DE3875403T2 - Verfahren zur gewinnung von metallen aus ihren halogeniden. - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von metallen aus ihren halogeniden.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metall aus einem Metallhalogenid, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Metall aus dessen Metallhalogenid durch ein metallreduzierendes Reagenz.
- Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Metall durch Reduktion seiner Metallhalogenide umfaßt der sogenannte Kroll- Prozeß, der insbesondere zur Herstellung von Titan geeignet ist. Unglücklicherweise hat dieses Verfahren den Nachteil, daß das Metallprodukt, beispielsweise Titan fest an den Seiten und/oder Bodenoberflächen des Reaktionsgefäßes als ein poröses, festes Produkt während der Herstellung anhaftet.
- Ein weiteres nach dem Stand der Technik bekanntes Verfahren besteht darin, dar die Reaktion zwischen Titantetrachlorid und Magnesium auf einem Titanband erfolgt, so daß das Titan durch Ablagerung auf der Oberfläche hergestellt wird. Dies ist in der Japanischen Patentveröffentlichung Nr. 3004/1958 offenbart. Unglücklicherweise wird durch dieses Verfahren das Metallprodukt auf dem Band und auch auf dem Rahmen, welcher das Band trägt, abgeschieden.
- Dementsprechend wird durch den Stand der Technik kein kontinuierlicher Arbeitsgang zur Herstellung von Titan angegeben, da es notwendig ist, das abgeschiedene Metall zu entfernen, bevor die folgenden Schritte durchgeführt werden. Aus diesem Grund sind die Verfahren nach dem Stand der Technik zwangsläufigerweise Chargen- (Batch-) Verfahren, die eine Diskontinuität und eine lneffizienz beim Herstellungsgang hervorrufen. Darüberhinaus wird festes Titan oder Titan welches an der inneren Oberfläche des Reaktionsbehälters abgeschieden wurde, bereits durch das Material des Reaktionsbehälters verunreinigt, da es bei erhöhten Prozeßtemperaturen hochreaktiv ist in einem Grad der ausreichend ist zur Reaktion der Reagenzien, was zu einer Verschlechterung der Qualität und der Reinheit der Metallprodukte führt.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es ein Verfahren zur Herstellung von Metall aus dessen Metallhalogenide anzugeben, welches eine kontinuierliche Herstellung homogenen Metalls von hoher Qualität durch Reduktion der Metallhalogenide ermöglicht.
- Nach der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Metall durch Reduktion seiner Metallhalogenide unter der Verwendung eines metallreduzierenden Reagenzes angegeben, welches umfaßt: Beschicken eines Reaktionsbehälters mit Partikeln desselben Metalls als dem Metallprodukt; aufwärtsgerichtetes Einblasen von Gas in den Reaktionsbehälter von dessen unteren Teil aus, um die Metallpartikel in dem Reaktionsbehälter zu veranlassen ein Fließbett der Metallpartikel zu bilden; Zusetzen des Metallhalogenids und des metallreduzierenden Reagenzes in den Reaktionsbehälter; und Hervorrufen einer Reduktionreaktion des Metallhalogenids mit dem metallreduzierenden Reagenz auf der Oberfläche der Metallpartikel, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Metallproduktes und bei einem Druck unterhalb des Dampfdrucks jedes der metallreduzierenden Reagenzien und des metallreduzierenden Halogenidreagenzes bei der Reaktionstemperatur.
- Die Metallpartikel, dienen als Reaktionskeim. Dieser ruft eine Ablagerung und ein Wachsen des Metallprodukts auf der Oberfläche der Metallpartikel hervor. Die Metallpartikel, auf denen das Metallprodukt abgeschieden wurde, können kontinuierlich aus dem Reaktionsbehälter abgefangen werden.
- Das eingeblasene Gas kann das Metallhalogenid und das metallreduzierende Reagenz umfassen und es wird in Dampfform vom unteren Bereich des Reaktionsbehälters her eingeblasen, um die Metallpartikel aufzuwirbeln und ein Fließbett der Metallpartikel zu bilden. Alternativ kann das metallreduzierende Reagenz in flüssiger Form der Reaktionszone im Reaktionsbehälter zugeführt werden, während das eingeblasene Gas das Metallhalogenid umfaßt, welches in Dampfform aufwärts vom unteren Teil des Reaktionsbehälters eingespritzt wird, um ein Aufwirbeln der Metallpartikel hervorzurufen, so daß ein Fließbett der Metallpartikel gebildet ist. Alternativ dazu kann das eingeblasene Gas ein inertes Gas sein, welches vom unteren Bereich des Reaktionsbehälters her nach oben eingeblasen wird, um ein Aufwirbeln der Metallpartikel hervorzurufen, so daß ein Fließbett der Metallpartikel gebildet ist.
