DE3723607A1 - Verfahren zum hydrierenden aufarbeiten von altoelen - Google Patents
Verfahren zum hydrierenden aufarbeiten von altoelenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur hydrierenden Aufarbei
tung von Altölen zu Zweitraffinaten in Form von Schmierölen
unter Zugabe von Wasserstoff.
Allein in der Bundesrepublik Deutschland fallen derzeit jähr
lich etwa 500 000 t Altöle an, das sind etwa 50% des im selben
Zeitraum eingesetzten Frischöles. Ein Großteil des Altöles
wird zu sogenannten Zweitraffinaten aufbereitet. Die Aufbereitung
von Altöl zu Zweitraffinaten setzt aber voraus, daß das Altöl
nur in äußerst geringem Umfang mit solchen Komponenten kontami
niert ist, die bei der Weiterverwendung des Zweitraffinates
zu Umweltschäden führen. Besonders störend sind Organochlorver
bindungen, insbesondere das PCB (polychlorierte Biphenyle);
aus diesen Verunreinigungen können nämlich die hochgiftigen
chlorierten Dibenzodioxine und Dibenzofurane entstehen, wenn
das Zweitraffinat, z. B. als Schmieröl in Brennkraftmaschinen
bei niedriger Temperatur verbrennt. Polychlorierte Biphenyle
sind z. B. in Schneidölen, Hydraulikölen, insbesondere für
den Bergbau, Trafoölen u. ä. enthalten, weil die Öle hierdurch
unbrennbar werden. Andererseits ist das PCB mikrobiologisch
nicht abbaubar, persistent und ubiquitär; es hat eine ähnliche
Struktur wie DDT (Dichlordiphenyltrichlorethan) und wird auch
in der Nahrungskette, wie in Fischen, in der Muttermilch und
dgl. zunehmend aufgefunden. In dieser oder ähnlicher Weise
kontaminierte Altöle, die mehr als 20 mg/kg PCB und/oder mehr
als 0,5 Gew.-% Organochlorverbindungen enthalten, gelten als
Abfall und unterliegen damit den Vorschriften über Abfallbesei
tigung. Die Höchstgrenzen werden in Zukunft sogar noch weiter
abgesenkt werden. Altöle mit einer Kontamination oberhalb dieser
Werte müssen als Sonderabfall in einer dafür zugelassenen Son
derabfallbeseitungsanlage, z. B. einer Hochtemperaturverbren
nungsanlage entsorgt werden. Deren Kapazität in der Bundesre
publik Deutschland ist völlig unzureichend, so daß es schon
zu Entsorgungsengpässen gekommen ist. Bei der Hochtemperaturver
brennung wird das Altöl bei Temperaturen oberhalb 1200°C
und Verweilzeiten von mehr als 0,3 sec verbrannt, wodurch die
Entstehung von Giften, wie Dioxin, unterbunden wird.
Auch die Aufbereitung von nicht oder weniger kontaminierten
Altölen ist problematisch. Bei dem hierfür an sich geeigneten
Schwefelsäure-Bleicherde-Verfahren zur Erzeugung von Zweit
raffinaten entsteht ein Säureharz als ökologisch bedenklicher
Rückstand.
Dieser Nachteil des Schwefelsäure-Bleicherde-Verfahrens wurde
durch das KTI-Verfahren unterbunden, bei dem das Altöl zunächst
einer physikalischen Behandlung und anschließend einem sogenann
ten Hydrofinishing unterzogen wird. Die physikalische Behand
lung besteht in einem mehrstufigen Reinigungsprozeß, bei dem
zunächst unter atmosphärischem Druck und bei 150°C Wasser
und leicht flüchtige Komponenten vom Altöl getrennt werden.
Danach wird in einer zweiten Stufe bei einem Vakuum von 20
mbar und 270°C eine Gasölfraktion abgetrennt. Hieran schließt
sich als dritte Stufe eine Hochvakuum-Kurzweg-Destillation
an, die in einem besonderen Dünnschichtverdampfer bei 310°C
und einem Vakuum von 2 mbar unter Anwendung indirekter Wärmeüber
tragung bei gleichzeitiger hoher Turbulenz in den Wärmeübergangs
zonen stattfindet. Hierdurch werden schwere Bestandteile des
Altöls, die aus Additiven, Metallen und Zersetzungsprodukten
bestehen, als asphaltartiger Rückstand abgetrennt. Als vierte
Stufe schließt sich das Hydrofinishing an, bei dem nur noch
solche Verunreinigungen in der gereinigten Ölfraktion enthalten
sind, die den gleichen Siedebereich wie die gereinigte Ölfraktion
selbst haben - es handelt sich hauptsächlich um chlor-, sauer
stoff- und stickstoffhaltige Komponenten. Das Hydrofinishing
erfolgt bei Drücken von etwa 50 bar und Temperaturen zwischen
300 und 350°C, wobei die Verunreinigungen als Ammoniumchlorid,
Gasöl und Wasser abgetrennt und evtl. vorhandene Schwefelverun
reinigungen als H2S entfernt werden. Die Anwesenheit von Or
ganochlorverbindungen oder Äthylenglykolen (aus Frostschutz
mitteln) haben jedoch negative Folgen, indem sie den Wasserstoff
verbrauch erhöhen, die Katalysatoren schneller kontaminieren
und darüber hinaus die Verwendung spezieller Katalysatoren
erforderlich machen.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zum hydrierenden Aufbereiten von Altölen zu Zweit
raffinaten, insbesondere in Form von Schmierölen, unter Vermei
dung ökologisch unerwünschter Nebenprodukte oder Abfälle zu
erhalten, mit dem es insbesondere möglich ist, auch solche
Altöle aufzubereiten, die bisher, insbesondere aufgrund ihres
Gehaltes an Organochlorverbindungen und insbesondere des PCB,
nur durch Sonderabfallbeseitigungsanlagen entsorgt werden konn
ten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der
eingangs genannten Art gelöst, bei dem das Altöl zunächst
von groben Feststoffen befreit und nachfolgend einer Hy
drierung in einer Sumpfphase bei Drücken von 30 bis 300, vorzugs
weise 150 bar und Temperaturen von 200 bis 450, vorzugsweise
350°C, unterzogen wird und sodann eine Trennung der Reaktions
produkte in das Schmieröl und Nebenprodukte erfolgt.
Durch die Erfindung werden u. a. folgende Vorteile erzielt:
- - Im Gegensatz zur Hochtemperaturverbrennung, bei der die Öle vernichtet werden, können die durch die Erfindung im Wege der hydrierenden Dechlorierung erzeugten Produkte als Zweit raffinate einer volkswirtschaftlich sinnvollen Wiederverwendung zugeführt werden;
- - die typischen Produkteigenschaften der Schmieröle bleiben erhalten;
- - das Verfahren kann auch zur hydrierenden Aufarbeitung nicht kontaminierter Öle eingesetzt werden, ohne daß ökologisch schädliche oder bedenkliche, also insgesamt ökologisch uner wünschte Nebenprodukte oder Abfälle entstehen, wie sie vom Schwefelsäure-Bleicherde-Verfahren bekannt sind;
- - aus dem Altöl können sogenannte Alterungsprodukte des Öles sowie auch Additive nach dem Hydrierungsschritt in der Sumpf phase problemlos entfernt werden;
- - die Trennung in Rückstände und Produktöl ist bei gleichzei tiger Verwendbarkeit relativ preiswerter Katalysatoren weniger aufwendig als nach bekannten Verfahren, z. B. dem KTI-Verfah ren.
Unter "Altölen", "Zweitraffinaten", "Befreiung von groben Fest
stoffen" sowie "Hydrierung in der Sumpfphase" ist im Sinne
der Erfindung folgendes zu verstehen:
Altöle im Sinne dieser Erfindung sind Öle, die infolge ihres
durch den bisherigen Gebrauch bedingten Zustandes nicht mehr
bestimmungsgemäß verwendet werden können. Neben den durch den
natürlichen Verschleiß und Alterung anfallenden Fremdstoffen
können auch halogenhaltige Verunreinigungen im Öl enthalten
sein.
