DE2639707C2 - Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration beim Ziehen von Siliciumkristallen - Google Patents
Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration beim Ziehen von SiliciumkristallenInfo
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Description
Argon, eingebracht. Widerstandsheizeinrichtungen oder Hochfrequenz-Induktionswicklungen, die den Tiegel
umgaben, heizen den Tiegel auf und bewirken, daß die Temperatur der Charge auf einem Wert stabilisiert
wird, der gerade oberhalb des Schmelzpunktes des Halbleitermaterials liegt Ein Kristallkeim, d. h. ein kleiner,
in hohem Maße vollkommener und richtig ausgerichteter Kristall des Halbleitermaterials wird am Ende
eines 2;iehstabes Jefestigt Ein typischer Kristallkeim ist
dabei ein quadratischer Stab aus Silicium mit einem Durchmesser von 6,35 mm und einer Länge von etwa
76,2 mm. Der Ziehstab wird durch eine übliche Kristallziehvoirrichtung
betätigt, die die Aufwärtsbewegung des Ziehstiibes bei einer vorbestimmten gleichförmigen Geschwindigkeit
von etwa 6,35 mm je Stunde bis etwa 101,6 mm je Stunde konstant hält Der Kristallkeim wird
in die Halbleiterschmelze eingetaucht und teilweise zum Schmelzen gebracht, so daß ggf. an seiner Oberfläche
vorhandene Defekte entfernt werden. Der Kristallkeim wird d.inn langsam aus der Schmelze abgezogen und
nui einer Rciiäüünsgeschwindigkeit von etwa 5 bis 25
Umdrehungen pro Minute gedreht, so daß adf diese
Weise ein zylindrischer Einkristall gezogen wird. Die Ziehgeschwindigkeit und die Aufheizung der Charge
wird anfangs etwas höher gewählt, um die Dislozierungsetffekte,
die eintreten, wenn der Kristallkeim zuerst in die Schmelze eingetaucht wird, möglichst klein zu
halten. Nach Bildung dieses verjüngten Abschnittes wird die Ziehgeschwindigkeit und die den Heizspulen
zugefülnrte Leistung langsam verringert, bis ein Kristalldurchmesser von etwa 25,4 mm bis etwa 127 mm erreicht
ist. Dieser Durchmesser wird dann bis kurz vor Ende des Kristallziehverfahrens konstant gehalten. Dabei
wird im allgemeinen ein etwa 305 mm bis 406 mm langer Kristallstab gezogen.
Der Kristall wird dann in dünne Scheibchen zersägt, die allgemein als Halbleiterplättchen bezeichnet werden,
die nach Dünnschleifen und Polieren den verschiedenen üblichen Verfahren, wie Epitaxie, Maskieren, Diffusion
und Metallisierung unterzogen werden, um die gewünschten mikroelektronischen Bauelemente oder
integrierten Schaltungen herzustellen.
Der Kristall ist aus hochreinem Silicium, das Dotierungssl
of fe enthält, die zur Beeinflussung der Eigenschaften des Halbleitermaterials eingeführt worden
sind. Man hat festgestellt, daß die Kristalle Sauerstoff als Verunreinigung in Konzentrationen von 1,5 χ ΙΟ18
Atomen je cm3 am kristallkeimseitigen Ende bis herunter
bis etwa 6 χ 1017 Atomen je cm3 am hinteren Ende
des Kristalls enthalten. Der Sauerstoffgehalt ergibt sich aus der Berührung der heißen Schmelze mit der Tonerdeoberfläche
des Tiegels durch Bildung von Siliciummonoxid, wodurch Sauerstoff in die Schmelze eingeführt
wird. Es wird angenommen, daß anfänglich der Sauerstoffgehalt in der Schmelze etwa beim Sättigungswert liegt, das sind etwa 3 χ 1018 Sauerstoffatome je
cm3. Die Sauerstoffkonzentration nimmt dann offensichtlich während des Kristallziehverfahrens wegen einer
geringer werdenden Lösungsgeschwindigkeit an der Tiegeloberfläche ab. Diese geringere effektive Lösungsgeschwindigkeit
wird auf die Passivierungswirkung von Siliciurnrnönöxidschichteri zurückgeführt, die
sich an den Tiegelwänden bilden und diese zu einem gewissen Ausmaß gegen einen weiteren Angriff durch
das geschmolzene Silicium schützen. Es wäre erwünscht, den Sauerstoffkonzentrationsgradienten von
Anfang bis Ende des Kristalls bei etwa 4 >; 1017 Atomen
je cm3 oder weniger zu halten, so daß es nicht notwendig ist, die Halbleiterplättchen daraufhin auszuwählen, an
welchem Ende des Kristalls sie ursprünglich gewesen sind.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel periodisch
ein Abscheren der Schmelze erzeugt, so daß sich in dem Kristall ein kleinerer Sauerstoffkonzentrationsgradient
ergibt Dieses Ergebnis, so nimmt man an, wird durch eine Verringerung der Passivierungswirkung durch die
ίο Bildung einer SiO-Schicht auf der Oberfläche des Tiegels
erreicht so daß sich in der Schmelze während des gesamten Kristallziehvorgangs eine gleichmäßigere
Sauerstoffverteilung ergibt Diese Scherwirkung wird dadurch erzielt daß man zunächst den Tiegel in einer
Richtung entgegengesetzt zur Kristallrotation antreibt und dann die Rotation des Tiegels anhält den Tiegel
anschließend für eine kurze Zeit angehalten läßt, wobei jedoch die Schmelze in ihrer Rotation fortfährt Die
Tiegelrotation wird dann erneut fortgesetzt, bevor eine merkliche Verlangsamung der Rota'' ·η der Schmelze
eintritt. Eine merkliche Verlangsarnüi.g der Rotation
der Schmelze könnte dadurch einen nachteiligen Einfluß auf das Kristallziehverfahren ausüben, daß die
Trennfläche zwischen Kristall und Schmelze durcn einen Anstieg der Temperatur nachteilig beeinflußt wird.
Diese Rotationszyklen mit periodisch angehaltenem und wieder rotiertem Tiegel wird für das gesamte Kristallziehverfahren
fortgesetzt Die Länge der Einschaltzeit und Ausschaltzeit der Tiegelrotation und die Rotationsgeschwindigkeit
lassen sich beide für eine genaue Bestimmung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration
einsetzen. Optimale Bedingungen hängen dabei von der Vorrichtung, der Kristallabmessung, der Größe der
Charge und den übrigen Verfahrensbedingungen ab.
Die Einschaltzeiten und Abschaltzeiten liegen zwischen 1 und 15 Sekunden, und die Rotationsgeschwindigkeit
des Tiegels liegt innerhalb eines Bereiches von 5 bis 20 Umdrehungen pro Minute. Bei Zeiten von :venij_er als
einer Sekunde können Stoßwellen oder Turbulenz oder eine Durchmischung in der Schmelze eintreten, wodurc'.
die Kristallqualität nachteilig beeinflußt werden kann. Bei Abschaltzeiten von mehr als 15 Sekunden
können an der Kristalltrennfläche Temperjturspitzen auftreten, und bei Einschaltzeiten von mehr als 15 Sekünden
tritt eine nicht ausreichende Abscherung ein, wodurch die Oberflächenpassivierung des Tiegels nicht
ausreichend verhindet wird. Optimale Bedingungen sind solche, bei denen so gut als möglich das normale Kristallwachstum
aufrechterhalten wird, das man auch bei kontinuierlicher Rotation des Tiegels erzielen würde,
während gleichzeitig an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel ein ausreichend starkes Abscheren
erzeugt wird, damit die gewünschte Verringerung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration erreicht wird.
Das Anfahren und A nhalten erfolgt abrupt, '.ndem man
den zum Rotieren des Tiegels benutzten Motor an- und abschaltet. Ein allmähliches Abbremsen könnte zur Verringerung
der Turbulenz verwendet werden, man hat jedoch festgestellt, caß dies nicht nötig ist.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielba-. ren Ergebnisse sollen weiter durchs die folgenden Beiv
spiele erläutert werden.
