DE3704710A1 - Magnetisches aufzeichnungsmedium - Google Patents

Magnetisches aufzeichnungsmedium

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DE3704710A1
DE3704710A1 DE19873704710 DE3704710A DE3704710A1 DE 3704710 A1 DE3704710 A1 DE 3704710A1 DE 19873704710 DE19873704710 DE 19873704710 DE 3704710 A DE3704710 A DE 3704710A DE 3704710 A1 DE3704710 A1 DE 3704710A1
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Germany
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magnetic recording
polyfluoropolyether
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DE19873704710
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Yoji Takeuchi
Kenji Sumiya
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Hitachi Maxell Ltd
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einer rückwärtigen Überzugsschicht, die auf der einer magnetischen Schicht auf einem Substrat gegenüberliegenden Rückseite gebildet ist. Insbesondere betrifft sie ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einer rückwärtigen Überzugsschicht auf der Rückseite des Substrats, die einen speziellen Polyfluoropolyether und gegebenenfalls ein fluorhaltiges festes Gleitmittel enthält.
Da ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wie etwa ein Magnetband ein Substrat mit glatter Oberfläche umfaßt und die magnetische Schicht ebenfalls eine glatte Oberfläche aufweist, neigt es während der Fortbewegung zu engem Kontakt mit Führungswalzen und dergleichen und haftet daran. Da im Fall eines magnetischesn Aufzeichnungsmediums mit einer durch Vakuumabscheidung hergestellten magnetischen Schicht aus einem ferromagnetischen Metall oder einer ferromagnetischen Legierung auf dem Substrat die Glattheit der Substrat-Oberfläche sich unmittelbar in der Glattheit der dünnen Schicht aus dem ferromagnetischen Metall widerspiegelt und großen Einfluß auf die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums hat, sollte ein extrem glattes Substrat eingesetzt werden. Aus diesem Grunde hat das Substrat einen hohen Reibungskoeffizienten, so daß es leicht an den Führungswalzen haftet, was zu Dehnung des magnetischen Aufzeichnungsmediums, Haftgleiten oder einer Verschlechterung der Charakteristik der Signalschwankungen führt.
Zur Beseitigung dieser Nachteile wird vorgeschlagen, eine ein Gleitmittel wie Perfluoropolyether enthaltende rückwärtige Überzugsschicht auf der Rückseite des Substrats vorzusehen.
Eine derartige herkömmliche rückwärtige Überzugsschicht vermag jedoch nicht in ausreichendem Maße den Reibungskoeffizienten des Substrats zu erniedrigen und infolgedessen auch nicht die Charakteristik der Signalschwankungen und die Haltbarkeit zu verbessern.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem kleinen Reibungskoeffizienten und besserer Charakteristik der Signalschwankungen verfügbar zu machen.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit verbesserten Laufeigenschaften, besserer Haltbarkeit und verbesserter Korrosionsbeständigkeit verfügbar zu machen.
Diese und andere Ziele der vorliegenden Erfindung werden erreicht durch ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, das ein Substrat, eine auf einer Oberfläche des Substrats gebildete magnetisches Schicht und eine auf der anderen Oberfläche des Substrats gebildete rückwärtige Überzugsschicht umfaßt, wobei die rückwärtige Überzugsschicht einen speziellen fluorierten Polyether und gegebenenfalls ein fluorhaltiges festes Gleitmittel enthält.
Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein magnetisches Aufzeichnungsmedium bereitgestellt, das ein Substrat, eine auf einer Oberfläche des Substrats gebildete magnetische Schicht und eine auf der anderen Oberfläche des Substrats gebildete rückwärtige Überzugsschicht umfaßt, wobei die rückwärtige Überzugsschicht wenigstens einen Polyfluoropolyether, ausgewählt aus der aus
einem fluorierten Polyether, der Repetiereinheiten der Formel
-(C m F2m O)-,6(I)
in der m eine ganze Zahl von 1 bis 18 ist, und an wenigstens einem Ende des Moleküls eine polare Gruppe ausgewählt aus der aus polaren Gruppen der Formeln
-COOR,6(II) -CONR1R2,6(III) -C n H2n OH,6(IV) -C n H2n NR1R2,6(V) -COC n F2n+1,6(VI) -C(OH)2C n F2n+1,6(VII) und -CH2OPO(OH)2,6(VIII)
bestehenden Gruppe umfaßt, wobei in den Formeln
R eine C1-C6-Alkyl-Gruppe oder eine Benzyl- oder Phenethyl-Gruppe ist,
R1 und R2 gleich oder verschieden und jeweils ein Wasserstoff- Atom, eine C1-C6-Alkyl-Gruppe oder eine Benzyl- oder Phenetyl-Gruppe oder eine Gruppe der Formel -R3OH, worin R3 eine C2-C6-Alkyl-Gruppe ist, sind und n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist,
und einem fluorierten Polyether, der die Repetiereinheiten der Formel (I) umfaßt und an beiden Enden des Moleküls polare Gruppen der Formel
-COO-(CH2CH2O) k -PO(OH)2 (IX)
in der k eine ganze Zahl von 1 bis 90 ist, aufweist, bestehenden Gruppe enthält.
Gemäß einem anderen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung enthält die rückwärtige Überzugsschicht wenigstens ein fluorhaltiges festes Gleitmittel ausgewählt aus der aus Verbindungen der nachstehenden Formeln bestehenden Gruppe:
C p F2p+1(CH2) p OOC(CH3)=CH2 (X)
C p F2p+1(CH2) q OOCCH=CH2 (XI)
C p F2p SO2N(C3H7)C2H4OPO(OH)2 (XII)
C p F2p+1COOH (XIII)
C p F2p+1(CH2CH2O) r COOH (XIV)
C p F2p+1CH2CH2OH (XV)
worin
p eine ganze Zahl von 1 bis 40 ist,
q eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist und
r eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist.
Da der gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzte Polyfluoropolyether an wenigstens einem Ende des Moleküls die polare Gruppe enthält, die gute Affinität zu einem Füllstoff, der in der rückwärtigen Überzugsschicht enthalten ist, aufweist und die Oberflächenspannung eines rückseitigen Überzugsanstrichs vermindert, wird die Glattheit der Oberfläche der Schicht verbessert. Da außerdem die die Einheiten des fluorierten Polyether enthaltende Gerüstkette eine gute gleitfähig machende Wirkung entfaltet und wasser- und ölabweisend ist, senkt die Anwesenheit des Polyfluoropolyethers in der rückwärtigen Überzugsschicht den Reibungskoeffizienten der rückseitigen Oberfläche des magnetischen Aufzeichnungsmediums mit der magnetischen Schicht auf der Oberfläche, so daß die Laufeigenschaften, die Charakteristik der Signalschwankungen und die Haltbarkeit des magnetischen Aufzeichnungsmediums verbessert werden. Da die an das Ende des Polyfluoropolyether- Moleküls gebundene polare Gruppe eine gute Affinität zu Metallen aufweist, wird beim Aufwickeln des die magnetische Schicht aus dem ferromagnetischen Metall umfassenden Magnetbandes, wenn die rückwärtige Überzugsschicht und die magnetische Schicht in Kontakt miteinander gelangen, der Polyfluoropolyether auf die Schicht aus dem ferromagnetischen Metall übertragen, so daß der Reibungskoeffizient der Metall-Schicht erniedrigt wird. Weiterhin wird infolge der guten Schmierwirkung und der guten wasser- und ölabweisenden Eigenschaften des Polyfluoropolyethers die Korrosionsbeständigkeit der ferromagnetischen Metall-Schicht ebenfalls verbessert. Aus diesem Grunde verbessert der Polyfluoropolyether in hohem Maße die Laufeigenschaften und die Charakteristik der Signalschwankungen sowie die Haltbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit des die magnetische Schicht aus dem ferromagnetischen Metall umfassenden Magnetbandes.
