DE3147341A1 - Verfahren zur herstellung leitfaehiger beschichtungen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein ,Verfahren zur Herstellung leitfähiger
Beschichtungen auf einem Substrat und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung leitfähiger Beschichtungen
auf Substraten zur Herstellung von Leiterplatten.
Leitfähige Beschichtungen sind bekannt.
"1-0 Die US-PS 3 412 043 beschreibt eine elektrisch leitfähige
Harzzusammensetzung, die im wesentlichen aus definierten Gewichtsanteilen von Silberflocken, einem Harzträger und
feinteiligem, interten Füllstoff besteht. Einer dieser
Harzträger ist ein Epoxyharz, das durch Zusatz, eines Amins als Härter bei leicht erhöhter Temperatur gehärtet
wird.
Aus der US-PS 3 746 622 sind elektrisch leitfähige Beschichtungen bekannt, die bestimmte Epoxyharze, Partikel
eines zähen Polymers mit Carboxy-, Hydroxy-, Amino- oder Isocyanatsubstituenten, die zusammen mit dem Epoxyharz
härten, feinteilige Metallpartikel und einen Härter für das Epoxyharz enthalten. Die Zusammensetzung wird durch
Erwärmen auf eine Temperatur von 125 C oder höher gehärtet.
— 1 J. -"
Die US-PS 3 968 056 beschreibt eine durch Strahlung härtbare Tinte (ink), die ein Material mit einem Gehalt
an elektrisch leitfähigen Metallpartikeln in Kombination mit einem organischen Harzträger enthält und durch Bestrahlung
mit aktinischer oder ionisierender Strahlung i" eine leitfähige Beschichtung auf der Oberfläche eines
Substrates überführt wird.
In der US-PS 30 274 (Reissue) wird eine Leiterplatte zur
Aktivierung von Hochspannungsblitzlampen beschrieben, welche auf einer Seite eines nichtleitenden, thermoplastischen
Substrats eine elektrisch leitfähige Beschichtung trägt, die in der Form des elektrischen Schaltkreises für
die Blitzlampen ausgebildet ist und einen organischen UV-härtbarten Harzträger in Kombination mit Partikeln
eines elektrisch leitfähigen Materials, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus elektrisch leitfähigen Metallpartikeln,
Partikeln eines metallhaltigen elektrisch leitfähigen Materials und Gemischen daraus enthält, wobei der
Anteil der genannten Partikel aus elektrisch leitfähigem
Material mit einem Maßverhältnis (aspect ratio) von Durchmesser zu Dicke von mehr als 20 15 Gew.% nicht überschreitet.
Für alle der oben genannten, bekannten Zusammensetzungen,
die zur Herstellung von leitfähigen Beschichtungen verwendet werden, gilt, daß das elektrisch leitfähige Material
mit einem organischen Harz gemischt wird und die Mischung anschließend entweder mit Wärme oder mit UV— oder ionisierender
Strahlung behandelt wird. Einer der Nachteile eines solchen Systems ist, daß große Mengen des elektrisch
leitfähigen Materials, wie Silberflocken oder -kugeln, zur Erreichung einer wirtschaftlich akzeptablen
Leitfähigkeit verwendet werden müssen, da das organische
Harz, das als Matrix für das elektrisch leitfähige Material und zur Haftung am Substrat in Form der gewünschten
Schaltung notwendig ist, selbst nicht leitfähig ist. Da die Silberflocken oder -kugeln innerhalb des gesamten
Harzträgers verteilt sind und nicht nur in linearer, eine elektrische Leitung bildender Anordnung vorliegen, ist es
notwendig, einen Überschuß gerade der teuren Komponente der elektrich leitfähigen Zusammensetzung, nämlich der
Silberflocken oder -kugeln, zu verwenden. Die Beimischung großer Mengen von elektrisch leitfähigem Material zu dem
härtbaren Harz führt zudem zu einem so dicken Gemisch mit so hoher Viskosität, daß es sehr schwierig, wenn nicht
unmöglich wird, die gewünschte Schaltung durch Rasterdruck (screen printing) herzustellen. Wird auf der anderen
Seite der Anteil von elektrisch leitfähigem Material
so niedrig gehalten, daß Rasterdruck möglich wird, so
liegt häufig die Leitfähigkeit des Gemisches nach Härtung
nicht mehr in einem wirtschaftlichen Bereich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung
eines Verfahrens zur Herstellung einer leitfähigen Beschichtung auf einem Substrat, welches den Einsatz einer
geringen Menge von leitfähigem Material bei gleicher Leitfähigkeit der fertigen Beschichtung erlaubt, und darüber
hinaus die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung einer leitfähigen Beschichtung durch Rasterdruck oder
durch Belichtung durch eine bildtragende Kopiervorlage, d.h. eine Schaltbildmaske.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zur Herstellung einer leitfähigen Beschichtung auf einem Substrat
vorgeschlagen, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß (1)
ein elektrisch leitfähiges Material auf die Oberfläche einer ungehärteten oder teilweise gehärteten organischen
Harzzusammensetzung mit klebriger Oberfläche, die wie eine gedruckte Schaltung auf einem Substrat ausgebildet
ist, aufgebracht wird und anschließend in beliebiger Reihenfolge (2) die Zusammensetzung durch UV-Strahlung in
vorzugsweise aber nicht notwendigerweise inerter Atmosphäre oder durch Wärme gehärtet wird und (3) jegliches
loses, elektrisch leitfähiges Material entfernt wird.
_ 14 _" "V * 31A 7-3"41
Das erfindungsgemäß verwendete, elektrisch leitfähige Ma^-
terial kann in Form von Partikeln, Kugeln, Pulver, Fasern, Flocken oder einer Mischung daraus vorliegen. Neben
den Edelmetallen und edelmetallbeschichteten Substraten, die im Rahmen der Erfindung als elektrisch leitfähiges
Material geeignet sind, können auch andere Metalle wie Kupfer, Aluminium, Eisen, Nickel und Zink verwendet werden.
Ebenfalls verwendbar sind silberbeschichtete Glaskugeln, sogenannte "Perlen", deren durchschnittlicher Durchmesser
6 bis 125 .um beträgt. Derartige Materialien werden aus handelsüblichen Glasperlen hergestellt, die normalerweise
als reflektierende Füllstoffe verwendet werden. Darüber hinaus können silber-, kupfer- oder nickelbeschichtete
Glasfasern, wie in der FR-PS 1 .531 272 beschrieben, verwendet werden. Das erfindungsgemäß verwendbare,
elektrisch leitfähige Material kann auch Ruß oder Graphit sein.
Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Menge des benötigten, elektrisch leitfähigen Materials
unabhängig von der Schichtdicke der verwendeten organischen Harzzusammensetzung, d.h., da das elektrisch leitfähige
Material nur auf der Oberfläche der organischen Harzzusammensetzung aufgetragen wird, ist es ohne Bedeutung,
ob die Schichtdichte des Harzes 12,7 um oder 508 .um beträgt. Im Rahmen der Erfindung kann die Schicht-
3U7341
dicke zwischen 1,3 und 508 .um und mehr liegen, vorzugsweise
jedoch in dem Bereich von 12,7 bis 50,8 .um.
Das erfindungsgemäße, elektrisch leitfähige Material kann
in Abhängigkeit von seiner Form in verschiedenen Größen eingesetzt werden. Zur Erzielung bester Ergebnisse soll
die größere Abmessung des elektrisch leitfähigen Materials. 75 .um nicht überschreiten. Da jedoch das elektrisch
leitfähige Material keinem Rasterdruck unterworfen wird, durch den die Abmessung limitiert wird, können
sogar größere Partikel, Flocken oder Kugeln mit einer größeren Abmessung von 100 .um oder mehr verwendet werden.
Die bevorzugte größere Abmessung des elektrisch leitfähigen Materials beträgt 10 bis 60 .um.
Die erfindungsgemäß als Oberflächenmatrix für das elektrisch
leitfähige Material verwendete organische Harzzusammensetzung ist ein lösungsmittelfreies, wärme- und/
oder UV-härtbares, reaktives, flüssiges organisches Harz mit mindestens zwei olefinischen Kohlenstoffdoppelbindungen je Molekül. Das Harz wird in Kombination mit einem Photoinitiator und bei Anwendung von Wärmehärtung mit einem Thermoinitiator eingesetzt. Wenn hochenergetische ionisierende Strahlung anstelle von UV-Strahlung verwendet wird, ist kein Photoinitiator in der Zusammensetzung notwendig.
oder UV-härtbares, reaktives, flüssiges organisches Harz mit mindestens zwei olefinischen Kohlenstoffdoppelbindungen je Molekül. Das Harz wird in Kombination mit einem Photoinitiator und bei Anwendung von Wärmehärtung mit einem Thermoinitiator eingesetzt. Wenn hochenergetische ionisierende Strahlung anstelle von UV-Strahlung verwendet wird, ist kein Photoinitiator in der Zusammensetzung notwendig.
— 16 —
Die im Rahmen der Erfindung verwendbaren, lösungsmittelfreien,
härtbaren, reaktiven, flüssigen organischen Harze enthalten, ohne darauf beschränkt zu sein, mindestens
eine ethylenisch ungesättigte Komponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus:
(a) einem flüssigen, ethylenisch ungesättigten Monomeren, Oligomeren oder Präpolymeren der allgemeinen Formel
(CHo=C-(!-0-) R..
2 [ n. 1
in der R H oder CH_,R. eine organische Gruppe*und η 2
bis 4 ist,
(b) einem Polythiol in Kombination mit (a) und
(c) einem Polythiol in Kombination mit einem flüssigen, ethylenisch ungesättigten Monomeren, Oligomeren oder Prä-PJ-.
polymeren der allgemeinen Formel
ICH2-C-CH2InR3 ;
R2
in der R_ H oder CH ,R eine organische Gruppe und η
mindestens 2 ist, und Mischungen derselben.
mindestens 2 ist, und Mischungen derselben.
ο I 4 / ο 4 I
Obgleich diese organischen Harze als solche einsetzbar sind und brauchbare Produkte liefern, können sie auch in
Kombination mit herkömmlichen, copolymerisierbaren monomeren Verbindungen oder reaktiven Verdünnungsmitteln eingesetzt
werden. Die Beimischung des erfindungsgemäßen Gemisches
zu anderen Monomeren wird im allgemein deswegen vorgenommen, um die Viskosität und andere Anwendungsparameter,
wie die Härtungsrate und auch die endgültigen Eigenschaften der Folien oder Beschichtungen wie Härte
und Elastizität, zu beeinflussen. Diese reaktiven Verdünnungsmittel
härten gemeinsam mit der ethylenisch ungesättigten Verbindung unter dem Einfluß von UV-Strahlung und
Wärme. Die nachfolgend aufgeführten Substanzen sind Beispiele für herkömmliche, copolymerisierbare Verbindungen,
die als reaktive Verdünnungsmittel geeignet sind:
Monofunktionale Acrylester, monofunktionale Methacrylester,
Styrol, Vinyltoluol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylacetat, Vinylpyrrolidon, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid,
Butadien, Isopren, Chloropren, Divinylbenzol, Di-(vinylphenyl)-carbonat,
Diallylphthalat, Diallylcarbonat, Di- ( allylphenyl)-carbonat, Diallylfumarat, Triallylisocyanurat,
Triallylcyanurat, Diallylchlorendat, Diallylmaleat,
ungesättigte Polyester und Mischungen derselben.
Als ungesättigte Polyester werden in diesem Zusammenhang
die üblichen Polykondensationsprodukte bezeichnet, die sowohl aus esterartig gebundenen Resten polyvalenter, speziell
divalenter Alkohole, möglicherweise auch aus Resten monovalenter Alkohole und/oder monovalenter Carboxylsäurer.
bestehen, wobei die Reste mindestens teilweise ungesättigte Gruppen enthalten müssen. Beispiele für in Frage
korkende Säuren sind:
Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Citraccsäure,
Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Phtralsäure, Tetrachlorophthalsaure, Hexachloro-endomethylentetrahydrophthalsäure,
Trimellitsäure, Benzoesäure, Leinölfettsäure, RicinusÖlsäure sowie Gemische hieraus.
Beispiele für in Frage kommende Alkohole sind Ethylenglycol, Diethylenglycol, Propan-, Butan- und Hexandio-Ie,
Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Butanol und Tetrahydrc^urfury!alkohol.
Die reaktiven Verdünnungsmittel können dem System, bezogen auf das organische Harz, bis zu einer Menge von 90
Gew.% und vorzugsweise von 20 bis 50 Gew.% des organischen
Harzes zugesetzt werden.
_ 19 _ Ο147341
Die verwendeten, auf Wärme ansprechenden Initiatoren oder Thermoinitiatoren gehören zur Gruppe der substituierten
oder unsubstituierten Pinakole.
Die als Thermoinitiatoren verwendbaren, substituierten
oder unsubstituierten Pinakole haben die allgemeine Formel
Rl R3
R2-C C-R4
R2-C C-R4
. ;
in der R1 und R„ gleiche oder unterschiedliche, substituierte
oder unsubstituierte aromatische Reste, R2 und R.
substituierte oder unsubstituierte aliphatische oder aromatische Reste und X und Y, die gleich oder unterschied-•5
lieh sein können, Hydroxyl, Alkoxy oder Aryloxy bedeuten.
Es werden Pinakole bevorzugt, in denen R1, R?, R„ und R.
aromatische Reste, speziell Phenylreste und X und Y Hydroxylgruppen
sind.
