DE1592551C3 - Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urantetrafluorid - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in UrantetrafluoridInfo
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- DE1592551C3 DE1592551C3 DE1592551A DEU0014378A DE1592551C3 DE 1592551 C3 DE1592551 C3 DE 1592551C3 DE 1592551 A DE1592551 A DE 1592551A DE U0014378 A DEU0014378 A DE U0014378A DE 1592551 C3 DE1592551 C3 DE 1592551C3
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Description
Cl
Cl
C = C
25
Cl
aufweist, in der X entweder Cl oder F ist, und daß als Gas zur Bildung der Wirbelschicht Stickstoff
verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die minimale
Verweilzeit des Fluor-Akzeptors in der Reaktionszone 1,0 Sekunde beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluor-Akzeptor
in der Reaktionszone in einer Menge eingesetzt wird, die um 9 bis 12% größer ist als die
zur Umwandlung von UFe in UF4 stöchiometrisch benötigte Menge.
anderen Uranfluoriden zu vermeiden, muß die Reaktion sehr genau gesteuert und überwacht werden. Das auf
diese Weise erzeugte UF4 ist ein extrem feines Pulver mit geringem Schüttgewicht.
Das ein geringes Schüttgewicht aufweisende Urantetrafluorid-Pulver
ist schwierig zu behandeln, und das daraus hergestellte Urandioxyd hat gleichartige, zu
einem geringen Schüttgewicht führende physikalische Eigenschaften, die für die Herstellung von UO2-Tabletten
mit Keramikqualität, wie sie in Kernbrennstoff-Elementen Verwendung finden, unerwünscht sind. Versuche,
das von der Dampfphase Gebrauch machende Verfahren zu verbessern, um das Schüttgewicht zu
erhöhen, waren nicht sehr erfolgreich. Das Schüttgewicht von UF4-Pulver, das gemäß einigen abgewandelten
Dampfphasen-Reaktionen hergestellt wurde, liegt noch immer unter dem gewünschten Wert
Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von UF4 durch Umwandlung
aus UFe zu schaffen, das ein von Verunreinigungen in Form anderer Uranfluoride freies UF4 mit hohem
Schüttgewicht ergibt. Die UF4-Teilchen sollen hierbei ein Schüttgewicht von etwa 3,5 g/cm3 haben, wobei
weniger als zwei Gewichtsprozent der Teilchen eine Korngröße von weniger als 0,074 mm aufweisen. Diese
Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß das gasförmige UF6 und der Fluor-Akzeptor in eine
Wirbelschicht-Reaktionszone eingeführt werden, die eine Wirbelschicht von festen UF4-Teilchen enthält und
in der die Konzentrationen des UFe und des gasförmigen Fluor-Akzeptors so eingestellt sind, daß eine
Oberflächenreaktion auf den festen UF4-Teilchen unterhalten wird. Dabei wird ein Überschuß von in der
Reaktionszone durch diese Reaktion erzeugten UF4-Teilchen
fortlaufend abgeführt, so daß das Volumen der Wirbelschicht im wesentlichen konstant gehalten wird.
Geeignete organische Fluor-Akzeptoren sind solche, die ein bis drei Kohlenstoff-Atome aufweisen und bei
der Reaktionstemperatur in der Gasform vorliegen. Vorzugsweise handelt es sich um Halogen-Kohlenwasserstoffe,
die eine ungesättigte Bindung aufweisen. Verbindungen mit der folgenden Strukturformel haben
sich als besonders geeignet herausgestellt:
45
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umwandlung von UF6 in UF4, bei dem gasförmiges UF6 und ein
gasförmiger, organischer Fluor-Akzeptor, der 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthält, in überstöchiometrischer
Menge bei Temperaturen im Bereich zwischen etwa 260 und 320° C behandelt werden.
Bei der Herstellung von UO2 mit Keramikqualität aus UF6 wird das Uranhexafluorid zunächst auf die
vierwertige Form reduziert und dann das erhaltene UF4 durch Pyrohydrolyse in Urandioxid umgewandelt. Für
eine wirtschaftliche Herstellung muß das Zwischenprodukt, also das Urantetrafluorid, im wesentlichen frei von
anderen Formen an Fluorid-Verunreinigungen, wie z. B.
