DE3813685A1 - Gewalzte, rostfreie stahlfolie mit hohem aluminium-gehalt zur verwendung als substrat eines katalysator-traegers - Google Patents
Gewalzte, rostfreie stahlfolie mit hohem aluminium-gehalt zur verwendung als substrat eines katalysator-traegersInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine rostfreie
Stahlfolie zur Verwendung als Substrat eines Katalysator-Trägers,
der in Vorrichtungen zur Reinigung
von Autoabgasen verwendet wird.
Weltweite Regelungen für Autoabgase haben die Hersteller
gezwungen, alle Personenkraftwagen mit einem Abgasregelsystem
auszustatten. Es wurden verschiedene Systeme vorgeschlagen,
das am umfangreichsten verwendete System ist
jedoch ein Katalysator-Konvertersystem, bei dem HC und
CO oxidiert und gleichzeitig NOx reduziert werden. Dieser
Katalysator-Konverter weisen eine Struktur auf, bei
der eine hauptsächlich aus gesintertem Kordierit bestehende
keramische Honigwabe in einem Metallzylinder befestigt
ist, um ein Substrat zu bilden, auf das ein mit
einem Edelmetallkatalysator wie Pt imprägniertes
γ-Al₂O₃-Pulver abgeschieden wurde, um als Reinigungsvorrichtung
zu wirken. Diese Keramikhonigwabe weist jedoch
Nachteile auf, da sie eine geringe Beständigkeit
gegenüber mechanischen Stößen bzw. Schlägen aufweist
und zusätzlich einen relativ hohen Auspuffdruck zeigt.
Die geprüften japanischen Patentveröffentlichungen
(Kokoku), Nrn. 54-15035 und 58-23138 stellen einen
Versuch zur Überwindung dieser Probleme dar und beschreiben
einen Katalysatorkonverter, bei dem eine gewalzte
Folie aus rostfreiem, ferritischem Stahl mit mehr
als 10 µm Dicke, die bis zu 10 Gew.-% Al enthält, mit
einer anderen vorher gefertigten, gerippten Folie laminiert
wurde und diese laminierten Tafeln bzw. Platten
werden in die Honigwabe gestapelt oder gewickelt, gefolgt
von zwei Stufen eines Al₂O₃-Überzugs, wobei der
erste durch Hochtemperaturoxidation dieser rostfreien
Stahlfolie geschaffen wird und der zweite ein
γ-Al₂O₃-Gießüberzug als Katalysator-Träger ist. Da
die für das Metallsubstrat verwendete Folie eine Dicke
von 40 bis 60 µm aufweist, wird der Al-Gehalt dieser
Folie durch das Anwachsen des Aluminiumoxidfilms verringert,
wenn sie bei hohen Temperaturen verwendet
wird. Wenn jedoch das Al in dieser Folie vollständig
verbraucht wird, ehe die Al₂O₃-Filme dick genug geworden
sind, um einen ausreichenden Schutz bei den Betriebstemperaturen
zu liefern, werden Cr und Fe in dieser
Folie in einer größeren Menge oxidiert, was eine vollständige
Oxidation dieser Folie hervorruft. Um diesen
Nachteil zu vermeiden, sollte die für das Metallsubstrat
verwendete Folie eine möglichst hohe Menge an Al enthalten.
Die obengenannte 40 bis 60 µm dicke rostfreie
ferritische Stahlfolie, die bis zu 10 Gew.-% Al enthält,
kann durch den Al-Verbrauch der Folie in relativ
kurzer Zeit keiner langen Oxidation unter Motorabgasbedingungen
bei einer Temperatur von 1150°C oder mehr
widerstehen und weist keine ausreichende Oxidationsbeständigkeit
auf. Die Motorabgastemperatur erreicht in
der Praxis selten einen Wert von 1150°C, durch die örtlich
beschleunigte Oxidationsreaktion auf der Katalysatoroberfläche
tritt jedoch manchmal eine sogenannte
"Wärmestelle" auf und zwar ein örtlicher Hochtemperaturbereich,
und an dieser Wärmestelle wird ein Defekt der
Honigwabe eingeleitet. Um die Betriebssicherheit dieser
Honigwabe zu sichern, muß sie eine Wärmebeständigkeit
von 1150°C oder mehr aufweisen.
Viele rostfreie Stahlfolien mit hohem Al-Gehalt, die
als Katalysator-Substrat beschrieben wurden, enthalten
eine relativ große Menge Y. Y fällt jedoch oft große
Partikel einer intermetallischen Verbindung mit Fe aus,
wodurch während des Kaltwalzens zu einer Folie eine
Rißbildung hervorgerufen wird, die das Walzen dieser
Folie äußerst schwierig macht.
Die vorliegende Erfindung soll die obengenannten Nachteile
herkömmlicher Folien überwinden.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine gewalzte,
rostfreie Stahlfolie zur Verwendung als Substrat eines
Katalysator-Trägers zu schaffen, wodurch die Folie gegenüber
einer Langzeitoxidation im Abgas bei einer Temperatur
von 1150°C oder mehr beständig ist und verglichen
mit herkömmlichen Y-haltigen Materialien mit hohem Al-Gehalt
leicht gewalzt werden kann.
Nach der vorliegenden Erfindung wird eine gewalzte rostfreie
Stahlfolie mit hohem Al-Gehalt zur Verwendung als
Substrat eines Katalysatorträgers geschaffen, die mehr
als 12 Gew.-% und bis zu 20 Gew.-% Al, von 5 bis 25
Gew.-% Cr, insgesamt von 0,05 bis 2 Gew.-% von zumindest
einem Element umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus Ti, Nb, Zr und Hf besteht, wobei
der Rest im wesentlichen aus Fe und unvermeidbaren
Elementen besteht.
Darüber hinaus umfaßt die erfindungsgemäße rostfreie
Stahlfolie zumindest ein Bestandteil, das aus (A) und
(B) ausgewählt ist: (A) insgesamt 0,5 Gew.-% oder
weniger Metalle der Seltenen Erden und (B) insgesamt 0,05
Gew.-% oder weniger von zumindest einem Element,
das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ca, Mg
und Ba besteht.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung detaillierter
beschrieben:
Als erstes ist die erfindungsgemäße gewalzte, rostfreie Stahlfolie besonders durch einen großen Al-Gehalt von mehr als 12 Gew.-% gekennzeichnet, um eine hohe Oxidationsbeständigkeit zu sichern, wenn sie während eines langen Zeitraumes dem Abgas mit hoher Temperatur von 1150°C oder mehr ausgesetzt wird.
Als erstes ist die erfindungsgemäße gewalzte, rostfreie Stahlfolie besonders durch einen großen Al-Gehalt von mehr als 12 Gew.-% gekennzeichnet, um eine hohe Oxidationsbeständigkeit zu sichern, wenn sie während eines langen Zeitraumes dem Abgas mit hoher Temperatur von 1150°C oder mehr ausgesetzt wird.
Wie oben erwähnt, wird durch das Wachsen des Aluminiumoxidfilms
auf der Oberfläche während des Betriebs bei
hohen Temperaturen der Al-Gehalt in der mehr als 10 µm
dicken rostfreien Stahlfolie verringert, der Al₂O₃-Oberflächenfilm
ist jedoch auch bei der Unterdrückung
der Oxidation des darunterliegenden Metallsubstrats
sehr wirksam. Wenn der Al₂O₃-Oberflächenfilm bis zu
einer bestimmten Dicke wächst, die für die Zusammensetzung
und die Temperatur dieser Betriebsbedingung
spezifisch ist, wird die Oxidationsgeschwindigkeit des
darunterliegenden Metallsubstrats stark verringert und
gleichzeitig das Wachstum des Al₂O₃-Oberflächenfilmes
im wesentlichen aufgehalten. In der Folie wird jedoch
durch das Wachstum des Al₂O₃-Oberflächenfilms der Al-Gehalt
des Metallsubstrats verringert. Wenn der Al-Gehalt
auf einen Wert von kleiner als 2 Gew.-% verringert
wird, ehe der Al₂O₃-Oberflächenfilm bis zur obengenannten
Dicke wächst, die den ausreichenden Schutz liefert,
beginnt der Oberflächenoxidfilm, die Oxide von Cr und
Fe zu enthalten, wodurch eine höhere Oxidationsgeschwindigkeit
hervorgerufen wird und schließlich eine
beschleunigte Oxidation auftritt, dies resultiert in
der Oxidation der gesamten Dicke dieser Folie.
Es wurde gefunden, daß zur Aufrechterhaltung der Oxidationsbeständigkeit
einer 40 bis 60 µm dicken Al-haltigen
Stahlfolie gegenüber einer langen Belastung
durch Motorabgase durch Temperaturen von 1150°C oder
mehr in dieser Folie mehr als 12 Gew.-% Al enthalten
sein müssen. Eine große Al-Menge verringert jedoch
den Schmelzpunkt dieses Stahls und ein Al-Zusatz von
mehr als 20 Gew.-% bringt den Schmelzpunkt des Stahls
in die Nähe der Betriebstemperatur, als Ergebnis wird
die Hochtemperaturfestigkeit dieses Stahls deutlich
verringert. Um diesen Nachteil zu vermeiden, muß die
Obergrenze des Al-Gehalts 20 Gew.-% betragen.
Die erfindungsgemäße rostfreie Stahlfolie muß mindestens
5 Gew.-% Cr enthalten, um eine stabile Bildung des
Al₂O₃-Überzugs zu sichern, ein Cr-Gehalt von mehr als
25 Gew.-% wird jedoch in Gegenwart von Al die Fällung
der unerwünschten Phasen erwirken. Folglich muß der Cr-Gehalt
im Bereich von 5 bis 25 Gew.-% liegen.
Der hohe Al-Gehalt kann zur Versprödung der Metallmatrix
führen. Um diesen Nachteil zu vermeiden, werden Ti, Nb,
Zr und Hf zugegeben, da diese Elemente den gelösten C
und N in dieser Matrix fixieren und folglich die Verformbarkeit
dieser Matrix wirksam zurückgewinnen und
das Walzen der Folie als auch die Stabilisierung des
Al₂O₃-Oberflächenfilms sichern. Diese Wirkung ist
deutlich, wenn diese Elemente in einer Menge von insgesamt
0,05 Gew.-% oder mehr zugegeben werden. Wenn
die Gesamtmenge dieser Elemente 2 Gew.-% übersteigt,
wird eine Fällung von intermetallischen Verbindungen
auftreten, die auf die Festigkeit und Verformbarkeit
dieses Materials eine nachteilige Wirkung ausüben.
Folglich werden Ti, Nb, Zr und Hf insgesamt im Bereich
von 0,05 bis 2 Gew.-% zugegeben. Zur weiteren
Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit umfaßt die
erfindungsgemäße rostfreie Stahlfolie darüber hinaus
vorzugsweise zumindest einen Bestandteil, der aus
den folgenden Bestandteilen (A) und (B) ausgewählt
ist: (A) insgesamt 0,5 Gew.-% oder weniger Metalle
der Seltenen Erden und (B) insgesamt 0,05 Gew.-% oder weniger
von zumindest einem Element, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus Ca, Mg und Ba besteht. Die Zugabe dieser
Bestandteile in einer Menge, die die entsprechenden
oberen Grenzen übersteigt, schafft keine weitere Verbesserung
der Oxidationsbeständigkeit, sondern bewirkt
die Bildung schädlicher Fällungsphasen. Es ist
darauf hinzuweisen, daß es nicht notwendig ist, die
unteren Grenzen zu kennzeichnen, da entsprechend dem
gewünschten Grad der Verbesserung diese Bestandteile
in einer Menge zugegeben werden können, die die Obergrenzen
nicht übersteigt. Die Wirkung dieser Bestandteile
wurde selbst bei einer extrem kleinen Menge beobachtet,
wie insgesamt 0,01 Gew.-% Metalle der Seltenen
Erden bzw. 0,0005 Gew.-% Ca, Mg und Ba.
Die erfindungsgemäße rostfreie Stahlfolie enthält gewöhnlich
als bei der Stahlfertigung unvermeidbare
Elemente 0,1 Gew.-% oder weniger C, 2 Gew.-% oder
weniger Si, 2 Gew.-% oder weniger Mn, 0,5 Gew.-% oder
weniger P und 0,1 Gew.-% oder weniger S.
Die erfindungsgemäße rostfreie Stahlfolie kann darüber
hinaus 0,5 bis 5 Gew.-% Mo, W bzw. Co umfassen, um
die Hochtemperaturfestigkeit zu verbessern.
Die erfindungsgemäße rostfreie Stahlfolie wird nach
herkömmlichen Verfahren des Schmelzens nach einem üblichen
Schmelzverfahren, gefolgt vom Gießen als Block
oder durch Stranggießen als Bramme, Warmwalzen und
Kaltwalzen gefertigt. In diesen Verfahren muß das Material
mit einer Temperatur behandelt werden, die höher
als seine Übergangstemperatur von formbar zu brüchig
ist, bis das Warmwalzen abgeschlossen ist, da der Block
oder die Bramme eines Materials mit hohem Al-Gehalt bei
Raumtemperatur eine geringe Festigkeit aufweist. Wenn
während des Warmwalzens ein ernsthaftes Reißen der Kante
auftritt, muß z. B. dieses Material vor dem Warmwalzen
mit einem anderen Material mit hervorragender Walzbarkeit,
wie Kohlenstoffstahl, überzogen werden, und dieser
Überzug wird nach dem Anlassen bzw. Glühen, durch
Beizen entfernt. Im Kaltwalzschritt muß z. B. das gewalzte
Material vor dem Kaltwalzen auf eine Temperatur
oberhalb seiner Übergangstemperatur erwärmt werden,
die nach dem Charpy-Versuch gemessen wird.
Die kaltgewalzte rostfreie Stahlfolie wird dann nach
einem herkömmlichen Verfahren in die Substrat-Struktur
für den Katalysator-Träger, wie eine Honigwabe geformt.
Wenn diese Honigwabe geformt wird, wird die rostfreie
Stahlfolie in eine gerippte Platte geformt, die
dann mit einer weiteren Platte einer nicht geformten,
flachen Folie laminiert wird. Die so laminierten
Platten werden in eine Rolle gewickelt oder gestapelt,
um die Struktur mit gewünschter Querschnittsform zu
erhalten, die dann in die Außenbuchse eines wärmebeständigen
Stahls befestigt wird und durch Hartlöten
teilweise oder vollständig verbunden wird, um die Honigwabe
zu erhalten.
Die Stähle mit der in Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung
(Gew.-%) wurden unter Verwendung eines 25 kg
Vakuumschmelzofens hergestellt. Für die Stähle D bis
P mit einem Al-Gehalt von 7 Gew.-% oder mehr wurden
die Blöcke unmittelbar nach dem Gießen aus den Formen
entfernt, deren Oberfläche durch Schleifen bei einer
Temperatur von 300°C oder mehr bearbeitet und in
Kästen aus SPHC (einer warmgewalzten Kohlenstoffstahlplatte)
mit einer Dicke von 6 mm angeordnet, wobei diese
Kästen vorher der Größe des Blockes angepaßt wurden.
Diese Kästen wurden dann abgeschlossen, indem ein
Deckel aufgeschweißt wurde, evakuiert und abgedichtet.
Die so eingeschlossenen Blöcke und die der
Stähle A bis C wurden auf 1200°C erwärmt und warmgewalzt,
um 2 mm dicke Platten zu bilden. Diese warmgewalzten
Platten wurden dann bei 1200°C für die C-
und Ni-haltigen Platten und bei 850°C für die anderen
Platten geglüht und danach wurden die Platten der
Stähle A, B und C zum Entzundern gebeizt und der
Kohlenstoffstahl wurde von der Plattenoberfläche der
Stähle D bis P entfernt. Die Oberfläche dieser Platten
wurde dann durch ein Verfahren zum Schleifen der gesamten
Obefläche behandelt, auf 300°C erwärmt (außer
der Platten A und C), kaltgewalzt (einschließlich der
Platten A und C), im Vakuum bei einer gewalzten Dicke
von 0,3 mm geglüht und danach Bund-gewalzt (coil-rolled)
um 50 mm dicke Folien zu erhalten.
Dabei muß darauf hingewiesen werden, daß bei den Materialien
B, D und E, die Y enthielten, vermutlich
durch das Vorhandensein von intermetallischen Verbindungen
von Y Mikrorisse auftraten und somit wurden
wegen dieser Mikrorisse während des Walzens von den
Stählen D und E keine 50 mm dicken Platten erhalten.
Die so erhaltenen 50 mm dicken Folien wurden in 20 mm
× 20 mm Proben geschnitten. Nach dem Entfetten wurden
diese Proben in einem Elektroofen, der das Abgas eines
Benzinmotors enthielt, sechs Stunden lang bei 1150°C
erwärmt und dies wurde höchstens 50mal wiederholt
(300 Stunden insgesamt). Während der ersten Zeit des
Erwärmens wurde die Farbe jeder Probe grau, was die
Bildung eines hauptsächlichen aus Al₂O₃ zusammengesetzten
Oxidfilms zeigt. Bei den Proben der Vergleichsstähle
A bis E wurde beim 16- bis 37fachen Erwärmen ein schwarzer
Belag beobachtet, der eine anomale Oxidation anzeigt.
