DE3743951C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen.

Siliziumeinkristalle, die als Substrat für Halbleiter verwendet werden, sind hauptsächlich nach dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) hergestellt worden. Bei dem CZ-Verfahren wird ein Einkristallblock im Prinzip dadurch hergestellt, daß ein Schmelztiegel drehbar in einer Kammer aufgenommen wird, Siliziummaterial in den Schmelztiegel eingesetzt wird, in dem Schmelztiegel das Siliziummaterial durch einen Kohleheizer, der am Außenumfang des Schmelztiegels angeordnet ist, geschmolzen wird, ein drehbar aufgehängter Einkristallkeim bzw. Impfkristall von oben mit der Oberfläche der Siliziumschmelze im Schmelztiegel eintauchend in Berührung gebracht und anschließend nach oben gezogen wird.

Um den Kohleheizer herum ist ein Wärmeisolierzylinder angeordnet. Aus der Druckschrift JP 61-63 592 In: Patents Abstracts of Japan, C-364, Vol. 10 (1986), Nr. 226, sind derartige Wärmeisolierzylinder bekannt, die aus einer Vielzahl von Ringen zusammengesetzt sind, wobei die Ringe als Hauptbestandteil Aluminiumnitrid aufweisen. In einer aus der DE 28 27 113 A1 bekannten Vorrichtung zum Ausziehen eines Kristalls aus der Schmelze auf einem Impfkristall, die unter anderem zum Ziehen von Siliziumeinkristallen verwendbar ist, werden Wärmeisolierzylinder aus Graphit verwendet, wobei zur Wärmeisolation des Heizers mehrere solcher Wärmeisolierzylinder, die koaxial zueinander angeordnet und deren Zylinderwände zueinander beabstandet sind, vorgesehen sind.

Aus der EP 01 77 132 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Galliumarsenid-Einkristallen bekannt, in der Wärmeisolierzylinder verwendet werden, die aus einer Vielzahl von als Hauptbestandteil AlN aufweisenden Segmenten zusammengesetzt sind.

Aus der US 34 95 630 ist eine bei der Druckgußverarbeitung geschmolzener Metalle verwendete wärmeisolierende Röhre bekannt, welche aus einer inneren und einer äußeren Röhre besteht, wobei die Röhren an den Enden miteinander verbunden sind und ein zwischen den Röhren gebildeter Ringraum mit einem Wärmeisoliermaterial, unter anderem mit einem Filmmaterial aus Keramikfasern, gefüllt werden kann.

In der US 39 80 105 ist ein wärmeisolierender Zylinder beschrieben, welcher eine äußere Schicht aus einem relativ harten und festen kohlenstoffhaltigen Material, welches aus einem Kohlefasern enthaltenden Kompositmaterial bestehen kann, eine Zwischenschicht aus einem hochgradig deformierbaren kohlenstoffhaltigen Material und eine auf die Innenfläche der Zwischenschicht abgelagerte pyrolytische Graphitschicht aufweist.

Aus der JP 59-1 02 880 (englischsprachiger Abstract) ist die Verwendung eines Schichtmaterials, das eine mit Kohlefasern verstärkte Kohlenstoffmaterialschicht umfaßt, welche zwischen einer Schicht aus kohlenstoffhaltigem Material und einer Keramikschicht angeordnet ist, als Wärmeisolationsmaterial und insbesondere für die Herstellung von Schmelztiegeln für Vorrichtungen zur Erzeugung von Einkristallen bekannt. Aus Kohlenstoffverbundmaterial bestehende wärmeisolierende Tiegelummantelungen gehen ferner aus der DE 34 41 707 A1 hervor, wobei sich dieses Verbundmaterial in enger Berührung mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteils des Tiegels befindet. Die Verwendung von Kohlenstoffverbundmaterialien als Wärmeisoliermaterialien geht ferner aus der DE 30 36 178 A1 hervor. Aus der US 36 32 385 ist die Verwendung von porösen kohlenstoffreichen Isoliermaterialien bekannt.

Um in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen verwendbare Isolierzylinder mit einer höheren Wärmedämmung zu schaffen, wurden Wärmeisolierzylinder hergestellt, bei denen filzartiges Gewebematerial aus Graphitfasern in mehreren Lagen auf den Außenumfang eines Kohlenstoff aufweisenden Hohlzylinders gewickelt ist. Das Wärmeisoliermaterial, das für den Wärmeisolierzylinder verwendet wird, hat eine Porosität von ungefähr 85%, eine relative inhärente Dichte von 1,7 und eine Raumdichte von ungefähr 0,4. Im Falle der Verwendung eines Wärmeisolierzylinders, der durch zylindrisches Aufwickeln des Gewebematerials aus Graphitfasern hergestellt ist, muß die Wärmeabgabe des Heizers jedoch erhöht werden, da die Barrierewirkung des Wärmeisolierzylinders für die von dem Heizer er­ zeugte Wärme verhältnismäßig niedrig ist. Außerdem wer­ den Graphitfasern oxidiert und hierdurch zersetzt und laufen hierdurch Gefahr während einer Langzeitverwendung aufgelöst zu werden, was eine Verunreinigung durch Ein­ dringen von Kohlenstoffpulver in den Schmelztiegel mit sich bringt sowie ein Schrumpfen des Gewebematerials bewirkt und die Wirksamkeit der Isolation für die in der Kammer befindliche Wärme vermindert. Entsprechend ist ein großer Wärmestrom erforderlich, um die Ab­ kühlung der Kammer auszugleichen. Dies führt zu beson­ ders schwierigen Problemen im Hinblick auf die gegen­ wärtigen Anforderungen, bei denen der Durchmesser des Schmelztiegels mit dem Durchmesser des Einkristallblockes wachsen muß und auch die Wärmeabgabe erhöht werden muß, um das Siliziummaterial zu schmelzen. Die genannten Verunreinigungen wirken sich sehr nachteilig auf die Eigenschaften des gezogenen Si-Einkristalls aus.

Außerdem kann noch keine befriedigende Wärmeisolationswirkung mit solchem Wärmeisoliermaterial erzielt werden, das die oben erwähnten Kennwerte an Porösität, Faserdichte und Gewebedichte aufweist.

Übrigens wird teilweise als Schmelztiegel ein Schmelz­ tiegel aus Quarzglas verwendet. Der Quarzschmelztiegel reagiert mit der Siliziumschmelze zu SiO-Gas ent­ sprechend:

SiO₂ + Si → 2 SiO

Das SiO-Gas reagiert mit dem Kohlenstoff, der auf die höchste Temperatur erhitzt ist, zu CO-Gas entsprechend:

SiO + 2 C → SiC + CO

Im Ergebnis wird die Lebensdauer des Kohlenstoffheizers verkürzt. Durch die Einleitung von CO-Gas in die Sili­ ziumschmelze steigt außerdem die Kohlenstoffkonzentra­ tion in dem Siliziumeinkristallblock und führt zu Kris­ talldefekten.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, einen Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Vorrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen zu schaffen, der gegenüber den nach dem Stand der Technik bekannten, zu diesem Zweck verwendeten Wärmeisolierzylindern eine verbesserte Wärmeisolation aufweist und durch den eine höhere Reinheit und damit verbesserte physikalische Eigenschaften des gezogenen Siliziumeinkristalls erreicht werden.

Eine erste Lösung dieser Aufgabe sieht vor, daß eine Vielzahl rohrförmiger Teile, die aus wärmeisolierendem Material bestehen und einander entlang der Außenumfangsseiten berühren, zu einem Zylinderteil zusammengefügt sind.

Durch einen derartigen aus hohlen Rohrteilen bestehenden Wärmeisolierzylinder wird eine sehr hohe Wärmedämmung erreicht, wobei die aus Quarzglas, Aluminiumoxid, Siliziumkarbid oder Kohlenstoff herstellbaren röhrenförmigen Teile keine Verunreinigungen des geschmolzenen Siliziums hervorrufen.

Eine zweite Lösung der Aufgabe sieht vor, daß der Wärmeisolierzylinder ein Kohlenstoffverbundmaterial aufweist, das durch Formgebung gewundener bzw. gewickelter Graphitfasern in eine Zylinderform hergestellt ist.

Dieser erfindungsgemäße Wärmeisolierzylinder aus Kohlenstoffverbundmaterial weist eine hohe Wärmedämmung auf, wobei durch die lange, gewickelte Graphitfaser gewährleistet ist, daß es nicht wie bei filzartigen kurzfaserigen Geweben zu einem Oxidieren und Zersetzen der Fasern und damit zu Verunreinigungen des geschmolzenen Siliziums kommt.

