-
Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus
elektrisch leitenden Schmelzen.
-
In
der heutigen Zeit gewinnen neben der weiteren Optimierung der Kristallperfektion
wirtschaftliche Aspekte immer mehr an Bedeutung. Mit dem für eine Durchsatzerhöhung und
Kostensenkung notwendigen Zuwachs der Kristalldimensionen, d. h. Durchmesser
und Länge
der Kristalle, vergrößern sich
die dafür
erforderlichen Kristallzüchtungsanordnungen,
insbesondere auch die Tiegelinhalte. Zentrales wissenschaftlich-technisches
Problem, was es dabei zu lösen
gilt, ist die Eindämmung
der mit wachsendem Schmelzvolumen drastisch zunehmenden Auftriebskonvektion,
deren Instationarität
sich negativ auf die strukturellen und physikalischen Eigenschaften
der wachsenden Kristalle auswirkt [D. T. J. Hurle, Handbook of Crystal
Growth, Vols. 2a–b,
Elsevier, North-Holland 1994].
-
Als
wirksamste technische Gegenmaßnahme
haben sich die Anwendung magnetischer Felder erwiesen [G. Müller in:
Theoretical and Technological Aspects of Crystal Growth, Ed. R.
Fomari and C. Paorici, Trans. Tech. Publ., Zuerich 1998, p. 87]. Über die
Erzeugung von Lorentzkräften
können
Strömungsanteile
in elektrisch leitenden Schmelzen gedämpft oder verstärkt werden.
Um jedoch einen hinreichenden Felddurchgriff auf die Schmelzen zu
erzielen, die in industriellen Züchtungsanlagen
von massiven Heizeranordnungen und großen wassergekühlten Metallrezipienten
umschlossenen werden, müssten
sehr starke externe Magneten verwendet werden, deren Feldstärken im
Bereich zwischen 2 und 5 Tesla liegen [R. W. Series, J. Cryst. Growth
113 (1991) 305]. Solche supraleitenden Magnetanordnungen erweisen
sich jedoch wegen ihrer großen
Dimensionen in Abmessung, Gewicht, Leistungsverbrauch, Kühlsystem
und damit Preis als unrentabel für
einen serienmäßigen Industrieeinsatz.
-
Weit
flexibler und kostengünstiger
sind für die
Kristallzüchtung
Magnetfelder die direkt in der Nähe
der Schmelze bzw. fest-flüssig
Phasengrenze, also innerhalb des die Züchtungskomposition umschließenden Kessels
erzeugt werden. Ihr entscheidender Vorteil besteht neben einem relativ
geringen technischen Aufwand in der um Größenordnungen reduzierten benötigten magnetischen
Flussdichte im Bereich von Milli-Tesla [P. Dold, K. W. Benz, Crys. Res.
and Technol. 30 (1995) 1135]. Ein technisches Problem, das es dabei
zu lösen
gilt, ist die ein Magnetfeld erzeugende Induktoranordnung, die der
erhöhten
Temperatur und zumeist hohen Arbeitsgasdrücken standhalten muss. In der
Regel wird diese getrennt vom Heizer und zwar diesen umschließend eingebaut.
So wird ein rotierendes Magnetfeld durch ein Drehfeld in einer einem
Asynchronmotor ähnelnden
Spulenanordnung erzeugt. Dabei wird der Schmelztiegel mit Heizer
von einer Statorwicklung, z. B. aus Kupfer, umgeben, die aus den
drei RST-Polsträngen
oder aus RSTStranggruppen bestehen kann. Ein solches Magnetfeld
erzeugt eine azimutale Strömung
um die Tiegelachse und wird in erster Linie dazu verwendet, Rotationsmischungen
der Schmelze und damit ihre Homogenisierung zu erzeugen [F.-U. Brückner, K.
Schwerdtfeger, J. Crystal Growth 139 (1994) 351]. Sie muss aber
sodann gegen oftmals aggressive Gaskomponenten, die bei der Verdampfung
der Schmelze entstehen, abgeschirmt und zudem speziell, z. B. mit
einem Wasserflusssystem, gekühlt
werden, was einen hohen und kostspieligen Aufwand bedeutet. Für Kristallzüchtungsexperimente wird
bisher vorrangig diese Feldart angewendet, allerdings zumeist für labormäßige Forschungszwecke [Yu.