- Bei dem Metallhalogenid kann es sich um Titanchlorid, Zirkonchlorid, Silikonchlorid, Tantalchlorid oder Niobchlorid handeln. Das reduzierende Reagenz kann Magnesium oder Natrium sein.
- Wenn das Metallhalogenid aus Titantetrachlorid und das reduzierende Reagenz aus Magnesium besteht, kann die Reaktion bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 1200 ºC durchgeführt werden, vorzugsweise jedoch bei etwa 1100 ºC. Die Reaktion kann bei einem Druck im Bereich von 20 bis 50 Torr, vorzugsweise 50 Torr geführt werden.
- Die Erfindung kann in der Praxis auf verschiedene Arten ausgeführt werden und einige Ausführungsbeispiele werden nun beispielsweise beschrieben, wobei auf die beiliegenden Zeichnungen, welche aus einer einzelnen Abbildung eines Blockdiagrammes, welches ein System zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, Bezug genommen wird.
- Das folgende Ausführungsbeispiel umfaßt die Reduktion von Titantetrachlorid zu metallischem Titan unter der Verwendung von Magnesium als Reduktionsreagenz.
- Wie der Darstellung zu entnehmen ist, wird das Titantetrachlorid-Ausgangsmaterial mit einer vorgegebenen Rate vom Vorratstank 1 mittels einer Dosierpumpe 2 einem Verdampfer 3 zugeführt. Das Titantetrachlorid wird aufgeheizt um zu verdampfen und dann im Verdampfer 3 überhitzt.
- Geschmolzenes Magnesium wird als Reduktionsreagenz von einem Vorratsbehälter 4 einem Magnesiumreiniger 5 zugeführt, wo dieses einen Filter, wie eine Titanschwammlage passiert, so daß Verunreinigungen wie Eisen, Chrom, Nickel und ähnliches und auch Sauerstoff, Stickstoff und ähnliches, welches im Magnesium enthalten ist, in zufriedenstellender Weise entfernt wird. Das gereinigte, geschmolzene Magnesium wird dann dem Magnesiumverdampfer 7 mittels einer Pumpe 6 zugeführt und wird aufgeheizt zum Verdampfen.
- Während dieser Vorgänge wird der Titantetrachlorid-Verdampfer 3 und der Magnesium-Verdampfer 7 im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten.
- Der Titantetrachlorid- und Magnesium-Dampf wird dann in einer vorgegebenen Rate durch die Röhren 8 und 9 dem Reaktionsbehälter 10 zugeführt und vom Boden des Reaktionsbehälters 10 durch separate Einspritzröhren 8 und 9 in den Reaktionsbehälter 10 eingespritzt.
- Der Reaktionsbehälter 10 wird darüberhinaus mit einer vorgegebenen Menge an Titanpartikeln versorgt, die als Reaktionskeime wirken, wobei die Versorgung aus einem Vorratsbehälter 11 erfolgt, welcher oberhalb des Reaktionsbehälters 10 angeordnet ist. Die Titanpartikel sind von kommerziell verfügbaren Titanpulvern ausgewählt, wobei feine Titanpartikel von der Herstellung von Titanschwämmen, Titanchips, hergestellt durch Schneiden des Titanblocks und dann weiter pulverisiert sind.
- Der Reaktionsbehälter 10 wird auf einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des herzustellenden Metalles gehalten und er wird auf einen geringeren Druck evakuiert, wodurch eine Kondensation bei dieser Temperatur von Magnesium und Magnesiumchlorid verhindert wird. Die Reaktionstemperatur im Reaktionsbehälter 10 wird vorzugsweise so niedrig wie möglich gehalten, um die Materialauswahl für den Reaktionsbehälter zu erleichtern. Jedoch ist es wünschenswert die innere Oberfläche des Reaktionsbehälters 10 bei einer Temperatur zu halten, die so hoch wie möglich ist und bei einem Druck zu halten, der so gering wie möglich ist, um eine Kondensation von Magnesium und Magnesiumchlorid an der inneren Oberfläche zu verhindern. Um das Magnesiumchlorid als Nebenprodukt der Reaktion in dem Reaktionsbehälter abzuziehen und überschüssiges Magnesium ebenfalls in flüssiger Form mittels eines Kondensators 15 wieder zu gewinnen, wird der Kondensator 15 vorzugsweise bei einem höheren Druck betrieben. Um diesen gegenläufigen Anforderungen gerecht zu werden, wird das erfindungsgemäße Verfahren unter Bedingungen durchgeführt, bei denen die Temperatur und der Druck in dem Reaktionsbehälter 10 auf etwa 1100 ºC und etwa 50 Torr eingestellt sind.
