DE2819967C3 - Schmierölzusammensetzung - Google Patents

Schmierölzusammensetzung

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Description

I A
R,X "
worin der Heterozyklus gegebenenfalls durch R und Ri substituiert sein kann, welche eine gerad- oder verzweigtkettige Alkyl- oder Arylgruppe mit jeweils 1 bis 30 Kohlenstoffatomen bedeuten oder zusammen einen sechsgliedrigen Ring bilden, und mindestens eines der Ringglieder ABCDE des Heterozyklus Kohlenstoff und mindestens drei andere Stickstoff, Sauerstoff oder Schwefel bedeuten,
b) einem Antischaummittel,
c) einer Ce-Cio-Monocarbonsäure als Dampfphasen-Rostschutzmittel,
d) einer Mischung von synthetischen Triarylphosphaten,
e) einem Alkylphenol als Antioxydans und
f) einem phenolfreien Antirostkonzentrat
2. Schmieröl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Monocarbonsäure Caprylsäure, Pelargonsäure oder Caprinsäure enthält.
3. Schmieröl nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Antischaummittel Poly(2-äthylhexyl)-acrylat enthält
4. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als heteroeyclisches Antioxydans Benzotriazol enthält
5. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
0,10 Gew.-°/o Antirost-Konzentrat
030 Gew.-% 2,6-Ditertiärbutylphenol
2,00 Gew.-% gemischtes synthetisches Triaryl-
phosphat
0,075 Gew.-% Caprylsäure
0,017 Gew.-% Benzotriazol
50 ppm Polyacrylat-Antischaummittel
und ergänzt auf 100 Gew.-% Mineralöl besteht.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine neue Schmieröl-Zusammensetzung und ihre Anwendung in Hauptturbinen und Getrieben, Hilfsturbineneinrichtungen, bestimmten hydraulischen Ausrüstungsgegenständen und zur allgemeinen mechanischen Schmierung.
Die Schmierung von Turbinen, insbesondere von solchen Turbinen, die mit Wasser in Berührung kommen, erfordert Schmiermittel, welche sowohl im Betrieb wie auch im Leerlauf einen wirksamen Rostschutz bieten. Zusätzlich müssen diese Schmiermittel oxydationsstabil sein und bezüglich Luftabscheidung, das Arbeiten unter extremen Drücken und hinsichtlich Abnutzung vorteilhafte Eigenschaften aufweisen.
Aus US-Patent Nr. 39 31022 sind Schmiermittel bekannt die ein Mineralschmieröl mit 0,02 bis 3,0 Gew.-% eines Dampfraum-Rostinhibitors wie z. B. eine Ca — Cio-aliphatische Carbonsäure enthalten sowie 0,01 bis 03 Gew.-% eines substituierten heterocyclischen Antioxydans wie z.B. Benzotriazol, 0,05 bis 1,0 Gew.-% eines Rostinhibitors wie z.B. Alkyl-Bernsteinsäure/Alkylsäure-phosphat/Phenol, 0,001 bis O^ Gew.-°/o eines polymeren Antischaummittel wie ζ. B. eines Polyacrylats, 0,01 bis 5,0 Gew.-% eines Tricresylphosphats und 0,01 bis 2,0 Gew.-% eines sterisch gehinderten Alkyl-phenol-antioxydans wie z. B. 4-Methyl-2,6-di-t-butyIphenoI (MDBP).
Die nach dieser Patentschrift eingesetzten Tricresylphosphate, welche dem Schmieröl die gewünschten Eigenschaften für das Arbeiten unter extremem Druck verleihen sollen, werden aus natürlich vorkommenden Cresylsäuren hergestellt Diese Cresylsävren sind nicht in ausreichenden Mengen auf dem Markt erhältlich und sehr teuer. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese Tricresylphosphate durch eine Mischung von synthetisch hergestellten Triarylphosphaten zu ersetzen, außerdem soll die Schmierölformulierung ein Antirost-Konzentrat »nthalten, das phenolfrei ist
Die Schmierölformulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten 2,6-Ditertiär-alkylphenoIe als primäre Antioxydantien. Diese Verbindungen besitzen überragende Eigenschaften als Oxidationsinhibitoren und zwar wenn sie allein oder zusammen mit substituierten Triazolen eingesetzt werden. Im letzteren Falle ist eine synergistische Wirkung festzustellen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Schmieröl-Zusammensetzung nach Patentanspruch 1 mit verbessertem Dampfraum-Rostschutz, die oxidationsstabil ist und vorteilhafte Luftabgabeeigenschaften aufweist.
Die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung entsprechen den Anforderungen von MIL-L-17731F Amendment 2 und MIL-L-24467 Spezifikationen.