M. Gelfgat, J. Krumin, M. Abricka, Progr. Crystal Growth and Charact.
of Mat. 38 (1999) 59].
-
Von
größerer Bedeutung
für die
Kristallzüchtung
hat sich ein von oben nach unten (oder umgekehrt) wanderndes Magnetfeld
erwiesen, dessen Kräfte
der Auftriebsrichtung der Schmelzkonvektion an der Tiegelwand entgegengerichtet
sind. Ein solches longitudinal wanderndes Magnetfeld wird durch übereinander
angeordnete Spulen um die Schmelze herum erzeugt, die folgerichtig
phasenverschoben angesteuert werden. Da das Wandermagnetfeld keinerlei Kraftkomponenten
in azimutaler Richtung erzeugt, ergibt sich auch keine negative
Beeinflussung der Strömung
bei Tiegelrotation. Das ist der große Vorteil gegenüber statischen
Magnetfeldern. Eine solche Mode ist besonders für die Unterdrückung der Konvektionsschwankungen
in hohen Tiegeln und Schmelzcontainern sowie für die Optimierung der Form
der Phasengrenze geeignet [P. Schwesig et al., J. Crystal Growth
266 (2004) 224; 0. Pätzold
et al., J. Cryst. Gr. 245 (2002) 237].
-
Wandernde
Magnetfelder haben bereits eine erfolgreiche Anwendung in der Produktion
von Siliciumkristallen gefunden [A. Krauze et al. J. Crystal Growth
265 (2004) 14]. Allerdings werden dabei die drei drehstromversorgten
Magnetspulen außerhalb der
Züchtungskessel
angeordnet, wodurch eine erhöhte
Leistungseinkopplung notwendig ist.
-
Im
Vergleich zu Silicium befinden sich die Entwicklungen zur Anwendung
von Wandermagnetfeldern bei der Züchtung von Verbindungshalbleitern und
anderen Materialien mit leitenden Schmelzen noch in den Anfängen. Wichtigste
und bezüglich
Magnetfeld zugleich kritischste Besonderheit der Züchtung von
Verbindungshalbleitern gegenüber
Elementhalbleitern ist die notwendige Verwendung von Hochdruckkesseln
mit deutlich dickeren Wandstärken,
wodurch die Einkopplung eines extern erzeugten Magnetfeldes merklich
reduziert wird. Deshalb ist für
die Züchtung
solcher Kristalle eine Implementierung einer Feldvariante im Inneren
der Züchtungsautoklaven
von Vorteil. Für
die Züchtung
von beispielsweise GaInSb-Halbleitermischkristallen wird innerhalb
des konzentrischen Heizers eine auf ein Keramikrohr aufgewickelte
Induktionsspule aus Kupfer zur Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes eingebracht
[A. Mitric et al., J. Crystal Growth 287 (2006) 224; C. Stelian,
J. Crystal Growth 266 (2004) 207]. Nachteilig erweist sich hierbei
die Verwendung eines Keramikrohres als Wicklungsträger, das
zur chemischen Verunreinigung der Züchtungsatmosphäre beiträgt. Außerdem ist
die Kupferwicklung der chemischen Aggressivität dissoziierender Komponenten
der Schmelze ausgesetzt.
-
Es
werden auch technische Lösungen
zur Erzeugung kombinierter Heizflüsse und magnetischer Felder
in einer Heizmagnetanordnung beschrieben. Dabei wird der Widerstandsheizer
aus Graphit mit einem phasenversetztem Dreiphasenstrom versorgt.
-
Derartige
Heizeinrichtungen sind auf thermische Wirkung optimiert. Mit ihnen
wird zwar ebenfalls ein Magnetfeld generiert, dieses ist aber in
seiner Wirkung nicht auf den Einfluss auf die Schmelze optimiert.
So heben sich die magnetischen Felder bei Heizeinrichtungen mit
meanderförmigen
Heizleitern in ihrer Wirkung, aufgrund der entgegengesetzten Strompfade,
in axialer Richtung auf.
