DE2813200C2

DE2813200C2 - Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen

Info

Publication number: DE2813200C2
Application number: DE2813200A
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Chem. Dr. 6453 Seligenstadt Knorre; Manfred Dipl.-Chem. Dr. 8757 Karlstein Langer; Gerhard Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Pohl
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1978-03-25
Filing date: 1978-03-25
Publication date: 1986-03-27
Also published as: GB2017143A; SE7902662L; US4255252A; DE2813200A1; AU4488979A; BR7901711A; IT7967540A0; FR2420569A1; AU519425B2; GB2017143B; ZA791356B; JPS54131606A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln der getrockneten Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produkts durch Destillation.

Die Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen ist ein Problem von steigender wirtschaftlicher und ökologischer Bedeutung. Bislang wird diese Regenerierung überwiegend nach dem sogenannten Säürctccrvcrfahren durchgeführt, wobei die vorgetrockneten und entbenzinierten Altöle einer Behandlung mit 5 bis 15% konzentrierter Schwefelsäure unterzogen werden und das Behandlungsprodukt anschließend in der Hitze mit 3 bis 10% Bleicherde entfärbt wird.

Dieses an sich brauchbare Verfahren ist aber mit einigen schwerwiegenden Nachteilen behaftet. Einmal führen die Saueröle und die sauren Rückstände zu einer erheblichen Geruchsbelästigung in der Umgebung der Wiederaufbereitungsanlagen. Zum anderen stellen die erheblichen Abfallmengen in Form des Säureteers sowie des Bleicherde-Filterkuchens ebenfalls ein erhebliches Umweltproblem dar.

Man war daher immer schon auf der Suche nach einem anderen Verfahren, das in wirtschaftlicher Weise zu hochwertigen Zweitraffinaten führt, zugleich umweltfreundlich ist und möglichst wenig Abfallstoffe erzeugt.
So ist bereits eine ganze Reihe von Verfahren vorgeschlagen worden, bei denen schon vor der Säuerung durch eine zusätzliche chemische oder physikalische Behandlung der Altöle ein mehr oder weniger großer Teil der enthaltenen Verunreinigungen abgetrennt wird, um den Schwefelsäure-Bedarf des Öls zu verringern und damit zu geringeren Mengen des unerwünschten Säureteers zu gelangen. Danach sollen die Altöle vor <··*γ Säurebehandlung beispielsweise einer Solventextraktion, einer Totalverdampfung, gegebenenfalls unter Zugabe alkalisch reagierender Stoffe, einer Koagulation mittels Hydroxiden mehrwertiger Metalle oder einer Heißbehandlung unterworfen werden.

Alle diese Verfahren haben aber noch nicht den entscheidenden Durchbruch weg vom klassischen Säureteerverfahren gebracht, weil durch die zusätzliche Behandlungsstufe die Wirtschaftlichkeit beeinträchtigt wird und ein weiterer Abfallstoff erzeugt wird und weil die abfallerzeugenden Schritte der Säuerung und Bleicherdebehandlung mit Filtration nach wie vor durchgeführt werden müssen.

Auch Verfahren, die völlig ohne Säurebehandlung arbeiten, sind bereits beschrieben worden. Meistens handelt es sich hier um Kombinationen von Destillation, Hydrierung und Filtration. Die katalytische Hydrierung, die sonst bei der Raffination von Kohlenwasserstoffen eine hervorragende Rolle spielt, ist jedoch bei der Altölregenerierung aus zwei Gründen weniger geeignet: Schmieröladditive und deren Zersetzungsprodukte sowie ein nie ganz auszuschließender Gehalt an Halogen wirken als Katalysatorgifte und machen eine mehr oder weniger aufwendige Vorreinigung der öle, z. B. durch Totalverdampfung oder Solventextraktion erforderlich. Darüber hinaus steht der erforderliche Wasserstoff bei den meistens mittelständigen Unternehmen nicht in wirtschaftlicher Weise zur Verfugung.

Zwei weitere, in der DE-PS 11 05 543 und der DE-OS 25 08 713 beschriebene Verfahren führen eine chemib5 sehe Behandlung mit Natriummetall durch, vermeiden aber die oben genannten Nachteile auch nur teilweise.

Eine praxisgemäBe Version des in der DE-PS 11 05 543 beschriebenen Verfahrens sieht vor, ein nach dem Schwefelsäureverfahren gewonnenes Altölregenerat mit ca. 1,5 Gewichtsprozent im Regenerat dispergierten Natriummetalls in Anwesenheit von Bleicherde zu behandeln und das Bchandlungsprodukt dann über weitere

Bleicherde abzufiltrieren. Dieses Verfahren ist jedoch wegen der Kosten für Natriummetail und Bleicherde aufwendig und hat sich auch wegen der mit der Filtration alkalischer Öle verbundenen Schwierigkeiten nicht durchsetzen können, zumal wegen des hohen Additivgehalts heute üblicher Schmieröle der Bedarf an Filterhilfsmitteln unter ungünstiger Belastung der Abfallbilanz um ein Mehrfaches der ursprünglich vorgesehenen Menge erhöht werden müßte.

Ein anderes, in der DE-OS 25 08 713 beschriebenes Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchtem Mineralöl sieht vor, das Altöl mittels Koagulation, Adsorption, Filtration sowie Destillation nebst Nachbehandlung vor^ureinigen und es anschließend nacheinander zu dehalogenieren, fraktionierend zu destillieren und zu hydrieren. Zur Dehalogenierung wird u. a. eine Behandlung mit Alkalimetall in einem Mengenanteil von 1 bis 2000 Mol/t unter Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit bei einer Reaktionstemperatur von 15 bis 300°C vorgeschlagen. Überschüssige Behandlungsmittel und die gebildeten Reaktionsprodukte sollen entweder durch Destillation oder durch eine Waschbehandlung vom öl getrennt werden. Im ersten Fall läßt man überschüssiges Agens sedimentieren, dekantiert das Öl und destilliert es dann im Vakuum. Im zweiten Fall wird überschüssiges Agens mit Wasser zerstört, das Öl dann mit verdünnter Schwefelsäure und anschließend mehrmals mit Wasser gewaschen, getrocknet und filtriert. Beiden Alternativen schließt sich die katalytische Hydrierung an.

Schon die hohe Zahl der Behandlungsstufen steht einer wirtschaftlichen Durchführung dieses Verfahrens hindernd entgegen. Beschränkt man die Betrachtung, auf die Stufen der Dehalogenierung und der Trennung von Öl und Behandljingsmittelüberschuß sowie gebildeten Reaktionsprodukten durch Dekantieren und Destillieren, so wird die letztgenannte Maßnahme durch die sogenannte »Gum-Bildung«. eine bei allen Altöl-Behandlungsverfahren mit Alkalimetall auftretende Verharzung des Öls stark erschwert Diese Verharzung ist umso weitgehender, je höher die zugesetzte Menge des Alkalimetalls und je höher die Behandlungstemperatur ist. So tritt beispielsweise bei einer Destillation von bei 100 bis 250°C mit 1 bis 2 Gewichtsprozent Natriummetall behandelten Ölen im Dünnschichtdestillationsverfahren ein so starkes Spritzen auf, daß sich eine doppelte Totalverdampfung nicht vermeiden läßt und ein schlecht ausdestillierbarer Rückstand von erheblichem Umfang in Kauf genommen werden muß.

Wählt man dagegen die Aufarbeitung des Öls aus der Dehalogenierungsstufe durch Filtration, so setzt dies das beschriebene, sehr aufwendige Wasch- und Trockenverfahren voraus.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen zu schaffen, welches, ohne aufwendige Vorreinigungs- und Nachbehandlungsstufen zu benötigen, mit einer Behandlung des getrockneten Altöls mit feindispergiertem Natriummetall und einer überraschend einfachen, die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidenden und unmittelbar ein reines Endprodukt liefernden Abtrennungsweise auskommt.

Gegenstand der Erfindung ist eir Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln des getrockneten Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produktes durch Destillation. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 15 Minuten bei Temperaturen zwischen 50 und 200⁰C mit 03 bis 3,0 Gewichtsprozent Natrium behandelt, das restliche freie und/oder organisch gebundene Metall sodann mittels wasserstoffaktiver Verbindungen zersetzt und das öl hierauf destilliert.

Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise kann insbesondere auf eine Abtrennung des Natriimvbehandelten Öls von dem sedimentierenden überschüssigen Agens durch Dekantation vor der Destillationsstufe verzichtet werden. Eine Gum-Bildung beim Aufheizen auf die üblicherweise zwischen etwa 200 und 350°C liegenden Dcstillationstemperaturen sowie während der Durchführung der Destillation wird praktisch vollständig vermieden. Das Destillat fällt in großer Ausbeute und hoher Reinheit an, der Destillationsrückstand ist stark vermindert.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Natriumbehandlung während einer Dauer zwischen 2 und 10 Minuten bei Reaktionstemperaturen zwischen 90 und 160°C vorzunehmen. Dabei wird zweckmäßigerweise mit 0,5 bis 2 Gewichtsprozent Natrium, welches am besten einen mittleren Teilchendurchmesser von höchstens 100 μπι, vorzugsweise unter 30 μπι hat, behandelt.

Die Zersetzung kann mit flüssigem oder gasförmigem Wasserdampf, aber auch mit Wasserstoffperoxid, primären Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen oder mit Gemischen dieser Verbindungen durchgeführt werden.

Bei Zersetzung mit flüssigem Wasser sollte dessen Zugabemenge nicht zu hoch bemessen werden, weil es sonst beim anschließenden Aufheizen auf die Destillationstemperaturen zu starken Druckstößen kommen kann. Es hat sich als günstig erwiesen, vor dem Aufheizen des Öls die Alkalimetallreste und die alkalimetallhaltigen Reaktionsprodukte mit 0,1 bis 2,0, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gewichtsprozent Wasser zu zersetzen.

Das Verfahren ist so abgestimmt, daß die Bemessung der Alkalimetallmengen für alle üblicherweise anfallenden gebrauchten Schmierölarten im vorgesehenen Bereich eingestellt werden kann. Diese Mengen sind relativ niedrig. Damit ist auch die Wasserstoffentwicklung gering und leicht zu beherrschen, welche bei der Zersetzung des restlichen Alkalimetalls mit der erforderlichen geringen Menge an Zersetzungsmittel gebildet wird. Eingebrachtes Wasser stört nicht, da üblicherweise anschließend mittels Strippdampf destilliert wird, wodurch eine weitgehende Desodorierung des Endprodukts erreicht wird.

Ein besonderer Vorteil wird gemäß einer Variante des Verfahrens erzielt, bei der das öl unmittelbar aus dem Behandlungsmedium abdestilliert wird. Hierzu wird eine Natriumbehandlung und die Zersetzung des restlichen freien und/oder organisch gebundenen Metalls in einem mit Destillationsvorrichtung versehenen Gefäß vorgenommen und die Destillation des Öls unmittelbar an diese beiden Verfahrensstufen angeschlossen.

Wenn man als Zersetzungsmittel nicht schon von vorneherein Wasserstoffperoxid verwendet, kann dem es angewandten Zersetzungsmittel zur Desodorierung des Behandlungsgutes Wasserstoffperoxid in einer empiriscli ermittelbaren Menge zugesetzt werden.

Die Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit Aus.führungsbcispielen weiter erläutert.

0,15%	03%
0,7%	1,0%
032%	0,28%
1,0%	0,9%
843%	85,0%
13,2%	13,7%
0,15%	0,04%
29	28
358	352

Die eingesetzten »Altöle« wurden jeweils vor Durchführung des Verfahrens einer Trocknung durch thermische Behandlung unterzogen. Dabei werden die öle bei Temperaturen zwischen 100° und 200° C und unter Normaldruck ausgeheizt.

Für die Durchführung der Ausführungsbeispiele wurden u. a. zwei getrocknete Altöle aus der Praxis herangezogen, die durch die folgenden Analysenwerte gekennzeichnet waren:

Altöl I Altöl II

Wassergehalt

Asche

Halogen (als Cl)
Schwefel
C

H

Bromzahl mg/g

mittleres Molekulargewicht

SchwermetaHe Altöl I:

Pb 1600, Ca 700, Al 18, Mg 120, Fe 151, Mn f\ Ni 1,4, Cr 5, Mo 7,Si 81, Zn 48, Na 87, Cu ppm

SchwermetaHe Altöl II:

Pb 800, Ca 1200, Al 90, Mg 220, Fe 582, Mn 10, Ni 7,0, Cr 14, Mo 37, Si 439, Zn 607, Na 247, Cu 40 ppm 25

Natriummetall-Dispersion

Es wurde eine NatriummetaHdispersion aus 1 Gew.-Teil Natriummetall und 2 Gew.-TIn. Spindelöl (Viskosität bei 50° C zwischen 2,0 und 3,0° E) mit einer mittleren Teilchengröße von ca. ΙΟμίτι verwendet. Sie wurde oberhalb des Schmelzpunkts des Alkalimetalls in einem heizbaren Rührgefäß mit einem hochtourig laufenden Dispergieraggregat nach dem Rotor-Stator-Prinzip hergestellt

Natriummetall-Bedarf

Bei verschiedenen Temperaturen wurden dem getrockneten Altöl verschiedene Mengen Natriummetall als 33,3prozentige Dispersion zugesetzt.

Die Mischung wurde mit einem Ankerrührer mit 240 Umdrehungen pro Minute gerührt. Der Restgehalt an Natriummetall wurde durch gasvolumetrische Wasserstoffanalyse nach Zersetzung mit Wasser bestimmt.

Die Tabelle gibt einen Überblick über die Verteilung von restlichem freien Natrium und von bei der Behandlung verbrauchtem Natrium in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit.

Kontinuierliche Altölbehandlung in einer Rührkesselkaskade

In einem heizbaren Rührbehälter wird eine ausreichende Menge getrocknetes Altöl 2 auf 105⁰C aufgeheizt und mit einer Geschwindigkeit von 30 kg/Stunde in ein Rührgefäß gefördert, in welchem es mit 1,5 kg der vorstehend erwähnten Natriumdispersion pro Stunde vermischt wird. Das so mit 1,7% Natriummetcll versetzte Altöl wird bei einer Verweilzeit von ca. 5 Min. über zwei weitere Rührgefäße in einen vierten Rührkessel gefördert, in welchem das noch nicht abreagierte Natriummetall sowie die hochreaktiven Natriummetall-Folgeprodukte mit 0,3 kg Wasser pro Stunde (entsprechend l,0Gew.-% bezogen auf Altöl) zersetzt werden. Aus dem Zersetzungsgefäß läuft das Öl, welches sich durch die Behandlung auf ca. 140°C erwähnt hat, in einen Vorratsbehälter.

I Okg des so behandelten Öles werden in einem Destillationskolben einer Vakuumdestillation unterworfen. Dabei werden folgende Fraktionen erhalten:

Altöl	Natrium-	Behandl.-	Restgehalt an Na-Metall in °/o nach	3	5	7	10	15 min
	Zusatz (%)	Temp.(°C)	1	0,75	0,70	0,70	0,70	0,70
I	1,0	50	0,80	0,25	0,20	0,20	0,15	0,15
	1,0	100	0,30	0,15	0,13	0,13	0,12	0,10
	1,0	150	0,25	0,65	0.65	0,60	0,55	0,50
	1,5	150	0,80	0,14	0,12	0,10	0,08	0,05
II	1,0	110	0,15	0,05	0,04	0,03	0,01	0,00
	1,0	190	0,05	0,55	0,40	0,25	0,25	0,10
	2,0	190	0,70	Beispiel 1

Fraktion

Menge

Kopf-Temp. ⁰C

Sumpf-Te mp.
⁰C

Druck mbar

Visk.

(50"C)

Dichte

Farbe

1 (Gasöl)

2 (Spindelöl)

3 (Grundöl)

Sumpf
Wasser

Summe

1 910g 1850 g 4 850 g

1300 g 90 g

10 000 g

225 285 285

250
305
340

20
20
1.5

0,849
0.878

farblos

hellgelb

gelb

schwarz

Beispiel 2

5 000 g getrocknetes Altöl (Altöl 1 s. Einleitung Beispielteil) wird bei 150⁰C unter Stickstoffatmosphäre mit l"/n Natriiimmetall (ak "53%ige Dispersion in .Spindelöl. vgl. Einleitung behandelt. Die Reaktion wird nach ^ Min mit 25 g Wasser (entsprechend 0,5 Gew.-%) gestoppt.

Das so behandelte öl wird unter Normaldruck auf 360⁰C erhitzt und 5 Min. bei dieser Temperatur belassen, wobei das Wasser und eine geringe Menge leicht siedender Kohlenwasserstoffe abdestilliert.

Das Öl wird anschließend in einem Dünnschichtverdampfer mit 0,05 m² Mantelfläche fraktioniert. Zu diesem Zweck wird es dreimal nacheinander mit einer Zudosiergeschwindigkeit von 0,9 kg/Stunde bei verschiedenen Randtemperaturen und verschiedenen Drücken in den Verdampfer gegeben, dessen Rotor mit ca. 600 U/Min, läuft. Es werden folgende Fraktionen erhalten:

Fraktion	Menge g	%	Destillationstemp. Wand Kopf C °C	175 225 280	Druck mbar	Dichte g/cm^!	Viskos. Έ (50'C)	Farbe
1 (Gasöl) 2 (Spindelöl) 3 (Grundöl)	1 110 1 230 1 950	22,2 24,6 39,0	210 290 350	-	5 5 1,5	0,84 0.88	2.4 7,3	farblos hellgelb gelb
Sumpf Wasser Vorlauf	665 20 23	13.3 0,4 0.5	—	—	-	—	schwarz

Summe

5 000

100

Analytische Werte Fraktion 3

	Einheit	Vorschr.	Wert
Viskosität bei -17.8⁰C	m Pa · s	DIN 51 377	9600
Viskosität bei 40,0'C	m²/s^#)	DIN 51 562	80.45 · \0-^b
Viskosität bei 100.0'C	mVs·)	DIN 51 561	9.35 · 10-*
Dichte bei 15=C	g/ml	DIN 51 757	0,888
Flammpunkt nach Cleveland	⁰C	DIN 51 376	258
Stockpunkt	⁰C	DIN 51 583	-14
Viskositätsindex/VI	—	DIN 51 564	9!
Schwefelgehalt	Gew.-°/o	DIN 51 768	0,63
Sulfatasche	Gew.-%	DIN 51 575	0.00
Koksrückstand nach Conradson	Gew.-%	DIN 51 551	0.05
Verdampfungsverlust	Gew.-°/o	DIN 51 581	6.8
Korrosionswirkung auf Kupfer	Note	DIN 51 579	1

*) Kinematische Viskosität.

Das Öl enthält ca. 1 ppm Schwermetalle (0,2 ppm Fe, 0,1 ppm Ca, 0,4 ppm Mg, 0.3 ppm AI).

Das Grundöl entspricht somit den Anforderungen, die an ein hochwertiges Schmieröl gestellt werden müssen.

Beispiel (Vergleich in der Arbeitsweise mit und ohne Wasserzugabe)

500 g Trockenöl (Altöl 2) werden bei 120⁰C mit 1,5% Natriummetall (4.5% 33%ige Dispersion in Spindelöl, vgl. Einleitung) versetzt. Durch die Reaktion des Altöls mit dem Natrium steigt die Temperatur auf 140⁰C. Nach 5 Min. wird die Reaktion des Natriums mit dem Altöl durch Zugabe von 0,5% Wasser gestoppt. Die Probe wird in einem 1 -!-Destillationskolben im Vakuum fraktioniert destilliert.

Ir. einem Parallelversuch wird genauso verfahren; die Wasserbehandlung entfällt, die Probe wird nach 5 Min. Reaktionszeit mit dem restlichem freien und organisch gebundenem Natriummetall auf die Destillationstempcratur erhitzt. Die Destillation der beiden Proben ergibt folgende Ergebnisse:

Probe 1 (Wasserzugabe nach 5 Min.) Destillationsdauer insges. 1 h 40 Min.

1 (Gasöl)	132	25,3	225	255	20	—
2 (Spindelöl)	109	20,9	285	305	20	2,9
3 (Grundöl)	195,5	37,4	340	270	1,5	6,1

0,84

Sumpf

86

16,4

Der Vergleich zeigt, daß beim erfindungsgemäßen Arbeiten die Ausbeute an der höchstsiedenden Fraktion erhöht und der Sumpfanteil erniedrigt ist. Die höchstsiedende Fraktion weist ferner eine günstigere Viskosität 40 auf. Schließlich verkürzt sich die Destillationsdauer um etwa ein Drittel.

Fraktion	Menge g	Gew.-%	Destillationstemp. (max.) "C Kopf Sumpf	Menge g	Gew.-%	255 305 310	Druck mbar	Viskosität ° E (50° C)	Dichte g/cm³	'j ■'i
1 (Gasöl) 2 (Spindelöl) 3 (Grundöl)	127 112,5 221	24,2 21,4 42,1	225 285 340	—	20 20 1.5	2,9 6,7	0,845	.·■( ;.(
Sumpf Wasser	63 1.5	12,0 0,3	—		-	-
Probe 2 (ohne Wasserzugabe) Destillationsdauer 2 h 20 Min.	Destillationstemp. (max.)" C Kopf Sumpf
Fraktion	Druck mbar	Viskosität ⁰E (50° C)	Dichte g/cm'	■ -t

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln des getrockneten Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produkts durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man 1 bis 15 Minuten bei Temperaturen zwischen 50 und 200⁰C mit 03 bis 3,0 Gewichtsprozent Natrium behandelt, das restliche freie und/oder organisch gebundene Metali sodann mittels wasserstoffaktiver Verbindungen zersetzt und das öl hierauf destilliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Natriumbehandlung 2 bis 10 Minuten to bei 90 bis 160° C vornimmt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß man mit 0,5 bis 2 Gewichtsprozent Natrium behandelt

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß man mit Natrium, das einen mittleren Teilchendurchmesser von höchstens 100 μΐη, vorzugsweise unter 30 μπι hat behandelt

is

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung mit flüssigem

oder gasförmigem Wasserdampf, Wasserstoffperoxid, primären Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen, Ni'areralsäuren, aliphatischen Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen oder mit Gemischen dieser Verbindungen durchführt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Zersetzung mit 0,1 bis 2,0, vorzugsweise 0,2 bis 1,0 Gewichtsprozent Wasser vorgenommen wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation mit Strippdampf durchgeführt wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß man das öl unmittelbar aus dem Behandlungsmedium abdestilliert

9- Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß man dem Zersetzungsmittel zur Desodorierung des Behandlungsgutes Wasserstoffperoxid zusetzt