UF5, U2F7 und U4F17 sein und ein relaitv hohes Schüttgewicht haben. Eine bevorzugte Form der
bekannten Verfahren zur Erzeugung von Urantetrafluorid aus UF6, die z. B. aus der GB-PS 8 06 855 bekannt ist,
macht von einer Reaktion in der Dampfphase Gebrauch, bei der Wasserstoff, Kohlenstoff-Tetrachlorid,
Äthylendichlorid, Trichloräthylen oder Chloroform als Reduktionsmittel zur Umwandlung von UF6 in seine
vierwertige "Form verwendet wird. Um bei diesem Verfahren die Bildung von unerwünschtem UF5 und
C = C
Cl
Cl
Cl
In dieser Gleichung ist X entweder F oder Cl.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Reaktion des UF6 mit dem organischen Fluor-Akzeptor
vorwiegend eine Art Beschichtungs- oder von der Oberfläche abhängige Reaktion. Das durch die Reduktion
erzeugte UF4 wird in Form einer Schicht auf den UF4-Keimen in der Wirbelschicht erhalten. Der Abrieb
von großen Teilchen sowie durch die untergeordnete Reaktion in der Dampfphase erzeugten feinen Teilchen
bilden zusätzliche Keime und zusätzliche Oberflächen für die Reaktion, die die Oberflächen ersetzen, die durch
das Wachsen der Teilchen und durch das Entfernen der Teilchen von der Wirbelschicht verlorengeht.
Die Reaktionsgeschwindigkeit ist eine Funktion der Temperatur und der Konzentration der eingesetzten
Stoffe. Es wurde festgestellt, daß die Geschwindigkeit der Reaktion des UF6 und des organischen Fluor-Akzeptors
in der Dampfphase schneller ansteigt als die
oberflächenabhängige Reaktion, wenn die Temperatur und/oder die Konzentration erhöht werden. Daher wird
die Reaktion vorteilhaft bei einer Temperatur und einer Konzentration ausgeführt, bei der die Reaktion in der
Dampfphase ein Minimum und die Reaktion an den Teilchenoberflächen ein Maximum annimmt. Es sei
bemerkt, daß eine geringe Reaktion in der Dampfphase tolerierbar ist, weil hierdurch zusätzliche Keime oder
Reaktionsflächen erzeugt werden, auf denen das neue UF4 abgeschieden wird, das ein Wachsen der Teilchen
bewirkt. Demnach können die Temperatur und die Konzentration einzeln für sich oder gemeinsam
verändert werden, um die Reaktion so zu steuern, daß in der Wirbelschicht die Größe der Oberfläche stabil
bleibt. Es wurde festgestellt, daß die Reaktion am besten 1 r>
durch eine Veränderung der Konzentration steuerbar ist. Dies liegt daran, daß die Variationen in der
Reaktionsgeschwindigkeit, die durch Änderungen in der Konzentration hervorgerufen werden, weniger heftig
sind als die Änderungen, die durch Temperaturwechsel bedingt sind.
Eine kritische Bedingung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die minimale Verweilzeit des organischen
Fluor-Akzeptors, die von der Temperatur und der Konzentration abhängt. Die Verweilzeit in der Wirbelschicht
wird durch die folgende Gleichung definiert:
Verweilzeit =
Volumen der Wirbelschicht
Gasstrom
Gasstrom
Jl)
Es wurde festgestellt, daß eine übermäßige Menge sehr feiner Teilchen und unerwünschtes UF5 gebildet
wird, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Verweilzeit einen bestimmten Wert unterschreitet.
