DE3536743A1 - Verfahren zum herstellung von grossflaechigen siliziumkristallkoerpern fuer solarzellen - Google Patents
Verfahren zum herstellung von grossflaechigen siliziumkristallkoerpern fuer solarzellenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen, bei
dem als Ausgangsmaterial Siliziumpulver geringer Kristall
korngröße verwendet und durch einen Sinterprozeß in Folien
form übergeführt wird.
Ein ähnliches Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungs
schrift 29 27 086 (= US-PS 43 30 358) bekannt. Bei diesem
Verfahren wird die Siliziumfolie, die dadurch entstanden
ist, daß Siliziumpulver mit einem organischen Binder zu
einem Schlicker verrührt und der Schlicker mit einem Zieh
schuh auf einer Unterlage ausgezogen wird, im Argongasstrom
bei 1350°C gesintert, wobei die Siliziumkörner von kleiner
1 µm Durchmesser auf Körner mit einem Durchmesser größer
der Foliendicke anwachsen. Die Sintertemperatur wird mög
lichst nahe der Schmelztemperatur gewählt und die Sinterung
so lange fortgesetzt, bis ein ausreichendes Kornwachstum
stattgefunden hat.
Das Kornwachstum und der Schwund wird aber stark behindert
durch die Oxidhaut, welche jedes Siliziumkorn umgibt. Eine
zufriedenstellende Schwindung kann nur dort erfolgen, wo
ein Schmelzprozeß stattgefunden hat. Dies muß bei einer
Langzeit-Sinterung wegen der Reaktion mit der Unterlage
vermieden werden.
Aus der DE-OS 30 17 923A1 ist ein Verfahren zum Herstellen
einer Siliziumfolie bekannt, bei dem während des Sinterpro
zesses die Siliziumfolie in ihrem Oberflächenbereich mit
einem oder mehreren Hitzepulsen kurzzeitig aufgeschmolzen
wird. Dabei wird der Hitzestrahl durch eine Heißluftstrah
lung erzeugt und die nicht aufgeschmolzene Unterseite der
Siliziumsinterfolie entfernt. Dieses Verfahren ist relativ
umständlich durchführbar und durch das Entfernen der Folien
rückseite wegen des Materialverlustes und der dadurch be
dingten Ausbeuteverschlechterung wenig geeignet, kostengün
stig Solarzellengrundmaterial herzustellen. Außerdem ist
ein kontinuierlicher Fertigungsprozeß schwierig durchführ
bar.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nun
darin, ein Verfahren zum Herstellen von großflächigen Sili
ziumkristallkörpern für Solarzellen anzugeben, das diese
Mängel nicht aufweist. Insbesondere soll aber gewährleistet
werden, daß keine Verunreinigung während des Sinter- und
Schmelzprozesses mit in die Kristallkörper eingebaut
werden, wodurch die Kristallqualität und die elektrischen
Eigenschaften der aus diesem Material gefertigten Solarzel
len verschlechtert werden können.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren der
eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß
- a) das Siliziumpulver durch Pressen in eine, zumindest an ihrer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Silizium verbindung bestehende, an die Größe der herzustellenden Kristallkörper angepaßte Form zu einer Schicht mit der Dicke des mehrfachen Korndurchmessers verdichtet wird,
- b) die verdichtete Schicht in einer ersten Temperaturbe handlung durch Sintern in eine freitragende Silizium folie übergeführt wird,
- c) die Siliziumsinterfolie in einer zweiten Temperaturbe handlung durch einseitige Energieeinstrahlung bis min destens zur Hälfte ihrer Schichtdicke geschmolzen und wieder rekristallisiert wird, und
- d) die Restschichtdicke in einer dritten Temperaturbehand lung so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung bei der Re kristallisation entstandenen vergrößerten Kristallkörner über die ganze Schichtdicke des Siliziumkörpers weiter wachsen.
Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß die Temperatur
behandlungen durch einseitige optische Beheizung, vorzugs
weise durch hintereinander geschaltete fokussierte Strah
lungsquellen erfolgen.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den
Unteransprüchen.