Beispiele für Verbindungen- dieses Typs sind: Benzopinakol,
4,4'-Dichlorbenzopinakol, 4,4'-Dibrombenzopinakol,
4,4'-Diiodbenzopinakol, 4,4',4",4'" -Tetrachlorbenzopinakol,
2,4-2',4'-Tetrachlorbenzopinakol, 4,4'-Dimethylbenzopinakol,
3,3'-Dimethylbenzopinakol, 2,2'-Dimethylbenzopi-
nakol, 3,4-3',4'-Tetramethylbenzopinakol, 4,4*-Dimethoxybenzopinakol,
4,4', 4",4"'-Tetramethoxybenzopinakol, 4,4'
-Diphenylbenzopinakol, 4,4'-Dichlon-4",4"'-dimethy1benzo1-pinakol, 4,4'-Dimethy1-4",4"'-diphenylbenzopinakol, Xanthonoinakol, Fluorenonpinakol, Acetopheno.npinakol, 4,4'-Dir^ethylacetophencn-pinakol, 4,4' -Diehloracetορhenoηpina- -cl, 1 ,1 ,2-Triphenyloropan-i,2-diol, 1,2,3,4-Tetraphenylcutan-2,3-diol, 1,2-Diphenylcyclobutan-1,2-diol, Propiophenon-pinakol, 4,4'-Dimethylpropiophenonpinakol, 2,2'- £thy 1-3,3'-dimethoxypropiophenonpinakol, 1,1,1,4,4,4-Hexafluoro-2,3-diphenylbutan-2,3-diol.
-Diphenylbenzopinakol, 4,4'-Dichlon-4",4"'-dimethy1benzo1-pinakol, 4,4'-Dimethy1-4",4"'-diphenylbenzopinakol, Xanthonoinakol, Fluorenonpinakol, Acetopheno.npinakol, 4,4'-Dir^ethylacetophencn-pinakol, 4,4' -Diehloracetορhenoηpina- -cl, 1 ,1 ,2-Triphenyloropan-i,2-diol, 1,2,3,4-Tetraphenylcutan-2,3-diol, 1,2-Diphenylcyclobutan-1,2-diol, Propiophenon-pinakol, 4,4'-Dimethylpropiophenonpinakol, 2,2'- £thy 1-3,3'-dimethoxypropiophenonpinakol, 1,1,1,4,4,4-Hexafluoro-2,3-diphenylbutan-2,3-diol.
Weitere Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Verbindungen
sind Benzopinakolmonomethylether, Benzopinakolmono- ^5 phenylether, Benzopinakolmonoisopropylethen, Benzopinakolmonoisobuty
lether, Benzopinakolmoho-(diethoxymethyl)-ether
und ähnliche.
Das Pinakol wird der Zusammensetzung in einer Menge von
0,01 bis 10 Gew.%, vorzugsweise von 0,1 bis 5 Gew.% bezogen auf das Gewicht des organischen Harzes zugesetzt.
Der Thermoinitiator kann dem System in unterschiedlicher
Weise zugegeben werden. Er kann sowohl als solcher dem organischen Harz zugemischt werden, als auch zunächst mit
3Η7-341
Photoinitiator vermischt und dann dem organischen Harz zugesetzt werden. Des weiteren ist es möglich, den Thermoinitiator
zunächst in einem handelsüblichen Lösungsmittel wie Dibutylphthalat, Ketonen, z.B. Aceton und Methylethylketon,
oder chlorierten Kohlenwasserstoffen wie Methylenchlorid, zu lösen oder zu suspendieren und dann dem
System zuzusetzen.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es
manchmal wünschenswert, dem Gemisch vor der Härtung ein
Polythiol zuzusetzen. In besonderer Weise gilt dieses, wenn die ethylenisch ungesättigte Gruppe innerhalb des
organischen Harzes (hier gelegentlich als Polyen bezeichnet) eine Allylgruppe ist. In diesem Fall addiert sich
während der Härtung das Polythiol an die Doppelbindung der Allylgruppe und man erhält innerhalb einer wirtschaftlichen
Zeitspanne ein festgehärtetes Material. Wenn die ethylenisch ungesättigte Gruppe innerhalb des Polyens
eine Acryl- oder Methacrylgruppe ist, so wird durch die Zugabe eines Polythiols zu dem System ein völlig gehärtetes
Harz erhalten und das Auftreten einer klebrigen Oberfläche durch den hemmenden Einfluß von Luft bei der
Härtung verhindert.
Als Polythiole werden hier einfache oder komplexe organische Verbindungen bezeichnet, die je Durchschnittsmolekül
eine Vielzahl seiten- oder endständiger, funktioneller
SH-Gruppen besitzen.
5
5
Im Durchschnitt müssen die Polythiole 2 oder mehr SH-Gruppen
je Molekül enthalten; sie liegen im allgemeinen im Viscositätsbereich von etwas über 0 bis 20 Mill. Centipoise
(cps) bei 70 C, gemessen in einem Brookfield-Viskosimeter.
Der Begriff "Polythiole" schließt in diesem Zusammenhang solche Materialien ein, die in Gegenwart inerter
Lösungsmittel, wässriger Dispersionen oder Weichmacher bei 70 C in dem genannten Viskositätsbereich liegen.
Geeignete Polythiole haben üblicherweise ein Molekulargewicht im Bereich von 94-20 000 und vorzugsweise von
100-10 000.
Die .erfindungsgemäß eingesetzten Polythiole entsprechen
der allgemeinen Formel R0-(SH) , in der h mindestens 2
on
ist und Rfi eine polyvalente organische Gruppe, bedeutet,
die keine reaktiven Kohlenstoffdoppelbindungen enthält.
R0 kann daher zyklische Gruppierungen und kleinere Mengen
ο
von Heteroatomen, wie Stickstoff, Schwefel, Phosphor oder
Sauerstoff enthalten, enthält aber in der Molekülkette im wesentlichen Kohlenstoff-Wasserstoff-, Kohlenstoff-Sauerstoff-
oder Siiicium—Sauerstoffbindungen, die frei vor··
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reaktiven ungesättigten Kohlenstoffbindungen sind.
Eine Gruppe .von Polythiolen, die erfindungsgemäß gemeinsam
mit Polyenen zur Herstellung von im wesentlichen geruchsfreien Polythio-Etherprodukten eingesetzt werden
können, sind Ester von thiolhaltigen Säuren der allgemeinen Formel MS-Rn-COOH, in der Rn eine organische Gruppe
ohne reaktive Kohlenstoffdoppelbindungen bedeutet, mit Polyhydroxyverbindungen
der allgemeinen Formel R10-(OH) ,
in der R1n eine ·organische Gruppe ohne reaktive Kohlenstoff
doppelbindungen bedeutet und η größer oder gleich 2
ist. Diese Komponenten reagieren unter geeigneten Bedingungen und bilden dabei ein Polythiol der allgemeinen
Formel
R
in der Rn und R10 organische Gruppen ohne reaktive Kohlenstoff
doppelbindungen bedeuten und η gleich oder größer als 2 ist.
Einige Polythiole, wie aliphatische monomere Polythiole wie z. B. Ethandithiol, Hexamethylendithiol, Decamethylendithiol
oder Toluol-2,4-dithiol, sowie einige polymere
Polythiole, wie z.B. ein Ethylcyclohexyldimercaptanpolymer mit endständigen Polythiolgruppen und ähnliche Poly-
thiole, die auf übliche Weise als Handelsprodukt hergestellt werden, sind trotz ihres unangenehmen Geruches
verwendbar, wenngleich viele der Endprodukte aus praktischen Gründen wenig geschätzt sind. Beispiele für Polythi-5
olverbindungen, die wegen ihrer relativ geringen Geruchsbelästigung bevorzugt werden, sind z.B. Ester der Thioglykolsäure
(HS-CH COOH), Alpha-mercaptopropionsäure (HS-CH-(CH
J-COOH) und Beta-mercaptopropionsäure (HS-CH2CH2COOH)
mit Polyhydroxyverbindungen wie Glykolen, Triolen, Tetraölen,
Pentaolen, Hexaolen usw. Besonders bevorzugte PoIythiole
sind z.B. Ethylenglykol-bis-(thioglykolat), Ethylenglykol-bis-(beta-mereaptopropionat),
Trimethy Io!propantris-(thioglykolat),
Trimethylolpropan-tris-(betamercaptopropionat),
Pentaerythrit-tetrakis-(thioglykolat) und Pentaerythrit-tetrakis-( beta-mercaptopropionat. )■., -. wobei
alle diese Verbindungen im Handel erhältlich sind. Ein besonders bevorzugtes polymeres Polythiol ist Polypropylenetherglykol-bis-(beta-mercaptopropionat),
das durch Veresterung von Polypropylenetherglykol mit Beta-mercaptopropionsäure hergestellt wird.
Darüber hinaus ergeben folgende Polythiole gemeinsam mit dem Polyen in Gegenwart eines Lieferanten freier Radikale
nach Härtung feste Polythioetherprodukte: Mercaptoesterderivate
von Styrolallylalkoholcopolymeren g.emäß US-PS . 3 904 499, isocyanurathaltige Polythiole gemäß US-PS
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3 676 440 und flüssige Polymere mit endständigen Thiolgruppen
gemäß US-PS 3 258 495. Ein Beispiel des zuletzt
genannten Typs ist CAPCURE 3-800 (vertrieben von Diamond Shamrock Chemical Company).
5
5
Die bevorzugten Polythiole haben zu Beginn einen nur geringen mercaptanartigen Geruch und ergeben nach der
Reaction im wesentlichen geruchsfreie Polythioether-End-
- produkte, die zur Fixierung elektrisch leitfähigen Materials geeignet sind.
Werden zur Herstellung der härtbaren Mischung Polythiole in Kombination mit Allylpolyenen verwendet, beträgt das
Molverhältnis von Thiol/-engruppen 0,2/1 bis etwa 2/1, vorzugsweise 0,75/1 bis etwa 1,5/1. Werden Polythiole in
Kombination mit Acrylkomponenten verwendet, beträgt das Molverhältnis von Thiol/-engruppen 0,01/1 bis etwa 1/1,
vorzugsweise von 0,02/1 bis etwa 0,5/1.
Vor der Härtung werden die Polyen- und Polythiolkomponenten
auf geeignete Weise so zusammengemischt, daß eine homogene, flüssige, härtbare Mischung entsteht. Die Reaktionspartner
Polyen und Polythiol können ohne Lösungsmittel bei Zimmertemperatur oder, wenn eine der beiden
Komponenten fest ist, bei leicht erhöhter Temperatur bis
* - -rf
etwa 400C zusammengemischt werden; die Reaktionspartner
können auch in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst wei—
den, das anschließend auf geeignete Weise wie Verdampfen entfernt wird.
Die erfindungsgemäßen Gemische können gegebenenfalls noch
Zusätze wie z.B. Antioxidantien, Inhibitoren, Füllstoffe, antistatische Zusätze, feuerhemmende Zusätze, Verdickungsmittel,
Thixotropiemittel, Tenside, Viskositätsmodifikatoren,
Weichmacher und Klebrigmacher enthalten. Solche Zusätze werden im allgemeinen vor oder während derCompoundierungsstufe
mit der ethylenisch ungesättigten Verbindung vorgemischt. Als kostensenkende Füllstoffe kommen z.
B. natürliche und synthetische Harze, Glasfasern, HoIzmehl, Ton, Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Carbonate, Oxide,
Hydroxide, Silikate, Glasflocken, Borate, Phosphate, Diatomeenerde, Talk, Kaolin, Bariumsulfat, Calciumsulfat
und Calciumcarbonat in Frage. Diese Zusätze können in Mengen bis zu 500 Gewichtsteilen oder mehr und vorzugsweise
von etwa 0,005 bis etwa 300 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des organischen Harzes vorhanden sein.
Zusätzlich können dem System herkömmliche UV-Stabilisatoren und Antioxidantien wie Hydrochinon, Tert-butylhydrochinon,
Tert-butylcatechin, p-Benzochinon , 2,5-Diphenyl-
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benzochinon, und 2,6-Di-tert-butyl-p-kresol in herkömmlichen
Mengen von 0,001 bis 2,0 Gew.% bezogen auf das organische Harze zugefügt werden.
Zur Auslösung der UV-Reaktion empfiehlt es sich, Photoinitiatoren zuzusetzen. Eine Klasse von Photoinitiatoren
sind Aldehyde und Ketone, die mindestens einen aromatischen Kern haben, der direkt an die^>C=O Gruppe gebunden
ist. Beispiele für Photoinitiatoren dieses Typs sind Benzophenon, Acetophenon, o-Methoxy-benzophenon, Acenapthenchinon,
Methylethylketon, Vaierophenon, Hexanophenon, Alpha-phenylbutyrophenon,
p-Morpholinopropionphenon, Dibenzosuberon, 4-Morpholinobenzophenon, 4'-Morpholinodeoxybenzoin,
p-Diacetyl-benzol, 4-Aminobenzophenon, 4'-Methoxyacetophenon,
Benzaldehyd, Aloha-tet ralon, 9-Acetylphenar,-thren,
2-AcetyIphenanthren, 10-Thioxanthenon, 3-Acetylphenanthren,
3-Acetylindon, 9-Flucrenon, 1-Indanon,
1,3,5- Triacetylbenzol, Thicxanthen-9-on, Xanthren-9-on,
7-H-Benz- [dej -anthracen-7-on , 1-Naphthaldehyd, 4,4'-bis-(dimethylamine)-benzophenon,
Fluoren-9-on, 1'-Acetonaphthon, 2'-Acetonaphthon, 2,3-Butandion, Acetonaphton,
2,3-Butandion und Benz- ja! -anthracen-7,12-dion.
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Eine andere Klasse von Photoinitiatoren sind die Benzoinether,
wie Benzoinmethylether, Benzoinethylether, Benzoinisopropylether,
Benzoinisobutylether und 2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon. Eine dritte Klasse von Photoinitiatoren
wird exemplarisch durch Benzildimethylketal wiedergegeben. Andere verwendbare Photoinitiatoren sind Triphenylphosphin
und Tri-o-tolylphosphin. Die eingesetzte Menge
des Photoinitiators oder einer Mischung derselben beträgt im allgemeinen 0,0005 bis 30 Gew.% bezogen auf das· organisehe
Harz.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist zur Härtung
eine Bestrahlung mit UV-Licht oder anderer aktinischer Strahlung geeignet, wie sie normalerweise in der
Sonnenstrahlung oder.in Strahlung aus künstlichen Quellen
wie Typ RS-Sonnenlampen, Kohlenstoffbogenlampen, Xenon-Bogenlampen,
Quecksilberdampflampen oder Wolf ramhalogenid,-lampen
auftritt. Wenn die photohärtbare Zusammensetzung einen geeigneten Photoinitiator enthält, ist ultraviolette
Strahlung am wirkungsvollsten. Es können sehr kurze und damit wirtschaftliche Härtezeiten durch die richtige
Wahl der UV-Quelle, des Photoinitiators und seiner Konzentration, der Temperatur und des Molekulargewichts sowie
der Funktionalität der reaktiven Gruppen des organischen Harzes eingestellt werden. In Abhängigkeit von den genann-
3U7341
ten Variablen sind Härtezeiten von einer Sekunde bis zu
10 Minuten geeignet.
Bei Anwendung von UV-Bestrahlung wird im allgemeinen eine
2
Intensität von 0,0004 bis 60,0 Watt/cm im 200 bis 400 Nanometerbereich verwendet.
Intensität von 0,0004 bis 60,0 Watt/cm im 200 bis 400 Nanometerbereich verwendet.
Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß das ungehärtete
oder teilweise gehärtete organische Harz, auf das das elektrisch leitfähige Material aufgetragen wird, durch
Rasterdruck oder durch Belichtung durch eine bildtragende Kopiervorlage (photoimaging) hergestellt wird. Im Rasterdruckverfahren
wird das mit dem Photoinitiator (und gegebenenfalls dem Thermoinitiator, falls die endgültige Härtung
mit Hilfe von Wärme durchgeführt wird) gemischte organische Harz durch eine Schablone in die Form der gewünschten
Schaltung gepreßt. Handelt es sich bei der ethylenisch ungesättigten Gruppe des organischen Harzes
um eine Acryl- oder Methacrylgruppe, so führt die unmittelbar
anschließende direkte UV-Bestrahlung aufgrund des hemmenden Einflusses von Luft bei der Härtung zu einer
klebrigen Oberfläche des Harzes. Das elektrisch leitfähige Material wird auf diese klebrige Oberfläche gestreut,
gestäubt oder gesprüht, und diese wird anschließend einer endgültigen Härtung durch von oben oder von unten (falls
das Substrat UV-transparent ist) oder von beiden Seiten kommende UV-Strahlung in inerter Atmosphäre oder^ wenn
ein Thermoinitiator zugegeben wurde, durch Wärme, beispielsweise in einem herkömmlichen Heißluftofen bei einer
Temperatur von 50 bis 2500C, unterzogen. Wurde dem Gemisch
ein Polythiol zugegeben, so daß Luft den Härtungsvorgang des Harzes nicht beeinflußt, so wird das organische
Harz im Rasterdruckverfahren in der Form der gewünschten Schaltung aufgetragen, mit dem elektrisch leitfähigen
Material bestreut, bestäubt oder besprüht und anschließend in Luft von oben oder bei Verwendung eines
UV-transparenten Substrates von unten oder von beiden Seiten mit UV-Licht bestrahlt. Außerdem kann der Ausgangsmischung
ein Thermoinitiator zugesetzt werden und die endgültige Härtung nach Auftragung des elektrisch leitfähigen
Materials auf die Oberfläche des ungehärteten oder teilweise gehärteten Harzes anstelle von UV-Bestrahlung
mit Wärme durchgeführt werden, um auf diese Weise das elektrisch leitfähige Material auf der Oberfläche des
Harzes zu fixieren.
Bei Belichtung durch eine bildtragende Kopiervorlage, also
eine Schaltbildmaske, wird eine dünne, bis zu 127 .um starke Schicht des organischen Harzes, dem der Photoinitiator
und gegebenenfalls der Thermoinitiator beigemischt
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ist, auf das nichtleitende Substrat aufgetragen. Die Beschichtung wird dann einer UV-Bestrahlung durch eine
Schaltbildmaske, deren Schaltbild hinsichtlich der gewünschten Schaltung positiv ist, ausgesetzt. Wird ein
Harz verwendet, dessen Härtung nicht durch Luft gehemmt wird, so wird eine klebrige Oberfläche über die gesamte
bestrahlte Fläche hin vermieden. Die Schaltbildmaske wird entfernt und das elektrisch leitfähige Material auf die
nicht bestrahlten ungehärteten Bereiche des organischen Harzes, also auf das Schaltbild wie es durch die Maske
vorgezeichnet wurde, gesprüht, gestäubt oder gestreut. Das auf diese Weise beschichtete Substrat wird anschließend
in Luft von oben oder von unten oder von beiden Seiten direkt mit UV-Licht bestrahlt, um das Schaltbild
zu härten und damit das elektrisch leitfähige Material auf ihm zu fixieren. Dieser letzte Schritt kann auch
durch Erwärmung des beschichteten Substrats auf 50 bis 250 C über einen Zeitraum, der zur Härtung des organischen
Harzes in den Bereichen des Schaltbildes und damit zur Fixierung des elektrisch leitfähigen Materials
ausreicht, erfolgen, wenn dem System ein Thermoinitiator zugesetzt worden ist.
-32- 3H7341
Wird das Verfahren der Belichtung durch eine bildtragende
Kopiervorlage mit einem organischen Harz durchgeführt,
dessen ethylenisch ungesättigte Gruppen Acryl- oder Methacrylgruppen sind, so muß der Vorgang der Belichtung
durch die Schaltbildmaske in inerter, z.B. in Stickstoffatmosphäre, durchgeführt werden. Auf diese Weise härten
die UV-exponierten Bereiche gut durch, und es entsteht keine klebrige Oberfläche. Die nicht UV-bestrahlten, unterhalb
des Schaltbildes befindlichen Bereiche bleiben ungehärtet. Anschließend wird das. elektrisch leitfähige
Material auf das ungehärtete Schaltbild des beschichteten Substrates aufgetragen und das Schaltbild erneut einer
UV-Bestrahlung in inerter Atmosphäre von oben, unten oder von beiden Seiten ausgesetzt. Dieser zweite Härtungsvorgang
kann darüber hinaus durch Erwärmung des mit dem elektrisch leitfähigem Material beschichteten Harzes auf
eine Temperatur von 50 bis 250 C über einen Zeitraum, der zur Härtung des ungehärteten Harzes ausreicht, durchgeführt
werden, wenn dem System ein Thermoinitiator zugesetzt
worden ist.
Bei allen beschriebenen Verfahrenweisen können lose Partikel
des elektrisch leitfähigen Materials, die sich nach der Auftragung auf dem Substrat oder der gehärteten Beschichtung
des Substrates befinden, mühelos vor oder nach
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der endgültigen Härtung zur Fixierung des elektrisch leitfähigen
Materials in der gewünschten Schaltung entfernt werden. Vor der endgültigen Härtung kann der Überschuß an
elektrisch leitfähigem Material leicht mit herkömmlichen Methoden wie Abbürsten, Abklopfen oder mit einem Luftgebläse
entfernt werden. Nach der endgültigen Härtung können die losen Partikel mit den genannten Methoden und
darüber hinaus durch Sprühen oder Tauchen mit Wasser oder einem wässrigen Reinigungsmittel entfernt werden. Das so
entfernte elektrisch leitfähige Material wird durch Entfernung der Oxide wiederaufbereitet und kann erneut in
dem System verwendet werden.
Bei Verwendung eines Thermoinitiators zur Härtung des
organischen Harzes und Fixierung des elektrisch leitfähigen Materials erstreckt sich die Erwärmungsstufe über
eine Zeitspanne von 1 bis 10 Minuten bei einer Temperatur von 50 bis 2500C vorzugsweise von 80 bis 1750C, was für
eine vollständige Härtung der Zusammensetzung zu einem festen Produkt ausreichend ist. Zusätzlich zu konventionellen
Wärmequellen, wie beispielsweise einem Heizofen, kann zur Wärmehärtung des organischen Harzes auch Infrarot-,
Mikrowellen- oder Hochfrequenzstrahlung verwendet werden, da diese eine zur Härtung ausreichende Temperatur
innerhalb des organischen Harzes erzeugen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert,
wobei sich alle Mengen- und Prozentangaben, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht beziehen.
Herstellung eines Urethantriacrylatoligomeren mit Diäcrylatverdünner.
Zu einer Mischung von 30,035 Teilen Methylen-bis(cyclohexylisocyanat)
mit 0,0275 Teilen Zinn(II)-octoat und 0,506 Teilen Triphenylphosphit wurden 15,231 Teile Hydroxypropylacrylat
hinzugefügt. Nach 2 Stunden bei 50 C wurden 0,020 Teile Hydrochinonmonomethylether, 0,0275 Teile Zinn-(Il)-octoat
und 24,5 Teile Hexandioldiacrylat und anschließend 29,562 Teile Pluracol TP-740 (Triol mit einem
Molekulargewicht von 730, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid) zugegeben. Nach 1
Stunde bei 800C war der Isocyanatgehalt auf null abgesunken.
Das auf diese Weise hergestellte Urethantriacrylatoligomer und der Diacrylatverdünner werden nachfolgend
als Präpolymer A bezeichnet.
• «I M *
If*
Eine photohärtbare, rasterdruckfähige, organische Harzzusammensetzung
wurde durch Mischen der folgenden Komponenten hergestellt:
Präpolymer A aus Beispiel 1 40,4
Hexandioldiacrylat 25,9
Trimethylolpropantriacrylat 26,5
Diethoxyacetophenon 1,0
Benzophenon 2,0
Cab-o-Sil 4,0
Phosphorige Säure 0,2
Die in Tabelle 1 beschriebene Formulierung wird nachfolgend als Photozusammensetzung A bezeichnet.
in einen 5-Liter-Rundkolben, ausgerüstet mit Rührer, Thermometer,
Graham-Schlangenkühler und Tropftrichter wurden 1164 g redestilliertes, handelsübliches Diallylamin gegeben.
Der Kolben wurde mit Stickstoff gespült und während der Reaktion unter Stickstoff gehalten. Unter Rühren wur-
de er auf 80°C erwärmt und über einen Zeitraum von 2
Stunden wurden 1940 g Epoxyharz des Typs Bis-phenol-A-di-
glycidylether ("Epon 828" von Shell Chemical Co.) durch den Tropftrichter langsam zugefügt, während der Kolben
auf einer Temperatur von 80 bis 90 C gehalten wurde. Nach beendeter Zugabe wurde die Temperatur für weitere 4 Stunden
unter Rühren bei 80 bis 90°C gehalten. Der Überschuß an Diallylamin (194 g) wurde unter Vakuum bei 90 C und
1-13 mm/Hg entfernt. Das auf diese Weise hergestellte Epoxytetraen-Produkt der Formel
(CK2= CHCH2 ) 2NCH2CHCH2O^ \ί-\ ^OCH2CHCH2N (CH2CH =
wurde in einer Menge von 2910 g erhalten und wird nachfolgend
als Präpolymer B bezeichnet.
Eine photohärtbare, rasterdruckfähige, organische Harzzu
sä^mensetzung wurde durch Mischen der folgenden Komponen
ten hergestellt:
Komponenten Präpolymer B aus Beispiel 3 TrialIyIcyanurat
2,2-Dimethoxy-2-phenylacetophenon
Gewichtsteile 39,4 19,5 2,0
Pentaerythrit-tetrakis-
(beta-mercaptopropionat) 39,4
Benzopinakol 1 ,0
FC-430 (Beschichtungsadditiv - 3M Corp.) 0,24
Tripheny!phosphin 0,20 Stabilisatoren -
Pyrogallol 0,10
Phosphorige Säure 0,02
Die in Tabelle 2 beschriebene Formulierung wird nachfolgend als Photozusammensetzung B bezeichnet
Zu 10 Teilen Photozusammensetzung A aus Beispiel 2 werden 0,1 Teile Benzopinakol hinzugefügt. Dieses Gemisch wird
nachfolgend als Photozusammensetzung C bezeichnet.
-38- 3H7341
Zu 10 Teilen Photozusammensetzung A aus Beispiel 2 werden 0,1 Teile Benzopinakol hinzugefügt. Dieses Gemisch wird
nachfolgend als Photozusammensetzung C bezeichnet.
5
5
Die Photozusammensetzung A aus Beispiel 2 wurde im Rasterdruckverfahren im Schema einer Leitungsschaltung (0,64
cm χ 10,16 cm) durch ein Nylonraster mit einer lichten Maschenweite von 0,105 mm auf eine Mylarsubstratplatte
aufgetragen. Das beschichtete Substrat wurde mit UV-Licht
2 aus einer AddaluxQuecksilbermitteldrucklampe (56 mW/cm )
in Luft 2 Minuten lang bestrahlt. Die so bestrahlte Zusammensetzung haftete an der Mylarsubstratplatte, ihre
Ί 5 Oberfläche war jedoch nur teilweise gehärtet und klebrig.
Auf die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung wurde Silber in Form von Flocken (-0,44 mm) gestreut. Überschüssiges
Silber wurde durch Bürsten entfernt, und die silberbeschichtete klebrige Zusammensetzung erneut einer 2-minütigen
Bestrahlung aus der Addaluxlampe in Stickstoffatmosphäre
ausgesetzt. Es wurde eine völlig gehärtete, feste Zusammensetzung von 106,7 — 5,1 .um Stärke erhalten, in
deren Oberfläche das Silber eingebettet und fixiert war. Die auf diese Weise hergestellte, leitfähige Silberbeschichtung
wog 0,099 g und hatte einen spezifischen Wider-
-2
stand von 1,43 χ 10 Ohm-cm.
stand von 1,43 χ 10 Ohm-cm.
Das Beispiel wurde wiederholt. In diesem Fall wog die Silberbeschichtung 0,103 g und hatte einen spezifischen
_2
Widerstand von 1,88 χ 10 Ohm-cm.
Widerstand von 1,88 χ 10 Ohm-cm.
Die Photozusammensetzung A aus Beispiel 2 wurde im Rasterdruckverfahren
im Schema einer Leitungsschaltung (0,64 cm χ 10,16 cm) durch ein Nylonsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,105 mm auf eine Mylarsubstratplatte aufgetra-
gen. Das beschichtete Substrat wurde mit UV-Licht aus
2
einer Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt. Die so bestrahlte Zusammensetzung haftete an der Mylarsubstratplatte, ihre Oberfläche war jedoch nur teilweise gehärtet und klebrig. Auf die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung wurde Silber in der Form von silberbeschichteten Glasperlen (8 Gew.% Silber) gestreut. Überschüssige Silberperlen wurden durch Bürsten entfernt, und die mit Silberperlen beschichtete klebrige Zusammensetzung wurde erneut einer 2-minütigen Bestrahlung aus der Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe in Stickstoffatmosphäre ausgesetzt. Es wurde eine völlig gehärtete feste Zusammensetzung von 124,5 *— 5,1 .um Stärke erhalten, in deren Oberfläche das Silber eingebettet und fixiert war. Die resultierenden silberbeschichteten Kugeln wogen 0,078 g und die leitfähige Beschichtung hatte einen spezifischen Widerstand von 5,6 χ 10 Ohm-cm.
einer Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt. Die so bestrahlte Zusammensetzung haftete an der Mylarsubstratplatte, ihre Oberfläche war jedoch nur teilweise gehärtet und klebrig. Auf die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung wurde Silber in der Form von silberbeschichteten Glasperlen (8 Gew.% Silber) gestreut. Überschüssige Silberperlen wurden durch Bürsten entfernt, und die mit Silberperlen beschichtete klebrige Zusammensetzung wurde erneut einer 2-minütigen Bestrahlung aus der Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe in Stickstoffatmosphäre ausgesetzt. Es wurde eine völlig gehärtete feste Zusammensetzung von 124,5 *— 5,1 .um Stärke erhalten, in deren Oberfläche das Silber eingebettet und fixiert war. Die resultierenden silberbeschichteten Kugeln wogen 0,078 g und die leitfähige Beschichtung hatte einen spezifischen Widerstand von 5,6 χ 10 Ohm-cm.
Die Photozusammensetzung C aus Beispiel 5 wurde im Rasterdruckverf
ahre.n im Schema einer Leitungsschaltung (0,64 cm χ 10,16 cm) durch ein Nylonsieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,105 mm auf eine Mylarsubstratplatte aufgetragen. Das beschichtete Substrat wurde mit UV-Licht
2
aus einer Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt. Die so bestrahlte Zusammensetzung haftete an der Mylarsubstratplatte, ihre Oberfläche war jedoch nur teilweise gehärtet, und klebrig.. Auf die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung wurde Silber in der Form von silberbeschichteten Glasperlen (-8 Gew.% Silber) gestreut. Überschüssiges Silber wurde durch Bürsten von dem Substrat entfernt, und die silberbeschichtete klebrige Zusammensetzung in einem Heißluftofen 5 Minuten lang bei 160 C erwärmt. Es wurde eine völlig gehärtete feste Zusammensetzung von 121,9 — 5,1 .um Stärke erhalten, in deren Oberfläche das Silber eingebettet und fixiert war. Die resultierenden silberbeschichteten Kugeln wogen 0,0508 g und die leitfähige Beschichtung
aus einer Addalux-Quecksilbermitteldrucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt. Die so bestrahlte Zusammensetzung haftete an der Mylarsubstratplatte, ihre Oberfläche war jedoch nur teilweise gehärtet, und klebrig.. Auf die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung wurde Silber in der Form von silberbeschichteten Glasperlen (-8 Gew.% Silber) gestreut. Überschüssiges Silber wurde durch Bürsten von dem Substrat entfernt, und die silberbeschichtete klebrige Zusammensetzung in einem Heißluftofen 5 Minuten lang bei 160 C erwärmt. Es wurde eine völlig gehärtete feste Zusammensetzung von 121,9 — 5,1 .um Stärke erhalten, in deren Oberfläche das Silber eingebettet und fixiert war. Die resultierenden silberbeschichteten Kugeln wogen 0,0508 g und die leitfähige Beschichtung
—3
hatte einen spezifischen Widerstand von 2,3 χ ΊΟ Ohm-em,
hatte einen spezifischen Widerstand von 2,3 χ ΊΟ Ohm-em,
Dieses Beispiel wurde wiederholt. Die in der Leitungsschaltung eingebetteten silberbeschichteten Glasperlen wo—
gen 0,035 g und die leitfähige Beschichtung hatte einen
_3
spezifischen Widerstand von 1,48 χ 10 Ohm-cm.
spezifischen Widerstand von 1,48 χ 10 Ohm-cm.
3U7341
Eine Seite einer Myla'rsubstratplatte wurde vollständig mit der Photozusammensetzung B aus Beispiel 4 in einer
Stärke von 25 .um beschichtet. Durch eine Schaltbildmaske,
deren Bildauftrag hinsichtlich einer Leitungsschaltung
von 9,0 cm χ 0,4 cm positiv war, wurde die Beschichtung mit UV-Licht aus einer Addalux-Quecksilbermittel-
2
drucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt.
drucklampe (56 mW/cm ) in Luft 2 Minuten lang bestrahlt.
Nach dieser Zeit wurde in allen strahlungsexponierten Bereichen eine vollständig gehärtete Zusammensetzung erhalten.
Auf die ungehärteten, nicht bestrahlten, flüssigen Bereiche der Zusammensetzung wurde Silber in Form von
silberbeschichteten Glasperlen (8 Gew.% Silber) gestreut, und der Überschuß von der bereits gehärteten Beschichtung
abgebürstet. Das Substrat wurde in einem Luftofen 10 Minuten lang bei 150 C erwärmt. Es wurde eine völlig
gehärtete feste Zusammensetzung erhalten, in deren Oberfläche das Silber im Schema der Schaltung fixiert war.
Die resultierenden silberbeschichteten Perlen wogen 0,062 g und die leitfähige Beschichtung hatte einen spezifi-
_2
sehen Widerstand von 2,03 χ 10 Ohm-cm.
sehen Widerstand von 2,03 χ 10 Ohm-cm.
Es sei darauf hingewiesen, daß zur Erreichung maximaler Festigkeit, Lösungsmittelbeständigkeit, Kriechfestigkeit,
Hitzebeständigkeit und Klebfreiheit die aus einem Polyen
und einem Polythiol bestehenden, erfindungsgemäßen Reaktionskomponenten
so formuliert werden, daß bei Härtung ein festes, dreidimensional vernetztes, Polythioetherpolymersystem
entsteht. Um die Bildung eines derartigen unendliehen
Netzwerkes zu erreichen, müssen die einzelnen Polyene und Polythiole eine Funktionalität von mindestens 2
besitzen und die Summe der Funktionalitäten der Polyen- und Polythiolkomponenten muß immer größer als 4 sein.
Mischungen und Gemische der Polyene und der Polythiole "10 mit solcher Funktionalität sind ebenfalls verwendbar.
Claims (17)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung einer leitfähigen Beschichtung auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß ti) ein elektrisch leitfähiges Material auf die Oberfläche einer ungehärteten oder teilweise gehärteten organischen Harzzusammensetzung mit klebriger Oberfläche, die wie eine gedruckte Schaltung auf einem Substrat ausgebildet ist, aufgebracht wird und anschließend in beliebiger Reihenfolge(2) die Zusammensetzung entweder durch Wärme oder UV-Strahlung gehärtet wird, um das elektrisch leitfähige Material auf dieser Oberfläche zu fixieren und(3) jegliches loses elektrisch leitfähiges Material entfernt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-Härtung in inerter Atmosphäre durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch L, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein reaktives Verdünnungsmittel enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material in Form von Partikeln, Kugeln, Pulver, Fasern, Flocken oder einer Mischung daraus eingesetzt wird.
- 5. Verfahren zur Herstellung einer Leiterplatte, .dadurch gekennzeichnet, daß .(1) eine UV-härtbare Zusammensetzung in Form einer gewünschten Schaltung auf ein Substrat gedruckt wird, welcheCa) eine ethylenisch ungesättigte Verbindung der Formel(CH^=C-C-O)-R. ,·
2 Ζ1 1in der R H oder CH , R. eine organische Gruppe mit der Valenz η und η 2 bis 4 ist, und
(b) einen Photoinitiator enthält;3U7341(2) diese Zusammensetzung über einen für den Erhalt eines haftenden, festen, gedruckten Schaltungsmusters mit klebrigen Oberfläche ausreichenden Zeitraum mit UV-Strahlung bestrahlt wird;(3) zumindest die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung mit einem elektrisch leitfähigen Material beschichtet wird; und anschließend in beliebiger Reihenfolge(4) mindestens die beschichtete, klebrige Oberfläche der Zusammensetzung in einer im wesentlichen sauerstofffreien Atmosphäre mit UV-Strahlung bestrahlt wird, um die klebrige Oberfläche zu verfestigen und auf diese Weise einen elektrisch leitfähigen Schaltkreis auf ihr auszubilden; und(5) jegliches loses elektrisch leitfähiges Material entfernt wird. - 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein reaktives Verdünnungsmittel enthält.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die sauerstofffreie Atmosphäre ein inertes Gas ist.· W-·· · ·ψm3U7341
- 8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material in Form von Partikeln, Kugeln, Pulver, Fasern, Flocken oder Mischungen daraus eingesetzt wird.
- 9. Verfahren zur Herstellung einer Leiterplatte, dadurch gekennzeichnet, daß(1) eine UV-härtbare Zusammensetzung in Form einer gewünschten Schaltung auf ein Substrat gedruckt wird, welche(a) eine ethylenisch ungesättige Verbindung der Formel '(CH2=C;^-0)n-R1 '
ROin der R H oder CH , R. eine organische Gruppe mit der Valenz η und η 2 bis 4 ist,(b) einen Photoinitiator und(c) einen Thermoinitiator enthält;(2) diese Zusammensetzung über einen für den Erhalt eines haftenden, festen, gedruckten Schaltungsmusters mit klebriger Oberfläche ausreichenden Zeitraum mit UV-Strahlung bestrahlt wird;(3) zumindest die klebrige Oberfläche der Zusammensetzung mit einem elektrisch leitfähigen Material beschichtet wird; und anschließend in beliebiger Reihenfolge"· 3U7341(4) die beschichtete Zusammensetzung einer Temperatur im Bereich von 50 bis 250 C ausgesetzt wird, um die klebrige Oberfläche zu verfestigen und einen elektrisch leitfähigen Schaltkreis auf ihr auszubilden; und(5) jegliches loses elektrisch leitfähiges Material entfernt wird. - 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung ein reaktives Verdünnungsmit-. -tel enthält.
- 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch leitfähige Material in Form von Partikeln, Kugeln, Pulver, Fasern, Flocken oder einer Mischung daraus eingesetzt wird.
- 12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoinitiator ein substituiertes oder unsubstituiertes Pinakol ist.
- 13. Verfahren zur Herstellung einer Leiterplatte, dadurch gekennzeichnet, daß(1) ein Substrat mit einer UV-härtbaren Zusammensetzung beschichtet wird, die(a) ein lösungsmittelfreies, härtbares, reaktives, flüssiges, organisches Harz mit mindestens zwei olefinischen Kohlenstoff-Kohlenstoffdoppelbindungen je Molekül und .(b) einen Photoinitiator enthält;(2) die Beschichtung einer UV-Bestrahlung durch eine Schaltbildmaske, deren Schaltbild hinsichtlich der gewünschten Schaltung positiv ist, ausgesetzt wird, um auf dem Substrat in den bestrahlten Bereichen eine gehärtete, haftende Beschichtung auszubilden;(3) die nicht UV-bestrahlten, ungehärteten Schaltungsbereiche der Zusammensetzung mit einem elektrisch leitfähigen Material beschichtet werden; und anschließend in beliebiger Reihenfolge(4) mindestens die ungehärteten Bereiche erneuter UV-Bestrahlung ausgesetzt werden, um diese Bereiche zu härten und das elektrisch leitfähige Material auf der Oberfläche zu fixieren; und(5) jegliches loses elektrisch leitfähiges Material entfernt wird.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Harz im wesentlichen aus einer ethylenisch ungesättigten Verbindung der Formel(CH=C-C-O) -R. ,
I !I n 1
R 0" ·' ■ %** *:· 3 U 73 41in der R H oder CH3, R. eine organische Gruppe mit der Valenz η und η 2 bis 4 ist, besteht und die UV-Bestrahlung in einer im wesentlichen sauerstofffreien Atmosphäre erfolgt. - 15. Verfahren zur Herstellung einer Leiterplatte, dadurch gekennzeichnet, daß(1) ein Substrat mit einer UV- und wärmehärtbaren Zusammensetzung beschichtet wird, die(a) ein lösungsmittelfreies, härtbares, reaktives, flüssiges, organisches Harz mit mindestens zwei olefinischen Kohlenstoff-Kohlenstoffdoppelbindungen je Molekül,(b) einen Photoinitiator und(c) einen Thermoinitiator enthält;(2) die Beschichtung einer UV-Bestrahlung durch eine Schaltbildmaske, deren Schaltbild hinsichtlich der gewünschten Schaltung positiv ist, ausgesetzt wird, um auf dem Substrat in den bestrahlten Bereichen eine gehärtete, haftende Beschichtung auszubilden;(3) die nicht UV-bestrahlten, ungehärteten Schaltungsbereiche der Zusammensetzung mit einem elektrisch leitfähigen Material beschichtet werden; und anschließend in beliebiger Reihenfolge(4) mindestens die ungehärteten Schaltungsbereiche einer Temperatur von 50 bis 250 C ausgesetzt werden, um diese Bereiche zu härten und das elektrisch leitfähige Material auf ihrer Oberfläche zu fixieren; und(5) jegliches loses elektrisch leitfähiges Material entfernt wird.
- 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Harz im wesentlichen aus einer ethylenisch ungesättigten Verbindung der Formel(CHQ=C-C-O) -R ,2 ! Ii n 1
ROin der R H oder CH , R. eine organische Gruppe mit der Valenz η und η 2 bis 4 ist, besteht und die UV-Bestrahlung in im wesentlichen sauerstofffreier Atmosphäre erfolgt. - 17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Harz in der organischen Harzzusammensetzung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus:(a) einem flüssigen, ethylenisch ungesättigten Monomeren, Oligomeren oder Präpolymeren der Formel(CH=C-C-O-) R.,ι η 1 ,in der R H oder CH„, R1 eine organische Gruppe und η 2 bis 4 ist,(b) einem Polythiol in Kombination mit (a) und(c) einem Polythiol in Kombination mit einem flüssigen, ethylenisch ungesättigten Monomeren, Oligomeren oder Präpolymeren der Formelin der R„ H oder CH_, R eine organische Gruppe und η mindestens 2 ist,sowie Mischungen derselben.
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