DE3701733A1

DE3701733A1 - Verfahren und vorrichtung zum zuechten von czochralski-einkristallen

Info

Publication number: DE3701733A1
Application number: DE19873701733
Authority: DE
Inventors: Osamu Haida; Fukuo Aratani
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1985-08-07
Filing date: 1987-01-22
Publication date: 1988-08-04
Also published as: JPS6236096A; JPH0329751B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls und eine dafür verwendete Vorrichtung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Züchten von Czochralski- Einkristallen aus verschiedenartigen Materialien un ter Einschluß von Halbleitern wie Silicium und Galli umarsenid und anderen anorganischen Verbindungen und eine dafür verwendete Vorrichtung.

Das Czochralski-Verfahren zum Züchten von Einkristal len ist ein Verfahren, bei dem der Einkristall ge züchtet wird, indem man einen Impfkristall aus einer Schmelze des kristallisierbaren, in einem Schmelztie gel enthaltenen Materials herauszieht. Dieses Verfah ren der Einkristallzüchtung wird weitverbreitet ange wandt bei der industriellen Fertigung von Einkristal len von Halbleitern wie hochreinem Silicium, Gallium arsenid u.ä., weil das Verfahren geeignet ist für die Herstellung eines Einkristallkörpers mit relativ gro ßem Durchmesser. Das Czochralski-Verfahren der Ein kristallzüchtung hat jedoch verschiedene Nachteile, z.B. daß der Einkristall aus Halbleiter-Silicium Sau erstoff als Verunreinigung in relativ hoher Konzen tration enthält und daß er manchmal Striationsfehler hat, die im Verlauf des Züchtens gebildet werden.

Um diese Probleme zu lösen, wurde in der japanischen Patentveröffentlichung 58-50 953 vorgeschlagen, an die im Schmelztiegel enthaltene Siliciumschmelze ein sta tisches Magnetfeld anzulegen, um den Fluß des ge schmolzenen Siliciums zu unterdrücken. Die Wirksam keit dieses Verfahrens ist einerseits aus der Tatsa che verständlich, daß der Nernst′sche Gleichgewichts verteilungskoeffizient von Sauerstoff in Silicium zwischen den festen und flüssigen Phasen mit 1,25 größer als 1 ist, so daß die Sauerstoffkonzentration im geschmolzenen Silicium in Kontakt mit oder in der Nähe des im Wachstum befindlichen Einkristalls immer kleiner sein sollte als in der Masse des geschmolze nen Siliciums im Schmelztiegel. Entsprechend kann man die in dem Silicium-Einkristall aufgenommene Sauer stoffkonzentration vermindern, indem man den Fluß des geschmolzenen Siliciums unterdrückt, der in die fest/flüssige Grenzschicht aus der Masse des ge schmolzenen Siliciums Sauerstoff einbringt. Zusätz lich würde andererseits das Unterdrücken des Flusses im geschmolzenen Silicium das Lösen von Sauerstoff aus dem aus Quarzglas hergestellten Schmelztiegel in dem geschmolzenen Silicium wirksam verringern, so daß folglich die zur fest/flüssigen Grenzschicht gebrach te Sauerstoffmenge verringert wird.

Weiter wird in der japanischen Patentoffenlegung 59-1 31 597 berichtet, daß ein Galliumarsenid-Einkri stall von hoher Qualität ohne Striationen erhalten werden kann, wenn man beim Züchten des Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren an die Schmelze ein statisches Magnetfeld anlegt. Es wird auch in der japanischen Patentoffenlegung 55-10 405 vorgeschlagen, die Siliciumschmelze bei der Czochralski-Einkristall züchtung einem rotierendem Magnetfeld zu unterwerfen, um so dem geschmolzenen Silicium eine Rotationskraft mitzugeben.

Gemäß dem in Japanese Journal of Applied Physics, 19 (1980), S. L33-36 mitgeteilten experimentellen Ergeb nissen kann man die Sauerstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall verringern, wenn man den wach senden Einkristall in der gleichen Richtung rotiert, wie das geschmolzene Silicium durch das rotierende Magnetfeld umläuft, und kann die Sauerstoffkonzentra tion noch weiter verringern, wenn man auch den Schmelztiegel in der gleichen Richtung rotieren läßt. Der Grund für diesen vorteilhaften Effekt ist vermut lich der, daß, wenn dem geschmolzenen Silicium in der gleichen Richtung wie dem wachsenden Einkristall und dem Schmelztiegel ein Drehmoment gegeben wird, das geschmolzene Silicium anscheinend relativ zum wach senden Einkristall und zum Schmelztiegel unbewegt ist, so daß ein ähnlicher Effekt wie beim Anlegen eines statischen Magnetfeldes erhalten werden kann.