-
Von
Hoshikawa et al. [Jpn. J. Appl. Phys. 19 (1980) 133] und in
EP 0247297 (bzw. in
DE 3750382 bzw.
US 4,659,423 ) wurde ein
zylindrischer Graphitheizer in drei das gleiche Bogenmaß einnehmende
Heizsegmente mit identisch ausgerichteter Stromflussbahn aufgeteilt.
Diese wurden sodann über
eine Dreieckschaltung mit einem Dreiphasenwechselstrom gespeist.
Durch die Phasenverschiebung der Drehstromanteile entstand ein transversal
rotierendes Magnetfeld, welches in der elektrisch leitenden Schmelze
eine umlaufende Lorentzkraft erzeugte, die ihrerseits deren Rotation
ohne Tiegeldrehung bewirkte. Nachteilig ist jedoch, dass eine Kontrolle
der Form der Phasengrenze mittels Beeinflussung der konvektiven
Vertikalströme
nicht erreicht wird.
-
In
DE 103 49 339 A1 wird
eine Vorrichtung beschrieben, bei der die Erzeugung eines magnetischen
Wanderfeldes von oben nach unten (oder umgekehrt) innerhalb des
im Hochdruckkessel angeordneten Widerstandsheizers erfolgt.
-
In
DE 101 02 126 A1 wird
auf eine Spulenanordnung verwiesen, die sowohl Heizen als auch ein Wandermagnetfeld
erzeugen kann.
-
In
DE 103 49 339 A1 wird
die Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes von oben nach unten
(oder umgekehrt) innerhalb des im Hochdruckkessel angeordneten Widerstandsheizers
beschrieben, indem der zur Beheizung notwendige RST-Drehstrom in
drei übereinander
angeordneten Spulensegmenten zugleich ein longitudinal wanderndes
Magnetfeld erzeugt. Mit dieser Lösung
soll die Eindämmung
der natürlichen
Konvektionsflüsse,
ihrer Fluktuationen und die Kontrolle der Form der Phasengrenze
erreicht werden. Eine ähnliche
derart aufsteigende (spiralförmige)
Windungsform des Heizers wird auch in
DE
21 07 646 beschrieben. Dazu wird ein hohlzylindrischer
Graphitkörper
spiralförmig
von unten nach oben geschlitzt, so dass der Heizer aus drei nebeneinander
spiralförmig
aufsteigenden (verdrillten) Spulen besteht, durch die ein Dreiphasenstrom
bestimmter Frequenz und Phasenverschiebung geleitet wird.
-
Allen
diesen Lösungen
ist der gemeinsame Nachteil zu eigen, dass der für den Heizvorgang und das Magnetfeld
erzeugende Graphit einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand
von 10–20 Ω mm2 m–1 aufweist, der eine
Einkopplung von nur geringen, unter Umständen uneffektiven Lorentzkräften in
die Schmelze zulässt.
-
Aufgabe
der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen
aus elektrisch leitende Schmelzen bereitzustellen, bei der eine
effektivere Einkopplung von Lorentzkräften in die Schmelze ermöglicht und
dadurch eine wirkungsvollere Eindämmung der Auftriebskonvektion
in der Schmelze erreicht wird und womit die Perfektion der herzustellenden
Kristalle verbessert wird. Eine solche Vorrichtung soll zudem einfach
handhabbar und in bestehende Züchtungsanlagen
ohne aufwendige Nachrüstung
einbaubar sein.
-
Die
Aufgabe wird gelöst
mit einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen
des Anspruches 1.
-
Vorteilhafte
Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
-
So
ist die erfindungsgemäße Vorrichtung
zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen,
mindestens aufweisend einen in einer Züchtungskammer angeordneten,
eine Schmelze enthaltenden Tiegel und eine Heizeinrichtung, dadurch
gekennzeichnet, dass innerhalb der Züchtungskammer eine von der
Heizeinrichtung getrennt angeordnete Magnetfeldinduktionsspule vorgesehen ist,
welche aus mindestens zwei übereinander
angeordneten Teilspulen aufgebaut ist, wobei die Teilspulen hohle
Spulenwindungen aufweisen, die eine elektrisch leitende Metallschmelze
enthalten und mit einer außerhalb
der Züchtungskammer
angeordneten Energieversorgungseinrichtung über durch die Züchtungskammer
geführte
Spulenanschlüsse
verbunden sind.