Aus der DE-OS 33 38 335A1 ist zwar ein Verfahren zum Her
stellen von großflächigen Siliziumkristallkörpern für So
larzellen bekannt, bei dem Siliziumsinterkörper freitragend
aufgeschmolzen werden und bei dem eine relativ hohe Rein
heit und Kristallqualität der Siliziumkristallkörper ge
währleistet ist, doch wird hier die Siliziumsinterfolie,
die nach dem Fließbandprinzip durch eine horizontale Heiz
anordnung auf einem, von schmelzflüssigem Silizium nicht
oder nur schlecht benetzbaren Trägerkörper, zum Beispiel
einem Glasfasergewebe, bewegt wird, in einem Temperatur
schritt ganz durchgeschmolzen. Nach der Kristallisation
wird der Trägerkörper wieder entfernt. Durch speziell aus
gebildete Heizer wird erreicht, daß die Erstarrung der
flächenförmigen Siliziumkristallkörper von der Mitte aus
nach außen erfolgt. Bei diesem Verfahren kann aber nicht
verhindert werden, daß die freitragende Siliziumsinterfolie
zumindestens vorübergehend ihre mechanische Stabilität ver
liert und das Kornwachstum ungleichmäßig erfolgt. Außerdem
ist die Gefahr des Einschleppens von Verunreinigungen aus
dem Trägerkörper, sowie das Anschmelzen der Folie vorhan
den.
Beim Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird dagegen
von vorneherein das Einschleppen von Verunreinigungen allein
schon dadurch vermieden, daß das Verdichten ohne Bindemit
tel erfolgt und das Sintern nur zum Zwecke der mechanischen
Stabilität der Folie auf einer kalten, aus einem arteigenen
Material bestehenden Unterlage durchgeführt wird. Außerdem
wird ein Reaktionsraum aus Quarz verwendet, welcher bei den
Temperaturbehandlungen kalt bleibt. Das Kornwachstum kann
bei dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung homogen er
folgen, da zunächst nur die halbe Schichtdicke aufgeschmol
zen und erst nach dem Rekristallisieren dieses Schichttei
les die Restschichtdicke aufgeschmolzen und rekristalli
siert wird. Da bei beiden Schmelzprozessen durch die ein
seitige Energie-Einstrahlung die Unterlage kalt bleibt,
wird auch ein Kleben oder Verschmelzen der Folie mit der
Unterlage vermieden.
Das Wesentliche der Erfindung ist jedoch darin zu sehen,
daß die freitragende Siliziumsinterfolie zunächst von oben
bis zu einer gewünschten Tiefe (mindestens die Hälfte) er
schmolzen und in groben Körnern rekristallisiert wird, wo
bei der unaufgeschmolzene Schichtteil der Folie die für
den Schmelz- und Rekristallisationsvorgang notwendige me
chanische Stabilität liefert und dann die Folie, quasi von
ihrer Rückseite her erschmolzen wird, wobei jetzt durch den
bereits rekristallisierten, (oberen) Schichtteil die Stabi
lität beim letzten Aufschmelzprozeß gewährleistet wird; die
bereits entstandenen groben Körner des (oberen) Schicht
teils bilden dabei den Ausgangspunkt für das weitere Wachs
tum.
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung können
sehr dünne und glatte Siliziumkristallplatten oder auch
-bänder in beliebiger Größe auf einfachste Weise, auch nach
dem Fließbandprinzip, hergestellt werden. Der Wirkungsgrad
erreicht Werte von mindestens 10%.
Das nach der Erfindung hergestellte Flächensilizium läßt
sich auch vorteilhaft als sehr kostengünstiges Silizium
substratmaterial für die Herstellung von Halbleiterbau
elementen einsetzen.
Im folgenden wird anhand eines Ausführungsbeispiels und
der Fig. 1 bis 6 das Verfahren nach der Lehre der Er
findung noch näher erläutert.
Dabei zeigen
Fig. 1 bis 5 im Schnittbild die erfindungswesent
lichen Fertigungsschritte und
Fig. 6 in schematischer Darstellung zum Beispiel die
Anordnung der Strahlungsquelle gemäß Fig. 4
in bezug auf die mit den Siliziumsinterfolien
beschickte Durchlaufvorrichtung.
Für gleiche Teile gelten in allen Figuren gleiche Bezugs
zeichen.
Fig. 1: Aus einem trichterförmigen Vorratsbehälter 1 aus
Quarz wird Siliziumpulver 2 mit einer Körnung im Bereich
von 80 bis 150 µm in eine Form 3 aus zum Beispiel Silizium
mit einer Schichtdicke von zum Beispiel 1500 µm eingebracht.
Die Fläche der Pulverschicht 4 beträgt zum Beispiel 50 mm ×
100 mm. Durch den Pfeil 5 wird die Bewegungsrichtung der
Siliziumform 3 angezeigt.
Fig. 2: Die in der Form 3 befindliche Schicht 4 wird durch
Pressen mit einem Stempel 23 aus mit Siliziumkarbid be
schichtetem Material bei einem Druck von 4 kN/cm2 verdichtet.
Der Pfeil 7 gibt die Druckrichtung an. Mit dem Bezugszei
chen 6 ist die verdichtete Siliziumpulverschicht bezeichnet.
Fig. 3 zeigt die Herstellung der freitragenden Silizium
sinterfolie 8 (Dicke 1000 µm) aus der verdichteten Schicht 6
durch Sinterung bei 1350 bis 1400°C. Das Sintern erfolgt
mittels fokussierter Strahlung 9 (nähere Einzelheiten siehe
Fig. 6). Der Pfeil 5 zeigt wieder die Bewegungsrichtung
der mit dem verdichteten Pulver 6 bzw. der Sinterfolie 8
beschickten Form 3 an. Die Geschwindigkeit ist auf 10 mm
pro Minute eingestellt. Dieser Prozeß und die folgenden
werden in einem mit Argongas gefüllten Reaktor (in den Fig.
3 bis 5 nicht dargestellt) durchgeführt.
Fig. 4: Nun erfolgt der erste oberflächliche Schmelzprozeß,
bei dem die Siliziumsinterfolie 8 bis mindestens zur Hälfte
ihrer Dicke (vorzugsweise bis zu zwei Drittel ihrer Dicke)
durch einseitige optische Bestrahlung 10 mit einer gegenüber
der Strahlenquelle 9 (Fig. 3) höheren Leistung aufgeschmol
zen und rekristallisiert wird. Die rekristallisierte Sili
ziumschicht ist mit dem Bezugszeichen 11, die Schmelzzone
(Breite ca. 8 mm) mit 12 bezeichnet. Die Korngröße im re
kristallisierten Schichtteil 11 beträgt ca. 500 µm.
Fig. 5: Anschließend wird nach Drehung (siehe Dreipfeil 13)
der Anordnung (8, 11) der zweite oberflächliche Schmelzpro
zeß, bei dem die Restschichtdicke der Sinterfolie 8 aufge
schmolzen und rekristallisiert wird, durchgeführt. Dabei
wird mit einer fokussierten Strahlungsquelle 14 gleicher
Leistung wie bei der Strahlungsquelle 10 (Fig. 4) gearbei
tet. Die bei der Rekristallisation nach Fig. 4 entstandene
grobkörnige Schicht 11 dient jetzt als Keimbildungsschicht
für die Rekristallisation, bei der das Kornwachstum bis zur
vollen Schichtdicke erfolgt. Es entsteht der fertige grob
kristalline Siliziumkörper 15. Mit dem Bezugszeichen 16 ist
die Schmelzzone (Breite ca. 8 mm) bezeichnet. Der Pfeil 5
zeigt wieder die Bewegungsrichtung an; die Geschwindigkeit
wird der Geschwindigkeit beim Sinterprozeß (Fig. 3) und
beim ersten Schmelzprozeß (Fig. 4) angepaßt. Auf diese
Weise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren sehr gut für
kontinuierliche Durchlaufverfahren nach dem Fließbandprin
zip verwenden.
Wenn die Strahlungsquelle 14 unterhalb der Siliziumsinter
körper 8, 11 angeordnet wird, kann der Drehvorgang (13)
entfallen. Der Siliziumkörper 8, 11 muß allerdings dann an
seinen Rändern in einer offenen Form 18 (wie in der Fig. 5
dargestellt) gehalten werden.
Anhand der Fig. 6 soll beispielsweise der erste Schmelz-
und Kristallisationsprozeß wie er beispielsweise in Fig. 4
dargestellt ist, noch näher beschrieben werden. Dabei sind
der Einfachheit halber die Siliziumsinterfolien 8 (und 11)
ohne ihre Haltevorrichtungen (3) dargestellt.
Mittels eines zylindrischen Spiegels 17 mit elliptischem
Querschnitt (wie in der Figur dargestellt) wird die Strah
lung 10 einer stabförmigen Halogenlampe 19 von 6 kW Maximal
leistung auf die, auf einem Transportband 20 durch einen
Quarzreaktor 21 (in der Form 3) bewegten Siliziumsinterfo
lien 8 fokussiert. Der Reaktor 21 ist während des Prozesses
mit aus Argon bestehendem Schutzgas geflutet. Die verwen
dete Halogenstablampe 19 hat eine Glühdrahtlänge von 230 mm.
Zur optimalen Ausnützung der Strahlung 10 kann die Breite
der Siliziumfolie 8 ca. 200 mm betragen.