In den vorliegenden Zusammensetzungen werden • 0,02 bis 3,0 Gew.-% C8 - C|0-Säuren zur Erzielung eines vorteilhaften Dampfraum-Rostschutzes eingesetzt. Caprinsäure, Caprylsäure und Pelagonsäure sind bevorzugt. Es wurde zwar festgestellt, daß diese Säuren die Tendenz haben, die Oxidationsstabilität eines Schmieröls herabzusetzen, wenn sie alleine eingesetzt werden. Dem kann durch die Verwendung eines sekundären Oxidationsinhibitors wie z. B. Benzotriazol abgeholfen werden. Andere geeignete Substanzen sind Tolutriazol, Dihydroxi, Benzotriazol, Alkylaminotriazole wie Dodecyl-2-amino-i3,4-triazol und andere substituierte heterocyclische Verbindungen gemäß der folgenden allgemeinen Formel:
E
Λ
R1'
worin R und Ri Alkyl oder Aryl mit gerader oder verzweigter Kette bedeuten und R und Ri zusammen
einen sechsgliedrigen Ring bilden können, wie Benzol oder einen substituierten Benzolring. R und Ri können 1 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten, vorzugsweise 3 bis 21 Kohlenstoffatome, oder auch fehlen. Mindestens eines der Glieder des Ringes ABCDE sollte ein Kohlenstoffatom sein, vorzugsweise A und E. Die anderen Glieder können N, O oder S oder eine Kombination dieser 3 Atome sein. Vorzugsweise ist mindestens eines der Atome ein Stickstoffatom. Die folgenden Verbindungen sind von der allgemeinen Formel umfaßt und können erfindungsgemäß eingesetzt werden:
1Ä3-Triazol; 1,2,4-Triazol; 1,2,3-Triazol;
1,2,4-OxadiazoI; 1,2,5-Oxadiazol; 1,3,4-Oxadiazol;
1Ä3,4-Oxatriazol; 1,23,5-OxatriazoI;
5,2,3-Dioxazol; 1,2,4-DioxazoI; 1,3.2-DioxazoI;
1,3,4-Dioxazolund 1,2^-Oxathiazol.
Diese Verbindungen werden in einer Menge von 0,001 bis 0,3 Gew.-% eingesetzt
Das Rostschutz-Konzentrat (im folgenden ARK genannt) ist phenolfrei und enthält öllösliche Polycarbonsäuren mit Alkylgruppen von 6 bis 30 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise 8 bis 20 Kohlenstoffatomen. Es kann sich hierbei um C8- bis C^-Alkyl- oder Alkenylderivate der Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure und Pimelinsäure handeln. Bevorzugt sind die Ci0-, Cj2-, Cm-, Ci6-, Ci8- und C2o-AIkenyI-bernsteinsäuren. In den im folgenden angeführten Zusammensetzungen ist das Konzentrat eine Mischung von 923 Gew.-% einer 50/50 Gew.-% Mischung Ci2-Alkyl-maleinsäure in einem öl eines spezifischen Gewichts von 0,8b, einer API-Dichte von 29 und einer Viskosität bei 37,8°C von 100 SU°, und 7,7 Gew.-% von Alkylsäure-orthophosphat Das Konzentrat macht etwa 0,05 bis 1,0 Gew.-% der Zusammensetzung aus.
Das Antischaummittel ist vorzugsweise Poly(2-äthylhexyl)-acrylat in der Form einer 40%igen Kerosinlösung. Dieses Additiv verleiht sowohl Antischaumeigenschaften als auch hinreichendes Vermögen zur Luftabscheidung. Andere geeignete Antischaummittel sind die Dimethylsiliconpolymere, deren Luftabscheidevermögen jedoch begrenzt ist. Diese Additive werden in einer Menge von 0,001 bis 0,500 Gew.-% eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten weiterhin 0,01 bis 5,0 Gew.-% einer Mischung von synthetischem Triarylphosphat, welche das Belastungsverhalten verbessert. Bevorzugt wird ein Produkt eingesetzt, das unter dem Namen Kronitex 100 oder Syn-O-Ad 8485 auf dem Markt ist Es handelt sich hierbei um Tri(isopropyl-phenol)phosphate. Das Triarylphosphat wird mit 0,83% Benzotriazol vorr/emischt, bevor es zu dem Produkt gegeben wird, da Benzotriazol in Mineralöl unlöslich ist.
Der verwendete Oxidationsinhibitor ist ein 2,6-Ditertiäralkylphenol, vorzugsweise 2,6-Ditertiärbutylphenol, welches unter der Bezeichnung Äthylantioxydans 701 im Handel ist Das Antioxydans wird in einer Menge von 0,01 bis 2,00 Gew.-% eingesetzt
Das Basisöl ist ein Mineralschmieröl mit einer SUS-Viskosität bei 37,8° C im Bereiche von 70 bis 5000.