Bei den Folien der erfindungsgemäßen Stähle F
bis P trat jedoch selbst nach 50fachen Erwärmen keine
anomale Oxidation auf. Darüber hinaus wurden die Folien
K bis P zusätzlich in der gleichen Weise 50mal bei
1200°C erwärmt, es trat jedoch keine anomale Oxidation
auf und es wurde nur eine hellbraune Oberfläche beobachtet.
Honigwaben von 400 mesh/inch, 100 mm Durchmesser und
100 mm Länge wurden hergestellt, indem die in Tabelle
1 gezeigten Folien B, G und L in Rollen gewickelt
wurden. Die Außenbuchsen wurden durch Aufschweißen
einer 1,2 mm dicken Platte von 15 Cr-4 Al Stahl gefertigt.
Eine Lötung wurde in einem Abstand von 10 mm
an beiden Enden der oben erhaltenen Honigwaben
und über die gesamte Außenoberfläche der Honigwaben
durchgeführt, die mit der Buchse in Kontakt steht.
Ohne Gießbeschichtung mit γ-Al₂O₃ wurden diese drei
Honigwaben sowie sie erhalten wurden, unmittelbar
unter dem Krümmer eines 1800 cm³ Benzinmotors in eine
Katalysatorkammer gegeben und bei einer Motorgeschwindigkeit
von 5000 U/min im Prüfstand getestet. Dieser
Test wurde bei der Bedingung durchgeführt, daß der
Voreilwinkel der Zündung so war, daß die Abgastemperatur
im Bereich von 1000 bis 1035°C gehalten wurde.
Dieser Test wurde sechs Stunden lang durchgeführt und
5mal wiederholt und danach wurden die Honigwaben aus
dem Prüfstand genommen und nach Zerstörung untersucht.
In diesem Test war die Strömungsgeschwindigkeit des
Abgases extrem hoch, wodurch strengere Prüfbedingungen
geschaffen wurden, ebenfalls war die Prüftemperatur
verglichen mit dem in Beispiel 1 genannten Test relativ
gering, der unter der Bedingung einer im wesentlichen
statischen Atmosphäre durchgeführt wurde.
Die Ergebnisse zeigten, daß die Honigwabe des Vergleichsstahls
B vollständig schwarz gefärbt war und
ein Teil davon war durch vollständige Oxidation verloren
gegangen. Die Honigwaben der erfindungsgemäßen
Folien G und L waren jedoch hellbraun gefärbt und es
gab keinen Defekt, wie anomale Oxidation oder teilweisen
Verlust.
Wie oben beschrieben liefert die vorliegende Erfindung
eine rostfreie Stahlfolie mit hohem Al-Gehalt zur Verwendung
als Substrat eines Katalysatorträgers, wodurch
die Folie eine hervorragende Oxidationsbeständigkeit
im Motorabgas bei einer Temperatur von 1150°C oder mehr
aufweist, durch Folienwalzen erhalten werden kann und
die Verringerung des Auspuffdruckes und des Gewichtes
der Katalysatorkonverter für Autos ermöglicht und somit
zur Verbesserung der Autoleistung beiträgt und für
die Industrie sehr vorteilhaft ist.
Claims (2)
1. Gewalzte, rostfreie Stahlfolie mit hohem Al-Gehalt
zur Verwendung als Substrat eines Katalysatorträgers,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie mehr als 12 Gew.-% und bis zu 20 Gew.-% Al, von
5-25 Gew.-% Cr, insgesamt von 0,05 bis 2 Gew.-% von
zumindest einem Element umfaßt, das aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus Ti, Nb, Zr und Hf besteht, wobei
der Rest im wesentlichen aus Fe und unvermeidbaren
Elementen besteht.
2. Rostfreie Stahlfolie nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie zumindest einen Bestandteil umfaßt, der aus den
folgenden Bestandteilen (A) und (B) ausgewählt ist:
- (A) insgesamt 0,5 Gew.-% oder weniger Metalle der Seltenen Erden und
- (B) insgesamt 0,05 Gew.-% oder weniger von zumindest einem Element, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ca, Mg und Ba besteht.
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