Bevorzugte Beispiele für den Polyfluoropolyether sind die folgenden:
  • (1) HO-(CH2)2-NHCO-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CONH-(CH2)2-OH,
  • (2) (HOCH2CH2)2-NCO-CF2O- (CF2CF2O) a -(CF2O) b -CF2CON- (CH2CH2OH)2,
  • (3) CH3OCO-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-COOCH3,
  • (4) HOCH2-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CH2OH,
  • (5) CF3O-[CF2CF(CF3)O] b - CF2-COCF3,
  • (6) F-[CF(CF3)CF2O] b -CF(CF3)-COOCH3,
  • (7) F-[CF(CF3)CF2O] b -CF(CF3)- CONH(CH2)2OH,
  • (8) CF3-(OCF2CF2) c -(OCF2) d - CF2CH2-OPO(OH)2,
  • worin
    a und b gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 10 bis 120 sind,
    c, d und e gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 10 bis 50 sind und
    f und g gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 1 bis 50 sind. Diese Verbindungen können allein oder als Mischungen aus wenigstens zwei von ihnen eingesetzt werden.
Wenn a und/oder b kleiner als 10 sind, wird der Reibungskoeffizient nicht in wirksamer Weise erniedrigt. Wenn sie größer als 120 sind, hat der Polyfluoropolyether eine hohe Viskosität oder ist bei Raumtemperatur fest, so daß der Reibungskoeffizient zu groß wird. Wenn c, d und/oder e zu klein sind, wird der Reibungskoeffizient zu groß. Wenn c, d und e und/oder f und g größer als 50 sind, wird der Reibungskoeffizient ebenfalls zu groß.
Das fluorhaltige feste Gleitmittel besitzt gute Verträglichkeit mit dem Polyfluoropolyether mit der polaren Gruppe an wenigstens einem Ende des Moleküls. Deshalb wird beim Kombinieren des fluorhaltigen festen Gleitmittels mit dem Polyfluoropolyether die Wirkung des Gleitendmachens durch ein fest-flüssiges zweiphasiges System gut erzielt, so daß die Laufeigenschaften, die Charakteristik der Signalschwankungen, die Haltbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit des magnetischen Aufzeichnungsmediums weiter verbessert werden.
Das fluorhaltige feste Gleitmittel der Formeln (X) bis (XV) kann allein oder in Form von Mischungen aus wenigstens zwei von ihnen eingesetzt werden. In den Formel (X) bis (XV) ist p eine ganze Zahl von 1 bis 40, q ist eine Zahl von 1 bis 50, und r ist eine ganze Zahl von 1 bis 50. Wenn p größer als 40 ist, ist die Synthese der Verbindung schwierig. Wenn q und/oder r größer als 50 sind, wird der Reibungskoeffizient zu groß.
Wenn die fluorhaltige feste Verbindung mit dem Polyfluoropolyether kombiniert wird, liegt das Gewichtsverhältnis der ersteren zu dem letzteren vorzugsweise im Bereich zwischen 1 : 10 und 10 : 1.
Die Menge des in der rückwärtigen Überzugsschicht enthaltenen Polyfluoropolyethers beträgt 0,01 bis 10,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 4,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der in der rückwärtigen Überzugsschicht enthaltenen festen Komponenten. Wenn die Menge an Polyfluoropolyether kleiner als 0,01 Gew.-% ist, werden die gewünschten Wirkungen des Polyfluoropolyether- Zusatzes nicht erzielt. Wenn sie größer als 10,0 Gew.-% ist, kann das magnetische Aufzeichnungsmedium am Magnetkopf haften.
Wenn der Polyfluoropolyether und das fluorhaltige feste Gleitmittel miteinander kombiniert werden, beträgt die Gesamtmenge dieser Verbindungen 0,05 bis 10,0 Gew.-%, vorzugsweise 1,0 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht. Wenn die Gesamtmenge dieser Verbindungen kleiner als 0,05 Gew.-% ist, werden die gewünschten Wirkungen nicht erzielt. Wenn sie größer als 10,0 Gew.-% ist, kann das magnetische Aufzeichnungsmedium am Magnetkopf haften.
Die rückwärtige Überzugsschicht, die den Polyfluoropolyether und gegebenenfalls das fluorhaltige feste Gleitmittel enthält, kann dadurch hergestellt werden, daß ein Anstrichmittel für den rückseitigen Überzug durch Vermischen und Dispergieren des Polyfluoropolyethers und gegebenenfalls des fluorhaltigen festen Gleitmittels zusätzlich zu den üblichen Komponenten wie dem Füllstoff, einem Bindemittel-Harz, einem organischen Lösungsmittel und dergleichen hergestellt wird, das Anstrichmittel auf die Rückseite des Substrats, etwa einer Polyester-Folie, auf dem die magnetische Schicht gebildet ist, aufgetragen wird und der Anstrich getrocknet wird. Alternativ kann nach dem Herstellen einer rückwärtigen Überzugsschicht, die den Polyfluoropolyether nicht enthält, eine den Polyfluoropolyether gelöst in einem Lösungsmittel wie 1,1,2-Trichloro- 1,2,2-trifluoroethan enthaltende Lösung auf die rückwärtige Überzugsschicht aufgebracht werden.
