DE3526143A1 - Verfahren zur abtrennung von indium aus sauren loesungen - Google Patents

Verfahren zur abtrennung von indium aus sauren loesungen

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DE3526143A1 DE19853526143 DE3526143A DE3526143A1 DE 3526143 A1 DE3526143 A1 DE 3526143A1 DE 19853526143 DE19853526143 DE 19853526143 DE 3526143 A DE3526143 A DE 3526143A DE 3526143 A1 DE3526143 A1 DE 3526143A1
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Description

WUESTHOFF-ν. PECHMAN N-BEHIlENS-GOETZ «.Ήΐι.,.ίΟΑ,ϋΜΤΗΟΡί
DR.-ING. DIETER BEHRENS * If.' DIPL1-INCDIPL1-WIRTSCH1-INg. RUPERT GOETZ
lA-59 529 D-8000 MÜNCHEN
Anm.: SAMIM Societä Azionaria Minero- SCHWEIGERSTRASSE2 Metallurgica S.p.A. telefon: (089)6620$1
TELEGRAMM: PROTECTPATENT TELEX: 524070
telefax: via (089) 2 71 60 63 (in)
Beschreibung Verfahren zur Abtrennung von Indium aus sauren
Lösungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen, in denen es enthalten ist. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Abtrennung von Indium von anderen Metallen aus der Gruppe Cu und/oder Zn und/oder Cd und/oder Fe 1 As und/oder Sb und/oder Co und/oder Al.
und/oder Zn und/oder Cd und/oder Fe und/oder Ni und/oder
Nach dem Stand der Technik sind verschiedene Systeme zur Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen, in denen es enthalten ist bekannt. Einige Autoren (s.: Analytical Chemistry 39 (6) (1967) 595) zeigen das Verhalten von stark sauren quaternären Ammoniumharzen in Schwefelsäure. Andere (s.: Analytical Chemistry 40 (10) (1968) 1502) beschreiben die Verwendung von schwach basischen anionischen Kondensationsharzen vom Phenoltyp in salzsaurer Lösung.
Die oben erwähnten Systeme sind nur für analytische Zwecke geeignet, selbst wenn sie in einigen Fällen möglicherweise auch im industriellen Maßstab angewandt werden könnten. 20
In jüngerer Zeit und insbesondere mit der Entwicklung von Organophosphorsäure-Lösungsmitteln sind auch die Probleme in
/2
-ρ- 3526U3
Zusammenhang mit der selektiven Abtrennung von Indium aus verdünnten Lösungen im Pilotmaßstab aufgegriffen worden, auch im Hinblick auf eine zunehmende Verringerung der Produktionskosten.
5
Aufgrund einer Untersuchung von Indiumhalogeniden (Rec. Trav. Chim. 75 (1956) 743) ist es möglich geworden, festzustellen, daß die aktivsten Lösungsmittel solche waren, bei denen ein hohes Dipolmoment eine Rolle spielte und eine noch höhere Dielektrizitätskonstante zusammen mit einer geringen Löslichkeit in Wasser sowie der Neigung zur Bildung von Wasserstoffbrücken mit der Möglichkeit der Chelatbildung.
Eine zufriedenstellende Trennung von Indium xm<^ Zinn wurde erzielt mit Hilfe von Tributylphosphat (TBP) in n-Octan. Die optimalen Bedingungen für die Extraktion wurden in 0,1 bis 2 m Salzsäure erzielt und mit einem 2-stufigen Verfahren war es möglich, sehr reines Indium zu erhalten (Proc. Int.
20 Solvent Extraction Conf. Bd. 1 (1971) 603).
Es wurde bereits gezeigt, daß die Extraktion von Metallen aus schwefelsauren Lösungen möglich ist unter Verwendung von Dialkylphosphorsäure, insbesondere Lösungen von 2-(Ethylhexyl)-phosphorsäure (D5EHPA) in Kerosin wurden zur Abtren^- nung von Indium angewandt.
Es liegen ferner verschiedene andere Untersuchungen vor, die sich auf die Abtrennung von Indium mit Hilfe anderer flüssig/flüssig-Extraktionssysteme beziehen. Ungünstiger Weise besitzen jedoch alle bekannten flüssig/flüssig-Extraktionssysteme den Nachteil, daß die Lösungen, die Indium zusammen mit großen Mengen Lösungsmittel enthalten in sehr großen Vorrichtungen behandelt werden müssen und dies ist
3526U3
natürlich ein Nachteil vom Standpunkt der industriellen Anwendung sowohl aufgrund der festen Kosten als auch der Kosten, die erforderlich sind,um große Massen zu bearbeiten.
Es hat sich nun überraschender Weise gezeigt, daß es möglich ist, die Nachteile des bekannten Verfahrens zu überwinden durch Anwendung von Flüssigkeitsmembranen für die Abtrennung von Indium das in sauren Lösungen enthalten ist.
ο Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtrennung von Indium, das in sauren Lösungen insbesondere in schwefel- oder salzsauren Lösungen enthalten ist, das gekennzeichnet ist durch die folgenden Verfahrensstufen:
a) Zusammenbringen der Indium-haltigen sauren Lösung mit einer Flüssigkeitsmembran, enthaltend eineoder mehrere wirksame Komponenten, die imstande sind Indium zukomplexieren;
b) Komplexierung der aktiven Komponenten der Flüssigkeitsmembran mit Indium und
0 c) Zerstörung der Indium-Komplexe durch Zusammenbringen der Oberfläche der Flüssigkeitsmembran mit einer regenerierenden (abstreifenden) sauren wäßrigen Lösung.
Die Flüssigkeitsmembran ist vorzugsweise auf einem porösen Träger angeordnet, vorzugsweise einem polymeren Träger, insbesondere aus Polypropylen und ist vorzugsweise im Inneren des porösen Trägers angeordnet durch Imprägnieren des Trägers mit einer Lösung einer oder mehrerer Komponenten, die imstande sind Indium zu komplexieren (Indium extrahierende Mittel) in einer organischen Phase, vorzugsweise ausgewählt aus Benzol, Kerosin u.a.; es ist auch möglich, die aktiven Komponenten allein (d.h ohne Lösungsmittel) zum Imprägnieren des mikroporösen Trägers zu verwenden.
/4
-3526U3
Eine solche Flüssigkeitsmembran wird vorzugsweise zwischen der eingespeistenLösung und der Regenerations- (Abstreif)-lösung angeordnet, so daß die in der einzuspeisenden Lösung vorhandenen Ionen durch den Flüssigkeitsfilm in die aufnehmende Lösung wandern müssen. Der Mechanismus des Ionentransports kann unterschiedlich sein, aber bevorzugt ist der sogenannte kombinierte Transport, bei dem das in der Ausgangslösung enthaltene Metallion mit dem Extraktionsmittel auf der Membranoberfläche reagiert unter Bildung eines Komplexes, der auf die gegenüberliegende Seite diffundiert, wo die Komplexierungsreaktion aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen der Reaktionspartner umgekehrt wird.
Die treibende Kraft für das ganze Verfahren ist, wenn die Membran zwischen der eingespeisten Lösung und der Abstreiflösung angeordnet ist( im wesentlichen die Differenz des pH-Wertes zwischen der Abstreiflösung (stärker sauer) und der eingespeisten Lösung (weniger sauer). Dies ermöglicht es, daß die Metallionen auch von(weniger) verdünnten Lösungen zu stärker konzentrierten Lösungen des Ions hin transportiert werden. In einigen Fällen wird dieser Transportmechanismus begünstigt durch Reaktionen, die die Umkehrbarkeit der Reaktion begünstigen (d.h. Reaktionen, bei denen das
25 Metallion in der Abstreiflösung komplexiert wird).
Die mikroporösen polymeren Membranen (poröse Träger) können eine beliebige Form besitzen, sind jedoch vorzugsweise eben oder rohrförmig und können in unterschiedlicher Weise angeordnet sein. Da die rohrförmigen Membranen ein größeres Verhältnis Oberfläche zu eingenommenem Volumen aufweisen als die flachen sind sie vom Standpunkt der Anwendung her besonder interessant.
■8·
Als wirksame Komponente der Indium-komplexierenden Flüssigkeitsmembran, die als Extraktionmittel für Indium verwendet wird, ist besonder Di-2-ethylhexy!phosphorsäure (D^EHPA), allein oder gelöst in Kerosin(in einer Menge bis zu weniger als 1 Gew.-% geeignet.
Der mikroporöse Träger besitzt günstigerweise Poren mit einer Größe von 5 μΐη bis zu 0,01 μπι und vorzugsweise 0,1 μΐη.
0 Die Temperatur bei der die Trennungsstufe durchgeführt werden kann, liegt im allgemeinen im Bereich von 5 bis 700C, sie ist jedoch nur begrenzt durch die Art des Extraktions-(Komplexbildungs)mittels und die Art des angewandten Trägers. Es können daher auch höhere und niedrigere Temperaturen
1 5 angewandt werden.
» Die Indium-haltigen sauren Lösungen sind insbesondere
Kupfer-haltige Lösungen, Zink-haltige Lösungen, Lösungen, die vom Aufschluß der Rückstände metallurgischer Verfahren 0 von Zink, Blei und Kupfer stammen und Indium in Gegenwart von Zn, Cu, Fe, As und anderen typischen Elementen dieser metallurgischen Verfahren enthalten.
Die Indium enthaltenden sauren Lösungen sind, wie erwähnt, insbesondere schwefel- oder salzsaure Lösungen und im Falle von schwefelsauren Lösungen kann der Säuregehalt im Bereich von 0,5 bis 300 g/l liegen.
Zum Regenerieren (Abstreifen) werden, wie gesagt, saure Lösungen verwendet, die eine Säure der gleichen Art enthalten wie sie in der eingespeisten Lösung vorhanden ist oder eine unterschiedliche Säure. Wenn die Lösungen salzsauer sind, kann diese Säure eine Konzentration bis zu 6 η aufweisen, während die Schwefelsäure-haltigen Lösungen bis zu 300 g/l (Schwefelsäure) enthalten können.
.f. 3526U3
■ Die salzsauren Lösungen können auch Chloride, insbesondere Natriumchlorid bis zur Sättigung enthalten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 — In/Cu-Trennung
Die günstigste Zusammensetzung für die Abstreiflösungen wird für eine Ausgangslösung angegeben, enthaltend Cu 60 g/l
In 0,5 g/l
H2SO4 30 g/l
wobei eine flache Polyethylen-Membran (Accurelvon Enka) ver wendet wird, die durch Imprägnieren mit einer 20 %igen ιοί 5 sung von D?EHPA in einem Lösungsmittel-Gemisch (80 % Paraffine+ Naphthene + 20 % Aromaten, Escaid 100) aktiviert worden ist. Es ist klar, daß die Optimierung für eine 3 η HCl-Lösung erreicht wird, auch in Gegenwart eines Überschusses an In (40- bzw. 80-fach), durch eine Rückführung der Abstreiflösung.
HCl 0,5 η HCl 0,5 η
Abstreif- HCl HCl HCl HCl NaCl HCl 0,5 η HCl 3 η NaCl 4,5 η NaCl 4,5 η" lösung 0,5η In 2η 3η 4,5η NaCl 4,5 η In 20 g/l In 20 g/l In 40 g/l
Mittlerer
Durchfluß
2
Xh 10 15 50 150 0 100 160 100 100 C
\ GJ
00 ΟΙ
-/- 3526H3
■Μ-
Beispiel 2 - In/Cu-Trennung
Die optimalen Bedingungen für die Konzentrationen des Extraktionsmittels auf einer ebenen Membran der in Beispiel 1 beschriebenen Art ist für die Ausgangslösung angegeben, die in Beispiel 1 angewandt wurde,sowie für zwei Abstreiflösungen unterschiedlicher Zusammensetzungen.
Es zeigt sich deutlich, daß das Optimum für Konzentrationen an Extraktionsmittel (D2EHPA) von 100 % erreicht wird. Aus einem Vergleich, der in den Tabellen der Beispiele 1 und 2 angegebenen Ergebnisse geht auch hervor, daß diese von der In-Konzentration in der Abstreiflösung (40- bzw. 80-facher Überschuß) unabhängig ist.
Abstreiflösung 3 η HCl 0,5n HCl - 4,5n NaCl
D2EHPA, % 10 20 40 100 10 20 40 100
Mittlerer Durchfluß ,
μg/cm2 χ h = 150 160 200 65 100 170 195
Beispiel 3 - Abtrennung von In von Cu, Zn, Fe und As Eine Ausgangslösung, enthaltend zahlreiche verschiedene Ionen mit unterschiedlichen Konzentrationen, wurde untersucht. Diese Lösung enthielt:
Cu 60 5 g/i
In 0, g/i
Zn 2 g/i
Fe 3+ 2 g/i
As 8 g/i
H2 so4 30 g/i
Die Tests wurden mit einer flachen Membra^ enthaltend 2 0 % D3EHPA in Escaid 100 als Extraktionsmittel durchgeführt.
Es wurden 2 Abstreiflösungen verwendet mit gleicher Zusam~ mensetzung wie in Beispiel 2. Die optimalen Bedingungen wurden erreicht mit einer Abstreiflösung in Form einer 3 η HCl-Lösung.
/9
3526Η3
/te-
Konzentration in der Abstreif-Lösung
10
15
20
Abstreif-Lösung
3 η HCl
Abstreif-Lösung
4,5 η NaCl
t 0,5 η HCl
Mittlerer
Durchfluß
μg/cm2 χ h Cu In Fe As Zn
180
100
0,03 0,5 0,05 0,01 0,06
0,3 0,45 0,03 0,07 0,006
Beispiel 4 - In/Cu-Trennung
Die Trennung wurde durchgeführt mit einer Lösung entsprechend derjenigen der Beispiele 1 und 2 und unter Rückführung der Lösung mit Hilfe einer rohrförmigen Membran mit 20 % D-EHPA als Extraktionsmittel in Escaid 100, wobei als Abstreiflösung eine 0,5 η HCl + 4,5 η NaCl Lösung verwendet wurde. Die Durchflußgeschwindigkeiten betrugen 10 bis 70 l/h.
25
30
Fließgeschwindigkeit, l/h 10 30 Mittlerer Durchfluß, μg/cm2 χ h 130 135
70 160
3+
Beispiel 5 - Abtrennung von In von Cu, Zn, Fe"' und As Die eingespeiste Lösung war die gleiche wie in Beispiel 3 und es wurde eine rohrförmige Membran mit 20 % D?EHPA in Escaid 100 als Extraktionsmittel verwendet. Die Durchflußgeschwindigkeit betrug 40 l/h. Die Abstreiflösungen waren waren 3 η HCl sowie 0,5 η HCl + 4,5 η NaCl.
/10
χ,
Mittlerer Durchfluß
μg/cm2 χ h 5
Abstreif-Lösung 3 η HCl Abstreif-Lösung 4,5 η NaCl 0,5 η HCl
Konzentration in der Abstreif-Lösung g/l Cu In Fe As Zn
0,15 0,5 0,03 0,02 0,02
0,003 0,5 0,04 0,01 0,01
Beispiel 6 - In/Zn-Trennung
Eingespeiste Lösung: Zn 90 g/l In 0,5 g/l
H3SO4 30 g/l
20 Es wurde eine flache Membran mit zwei unterschiedlichen Konzentrationen an Extraktionsmittel und drei unterschiedliche Abstreiflösungen verwendet.
Abstreif-Lösung
% D3EHPA
3 η HCl
20
40
Durchfluß μg/cm2 χ h n.d. n. d. = nicht bestimmt 0,5 η HCl
4,5 η NaCl
20
55
0,5 η HCl 4,5 η NaCl In 2 0 g/1
40 20
135 75
n.d.
6238

Claims (18)

ä Azionaria Minero-Metallurgica Änm.: SAMIM Societä Azionaria Minero- ,„ w, ^ telefon: (089) 6620 ji telefax: via (089) 271 6063 (in) Pat ent ansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von Indium aus sauren Lösungen]?) dadurch gekennzeichnet , daß man
a) die Indium-haltige saure Lösung mit einer Flüssigkeitsmembran zusammenbringt, die eine oder mehrere aktive Kom- ponenten enthält, die Indium komplexieren können,und
b) die entstandenen Indium-Komplexe durch Zusamnenbringen der Oberfläche
der Flüssigkeitsmembran mit einer sauren wäßrigen Lö- .*
sung zur Regenerierung (Abstreiflösung) zersetzt. t1
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Flüssigkeitsmembran auf einem porösen Träger angeordnet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet, daß der poröse Träger ein Polymer ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Polymer ein Polypropylen ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die flüssige Membran im Inneren des porösen Trägers erzeugt worden ist durch Imprägnieren des Trägers mit einer Lösung einer oder mehrerer aktiver Komponenten, die imstande sind(Indium zu komplexieren in organischer Phase.
/2 *) insbesondere aus schwefel- oder *
salzsauren Lösungen,
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Flüssigkeitsmembran im Inneren des porösen Trägers erzeugt worden ist durch Imprägnieren des Trägers mit den aktiven Komponenten, die
5 imstande sind,Indium zu komplexieren.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die organische Phase Benzol und/oder Kerosin ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsmembran zwischen der eingespeisten Lösung und der sauren Regenerierungsbzw. Abstreiflösung angeordnet ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß der poröse Träger Poren mit einer Größe von 5 μπ\ bis 0,01 \m aufweist.
0 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Poren 0,1 μΐη groß sind.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Komponente der Indium komplexierenden Flüssigkeitsmembran Di-2-ethylhexylschwefelsäure ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung bei einer Temperatur im Bereich von 5 bis 700C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger planar ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger rohrförmig ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Säure in der Regenerierungslösung HCl mit einer Konzentration bis zu 6 η ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß die Salzsäure Alkalichloride bis
10 zur Sättigung enthält.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß das Alkalichlorid Natriumchlorid ist,
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet , daß die Säure der Regenerierungslösung Η-SO,—Lösung, enthaltend bis zu 300 g/l
H3SO4 ist.
6238
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