DE3444864A1 - Verfahren zur fettung von leder und pelzen - Google Patents
Verfahren zur fettung von leder und pelzenInfo
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Description
Patentanmeldung HENKEL KGaA
Henkelstr. 67 m j# ZR-FE/Patente
4000 Düsseldorf, 05.12.198*1 Dr.Bz/Ku
Patentanmeldung D 6910
"Verfahren zur Fettung von Leder und Pelzen'
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Fettung
von Leder und Pelzen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fettungsmittel ein Amphotensid verwendet, das hergestellt
ist durch Kondensation von C/r-Cno -Fettsäuren oder entsprechenden
Fettsäureestern mit Aminoalkylalkanolaminen der allgemeinen Formel
H0N-(CH0) -NH-(CH0) -OH
m = 2 - 6
η = 2 oder 3
und nachfolgende Alkylierung durch Umsetzung mit vinylogen Verbindungen.
Die Herstellung derartiger Amphotenside ist beispielsweise
in der DE-OS 30 18 201 beschrieben. Danach werden diese hergestellt durch Kondensation von Cg-C22~Fettsäuren
mit den Aminoalkylalkanolamiden der angegebenen allgemeinen Formel im Molverhältnis 1 : 1 bis 1 : 1,5 und
nachfolgende Alkylierung mit vinylogen Verbindungen, wobei die Alkylierungsprodukte je nach Struktur und Ausmaß
der Umsetzung ggf. quaternierte Stickstoffatome aufweisen
können. Da die Kondensationsprodukte aus Fettsäure und Aminoalkylalkanolamin in der Regel einen mehr oder weniger
hohen Anteil an Diamid enthalten, wird vorzugsweise
; .■■"". ' - '■"■' 34U864
Patentanmeldung HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
D 691 O - r~-
vor der Alkylierung eine alkalische Vorbehandlung durchgeführt,
wobei das Diamid in das Monoamid übergeführt
wird. Dies führt bei der anschließenden Alkylierung zu verbesserten Amphotensiden mit insbesondere erhöhter
Lagerstabilität.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Amphotenside geht man vorzugsweise von gesättigten oder
ungesättigten C. ~-Cop-Fettsäuren oder entsprechenden
Fettsäureestern aus. Diese können als reine Komponenten oder vorzugsweise als Gemische natürlichen oder synthetischen
Ursprungs vorliegen. Beispiele hierfür sind Kokosfettsäure-, Talgfettsäure-, Tranfettsäure-, Rübölfettsäuregemische,
sowie entsprechende Methylester oder Triglyceride. Die Aminkomponente ist vorzugsweise Aminoethylethanolamin.
Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise-im Molverhältnis von Fettsäure bzw. Fettsäurerest : Aminoalkylalkanolamin
wie 1 : 1 bis 1 : 1,5· Als vinyloge Verbindungen eignen sich insbesondere Acrylsäure und Methacrylsäure
sowie deren Ester, wie Acrylsauremethylester oder Methacrylsaureethylester. In letzterem Falle entstehen
die Amphotenside durch nachfolgende Verseifung der Alkylierungsprodukte mit wäßriger Natronlauge.
Die beschriebenen Amphotenside weisen eine hohe Emulsionsbeständigkeit
gegenüber den Härtebildnern des Wassers sowie gegenüber Alkalisalzen auf. Sie ergeben bei
der Leder- und Pelzfettung bei guter Durchfettung der Leder einen angenehm weichen, schmalzigen und geschmeidigen
Griff. Färbungen fallen bei guter Egalität sehr brillant aus. Bei Veloursledern wird eine seidige Faser mit einem
schönen Schreibeffekt erhalten.
Sd 230/438539 4.04.83
Patentanmeldung HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
D 6910 - -9- -
- S
Die Amphotenside können, allein oder in Kombination mit
üblichen Lederfettungsmitteln auf der Basis von sulfatierten,
sulfitierten oder sulfochlorierten Ölen oder
Fetten sowie in Kombination mit anionischen und/oder nichtionischen Emulgatoren, wie Alkylbenzolsulfonaten,
Fettalkoholsulfaten, Fettalkoholethosulfaten, Fettsäurealkanolamidethosulfaten,
Sulfosuccinaten, Fettalkohol- und Alkylphenol-Ethylenoxidaddukten eingesetzt werden.
Der Anteil der Amphotenside kann 10 - 100 Gew.-%, bezogen
auf fettende Substanz, betragen. Wegen des amphoteren Charakters der beanspruchten Produkte sind auch Kombinationen
mit kationischen Fettungsraitteln bzw. Emulgatoren, wie z. B. Dimethyldistearylammoniumchlorid möglich. Die
5 Amphotenside stellen problemlos anzuwendende Leder- und Pelzfettungsmittel dar. Sie werden in üblicher Weise in
Form wäßriger Emulsionen in einer Menge von 3^15 Gew.-%
Aktivsubstanz, bezogen auf das Falzgewicht des Leders, angewendet.
Patentanmeldung HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
D 6910 -JC-
1. Basis Talgfettsäure
2117,0 g (8,0 Mol) Talgfettsäure wurden in Gegenwart
von 3 g 50$iger unterphosphoriger Säure (zwecks Farbstabilisierung)
mit 915 g (8,8 Mol) Aminoethylethanolarain in einem Dreihalskolben, versehen mit Rührer,
Thermometer, S ticks toffspülung und Destillationsaufsatz,
unter langsamen Aufheizen auf 200 °C zur Reaktion gebracht; bei ca. 151 °C setzte die Viasserabspaltung
ein. Nach 1 Std. Rühren bei 200 °C unter Normaldruck sowie einer weiteren Stunde bei 20 mbar wurden
als Rückstand erhalten: 2626 g Aminoamid (talgartige, gelbliche Masse der Aminzahl 144)
Zur Herstellung des Amphotensids wurden 97,2 g (0,25 Mol) des Aminoamids in einem Dreihalskolben mit Rührung
und Thermometer bei 90 °C mit 4 g 50$iger Natronlauge und 25 g Wasser versetzt und 1 Std. bei 90 °C
zur Zerstörung von Diamid gerührt. Dann wurden 316,6 g Wasser und 18,0 g (0,25 Mol) Acrylsäure hinzugefügt
und das Gemisch 5 Std. bei 85 °C nachgerührt. Es wurde eine feinteilige Dispersion mit 25 % Aktivsubstanz
erhalten.
2. Basis Rübölfettsäure, erucareich (55 % Erucasäure)
2191 g (7,0 Mol) Rübölfettsäure, erucareich, 800,8 g
(7,7 Mol) Aminoethylethanolamin und 3,0 g 50$ige unterphosphorige Säure wurden wie unter 1 angegeben
zum Aminoamid umgesetzt.
Sd230/43853S 4.04.83
Patentanmeldung HENKEL KGaA
D 6910 -
:1 ZR-FE/Patente
Ausbeute: 2635 g eines viskosen, braunen Öls, Aminzahl 1 24.
Zur Herstellung des Amphotensids wurden 862,5 g (1,9 Mol) des Aminoamids, 30,5 g 50$ige Natronlauge,
2969,5 g Wasser und 137,5 g (1,91 Mol)
Acrylsäure in der angeführten Reihenfolge wie unter 1 angegeben, umgesetzt. Auch hier wurde ein feindisperses
Produkt mit 25 % Aktivsubstanz erhalten.
3· Basis Rüböl, erucasäurearm ( 2 % Erucasäure )
1109 g (1,25 Mol) Rüböl, erucasäurearm,und 391 g (3,75
Mol) Aminoethylethanolamin wurden in einem Dreihalskolben, versehen mit Rührer, Thermometer, Stickstoff-Spülung
und Destillationsaufsatz in Gegenwart von 22,5 g 30^iger Natriummethylatlösung in 3 Std. auf 180 °C
aufgeheizt, dann 3 Std. bei 180 °C gerührt. Das rohe
Umsetzungsprodukt (Aminoamid) war ein bräunliches Öl, Aminzahl 142.
Zur Herstellung des Amphotensids wurden 847 g (2,14 Mol) des Aminoamids in 2000 g Wasser dispergiert und
mit 153 g (2,13 Mol) Acrylsäure durch 8 Std. Rühren bei 80 - 90 °C zur Umsetzung gebracht. Das erhaltene
Produkt war eine viskose braune Flüssigkeit mit 33 % Aktivsubstanz.
4· Basis Tranfettsäure
2014 g (7 Mol) Tranfettsäure (j. Z. 117), 800,8 g (7,7
Mol) Aminoethylethanolamin und 3,0 g unterphosphorige Säure wurden wie unter 1 angegeben zum Aminoamid umgesetzt.
Patentanmeldung HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente D 6910 6^
Ausbeute: 2450 g braunes Öl, Aminzahl 155.
Zur Herstellung des Amphotensids wurden 1267 g (3,5
Mol) des Aminoamids, 252 g (3,5 Mol) Acrylsäure und
4500 g Wasser umgesetzt. Es wurde eine viskose braune
Flüssigkeit mit 25 % Aktivsubstanz erhalten.
5· Basis Kokosölfettsäure
412,0 g (2,0 Mol) Kokosölfettsäure wurden in Gegenwart
von 0,5 ml 50$iger unterphosphoriger Säure mit 228,8 g (2,2 Mol) Aminoethylethanolamin in einem Dreihalskolben,
versehen mit Rührer, Thermometer, Stickstoffspülung und Destillationsaufsatz unter langsamem Aufheizen
auf ca. 200 °C zur Eeaktion gebracht. Nach 1stündigem
Rühren bei 200 °C hatten sich 46,5 ml Reaktionswasser abgeschieden. Es wurde eine weitere Stunde bei
ca. 20 mbar gerührt, wobei weiteres Reaktionswasser sowie überschüssiges Amin abdestillierten (insgesamt
47 g). Als Rückstand verblieben 540,5 g eines schwach gelben, bei Raumtemperatur langsam erstarrenden Öls»
Aminzahl l80.
a) Zur Herstellung des Amphotensids wurden 311,8 g (1 Mol) des Aminoamids, 16,2 g 50$ige Natronlauge,
599,0 g Wasser und 72,0 g (1 Mol) Acrylsäure in der angegebenen Reihenfolge wie unter 1 angegeben,
umgesetzt. Das erhaltene Produkt war eine viskose, klare Flüssigkeit mit ca. 40 % Aktivsubstanz.
Sd 230/438539 4.04.83
Patentanmeldung» 6910 -^- HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
b) Eine weitere Umsetzung wurde wie unter a) angegeben
durchgeführt, jedoch wurden statt 72,0 g Acrylsäure 86 g (1 Mol) Acrylsauremethylester eingesetzt. Wach
4stündigem Rühren bei 70 "C wurde nicht umgesetzter Acrylsauremethylester im Vakuum abgezogen und das rohe
Umsetzungsprodukt durch Zugabe von 40 g NaOH und ml Wasser durch 4stündiges Erwärmen auf 80 "C verseift.
Es wurde eine viskose, klare Flüssigkeit mit ca. 40 % Aktivsubstanz erhalten.
Patentanmeldung
g η ·ι
HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
6. Herstellung von Schafbekleidungsleder
Material: wet-blue Gew.-% auf Falzgewicht
1O Waschen;
200 % Wasser 40 "C
neue Flotte 100 % Wasser 40 "C 1 % Na-Formiat
1 % Na-Bicarbonat Spülen 50 "C
Nachgerbung: 100
4
4
10 min
40 min
% Wasser 50 "C
% Phenolkondensationsprodukt 0,5 % Ammoniak
3 % Farbstoff
3 % Farbstoff
% Produkt Beispiel 5a
% sulfatiertes Esteröl
% sulfitiertes Esteröl % Acrylatgerbstoff
0,5 % Ameisensäure
30 min 30 min 40 min
30 min 1 5 min
Weiches Leder mit vollem, rundem Griff. Gleichmäßige, blumige Färbung
Sd 230/438539 4.04.83
Patentanmeldung HENKEL KGaA
D 6910 - J? - ZR-FE/Patente
7» Streichfettung von Kaninfellen 50 Teile Produkt Beispiel 3
50 Teile sulfitiertes Esteröl
1 : 1 "bis 1 : 2 mit Wasser emulgieren und mit der Bürste auftragen.
10
Weiche, mollige, leichte Pelze·
Patentanmeldung
D 6910
-AL.
8. Herstellung von Möbelleder
Material: wet-blue Gew.-% auf Falzgewicht
HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
Waschen; 200 % Wasser 45 "C
neue Flotte 1 0 min
Nachgerungi
Neutralisation:
100 2 2 1
100 2 % Wasser 45 "C
% Chromsulfat 33 % bas. % Phenolkondensationsprodukt (45 min % Na-Aluminiumsilicat
Spülen 40 "C
% Chromsulfat 33 % bas. % Phenolkondensationsprodukt (45 min % Na-Aluminiumsilicat
Spülen 40 "C
% Wasser 40 "C
% Na-Bicarbonat
neue Flotte
% Na-Bicarbonat
neue Flotte
60 min
20 | Färbung | 100 |
und | 2 | |
Fettung: | ||
1 | ||
3 | ||
25 | 2 | |
5 | ||
4 | ||
1 |
% Wasser 50 "C
% Naphthalinkondensationsprodukt
% Ammoniak
% Farbstoff
% Produkt Beispiel 5a
% FS sulfatierte Esteröle
% FS sulfitierte Esteröle
% FS SuIfosuccinat
1 ,5 % Ameisensäure
1,5 % Ameisensäure
Bs werden tuchweiche, mollige, leicht schmalzige Möbelleder erhalten.
Sd23O/43B539 4.04.83
Patentanmeldung
D 6910
HENKEL KGaA ZR-FE/Patente
9· Herstellung von Rindvelour
Material: Crustleder
Gew.-% auf Trockengewicht
Gew.-% auf Trockengewicht
Broschieren:
Färbung;
0,5 % FAS \ 2 std
1 % Ammoniak
neue Flotte
% V7asser 60 " C
2 % Phenolkondensationsprodukt r
1 % Ammoniak ι 60 min 7 % Farbstoff '
2 % Ameisensäure 15 min 2 % Ameisensäure 30 min 1 % Produkt Beispiel 3 ) 30 min
1,5 % kat. Fettungsmittel C
20
gut waschen
25
Es wird eine seidige Velourfaser mit brillanter Färbung und schönem
Schreibeffekt erhalten.
35
Patentanmeldung
D 6910
10. Herstellung von Rindoberleder
Material: wet-blue Gew.-% auf Falzgewicht
HENKEL KGaA
ZR-FE/Patente
Waschen: 200 % Wasser 40 "C
neue Flotte 1 0 min
Heutralisation:
100 % Wasser 40 "C 0,5 % Na-Formiat
0,5 % Na-Aluminiumsilicat
15 min 30 min
Waschen: 100 % Wasser 60 "C
neue Flotte 1 0 mi"n
Nachgerbung: 100 2
1 2 3 2 3 2 0,5
Wasser 60 "C amphoteres Färbereihilfs- 15 min
mittel
Farbstoff 15 min
Acrylatgerbstoff 15 min
Phenolkondensationsprodukt 30 min Produkt Beispiel 1
sulfatiertes Fischöl 45 min Chlorparaffinsulfonat
% Ameisensäure 15 min
Das Leder ist sehr weich (Softyleder) mit guter Fülle, gleichmäßiger, brillanter
Anilinfärbung.
Sd 230/438539 4. 04.83
Claims (2)
1. Verfahren zur Fettung von Leder und Pelzen, dadurch
gekennzeichnet, daß man als Fettungsmittel ein Aiuphotensid
verwendet, das hergestellt ist durch Kondensation von C^-C_„-Fettsäuren oder entsprechenden Fettsäureestern
mit Aminoalkylalkanolaminen der allgemeinen Formel
H2U-(CH2)m-NH-(CH2)n-0H
m = 2 - 6
η = 2 oder 3,
und nachfolgende Alkylierung durch Umsetzung mit vinylogen
Verbindungen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Amphotensid verwendet, das hergestellt ist durch Kondensation von gesättigten oder ungesättigten
C1 ρ-Cp^-Fettsäuren oder entsprechenden Fettsäureestern
mit Aminoalkylalkanolamin im Molverhältnis von Fettsäure bzw. Fettsäurerest : Aminoalkylalkanolamin
wie 1 : 1 "bis 1 : 1 ,5 und nachfolgende Alkylierung mit Acrylsäure oder Methacrylsäure oder deren Ester und
ggf. nachfolgende Verseifung.
3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kondensationsprodukt aus Fettsäure und Aminoalkylalkanolamin vor der Alkylierung einer alkalischen
Vorbehandlung gemäß DE-OS 30 18 201 unterworfen wird.
Patentanmeldung HENKEL KGaA
^ Z. ZR-FE/Patente
D 6910 -
4· Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Amphotenside in Form wäßriger Emulsionen in
einer Menge von 3-15 Gew.-% Aktivsubstanz, bezogen auf das Falzgewicht der Leder oder Pelze, in der
Lickerflotte eingesetzt werden.
5· Verfahren nach Anspruch 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Amphotenside in Kombination mit üblichen
Lederfettungsmitteln auf der Basis von sulfatierten,
sulfitierten oder sulfochlorierten Ölen oder Fetten, ggf· in Verbindung mit anionischen und/oder nichtionischen, oder kationischen Emulgatoren, angewendet
werden.
Priority Applications (6)
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DE19843444864 DE3444864A1 (de) | 1984-12-08 | 1984-12-08 | Verfahren zur fettung von leder und pelzen |
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- 1984-12-08 DE DE19843444864 patent/DE3444864A1/de not_active Withdrawn
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- 1985-11-30 DE DE8585115218T patent/DE3571835D1/de not_active Expired
- 1985-12-06 BR BR8506116A patent/BR8506116A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-12-06 ES ES549667A patent/ES8609486A1/es not_active Expired
- 1985-12-09 US US06/806,740 patent/US4729767A/en not_active Expired - Fee Related
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |