DE3536743C2 - Verfahren zum Herstellung von großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen - Google Patents

Verfahren zum Herstellung von großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen, bei dem als Ausgangsmaterial Siliziumpulver geringer Kristall­ korngröße verwendet und durch einen Sinterprozeß in Folien­ form übergeführt wird.
Ein ähnliches Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungs­ schrift 29 27 086 (= US-PS 4 330 358) bekannt. Bei diesem Verfahren wird die Siliziumfolie, die dadurch entstanden ist, daß Siliziumpulver mit einem organischen Binder zu einem Schlicker verrührt und der Schlicker mit einem Zieh­ schuh auf einer Unterlage ausgezogen wird, im Argongasstrom bei 1350°C gesintert, wobei die Siliziumkörner von kleiner 1 µm Durchmesser auf Körner mit einem Durchmesser größer der Foliendicke anwachsen. Die Sintertemperatur wird mög­ lichst nahe der Schmelztemperatur gewählt und die Sinterung so lange fortgesetzt, bis ein ausreichendes Kornwachstum stattgefunden hat.
Das Kornwachstum und der Schwund wird aber stark behindert durch die Oxidhaut, welche jedes Siliziumkorn umgibt. Eine zufriedenstellende Schwindung kann nur dort erfolgen, wo ein Schmelzprozeß stattgefunden hat. Dies muß bei einer Langzeit-Sinterung wegen der Reaktion mit der Unterlage vermieden werden.
Aus der DE-OS 30 17 923 A1 ist ein Verfahren zum Herstellen einer Siliziumfolie bekannt, bei dem während des Sinterpro­ zesses die Siliziumfolie in ihrem Oberflächenbereich mit einem oder mehreren Hitzepulsen kurzzeitig aufgeschmolzen wird. Dabei wird der Hitzestrahl durch eine Heißluftstrahlung erzeugt und die nicht aufgeschmolzene Unterseite der Silizi­ umsinterfolie entfernt. Dieses Verfahren ist relativ umständ­ lich durchführbar und durch das Entfernen der Folienrückseite wegen des Materialverlustes und der dadurch bedingten Ausbeu­ teverschlechterung wenig geeignet, kostengünstig Solarzellen­ grundmaterial herzustellen. Außerdem ist ein kontinuierlicher Fertigungsprozeß schwierig durchführbar.
Aus der DD 1 55 283 ist ein Verfahren zur Herstellung metalli­ scher Pulverpreßlinge bekannt, bei dem zwischen dem zu ver­ pressenden Pulver und dem Stempel der Presse verformbare Kunststoffkörper eingebracht werden.
Aus der DD 2 13 458 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kri­ stallbändern mit hoher Strukturperfektion bekannt, bei dem das Kristallband horizontal trägerfrei von einer Schmelzzone in einem asymmetrischen Strahlungsfeld abgezogen wird, welche in einem festen Vorratsmaterial ausgebildet ist.
Aus IBM Technical Disclosure Bulletin, Vol. 19 (10), März 1977, Seiten 3955 bis 3956, ist ein Verfahren zur Rekristal­ lisierung eines Films aus amorphem Silizium bekannt. Dort wird ein Zonenschmelzverfahren beschrieben, bei dem eine bandförmige Strahlungsquelle über den zu rekristallisierenden Film bewegt wird.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nun darin, ein Verfahren zum Herstellen von großflächigen Silizi­ umkristallkörpern für Solarzellen anzugeben, das diese Mangel nicht aufweist. Insbesondere soll aber gewährleistet werden, daß keine Verunreinigungen während des Sinter- und Schmelz­ prozesses mit in die Kristallkörper eingebaut werden, wodurch die Kristallqualität und die elektrischen Eigenschaften der aus diesem Material gefertigten Solarzellen verschlechtert werden können.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß
  • a) das Siliziumpulver durch Pressen in eine, zumindest an ih­ rer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Siliziumverbin­ dung bestehende, an die Größe der herzustellenden Kri­ stallkörper angepaßte Form zu einer Schicht mit der Dicke des mehrfachen Korndurchmessers verdichtet wird,
  • b) die verdichtete Schicht in einer ersten Temperaturbehand­ lung durch Sintern in eine freitragende Siliziumfolie übergeführt wird,
  • c) die Siliziumsinterfolie in einer zweiten Temperaturbehand­ lung durch einseitige Energieeinstrahlung bis auf eine Restschichtdicke geschmolzen und wieder rekristallisiert wird, wobei das Aufschmelzen bis mindestens zur Hälfte der Sinterfolie erfolgt, und
  • d) die Restschichtdicke in einer dritten Temperaturbehandlung einseitig so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung bei der Rekri­ stallisation entstandenen vergrößerten Kristallkörner über die ganze Schichtdicke des Siliziumkörpers weiterwachsen.
Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß die Temperaturbe­ handlungen durch einseitige optische Beheizung, vorzugsweise durch hintereinander geschaltete fokussierte Strahlungsquel­ len erfolgen.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Aus der DE-OS 33 38 335 A1 ist zwar ein Verfahren zum Herstel­ len von großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen bekannt, bei dem Siliziumsinterkörper freitragend aufge­ schmolzen werden und bei dem eine relativ hohe Reinheit und Kristallqualität der Siliziumkristallkörper gewährleistet ist, doch wird hier die Siliziumsinterfolie, die nach dem Fließbandprinzip durch eine horizontale Heizanordnung auf ei­ nem, von schmelzflüssigem Silizium nicht oder nur schlecht benetzbaren Trägerkörper, zum Beispiel einem Glasfasergewebe, bewegt wird, in einem Temperaturschritt ganz durchschmolzen. Nach der Kristallisation wird der Trägerkörper wieder ent­ fernt. Durch speziell ausgebildete Heizer wird erreicht, daß die Erstarrung der flächenförmigen Siliziumkristallkörper von der Mitte aus nach außen erfolgt. Bei diesem Verfahren kann aber nicht verhindert werden, daß die freitragende Silizium­ sinterfolie zumindestens vorübergehend ihre mechanische Sta­ bilität verliert und das Kornwachstum ungleichmäßig erfolgt. Außerdem ist die Gefahr des Einschleppens von Verunreinigun­ gen aus dem Trägerkörper, sowie das Anschmelzen der Folie vorhanden.
Beim Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird dagegen von vorneherein das Einschleppen von Verunreinigungen allein schon dadurch vermieden, daß das Verdichten ohne Bindemit­ tel erfolgt und das Sintern nur zum Zwecke der mechanischen Stabilität der Folie auf einer kalten, aus einem arteigenen Material bestehenden Unterlage durchgeführt wird. Außerdem wird ein Reaktionsraum aus Quarz verwendet, welcher bei den Temperaturbehandlungen kalt bleibt. Das Kornwachstum kann bei dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung homogen er­ folgen, da zunächst nur die halbe Schichtdicke aufgeschmol­ zen und erst nach dem Rekristallisieren dieses Schichttei­ les die Restschichtdicke aufgeschmolzen und rekristalli­ siert wird. Da bei beiden Schmelzprozessen durch die ein­ seitige Energie-Einstrahlung die Unterlage kalt bleibt, wird auch ein Kleben oder Verschmelzen der Folie mit der Unterlage vermieden.
Das Wesentliche der Erfindung ist jedoch darin zu sehen, daß die freitragende Siliziumsinterfolie zunächst von oben bis zu einer gewünschten Tiefe (mindestens die Hälfte) er­ schmolzen und in groben Körnern rekristallisiert wird, wo­ bei der unaufgeschmolzene Schichtteil der Folie die für den Schmelz-und Rekristallisationsvorgang notwendige me­ chanische Stabilität liefert und dann die Folie, quasi von ihrer Rückseite her erschmolzen wird, wobei jetzt durch den bereits rekristallisierten, (oberen) Schichtteil die Stabi­ lität beim letzten Aufschmelzprozeß gewährleistet wird; die bereits entstandenen groben Körner des (oberen) Schicht­ teils bilden dabei den Ausgangspunkt für das weitere Wachs­ tum.
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung können sehr dünne und glatte Siliziumkristallplatten oder auch -bänder in beliebiger Größe auf einfachste Weise, auch nach dem Fließbandprinzip, hergestellt werden. Der Wirkungsgrad erreicht Werte von mindestens 10%.
Das nach der Erfindung hergestellte Flächensilizium läßt sich auch vorteilhaft als sehr kostengünstiges Silizium­ substratmaterial für die Herstellung von Halbleiterbau­ elementen einsetzen.
Im folgenden wird anhand eines Ausführungsbeispiels und der Fig. 1 bis 6 das Verfahren nach der Lehre der Er­ findung noch näher erläutert.
Dabei zeigen
Fig. 1 bis 5 im Schnittbild die erfindungswesent­ lichen Fertigungsschritte und
Fig. 6 in schematischer Darstellung zum Beispiel die Anordnung der Strahlungsquelle gemäß Fig. 4 in bezug auf die mit den Siliziumsinterfolien beschickte Durchlaufvorrichtung.
Für gleiche Teile gelten in allen Figuren gleiche Bezugs­ zeichen.
