DE28761C - Neuerungen an Absorptions- und Abtreibe-Apparaten der Ammoniaksodafabrikation - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Ammoniaksodafabrikation geht die Reaction zwischen der Kohlensäure und der ammoniakalischen Lauge sehr langsam von statten, besonders gegen Ende der Fällung des doppeltkohlensauren Natrons, und sowohl in den Apparaten, welche bisher zur Fällung des Natriumbicarbonates selbst dienen, als auch in denjenigen, in welchen das Ammoniak wiedergewonnen wird, treten grofse Verluste an Ammoniak ein.

Um diese Uebelstände zu beseitigen, benutzt man bisher verticale Apparate mit horizontalen, durchbrochenen Scheidewänden, oder leitet die Kohlensäure in horizontalen Cylindern durch die Lauge, öder läfst endlich die Ammoniaklauge als feinen Regen in grofse Gefafse fallen, welche die Kohlensäure enthalten.

Die Reaction und Absorption der Kohlensäure wird nach dem neuen Verfahren dadurch erreicht, dafs das Kohlensäuregas unter Druck von unten in die Lauge eingeführt wird, so dafs die letztere in dem oberen mit Gas angefüllten Theil des Behälters emporgeschleudert wird und hier eine zweite Absorption und Reaction eintritt.

Die praktische Verwirklichung dieser wiederholten Berührung von Kohlensäure und Ammoniak wird dadurch erzielt, dafs in die einzelnen Abtheilungen oder Gefäfse der Apparate eine Anzahl elementarer Behälter eingefügt werden, welche, ohne fest mit einander verbunden zu sein, in geeigneter Weise einfach über einander angeordnet sind, so dafs eine grofse Anzahl von Gaskammern entsteht, in welche die Partikelchen der ebenfalls in eine entsprechende Anzahl von Theilen mit getrennten Oberflächen zertheilten Lauge emporgeschleudert werden. Die Construction und Anordnung der Behälter und Kammern kann in verschiedener Weise stattfinden.

Auf beiliegenden Zeichnungen stellen die Fig. ι und 2 einen Apparat dar, der aus einer Reihe von Gefäfsen ABCDEFG zusammengesetzt ist, die sowohl in Bezug auf ihre Form als auch ihre Dimensionen beliebig variiren können.

Die Ammoniaklauge fliefst aus einem Reservoir Ji\ in welchem sie auf constantem Niveau erhalten wird, durch ein Rohr t continuirlich in den Apparat und füllt der Reihe nach allmälig die Behälter BCD... bis zu einer gewissen Höhe, indem sie durch die Ueberlaufrohre bed aus einem Behälter in den nächsten übertritt und schliefslich aus dem letzten Behälter G, in welchem die Reaction vollendet wird, von Zeit zu Zeit durch Oeffnen des Ablafshahnes R abgelassen wird. Gleichzeitig fliefst in den obersten Behälter A aus einem Waschapparat L, welcher von einem gleichfalls auf constantem Niveau erhaltenen Reservoir J?³ gespeist wird, Salzlösung, deren Zweck darin besteht, den Gasen beim Austritt aus dem Apparat das Ammoniak zu entziehen, welches sie noch mit sich führen. Diese Salzlauge vermischt sich in dem Behälter B mit der Ammoniaklauge, und ihr Zuflufs wird derart regulirt, dafs sie stets einen geeigneten Procentsatz des im Gemisch enthaltenen Ammoniaks bildet.

Die mit einer bestimmten Geschwindigkeit eingeführte Kohlensäure circulirt, der Ammoniaklauge entgegen, durch die Behälter, durchstreicht zuletzt den Wasqhapparat L und entweicht durch das Rohr η ins Freie. Dabei wird das' reine Kohlensäuregas durch das Rohr T¹, das unreine dagegen durch das Rohr T² zugeführt, so dafs letzteres sich erst mit dem reinen Gase vermischt, wenn dieses aus F in den nächsten Behälter E übertritt.

Das Gas gelangt in jedem Behälter, Fig. i, zunächst in einen umgekehrten Trichter k, welcher an seinem unteren Ende offen ist und dessen- Rand ringsum ausgezackt ist. Das Gas drängt die Flüssigkeit in diesen Trichter zurück, Fig. i, übt dabei beständig einen starken Druck auf die Flüssigkeit aus, durchstreicht dieselbe (erste Absorption und Reaction) und schleudert sie heftig in den mit Gas erfüllten oberen Raum H (zweite Absorption und Reaction), um dann in den folgenden Behälter zu fliefsen, wo es in gleicher Weise wirkt.

Ein zweiter, zur Erzielung der wiederholten gegenseitigen Einwirkung von Ammoniak und Kohlensäure äufserst geeigneter Apparat (eine Modification des vorbeschriebenen) ist in Fig. 3 dargestellt, und zwar erfolgt die Erhöhung des Nutzeffects hier durch Vermehrung sowohl derjenigen Passagen, durch welche das Gas in jedem Einzelbehälter durch die Flüssigkeit nach und nach hindurchtritt, sowie auch der mit Gas erfüllten Kammern und Räume, in welchen die Lauge behufs weiterer Sättigung wiederholt emporgeschleudert wird.

Ein solches in Fig. 3 im Schnitt und Grundrifs dargestelltes Element besteht ans einem geschlossenen Behälter, zwischen dessen Wänden umgekehrte trogförmige Rinnen von U- oder V-förmigem oder sonst geeignetem Querschnitt angebracht sind, welche an ihren unteren Rändern ausgezackt sind und zu einander versetzt werden.

Die unter Druck mit einer gewissen Geschwindigkeit durch die Rohre T einströmende Kohlensäure tritt zwischen den Zacken der Kammern C C aus, steigt durch die untere Schicht h der Lauge (erste Absorption und Reaction) empor und gelangt dann in die Gaskammern C¹ C¹ C\ wobei es vermöge seiner lebendigen Kraft die Lauge in diesen Kammern mit emporreifst (zweite Absorption und Reaction) und durchstreicht dann unter demselben Vorgang nach und nach jede folgende obere Kammerreihe C² C^s . . ., bis es schliefslich oben im Behälter anlangt und nun durch Rohr M in das nächstfolgende Element übertritt. Die Anordnung und Verbindung der Elemente ist sonst die gleiche wie bei dem zuerst beschriebenen Apparat.

Es leuchtet ein, dafs infolge der zahlreichen Berührungen und des wiederholten Emporschleuderns der Lauge bei diesem Apparat schon mit einem sehr geringen Gasvolumen ein ungemein grofser Nutzeffect erzielt wird. .;

In den Fig. 4 und 5 ist die Anzahl der Elemente auf drei Stück reducirt; in den tiefstgelegenen derselben, C, kommt die reine Kohlensäure, welche die Reaction vollendet, zur Wirkung, in den beiden anderen B und A findet die Reaction durch die Einwirkung ungereinigter Kohlensäure, sowie des aus C überströmenden Ueberschusses an reiner Kohlensäure statt. '·'--

Das Füllen der Einzelbehälter mit ammoniakalischer Lauge von dem Reservoir J?¹ aus, das Zusetzen eines Procentsatzes Salzlauge von i?² aus, das entgegengesetzte Durchströmen von Lauge und Gas und der Abflufs aus H vollzieht sich im allgemeinen gerade so, wie es bereits mit Bezug auf den in Fig. 1 und 2 beschriebenen Apparat auseinandergesetzt wurde.

Die Einzelgefäfse, welche im allgemeinen nach der Construction Fig. 3 eingerichtet sind, haben hier kreisförmigen Querschnitt, und die die inneren Gaskammern bildenden Rinnen sind, der leichteren Montage und Reinigung wegen, ringförmig gestaltet. Diese Ringe können ohne jegliche weitere Befestigung in entsprechender Reihenfolge einfach auf einander gesetzt werden.

Ihre unteren Ränder sind zur guten allseitigen Vertheilung des Gases, wie in Fig. 3 dargestellt, ausgezackt.

Anstatt der ringförmigen Kammern kann man auch mit demselben Vortheil quadratische oder rechteckige Rinnen anwenden; natürlich erhalten dann die Gefäfse, welche dieselben aufnehmen, statt der cylindrischen eine parallelepipedische Form.

In gleicher Weise, wie die Absorption und Reaction in zwei Phasen stattfindet, ist es auch zweckmäfsig, die Wiedergewinnung des Ammoniaks nach Abscheidung des Natriumbicarbonates in zwei verschiedenen Phasen vorzunehmen. Die übrigbleibende klare Lauge enthält das Ammoniak als Ammoniumcarbonat und Salmiak. ^:

Aufserdem befindet sich in derselben Lösung aber noch ein Rest von Natriumbicarbonät, welches, wenn der chemische Procefs unter diesen besonderen Bedingungen vollzogen wird, auf den Salmiak zersetzend einwirkt und ein Freiwerden von Ammoniumcarbonat veranlafst. Dabei ist auch noch der Vortheil erreicht, dafs gleichzeitig mit dem Ammoniak auch sämmtliche Kohlensäure wiedergewonnen wird.

Der bei diesem Procefs in Anwendung kommende, in Fig. 6 dargestellte Apparat ist im allgemeinen ganz nach dem Princip der oben beschriebenen Apparate construirt. Er bewirkt selbstständig die Trennung der Operation in die beiden Phasen, ermöglicht einen continuirlichen und durchaus rationellen Betrieb und ist

im wesentlichen aus drei gleichen Gefäfsen ABC und zwei anderen Gefäfsen Ό Ε zusammengesetzt.