Eine dritte Lösung der Aufgabe sieht ein zylindrisches kohlenstoffhaltiges Teil und ein zylindrisches Kohlenstoffverbundmaterial vor, wobei das Kohlenstoffverbundmaterial in engem Kontakt mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteils steht und durch Formgebung in eine zylindrische Form gewundener bzw. gewickelter Kohlenstoffasern hergestellt ist.

Dieser erfindungsgemäße Wärmeisolierzylinder weist eine besonders hohe Wärmedämmung auf, wobei durch das Winden langer Fasern wiederum gewährleistet ist, daß es nicht zu Verunreinigungen des geschmolzenen Siliziums kommen kann, indem sich Graphitfasern zersetzen.

Der erfindungsgemäße Wärmeisolierzylinder ist vorzugsweise zur Vewendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen vorgesehen, wobei der Wärmeisolierzylinder einen ringförmigen Heizer umgibt, der seinerseits so angeordnet ist, daß er einen Schmelztiegel für die Aufnahme des geschmolzenen Siliziummaterials zur Beheizung umgibt.

Da außerdem bei der angegebenen zweiten Lösung für einen Wärmeisolationszylinder nach der vorliegenden Erfindung die Dicke des Kohlenstoffverbundmaterials vermindert werden kann, kann zusätzlich zu dem vorbeschriebenen Effekt eine Reinigungsbehandlung des Wärmeisolierzylin­ ders erleichtert werden und im Ergebnis dessen kann ein Wärmeisolierzylinder von hoher Reinheit und niedri­ gem Preis erhalten werden.

Das rohrförmige Teil in dem Wärmeisolierzylinder nach der ersten Lösung gemäß der Erfindung kann dadurch gebildet werden, daß eine Mehrzahl rohrförmiger Teile zu einer Doppelzylinderanordnung zusammengefügt ist. Außerdem können Keramikfasern in die Hohlräume der rohrförmigen Teile eingefüllt werden oder diese Hohl­ räume können unter Vakuum gehalten werden, um die Wärmedämmeigenschaften bzw. Wärmeisola­ tionswirkung weiter zu verbessern. Allerdings kann diese beabsichtigte Wirkung nur erreicht werden, wenn ein Ende jedes rohrförmigen Teiles verschlossen ist.

Das Wärmeisoliermaterial für den Wärmeisolierzylinder nach der ersten Erfindungslösung kann vorzugsweise aus einer Gruppe ausgesucht werden, die Quarzglas, Aluminium, Siliziumkarbid und Kohlenstoff enthält.

Das Kohlenstoffverbundmaterial für den Wärmeisolier­ zylinder nach der zweiten oder dritten Lösung gemäß der Erfindung kann dadurch erzeugt werden, daß die ge­ wundenen Graphitfasern in Zylinderform gebracht werden, die so ausgeformten Graphitfasern mit Kunstharzen im­ prägniert und die so imprägnierten Graphitfasern ge­ brannt werden. Da solches Kohlenstoffverbundmaterial eine hohe mechanische Festigkeit hat, ist es möglich, das Graphitverbundmaterial für sich mit reduzierter Dicke und vermindertem Gewicht auszuführen.

In einer Einrichtung zum Ziehen von Einkristallen mit einem Wärmeisolierzylinder nach der vorliegenden Erfindung kann eine Mehrzahl von rohrförmigen Teilen, zusammen­ gefügt zu einer Zylinderform, so angeordnet sein, daß sie eine Mehrzahl plattenförmiger Teile, die zu einem Zylinder zusammengesetzt sind, umgeben, wodurch die Temperatur des Heizers noch besser lediglich im Innen­ raum der Einrichtung zur Wirksamkeit kommt und, im Ergebnis dessen, die Ausgangsleistung der Heizeinrich­ tung vermindert werden kann. Das Material für die plattenförmigen Teile und die rohrförmigen Teile kann dabei gleich sein.

Für einen Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen kann ein Wärmeisoliermaterial verwendet werden, das eine Porösität zwischen 50 und 99%, eine inhärente spezifi­ sche Dichte von 1,06-1,90 und eine spezifische Ge­ webedichte zwischen 0,02 und 0,6 aufweisen kann.