Beim Czochralski-Verfahren zur Einkristallzüchtung wird der wachsende Einkristall während des Rotierens entlang der vertikalen Achse hochgezogen. Wenn man dem wachsenden Einkristall ein Drehmoment gibt, ist es deshalb eine der Aufgaben, die Dotierungskonzen tration innerhalb der Radialebene des Einkristalls so gleichmäßig wie möglich zu haben. Die Dotierungsele mente wie Phosphor und Bor haben einen Nernst′schen fest/flüssig-Verteilungskoeffizienten kleiner als 1, so daß im Gegensatz zu Sauerstoff deren Konzentration an der fest/flüssigen Grenzschicht höher ist als in der Masse des geschmolzenen Siliciums. Die Konzentra tion von Phosphor und Bor an der fest/flüssigen Grenz schicht wird bestimmt durch das Gleichgewicht zwi schen der Austragsgeschwindigkeit durch die Verfesti gung und der Diffusionsgeschwindigkeit in die Masse des geschmolzenen Siliciums.

Wenn der Einkristall beim Wachsen nicht rotiert wird, zeigt ein in der Masse des geschmolzenen Siliciums durch thermische Konvektion erzeugter Fluß für den äußeren Teil der fest/flüssigen Grenzschicht eine Ablenkwirkung, um die oben erwähnte Diffusion zu be schleunigen, so daß die Konzentration des Dotierungs mittels des Teiles relativ zu der des Teiles am Mit telpunkt herabgesetzt wird. Wenn man den Einkristall während des Wachsens rotieren läßt, wird andererseits in der Masse des geschmolzenen Siliciums genau unter halb der Rotationsachse des Einkristalls ein aufstei gender Fluß oder ein sog. Zwangs-Konvektionsfluß er zeugt, um den Effekt zu zeigen, den Unterschied in der Konzentration des Dotierungsmittels zwischen den Teilen am Mittelpunkt und in der Umgebung der Seiten oberfläche zu minimieren. Dies ist der zu vermutende Mechanismus für den Effekt, daß die Gleichmäßigkeit der Dotierungskonzentration innerhalb der Radialebene dadurch erhöht wird, daß man dem Einkristall eine Rotation gibt, um in dem geschmolzenen Silicium einen Zwangs-Konvektionsfluß zu erzeugen.

Ein an die Silicium- oder Galliumarsenidschmelze an gelegtes statisches Magnetfeld hat nicht nur auf die thermische Konvektion sondern auch auf die Zwangskon vektion einen Unterdrückungseffekt. Die Zwangskonvek tion wird auch verringert, wenn ein rotierendes Ma gnetfeld an das geschmolzene Silicium angelegt wird, so daß diesem ein Drehmoment in der gleichen Richtung wie dem wachsenden Einkristall gegeben wird. Diese Verringerung der Konvektivbewegungen, d.h. die Abnah me des Ablenkeffektes ergeben eine Zunahme der Kon zentration der Dotierungselemente an der fest/flüssigen Grenzschicht aufgrund des Austrageeffektes. Schwach örtliche Flußschwankung,die durch Anlegen des magnetischen Feldes nicht vermieden werden kann, setzt die hohe Konzentration des Dotierungselementes nahe der fest/flüssigen Grenzschicht ungleichmäßig herab und verursacht eine große Konzentrationsverteilung in dem Kristall. Deshalb ist es eine unvermeidbare Folge des Anlegens eines statischen oder rotierenden Magnetfel des an das geschmolzene Silicium, daß die Verteilung der Dotierungskonzentration innerhalb der Radialebene des Einkristalls weniger gleichmäßig ist.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es des halb, ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium- Einkristalls durch das Czochralski-Verfahren anzuge ben, bei dem die Gleichmäßigkeit der Dotierungskon zentration innerhalb der Radialebene des Einkristalls erhöht wird, und bei dem das Lösen von Sauerstoff aus dem Siliciumdioxidmaterial des Schmelztiegels in die Siliciumschmelze minimiert wird.

Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vor richtung für das Czochralski-Einkristallszüchten von Silicium anzugeben, bei dem das Lösen von Sauerstoff aus dem Siliciumdioxidmaterial des Schmelztiegels in die Siliciumschmelze minimiert wird und ein Silicium- Einkristall mit erhöhter Gleichmäßigkeit der Dotie rungskonzentration innerhalb der Radialebene des Ein kristalls erhalten werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren durch Hochziehen des Einkristalls an einem Impfkri stall aus einer in einem Schmelztiegel enthaltenen Schmelze beinhaltet deswegen das Anlegen eines magne tischen Wanderfeldes an die in dem Schmelztiegel ent haltene Schmelze.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Czochralski-Ein kristallzüchten durch Hochziehen des Einkristalls aus einer Schmelze weist auf:

(1) einen Schmelztiegel, in dem die Schmelze enthal ten ist;
(2) eine Einrichtung zum Beheizen der in dem Schmelz tiegel enthaltenen Schmelze; und
(3) eine Einrichtung zum Anlegen eines magnetischen Wanderfeldes an die im Schmelztiegel enthaltene Schmelze, wobei die Einrichtung den Umfang der Seitenwände des Schmelztiegel umgibt.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkei ten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in axialem Schnitt;

Fig. 2 und 3 jeweils eine schematische Darstellung der Flußlinien in der Schmelze, wenn der Einkristall beim Wachsen nicht rotiert bzw. bei Rotation;

Fig. 4 eine Auftragung, die die Sauerstoffkonzentration des Siliciums-Ein kristalls zeigt, der gemäß dem Verfahren der Erfindung gezüchtet wird als Funktion des magnetischen Wanderfeldes.

Wie durch die vorstehend gegebene Zusammenfassung der Erfindung verständlich wird, besteht der Sinn der vorliegenden Erfindung im Anlegen eines magnetischen Wanderfeldes an eine in einem Schmelztiegel enthalte ne Siliciumschmelze, aus dem ein Silicium-Einkristall mit dem Czochralski-Verfahren hochgezogen wird. Diese Einrichtung vermeidet wirksam den thermischen Konvek tionsfluß der Schmelze ohne den Zwangs-Konvektions fluß der Schmelze zu verringern, der durch die Rota tion des Einkristalls beim Wachsen verursacht wird.

Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt ist, wird ein durch die Pfeile 10 gezeigter thermischer Konvekti onsfluß in der in einem Schmelztiegel 3 enthaltenen Schmelze 4 erzeugt, wenn ein wachsender Einkristall 5 im Kontakt mit der Oberfläche der Schmelze 4 nicht rotiert wird. Wenn der wachsende Einkristall 5 ro tiert wird wie Fig. 3 gezeigt, wird ein Zwangs-Konvek tionsfluß 11 in der in dem Schmelztiegel 3 enthalte nen Schmelze 4 erzeugt und der Zwangs-Konvektionsfluß 11 gleicht zumindest teilweise den thermischen Konvek tionsfluß 10 aus, um den unerwünschten durch den ther mischen Konvektionsfluß 10 hervorgerufenen Effekt zu vermindern. Das Anlegen eines magnetischen Wanderfel des dient zum weiteren Unterdrücken des unerwünschten thermischen Konvektionsflusses 10, ohne den Zwangs- Konvektionsfluß 11 zu vermindern. Die Einrichtung für das Anlegen eines magnetischen Wanderfeldes besteht aus einem Elektromagneten, der den die Schmelze ent haltenden Schmelztiegel umgibt und aus einer elektri schen Energieversorgung, die die Magnetspule mit ei nem Niederfrequenz-Wechselstrom versorgt. Wenn ein magnetisches Wanderfeld an ein elektrisch leitendes Fluid angelegt wird, wird dem Fluid durch die Wech selwirkung des induzierten elektrischen Stromes und dem magnetischen Feld eine Fluß-Antriebskraft gege ben. Diese Prinzip wird genutzt in elektromagneti schen Pumpen zum Fluidtransport u.ä. In diesem Falle ist der Bereich, in dem der elektrische Strom indu ziert wird oder die Eindringtiefe D gegeben durch die Gleichung