Identische Chargen von 3,5 kg hochreinen Silicium werden in einen zylindrischen, aus hochreiner Tonerde
bestehenden Tiegel mit einem Durchmesser von
152,4 mm und einer Tiefe von 127 mm eingesetzt, worauf
die Chargen zum Schmelzen auf eine Temperatur von etwa 14500C aufgeheizt werden. Aus Silicium bestehende
Kristallkeime in Form von Stäben mit einer Länge von 76,2 mm und einer Kantenlänge von 635 mm
mit einer Kristallgitterorientierung von < 100> wurden in die Schmelzen eingeführt und die Kristalle wurden
langsam aus der Schmelze abgezogen, um zunächst eine Durchmesserverringerung auf etwa 1,57 mm zu erzielen,
um anschließend einen kegelförmigen Abschnitt zu ziehen mit einer Rotation des Ziehstabes von 10 Umdrehungen
pro Minute, bis Kristalle mit einem Durchmesser von etwa 57 mm erreicht waren. Dieser Durchmesser
wurde dann bis an das Ende des Ziehvorganges aufrechterhalten, wo zur Fertigstellung der Kristalle ein is
zweiter kegelförmiger Abschnitt erzeugt wurde. Die Kristalle haben durchschnittlich eine Länge von
304,8 mm. Wie aus dem Diagramm hervorgeht, wurden die Kontrolltiegel mit konstanter Geschwindigkeit gedreht
mit Zykluszeiten in Sekunden, d. h. einem Verhält-
ms von Einschaltzeit zu
Ausschaltzeit, wobei — eine konstante Rotation bedeutet.
Weitere Versuchsläufe wurden durchgeführt mit einem Verhältnis von 15 :1 für Ein- und Ausschaltzeit,
5:1 für Ein- und Ausschaltzeit und 2:1 für Ein- und Ausschaltzeit, wobei die verschiedenen Zeiteinheiten
bei den angegebenen Umdrehungszahlen des Tiegels zwischen 5 und 15 je Minute in Sekunden angegeben
sind. Das Ein- und Ausschalten des Antriebsmotors für den Tiegel kann an jedem beliebigen Punkt des Ziehverfahrens
begonnen werden, wobei der bevorzugte Punkt etwa 76,2 mm von der Schulter entfernt liegt. Die senkrechten
Linien in dem Diagramm zeigen Fehler oder den Bereich der Sauerstoffgradienten an. Die Sauerstoffmessungen
wurden durch Infrarot-Absorptionsspektoskopie an Halbleiterscheiben durchgeführt, die
aus dem Kristall herausgeschnitten waren. Die Verbesserung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration
vom vorderen bis hinteren Ende des Kristalls durch Ein- und Abschalten der Rotationsbewegung, verglichen mit
einer konstanten Rotation des Tiegels ergibt sich sofort aus dem Diagramm.
Siiiciumkristaiie mit einer Länge 330 mm und einem Durchmesser von 82,55 mm mit einem Gradienten der
Sauerstoffkonzentration von Anfang bis Ende des Kristalls von weniger als 4 χ 10"Atomen je cm wurde aus
einer 7 kg schweren Charge aus geschmolzenem Silicium gezogen, die in einem aus hochreinem Aluminiumoxid
oder Tonerde bestehenden zylindrischen Tiegel mit einem Durchmesser von 203 mm und einer Tiefe von
203 mm enthalten war. Die Konzentration am kristallkeimseitigen
Ende betrug etwa 17 χ 10" Atome je cm3
und am hinteren Ende etwa 14 χ 1017 Atome je cm3. Ein
aus Silicium bestehender Kristallkeimstab mit einer Länge von 7&,2 rnm und e;nsr Kantci>!snge von 535 mm
mit einer Kristallgitter-Orientierung von <100> wurde benutzt. Der Kristall wurde während des Ziehverfahrens
mit etwa 22 Umdrehungen pro Minute gedreht, und der Tiegel wurde abwechselnd mit einer Geschwindigkeit
von 10 Umdrehungen je Minute jeweils für 5 Sekunden gedreht und dann für 5 Sekunden angehalten.
Unter den Bedingungen dieses Beispiels ergaben sich zufriedenstellende Verhältnisse in einem Bereich zwisehen
4 :6 und 6 :4 Sekunden. Kontrollkristalle, die bei einer konstanten Rotation des Tiegels bei 10 Umdrehungen
pro Minute gezogen wurden, unter Verwendung der gleichen Ziehvorrichtung und der gleichen Bedingungen
bei kontinuierlicher Rotation des Tiegels, ergab einen Sauerstoffgehalt von etwa 17 bis 9 χ 1017
Atome je cm3 oder eine Zunahme der Sauerstoffkonzentration von Anfang bis Ende des Kristalls um etwa
8 χ 1017 Atome je cm3.