Fig. 1: aus einem trichterförmigen Vorratsbehälter 1 aus Quarz wird Siliziumpulver 2 mit einer Körnung im Bereich von 80 bis 150 µm in eine Form 3 aus zum Beispiel Silizium mit einer Schichtdicke von zum Beispiel 1500 µm eingebracht. Die Fläche der Pulverschicht 4 beträgt zum Beispiel 50 mm×100 mm. Durch den Pfeil 5 wird die Bewegungsrichtung der Siliziumform 3 angezeigt.
Fig. 2: Die in der Form 3 befindliche Schicht 4 wird durch Pressen mit einem Stempel 23 aus mit Siliziumkarbid be­ schichtetem Material bei einem Druck von 4 kN/cm² verdichtet. Der Pfeil 7 gibt die Druckrichtung an. Mit dem Bezugszei­ chen 6 ist die verdichtete Siliziumpulverschicht bezeichnet.
Fig. 3: Zeigt die Herstellung der freitragenden Silizium­ sinterfolie 8 (Dicke 1000 µm) aus der verdichteten Schicht 6 durch Sinterung bei 1350 bis 1400°C. Das Sintern erfolgt mittels fokussierter Strahlung 9 (nähere Einzelheiten siehe Fig. 6). Der Pfeil 5 zeigt wieder die Bewegungsrichtung der mit dem verdichteten Pulver 6 bzw. der Sinterfolie 8 beschickten Form 3 an. Die Geschwindigkeit ist auf 10 mm pro Minute eingestellt. Dieser Prozeß und die folgenden werden in einem mit Argongas gefüllten Reaktor (in den Fi­ guren 3 bis 5 nicht dargestellt) durchgeführt.
Fig. 4: Nun erfolgt der erste oberflächliche Schmelzprozeß, bei dem die Siliziumsinterfolie 8 bis mindestens zur Hälfte ihrer Dicke (vorzugsweise bis zu zwei Drittel ihrer Dicke) durch einseitige optische Bestrahlung 10 mit einer gegenüber der Strahlenquelle 9 (Fig. 3) höheren Leistung aufgeschmol­ zen und rekristallisiert wird. Die rekristallisierte Sili­ ziumschicht ist mit dem Bezugszeichen 11, die Schmelzzone (Breite ca. 8 mm) mit 12 bezeichnet. Die Korngröße im re­ kristallisierten Schichtteil 11 beträgt ca. 500 µm.
Fig. 5: anschließend wird nach Drehung (siehe Dreipfeil 13) der Anordnung (8, 11) der zweite oberflächliche Schmelzpro­ zeß, bei dem die Restschichtdicke der Sinterfolie 8 aufge­ schmolzen und rekristallisiert wird, durchgeführt. Dabei wird mit einer fokussierten Strahlungsquelle 14 gleicher Leistung wie bei der Strahlungsquelle 10 (Fig. 4) gearbei­ tet. Die bei der Rekristallisation nach Fig. 4 entstandene grobkörnige Schicht 11 dient jetzt als Keimbildungsschicht für die Rekristallisation, bei der das Kornwachstum bis zur vollen Schichtdicke erfolgt. Es entsteht der fertige grob­ kristalline Siliziumkörper 15. Mit dem Bezugszeichen 16 ist die Schmelzzone (Breite ca. 8 mm) bezeichnet. Der Pfeil 5 zeigt wieder die Bewegungsrichtung an; die Geschwindigkeit wird der Geschwindigkeit beim Sinterprozeß (Fig. 3) und beim ersten Schmelzprozeß (Fig. 4) angepaßt. Auf diese Weise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren sehr gut für kontinuierliche Durchlaufverfahren nach dem Fließbandprin­ zip verwenden.
Wenn die Strahlungsquelle 14 unterhalb der Siliziumsinter­ körper 8, 11 angeordnet wird, kann der Drehvorgang (13) entfallen. Der Siliziumkörper 8, 11 muß allerdings dann an seinen Rändern in einer offenen Form 18 (wie in der Fig. 5 dargestellt) gehalten werden.
Anhand der Fig. 6 soll beispielsweise der erste Schmelz und Kristallisationsprozeß wie er beispielsweise in Fig. 4 dargestellt ist, noch näher beschrieben werden. Dabei sind der Einfachheit halber die Siliziumsinterfolien 8 (und 11) ohne ihre Haltevorrichtungen (3) dargestellt.
Mittels eines zylindrischen Spiegels 17 mit elliptischem Querschnitt (wie in der Figur dargestellt) wird die Strah­ lung 10 einer stabförmigen Halogenlampe 19 von 6 kW Maximal­ leistung auf die, auf einem Transportband 20 durch einen Quarzreaktor 21 (in der Form 3) bewegten Siliziumsinterfo­ lien 8 fokussiert. Der Reaktor 21 ist während des Prozesses mit aus Argon bestehendem Schutzgas geflutet. Die verwen­ dete Halogenstablampe 19 hat eine Glühdrahtlänge von 230 mm. Zur optimalen Ausnützung der Strahlung 10 kann die Breite der Siliziumfolie 8 ca. 200 mm betragen.