Die Dicke der rückwärtigen Überzugsschicht beträgt vorzugsweise 0,1 bis 3,0 µm, besonders bevorzugt 0,3 bis 2,0 µm. Wenn die Dicke der rückwärtigen Überzugsschicht kleiner als 0,1 µm ist, werden die gewünschten Wirkungen nicht erzielt. Wenn sie größer als 3,0 µm ist, kräuselt sich das magnetische Aufzeichnungsmedium mit der rückwärtigen Überzugsschicht innen.
Der Füllstoff, den die rückwärtigen Überzugsschicht enthalten kann, ist vorzugsweise ein anorganischer. Bevorzugte Beispiele für den anorganischen Füllstoff sind Ruß, α-Fe2O3-Pulver, Cr2O3-Pulver, Al2O3-Pulver, BaSO4-Pulver, CaCO3-Pulver, MgO-Pulver, BaCO3-Pulver, ZnO-Pulver, Cu2O-Pulver, CuO-Pulver, MoS2-Pulver, WS2- Pulver und dergleichen. Gewöhnlich hat der Füllstoff eine mittlere Teilchengröße von 0,05 bis 5,0 µm, um kleine Unebenheiten auf der Oberfläche der rückseitigen Überzugsschicht zu bilden und ein glattes Laufen des magnetischen Aufzeichnungsmediums zu ermöglichen. Die Menge des in der rückwärtigen Überzugsschicht enthaltenen Füllstoffs beträgt 20 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht.
Das Bindemittel-Harz ist ebenfalls ein konventionelles, und Beispiele hierfür sind Vinylchlorid/Vinylacetat- Harz, Polyvinylbutyral-Harz, Cellulose-Harz, Polyurethan- Harz und Isocyanat-Verbindungen.
Spezielle Beispiele für das organische Lösungsmittel sind Methylisobutylketon, Methylethylketon, Cyclohexanon, Toluol, Ethylacetat, Tetrahydrofuran, Dimethylformamid und dergleichen sowie deren Mischungen.
Die magnetische Schicht wird auf der Oberfläche des Substrats mittels eines an sich herkömmlichen Verfahrens gebildet, beispielsweise durch Aufbringen eines ein übliches magnetisches Pulver, ein Bindemittel-Harz und ein organisches Lösungsmittel enthaltenden magnetischen Anstrichmittels auf die Oberfläche des Substrats und Trocknen des Anstrichs, oder durch Vakuum-Abscheidung, Ionenplattieren, Zerstäuben oder Plattieren des ferromagnetischen Metalls auf die Substrat-Oberfläche. Spezielle Beispiele für das magnetische Pulver sind γ-Fe2O3-Pulver, Fe3O4-Pulver, Cobalt enthaltendes γ- Fe2O3-Pulver, Cobalt enthaltendes Fe3O4-Pulver, Eisen- Pulver, Cobalt-Pulver, Pulver einer Eisen-Nickel- Legierung, Bariumferrit und dergleichen. Spezielle Beispiele für das ferromagnetische Metall sind Cobalt, Nickel, Eisen, eine Cobalt-Nickel-Legierung, eine Cobalt-Chrom-Legierung, eine Cobalt-Phosphor-Legierung, eine Cobalt-Nickel-Phosphor-Legierung und dergleichen.
Die vorliegende Erfindung wird weiter im einzelnen durch die folgenden Beispiele erläutert, in denen, sofern nichts anderes angegeben ist, "Teil(e)" auf das Gewicht bezogen ist/sind.
Beispiele 1 bis 12
Auf einer Oberfläche einer in einer Apparatur zur Vakuum-Abscheidung angeordneten Polyester-Folie mit einer Dicke von 12 µm wurde Cobalt durch Erhitzen und Verdampfen unter einem Druck von 6,7 × 10-5 mbar (5 × 10-5 Torr) abgeschieden, wodurch eine ferromagnetische Metall-Schicht aus Cobalt mit einer Dicke von 0,2 µm gebildet wurde. Dann wurde auf die Rückseite der Polyester-Folie ein Anstrichmittel mit der folgenden Zusammensetzung aufgetragen und getrocknet, wodurch eine rückseitige Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm gebildet wurde. Die Folie wurde auf eine vorher festgelegte Breite zerschnitten, wodurch ein Magnetband erzeugt wurde:
BestandteilTeile
Ruß300 Nitrocellulose100 Polyurethan-Harz 70 Trifunktionelle Isocyanat-Verbindung mit niedrigem Molekulargewicht 30 Polyfluoropolyether mit der polaren Gruppe (wie oben beschrieben)  3 Cyclohexanon750 Toluol750
Beispiel 13
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 14
In der gleichen Weise wie in Beispiel 3, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=C(CH3)COOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 15
In der gleichen Weise wie in Beispiel 5, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 16
In der gleichen Weise wie in Beispiel 5, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=C(CH3)COOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 17
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2CH2C8F17 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiele 18 bis 29
Die folgenden Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 72 h dispergiert, wodurch ein magnetisches Anstrichmittel hergestellt wurde:
BestandteilTeile
Magnetisches Eisen-Pulver80 Vinylchlorid/Vinylacetat/Vinylalkohol- Copolymer
(VAGH, hergestellt von U. C. C.)16 Urethan-Prepolymer (Takanate L-1007, hergestellt von Takeda Chemical) 4 Methylisobutylketon61 Toluol61
Das magnetische Anstrichmittel wurde auf eine Oberfläche einer Polyester-Folie mit einer Dicke von 12 µm aufgetragen und getrocknet, wodurch eine magnetische Schicht mit einer Dicke von 6 µm gebildet wurde.
Auf der Rückseite der Folie, auf der die magnetische Schicht gebildet worden war, wurde eine rückwärtige Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 bis 12 gebildet. Die Folie wurde auf eine vorher festgelegte Breite zerschnitten, wodurch ein Magnetband erzeugt wurde.
Beispiel 30
In der gleichen Weise wie in Beispiel 18, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 31
In der gleichen Weise wie in Beispiel 20, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=C(CH3)COOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 32
In der gleichen Weise wie in Beispiel 22, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 33
In der gleichen Weise wie in Beispiel 22, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=C(CH3)COOCH2CH2C10F21 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Beispiel 34
In der gleichen Weise wie in Beispiel 18, jedoch unter zusätzlicher Verwendung von 3 Teilen CH2=CHCOOCH2CH2C8F17 als festem Gleitmittel und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Vergleichsbeispiele 1 bis 3
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung eines Polyfluoropolyethers ohne eine polare Gruppe, wie nachstehend aufgeführt, und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Vergleichsbeispiele 4 bis 6
In der gleichen Weise wie in Beispiel 18, jedoch unter Verwendung eines Polyfluoropolyethers ohne eine polare Gruppe, wie nachstehend aufgeführt, und Bilden einer rückwärtigen Überzugsschicht mit einer Dicke von 1,0 µm, wurde ein Magnetband erzeugt.
Vergleichsbeispiel 7
In der gleichen Weise wie in Beispiel 1, jedoch ohne Verwendung eines Polyfluoropolyethers mit der polaren Gruppe wurde ein Magnetband erzeugt.
Vergleichsbeispiel 8
In der gleichen Weise wie in Beispiel 18, jedoch ohne Verwendung eines Polyfluoropolyethers mit der polaren Gruppe wurde ein Magnetband erzeugt.
Polyether mit der polaren Gruppe Beispiele 1 und 18
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2
F4
O/CF2
O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 2 und 19
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000;
Beispiele 3 und 20
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2
F4
O/CF2
O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 4 und 21
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000;
C2
F4
O/CF2
O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 5 und 22
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2
F4
O/CF2
O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 6 und 23
HO-(CH2)2-NHCO-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CONH-(CH2)2-OH
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2F4O/CF2O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 7 und 24
(HOCH2
CH2
)2
-NCO-CF2
O-(CF2
CF2
O) a
- (CF2
O) b
-CF2
CON-(CH2
CH2
OH)2
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2
F4
O/CF2
O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 8 und 25
CH3OOC-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-COOCH3
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2F4O/CF2O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 9 und 26
HOCH2-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CH2OH
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 2000;
C2F4O/CF2O = 0,7 ± 0,2.