Die Verweilzeit ist für jeden organischen Fluor-Ak- y;
zeptor verschieden. Es wurde festgestellt, daß die minimale Verweilzeit 1,0 see für die Reaktion zwischen
UFö und QbC = CCb bei einer Temperatur zwischen
etwa 260 und 3200C beträgt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung spezielle Beispiele
beschrieben. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine Fotografie von UF4-Teilchen,die nach der
Erfindung hergestellt worden sind, in 800facher Vergrößerung und
F i g. 2 einen Längsschnitt durch einen Wirbelschicht-Reaktor zur Herstellung der UF4-Teilchen.
Bei den folgenden Beispielen wurde als organischer Fluor-Akzeptor Tetrachloräthylen benutzt. Bei der
Ausführung des Verfahrens wird der Wirbelschicht-Reaktor 10 zunächst mit UF4-Teilchen befüllt, die auf
einem Tyler-Sieb mit 100 Maschen liegenbleiben (Maschenweite 0,147 mm). Der Reaktor 10 hat im
wesentlichen die Form eines Zylinders mit einem Innendurchmesser von etwa 10 cm. Der obere Abschnitt >r>
des Reaktors ist mit einer Anzahl von Filtern 11 versehen, die Rohre 12 für den Gasaustritt aufweisen,
die mit dem Innern der Filter in Verbindung stehen. Von diesen Filtern können jeweils einer oder mehrere in
Betrieb sein, während durch die anderen Filter ein e>o
Gasstrom in Gegenrichtung hindurchgeleitet wird, um die Filter von dem aufgefangenen Staub zu befreien.
Das zur Bildung der Wirbelschicht bestimmte Gas, in diesem Falle Stickstoff, und Tetrachloräthylen werden
durch die Gas-Einlaßleitung 13 in die untere Kammer 19 des Wirbelschicht-Reaktors eingeleitet. Die untere
Kammer 19 ist durch eine Diffusionsscheibe 14 abgetrennt, die ein zentrales Loch 15 aufweist, an das
eine Leitung 16 zum Abführen des Erzeugnisses, also der überschüssigen UF4-Teilchen angeschlossen ist.
Eine Mischung von vorgewärmtem Stickstoff und gasförmigem UFe wird in die Wirbelschicht durch eine
Düse 17 eingeführt, die am Ende einer Leitung 18 angebracht ist. Die Düse 17 kann eine Doppeldüse sein,
die eine innere Düse für mit Stickstoff verdünntes UF6 und eine die innere ringförmig umgebende Düse für
Stickstoff aufweist. Diese Art von Düse hat den Vorteil, die Vermischung von Tetrachloräthylen und UFb zu
verzögern und dadurch die Reaktion an der Düse zu verhindern.
Die Menge von zu benutzenden Keimen hängt von der Teilchengröße und damit von der Größe der
Gesamtoberfläche ab. Für eine Wirbelschicht aus Keimen, die auf einem lOOmaschigen Tyler-Sieb
liegenbleiben, können etwa 10 bis 16 kg UF4 eingesetzt werden. Die benutzte Menge an C2CI4 ist größer als die
stöchiometrische Menge, die zur Umwandlung des in den Reaktor eingeführten UF6 benötigt wird. Der
Prozentsatz des Überschusses kann in Abhängigkeit von den Reaktionsvariablen verändert werden. Vorzugsweise
liegt der Überschuß um 9—12% über der stöchiometrisch erforderlichen Menge. Ein molarer
Überschuß von mehr als 100% kann benutzt werden. Dieser Überschuß wird anhand der vom Reaktor
abgeführten Gase ermittelt.
Dieses Beispiel dient dazu, die Rechnung der Verweilzeit auf der Basis der Minimalbedingungen zur
Umwandlung von UFö in UF4 unter Verwendung von C2CI4 zu veranschaulichen.
Der UF6-Durchsatz beträgt 14,4 kg/h. Dieser Durchsatz geht nicht in die Rechnung ein, weil UF4 ein
Feststoff ist.
N2-Durchsatz
Mitteldüse
Ringdüse
Wirbelgas
Spülgas
0,85 Nm3/h
0,85 NnrVh
2,04 NmVh
0,28 Nm3/h
0,85 NnrVh
2,04 NmVh
0,28 Nm3/h
N2-Gesamtdurchsatz 4,02 Nm3/h
Bei einer Reaktor-Temperatur von 2600C und einem
Druck von 2 at beträgt demnach der N2-Durchsatz
4,02 m*/h
= 3,93 m3/h .
C2CI4-Durchsatz
Der C2CI4-Durchsatz beträgt bei Reaktor-Temperatur
und Druck
4,91 l/h · 1,62 kg/1 · 0,0226 mJ/Mol
166 g/Mol
533°K lat
533°K lat
273°K 2 at
= 1,05 m'/h
Daraus ergibt sich als Gesamtdurchsatz an N > + C2CI4
3,93 mJ/h + 1,05 mJ/h = 4,98 mJ/h = 1,38 l.s .
Wie oben angegeben, hat der Reaktor einen Durchmesser von etwa 10 cm. Daraus ergibt sich eine
Querschnittsfläche für die Wirbelschicht von
A =
4 = 78,6 cm2
Die Höhe der Wirbelschicht über der Düse beträgt etwa 55 cm. Daraus ergibt sich ein Volumen der ι ο
Wirbelschicht von
V = H-A = 55 · 78,6 cm3 = 4320 cm3 = 4,32 1.
Demnach beträgt bei diesem Beispiel die Verweilzeit, die gleich dem Quotienten aus dem Volumen der
Wirbelschicht und dem Gasdurchsatz ist,
4,32
1,38 l/s
= 3,13 s.
Dieses Beispiel dient zur Veranschaulichung eines für das erfindungsgemäße Verfahren typischen Arbeitsablaufs. Dabei lagen die folgenden Arbeitsbedingungen
vor:
25
30
Keim-Menge | 15 kg |
(Teilchengröße über 0,147 mm) | |
UFe-Durchsatz | 11,4 kg/h |
Verfahrensdauer | 18,0 h |
Reaktionstemperatur | 260 bis 290° C |
Gas-Zusammensetzung | |
UF6 | 8,0% |
N2 | 75,0% |
C2Cl4 (Zufuhr) | 17,0% |
C2Cl4 (Abfuhr) | 9,0% |
Dieses Beispiel soll das Wachsen der UF4-Teilchen
während eines typischen Verfahrens-Ablaufs veranschaulichen. Hierbei wurde eine Stabilisierung des
Teilchen-Wachstums nach etwa 14 Stunden erreicht. Die Arbeitsbedingungen und die erzielten Ergebnisse
waren die folgenden:
J5
40
Während der ersten sechs Stunden des Verfahrensablaufs nahm die Teilchengröße derart zu, daß 97% auf
einem 200maschigen Tyler-Sieb (lichte Maschenweite 0,074 mm) liegenblieben. Nach sechs Stunden begann
die Erzeugung von Feinteilchen sich bei etwa 60% einzustellen, offensichtlich weil das Volumen der
Wirbelschicht und/oder die Oberfläche infolge geringer Verluste an Feinmaterial aus der Wirbelschicht
und/oder dem Wachsen der Teilchen reduziert worden war. Die Siebanalyse des Produktes zeigt, daß weniger
als 2% ein 200maschiges Tyler-Sieb und nur etwa 30% ein lOOmaschiges Tyler-Sieb passierten. Die Teilchen
hatten eine tatsächliche Dichte von etwa 6,7 g/cm3, was
im wesentlichen, dem theoretischen Wert der Dichte von UF4 entspricht. Eine Fotografie der Teilchen in
800facher Vergrößerung ist in F i g. 1 dargestellt. Die Schüttdichte der UF4-Teilchen betrug etwa 3,5 g/cm3.