D = (1/π · f · v · c) ^1/2 (1)

wobei v die magnetische Permeabilität, c die elektri sche Leitfähigkeit und f die Frequenz des magneti schen Wanderfeldes ist. Eine Zunahme der Frequenz f des magnetischen Wanderfeldes hat so den Effekt, die Eindringtiefe D zu verringern. Dies bedeutet, daß die Eindringtiefe D oder mit anderen Worten der Bereich, in dem das elektrisch leitende Fluid eine Fluß-An triebskraft erfährt, aufgabengemäß durch geeignete Wahl der Frequenz des magnetischen Wanderfeldes ge steuert werden kann.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer erfin dungsgemäßen Vorrichtung durch axialen Schnitt, in der eine Magnetspule 1 zur Erzeugung eines magneti schen Wanderfeldes außerhalb der Wände der Kammer so eingerichtet ist, daß der Schmelztiegel 3 davon umge ben wird. Die Magnetspule 1 hat die Form eines auf rechten Zylinders, der dazu dient, an die Silicium schmelze 4 im Schmelztiegel 3 ein axialsymmetrisches magnetisches Wanderfeld anzulegen.

Die Siliciumschmelze 4 im Schmelztiegel 3 wird durch den Heizer 6 durch die Wände des Schmelztiegels 3 beheizt, so daß selbstverständlich daraus folgt, daß die Temperatur des geschmolzenen Siliciums 4 in der Umgebung der Wände des Schmelztiegels 3 höher ist als in der Masse der Schmelze 4. Die durch diese Tempera turdifferenz hervorgerufene Schwimmkraft in der Schmelze 4 führt zu dem in den Fig. 2 und 3 gezeigten thermischen Konvektionsfluß 10. Der Sinn der vorlie genden Erfindung besteht darin, dem geschmolzenen Silicium 4 in der Umgebung der Wände des Schmelztie gels 3 mit Hilfe einer magnetischen Wanderkraft bzw. eines magnetischen Wanderfeldes eine elektromagneti sche Antriebskraft zu geben, die der oben erwähnten Schwimmkraft entgegenwirkt.

Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend detail lierter mit Hilfe von Beispielen beschrieben.

Beispiel 1

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung wurde für das Czochralski-Einkristallzüchten von Halbleitersilicium verwendet. Der Schmelztiegel 3 in dieser Vorrichtung enthielt eine Siliciumschmelze 4 aus der ein Silicium- Einkristall 5 an einem Impfkristall hochgezogen wurde. Der Schmelztiegel 3 wurde mit einem ihn umge benden Heizelement 6 beheizt und es wurde ein Wärme schild 7 in den Raum zwischen dem Heizelement 6 und den Seitenwänden 2 der Kammer eingebaut. Eine Magnet spule 1 wurde außerhalb der Wände 2 der Kammer in einer Art eingebaut, daß der Schmelztiegel 3 davon umgeben war. Die Magnetspule 1 wurde von einer elek trischen Niederfrequenzenergiequelle (in der Figur nicht gezeigt) mit Wechselstrom versorgt, um ein ma gnetisches Wanderfeld zu erzeugen.

In diesem Beispiel war die Frequenz des Wechselstroms 100 Hz und die Siliciumschmelze 4 in dem Schmelztie gel wurde mit einem abwärts wandernden Magnetfeld von 100 Gauss in der unmittelbaren Umgebung der Seiten wände des Schmelztiegels 3 beaufschlagt. Getrennt davon wurde ein Vergleichsversuch durchgeführt, bei dem dieselbe Vorrichtung verwendet wurde, jedoch ohne die Magnetspule 1 mit Energie zu versorgen. In jedem dieser Experimente wurden der wachsende Einkristall 5 und der Schmelztiegel in entgegengesetzten Richtungen mit Geschwindigkeiten von 20 bzw. 10 Umdrehungen pro Minute rotiert.

Jeder der Silicium-Einkristallkörper in den Erfin dungs- und Vergleichsversuchen, die auf die oben be schriebene Weise durchgeführt wurden, wurde in Wafer geschnitten und es wurden Vergleiche angestellt be züglich der Sauerstoffkonzentration und der Variation des spezifischen Widerstandes innerhalb der Ebene der Wafer unter Verwendung der Wafer, die aus dem Teil genau unterhalb der Schulter der Körper entnommen wurden. Die Ergebnisse waren, daß die Sauerstoffkon zentrationen in den Erfindungs- und Vergleichswafern (3,5 ± 0,5) × 10¹⁷ bzw. (15 ± 2) × 10¹⁷ Sauerstoff atome pro cm³ betrugen, während die Variation des spezifischen Widerstandes innerhalb der Ebene der Wafer 5% bei jedem der Wafer betrug. Diese Ergebnis se zeigen somit klar auf, daß das Anlegen eines ma gnetischen Wanderfeldes an das geschmolzene Silicium wirksam war, die Sauerstoffkonzentration auf etwa ein Viertel derjenigen in Abwesenheit des magnetischen Wanderfeldes herabzusetzen, vermutlich aufgrund des verminderten Lösens von Sauerstoff aus dem den Schmelztiegel bildenden Silicium-Material als Ergeb nis der Unterdrückung der thermischen Konvektions flusses der Schmelze durch das magnetische Wanderfeld ohne die Gleichmäßigkeit in der Verteilung des spezi fischen Widerstandes oder der Dotierungskonzentration innerhalb der Ebene der Wafer zu beeinträchtigen.

Beispiel 2

Die gleiche wie in Beispiel 1 verwendete Vorrichtung wurde in verschiedenen Versuchen der Czochralski-Ein kristallzüchtung von Silicium verwendet unter Anlegen eines magnetischen Wanderfeldes von 20, 40 oder 70 Gauss. Der wachsende Einkristall und der Schmelztie gel wurden in entgegengesetzten Richtungen mit Ge schwindigkeiten von 20 bzw. 10 Umdrehungen pro Minute rotiert. Die auf diese Weise erhaltenen Silicium-Ein kristallkörper wurden in Wafer geschnitten und die Sauerstoffkonzentration wurde in dem aus dem Teil genau unterhalb der Schulter entnommenen Wafer bestimmt und ergab die in der Auftragung von Fig. 4 gezeigten Ergebnisse als Funktion der Stärke des ma gnetischen Wanderfeldes zusammen mit den in Beispiel 1 erhaltenen Ergebnissen.

Wie aus dieser Figur verständlich ist, wird die Sauer stoffkonzentration in dem Wafer herabgesetzt, wenn das magnetische Wanderfeld erhöht wird. Deshalb folgt aus der vorliegenden Erfindung, daß die Sauerstoff konzentration in dem Silicium-Einkristallwafer inner halb eines gewünschten Bereiches gesteuert werden kann durch geeignetes Einstellen des magnetischen Wanderfeldes, das an die Siliciumschmelze angelegt wird, so daß die Silicium-Einkristalle, die gemäß der vorliegenden Erfindung gezüchtet werden, verwendet werden können für die Fertigung von Silicium-Wafern mit geringer Sauerstoffkonzentration, die für Lei stungstransistoren u.ä. erforderlich sind und für die Fertigung von Silicium-Wafern als Substrat von LSIs, bei denen kleine Variationen des spezifischen Wider standes innerhalb der Waferebene zusammen mit wohl kontrollierter Sauerstoffkonzentration wesentlich ist.

Claims

1. Verfahren für die Herstellung eines Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren durch Hochziehen des Einkristalls an einem Impfkristall aus einer in einem Schmelztiegel enthaltenen Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man an die in dem Schmelztiegel enthaltene Schmelze ein magnetisches Wanderfeld anlegt.

2. Vorrichtung für das Czochralski-Einkristallzüchten durch Hochziehen des Einkristalls aus einer Schmel ze, gekennzeichnet durch

(1) einen Schmelztiegel (2), in dem die Schmelze (4) enthalten ist;
(2) eine Einrichtung (6) zum Beheizen der in dem Schmelztiegel (2) enthaltenen Schmelze (4); und
(3) eine Einrichtung (1) zum Anlegen eines magneti schen Wanderfeldes an die in dem Schmelztiegel (2) enthaltene Schmelze (4), wobei die Einrich tung (1) den Umfang der Seitenwände des Schmelz tiegels (2) umgibt.