DE2611454A1 - Abtreibkolonne - Google Patents

Abtreibkolonne

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DE2611454A1 DE19762611454 DE2611454A DE2611454A1 DE 2611454 A1 DE2611454 A1 DE 2611454A1 DE 19762611454 DE19762611454 DE 19762611454 DE 2611454 A DE2611454 A DE 2611454A DE 2611454 A1 DE2611454 A1 DE 2611454A1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/38Steam distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Abtreibkolonne
  • Die Erfindung betrifft eine Abtreibkolonne für aus Lösungen oder Suspensionen,bestehenle Flüssigkeiten, insbesondere zum Ausfällen von Metallsalzen mit Hilfe von Dampf aus ammoniakalischen Lösungen oder Suspensionen, die bei ammoniakalischen Laugungsprozessen anfallen, wobei die abzutreibende Flüssigkeit in den Kopfteil der Kolonne und Dampf in ihren Bodenteil eingespeist wird, und die Kolonne in mehrere Stufen durch abstandsweise übereinander angeordnete Trennböden mit Abläufen für den Transport der Flüssigkeit unterteilt ist.
  • Ueblicherweise wird das Austreiben eines tiefer siedenden Stoffes aus einem Gemisch durch Einleiten von Dampf eines höher siedenden Stoffes, z. B. Wasserdampf (auch Strippen genannt), in Kolonnen durchgeführt, die mit Einbauten zur Vergrösserung der Stoffaustausch-Oberflächen versehen sind.
  • Diese Einbauten können z. B. die Form von Austauschböden oder von Füllkörperbetten haben.
  • Beim Abtreiben von Lösungen oder Suspensionen, aus denen während des Stoffaustauschvorganges Feststoffe gefällt werden, tritt häufig der Fall auf, dass der zur Fällung kommende Stoff an den Kolonneneinbauten oder Verteilvorrichtungen anhaftet und dort zu Verkrustungen führt, sodass nach einer gewissen Betriebsdauer die Kolonne verstopft wird und erst nach einer Reinigung wieder in Betrieb gesetzt werden kann. Derartige Verkrustungen des gefällten Stoffes treten an den festen Wänden der Kolonne hauptsächlich auf: a) in der Reaktionszone, wo die Fällung entsteht; b) wenn die Wandungen der Kolonne bzw. die Oberflächen der Einbauten mit Dampf und Flüssigkeit abwechselnd in Berührung kommen; c) wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit an den Wandungen der Kolonne oder der Böden relativ niedrig ist; d) wenn die Wandungen Temperaturen aufweisen, die höher als die Siedetemperatur der Lösung sind.
  • Die Erfindung hat sich die Ausbildung einer Abtreibkolonne zum Ziel gesetzt, bei welcher derartige Verkrustungen vermieden werden.
  • Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass aus dem Dampfraum einer unteren Stufe in die jeweils darüber angeordnete Stufe mindestens eine Leitung-für den Transport des Dampfes geführt ist, welche in einen durch seitliche '9ånde begrenzten und oben und unten offenen Raum mündet, der in einem oberhalb eines Trennbodens befindlichen Blasenbett angeordnet ist und dass der Ablauf jeder Stufe Mittel zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweist.
  • Die bei den bisher üblichen Kolonnen entstehenden Verkrustungen werden bei einer erfindungsgemäss ausgebildeten Blasenbettkolonne dadurch vermieden, dass die Lösung und der Dampf getrennt voneinander von Stufe zu Stufe geführt werden.
  • Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass der Dampf im Gegensatz zu den bekannten Dampfverteilrohren mit kleinen Austrittsöffnungen in jeder Stufe mit geringem Druckverlust verteilt werden kann, da die Dampfleitungen relativ grosse Quer schnitte aufweisen können. Daher sind für den Transport des Dampfes bzw. der Flüssigkeit von Stufe zu Stufe keine zusätzlichen Förderhilfsmittel erforderlich.
  • Ausserdem entsteht in den von seitlichen Wänden begrenzten Räumen, die innerhalb der Blasenbetten angeordnet sind, eine gleichmässige aufwärts gerichtete Bewegung des Flüssigkeits-Dampfgemisches, was eine Umwälzung der Flüssigkeit im Blasenbett bewirkt.
  • Die hierbei entstehende relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit verhindert die Bildung von Verkrustungen an den festen Wandungen der Kolonne und der Trennböden sowie der innerhalb der Blasenbetten angeordneten Einbauten.
  • sie <n cen Blasenbetten angeordneten Räume können z. B. als Rohre ausgebildet sein, in denen der Dampf in der Flüssigkeit verteilt wird.
  • Zur Verbesserung der Verteilung des Dampfes in der Flüssigkeit können in den Rohren statische Mischelemente angeordnet werden.
  • Beispielsweise können diese aus abstandsweise angeordneten Lochblechen bestehen.
  • Eine andere vorteilhafte Ausführungsform dieser statischen Mischelemente kann darin bestehen, dass als Einbauten für Mischverfahren bereits bekannte statische Mischelemente, die dort zur Herstellung von stabilen Mischungen dienen, verwendet werden (vgl.
  • z. B. schweiz. Patente 537 208 und 547 120).
  • Da in den Flüssigkeitsabläufen der einzelnen Stufen kein Dampf vorhanden ist, entsteht in diesem Bereich höchstens noch eine unwesentliche Ausfällung.
  • Weiterhin kann es vorteilhaft sein, die Dampfleitungen in der Kolonne, die Abläufe, sowie die Trennböden, die beispielsweise trichterförmig ausgebildet sein können, thermisch zu isolieren oder zu kühlen, um beispielsweise auch an Orten mit geringen Strömungsgeschwindigkeiten Verkrustungen zu vermeiden.
  • Schliesslich besteht eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung darin, dass oberhalb und unterhalb der obersten bzw. untersten Stufe jeweils eine Gegenstromkolonne angeordnet ist, wobei in den Kopfteil der obersten Kolonne die Einspeiseleitung für die abzutreibende Flüssigkeit mündet und eine Ableitung für den Dampf angeschlossen ist, und an den Bodenteil der untersten Kolonne eine Einspeiseleitung für Dampf und eine Ableitung für die abgetriebene Flüssigkeit angeschlossen sind.
  • Diese Gegenstromkolonnen, in denen beispielsweise Füllkörper wie Raschingringe oder dergleichen angeordnet sein können, oder die z. B. als Glocken- oder Siebbodenkolonnen ausgebildet sein können, dienen dazu, aus der Flüssigkeit flüchtige Stoffe ohne Ausfällung von Feststoffen, wie beispielsweise Ammoniak und Kohlendioxyd bei ammoniakalischen Lösungen, abzutrennen.
  • Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich anhand von in den Zeichnungen dargestellten und im folgenden erläuterten Ausführungformen der Erfindung.
  • Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellungsweise einen Längsschnitt durch eine Abtreibkolonne, während in den Fig. 2 bis 4 Ausführungsbeisp1ele für die einzelnen Stufen einer solchen Blasenbettkolonne dargestellt sind.
  • In Fig. 1 ist die Blasenbettkolonne mit 1 bezeichnet. An ihr oberes und an ihr unteres Ende ist jeweils eine Trennkolonne 2 bzw. 3 angeschlossen. In diesen Trennkolonnen sind Einbauten aa bzw. 3a angeordnet.
  • An die Kolonne 2 - oder im Falle diese Kolonne nicht vorhanden ist, an die Kolonne 1 - ist eine Einspeiseleitung 4 für die abzutreibende Lösung oder Suspension angeschlossen, sowie eine Leitung 5 für den Dampf, der die aus der Lösung oder Suspension abgetriebenen Komponenten enthält.
  • Mit der Bezugsziffer 6 ist die an den Bodenteil der -Trennkolonne 3 bzw., wenn diese Kolonne nicht vorhanden ist, an den Bodenteil der Blasenbettkolonne 1 angeschlossene Leitung für Frischdampf bezeichnet, sowie eine mit dem Sumpf der Kolonne verbundene Leitung 7 für die Wegführung der die ausgefällten Feststoffe enthaltenden Flüssigkeit.
  • Die Blasenbettkolonne 1 weist im Ausführungsbeispiel drei übereinander angeordnete Stufen 8 mit Blasenbetten 9,in ihnen angeordneten Rohren 10, trichterförmig ausgebildeten Trennböden 11 mit Abläufen 12 und darin angeordneten Ventilen 13 auf. Anstelle von Ventilen könnten die Abläufe gegebenenfalls auch Drosselstellen zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweisen.