Zweitraffinate sind Produkte, die nach Anwendung des erfindungs
gemäßen Verfahrens und nach Zugabe von üblichen Additiven als
Schmieröle wiederverwendet werden können.
Für den Einsatz des Verfahrens ist es notwendig, die Öle von
solchen Feststoffen wie Putzlappen, Handschuhe, grobe Metall
späne etc. zu befreien, um Störungen z. B. an Pumpen oder Ent
spannungsventilen zu vermeiden.
Beim Hydrieren in der Sumpfphase befindet sich das Altöl im
Reaktionsraum im flüssigen Zustand.
Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Hydrierung
in der Sumpfphase, vorzugsweise in Gegenwart eines schwach
hydrieraktiven Katalysators. Hierzu zählen insbesondere Fe-Kata
lysatoren, wie Bayermasse (Rotschlamm) oder mit Eisensalzen
getränkte Trägermaterialien.
Wenn, gemäß einer anderen Weiterbildung der Erfindung, die
Hydrierung in der Sumpfphase unter Zugabe eines Neutralisations
mittels, insbesondere eines Na-Salzes einer schwachen Säure,
wie Natriumsulfid, erfolgt, können auch stärker kontaminierte
Altöle, d. h. solche mit relativ hohem Gehalt an Organochlor
verbindungen zu Zweitraffinaten in Form von Schmierölen aufberei
tet werden, ohne daß ökologisch bedenkliche oder schädliche
Neben- oder Abfallprodukte entstehen. Die Zugabe des Neutra
lisationsmittels erfolgt vorzugsweise vor Zugabe des Wasserstof
fes, insbesondere gemeinsam mit einem Katalysator. Typische
Zugabemengen betragen zwischen der ein- bis dreifachen stöchio
metrischen Menge, bezogen auf Chlor im eingesetzten Altöl.
Die Trennung der Reaktionsprodukte der Hydrierung in der Sumpf
phase in das Schmieröl bzw. ein Vorprodukt des Schmieröles
einerseits und in Nebenprodukte andererseits erfolgt in einem
Heißabscheider, in dem ein die Gase enthaltendes Kopfprodukt
von einem die gesamten Flüssigkeiten und Feststoffe enthaltenden
Sumpfprodukt getrennt werden. Ein solcher Heißabscheider wird
in der Regel etwa 30 bis 50°C unter der Temperatur im
Sumpfphasenreaktor betrieben.
Gemäß einer anderen Weiterbildung der Erfindung wird das Sumpf
produkt des Heißabscheiders vorzugsweise in einer Vakuumkolonne
destilliert. Der dabei anfallende Vakuumrückstand enthält als
Feststoffe insbesondere den Katalysator und Natriumchlorid,
das sich aus der Dechlorierung von Organochlorverbindungen
gebildet hat. Überraschenderweise ist es nämlich durch die
Erfindung möglich, das Chlor aus besonders problematischen
Organochlorverbindungen wie das PCB, chlorierte Dioxine und
Dibenzofurane in ökologisch völlig unbedenkliches Natriumchlorid
vollständig umzuwandeln und abzuscheiden. Die Kopfprodukte
der Vakuumkolonne und des Heißabscheiders werden bevorzugt
zur Gewinnung des Schmieröles vereinigt.
Eine dem Trennschritt der festen Reaktionsprodukte aus der
Hydrierung in der Sumpfphase von den flüssigen Reaktionsprodukten
nachgeschaltete Hydrierung in der Gasphase führt zu einer Qua
litätsverbesserung des zu gewinnenden Zweitraffinates in Form
von Schmierölen. Unter einer "Hydrierung in der Gasphase" ist
im Sinne der Erfindung eine Hydrierung der flüssig oder dampf
förmig vorliegenden Öle an einem Raffinationskatalysator zu
verstehen. Als Raffinationskatalysatoren werden bevorzugt Nickel/
Molybdän- bzw. Kobalt/Molybdän-Katalysatoren
Das von groben Feststoffen, insbesondere durch Filtration befrei
te Altöl mit einem Organochlorgehalt von 0,6 Gew.-% wird zusammen
mit 3 Gew.-% Bayermasse als Katalysator und 2,7% Na2S (2fach
stöchiometrische Menge) als Neutralisationsmittel eingesetzt.