Um einen optimalen Wirkungsgrad der Strahlungsanordnung 17,
19 zu erhalten, wird der Reflektorspiegel 17 in bezug auf
seine Reflexionsfläche 22 so ausgelegt, daß die Querschnitts
ellipse die Halbachsen a und b von 70 mm und 60 mm aufweist.
Die Reflexionsfläche 22 soll dabei möglichst bis in den Be
reich der Ebene der Siliziumkörperoberfläche (8, 11) rei
chen.
- Bezugszeichenliste
1 = Vorratsbehälter
2 = Siliziumpulver
3 = Siliziumform
4 = Siliziumpulverschicht
5 = Bewegungsrichtung
6 = verdichtete Siliziumschicht
7 = Druckrichtung
8 = Siliziumsinterfolie
9, 10, 14 = Strahlungsquellen
11 = rekristallisierte Siliziumschicht
12, 16 = Schmelzzone
13 = Drehpfeil
15 = Siliziumkristallkörper
17 = zylindrischer Spiegel
18 = offene Form
19 = Halogenstablampe
20 = Transportband
21 = Quarzreaktor
22 = Reflexionsfläche
23 = Druckstempel
Claims (10)
1. Verfahren zum Herstellen von großflächigen Silizium
kristallkörpern für Solarzellen, bei dem als Ausgangs
material Siliziumpulver geringer Kristallkorngröße ver
wendet und durch einen Sinterprozeß in Folienform über
geführt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß
- a) das Siliziumpulver (2) durch Pressen (7) in eine zu mindest an ihrer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Siliziumverbindung bestehende, an die Größe der herzu stellenden Kristallkörper (15) angepaßte Form (3) zu einer Schicht (6) mit der Dicke des mehrfachen Korn durchmessers verdichtet wird,
- b) die verdichtete Schicht (6) in einer ersten Temperatur behandlung durch Sintern (9) in eine freitragende Sili ziumfolie (8) übergeführt wird,
- c) die Siliziumsinterfolie (8) in einer zweiten Temperatur behandlung durch einseitige Energie-Einstrahlung (10) bis mindestens zur Hälfte ihrer Schichtdicke (12) ge schmolzen und wieder rekristallisiert wird, und
- d) die Restschichtdicke (8) in einer dritten Temperaturbe handlung (14) so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung (10) bei der Rekristallisation entstandenen vergrößerten Kristallkörner (11) über die ganze Schichtdicke des Siliziumkörpers (15) weiterwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen
durch einseitige optische Beheizung (9, 10, 14) vorgenommen
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die optische Beheizung
durch hintereinander geschaltete fokussierte Strahlungs
quellen (17, 19) erfolgt (Fig. 6).
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß als Aus
gangsmaterial Siliziumpulver (2) mit einer Körnung von
maximal 200 µm verwendet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Schichtdicke der Sinterfolie (8) auf einen Bereich von
300 bis 1000 µm eingestellt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß der
Sinterprozeß nach Verfahrensschritt b) bei 1350-1400°C
in ca. 1 Minute durchgeführt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b), c)
und d) im Durchlaufverfahren (5) durchgeführt werden, wobei
entweder der zu kristallisierende, aus verdichteten Sili
ziumkörnern bestehende Körper (8) auf einem Transportband
(20) durch eine Anordnung von drei hintereinander geschal
teten, durch Spiegelreflektoren (17) fokussierten Strah
lungsquellen (19) bewegt wird, wobei die erste und zweite
Strahlungsquelle von oben und die dritte Strahlungsquelle
von unten auf den Siliziumkörper (8) einwirkt, oder alle
drei fokussierenden Strahlungsquellen (17, 19) von oben
einwirken, wobei zwischen der zweiten und dritten Tempe
raturbehandlung der Siliziumkörper (8, 11) um 180° gedreht
wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b),
c) und d) im Durchlaufverfahren durchgeführt werden, wobei
die fokussierten Strahlungsquellen (17, 19) mit einer An
triebsvorrichtung über den fest angeordneten Siliziumkörper
(8, 11) geführt werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß als
Strahlungsquellen Halogenstablampen (19) mit einer Leistung
von mindestens je 6 kW verwendet werden, deren Strahlung
(9, 10, 14) durch zylindrische Spiegel (17) mit ellipti
schem Querschnitt mit einer Reflektivität von mindestens
85% fokussiert werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß Re
flektorspiegel (17) verwendet werden, deren Reflexions
fläche (22) bis in den Bereich der Ebene der Siliziumkörper
oberfläche (8, 11) reicht.
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