-
Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wird erreicht, dass Stromflüsse
hinreichender Größe für die Ausbildung
eines Magnetfeldes generiert werden, die ausreichend stark sind,
um die Auftriebskonvektion in der Schmelze stark zu dämpfen bzw.
nahezu zum Erliegen zu bringen.
-
Außerdem kann
mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
die Form der kristallisierenden Phasengrenze optimiert, die Kristallausbeute
erhöht
und die strukturelle Perfektion der Kristalle verbessert werden.
Des weiteren ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert,
dass eine Kontamination der Schmelze des zu züchtenden Kristalls möglichst
gering gehalten wird. Desgleichen ermöglicht sie einen komplikationslosen
Einbau in labormäßige und
industrielle Züchtungsanlagen
ohne zusätzlichen
Aufwand.
-
In
einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist vorgesehen, dass die Magnetfeldinduktionsspule zwischen der Heizeinrichtung
und dem Tiegel angeordnet ist und diese den Tiegel umschließt. In der
erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist die Heizeinrichtung von der Magnetfeldinduktionsspule getrennt
angeordnet. Auf diese Weise lassen sich die Heizeinrichtung und
die Magnetfeldinduktionsspule separat voneinander betreiben. Die
das wandernde Magnetfeld erzeugende Spule kann in dieser getrennten
Anordnung auf mehrfache Weise im Züchtungskessel positioniert werden.
-
Die
aus einer Hohlspulenanordnung bestehende Magnetfeldinduktionsspule
dient erfindungsgemäß zur Erzeugung
des magnetischen Feldes. Sie befindet sich bei dieser Positionierung
in der Züchtungskammer
in der unmittelbaren Nähe
des Tiegels. Eine solche Anordnung ist insbesondere dann von Vorteil,
wenn eine erhöhte
Wärmeeinkopplung
zur Erzeugung des Magnetfeldes vermieden werden soll.
-
Eine
weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfeldinduktionsspule innerhalb
der Züchtungskammer
so angeordnet ist, das sie die Heizeinrichtung umschließt. Die
getrennte Ausführung
von Heizeinrichtung und Magnetfeldinduktionsspule lässt sich
auch in dieser zweiten Anordnung realisieren. Auch auf diese Weise
wird eine Eindämmung
der Auftriebskonvektion erreicht.
-
Eine
andere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist dadurch gekennzeichnet, dass die Teilspulen der Magnetfeldinduktionsspule
aus hochtemperaturbeständigem
Material bestehen.
-
Eine
nächste
bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch
gekennzeichnet, dass als hochtemperaturbeständige Materialien Kieselglas,
Bornitrid, Graphit, Edelmetalle, Saphir oder Keramiken vorgesehen
sind. Diese Materialien haben sich als geeignetes Spulenmaterial
für die
Hohlspulen erwiesen.
-
Eine
weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sieht vor, dass die hohlen Spulenwindungen der Teilspulen spiralförmig ausgebildet
sind.
-
Eine
nächste
bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch
gekennzeichnet, dass als elektrisch leitende Metallschmelze eine
Galliumschmelze, Zinnschmelze, Zinkschmelze oder Silberschmelze
vorgesehen ist. Die in den Hohlspulen befindlichen elektrisch leitenden
Materialien haben einen geringen spezifischen elektrischen Widerstand.
Sie sind bei der Arbeitstemperatur der Kristallerzüchtungsseinrichtung
flüssig
und müssen
aus diesem Grunde nicht gekühlt
werden. Durch das Führen
der Metallschmelzen in den Hohlspulen wird die Züchtungsatmosphäre nicht
mit den flüssigen
Metallen verunreinigt.
-
Kristallzüchtungsanlagen,
in denen die Lösung
eingesetzt werden kann, arbeiten vorrangig nach der Czochralski-
und vertikalen Bridgman- bzw. Gradient-Freeze-Methode, aber auch dem Kyropolus- und
Heat-Exchanger-Verfahren.