Nach Zugabe von 1000 l Wasserstoff je kg Altöl wird das zu
hydrierende Gemisch vor Einspeisung in den Sumpfphasenreaktor
2 in einem Vorheizer 1 bei 150 bar auf 350°C erhitzt und an
schließend im Sumpfphasenreaktor 2 bei 150 bar und 350°C hy
driert.
Die Reaktionsprodukte aus der Hydrierung in der Sumpfphase
werden in einem Heißabscheider 3 getrennt, wobei die dampfförmig
vorliegenden Produkte über Kopf, die Flüssigphase und die Fest
stoffe als Sumpfprodukt am unteren Ende des Heißabscheiders
3 abgezogen werden.
Das aus dem Heißabscheider 3 abgezogene Sumpfprodukt wird in
einer Vakuumdestillationskolonne 4 bei Temperaturen von 350°C
und Drücken von 20 mbar in ein flüssiges Kopfprodukt und in
einen möglichst noch pumpfähigen, die Feststoffe enhaltenden
Vakuumrückstand getrennt. Dabei werden die in der Hydrierung
in der Sumpfphase als Chlor abgespaltenen und als Natriumchlo
rid gebundenen Organochlorverbindungen sowie in dem Altöl ent
haltene Additive und Alterungsprodukte abgetrennt. Die Kopf
produkte aus dem Heißabscheider 3 und der Vakuumdestillationsko
lonne 4 werden nachfolgend in einem Gasphasereaktor 5 unter
folgenden Arbeitsbedingungen hydriert:
Druck100 bar
Temperatur350°C
Als Katalysator wird ein Nickel/Molybdän-Katalysator auf -
Al2O3 eingesetzt.
In einem dem Gasphasereaktor 5 nachgeschalteten Kaltabscheider
6 wird bei Temperaturen von etwa 300°C und Drücken von 100 bar
das Reaktionsprodukt der Hydrierung in flüssige und gasförmige
Bestandteile getrennt. Das anfallende Gas, vorzugsweise Wasser
stoff, wird nach Gasreinigung recyclisiert. Die Flüssigphase
wird entspannt und das Produktöl abgezogen.
Aus 1 kg eine Altöles wurden auf diese Weise 0,8 kg eines chlor
freien Öles gewonnen, das nach Zugabe von Additiven als Schmieröl
verwendet werden kann.
Claims (8)
1. Verfahren zum hydrierenden Aufarbeiten von Altölen zu Zweit
raffinaten in Form von Schmierölen unter Zugabe von Wasser
stoff, dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl zunächst
von groben Feststoffen befreit und nachfolgend einer
Hydrierung in einer Sumpfphase bei Drücken von 30 bis 300
bar und Temperaturen von 200 bis 450°C unterzogen wird
und sodann eine Trennung der Reaktionsprodukte in das Schmier
öl und Nebenprodukte erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Hydrierung in der Sumpfphase in Gegenwart eines gering hy
drieraktiven Katalysators erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hydrierung in der Sumpfphase unter Zugabe eines
Neutralisationsmittels erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Reaktionsprodukte aus der Hydrierung in
der Sumpfphase in einem Heißabscheider in ein Flüssigkeiten
und Feststoffe enthaltendes Sumpfprodukt und ein dampfförmiges
Kopfprodukt getrennt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Sumpfprodukt in einer Vakuumkolonne destilliert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kopfprodukte von Vakuumkolonne und Heißabscheider vor der
Gewinnung des Schmieröles vereinigt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß die flüssigen Reaktionsprodukte aus der Hy
drierung in der Sumpfphase in der Gasphase
bei Drücken von 50 bis 200 bar und Temperaturen von 300
bis 400°C an Raffinationskatalysatoren hydriert werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Raffinationskatalysatoren Nickel/Molybdän-
und Kobalt-Molybdän-Katalysatoren verwendet werden.
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