DE1719024A1 - Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Halbleitermaterial fuer elektronische Zwecke - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Halbleitermaterial fuer elektronische Zwecke

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Description

Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Halbleitermaterial für elektronische Zwecke
(Zusatz zum Patent 1 153 54o)
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für elektronische Zwecke, bei dem auf der Oberfläche eines festen, über seine ganze länge gleichmäßig erhitzten Trägerstabes aus Halbleitermaterial mit gegebener erhöhter Verunreinigung skonzentration weiteres, reineres Halbleitermaterial derselben Art durch mindestens teilweise Reduktion und thermische Zersetzung aus einer gasförmigen Verbindung in solcher Menge, wie sie für eine gewünschte verminderte Dotierungskonzentration des zu fertigenden Stabes erforderlich ist, abgeeohieden und die Verunreinigungskonzentration des so verdickten Stabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen über den ganzen Stabquerschnitt vergleiehaäßigt wird. Der Zweck dieses Verfahrens, durch gesielte Dotierung einen niederohmigen Halbleiterstab alt einem gewünschten, über die ganze Stablänge einheitlichen !•itfähigkeitswert zu erzeugen, wird unter gewissen Umständen, dl« weiter unten näher erläutert werden, nur unvollkommen er- rtioht. Diesem Mangel kann durch eine weitere Auegestaltung des Verfahrene abgeholfen werden, die erfindungsgemäß darin bestellt, dal sei Vtrwendung «liier Verunreinigungesubstanz, deren Dampfdruok »ei der 8ehaelite»peratur des Halbleitermaterial·, die Ansahl der BohBelseonendurohgänge und die fanderungsgeeehwindigkeit der BeJuieliiome sur Iriielumg einer vor ge β ehr ie »erne a Dotieruags-
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BAD
konzentration unter zusätzlicher Berücksichtigung des Verdampfungsfaktors der Verunreinigungssubstanz gewählt werden.
Nach diesem verbesserten Verfahren erhält man demzufolge Halbleiterstäbe mit einer über das gesamte Stabvolumen gleichmäßig verteilten Dotierungskonzentration. Es hat sich erwiesen, daß die Abweichung vom gewünschten spezifischen Widerstand bei nach diesem Verfahren hergestellten Silioiumstäben mit einem spezifischen Widerstand im Bereich von etwa 1o bis 4oo Ohm.cm weniger als 2o # beträgt.
Es liegt im Rahmen der vorliegenden Erfindung, als Verunreinigungssubstanz Phosphor zu verwenden. Dies geschieht in der Weise, daß beim AbScheidungsprozeß dem Reaktionsgas Phosphor in Form einer Phosphorverbindung zugesetzt wird. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, Phosphorchlorid (PCI,) zu verwenden und dieses mit einem Teil eines als Ausgangsmaterial für die Abscheidung dienenden flüssigen Siliciumhalogenide, insbesondere Silikoohlorophorm (SiHCl,), zu mischen und das Gasgemisch in die vom Reaktionsgas durchströmte Zuleitung zum Reaktionsgefäß einzuführen.
Die Erfindung beruht auf folgenden Beobachtungen und Überlegungen:
Bei der Abscheidung von Halbleitermaterial aus der Gasphase auf festen Trägerstäben aus demselben Material durch Zersetzung und/oder Reduktion von gasförmigen Verbindungen kann bekanntlich dem Trägergas oder dem Reaktionsgasgemisoh Dotierungsatoff zugesetzt werden, welcher mit dem Halbleitermaterial auf den Trägerstäben abgeschieden wird. In der Regel wird dann die Verunreinigungekonaentration über den Querschnitt dta verdiokten Stabes ungleiehaäflig vtrtai.lt sein, well ·β schwierig 1st, beim Abaohtidungaprosefi in dom abgtaohitdtntn Mattrial ditaolbe Vtrunrtiaigungekomatntration au eriitlen, wtloh· der Trägerβtab .. DffkAla wird rnaoh d«m Hauptpateat dtr A»aohoi*ungiproae8
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durch einen nachfolgenden Zonenschmtlzprozeß ergänzt, durch den die Verunreinigungskonzentration über das gesamte Volumen des so verdickten Stabes vergleichmäßigt werden kann. Im übrigen kann der Zonen schute lzpro ze 8 zugleich zum Züchten eines Einkristalls «it Hilfe eines Keimkristalls benutzt werden.
Der Zonensehaelzvorgang kann nun aber bei solchen Verunreinigungsstoffen, deren Dampfdruck bei der Schmelztemperatur des Halblei termaterials höher ist als der Dampfdruck des letzteren, nachträglich die Dotierungskonzentration dadurch verändern, daß in der Vakuumkammer, in welcher die Behandlung stattfindet, ein Teil des Verunreinigungsmaterials aus der geschmolzenen Zone abdampft. % Die hierdurch bedingte nachträgliche Konzentrationsänderung erschwert die Erzielung einer vorbestimmten Verunreinigungskonzentration beim fertigen Erzeugnis, beispielsweise bei einem Einkristalls.tab.
Diese Schwierigkeiten standen beispielsweise der Verwendung von Phosphor für eine gezielte η-Dotierung von Silicium entgegen. Phosphor hat nämlich bei 142o° C, der Schmelztemperatur des SiIiciums, einen wesentlich höheren Dampfdruck als Silicium. Infolgedessen dampft beim Zonenschmelzen im Vakuum ein Teil der vorher eingebrachten Menge des Dotierungsstoffes aus der Schmelzzone wieder ab. Es wurde nun gefunden, daß die abgedampfte Menge des M Dotierungsstoffes, beispielsweise Phosphor, aus der Schmelze abhängig ist von der zu Beginn des Zonenschmelzprozesses vorhandenen Dotierungskonzentration, von der Form und Größe der Schmelzzone, vom Vakuum im Rezipienten, sowie von der Zonenwanderungsgeschwindigkeit und der Zahl der Zonendurchgänge. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Form und Größe der Schmelzzone sowie das Vakuum ia Rezipienten während des ZonenschmelzVorganges konstantzuhalten. Für die Zonenwanderungsgeschwindigkeit und die Zahl der Zonendurchgänge wurde eine Gesetzmäßigkeit ermittelt, welche den Einfluß der Abdampfung erfaßt. Hit Hilfe dieser Gesetzmäßigkeit ist es dann «8glich, einen vorgeschriebenen Wert der Verunreinigungskonsentration beim Endprodukt des Verfahrene genau zu treffen.
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Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in der Zeichnung veranschaulicht.
In Figur 1 ist eine Einrichtung zur Abscheidung von Silicium mit den zusätzlichen Geräten zur Dotierung des abgeschiedenen Siliciums mit Phosphor schematisch dargestellt.
Figur 2 zeigt eine Einrichtung zum Ziehen von Dünnstäben aus einem als Ergebnis des Abscheidungsprozesses erhaltenen hochdotierten Siliciumstab.
In Figur 3 ist eine Einrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines auf eine dünne Seele aufgewachsenen Siliciumstabes dargestellt.
Figur 4· zeigt in einem Diagramm die Abhängigkeit des spezifischen Widerstandes des Halbleitermaterials von der Anzahl der Zonendurchgänge bei konstanter Zonenwanderungsgeschwindigkeit.
In der Einrichtung zur Abscheidung von Halbleitermaterial durch Zersetzung und/oder Reduktion von Halogenverbindungen, vorzugsweise Silicochlorophorm (SiHCl,), mit Wasserstoff als Träger- und Reaktionsgas nach Figur 1 wird der Wasserstoff einer Gasflasche 1 über ein Absperrventil 2, ein mehrstufiges Reduzierventil 3 sowie einen Gasdurchflußmesser 4 entnommen und einer Verdampferanlage 5 zugeführt. Dort mischt es sich mit dem verdampften Silicochlorophorm und wird über ein Gaszuleitungsrohr 6 dem Reaktionsgefäß zugeführt. Aus der Gasflasche 1 wird eine weitere Teilmenge Wasserstoff über das Absperrventil 2 und ein mehrstufiges Reduzierventil 7 sowie einen weiteren Gasdurchflußmesser 8 entnommen und zur Einstellung des erforderlichen Molverhältnisses in die Gasiuleitung eingespeist. Eine Feinbürette 11, welche mit der Lösung von dem als Dotierungsstoff gewählten Phosphorchlorid (PCI,) in Silicochlorophorm gefüllt ist und unter Wasserstoffüberdruck steht, ist durch ein Absperrventil 12 an die Gaszuleitung 6 angeschlossen. Der Wasserstoffüberdruok kann duroh ein Redueierventil 1o eingestellt werden. Aus der Feinbürette 11 läßt »an die Lösung Mit des vorher berechneten Anteil Phosphorchlorid so in die Gasiuleitung
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eintropfen, daß die Dotierung des abgeschiedenen Siliciums etwa in gleichem Maße wie das Aufwachsen erfolgt. Das Gasgemisch gelangt durch das Graszuleitungsrohr 6 über eine Düse 13» die eine turbulente Strömung erzeugt, zu den mit Hilfe einer Wechselspannungsquelle 14 beheizten Trägerstäben 15* Die Trägerstäbe sind in einem durch eine metallene Bodenplatte 16 luftdicht abgeschlossenen Quarzzylinder 17 auf Graphithalterungen 18 freistehend angeordnet und an ihren oberen Enden durch eine Graphit- oder Siliciumbrücke stromleitend miteinander verbunden. Die verbrauchten Bestgase strömen durch ein Austrittsrohr 2o ab. Es wurde gefunden und durch Versuche bestätigt, daß bei der Abscheidung von Silicium mit einem spezi- a fischen Widerstand von etwa o,1 bis 1o Ohm.cm praktisch der gesamte, dem Träger- und Reaktionsgas in Form von PhosphorChlorid zugesetzte Phosphor mit dem Silicium abgeschieden wird. Es ist natürlich dafür zu sorgen, daß die Phosphorchloridmenge vollständig verdampft wird und vollständig von dem zum Heaktionsgefäß hinströmenden Gasgemisch aufgenommen wird. Pur die Abscheidung von 1oo g polykristallinem, η-leitendem Silicium mit einem spezifischen Widerstand von beispielsweise 1 Ohm.cm hat sich ein Zusatz von 12,7/Ug Phosphor, das entspricht 56,4/Ug PhosphorChlorid, als vorteilhaft erwiesen und für die Abscheidung von 1oo g Silicium mit einem spezifischen Widerstand von 1o Ohm.cm werden 1,1/ug Phosphor und entsprechend 4»8/ug Phosphorchlorid benötigt.
Mit einer in Figur 2 dargestellten Vorrichtung kann der als Ergebnis des Abscheidungsprozeeees auf einem Trägerstab 22 abgeschiedene polykristalline Siliciumstab 23 zu einem dünnen Stab 32 gezogen werden, beispielsweise nach Patent 975 158, indem beim Zonenschmelzen die Stabenden ständig auaeinanderbewegt werden. Der Silicium»tab 23 ist mit einem Kohlezwischenstück 24 in eine zylinderförmige Stabhalterung 25 eingesetzt und mit zwei Schrauben featgeaohraubt. Die Stabhalterung 25 kann ttier eine Welle 27 in Drehung veraetxt werden* Eine über die Stromzuführung« 28 mit hochfrequentem Weeheeletrom geapelate leisapule 29 umeohlieflt den Stub und kann in Sichtung der Stabach·β Bewegt werden. Zur BlAleitUAg de· Düanzieavorgang·· wird da· lohlezwieohenetüok
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durch die Heizspule 29 induktiv erwärmt und die glühende Zone zum freien Stabende gefahren und der Stab dort aufgeschmolzen. Eine an ihrem oberen Ende in einer Halterung 3o mit einer Schraube 31 festgeschraubte dünne Seele 32 wird mit ihrem unteren Ende in die Schmelze 33 eingetaucht und aufgeschmolzen. Dann wird die obere Stabhaiterung langsam nach oben bewegt und dadurch der dünne Stab aus der Schmelze gezogen. Die Heizspule kann mit sinkender Schmeizzone nach unten bewegt werden. Der spezifische Widerstand der so erhaltenen Dünnstäbe wird zweckmäßig nachgemessen, weil sich beim Dünnziehen durch Verdampfen von Phosphor aus der Schmelzzone die Dotierungskonzentration ändern kann. Der spezifische Widerstand eines dünnen Stabes von 2,5 bis 3 mm Durchmesser, der aus einem Ursprungs stab von 12 mm Durchmesser mit einer Zuggepchwindigkeit von 1 mm pro Minute gezogen wird, liegt beispielsweise um das ca. 1,5-fache höher als der spezifische Widerstand des Ursprungsstabes .
In der Vorrichtung zum Zonenreinigen nach Figur 3 wird der auf einer nach dem in der Figur 2 dargestellten Verfahrensschritt hergestellten dünnen Seele 34 abgeschiedene SiIiciumstab 35 an der mit einer strichpunktierten Linie bezeichneten Stelle 38 an einen einkristallinen Impfling 39 mit gleichem Durchmesser angeschmolzen. Der Impfling ist in der unteren Halterung 4o gehaltert. Die Halterung ist mit einer Antriebswelle 41 verbunden. Das obere Stabende ist mit dem beim Abscheidungsprozeß eingewachsenen Kohlezwischenstück 42 in die Halterung 43 eingesetzt und mit zwei Schrauben 44 festgeschraubt. Durch eine in Richtung der Stabachse bewegliche Heizspule 36 wird der Stab in einer schmalen Zone 37 geschmolzen und die Schmelz«one in Richtung der Stabachse durch den Stab bewegt.
