DE2165199C3 - Verfahren zur Reinigung von PoIychlortrifluoräthylen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von PoIychlortrifluoräthylenInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/395—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Polychlortrifluoräthylen mit niedrigem Molekulargewicht.
Im allgemeinen wird Polychlortrifluoräthylen mit niedrigem Molekulargewicht durch Telomerisation von
Chlortrifluoräthyleu in Gegenwart eines Telogens hergestellt
Polychlortrifluoräthylen zeigt eine überlegene Wärme-
und Chemikalienbeständigkeit und wird deshalb als Schmieröl und als Dichtungsmittel in der chemischen
Industrie benutzt
Das handelsübliche Polychlortrifluoräthylen wird in der Regel nach dem in der GB-PS 8 37 764 beschriebenen
Verfahren hergestellt indem Chlortrifluoräthylen in
Gegenwart von Sulfurylchlorid (SO2Cl2) als Telogen
und eines anorganischen Peroxids oder einer Azoverbindung als Polymerisationsinitiator polymerisiert das
erhaltene Polymergemisch mit einem Alkali zur Neutralisation der bei der Polymerisation als Nebenprodukt
gebildeten sauren Bestandteile behandelt mit Wasser gewaschen und durch fraktionierte Destillation
abg.-trennt wird. In Abhängigkeit von dem Polymerisationsgrad
können verschiedene ölartige Produkte, wie Leichtöl. Mittelöl, Schweröl. Fett oder Wachs, erhalten
werden. Diese handelsüblichen ölartigen Polychlortrifluoräthylene
enthalten Spuren von Verunreinigungen, die mit Kaliumpermanganat nachgewiesen werden
können. Trotz dieser Spuren von Verunreinigungen sind sie für viele übliche Verwendungszwecke geeignet ohne
Störungen zu verursachen. Es wurde jedoch gefunden, daß dann, wenn sie in Kontakt mit Uranhexafluorid
gebracht werden, ein dunkelgrüner Niederschlag von Urantetrafluorid entsteht. Die Bildung dieses Unrantetrafluoridniederschlags
verursacht schwierige Probleme bei der Verwendung von Polychlortrifluoräthylen bei
der Unranhexafluorid-Kondensation.
Es sind verschiedene Verfahren zur Reinigung und Stabilisierung von Polychlortrifluoräthylen bekannt.
Aus der US-PS 29 09 570 ist ein Verfahren zur Reinigung von Chlortrifluoräthylen-Oligomeren durch
Behandlung des Oligomers in einer Aluminiumkolonne bekannt. Diese Patentschrift diskutiert auch die
Nachteile bekannter Verfahren, nach denen mit Alkohol und dann mit Schwefelsäure gewaschen wird. In der
US-PS 30 76 765 wird ein Verfahren zur Entfernung der
Verunreinigungen beschrieben, nach dem rohes Polychlortrifluoräthylen einschließlich Verunreinigungen in
einem organischen Lösungsmittel, wie einem Alkohol, Äther, Ester, Keton, einer halogenieren Fettsäure oder
aromatischen Kohlenwasserstoffen, gelöst, die Temperatur erhöht, die erhaltenen Niederschläge abfiltriert
und das Lösungsmittel dann durch Erwärmen abdestilliert wird. Aus der DE-PS 12 59 563 ist ein Verfahren zur
Behandlung von Polychlortrifluoräthylen, das Monocarbonsäuren und Oxide anderer Verunreinigungen enthält,
bekannt, wonach Chromoxid zu dein Polychlortrifluorälhylen
gegeben wird, dann Kaliumperchromat oder Wasserstoffperoxid als zweites Oxidationsmittel
zugefügt und das Gemisch schließlich mit einem aliphatischen Alkohol gewaschen wird. Trotz dieser
Maßnahmen enthält ein derartig gereinigtes Polychlor-
trifluorethylen immer noch Spuren von Verunreinigungen,
die zwar nicht schädlich für die üblichen technischen Anwendungsgebiete sind, aber für die
spezielle Verwendung als Dichtungsmittel oder Schmiermittel bei der Kondensation von Uranhexafluorid
keine Eignung zeigen, was auf die Bildung eines Urantetrafiuorid-Niederschlags zurückgeht
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß
das Polychlortrifluoräthylen weitestgehend von Verunreinigungen befreit wird und damit in hoher Reinheit
erhältlich ist so daß es insbesondere als Dichtungsmittel oder Schmiermittel für die Kondensation ve » Uranhexafluorid
geeignet ist
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst
μ daß man das Polychlortrifluoräthylen bei Raumtemperatur
mit Schwefeltrioxid behandelt abtrennt und destilliert
Es wurde gefunden, daß die im Polychlortrifluoräthylen
enthaltenden Spuren von Verunreinigungen, die Uranhexafluorid unter Bildung eines Niederschlags von
Urantetrafluorid reduzieren, mittels rauchender Schwefelsäure nachgewiesen werden können. Diese Verunreinigungen
werden erfindungsgemäß dadurch in nichtflüchtige Verbindungen überführt indem sie mit
Schwefeltrioxid bei Raumtemperatur in Kontakt gebracht werden, dann das Polychlortrifluoräthylen
abgetrennt und destilliert wird. Auf diese Weise wird dann Polychlortrifluoräthylen hoher Reinheit erhalten,
das Uranhexafluorid nicht unter Bildung eines Niederschlags von Urantetrafluorid reduziert
Die Verunreinigungen, die das Uranhexafluorid reduzieren, können auch dadurch festgestellt werden,
daß das zu reinigende Polychlortrifluoräthylen mit Uranhexafluorid in Kontakt gebracht wird. Uranhexafluorid
ist jedoch sehr teuer und wertvoll, so daß es nicht zweckmäßig ist eine derartige Verbindung in technischem
Maßstab zur Feststellung von Verunreinigungen in Polychlortrifluoräthylen zu verwenden. Daher wird
man etwa 2 bis 3 g rauchende Schwefelsäure zu etwa 10 g Polychlortrifluoräthylen. das Verunreinigungen
enthält geben, wobei sich in Abhängigkeit von der Menge der Verunreinigungen ein brauner oder dunkelbrauner
kolloidaler Niederschlag bildet Dieser kolloidale Niederschlag kann durch WascV<ni mit Wasser
entfernt werden, jedoch ist es schwierig, die Schwefelsau';
von dem Polychlortrifluoräthylen aufgrund einer mangelhaften Ausbildung einer Grenzfläche abzutrennen.
Nach einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden IOGew.-%
Schwefeltrioxid zum Polychlortrifluoräthylen gegeben, das die Verunreinigungen enthält, die nach der oben
beschriebenen Methode ermittelt wurden. Das Gemisch wird in einem geschlossenen Gefäß ausreichend
gerührt. Das Schwefeltrioxid wird durch Erwärmen oder Hindurchleiten von Stickstoff unter vermindertem
Druck abgetrieben. Anschließend wird destilliert, wodurch Polychlortrifluoräthylen hoher Reinheit, d. h.
ohne nennenswerte Verunreinigungen erhalten wird.
In ein geschlossenes Gefäß aus Polytetrafluoräthylen,
das mit einem Gaseinleitungsrohr und einem Gasablei-
tungsrohr versehen war, wurden IQOg Polychlortrifluorathylen
mit 500 ppm Kohlenwasserstofföl als Verunreinigung gegeben. In das Gefäß wurden 10 g
Schwefeltrioxid gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde bei Raumtemperatur ausreichend gerührt Nach
24 Stunden wurde das Schwefeltrioxid durch Durchleiten von Stickstoff unter vermindertem Druck abgetrieben.
Das erhaltene Polychlortrifluoräthylen wurde unter
vermindertem Druck destilliert, wobei 95 g Polychlortrifluoräthylen
mit weniger als 3 ppm Verunreinigungen erhalten wurden.
Wenn das gereinigte Polychlortrifluoräthylen mit Uranhexafluorid in der im nachfolgenden Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen Weise in Kontakt gebracht
wurde, wurde kein Niederschlag von Urantetrafluorid
beobachtet
Das im Beispiel 1 beschriebene Gefäß wurde mit 100 g handelsüblichem Polychlortrifluoräthylen beschickt
Durch das Polychlortrifluoräthylen wurden etwa 20 g gasförmiges Uranhexafluorid geleitet, wrbei
sich ein dunkelgrüner Niederschlag bildete. Durch
ίο Infrarotanalyse wurde der Niederschlag als Urantetrafluorid
bestätigt Außerdem wurde dann, wenn das erhaltene Polychlortrifluoräthylen mit rauchender
Schwefelsäure behandelt wurde, eine große Menge an dunkelbraunem Niederschlag erzeugt
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung von Polychlortrifluoräthylen mit niedrigem Molekulargewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polychlortrifluoräthylen bei Raumtemperatur mit Schwefeltrioxid behandelt, abtrennt und destilliert
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12635170A JPS4923830B1 (de) | 1970-12-30 | 1970-12-30 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2165199A1 DE2165199A1 (de) | 1972-07-06 |
DE2165199B2 DE2165199B2 (de) | 1980-05-22 |
DE2165199C3 true DE2165199C3 (de) | 1981-02-26 |
Family
ID=14933012
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712165199 Expired DE2165199C3 (de) | 1970-12-30 | 1971-12-29 | Verfahren zur Reinigung von PoIychlortrifluoräthylen |
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Country | Link |
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FR (1) | FR2120159B1 (de) |
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1970
- 1970-12-30 JP JP12635170A patent/JPS4923830B1/ja active Pending
-
1971
- 1971-12-29 GB GB6040771A patent/GB1333820A/en not_active Expired
- 1971-12-29 DE DE19712165199 patent/DE2165199C3/de not_active Expired
- 1971-12-30 FR FR7147627A patent/FR2120159B1/fr not_active Expired
Also Published As
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JPS4923830B1 (de) | 1974-06-18 |
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FR2120159B1 (de) | 1976-02-13 |
DE2165199A1 (de) | 1972-07-06 |
GB1333820A (en) | 1973-10-17 |
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