- Die Titantetrachlorid und Magnesiumdämpfe, die dem Reaktionsbehälter 10 zugeführt werden, werden vom unteren Teil desselben nach oben eingeblasen, da der Reaktionsbehälter 10 bei einem geringeren Druck betrieben wird, so daß die Energie, welche den Dämpfen aufgrund ihrer Einspritzung verliehen wurde, ein Aufwirbeln der Titanpartikel, welche dem Reaktionsbehälter 10 zugesetzt wurden, in dem Reaktionsbehälter bewirkt.
- Dieses Aufwirbeln der Titanpartikel in dem Reaktionsbehälter 10 kann auch durch ein nach oben gerichtetes Einblasen eines inerten Gases, wie Argon von einem unteren Bereich des Reaktionsbehälters 10 erfolgen, eher als durch die Energie, welche durch die Titantetrachlorid- und Magnesiumdämpfe eingebracht wird, um ein Fließbett der Titanpartikel in dem Reaktionsbehälter zu bilden. In diesem Fall können die Titantetrachlorid- und Magnesiumdämpfe in das Fließbett der Titanpartikel geblasen werden, wobei das Magnesium etwas im Überschuß im Vergleich zum stoichiometrischen Gehalt dem Reaktionsbehälter 10 zugeführt wird, um eine vollständige Reaktion des Titantetrachlorids und des Magnesiums zu gewährleisten.
- Das Einblasen von Titantetrachlorid- und Magnesiumdämpfen in das Fließbett der Titanpartikel in dem Reaktionsbehälter 10 ruft eine intensive exotherme Reaktion zwischen den beiden Dämpfen hervor. Als Ergebnis reduziert das Magnesium das Magnesium-Tetrachlorid auf der Oberfläche der Titanpartikel, die das Fließbett bilden und die als Reaktionskeime nach der folgenden Reaktionsgleichung wirken:
- TiCl&sub4;(Gas) + 2 Mg(Gas) Ti() + 2MgCl&sub2;(Gas)
- Das nach dieser Reaktion auf der Oberfläche der Titanpartikel hergestellte Titan wird auf der Oberfläche der Titanpartikel abgeschieden, so daß die Titanpartikel allmählich im Durchmesser und im Gewicht wachsen im Fließbettzustand im Reaktionsbehälter 10.
- Die Temperatur im Reaktionsbereich im Reaktionsbehälter wird unterhalb des Schmelzpunktes des Metallprodukts gehalten und der Druck wird unterhalb des Dampfdruckes sowohl des Magnesiums und des Magnesiumchlorids bei dieser Temperatur gehalten. Dies bewirkt eine Dampfphasenreaktion des Titan-Tetrachlorids und des Magnesiums, so daß Titan hergestellt wird, welches sich auf der Oberfläche der Titanpartikel während deren Wachstum abscheidet. Gleichzeitig wird Magnesiumchlorid als Nebenprodukt der Reaktion und unreagiertes Magnesium in Form eines Mischgases aus der Reaktionsvorrichtung abgezogen, ohne eine Kondensation im Reaktionsbereich.
- Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung unter den Bedingungen, bei denen die Reaktionszone auf eine Temperatur von 1100 º und einen Druck von 50 Torr eingestellt ist, wird erreicht, daß das Magnesium im Dampfzustand im Reaktionsbereich bleibt, da der Dampfdruck von Magnesiumchlorid und Magnesium bei dieser Temperatur 86 Torr bzw. 736 Torr beträgt. Sie werden daher aus dem Reaktionsbereich ohne Kondensation abgeführt in einen folgenden Kühlbereich, in dem sie zur Zurückgewinnung verflüssigt oder verfestigt werden.