Das vorgehend beschriebene neue Verfahren liefert also eine gleichmäßigere Sauerstoffkonzentration in Siliciumkristallen.
Die Sauerstoffkonzentrationen bewegen sich dabei von etwa 13 χ 1017 bis 17 χ 1017 Atome/
f>rr»3 Ualklaitorunpfi^titunflan Ale% alle £>rt\nAiincrcc*amHR
gezogenen Kristallen gewonnen wurden, hatten im Vergleich mit Halbleitervorrichtungen, die aus Halbleiterplättchen
der Kontrollkristalle gefestigt waren, die mit konstanter Rotationsgeschwindigkeit des Tiegels gezogen
waren, verbesserte elektrische Eigenschaften. Diese Verbesserung wurde festgestellt, unabhängig davon, an
welcher Stelle die Halbleiterplättchen aus dem Kristall herausgeschnitten waren. Die in den Beispielen verwendeten
Tiegel waren an sich nicht vorbehandelt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration
der Schmelze beim Ziehen eines Siliciumkristalls aus einem Tonerdetiegel mit kontinuierlicher
Rotation des Kristalls und dazu entgegengesetzter Rotation des Tiegels, dadurch gekennzeichnet,
daß die Tiegelrotation in regelmäßigen Zyklen durchgeführt wird, wobei nach dem Einschalten des
Motors der Tiegel zwischen 1 bis 15 Sekunden lang mit zwischen 5 und 20 Umdrehungen pro Minute
rotiert und nach dem Abschalten des Motors zwischen 1 bis 15 Sekunden still steht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationszeit zur Stillstandszeit
zwischen 15 Sekunden zu einer Sekunde und 2 Sekunden zu einer Sekunde gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .'!'iß das Verhältnis zwischen Rotationszeit
zu Stillstandszeit von 5 Sekunden zu 5 Sekunden innerhalb ±50% eingehalten wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffkonzentration beim Ziehen von Siliciumkristallen
gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
In der Halbleitertechnik spielt die Herstellung von Einkristallen aus Silicium eine ganz bedeutende Rolle.
Ein zum Ziehen dieser Kristalle bekanntes und geeignetes Verfahren ist das Ciochrauici-Verfahren, bei dem
ein Kristallkeim, der die gewünschte Kristallorientierung aufweist, in eine Schmelze at dem Halbleitermaterial
eingetaucht wird. Die Schmelze kann feiner Dotierungsstoffe enthalten, die in bekannter Weise zur Veränderung
der elektrischen Eigenschaften des Halbleitermaterials eingeführt werden. Die Schmelze ist in einem
Tiegel aus Tonerde oder einem anderen Material enthalten, wobei der Tiegel so weit aufgeheizt wird, daß
die Halbleiterschmelze bei oder etwas oberhalb der Schmelzpunkttemperatur liegt. Der Kristallkeim wird
dabei langsam aus der Schmelze in einer inerten Atmosphäre, wie z. B. Argon, herausgezogen, und das Halbleitermaterial
erstarrt am Kristallkeim und erzeugt einen ständig wachsenden Einkristall. Man erzielt einen
zylinderförmigen Kristall, indem man den Kristall beim Ziehen rotiert. Normalerweise wird der Tiegel dabei in
Gegenrichtung gedreht, um damit die unter dem wachsenden Kristall befindliche Schmelze durchzumischen.
Die Ziehgeschwindigkeit und die der Heizvorrichtung zugeführte Energie ist am Anfang größen um eine Einkerbung
in dem Kristall zu erzielen. Dadurch werden Dislozierungen verringert, die sich aus dem Wärmeschock
ergeben, der beim Eintauchen des Kristallkeims in die Schmelze auftritt. Die Ziehgeschwindigkeit wird
dann verringert und die zugeführte Heizleistung wird herabgesetzt, so daß der Durchmesser des Kristalls kegelförmig
zunimmt, bis der gewünschte Kristalldurch-' messer erreicht ist. Anschließend wird die Ziehge-
-ischwindigkeit-undfidielTemperatur bis zum Ende des
Ziehverfahrens konstant gehalten, worauf dann die Ziehgeschwindigkeit und die Heizleistung erneut erhöht
wird, so daß der Durchmesser des gezogenen Kristalls am Ende wiederum kegelförmig abnimmt.
Bei der Schmelztemperatur von Silicium (ungefähr 14000C) löst sich die in Berührung mit der Schmelze
befindliche Oberflache des Tonerdetiegels und bildet
Siliciummonoxid SiO, das in die Schmelze eindringt und von der Oberfläche der Schmalze verdampft Das SiO
ist dabei eine Quelle für Sauerstoff, der in die Schmelze und daher auch in den gezogenen Kristall eindringt
Man hat daher bisher die Anwesenheit von Sauerstoff im Kristall als eine im allgemeinen unerwünschte Störelement-Dotierung
angesehen. Man hat ferner festgestellt daß die Sauerstoffkonzentration in de η Kristall
nicht konstant ist, sondern vom keimkristallseitigen Ende, wo sie am höchsten ist, bis zum hinteren Ende, wo sie
am niedrigsten ist, unterschiedlich groß ist Anfänglich liegt der Sauerstoffgehalt der Schmelze in der Größenordnung
von 3 χ 1018 Atomen/cm3, was etwa dem Sättigungspunkt
entspricht Der Sauerstoffgehalt im Kristall iiegt zwischen i,5 χ 1018 Atomen/cm3 im Keimkristall
bis etwa 6 χ 10" Atomen/cm3 am Ende d.s Kristalls.
Daraus ergibt sich, daß offensichtlich während des Kristallziehverfahrens der Sauerstoffgehalt der Schmelze
abnimmt wahrscheinlich wegen einer geringeren Löslichkeit des Tiegelmaterials bei fortschreitendem Ziehverfahren.
Man hat kürzlich festgestellt, daß die Anwesenheit von Sauerstoff auf die Eigenschaften von aus gewachsenen
Kristallen hergestellten Halbleitervorrichtungen einen günstigen Einfluß auszuüben vermag. Man stellt
beispielsweise bei höherem Sauerstoftgehalt eine Veringerung der Leckströme fest Demgemäß hat man festgestellt,
daß die beobachteten günstigen Auswirkungen auf die Leckströme besonders bei solchen Vorrichtungen
auftreten, crie aus Halbleiterplättchen hergestellt werden, die vom kristallkeimseitigen Ende des Kristalls
mit dem höheren Sauerstoffgehalt hergestellt wurden. Es ist daher erwünscht den Gradienten der Sauerstoffkonzentration
über die Länge des Kristalls zu verkleinern, so daß dieselben günstigen Auswirkungen bei den
daraus herzustellenden Halbleitervorrichtungen erzielbar sind, unabhängig davon, ob die Halbleiterplättchen,
die zur Herstellung der Halbleitervorrichtung verwendet wurden, vom vorderen oder hinteren Ende des Kristalls
stammen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen
Merkmale aus. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung wird nunmehr anhand des in der Zeichnung dargestellten Diagramms im einzelnen beschrieben.
Die Zeichnung zeigt dabei in einem Diagramm den Einfluß der verschiedenen Zyklen unterschiedlicher Einschalt/Ausschaltzeiten
des Rotationsantriebs für den Tiegel auf den Sauerstoffkonzentrationsgradienten in
dem Siliciumkristall.
Das bisher allgemein übliche Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus Halbleitermaterial, wie z. B. Silicium
ist das altbekannte Czochralski-Verfahren, bei dem eine Charge aus hochreinem Silicium, aus dem der Einkristall
gezogen werden soll, in einen Tiegel gebracht wird. Die Oberfläche des Tiegels, die mit der Halbleiterschmelze
in Berührung ist. ist hochreine Tonerde. Solche Tiegel aus hochreiner Tonerde sind im Handel er-
\~'- haltlich.; Andererseits 'könnte man auch mit Tonerde
ausgekleidete Tiegel, wie z. B. einen mit hochreiner Tonerde ausgekleideten Graphittiegel benutzen. Wenn
ein dotierendes Störelement in den Kristall eingebaut werden soll, dann wird dieses der Siliciumcharge beigegeben.
Der die Charge enthaltende Tiegel wird dann in eine genau überwachte inerte Atmosphäre, wie z. B.
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