In dem Diagramm der Figur 4 ist der spezifisch· Widerstand ν eines Halbleiteretabee als Ordinate und di· Aaiahl der Zonendurohgänge η als Abssisss aufgetragen. Ss zeigt je ein· Kurvt für «wei konstante Wanderungsgesohwindigkeiten T1 uad T2 der Sohmelie, wo··! T1 grtfier 1st als T2* Au« 4em Diagram· lit su ersehen, AaB 4er spesifisoke Widerstaat alt ier Saal 4er loaea-
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durchgänge umsomehr erhöht wird, je kleiner die Zonenwanderungsgeschwindigkeit ist, weil sich mit der zunehmenden Zeit für einen Zonendurchgang auch die je Zonendurchgang aus der Schmelze abgedampfte Menge des Dotierungsmaterials erhöht. Das dargestellte Diagramm gilt "beispielsweise für einen Stabdurchmesser von 12 mm, eine Drehzahl eines Stabendes von 7o U/min und eine Schmelzzonenhöhe von 11 mm. Der spezifische Widerstand des Halbleitermaterials nimmt mit der Zahl der Zonendurchgänge angenähert exponentiell zu, er wird deshalb zur besseren Flächenverteilung des Diagramms zweckmäßig inlogarithmischem Maßstab aufgetragen.
Soll beispielsweise ein η-leitender Siliciumstab mit einem spezifischen Widerstand von 1oo Ohm.cm aus einem polykristallinen Ausgangsstab mit einem spezifischen Widerstand von 1om Ohm.cm hergestellt werden, so kann man den gewünschten Wert erzielen, indem man. beispielsweise vier Zonendurchgänge mit einer Zonenwanderungsgeschwindigkeit von 3 mm pro Minute wählt. Der gleiche gezielte Wert könnte auch erhalten werden, wenn man fünf Zonenzüge mit 4 mm pro Minute wählt und einen weiteren mit 3 »5 mm pro Minute zieht.
Gleichzeitig wird beim Zonenschmelzen der polykristalline Stab in einen Einkristall verwandelt, indem der polykristalline Stab nach Figur 3 an einen einkristallinen Impfling angeschmolzen und die Schmelzzone jeweils vom Impfling aus durch den Stab hindurchgeführt wird. Eine Konzentrationsverschiebung des Phosphors beim Zonenziehen, verursacht durch den von 1 verschiedenen Verteilungskoeffinzienten, kann dadurch weitgehend vermieden werden, daß beispielsweise nach Patent 1 164 681 jeweils die Hälfte der Zonendurehgänge in gleicher Richtung durchgeführt werden, wobei der Stab aweokmäßig nach der ersten Hälfte der Zonendurehgänge umgedreht wird.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Stabes aus Halbleitermaterial, insbesondere Silicium, für elektronische Zwecke, bei dem auf der Oberfläche eines festen, über seine ganze Länge gleichmäßig erhitzten Trägerstabes aus Halbleitermaterial mit gegebener erhöhter Verunreinigungskonzentration weiteres, reineres Halbleitermaterial derselben Art durch mindestens teilweise Reduktion und thermische Zersetzung aus einer gasförmigen Verbindung in
^ solcher Menge, wie sie für eine gewünschte verminderte Dotierungskonzentration des fertigen Stabes erforderlich ist, abgeschieden und die Verunreinigungskonzentration des so verdickten Stabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen über den ganzen Stabquerschnitt vergleichmäßigt wird, nach Patent 1 153 54o, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung einer Verunreinigungssubstanz, deren Dampfdruck bei der Schmelztemperatur des Halbleitermaterials höher ist als der Dampfdruck des Halbleitermaterials, die Anzahl der Schmelzzonendurchgänge und die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone zur Erzielung einer vorgeschriebenen Dotierungskonzentration gewählt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ver- ψ unreinigungssubstanz Phosphor verwendet wird.
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. Unterlagen (ΑΓθ;βθΦ.δο·/4Φ$ι12ΑηΗ*ϋη«·β·*·4·9l9WI
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