-
Im
folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der
Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert.
-
Es
zeigen
-
1 eine
schematische Darstellung einer Kristallzüchtungsanlage im Querschnitt,
-
2 eine
schematische Darstellung einer Magnetfeldinduktionsspule.
-
In 1 wird
eine schematische Darstellung einer Kristallzüchtungsanlage im Querschnitt
gezeigt.
-
Die
Kristallzüchtungsanlage
umfasst im Wesentlichen eine Züchtungskammer 1,
in der sich ein Tiegel 3 befindet, der eine Schmelze 2 enthält, eine Heizeinrichtung 4 und
eine Magnetfeldinduktionsspule 10. Gezeigt wird auch ein
aus der Schmelze 2 gezogener Kristall 9. Der Tiegel 3 wird
von einer meanderförmigen
Heizeinrichtung 4 umgeben. Die Magnetfeldinduktionsspule 10 ist
zwischen dem Tiegel 3 und der Heizeinrichtung 4 und
von dieser getrennt angeordnet. Die Magnetfeldinduktionsspule 10 besteht
aus einer Mehrspulenanordnung von im Wesentlichen senkrecht übereinander
angeordneten Teilspulen 5, 6, 7. Die
Spulenwindungen der Teilspulen 5, 6, 7 sind
innen hohl zur Aufnahme einer elektrisch leitenden Metallschmelzen 8 ausgestaltet.
Die Teilspulen 5, 6, 7 der Magnetfeldinduktionsspule 10 werden über Spulenanschlüsse 11, 12, 13 mit
einer Energieversorgungseinrichtung 14 elektrisch verbunden.
Die Energieversorgungseinrichtung 14 für die Magnetfeldinduktionsspule 10 befindet
sich außerhalb
der Züchtungskammer 1.
Die Heizeinrichtung 4 wird von einer weiteren – hier nicht
dargestellten – außerhalb
der Züchtungskammer
angeordneten Energieversorgungseinrichtung gespeist.
-
2 zeigt
die schematische Darstellung einer Magnetfeldinduktionsspule. Die
Magnetfeldinduktionsspule 10 ist aus drei übereinander
angeordneten Teilspulen 5, 6, 7. aufgebaut.
Die Teilspulen 5, 6, 7 bestehen aus Kieselglas.
Die Teilspulen 5, 6, 7 der Magnetfeldinduktionsspule 10 werden
vor dem Einbau in die Züchtungskammer
mit der elektrisch leitenden Metallschmelze 8 – Gallium-Schmelze – und einem
inerten Gas befüllt
und vakuumfest verschlossen. Das inerte Gas dient dazu, bei Arbeitstemperatur
den Druck in der Magnetfeldinduktionspule dem Druck in der Züchtungskammer
anzugleichen.
-
Zur
Erzeugung eines longitudinalen magnetischen Wanderfeldes in der
Schmelze 2 werden die Teilspulen 5, 6, 7 über die
sich außerhalb
der Züchtungskammer 1 befindende
Energieversorgungseinrichtung 14 mit Wechselstrom gespeist.
Dazu sind die an den Teilspulen 5, 6, 7 nach
außen
geführten elektrisch
leitenden Spulenanschlüsse 11, 12, 13 vorgesehen,
die als Vakuumdurchführungen
ausgebildet sind. Die Teilspulen 5, 6, 7 sind
miteinander über eine
Sternschaltung elektrisch verbunden, um Frequenz, Richtung und Phasenverschiebung
des eingespeisten Wechselstromes frei wählen zu können.
-
- 1
- Züchtungskammer
- 2
- Schmelze
- 3
- Tiegel
- 4
- Heizeinrichtung
- 5
- Teilspule
- 6
- Teilspule
- 7
- Teilspule
- 8
- elektrisch
leitende Metallschmelze
- 9
- Kristall
- 10
- Magnetfeldinduktionsspule
- 11
- Spulenanschluss
- 12
- Spulenanschluss
- 13
- Spulenanschluss
- 14
- Energieversorgungseinrichtung
der Magnetfeldinduktionsspule