DE2030609A1 - Verfahren zur Aufarbeitung von ge brauchten Schmierölen - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von ge brauchten SchmierölenInfo
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Description
22, Cr
"Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchten Schmierölen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von
gebrauchten Schmierölen, insbesondere solchen, die in Verbrennungsmotoren
verwendet . werden«
Gebrauchtöle bereiten bei der Aufarbeitung auf hochwertige
Grundöle für die Herstellung der verschiedenartigsten Ueuöle
Schwierigkeiten, da sie neben Alterungsprodukten, Schlamm-
und Rußteileny die die Emulsionsbildung wesentlich fördern,
mineralölfremde Bestandteile aus der Additivierung dieser Öle und deren Zersetzungsprodukte in erheblichen Mengen enthalten· Diese Bestandteile enthalten Kalzium und Barium aus
den Detergentien,· Zink und Phosphor aus Inhibitoren, ferner
eine Reihe von sehr aktiven und aggressiven Bestandteilen, wie organisch gebundenes Öhlor und locker gebundenen Schwefel,
weiterhin Polymere, wie Polybutene, Polymethacrylatester,■
Vinylpolymere und Copolymere von Alkylmethacrylatestern und
Dialkylaminomethacrylaten oder Abbauprodukte dieser Polymeren,
Fettsäuren, Naphthensäuren und SuIfonsäuren aus Rostinhibitoren
und Friedel-Orafts-Kondensationsprodukte aus Paraffin
und Naphthalin oder Paraffin und Phenol aus Stockpunkterniedrigern·
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Es wurde daher bereits vorgeschlagen, solche Gebrauchtöle
einer mechanischen Vorreinigung und einer Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure zur Niederschlagung mechanischer
und chemischer Verunreinigungen im Säureteer zu unterwerfen· Nach Entfernung des Säureteeres wird das Saueröl in klassischer
Weise mit Laugen oder Kalk und anschließend mit Bleicherde behandelt, worauf sich eine destillative Trennung im Vakuum
anschließt, um Grundöle der verschiedensten Viskositätslagen zu erhalten· Die bei der Vakuumdestillation anfallenden
Destillationsrückstände, die ca 35 bis 45 % betragen, werden
über eine nachmalige Schwefelsäureraffination und Bleicherdebehandlung zu Schmierölen aufgearbeitet» Die so erhaltenen'
Produkte, als Regenerate oder Zweitraffinate bezeichnet, unterscheiden sich jedoch von den in den Schmierölraffih'erien
hergestellten hochwertigen Grundölen durch deutlich nachweisbare Restgehalte fast aller genannten chemischen Verr "
unreinigungen, sind oft durch einen unangeneh^men Geruch gekennzeichnet
und meist von dunkler Farbe· Der Wiedergewinnungs—
ertrag beträgt nur etwa 75 %o Außerdem machen sich bei disseat
Verfahren verschiedene Mangel bemerkbar, wie akute Korrosion
der Anlagenausrüstungen, Säuresohlammbeseitigung, hohe Kosten der verbrauchten Chemikalien und das Auftreten von schädlichen
Dämpfen und Luftverunreinigungen· '
Es wird daher nach neueren Verfahren vorgesohlagenf flüssiges
Propan oder eine Mischung von 90 Vol*-% Propan, 8
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Butan und 2 VoI·-% Ammoniak als -Fällungsmittel für die im
Altöl enthaltenen mechanischen und chemischen Verunreinigungen zu verwenden· Nach Abtrennung der groben mechanischen
Verunreinigungen, Entwässerung und Austreiben der leicht siedenden Anteile erfolgt dabei die Behandlung mit dem Lösungemittel in einem Extraktionsturm bei einer Temperatur von
38 bis 77 0C, einem Druck von 28 bis 42 atm und einem Lösungsmittel-Öl
Verhältnis von ca 5si · Die Raffinatphase
wird durch Flash-Verdampfung von der Haupmenge des Lösungsmittels befreit und mit Resten des Lösungsmittels über einen
Reaktor, der aktiviertes Bauxit enthält, bei Temperaturen von 177 bis 370 0C und einem Druck bis 3t5 atm geleitet und
anschließend durch Wasserdampfstrippung von Restlösungsmittel befreit· Das Bauxitraffinat wird, mit Bleicherde gemischt,
einer Vakuumdestillation mit speziellen Einbauten zur Auftrennung in Fraktionen der gewünschten Viskositätslage zugeführt· Die Fraktionen werden anschließend in nachgeschalteten Filterpressen von der Bleicherde getrennt·
Die Kombination Propanextraktion/Bauxitbehandlung gestattet
es, den Extraktionsteil in wirtschaftlichen Größen zu halten und die dadurch verminderte Entfernung der Verunreinigungen
durch eine Adsorption an aktiviertem Bauxit auszugleichen·
Diese Verfahrensweise stellt zwar gegenüber dem vielfach
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verwendeten Schwefelsäureverfahren eine Verbesserung dar,
genügt jedoch aufgrund der Vielzahl von Prozeßstufen nicht den gestellten Forderungen.
Weiterhin ist bekannt, die in den Ölen enthaltenen Verunreinigungen
durch eine Koagulation mit starken Laugen hoher Konzentration zu entfernen· Diese Verfahrensweise führt
aber sowohl zu schlaimnhaltigen wäßrigen als auch schlammhaltigen öligen Phasen, deren Aufarbeitung technisch große.
Schwierigkeiten bereitet.
Bekannt ist ferner die Regenerierung von Altölen durch
Raffination mit selektiven Lösungsmitteln, wobei das Altöl
und organische Solventien (Phenol oder Dichlordiäthyläther) oberhalb des Trübungspunktes gemischt, die Verunreinigungen
zur Ausflockung gebracht und mechanisch abgeschieden, danach durch Abkühlung in Extrakt- und Raffinatphase getrennt und
in bekannter Weise aufgearbeitet werden·
Dieses Verfahren ist technologisch sehr aufwendig und hat keinen Eingang in die Praxis gefunden.
Es wurde auch vorgeschlagen, Altöle nach einer reinigenden
Vorbehandlung einer hydrierenden Raffination zu unterwerfen,
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worauf noch eine Nachbehandlung erfolgen kann. Nachteilig
wirken sich bei diesem Verfahren die hohen Feststoffgehaltβ
der Altöle aud, die eine intensive aufwendige Vorreinigung
bedingen.
Es ist Zweck der Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, das
die Herstellung hochwertiger Schmieröle, insbesondere die Herstellung von Motorengrundölen aus Altölen, vorzugsweise
Motorenaltölen, gestattet, wobei die Nachteile der nach dem
Stand der Technik bekannten Altölregenerationsverfahren ausgeschaltet werden·
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, durch Veränderung der Technologie der Altölaufbereitung, insbesondere
der Technologie der Raffinationsprozesse, ein Verfahren zu
entwickeln, mit dem eine Qualitätsverbesserung der Fertigprodukte und eine technologisch günstigere Gestaltung des Verfahrens,
beispielsweise duroh Wegfall des Bauxitreaktors und der deetillativen Bleicherdebehandlung, erreicht wird·
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein ent-■ohäammtee, entwässertes und von den bis 350 0G siedenden
Anteilen befreites Motorenaltöl nach bekannten Propanextraktioneverfahren bei Temperaturen über 80 0C und Drücken von
35 bis 42 at bei einem Propan-ül-VerhäTfcnis von 4:1 bis 10»1
behandelt wird· Da· io erhaltene Propanraffinat, das noch
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die durch die Propanextraktion nicht entfernten Verunreinigungen enthält, wird anschließend allein oder im Gemisch mit
bis zu 40 VoI·-% Brightstock unter bekannten Hydröfinishingbedingungen bei 50 bis 300 at, vorzugsweise 80 bis 150 at,
und Temperaturen von 290 bis 370 0C, vorzugsweise 320 bis
350 0C, unter Anwendung eines Katalysators der Metalle der
6. und bzw· oder 8* Nebengruppe des Periodensystems in Form
ihrer Oxide oder Sulfide in reiner Form oder auf oberflächenaktivem Trägermaterial, wie beispielsweise Tonerde, mit Wasserstoff als Frischgas im Verhältnis von 300 bis 1 000 : 1 Hin-3/mf,
vorzugsweise 500 : 1 Hnr/rn , bei einer "Kontaktbelastung von
0,t> bis 2,0 v/vh, vorzugsweise 1,0 v/vh, raffiniert·
Mit den erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, im Vergleich zu bekannten Altölaufbereitungsverfahren die Verarbeitungsverluste auf ein Minimum zu reduzieren, cta^aTe Wasserstoffbehandlung diejenigen Inhaltsstoffe, die einen ungesättigten
Charakter aufweisen und aufgrund ihrer Struktur durch Propan nicht gefällt und durch aktivierten Bauxit oder aktivierte
Bleicherde adsorptiv aus dem Öl entfernt werden, zu oxvdationsfesten, gesättigten Kohlenwasserstoffen, die in der
Schmierölfraktion erhalten bleiben, aufhydriert werden·
Bin weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrene besteht
darin, daß'Jsioh die beiden Raffinationsstufen so aufeinander
abstimmen lassen, daß aus Altölen, insbesondere Motorenaltölen,
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2Ü30SÜ9 - γ >
hochausraffinierte Öle, beispielsweise Turbinen- und Hydrauliköle, erhalten 'werden.
Es ist außerdem von Vorteil, dav durch die Propanextraktionsstufe
die bekannten aufwendigen Vorreinigungsverfahren, wie Filtrieren, Zentrifugieren und neutralisation mit Alkalien,
auf eine Verfahrensstufe reduziert werden können, die gleichzeitig
den Hauptteil der chemischen Verunreinigungen aus dem
Altöl entfernt und damit die nachfolgende Hydrierst*fe weitestgehend
entlastet· Längere Kontaktlaufzeiten und die Möglichkeit, die Viskosität des Endraffinates genauestens für den
jeweiligen Wiederverwendungszweck einstellen zu können, werden durch abgestufte Zugabe von entparrafiniertem Brightstock bis
zu 40 VoI·-% zum Propanraffinat vor der Hydrifinishing-Verfahrenstufe
erreicht· .
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
liegt darüber hinaus in den gegenüber anderen Nachraffinationsverfahren niedrigeren Verarbeitungskosten der hydrieren»
den Nachraffination begründest·
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Gebrauchtölen,
die überwiegend aus Motorenölen bestehen, hersttllbaren
Neuöle sind von Frischölen nicht unterscheidbar unA stellen
keine Zweitraffinate im Sinne bisher gebräuchlicher Definitionen dar·
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/8
Die Erfindung soll anhand von 2 Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
Als Ausgangsprodukt kommt ein Altöl mit folgenden Eigenschaften
zum Einsatz:
Dichte bei 20 VC | 0,875 | g/ml |
Neutralisationszahl | 0,54 | mg KOH/g |
Flammpunkt | 100 | 0O |
Stockpunkt | -30 | 0C |
Oxidasoh· | 0,53 | Ma#* |
Gonradsontest | 1,92 | Ma. -* |
Farbe nach Ostwald | >10 | - |
Schwefel | 0,77 | Ua.-% |
Schlamm (n-Hexan-
unlösliches) |
1,20 | Ma.-% |
Das entschlammte Altöl wird in einer geeigneten Destillationseinrichtung vom Wasser und den bis ca· 350 0C siedenden Anteilen, die insgesamt ca· 10 % ausmachen, befreit· Danach
gelangt das getrocknete Altöl in eine Propanextraktionsanlage,
wo es bei einer Kopftemperatur von 84 0O und einer Sumpftemperatur von 60 0C bei einem Propan-Öl-Verhältnis von 6 bis
8 : 1 mit flüssigem Propan von denjoa· 12 % betragenden Verun-
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reinigungen befreit wird· Das Propanraffinat, welches in
einer 80«%igen Ausbeute, bezogen auf das Ausgangsöl, anfällt,
gelangt in eine Hydrofinishing- Anlage, wo es bei folgenden Bedingungen mit Wasserstoff raffiniert wirdί
Druck 100 at (Frisohwasserstoff)
Kontakt Ni/Mo auf AIgO^
Belastung 1,0 v/vh
Temperatur 346 0C
Gas-Produkt-Verhältnis Ä 500:1 Nm3/m3
Aus 100 t entschlammtem Altöl werden 78,4 t Zweitraffinat mit nachstehend wesentlichen Kennzahlen erhalten}
Dichte bei 20 °0 | 10 | 0,-884 | g/ml | , BAD ORIGINAL |
Viskosität bei 50 0C | 69,5 | oSt | ||
Viskositätsindex | 84 | ■ ' - | ||
Neutralisationszahl | 0,03 | mg KOH/g | ||
Verseifungszahl | 0,15 | mg KOH/g | ||
Flammpunkt | 228 | 0O | ||
Stookpunkt | - 14 | 0O | ||
Oxidatohe | 0,00 | ■ Ma.-# |
||
OonradeoBttftt | 0,17 | Ma.-?6 | ||
Noaek-Τββΐ | 6,2 | Μ»·-?ί | ||
Parb· naoh Oetwald | 5 | ·· | ||
Sohwtfel | 0,18 | Ma.-% | ||
Sohlaem | 0,00 | 11«·-% | ||
Qeruoh | fr ti | ■· | ||
9 812/ | H 68 | |||
2030509 - ίο -
Beispiel 2 v '-^
Das nach der Propanextraktionsstufe anfallende Propanraffinat
wird mit entparaffinieren* Brightstock im Verhältnis 3:2
gemischt und hat folgende Eigenschaften:
Dichte bei 20 "0 | 0,897 | g/ml |
Viskosität bei 50 0C | 114,5 | oSt |
Viskositätsindex | 83 | mm |
Neutralisationezahl | 0,30 | mg KOH/g |
Flammpunkt | 236 | 0C |
Stockpunkt | - 11 | 0O |
Oxidasohe | 0,001 | Ma·-* |
Conradsontest | 0,40 | Ma.-# |
Farbe nach Ostwald | >10 | I |
Harze | 0,50 | Ma.-% |
Schlamm | 0,02 | Mao-% |
Das Gemisch wird in einer Hydrofinishing-Anlage unter folgenden Bedingungen mit Wasserstoff raffiniert :
Druck | 300 at (Prieohwaaaerstoff) |
Kontakt | Ni/Mo auf Al2O3 |
Belastung | 1,0 Ύ/rh |
Temperatur | 338 0O |
Qaa-Produkt-Verhältnis - | 500 ι 1 Ha3Zm3 |
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ORIGINAL
erheitern
Dichte bei 20 0C | 0,886 | g/ml |
Viskosität bei 50 0C | 93,9 | cSt |
Viskositätsindex | 87 | . - |
Neutralisationszahl | 0,04 | mg KOH/g |
Flammpunkt | 230 | Po |
Stockpunkt | - 11 | 0C |
Oxidasohe | 0,00 | Ha*~% |
Conradsontest | 0,17 | Ma«-% |
Noacktest | 6.3 | Ma.-% |
Farbe nach Ostwald | 4 | - |
Harze | 0,27 | Mae-% |
Sohl *vnm | 0,00 | |
Geruch |
W
frei |
Dagegen «erden nach einem derzeitig repräsentativen Altölaufbereitungsverfahren mit Schwefelsäure Regenerate mit
folgenden Kenndaten erhalten:
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Ausbeute | 77,0 | Ma«-% |
Dichte bei 20 0C | 0,893 | g/ml |
Viskosität bei 50 0C | 70,5 | cSt |
Viskositätsindex | 81 | |
Neutralisationszahl | 0,05 | mg KOH/g |
Verseifungszahl | 0,20 | mg KOH/g |
Flammpunkt | 228 | 0C |
Stockpunkt | - 28 | 0C |
Oxidasche | 0,03 | Mao-% |
Conradsontest | 0,23 | Ma.-% |
Noack-Test | 9,0 | Ma«-% |
Farbe nach Ostwald | 6 | - |
Harze | 0,78 | Ma.-% |
Schlamm (n-Hexan- unlösliches) |
0,03 | Ma.-% |
Geruch | behaftet |
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Claims (1)
- Patentanspruch·:1· Verfahren zur Aufarbeitung von gebrauchten Schmierölen, insbesondere solchen, die beim Betrieb von Verbrennungsmotoren anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß die ent-, wässerten und entschlammten von den bis zu etwa 350 0O siedenden Anteilen befreiten Gebrauchtöle in einer ersten Verfahrensstufe nach an sich bekannten Verfahren der Propanextraktion bei Temperaturen über 80 °C und Drücken von 35 bis 42 at bei einem Propan-Öl-rVerhältnis von 4:1 bis 10:1 der Hauptteil der chemischen Verunreinigungen entfernt wird und in einer zweiten Verfahrensstufe bei Drücken zwischen 50 und 300 at, vorzugsweise 80 bis 150 at, und Temperaturen von 290 bis 370 0C, vorzugsweise 320 bis 350 0C, in Gegenwart eines Katalysators der Metalle der 6. und/oder 8« Hebengruppe in Form ihrer Oxide oder Sulfide in reiner Form oder auf oberflächenaktivem Trägermaterial mit Wasserstoff im Verhältnis von 300 bis 1000 : ΈπτZur, vorzugsweise 500 : 1 flnr/nr, bei einer Kontaktbelastung von 0,5 bis 2,0 v/vh, vorzugsweise 1,0 v/vh, behandelt werden· -2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem GebrauchtSl nach der ersten Verfahrensstufe bis zu 40 VoI*»? Brightstook zugemischt werdeno109 812/1468INSPECTED
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- 1970-09-01 FR FR7031815A patent/FR2061614A1/fr not_active Withdrawn
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