  • Vom Dampfraum einer unteren Stufe führt jeweils eine Leitung 14 in die Rohre 10 der darüber angeordneten Stufe. Gegebenenfalls kann noch in die einzelnen Dampfleitungen durch Leitungen 15 Frischdampf zusätzlich eingeleitet werden.
  • Die Dampfleitungen 14 sind vorteilhaft ausserhalb der Kolonne verlegt. Unter Umständen könnten sie auch innerhalb der Kolonne angeordnet sein.
  • Im folgenden wird die Betriebsweise der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.
  • Es liege die Aufgabe vor, aus einer ammoniakalischen Ammonkarbonatlösung und der in ihr gelösten Metalle (z. B. Nickel, Zink oder Kupfer) Ammoniak und Kohlendioxyd mit Hilfe von Dampf auszutreiben.
  • Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeit durch die Leitung 4 in die Trennkolonne 2 eingespeist. Hierin wird durch Stoffaustausch zwischen der Flüssigkeit und ihr entgegenströmendem, die Blasenbettkolonne 1 verlassenden Dampf aus der Flüssigkeit bereits ein Teil des in ihr enthaltenen Ammoniaks und Kohlendioxyds abgetrennt. Sodann werden in der Blasenbettkolonne mit Hilfe des in die einzelnen Stufen eingeleiteten Dampfes aus der Flüssigkeit die basischen Metallkarbonate ausgefällt.
  • Aus den an vorstehender Stelle geschilderten Gründen, werden Verkrustungen durch die ausgefällten Feststoffe in der Blasenbettkolonne vermieden, sodass ein einwandfreier Betrieb der Kolonne gewährleistet ist, und die Suspension durch die Abläufe von Stufe zu Stufe unbehindert abwärts strömen kann.
  • In der unteren Trennkolonne 3, die analog wie Trennkolonne 2 ausgebildet ist, werden von der Suspension durch Stoffaustausch mit dem durch Leitung 6 eingespeisten Frischdampf noch die in der Suspension enthaltenenen Ammoniak- und Kohlendioxydrestmengen abgetrennt. Durch die Leitung 7 wird die Suspension, die die ausgefällten Feststoffe enthältvaus ausder Kolonne entnommen.
  • In der Fig. 2 ist eine Ausführungsform einer Stufe 8' dargestellt, die einen trichterförmigen Trennboden 11' aufweist.
  • Im Ablauf 12' dieses Trennbodens ist ein Regelventil 13' angeordnet, das über eianNiveauregler 20' betätigt wird, sodass die Höhe des Blasenbettes 9' konstant gehalten wird.
  • An die Dampfleitung 14' ist eine Leitung 21' angeschlossen, durch die im Bedarfsfall zusätzlich eine einstellbare Menge an Frischdampf zugespeist werden kann.
  • Im Blasenbett 9'; ist ein Rohr 10' angeordnet, in welchem sich der eingeleitete Dampf in der Flüssigkeit verteilt.
  • Fig. 3 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform einer Blasenbettstufe 8", wobei mit Fig. 2 übereinstimmende Konstruktionselemente mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph " versehen sind, bezeichnet sind. Abweichend von Fig.
  • 2 ist in dem Rohr 10" ein aus abstandsweise angeordneten Lochblechen 22 bestehendes statisches Mischelement angeordnet. Durch Anordnung eines solchen Mischelementes wird der Verteileffekt des Dampfes in der Flüssigkeit im Rohr gegenüber Fig. 2 wesentlich verbessert.
  • An die Dampfleitung 14'.' ist vor ihrem Eintritt in das Rohr 10" eine, mit einem Dosierventil 23 ausgestattete Leitung 24 angeschlossen, durch die z. B. eine kleine Wassermenge eingespritzt werden kann zur Kühlung der Dampfleitung 14" bzw. zur Wegspülung evtl.an den Rohrleitungen entstandenen Verkrustungen.
  • Ausserdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14", soweit sie innerhalb der Kolonne 1" verlegt ist, als auch der Trennboden 11" und der Ablauf 12" von einer Schicht aus Isolationsmaterial umgeben.
  • Die Dampfleitung 14" weist an ihrer Mündungsstelle in die Vorrichtung 10" eine sich trichterförmig erweiternde Austrittsöffnung 25 auf. Hierdurch werden evtl. sich an der Austrittsstelle ausbildende Verkrustungen vermieden.
  • Bei der in Fig. 4 dargestellten Ausführungsform einer Stufe sind die mit Fig. 2 und 3 übereinstimmenden Konstruktionselemente ebenfalls mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph "'versehen sind bezeichnet.
  • Bei diesem Ausführungsbeispiel ist im Rohr 10"' mindestens ein statisches Mischelement 26 angeordnet, welches in der Art ausgebildet sein kann, wie es z. B. in der schweiz. Patentschrift 537 208 beschrieben ist.
  • Ausserdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14"', soweit sie innerhalb der Kolonne 1"' verlegt ist, als auch der Trennbodenll"' und der Ablauf 12"' von einem, von einem Kühlmittel, z. B. Wasser durchströmten Kühlmantel 27 bzw. 28 umgeben.
  • L e e r s e i t e

Claims (14)

  1. Patentansprüche Sf Abtreibkolonne für aus Lösungen oder Suspensionen bestehende Flüssigkeiten, insbesondere zum Ausfällen von Metallsalzen mit Hilfe von Dampf aus ammoniakalischen Lösungen oder Suspensionen+ die bei ammoniakalischen Laugungsprozessen anfallen, wobei die abzutreibende Flüssigkeit in den Kopfteil der Kolonne und Dampf in ihren Bodenteil eingespeist wird, und die Kolonne in mehrere Stufen durch abstandsweise übereinander angeordnete Trennböden mit Abläufen für den Transport der Flüssigkeit unterteilt ist, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Dampfraum einer unteren' Stufe in die jeweils darüber angeordnete.Stufe mindestens eine Leitung für den Transport des Dampfes geführt ist, welche in einen durch seitliçhe Wände begrenzten und oben und unten offenen Raum mündet, der in einem oberhalb eines Trennbodens befindlichen Blasenbett angeordnet ist und dass der Ablauf jeder Stufe Mittel zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweist.
  2. 2. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Räume aus Rohren bestehen.
  3. 3. Abtreibkolonne nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass 3. Abtreitkolonne Mischelemente 2, dadurch gekennzeichnet, dass in den Rohren statische Mischelemente angeordnet sind.
  4. 4. Abtreibkolonne nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als statische Mischelemente Lochbleche dienen.
  5. 5. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfleitungen an ihren Mündungsstellen sich trichterförmig erweiternde Austrittsöffnungen aufweisen.
  6. 6. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass an die Dampfleitungen jeweils vor ihren Mündungsstellen in die Räume eine Einspritzleitung für Flüssigkeit angeschlossen ist.
  7. 7. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände der Dampfleitungen innerhalb der Kolonne mindestens zu einem Teil von einem, von einem Kühlmittel durchströmten Mantel umgeben sind.
  8. 8. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände der Dampfleitungen innerhalb der Kolonne mindestens zu einem Teil mit einer Feststoffisolierung versehen sind.
  9. 9. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennböden trichterförmig ausgebildet sind.
  10. lO.#Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennböden als Doppelböden ausgebildet sind und von einem Kühlmittel durchströmt sind.
  11. 11. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abläufe von einem, von einem Kühlmittel durchströmten Mantel umgeben sind.
  12. 12. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennböden und die Abläufe mit einer Feststoffisolierung versehen sind.
  13. 13. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur mengenmässigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit als Ventile ausgebildet sind, welche in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsniveau der Blasenbetten betätigt werden.
  14. 14. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb und unterhalb der obersten bzw. untersten Stufe jeweils eine Gegenstromkolonne angeordnet ist, wobei in den Kopfteil der obersten Kolonne die Einspeiseleitung für die abzutreibende Flüssigkeit mündet und eine Ableitung für den Dampf angeschlossen ist, und an den Bodenteil der untersten Kolonne eine Einspeiseleitung für Dampf und eine Ableitung für die abgetriebene Fiüssigkeit angeschlossen sind.
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