Beispiele 10 und 27
CF3O-[CF2CF(CF3)O] a -CF2-COCF3
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000.
Beispiele 11 und 28
F-[CF(CF3)CF2O] a -CF(CF3)-COOCH3,
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000.
Beispiele 12 und 29
F-[CF(CF3)CF2O] a -CF(CF3)-CONH(CH2)2OH,
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000.
Polyfluoropolyether ohne die polare Gruppe Vergleichsbeispiele 1 und 4
(Crytox 157FSH, hergestellt von du Pont)
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 7000.
Vergleichsbeispiele 2 und 5
CF3O-(CF2CF2O) y -(CF2O) z -CF3
(Fonblin Z25, hergestellt von Montefluos)
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 15 000;
C2F4O/CF2O = 0,7 ± 0,2.
Vergleichsbeispiele 3 und 6
(Crytox 143AY, hergestellt von du Pont)
Gewichtsmittel des Molekulargewichts = 3000.
Der Reibungskoeffizient jedes der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erzeugten Magnetbänder wurde gemessen. Weiterhin wurde jedes Magnetband auf seine Charakteristik der Signalschwankungen, der Haltbarkeit und der Korrosionsbeständigkeit geprüft.
Der Reibungskoeffizient wurde in der Weise gemessen, daß das Band um einen zylindrischen Stift mit einer Oberflächenrauhigkeit von 0,2 s und einem Außendurchmesser von 4 mm unter einem Winkel von 150° gelegt und mit einer Geschwindigkeit von 1,4 cm/s unter einer Last von 21 g laufen gelassen wurde. Nach einem Durchlauf und nach einhundert Durchläufen wurden die Reibungskoeffizienten auf der magnetischen Seite und auf der nichtmagnetischen Seite an dem gleichen Teil des Magnetbandes gemessen.
Die Charakteristik des Signalschwankungen des Magnetbandes wurde dadurch geprüft, daß das Magnetband in ein Videodeck eingelegt, Videosignale auf das Magnetband aufgezeichnet und anschließend die Videosignale reproduziert wurden, wobei Intervalle eines horizontalen Synchronisationssignals bei 15,75 kHz abgelesen und die Abweichungen der Intervalle dieses Signals in einer Sekunde gemessen wurden.
Die Haltbarkeit des Magnetbandes wurde dadurch geprüft, daß das Magnetband in einen Videoband-Recorder (VTR; hergestellt von Hitachi) eingelegt, ein Stehbild reproduziert und die Haltbarkeit des Stehbildes gemessen wurde, um die Standzeit zu bewerten. Nach 200 Durchläufen wurde die Bildung von Defekten auf der nichtmagnetischen Seite des Bandes beobachtet. Wenn keine Defekte gebildet worden waren, wurde das Band mit "A" bewertet, wenn wenige Defekte entstanden waren, wurde das Band mit "B" bewertet, und wenn viele Defekte aufgetreten waren, wurde das Band mit "C" bewertet.
Die Korrosionsbeständigkeit des Magnetbandes wurde dadurch bestimmt, daß das Band bei 60°C und 90% relativer Luftfeuchtigkeit aufbewahrt und die maximale magnetische Flußdichte in vorher festgelegten Intervallen gemessen wurde. Die Meßwerte wurde mit dem Wert der maximalen magnetischen Flußdichte vor der Einwirkung der oben bezeichneten Bedingungen (= 100%) verglichen.
Tabelle 1
Tabelle 2
Wie aus den in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellten Ergebnissen deutlich hervorgeht, haben die Magnetbänder der vorliegenden Erfindung in den Beispielen 1 bis 34 kleinere Reibungskoeffizienten, geringere Signal- Schwankungswerte, bessere Korrosionsbeständigkeit und eine längere Standzeit als diejenigen, die in den Vergleichsbeispielen hergestellt wurden, und auf der nicht-magnetischen Seite der Bänder der vorliegenden Erfindung traten keine Defekte auf.