Keim-Menge
Keim-Menge (Teilchengröße
0,147 und 0,074 mm)
UF6-Durchsatz
Verfahrensdauer
Reaktions-Temperaturen
0,147 und 0,074 mm)
UF6-Durchsatz
Verfahrensdauer
Reaktions-Temperaturen
unmittelbar über der
Gaszuführung
im übrigen Teil des
Reaktors
Rückführung
(Teilchen zwischen
0,074 und 0,247 mm)
Rückführung
(Teilchen zwischen
0,074 und 0,247 mm)
20,5 kg
5,5 kg/h 24 h
275 bis 295° C 295bis315°C
33%
Durchsatz
Ein
Aus
UF6 | (ein) | 0,35 m3/h | 10,7% | - |
N2 | (aus) | 2,32 mVh | 71,5% | 80% |
C2Cl4 | 0,58 mVh | 17,8% | - | |
C2Cl4 | 0,23 m3/h | - | 8,0 °/< | |
Zeit >0,147mm 0,074- 0,044- <0,044 mm ,0,147 mm 0,074 mm
13 : 30 | 22 |
10 :40 | 26 |
15 :55 | 28 |
16 :55 | 44 |
17 :55 | 38 |
18 :55 | 42 |
19 :55 | 44 |
20 :55 | 46 |
21 :55 | 48 |
22 :55 | 58 |
23 :55 | 59 |
1 :05 | 56 |
2 :05 | 63 |
3 : 15 | 61 |
4 :20 | 64 |
5:30 | 66 |
6:50 | 69 |
8 :05 | 72 |
9 :20 | 71 |
10 :20 | 71 |
11 :20 | 71 |
12 :20 | 70 |
32 | 37 | 9 |
36 | 33 | 5 |
39 | 30 | 3 |
37 | 17 | 2 |
46 | 14 | 1 |
50 | 8 | 1 |
49 | 6 | 1 |
49 | 5 | 1 |
48 | 4 | 1 |
39 | 3 | 1 |
39 | 2 | 1 |
42 | 2 | 1 |
35 | 2 | 1 |
38 | 2 | 1 |
34 | 1 | 1 |
32 | 1 | 1 |
30 | 1 | 1 |
27 | 1 | 1 |
28 | 1 | 1 |
28 | 1 | 1 |
28 | 1 | 1 |
28 | 2 | 1 |
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Umwandlung von UF6 in UF4, bei
dem gasförmiges UF6 und ein gasförmiger, organischer
Fluor-Akzeptor, der 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthält, in überstöchiometrischer Menge bei Temperaturen
im Bereich zwischen etwa 260 und 320° C behandelt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß das gasförmige UFe und der Fluor-Akzeptor in eine Wirbelschicht-Reaktionszone eingeführt
werden, die eine Wirbelschicht von festen UF4-TeH-chen
enthält und in der die Konzentrationen des UFe und des gasförmigen Fluor-Akzeptors so eingestellt
sind, daß eine Oberflächenreaktion auf den festen UF4-Teilchen unterhalten wird, und daß ein Überschuß
von in der Reaktionszone durch diese Reaktion erzeugten UF4-Teilchen abgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluor-Akzeptor die folgende
Strukturformel
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US594201A US3413099A (en) | 1966-11-14 | 1966-11-14 | Production of uranium tetrafluoride |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1592551A1 DE1592551A1 (de) | 1971-01-28 |
DE1592551B2 DE1592551B2 (de) | 1977-12-08 |
DE1592551C3 true DE1592551C3 (de) | 1978-08-10 |
Family
ID=24377940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1592551A Expired DE1592551C3 (de) | 1966-11-14 | 1967-11-08 | Verfahren zur Umwandlung von Uranhexafluorid in Urantetrafluorid |
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US (1) | US3413099A (de) |
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Families Citing this family (3)
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---|---|---|---|---|
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US4051227A (en) * | 1974-02-22 | 1977-09-27 | The Babcock & Wilcox Company | Method for reducing uranium tetrafluoride |
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Family Cites Families (3)
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GB806855A (en) * | 1956-06-28 | 1958-12-31 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of uranium tetrafluoride |
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-
1966
- 1966-11-14 US US594201A patent/US3413099A/en not_active Expired - Lifetime
-
1967
- 1967-11-08 DE DE1592551A patent/DE1592551C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1592551B2 (de) | 1977-12-08 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |