13 in
Verbindung, wobei die unmittelbare Verbindung des Greif
arms 16 mit dem Fläschchen 13 an dessen spezielle Geome
trie in zeichnerisch nicht dargestellter Weise angepaßt
ist.
In einem ersten Fall befindet sich die Wägezelle 15 auf
der oberen, gegenüber den Wandungen der Trocknungskammer
1 unbeweglichen Druckplatte 11', wobei der Greifarm 16
ein Fläschchen 13 auf der unmittelbar darunter liegenden
Stellplatte 9 erfaßt. Ein Wägevorgang kann in diesem
Fall derart durchgeführt werden, daß die Stellplatte 9
abgesenkt wird, so daß das Fläschchen ausschließlich an
dem Greifarm 16 hängt. Grundsätzlich kann auch über die
Wägezelle 15 bei unveränderter Position der Stellplatte
9 über den Greifarm 16 das Fläschchen 13 kurzfristig
angehoben werden.
In einem anderen Fall befindet sich die Wägezelle 15
unmittelbar neben dem zu wiegenden Fläschchen 13 auf
einer Stellplatte 9. In diesem Fall kann der Wägevorgang
nur über ein kurzfristig es Anheben des Fläschchens 13
bewirkt werden.
Die Wägezelle 15 kann auch ortsfest innerhalb der Trock
nungskammer 1 beispielsweise auf einer Konsole, Platt
form oder dergleichen untergebracht werden, wobei ein
Wägevorgang wiederum entsprechend den beiden oben darge
legten grundsätzlichen Varianten durchführbar ist.
Schließlich kann die Wägezelle 15 auch in einer Neben
kammer 17 angeordnet sein, die über einen Verbindungska
nal 18 an die Trocknungskammer 1 angeschlossen ist,
wobei der Verbindungskanal 18 der Aufnahme des Greifarms
16 dient. Auch in diesem Fall kann der Wägevorgang nach
den beiden oben bereits dargelegten Prinzipien durchge
führt werden.
Wesentlich ist, daß entsprechend der elektrischen Ausge
staltung der Wägezellen der Wägevorgang sehr schnell
durchführbar ist, und zwar ohne daß als Folge des Meß
vorgangs in den Trocknungsvorgang eingegriffen werden
muß. Dies ermöglicht in Verbindung mit einem schnellen
Meßvorgang eine zu beliebigen Zeiten wiederholbare -
Messung, so daß auf diesem Wege der Trocknungsprozeß
praktisch kontinuierlich kontrollierbar wird, so daß
z. B. Aussagen über den Masseverlust pro Zeiteinheit - aus
gehend vom flüssigen bis zum fertig getrockneten
Zustand des Produktes - in der jeweiligen Gefriertrock
nungsphase möglich sind und auch der Einfluß von anderen
Prozeßgrößen des Trocknungsvorgangs wie z. B. Druck und
Temperatur, jedoch auch von sonstigen konstruktiven
Parametern der Trocknungsanlage wie z. B. unterschiedli
chen Strömungsquerschnitten des die Trocknungskammer 1
mit der Kondensatorkammer 2 verbindenden Durchgangs 3
bzw. der Stellung des hier angeordneten Ventils unter
sucht werden können. Bereits während der Gefriertrock
nung kann sowohl der Restfeuchteanteil im Produkt als
auch das Ende des Gefriertrocknungsprozesses bei einer
bestimmten Restfeuchte ermittelt werden.
Bei entsprechend kurzen Meßvorgängen ist auf diesem Wege
eine angenähert kontinuierliche Massebestimmung der
Trocknungssubstanz in jeder Phase der Gefriertrocknung
möglich.
Das Meßergebnis liegt am Ausgang der Wägezellen zweckmä
ßigerweise in digital kodierter Form vor, so daß über
entsprechend gestaltete Schnittstellen eine unmittelbare
Einspeisung in eine EDV-Anlage zwecks weitergehenderer
Auswertung möglich ist.
Claims (3)
1. Gefriertrocknungsanlage, bestehend aus einer Konden
sator- (2) und einer Trocknungskammer (1), wobei die
Trocknungskammer (1) ein System von zueinander paral
lelen, übereinander angeordneten, horizontale Stell
flächen aufweisenden Stellplatten (9) beinhaltet und
wobei sich auf den Stellflächen Gefäße befinden, die
der Aufnahme einer Trocknungssubstanz dienen,
dadurch gekennzeichnet,
- - daß die Trocknungskammer (1) mit wenigstens einer, eine Massebestimmung eines auf einer Stellplatte (9) aufstehenden Gefäßes ermöglichenden Wägeein richtung ausgerüstet ist,
- - daß die Wägeeinrichtung aus einer Wägezelle (15) besteht, die über einen Greifarm (16) mit einem Gefäß in Verbindung steht und
- - daß die Wägeeinrichtung zur Bildung und Übertragung eines der zu messenden Masse entsprechenden elek trischen Meßwertes ausgestaltet ist.
2. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
- - daß die Wägezelle (15) in der Trocknungskammer (1) gegenüber der das Gefäß tragenden Stellplatte (9) ortsfest angeordnet ist und
- - daß diese Stellplatte (9) gegenüber der Wägezelle (15) beweglich angeordnet ist.
3. Gefriertrocknungsanlage nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Wägezelle (15) eine Hubeinrichtung beinhal
tet, über welche das Gefäß zwecks Massebestimmung
gegenüber der jeweiligen Stellplatte (9) anhebbar
ist.
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