Claims (9)

1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium, umfassend ein Substrat, eine auf einer Oberfläche des Substrats gebildete magnetische Schicht und eine auf der anderen Oberfläche des Substrats gebildete rückwärtige Überzugsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die rückwärtige Überzugsschicht wenigstens einen Polyfluoropolyether, ausgewählt aus der aus einem fluorierten Polyether, der Repetiereinheiten der Formel -(C m F2m O)-,6(I)in der m eine ganze Zahl von 1 bis 18 ist, und an wenigstens einem Ende des Moleküls eine polare Gruppe ausgewählt aus der aus polaren Gruppen der Formeln-COOR,6(II) -CONR1R2,6(III) -C n H2n OH,6(IV) -C n H2n NR1R2,6(V) -COC n F2n+1,6(VI) -C(OH)2C n F2n+1,6(VII) und -CH2OPO(OH)2,6(VIII)bestehenden Gruppe umfaßt, wobei in den Formeln
R eine C1-C6-Alkyl-Gruppe oder eine Benzyl- oder Phenethyl-Gruppe ist,
R1 und R2 gleich oder verschieden und jeweils ein Wasserstoff- Atom, eine C1-C6-Alkyl-Gruppe oder eine Benzyl- oder Phenethyl-Gruppe oder eine Gruppe der Formel -R3OH, worin R3 eine C2-C6-Alkyl-Gruppe ist, sind und n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist,
und einem fluorierten Polyether, der die Repetiereinheiten der Formel (I) umfaßt und an beiden Enden des Moleküls polare Gruppen der Formel-COO-(CH2CH2O) k -PO(OH)2,6(IX)in der k eine ganze Zahl von 1 bis 90 ist, aufweist, bestehenden Gruppe enthält.
2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyfluoropolyether wenigstens eine Verbindung ausgewählt aus der aus Verbindungen der folgenden Formeln bestehenden Gruppe ist:
  • (1) HO-(CH2)2-NHCO-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CONH-(CH2)2-OH,
  • (2) (HOCH2CH2)2-NCO-CF2O- (CF2CF2O) a -(CF2O) b -CF2CON- (CH2CH2OH)2,
  • (3) CH3OCO-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-COOCH3,
  • (4) HOCH2-CF2O-(CF2CF2O) a - (CF2O) b -CF2-CH2OH,
  • (5) CF3O-[CF2CF(CF3)O] b - CF2-COCF3,
  • (6) F-[CF(CF3)CF2O] b - CF(CF3)-COOCH3,
  • (7) F-[CF(CF3)CF2O] b - CF(CF3)-CONH(CH2)2OH,
  • (8) CF3-(OCF2CF2) c - (OCF2) d -CF2CH2- OPO(OH)2,
worin
a und b gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 10 bis 120 sind,
c, d und e gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 10 bis 50 sind und
f und g gleich oder verschieden und jeweils eine ganze Zahl von 1 bis 50 sind.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyfluoropolyether in der rückwärtigen Überzugsschicht in einer Menge von 0,01 bis 10,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht enthalten ist.
4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Polyfluoropolyether 0,1 bis 4,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht beträgt.
5. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die rückwärtige Überzugsschicht wenigstens ein fluorhaltiges festes Gleitmittel ausgewählt aus der aus Verbindungen der nachstehenden Formeln bestehenden Gruppe enthält: C p F2p+1(CH2) q OOC(CH3)=CH2,6(X) C p F2p+1(CH2) g OOCCH=CH2,6(XI) C p F2p SO2N(C3H7)C2H4OPO(OH)2,6 (XII) C p F2p+1COOH,6(XIII) C pkF2p+1(CH2CH2O) r COOH,6(XIV) C p F2 p+1CH2CH2OH,6(XV)worin
p eine ganze Zahl von 1 bis 40 ist,
q eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist und
r eine ganze Zahl von 1 bis 50 ist.
6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Polyfluoropolyethers zu dem fluorhaltigen festen Gleitmittel 1 : 10 und 10 : 1 beträgt.
7. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge aus Polyfluoropolyether und dem fluorhaltigen festen Gleitmittel 0,05 bis 10,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht beträgt.
8. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge 1,0 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der festen Komponenten in der rückwärtigen Überzugsschicht beträgt.
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