Um einen optimalen Wirkungsgrad der Strahlungsanordnung 17, 19 zu erhalten, wird der Reflektorspiegel 17 in bezug auf seine Reflexionsfläche 22 so ausgelegt, daß die Querschnitts­ ellipse die Halbachsen a und b von 70 mm und 60 mm aufweist. Die Reflexionsfläche 22 soll dabei möglichst bis in den Be­ reich der Ebene der Siliziumkörperoberfläche (8, 11) rei­ chen.
Bezugszeichenliste
1 Vorratsbehälter
2 Siliziumpulver
3 Siliziumform
4 Siliziumpulverschicht
5 Bewegungsrichtung
6 verdichtete Siliziumschicht
7 Druckrichtung
8 Siliziumsinterfolie
9, 10, 14 Strahlungsquellen
11 rekristallisierte Siliziumschicht
12, 16 Schmelzzone
13 Drehpfeil
15 Siliziumkristallkörper
17 zylindrischer Spiegel
18 offene Form
19 Halogenstablampe
20 Transportband
21 Quarzreaktor
22 Reflexionsfläche
23 Druckstempel.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen von großflächigen Siliziumkri­ stallkörpern für Solarzellen, bei dem als Ausgangsmaterial Siliziumpulver geringer Kristallkorngröße verwendet und durch einen Sinterprozeß in Folienform übergeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) das Siliziumpulver (2) durch Pressen (7) in eine zumindest an ihrer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Silizium­ verbindung bestehende, an die Größe der herzustellenden Kristallkörper (15) angepaßte Form (3) zu einer Schicht (6) mit der Dicke des mehrfachen Korndurchmessers verdich­ tet wird,
  • b) die verdichtete Schicht (6) in einer ersten Temperaturbe­ handlung durch Sintern (9) in eine freitragende Silizium­ folie (8) übergeführt wird,
  • c) die Siliziumsinterfolie (8) in einer zweiten Temperaturbe­ handlung durch einseitige Energie-Einstrahlung (10) bis auf eine Restschichtdicke geschmolzen und wieder rekri­ stallisiert wird, wobei das Aufschmelzen bis mindestens zur Hälfte der Sinterfolie (8) erfolgt,
  • d) die Restschichtdicke in einer dritten Temperaturbehandlung (14) einseitig so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung (10) bei der Rekristallisation entstandenen vergrößerten Kri­ stallkörner (11) über die ganze Schichtdicke des Silizium­ körpers (15) weiterwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen durch einseitige optische Be­ heizung (9, 10, 14) vorgenommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Beheizung durch hintereinander geschaltete fokussierte Strahlungsquellen (19) erfolgt (Fig. 6).
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Siliziumpulver (2) mit einer Körnung von maximal 200 µm verwendet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Sinterfolie (8) auf einen Bereich von 300 bis 1000 µm eingestellt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterprozeß nach Verfahrensschritt b) bei 1350 bis 1400°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b), C) und d) im Durchlaufverfahren (5) durchgeführt werden, wobei entweder der zu kristallisierende, aus verdichteten Si­ liziumkörnern bestehende Körper (8) auf einem Transportband (20) durch eine Anordnung von drei hintereinander geschalte­ ten, durch Spiegelreflektoren (17) fokussierten Strahlungs­ quellen (19) bewegt wird, wobei die erste und zweite Strah­ lungsquelle von oben und die dritte Strahlungsquelle von un­ ten auf den Siliziumkörper (8) einwirkt, oder alle drei fo­ kussierenden Strahlungsquellen (19) von oben einwirken, wobei zwischen der zweiten und dritten Temperaturbehandlung der Si­ liziumkörper (8, 11) um 180° gedreht wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b), c) und d) im Durchlaufverfahren durchgeführt werden, wo­ bei die fokussierten Strahlungsquellen (19) mit einer An­ triebsvorrichtung über den fest angeordneten Siliziumkörper (8, 11) geführt werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsquellen Halogenstablampen (19) mit einer Leistung von mindestens je 6 kW verwendet werden, deren Strahlung (9, 10, 14) durch zylindrische Spiegel (17) mit elliptischem Querschnitt mit einer Reflektivität von mindestens 85 Prozent fokussiert werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Reflektorspiegel (17) verwendet werden, deren Reflexions­ fläche (22) bis in den Bereich der Ebene der Siliziumkörper­ oberfläche (8, 11) reicht.
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