: In den drei ersten Gefäfsen wird sämmtliches Arnmoniak mit der Kohlensäure ausgetrieben und in den beiden letzten die Zersetzung des Salmiaks mittelst Kalkes bewirkt, durch dessen Wirkung kaustisches Ammoniak entsteht; dabei wird zur Erhitzung des Ganzen durch das Rohr V in das letzte Gefäfs E Dampf in regulirbarer Menge eingeleitet. Ferner gehört zu dem Apparat ein Scheidegefäfs N mit einem Sammelbehälter M und zwei Reservoire O P, welche die Lauge zur Condensation des Ammoniaks und der Kohlensäure enthalten. Die klare Lösung wird continuirlich durch Rohr t in den Apparat eingeführt, und zwar mündet dieses Rohr innerhalb der in dem Sammelgefäfs M enthaltenen Flüssigkeit aus.-

:;Die Lösung gelangt dann durch das Ueberlaufrohr α nach der Destillirblase A und ebenso durch b und c in die Blasen B und C. Die aus diesem letzteren Gefäfs C in die Blase D übertretende Flüssigkeit enthält keine an Ammoniak gebundene Kohlensäure mehr, sondern nur noch Salmiak. In dieses Gefäfs D wird durch eine Pumpe beständig Kalkmilch durch das Rohr ,S¹ eingedrückt, welche auf die gleichzeitig ununterbrochen einströmende Lauge einwirkt und die Bildung von kaustischem' Ammoniak veranlafst.

; Sobald die Lauge in der Blase D ein bestimmtes Niveau erreicht hat, läfst man durch Oeffnen des Hahnes U einen Theil derselben in die Blase E überfliefsen, nachdem man zuvor natürlich ein entsprechendes Quantum Lauge aus letzterer abgelassen hat.

, Die beiden Gefäfse D und E sind in derselben Weise wie die in den Fig. 3 bis 5 dargestellten Apparate mit konischen, am Rand gezackten umgekehrten Rinnen versehen, wodurch die Ausscheidung des Ammoniaks noch begünstigt wird.

, Der durch das Rohr V am Boden von E eintretende Dampf treibt hier die letzten etwa in der Flüssigkeit noch vorhandenen Spuren von Ammoniak aus und dieses strömt, mit Wasserdampf vermischt, durch das Rohr e in -die Blase D über, wo es, am Boden eintretend, beim Durchstreichen der Lauge sich erheblich mit Ammoniak anreichert und nun durch das Rohr d in den inneren Trichter χ des Gefäfses C tritt. Hier dringt es wiederum durch die Lauge hindurch, nimmt dabei weiteres Ammoniak und auch Kohlensäure auf, während die Wasserdämpfe gröfstentheils condensirt werden u. s. w., bis es schliefslich, sehr reich an Ammoniak und Kohlensäure, durch G in das Sammelgefäfs M und weiter in die Röhren mm... gelangt, welche in einem Kühltrog liegen, durch welchen beständig kaltes Wasser fliefst. Der Wasserdampf condensirt sich gröfstentheils, und dieses Condensationswasser, welches eine gewisse Menge Ammoniak absorbirt enthält, fliefst in den etwas geneigten Röhren m in den Sammelkasten zurück, von wo es dann durch das Ueberlaufrohr α wieder in den Apparat gelangt. Das Gemisch von Ammoniak- und Kohlensäuregas strömt, nur noch geringe Spuren ' von Wasserdampf enthaltend, durch das Rohr H in die Gefäfse O und P über, von deren Lauge es absorbirt wird.

Der Sammelkasten G ist durch Scheidewände q q . . ., welche bis in die Flüssigkeit hinabreichen, derart eingerichtet, dafs die Gase gezwungen werden, nach und nach sämmtliche Condensationsrohre m . . . zu durchströmen, während andererseits das Condensationswasser aus jedem einzelnen Rohr in den Behälter zurückfliefsen kann, um von hier durch das Ueberlaufrohr α wieder in den Apparat zu gelangen.

Claims (3)

1. Paten t-An Sprüche:

   ι. Bei einem Absorptions- und Abtreibe-Apparat für Ammoniaksodafabrikation die Anordnung einer Anzahl rinnenartiger, am Rande ausgezackter, in umgekehrter Lage geeignet über einander gestellter Einzelbehälter in den einzelnen Gefäfsen des Apparates, derart, dafs in demselben eine grofse Anzahl elementarer Gaskammern C entsteht und die Lauge dadurch in viele Theile mit getrennten Oberflächen getheilt wird und somit eine wiederholte und innige Berührung von Lauge und Säure stattfindet, wobei die trogartigen Rinnen eine geradlinige, Fig. 3, als auch runde, Fig. 4, rechteckige, Fig. 5, oder sonstige Grundform haben können.
2. 2. Ein Reactionsapparat für Ammoniaksodafabrikation, bestehend aus drei Gefäfsen ABC, welche die unter 1. beanspruchten elementaren Gaskammern enthalten, in Verbindung mit einem Waschgefäfs L, zwei Reservoiren R^x J?² und den Ueberlaufrohren t^l t².
3. 3. Zur Wiedergewinnung des Ammoniaks aus der nach Ausscheidung des Natriumbicarbonates verbleibenden Lauge ein Apparat, aus zwei Behältern D und E bestehend, welche ebenfalls nach der unter 1. angegebenen Construction mit Einzelkammern eingerichtet sind, in Verbindung mit den drei zum Abdestilliren des Ammoniaks dienenden Ge fäfsen ABC, einem Scheidegefäfs N, einem Sammelbehälter M und zwei Vorlagen O und P.

   Hierzu I Blatt Zeichnungen.