Da das Wärmeisoliermaterial ein poröses kohlenstoffhaltiges Material ist, ist es möglich, ein Wärmeisoliermaterial zu schaffen, das eine hohe Wärmeisolierwirkung besitzt, ohne daß sich das Wärmeisoliermaterial selbst auflöst und ent­ sprechend nachteilige Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausübt.

Ein wärmeisolierendes Material zur Verwendung für einen Wärmeisolierzylinder im Rahmen einer Einrichtung zum Ziehen von Silizium­ einkristallen unter Aufwärtsziehen kann durch ein Verfahren erzeugt werden, das einen Schritt der Imprägnierung eines Urethanschaumes mit einer flüssigen Mischung aus einem Kunstharz und einem sauren Härtungsmittel, einen Schritt des Verbrennens des imprägnierten Urethan­ schaumes aufweist, um den Urethanschaum in Kohlenstoff umzuwandeln und einen Schritt aufweist, den ver­ brannten Urethanschaum einer Chloratmosphäre bei einer Temperatur von nicht weniger als 2000°C auszusetzen.

Mit dem Verfahren ist es möglich, ein Wärmeisoliermaterial zu erzeugen, das eine hohe Wärmebeständigkeit besitzt und keinen uner­ wünschten Einfluß auf die physikalischen Eigenschaften des Siliziumeinkristalles ausübt.

Das Kunstharz bzw. der Kunststoff, der in dem Ver­ fahren benutzt wird, kann vorzugsweise ein wärmehärtendes Kunstharz bzw. duraplastischer Kunststoff, wie z. B. Phenolharz sein. Außerdem wird vorzugsweise Chlorwasserstoff als Säure­ härtungsmittel in dem Verfahren verwendet.

Der Schritt des Brennens des Urethanschaumes wird bei dem Verfahren vor­ zugsweise bei einer Temperatur von nicht weniger als 800°C durchgeführt, insbesondere bei einer Temperatur von nicht weniger als 1200°C.

Da in dem Verfahren der Schritt der Behandlung des Urethanschaumes in einer Chloratmosphäre bei einer Temperatur von nicht weniger als 2000°C ausgeführt wird, können Verunreinigungen, die nachteilige Wirkungen auf die physikalischen Ei­ genschaften des Siliziumeinkristalles ausüben könnten, beseitigt werden. Wenn die Temperatur bei diesem Schritt weniger als 2000°C beträgt, werden die Verunreinigungen nicht ausreichend zur Reaktion mit dem Chlorgas gebracht und die Reinheit des Kohlenstoffes kann nicht verbessert werden. Äußerst vorzugsweise wird der vorerwähnte Behandlungsschritt bei einer Temperatur von 2000 bis 2500°C ausgeführt.

Vorteilhaft kann eine einen erfindungsgemäßen Wärmeisolierzylinder enthaltende Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen verwendet werden, die einen Schmelztiegel aus Quarz, der ein geschmolzenes Siliziummaterial aufweist, einen ringförmigen Heizer aus Kohlenstoff, der so ange­ ordnet ist, das er den Schmelztiegel zum Beheizen des Siliziummateriales in dem Schmelztiegel umgibt und einen Gasabschirmungszylinder aufweist, der zwischen dem Schmelztiegel und dem Heizer angeordnet ist, so daß er den Schmelztiegel umgibt und durch Formgebung von ge­ wickelten Graphitfasern hergestellt ist, die in eine dünne Zylinderform gewunden bzw. gewickelt sind.

Ferner kann eine Ein­ richtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen verwendet werden, mit einem Schmelztiegel aus Quarz, der ein geschmolzenes Siliziummaterial ent­ hält, einen ringförmigen Heizer aus Kohle, der so an­ geordnet ist, daß er den Schmelztiegel umgibt, um das Siliziummaterial darin zu erhitzen, einen Gasab­ schirmungzylinder, der zwischen dem Schmelztiegel und dem Heizer angeordnet ist, so daß er den Schmelztiegel umgibt und durch Formgebung von Graphitfasern hergestellt ist, die in eine dünne Zylinderform gewunden bzw. gewickelt wurden sowie mit einem zylindrischen Wärmeisolierzylinder aus wärmeisolierendem Material versehen ist, der so an­ geordnet ist, daß er den Heizer umgibt.

Damit ist es möglich, das Gasabschirmungsmaterial zur Reaktion mit dem SiO- Gas zu bringen, um eine Reaktion zwischen dem SiO- Gas und dem Kohleheizer zu verhindern und hierbei die Lebensdauer des Kohleheizers zu erhöhen.

Da außerdem die Dicke des Gasabschirmungszylinders durch Verwendung von Graphitfasern mit einem kleinen Faserdurchmesser extrem vermindert werden kann, behin­ dert dieser nicht die Wärmeleitung von dem Kohleheizer zu dem Schmelztiegel. Da jedoch der dünne Gasabschirmungszylinder leicht mit hoher Reinheit hergestellt werden kann, ist er in vorteilhafter Weise wirksam, um die Reinheit des Siliziumeinkristalles zu erhöhen und Kristalldefekte herabzusetzen.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen und zugehörigen Zeichnungen näher erläutert. In diesen zeigt

Fig. 1 einen Vertikalschnitt (teilweise) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, die mit einem Wärmeisolierzylinder versehen ist, der durch einen Wärmeisolierzylinder nach der vor­ liegenden Erfindung gebildet sein kann,

Fig. 2 einen Querschnitt eines Wärmeisolierzylinders nach einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,

Fig. 3 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Wärmeisolierzylinder nach einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,

Fig. 4 einen Querschnitt der Ausführungsform eines Wärmeisolierzylinders nach der vorliegenden Erfindung gemäß Fig. 3,

Fig. 5 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Wärmeisolierzylinder nach einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, und

Fig. 6 einen Vertikalschnitt (Teilschnitt) einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, versehen mit einem Gasabschirmungszylinder.

Ausführungsformen von Wärmeisolierzylindern und Einrichtungen zum Ziehen von Siliziumeinkristallen werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.

In Fig. 1 ist eine Zugkammer 2 auf einer Kammer 1 angeordnet. Eine Drehwelle 3 ist von einer unteren Öffnung der Kammer 1 eingesetzt, und ein Schmelztiegelschutzteil 4 aus Kohlenstoff ist am oberen Ende der Drehwelle 3 befestigt, um im inneren einen Schmelztiegel 5 aus Quarzglas schützend zu umgeben. Ein zylindrischer Kohleheizer 6 umgibt den Außenumfang des Schutzteiles 4 und ist mit Elektroden 7 verbunden, die von unten in die Kammer 1 eingeführt sind.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 erstreckt sich rings um den Außenumfang des Heizers 6 und ein temperaturabschirmender Zylinder, d. h. ein Wärmeisolierzylinder 9, bestehend aus einer Mehrzahl rohrförmiger Teile, die in gleicher Weise zu einem Zylinder verbunden sind, ist radial weiter außen liegend in Umfangsrichtung vorgesehen.

Nun wird anhand von Fig. 2 ein erstes Ausführungsbeispiel für einen in einer Einrichtung gemäß Fig. 1 verwendbaren Wärmeisolierzylinder nach der Erfindung beschrieben. Der Wärmeisolierzylinder 9 wird, wie in Fig. 2 gezeigt, durch Zusammenfügen einer Mehrzahl von Rohren 11 aus Quarzglas zwischen einer oberen Ringschiene 11a und einer unteren Ringschiene 11b, die aus Kohlenstoff bestehen, hergestellt, wobei vier Stangen 12 in geeignetem Abstand verteilt angeordnet sind, um die Schienen 11a und 11b zur Halterung der Rohre 11 zu befestigen.

Der Wärmeisolierzylinder 9 kann von gleicher Struktur und von gleichem Material wie der Wärmeisolierzylinder 8 sein.

Ein Siliziumeinkristallblock wird unter Verwendung der gezeigten Einrichtung aufwärts gezogen, wie es nachfol­ gend erläutert ist. D. h. nach dem Einsetzen des poly­ kristallinen Siliziummaterials in den Schmelztiegel 5 wird der Heizer 6 mit elektrischem Strom versorgt, so daß hierdurch das Siliziummaterial im Schmelztiegel 5 geschmolzen wird. Anschließend wird ein Impfkristall bzw. Kristallkeim 16, der in einer Haltevorrichtung 15 am unteren Ende einer Zugwelle 14 befestigt ist und die von oben in die Zugkammer 2 hineinragt, in die Siliziumschmelze 13 eingetaucht und anschließend her­ aufgezogen, um hierdurch den Block 17 des Siliziumein­ kristalles aufwärts zu ziehen.

Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform für das Wärmeisoliermaterial nach der vorliegenden Er­ findung und das Verfahren zu seiner Herstellung erläu­ tert.

Zuerst wird ein zylindrischer Urethanschaum in der Form mit 600 mm Innendurchmesser mal 700 mm Außendurch­ messer mal 500 mm Höhe mit einem 3% Chlorwasserstoff als saures Härtungsmittel aufweisenden Phenolharz im­ prägniert und der Urethanschaum wird ausgehärtet und anschließend bei 1200°C für drei Stunden gebrannt, so daß der Urethanschaum in Kohlenstoff umgewandelt wird. Außerdem wird der gebrannte Urethanschaum einer Hoch­ reinigungsbehandlung in einer Chloratmosphäre bei 2000°C für drei Stunden ausgesetzt.

Das so erhaltene kohlenstoffreiche poröse Material hat eine Porösität von 80%, eine spezifische Materialdichte von 1,78 und eine Raumdichte von 0,45 bei ausreichen­ der mechanischer Festigkeit. Anschließend wird die Wärmeisolierfähigkeit des erhaltenen porösen kohlenstoff­ reichen Materials (Arbeitsmuster) durch Vergleich mit einem Gewebestück aus Graphitfasern, die, gefolgt von einer Formpreßteilherstellung, in eine zylindrische Form gewickelt bzw. gewunden sind (Vergleichsmuster), geprüft, wobei angenommen wird, daß dieses Vergleichsmuster eben­ falls als Wärmeisolierzylinder Verwendung in einer Ein­ richtung zur Züchtung von Siliziumeinkristallen findet. Im Ergebnis dessen zeigt der Wärmeisolier­ zylinder des Arbeitsmusters eine vergleichbare Wärme­ isolierfähigkeit in bezug auf den herkömmlichen Wärme­ isolierzylinder, wobei aufgrund der Tatsache, daß keine Graphitfasern verwendet werden, eine nachteilige Ab­ spaltung von Fasern oder dergleichen nicht auftritt und hierdurch die Kohlenstoffverschmutzung des Silizium­ einkristalles beseitigt wird.

Wenn die Siliziumeinkristalle tatsächlich unter Ver­ wendung des erhaltenen kohlenstoffreichen porösen Ma­ terials für den Wärmeisolierzylinder der Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärts­ ziehen heraufgezogen werden, kann die Ausbeute an Si­ liziumeinkristallen um 20% erhöht werden, da keine Verunreinigungen durch Lösen von Partikeln des Wärme­ isolierzylinder auftreten.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf Fig. 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erläutert. In Fig. 3 sind die gleichen Bestandteile wie diejenigen in der Einrichtung nach Fig. 1 mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet, wobei diese Elemente bereits im Zusammenhang mit Fig. 1 erläutert wurden.

In Fig. 3 sind Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 aus einem Kohlenstoffverbundmaterial in drei Schichten rings um den Außenumfang des Heizers 6 angeordnet, um den Durch­ tritt der Wärme vom Heizer 6 nach außen weitgehendst zu unterbinden. Die Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 werden durch Formteilherstellung von in eine Zylinderform ge­ wundenen bzw. gewickelten Graphitfasern, Imprägnieren der geformten Graphitfasern mit einen Phenolkunstharz und anschließendem Brennen der imprägnierten Graphitfasern hergestellt.

Wie bei der oben beschriebenen Einrichtung, wird eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Kristall­ block 17 vermieden, da kein Kohlenstoff von den Wärme­ isolierzylindern 20, 21, 22 gelöst wird. Außerdem kann durch Anordnung der Wärmeisolierzylinder 20, 21, 22 in drei Lagen bzw. Schichten, wie es hier beispielsweise in diesem Ausführungsbeispiel gezeigt ist, die Tem­ peraturhaltewirkung und der Wärmeisolationseffekt ver­ bessert werden, um hierdurch Heizleistung einzusparen und die Strömungsmenge an Kühlwasser zu vermindern.