- Die Reduktionsreaktion entsteht auf der Oberfläche der Titanpartikel, auf der sich die Reaktionsprodukte abscheiden und sie unterstützt eine erfolgreiche Abscheidung und Wachstum des Titans. Wenn der Durchmesser der Titanpartikel auf das doppelte bis vierfache des ursprünglichen Durchmessers angewachsen ist, werden die Titanpartikel aus dem Fließbett in dem Reaktionsbehälter 10 durch eine Abzugsöffnung 12 kontinuierlich abgezogen und einem Kühler 13 zugeführt, in welchem die Partikel auf Raumtemperatur wassergekühlt werden. Die gekühlten Titanpartikel werden über ein Ventil, wie zum Beispiel ein Kipphebelventil abgezogen und auf einen Siebplansichter 14 entladen, welcher die Metallpartikel in eine feine Partikelgruppe mit einem Durchmesser von 0.5 mm oder weniger und eine grobe Partikelgruppe mit einem größeren Durchmesser trennt. Die grobe Partikelgruppe ist das Produkt und die feine Partikelgruppe wird dem Reaktionsgefäß 10 über den Vorratsbehälter 11 zur Verwendung als Reaktionskeim zurückgeführt.
- Die Dampfmischung von Magnesiumchlorid-Nebenprodukt und überschüssigem Magnesium, welche vom Reaktionsbehälter 10 abgeführt ist, wird einem Kondensator 15 zugeführt, in dem dieses zu einer Flüssigkeit kondensiert wird. Das verflüssigte Magnesiumchlorid sowie das Magnesium werden dann durch einen "Vakuum-Schenkel" in eine Flüssigkeitstrennvorrichtung 16 gesammelt, welche die Flüssigkeiten aufgrund ihrer Dichteunterschiede voneinander trennt. Das abgetrennte Magnesium wird dem Reaktionsbehälter 10 zur Reaktion zurückgeführt und das abgetrennte Magnesiumchlorid wird wiedergewonnen und elektrolytischen Einheiten (nicht gezeigt) zugeführt.
- In der Abbildung bezeichnet das Bezugszeichen Nr. 17 eine Vakuumpumpe zur Druckverringerung in der Vorrichtung.
- In einer Reaktionsvorrichtung, die wie oben beschrieben aufgebaut ist, werden Dämpfe, bestehend aus Titantetrachlorid und Magnesium, die in einen Reaktionsbehälter eingeblasen werden, bei einem verringerten Druck gehalten und sie bilden ein Fließbett hierin, so daß die Reduktionsreaktion zwischen ihnen auf der Oberfläche der Titanpartikel stattfindet, welche als Keim für die Herstellung des Titans dient. Dementsprechend lagert sich das Titan ab und wächst auf der Oberfläche der Titanpartikel ohne sich an der Wand des Reaktionsbehälters niederzuschlagen, so daß dieses frei von jeglicher Verunreinigung durch das Wandmaterial des Reaktionsbehälters ist. Darüberhinaus weisen die Titanpartikel, welche entsprechend der vorliegenden Erfindung als Reaktionskeime verwendet werden, aufgrund ihrer Eigenart eine größere spezifische Oberfläche auf. Dies bewirkt einen bemerkenswerten Anstieg der Reaktionsausbeute. Darüberhinaus wird nach der vorliegenden Erfindung der Reaktionsbereich bei einem geringeren Druck gehalten. Darüberhinaus wird überschüssiges Magnesium, sowie jegliches Magnesiumchlorid-Nebenprodukt, welches sonst möglicherweise in Form feiner Einschlüsse in den Titanpartikeln zurückbleibt, einer Vakuumdestillation ausgesetzt, während die Titanpartikel im Reaktionsbehälter aufgewirbelt werden, so daß eine Herstellung von Metallpartikeln mit hoher Reinheit erfolgt, die im wesentlichen frei von Magnesium und Magnesiumchlorid sind.
- Der oben beschriebene Herstellungsgang wurde in Zusammenhang mit der Herstellung von metallischem Titan beschrieben, es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung auch auf die Herstellung oder Verarbeitung von Zirkonsilizium, Tantal, Niob und ähnlichem anwendbar ist. Darüberhinaus kann in der vorliegenden Erfindung auch Natrium als metallreduzierendes Reagenz verwendet werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher veranschaulicht.
- Ein Reaktionsbehälter mit 20 cm Innendurchmesser und Titanauskleidung wurde mit 12 kg an Titanpartikeln mit einem Durchmesser von ungefähr 0.2 bis 2 mm und einer Oberfläche von ungefähr 12.6 x 10&supmin;&sup8; bis 12.6 x 10&supmin;&sup6; m² und einem Gewicht von ungefähr 18.8 x 10&supmin;&sup9; bis 18.8 x10&supmin;&sup6; kg befüllt. Der Reaktionsbehälter wurde einem externen Aufheizvorgang ausgesetzt und bei einer Temperatur von 1100 ºC gehalten, während der Druck in dem Reaktionsbehälter mittels einer Vakuumpumpe auf 50 Torr vermindert wurde.
- Auf 372 ºC überhitzter Titan-Tetrachloriddampf und auf 1120 ºC aufgeheizter Magnesiumdampf wurden separat durch einzelne Einspritzöffnungen im unteren Bereich des Reaktionsbehälters mit einer Zuflußrate von 7980 g/h bzw. 2539.2 g/h eingespritzt, um die Titanpartikel in dem Reaktionsgefäß zu verwirbeln.
- Das Einspritzen von Titantetrachlorid und Magnesium in den Reaktionsbehälter auf diesem Weg bewirkt eine gleichzeitige Reaktion, welche wiederum bewirkt, daß die Temperatur in dem Reaktionsbehälter bestrebt ist zu steigen. Um den Reaktionsbehälter bei der erwünschten Temperatur zu halten, wurde die externe Heizung gesteuert, um die Temperatur bei 1100 ºC zu halten.
- Nach einer Reaktionszeit von einer Stunde wurden Metallpartikel mit einem Gewicht von 2012 g aus der Abzugsöffnung abgezogen. Ein Rückstand von in 20 %igem Überschuß zugegebenem Magnesium wie Magnesiumchlorid wurden in einem Kondensator gekühlt und dann mittels einer Flüssigkeitstrennvorrichtung getrennt. Auf diese Weise wurde Magnesiumchlorid in einer Menge von 8465.8 g in flüssiger Form wiedergewonnen.
- Die derartig herstellten Metallpartikel waren gebildet aus Titanabscheidungen und Wachstumsschichten auf der Oberfläche der Titanpartikel, welche als Reaktionskeime dienten und sie waren im wesentlichen frei von Verunreinigungen des Materials der Wand des Reaktionsbehälters. Darüberhinaus verblieben keine Magnesiumchlorid oder irgendetwas vom überschüssigem Magnesium in den feinen inneren Hohlräumen der Metallpartikel. Daher war das metallische Produkt sehr rein.
- Ein Reaktionsbehälter von 30 cm Innendurchmesser und Titanauskleidung wurde mit 30 kg Titanpartikeln, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, befüllt. Der Reaktionsbehälter wurde mittels einer äußeren Heizung aufgeheizt und bei einer Temperatur von 1100 ºC gehalten, während der Druck im Reaktionsbehälter mittels einer automatischen Drucksteuerungsvorrichtung auf 50 Torr vermindert wurde. Titantetrachlorid- und Magnesiumdämpfe wurden separat voneinander über individuelle Einspritzöffnungen im unteren Bereich des Reaktionsbehälters mit einer Zufuhrrate von 17.95 kg/h bzw. 5.7 kg/h eingespritzt, so daß die Titanpartikel in dem Reaktionsbehälter verwirbelt wurden.
- Das Einspritzen von Titantetrachlorid und Magnesium in den Reaktionsbehälter in dieser Art bewirkt eine gleichzeitige Reaktion, welche wiederum dazu führt, daß die Temperatur in dem Reaktionsbehälter dazu neigt, anzusteigen. Um den Reaktionsbehälter auf der gewünschten Temperatur zu halten, wurde die externe Heizung gesteuert, um die Temperatur bei 1100ºC zu halten.
- Nach 10 Minuten wurde damit begonnen, Metallpartikel aus der Abzugsöffnung mit einer Rate von 5.43 kg/h abzuziehen. Nach der Abkühlung wurde die so hergestellten Metallpartikel einer Trennung unterzogen und Partikel mit 0,5 mm oder weniger Durchmesser wurden dem Fließbett vom oberen Bereich des Reaktionsbehälters mit einer Rate von 0.9 kg/h zurückgeführt.
- Magnesiumchlorid-Nebenprodukt und überschüssiges Magnesium mit einem Gesamtgewicht von 19.0 kg wurden in einem Kondensator kondensiert, welcher bei 777 ºC gehalten wurde und sie wurden in flüssiger Form durch einen Vakuumschenkel abgefangen.
- Die Reaktion wurde für 5 Stunden weitergeführt. Die so hergestellten Metallpartikel waren durch Titanabscheidungen und Wachstum auf der Oberfläche von Titanpartikeln gebildet, welche als Reaktionskeime dienten und sie waren im wesentlichen frei von Verunreinigungen des Materials der Wand des Reaktionsbehälters. Darüberhinaus verblieb kein Magnesiumchlorid oder irgendwelcher Überschuß von Magnesium in den feinen, inneren Hohlräumen der Metallpartikel. Daher war das metallische Produkt sehr rein.
- Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Titantetrachlorid und das Magnesium in den Reaktionsbehälter in Form von Gas und Flüssigkeit eingespritzt wurden mit einer Zufuhrrate von 8 kg/h bzw. 2.6 kg/h.
- Die Reaktion wurde im wesentlichen in derselben Art und Weise wie in Beispiel 1 geführt. Nach 2 Stunden wurde die Reaktion abgebrochen und Titanpartikel von ungefähr 4.0 kg wurden aus dem Reaktionsbehälter gewonnen. Die Partikel hatten eine Korngröße von 0.3 bis 2.2 mm mit einem durchschnittlichen Korndurchmesser von 0.8 mm.
- Eine Dampfphasenreaktion zwischen Titantetrachlorid und Magnesium wurde unter im wesentlichen denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt mit der Ausnahme, daß die Titanpartikel am Anfang nicht dem Reaktionsbehälter zugesetzt wurden.
- Es wurde beobachtet, daß eine kleine Menge von Titan an der Wand des Reaktionsbehälters hergestellt wurde. Jedoch wurde das meiste des Produkts in den Kondensator in Form von niederen Chloriden des Titans abgezogen, ohne daß sich irgendwelches metallisches Titan gebildet hätte.
Claims (8)
1. Verfahren zur Gewinnung eines Metalls durch Reduktion
senies Metallhalognids unter Verwendung eines
Metallreduktionsmittels, welches folgende Schritte umfaßt: Beladen
eines Reaktionsgefäßes mit Teilchen des gleichen Metalls
wie das Metallendprodukt; Einblasen eines Gases in das
Reaktionsgefäß vom unteren Abschnitt desselben nach oben,
um die Metallteilchen in dem Reaktionsgefäß zu
veranlassen, ein Wirbelbett aus den Metallteilchen zu bilden;
Einführen des Metallhalogenids und des
Metallreduktionsmittels in das Reaktionsgefäß; und Auslösen einer
Reduktionsreaktion zwischen dem Metallhalogenid und dem
Metallreduktionsmittel auf der Oberfläche der
Metallteilchen; dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer
Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des
Metallendprodukts und bei einem Druck unterhalb des Dampfdrucks
sowohl des Metallreduktionsmittels als auch des
Halogenids des Metallreduktionsmittels bei der
Reaktionstemperatur durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
kontinuierliches Abziehen des auf den Metallteilchen
niedergeschlagenen Metallendprodukts aus dem Reaktionsgefäß.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das eingeblasene Gas das Metallhalogenid und das
Metallreduktionsmittel umfaßt und von unteren Abschnitt des
Reaktionsgefäßes aus in dampfförmigem Zustand eingeblasen
wird, um die Metallteilen zum Wirbeln zu bringen, um so
das Wirbelbett aus den Metallteilchen zu bilden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallreduktionsmittel in flüssiger Form einer
Reaktionszone im Reaktionsgefäß zugeführt wird, während
das eingeblasene Gas das Metallhalogenid aufweist, das in
dampfförmigem Zustand vom unteren Abschnitt des
Reaktionsgefäßes nach oben eingeblasen wird, um die
Metallteilchen zum Wirbeln zu bringen, um das Wirbelbett aus
Metallteilchen zu bilden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnete
daß das eingeblasene Gas ein Inertgas ist, das vom
unteren Abschnitt des Reaktionsgefäßes nach oben eingeblasen
wird, um die Metallteilchen zum Wirbeln zu bringen, um
das Wirbelbett aus Metallteilchen zu bilden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhalogenid
Titanchlorid, Zirkonchlorid, Siliziumchlorid, Tantalchlorid oder
Niobchlorid ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnete daß das Metallreduktionsmittel
Magnesium oder Natrium ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnete daß die Reaktion bei einer
Temperatur von 1100ºC und einem Druck von 20 - 50 Torr
durchgeführt wird.
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