DE3918327C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter (gereinigter) Form, sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter Form von einem Indol enthaltenden Gemisch durch Kristallisation unter Druck, Auskristallisation von Indol aus dem Gemisch unter Druck und Abtrennen eines Indols hoher Reinheit in fester Form nach Durchführung einer kontinuierlichen Fest-Flüssig-Trennung im komprimier­ ten Zustand.

Indol ist eine extrem wichtige Substanz als Ausgangsma­ terial für einen Duftstoff oder einen Aromastoff und es muß normalerweise eine hohe Reinheit aufweisen, um als Duftstoff in ausreichendem Maße zu fungieren.

Bisher war es zur Herstellung von Indol hoher Reinheit üb­ lich, auf ein Verfahren (konventionelles Verfahren A) zu­ rückzugreifen, in dem Kohlenteer oder dgl. als Ausgangsma­ terial verwendet wird, das Ausgangsmaterial kondensiert wird und dann die Trennung und Raffinierung durch einen Kühlungs-Kristallisations-Prozeß, einen Ionenaustausch- Prozeß oder einen Adsorptions-Prozeß wiederholt wird, oder auf ein Verfahren (konventionelles Verfahren B) zurückzu­ greifen, bei dem Indol durch einen Alkalischmelzprozeß oder dgl. in ein Alkalimetallsalz überführt wird und nach der Abtrennung des Metallsalzes die Trennung und Raffinie­ rung durch einen Kühlungs-Kristallisations-Prozeß oder dgl. wiederholt wird.

So wird beispielsweise in der JP-OS 56-65 868 ein Verfahren zur Abtrennung von Indol von einer Fraktion mit einem Siede­ punkt von 220 bis 270°C, die durch Destillation von Kohlen­ teer erhalten worden ist, unter Verwendung von Zeolith als Adsorbens und anschließende Desorption des Indols unter Verwendung von Anisol oder dgl. vorgeschlagen.

In der JP-OS 57-98 259 wird ein Verfahren zur Destillation von rohem Indol, das aus einer Kohlenteerfraktion erhalten worden ist, bis die Konzentration des gleichzeitig vorhan­ denen Methylindols einen spezifischen Bereich erreicht hat, und die Herstellung von raffiniertem Indol durch kontinu­ ierliche Kühlungs-Kristallisation vorgeschlagen.

In der JP-OS 61-234 789 ist ein Verfahren zum Adsorbieren von Indol durch Hindurchleiten einer Indol enthaltenden Tryptophan-Reaktionsflüssigkeit durch ein Kationenaustauscher­ harz und Eluieren des Indols mit einem wasserhaltigen orga­ nischen Lösungsmittel zur Herstellung von Indol hoher Rein­ heit beschrieben.

Außerdem wird von Fezer in "Newest Organic Chemistry 2", Seite 336, ein Verfahren zur Abtrennung und Raffinierung von Indol beschrieben, bei dem Indol durch einen Alkali­ schmelzprozeß in das Natriumsalz überführt wird und dann in raffinierter Form unter Anwendung eines Kühlungs-Kri­ stallisations-Prozesses aus dem Salz abgetrennt wird.

Bei den vorstehend beschriebenen konventionellen Verfah­ ren zur Abtrennung und Raffinierung von Indol treten jedoch verschiedene Probleme auf, wie sie nachstehend erörtert werden.

In dem Kühlungs-Kristallisations-Prozeß, der bei dem konven­ tionellen Verfahren A angewendet wird, wird Indol durch Kühlen eines Indol enthaltenden Gemisches auskristallisiert, woran sich eine Fest-Flüssig-Trennung anschließt. In der Kühlungs-Kristallisations-Stufe müssen daher Kristalle wachsen, die für die Fest-Flüssig-Trennung geeignet sind. Das heißt, die Kühlungs-Kristallisations-Bedingungen müssen streng kontrolliert werden. Dies bringt das Problem mit sich, daß der Arbeitsgang der Kühlungs-Kristallisation lange dauert. Daneben tritt auch das Problem auf, daß eine Neigung zur Ablagerung von Zunder besteht, deren Verhinderung die Durchführung der Kühlungs-Kristallisation erschwert. Außerdem ist es allgemein schwierig, die Kristalle von der Mutter­ lauge zu trennen und dies macht es schwierig, Indol mit hoher Reinheit zu erhalten.

Bei dem Ionenaustauschverfahren treten Schwierigkeiten in bezug auf die Abtrennung von Indol von einem Eluierungs­ mittel auf, das zum Eluieren des an einem Ionenaustauscher­ harz adsorbierten Indols verwendet wird, und deshalb ist die Trennung ein kompliziertes Verfahren. Es tritt auch das Problem auf, daß die Regenerierung oder der Ersatz des Ionenaustauscherharzes das Verfahren weiter kompliziert.

Bei dem Adsorptionsverfahren tritt das Problem auf, daß die Abtrennung von Indol von einem Desorptionsmittel häufig schwierig ist in dem Prozeß zum Desorbieren von Indol von einem Adsorbens wie Zeolith durch die Verwendung des De­ sorptionsmittels. Ein weiteres Problem besteht darin, daß auch hier die Regenerierung oder der Ersatz des Adsorbens das Verfahren kompliziert.

Bei dem konventionellen Verfahren B wird hochgefährliches metallisches Natrium verwendet zur Überführung von Indol in ein Alkalimetallsalz durch den Alkalischmelzprozeß, wobei die Temperatur erhöht wird, um die Reaktion einzuleiten, so daß Probleme bezüglich der Sicherheit bei der Durchführung des Verfahrens auftreten. Trotz der gefährlichen Arbeits­ weise weist das nach der Abtrennung und Raffinierung erhal­ tene Produkt Indol eine geringe Reinheit auf und muß einem weiteren Raffinierungsprozeß unterzogen werden.

Wegen der vorstehend erörterten Probleme ist es mit den kon­ ventionellen Verfahren zur Abtrennung und Raffinierung von Indol bisher nicht möglich, hochreines Indol industriell herzustellen.

Im Hinblick auf die vorstehend geschilderte Situation be­ steht ein Ziel der vorliegenden Erfindung darin, ein Ver­ fahren zu schaffen, bei dem die obengenannten Probleme der bekannten Verfahren eliminiert werden können, insbesondere ein Verfahren zur vereinfachten Abtrennung von hochreinem Indol in raffinierter Form zu schaffen, das die leichte Durch­ führung der Abtrennung und Raffinierung innerhalb eines kürzeren Zeitraums erlaubt unter Anwendung einer Arbeits­ weise, die auch sicherer ist.

Erfindungsgemäß werden die obengenannten Ziele erreicht durch ein Verfahren zur Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) von Indol, das gemäß einem Aspekt der Erfindung umfaßt, die Einführung eines mehr als 50 Gew.-% Indol enthaltenden Gemisches in einen Hochdruckbehälter, die Auskristallisation von Indol durch Anlegen eines Druckes an das Gemisch in dem Behälter, die kontinuierliche Durchführung einer Fest-Flüssig- Trennung im komprimierten Zustand und die Entnahme von hochreinem Indol in festem Zustand, das dadurch gekennzeich­ net ist, daß zur Durchführung der Kristallisation ein Druck von 700 bis 2500 Atmosphären angewendet wird und daß die Anfangstemperatur der Fest-Flüssig-Trennung 50 bis 65°C beträgt. Gemäß einem anderen Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinier­ ter (gereinigter) Form, das umfaßt die Vorkühlung des Aus­ gangsgemisches in Form einer Aufschlämmung, die weniger als 30 Gew.-% kristallines Indol enthält, vor dem Einführen des Gemisches in den Hochdruckbehälter. Gemäß einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter (gereinigter) Form, das die Stufe der Durchführung der Fest-Flüssig-Trennung mit kontinuierlichen oder stufenförmigen Druckverminderungen umfaßt.

Wie vorstehend beschrieben, ist das Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter (gereinigter) Form ein Druck- Kristallisations-Verfahren, bei dem eine bestimmte Komponente in raffinierter (gereinigter) Form auskristallisiert, das hauptsächlich beruht auf der Wirkung des Druckes zur Er­ zielung von Kristallen einer bestimmten Zusammensetzung und für die Fest-Flüssig-Trennung. Dieses Druck-Kristallisa­ tions-Verfahren ist eine Trenn- und Raffinierungs-Technolo­ gie, die vielfältige Anwendungsmöglichkeiten für Materialien eröffnet, die durch konventionelle Destillations- oder Kühlungs-Kristallisationsverfahren allgemein schwierig zu trennen sind und welche die Gewinnung von Produkten in hoher Reinheit bei einer hohen Ausbeute erleichtert unter gleichzeitiger Herabsetzung des Energieverbrauchs. Um jedoch die meisten der Vorteile dieses Druck-Kristallisations- Verfahrens bei der praktischen Anwendung ausnutzen zu können, ist es erforderlich, die Druck-Kristallisations-Bedingungen, die einem speziellen Anwendungszweck entsprechen, in geeig­ neter Weise auszuwählen. Diese Bedingungen bleiben in vieler­ lei Hinsicht unbekannt und sind vollständig unbekannt im Falle der Anwendung auf das Indol-Abtrennungs- und -Raffi­ nierungs-Verfahren wegen des Fehlens von Aufzeichnungen von erfolgreichen Anwendungen in dieser Hinsicht.

Das obengenannte und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung und den Patentansprüchen in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung hervor.

Die beiliegende einzige Figur zeigt die Hauptkomponenten einer Druck-Kristallisations-Anlage in kleinem Maßstab, wie sie in den Beispielen angewendet wird.

Die vorliegende Erfindung wurde gefunden als Ergebnis umfang­ reicher Untersuchungen, die in bezug auf Druck-Kristallisa­ tions-Bedingungen durchgeführt wurden im Hinblick auf die Anwendung des Druck-Kristallisations-Verfahrens auf die Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) von Indol.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter (gereinigter) Form besteht darin, daß, wie vorstehend beschrieben, ein Gemisch, das mehr als 50 Gew.-% Indol enthält, in einen Hochdruckbehälter eingeführt wird, daß das Gemisch in dem Behälter unter Druck gesetzt wird, um Indol zu kristallisieren, daß im komprimierten Zustand kontinuierlich eine Fest-Flüssig-Trennung durchgeführt wird und daß Indol hoher Reinheit in festem Zustand daraus ent­ nommen wird.

Wenn das Gemisch des Beschickungsmaterials bis zu einem be­ stimmten Wert unter Druck gesetzt wird, schreitet die Kristal­ lisation des Indols in dem Ausgangsmaterial fort, wobei so­ fort ein bestimmtes Fest-Flüssig-Verhältnis (ein gesättigter Zustand) erreicht wird. Der Feststoff (Indol), der gleich­ zeitig gebildet wird, weist einen extrem hohen Reinheitsgrad auf. Bei der sich daran anschließenden Fest-Flüssig-Trennung unter Druck werden die Kristallkörnchen entlang der Kontur des Hochdruck-Behälters zu einem einzigen großen klumpenarti­ gen Feststoff geformt. Danach wird der so gebildete Fest­ stoff herausgenommen, wobei man Indol hoher Reinheit erhält.

Das in den Hochdruck-Behälter eingeführte Gemisch sollte Indol in einer Menge von mehr als 50 Gew.-% enthalten, weil dann, wenn der Indolgehalt mehr als 50 Gew.-% beträgt, es in festem Zustand wie vorstehend beschrieben entnommen werden kann. Wenn er jedoch weniger als 50 Gew.-% beträgt, schreitet die Kristallisation des Indols zwar fort, das geringe Kri­ stallwachstum beeinträchtigt (verschlechtert) jedoch die Fest-Flüssig-Trennung, wobei die Kristallkörnchen die Form von gefrorenem Eis annehmen anstatt einen klumpenförmigen Feststoff zu bilden. Dadurch wird die Herstellung von Indol in festem Zustand erschwert.

Ein Druck von 700 bis 2500 Atmosphären wird zur Erzielung der vorstehend beschriebenen Kristallisation angewendet, weil bei einem Druck von weniger als 700 Atmosphären die Kristallisation von Indol kaum stattfindet und, selbst wenn sie stattfindet, die Kristallkörnchen eine geringe Größe hätten und in geringer Menge vorlägen und es schwie­ rig wäre, sie in festem Zustand zu entnehmen. Wenn anderer­ seits der angewendete Druck 2500 Atmosphären übersteigt, tritt auch eine Kristallisation von anderen Komponenten als Indol auf, wodurch die Reinheit des festen Indols als angestrebtem Endprodukt in einem ausgeprägten Umfang vermin­ dert würde.

Die Anfangstemperatur der Fest-Flüssig-Trennung sollte aus den nachstehend angegebenen Gründen in dem Bereich von 50 bis 65°C liegen. Wenn nämlich ein Schwitzwaschen (sweat-washing) durchgeführt wird, nimmt das Ausmaß des Schwitzwaschungs­ effekts abrupt ab, wenn die Temperatur unter 50°C liegt, so daß die Gewinnung von Indol mit hoher Reinheit erschwert wird. Wenn sie andererseits über 65°C liegt, wird der Effekt des Schwitzwaschens zu stark, so daß die Menge an Indol als angestrebtem Endprodukt abnimmt und als Folge davon die Ausbeute an hochreinem Indol sinkt. Das obengenannte Schwitzwaschen ist ein Phänomen, das auftritt, wenn der Druck nach der Bildung des klumpenartigen Feststoffes ver­ mindert wird und bei dem die Verunreinigungen enthaltenden Oberflächenabschnitte des klumpenartigen Feststoffes veran­ laßt werden, sich bei Druckverminderung aufzulösen, so daß die Reinheit des klumpenartigen Feststoffes noch weiter verbessert wird durch Entfernung der die gelösten Verunreini­ gungen enthaltenden Flüssigkeit.

Wenn das Gemisch in Form einer Aufschlämmung in den Hochdruck­ Behälter eingeführt wird, wird die Kristallisation des Indols in der Kristallisationsstufe weiter beschleunigt und es kann eine höhere Ausbeute erhalten werden. Es ist daher erwünscht, daß das Gemisch vor dem Einführen in den Hochdruck-Behälter abgekühlt wird zur Form einer Aufschlämmung, die kristallines Indol enthält. Wenn jedoch die Menge des kristallinen Indols mehr als 30 Gew.-% beträgt, kann das Gemisch die Beschic­ kungsleitung, durch die es in den Hochdruck-Behälter einge­ führt wird, verstopfen. Es ist daher erwünscht, die Menge des kristallinen Indols unter 30 Gew.-% zu halten.

In der Stufe der Fest-Flüssig-Trennung unter Druck tritt die Schwitzwasch-Wirkung jederzeit ein, wenn der Druck kontinu­ ierlich oder stufenförmig vermindert wird. Als Ergebnis wird die Reinheit des letztlich erhaltenen Indols weiter verbessert. Daher ist es erwünscht, den Druck, wie vorstehend angegeben, kontinuierlich oder stufenförmig herabzusetzen.

In diesem Zusammenhang ist es bevorzugt, daß jede Druckvermin­ derung bei den stufenförmigen Druckverminderungen einen extrem geringen Umfang hat zum Zwecke der Erhöhung des Grades der Verbesserung der Reinheit und deshalb ist die kontinuierliche Druckverminderung, welches die letzte Form der feinen Druck­ verminderungen ist, am meisten bevorzugt.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele in denen Druck-Kristallisations-Vorrichtungen mit einem Innenvolumen von 20 cm³ beschrieben werden, näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Beispiel 1

In der Fig. 1 sind die Hauptkomponenten der obengenannten Anlage beschrieben. Wie aus der Fig. 1 ersichtlich, umfaßt die Anlage einen Druckbehälter 5 mit einem Kolben 3, der in dem Druckbehälter 5 mittels einer hydraulischen Einheit 1 vertikal nach oben und unten bewegt wird und eine Kristalli­ sationskammer 6 in dem Druckbehälter 5 definiert. Mit der Kristallisationskammer 6 sind eine Ausgangsmaterial-Flüssigkeits- Beschickungsrohrleitung 8 mit einem Ventil 9 und eine Flüssig­ keits-Austragsleitung 10 mit einem Ventil 11 verbunden. Der Kolben 3 ist mit einem Filter 4 ausgestattet, um die flüssige Phase durch diesen hindurch auszutragen. Der Druckbehälter 5 wird in einen Ofen 13 mit konstanter Temperatur gestellt, der die Kristallisationskammer 6 durch Kühlen oder Erhitzen auf eine vorgegebene Temperatur einstellt. In der Fig. 1 zeigt die Ziffer 14 eine Heizeinrichtung für den Ofen 13 mit konstanter Temperatur, die Ziffer 15 zeigt einen Rührer für den Ofen 13 mit konstanter Temperatur, die Ziffer 2 zeigt ein Druckmeßinstrument zur Messung des Kolbendruckes, die Ziffer 12 zeigt ein Druckmeßinstrument zur Messung des Innendruckes der Kristallisationskammer 6 und die Ziffer 7 zeigt ein Thermoelement zur Messung der Temperatur.

Die Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) von Indol wurde durchgeführt unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Anlage (Vorrichtung). Zuerst wurde der Druckbehälter 5 in dem Ofen 13 mit konstanter Temperatur erhitzt, um sein Inneres bei der Temperatur von 50°C zu halten.

Dann wurde, während das Ventil 11 geschlossen gehalten wurde, das Ventil 9 geöffnet, um in die Kristallisationskammer 6 ein Gemisch (Ausgangsmaterial), bestehend zu 69,3 Gew. -% aus Indol und zum Rest aus Chinolin, Isochinolin, Monomethyl­ naphthalin und Biphenyl, durch die Ausgangsflüssigkeits- Beschickungs-Rohrleitung 8 einzuführen.

Sobald die Kristallisationskammer 6 mit dem Ausgangsma­ terial gefüllt war, wurde das Ventil 9 geschlossen und es wurde mit der Kompression durch den Kolben 3 begonnen. Der angelegte Druck wurde bis auf ein Kristallisationsniveau von 2000 Atmosphären erhöht. Bei der Erhöhung des Druckes wurde sofort ein vorgegebenes Fest-Flüssig-Verhältnis (Sät­ tigung) erreicht zur Vervollständigung der Kristallisation. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Temperatur in der Kristallisa­ tionskammer 6 durch die latente Gefrierwärme, die als Folge der Kristallisation gebildet wurde, erhöht. Obgleich die Fest-Flüssig-Trennung zu diesem Zeitpunkt bei einer indu­ striellen Arbeitsweise (adiabatische Operation) eingeleitet würde, wurde in diesem Falle eine isotherme Arbeitsweise durchgeführt. Insbesondere wurde dann, nachdem die Tempera­ tur in der Kristallisationskammer 6 auf 50°C absinken gelas­ sen worden war, das Ventil 11 geöffnet und die Fest-Flüssig- Trennung wurde bei einem Trennungsdruck von 2000 Atmosphären durchgeführt. Unter Aufrechterhaltung des Druckes, der durch die hydraulische Einheit 1 an den Kolben 3 angelegt wurde, wurde der Kolben 3 kontinuierlich abgesenkt zum Austragen der flüssigen Phase aus der Kristallisationskammer 6 vorbei an dem Filter 4 und der Flüssigkeitsaustragsleitung 10. Der Kolben 3 wurde weiter abgesenkt, um die Kristallkörnchen in der Kristallisationskammer 6 zusammenzupressen, wodurch die Restflüssigkeit, die zwischen den einzelnen Kristall­ körnchen noch vorlag, durch die sogenannte "Auspreßwirkung" ausgetragen wurde.

Danach wurde das Absenken des Kolbens 3 gestoppt und nach der Herabsetzung des Druckes auf einen normalen Wert wurde der Kolben nach oben bewegt. Das feste Produkt, das im zusam­ mengepreßten Zustand in der Kristallisationskammer 6 zurück­ blieb, wurde entnommen und isoliert. Das gewonnene feste Produkt hatte ein Gewicht entsprechend 28% des Gemisches, das in die Kristallisationskammer 6 eingeführt worden war. Die Indolkonzentration in dem Feststoff betrug 99,2%, so daß ein Indol mit einer extrem hohen Reinheit erhalten wurde.

Beispiel 2

Die Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) von Indol wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei diesmal bestimmte Bedingungen geändert wurden. Das Beispiel 1 wurde wiederholt in bezug auf die Kristallisationsvorrich­ tung, die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und die Be­ dingungen in den Stufen der Materialinjektion (Beschickung) und in bezug auf die Trennung, den Austrag und das Auspres­ sen der flüssigen Phase nach der Kristallisation. Nach dem Auspressen der flüssigen Phase unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde die Abwärtsbewegung des Kolbens 3 gestoppt und der Kolbendruck wurde herabgesetzt und zur Durchführung einer Schwitzwaschbehandlung bei 500 Atmosphä­ ren gehalten.

Nach der Schwitzwaschbehandlung wurde der Kolben 3 nach oben bewegt und das feste Produkt in der Kristallisationskammer 6 wurde abgetrennt. Das gewonnene feste Produkt hatte ein Gewicht entsprechend 25,5% des Gemisches, das in die Kri­ stallisationskammer 6 eingeführt worden war. Die Indolkon­ zentration in dem gewonnenen Feststoff betrug 99,7%, sie war somit höher als in Beispiel 1, so daß ein Indol mit einer extrem hohen Reinheit erhalten werden konnte.

Bezugsbeispiel 1

Die Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) von Indol wurde durchgeführt unter Verwendung der gleichen Vorrichtungen wie in Beispiel 1. Insbesondere wurde ein Gemisch aus 40 Gew.-% Indol und als Rest Chinolin, Isochinolin, Monomethyl­ naphthalin und Biphenyl in einen Hochdruck-Behälter einge­ führt, der bei einer Temperatur von -10°C gehalten wurde. Der Druck in dem Behälter wurde auf einen Kristallisations­ wert von 1500 Atmosphären erhöht, um Indol zu kristallisie­ ren, und dann wurde dieser Druck (1500 Atmosphären) als Trennungsdruck in der nachfolgenden Fest-Flüssig-Trennbe­ handlung aufrechterhalten, wodurch die flüssige Phase aus dem Behälter ausgetragen wurde. Danach wurde der Druck auf einen normalen Wert herabgesetzt und der Kolben 3 wurde nach oben bewegt, um das feste Produkt zu isolieren. Anstatt in Form eines klumpenartigen Feststoffes lagen die Kristallkörnchen jedoch in Form eines Feststoffes wie gefrorenes Eis vor, und es war unmöglich, Indol in fester Form zu isolieren. Es wird angenommen, daß dies zurückzuführen war auf den geringen Anteil an Indol in dem Ausgangsmaterial, der weniger als 50 Gew.-% betrug.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Abtrennung und Raffi­ nierung (Reinigung) von Indol ist es somit möglich, Indol in hoher Reinheit zu erhalten durch Abtrennung und Raffinierung (Reinigung) im Rahmen eines einfachen Verfahrens. Daneben ist es möglich, die Operationszeit für die Abtrennung und Raffi­ nierung (Reinigung) zu verkürzen zusätzlich zur Verbesserung der Arbeitssicherheit.

Claims (3)

1. Verfahren zur Abtrennung von Indol in raffinierter (gereinigter) Form, bei dem ein Gemisch, das mehr als 50 Gew.-% Indol enthält, in einen Hochdruckbehälter einge­ führt wird, das Gemisch in dem Hochdruck-Behälter unter Druck gesetzt wird, um das Indol zu kristallisieren, im komprimierten Zustand kontinuierlich eine Fest-Flüssig- Trennung durchgeführt wird und festes Indol mit hoher Rein­ heit aus dem Hochdruck-Behälter entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Durchführung der Kristallisation des Indols in dem Hochdruck-Behälter ein Druck von 700 bis 2500 Atmosphären angewendet wird und
die Anfangstemperatur der Fest-Flüssig-Trennung in dem Bereich von 50 bis 65°C gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch zur Form einer Aufschlämmung gekühlt wird, die weniger als 30 Gew.-% kristallines Indol enthält, bevor es in den Hochdruck-Behälter eingeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fest-Flüssig-Trennung unter kontinuierlicher oder stufenförmiger Druckverminderung durchgeführt wird.