Da die Wärmeisolierzylinder in einer Mehrzahl von Schich­ ten angeordnet sind, ist es nur erforderlich, den ver­ brauchten Isolierzylinder, der dem Heizer 6 am nächsten liegt, zu ersetzen, wobei dies vom wirtschaftlichen Standpunkt aus vorteilhaft ist und ebenso die Temperatur­ haltefähigkeit und Wärmeisolierwirkungen erhöhen kann, um hierdurch Heizleistung für den Heizer 6 einzusparen und die Kühlwasser-Strömumgsmenge zu vermindern.

In diesem Ausführungsbeispiel können Wärmeisolierzylin­ der bestehend aus einer Mehrzahl von Rohren oder be­ stehend aus plattenförmigen Teilen, die zu einem Zylin­ der zusammengefügt sind, gemeinsam verwendet werden zu­ sätzlich zu dem Wärmeisolierzylinder, der aus einem Kohlenstoffverbundteil besteht, solange hierdurch keine Ablösung von Kohlenstoff verursacht wird.

In einer modifizierten Ausführungsform, die in Fig. 4 gezeigt ist, und bei der ein Wärmeisolierzylinder 12 mit wellenförmigem Querschnitt und Wärmeisolierzylinder 20, 22 gemeinsam angeordnet sind, kann die Festigkeit der Anordnung in Längsrichtung erhöht werden und eine vorzügliche Wärmeisolation und Temperaturhaltefähigkeit erlangt werden.

Unter Bezugnahme auf Fig. 5 wird ein weiteres Ausfüh­ rungsbeispiel der vorliegenden Erfindung erläutert. In Fig. 5 tragen die gleichen Bestandteile der Einrichtung wie in Fig. 1 auch die gleichen Bezugszeichen und es wird bezüglich ihrer Erläuterung auf Fig. 1 verwiesen.

In der Einrichtung gemäß Fig. 5 ist ein Wärmeisolier­ zylinder 8 rings um den Heizer 6 angeordnet und ein Zylinderkörper 23 aus einem Kohlenstoffverbundteil, be­ stehend aus gewickelten Graphitfasern ist in enge Be­ rührung mit der Innenumfangsfläche des Zylinders 8 ge­ bracht.

In dieser Einrichtung hat der Zylinderkörper 23, der in enger Anlage an dem Wärmeisolierzylinder 8 ist, für sich eine hohe mechanische Festigkeit und es fallen keine Graphitfasern von der Oberfläche des Wärmeisolier­ zylinders 8 ab. Da der Zylinderkörper 23 somit ver­ hindert, daß kleine Teilchen von den Graphitfasern sich von der Oberfläche des Wärmeisolierzylinders 8 ab­ lösen, können solche Teilchen von Graphitfasern nicht in die Siliziumschmelze fallen. Überdies ist der Zylin­ derkörper 23 dünn und kann leicht gereinigt werden, so daß dieser Zylinderkörper 23 mit hoher Reinheit vor­ liegt. Entsprechend kann die Kohlenstoffkonzentration des Blockes 17 zur Verringerung von Kristalldefekten vermindert werden.

Nachfolgend wird ein weiteres bevorzugtes Ausführungs­ beispiel einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumein­ kristallen unter Aufwärtsziehen erläutert, die mit ei­ nem Gasabschirmfilter versehen ist, wobei auf Fig. 6 Bezug genommen wird. In Fig. 6 sind die gleichen Bestand­ teile der Einrichtung wie in Fig. 1 mit den gleichen Be­ zugszeichen bezeichnet und bezüglich ihrer Erläuterung wird auf Fig. 1 verwiesen.

In Fig. 6 ist ein dünner zylindrischer Gasabschirmzylin­ der 24, bestehend aus einem Kohlenstoffverbundteil mit gewundenen bzw. gewickelten Graphitfasern, zwischen einem Schutzkörper 4 und einem Kohleheizer 6 angeordnet.

Der Gasabschirmzylinder 24 wird durch Zylinderformgebung der gewundenen Graphitfasern hergestellt, wobei die so geformten Graphitfasern mit einem Phenolkunstharz im­ prägniert werden, die so imprägnierten Graphitfasern durch Wärmebehandlung ausgehärtet werden und die so wärmebehandelten Graphitfasern gebrannt werden. Die Dicke des Gasabschirmzylinders 24 beträgt 3 mm. Der Wärmeisolierzylinder 8 erstreckt sich rings um den Außenumfang des Heizers 6.

Der Wärmeisolierzylinder der Einrichtung, gezeigt in Fig. 6, kann die nachfolgend noch einmal zusammengefaßt erläuterten, modifizierten Ausführungsformen umfassen.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann aus einer Mehrzahl von rohrförmigen Teilen bestehen, die einander umfangsseitig berühren und zu einem Zylinderkörper zusammengefügt sind.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann ein Kohlenstoffverbund­ teil sein, hergestellt durch Formpressen bzw. Formteil­ gebung von gewundenen Graphitfasern in Form eines Zylinderteiles.

Ein Wärmeisolierzylinder 8 kann ein Zylinderteil bilden, in dem Graphitfasern mehrlagig zylindrisch gewunden bzw. gewickelt sind und ein zylindrisches Kohlenstoffver­ bundmaterial aus gewundenen Kohlenstoffasern in enger Berührung mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteiles gebracht ist.

Für den Aufbau und das Material des Wärmeisolierzylin­ ders 8 kann eine der Herstellungsweisen ausgewählt werden, die im Rahmen der vorliegenden Beschreibung erläutert wurden.

Da der Gasabschirmzylinder 24 in dem Ausführungsbei­ spiel gemäß Fig. 6, der als Kohlenstoffverbundmaterial durch Formgebung gewundener Graphitfasern hergestellt wurde, in Reaktion mit dem SiO-Gas gebracht ist, das bei der Reaktion zwischen dem Schmelztiegel 5 aus Quarz­ glas und der Siliziumschmelze 13 entsteht, ist es mög­ lich, eine Reaktion zwischen dem SiO-Gas und dem Kohleheizer 6 zu verhindern und hierdurch die Lebens­ dauer des Heizers 6 zu erhöhen. Da der Gasabschirm­ zylinder 24 ein dünner Kohlenstoffverbundkörper ist, kann er leicht gereinigt werden und besitzt eine hohe Reinheit und all dies ist vorteilhaft zur Verringerung von Kristalldefekten in den Siliziumeinkristallen. Da der Gasabschirmzylinder 24 im Vergleich zum Heizer 6 mit sehr viel geringeren Kosten produziert werden kann, erhöht er die Kosten selbst bei häufigem Austausch nicht und ein zufriedenstellendes Siliziumeinkristall kann jederzeit in wünschenswerter Weise aufwärtsgezogen werden.

Claims (7)

1. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, gekennzeichnet durch eine Vielzahl röhrenförmiger Teile (11), die aus wärmeisolierendem Material bestehen und einander entlang der Außenumfangsseiten berühren und zu einem Zylinderteil zusammengefügt sind.

2. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl der röhrenförmigen Teile (11, 12) im Rahmen eines doppelwandigen Zylinderteils angeordnet sind.

3. Wärmeisolierzylinder nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in hohle Bereiche der röhrenförmigen Teile Keramikfasern eingefüllt sind.

4. Wärmeisolierzylinder nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeisoliermaterial aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Quarzglas, Aluminiumoxid, Siliziumkarbid und Kohlenstoff umfaßt.

5. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeisolierzylinder ein Kohlenstoffverbundmaterial aufweist, das durch Formgebung gewundener bzw. gewickelter Graphitfasern in eine Zylinderform hergestellt ist.

6. Wärmeisolierzylinder zur Verwendung in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen mit einem Kohlenstoff aufweisenden zylindrischen Teil (8) und einem zylindrischen Kohlenstoffverbundmaterial (23), dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Kohlenstoffverbundmaterial (23) in engem Kontakt mit zumindest einer Innenumfangsfläche des Zylinderteils (8) steht und durch Vorformgebung in eine zylinderische Form gewundener bzw. gewickelter Kohlenstoffasern hergestellt ist.

7. Verwendung eines Wärmeisolierzylinders nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in einer Einrichtung zum Ziehen von Siliziumeinkristallen unter Aufwärtsziehen, wobei der Wärmeisolierzylinder einen ringförmigen Heizer (6) umgibt, der seinerseits so angeordnet ist, daß er einen Schmelztiegel (5) für die Aufnahme des geschmolzenen Siliziummaterials (13) zur Beheizung umgibt.