Bevorzugte Zusammensetzungen dieser Erfindung sind im folgenden aufgelistet. Die Testergebnisse demonstrieren ihre Wirksamkeit und vergleichen diese mit den Eigenschaften einer Zusammensetzung wie sie in US-PS 39 31 022 beschrieben ist
Die Testverfahren sind folgende:
Reflux Rost Test Verfahren
Diese Untersuchungsverfahren beinhalten Modifikationen des Verfahrens, wie es in MIL-L-24467 Appendix B beschrieben ist. 5 ml des Testöls, 50 ml destilliertes Wasser und ein Siedesteinchen werden in einen 250 ml Erlenmeyerkolben gegeben. Ein Stück polierten Stahls (19 χ 19x6,4 mm) wird von einem Deckglas mittels eines Platindrahtes in den Dampfraum über das Öl/Wassergemisch gehängt. Der Kolben wird sodann in einem ölbad für die Dauer des Testes erhitzt. Nach dem Test wird das Stahlstück auf die Anwesenheit von Rost untersucht.
Die Gemische I und T wurden ebenfalls nach MIL-L-24467 Appendix B Procedure (48 hr/ 110 — 116°C) untersucht. In diesem Test wurde keine Rostbildung festgestellt.
Tabelle I
Turbinenöl-Formulierungen mit MDBP
Schmierölgemisch B C D E F
A
Zusammensetzung Gew.- % D f»ct ιιιΓ InTt1V
Mineralöl Kcsi am luu /«
Tricresylphosphat 2,0 - - 2,0 2,0
Triacrylphosphat1) 2,0 - 2,0 2,0 - -
MDBP - 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
ARK 0,3 0,05 - - 0,05 0,05
ARK w/o Phenol 0,05 - 0.05 0,05 - -
Caprylsa'ure - - - - 0,10
Benzotriazol - - - -
Dimethylsilicon, ppm - (50) (50) (50) - (50)
Polyacrylat, ppm (50) - - - (50) -
-
5 28 Sehmierölgemisch B 19 967 D 6 I-
Λ
Fortsct/Linu 192, 189 201 112, 162
175 \i
C
Testergebnisse 0,03, 0,05 0,1 200, 208 0,2, 0,5
RBOT, min. 0,10,0,10 40,2882 212, 182 69 -
ASTM Oxidation, 74,4, 120,3 best. best. -
1000 hr best. 0,1,0,10
Neutr. Zahl - 0,1 best. 61,0,58,2 -
mg Schlamm - - 139 best. Grenzfall -
Militär. Rosttest - - best. - Spur Rost)
D665 Rost. - -
DW 150. '55 best. - - -
SSV/ 170 2300 best. 2337 - -
Reflux Rost, - 0,972 - - 0,60
48 hr/82,2°C - 22, is
LA Luftabscheidung - 2310
Ryder Getriebetest, ppi - 0,98
Navy Behandlungs- -
faktor
;) Kronitex 100.
2) Reflux Rost, 20hr/983°C.
best. = Test bestanden.
n. best. = Test nicht bestanden.
Tabelle I (Fortsetzung) Turbinenöl-Formulierungen mit MDBP
Schmierölgemisch G H
Zusammensetzung Gew.-%
Mineralöl
Tricresylphosphat		 2,0 2,0 Rest
2,0		 auf 100%
2,0		 2,0 2,0
Triacrylphosphat1) - - - - - 0,3
MDBP 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,1
ARK 0,05 0,05 0,10 0,10 0,1
ARK w/o Phenol - - - - 0,075
Caprylsäure - 0,10 0,075 0,075 0,075 0,017
Benzotriazol 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 -
Dimethylsilicon, ppm (50) (50) - - - (50)
Polyacrylat, ppm - - (50, (50) (50)
Testergebnisse 312,298
RBOT, min. 250 322, 252 327 325, 248 270, 360
ASTM Oxidation,
1000 hr =
Neutr. Zahl - = 0,5, 0,7 - - -
mg Schlamm - - 73, 77,8, 92, 2 137,8 - -
Militär. Rosttest best. best., LR best. - -
D665 Rost best.
DW - - - best. best. best.
SSW _ _ best. best.
Ι·'(τΙμΜ/ιιμι:
Sdimiernleemiscli
(i
η. best.
Reflux Rost.
48hr/82,2cC LA Luf'tahschcidung Ryder (ietriebetest. ppi 2540
Navy Hehandluni:·;- 0.OM
l.ik'.ur
ι kn'tiii·.·-. KKi ι Reflux Kos!. 20 hr'98.9 C. h-jM I cn! he-ljmkMi
Il h.M I Cv! !1IlIiI bi."il.in(k'll
Ii I J Kl
kein Rost) kein Rosl kein Rost kein Rost
17
2222. 2443
l\,hclk Il
fummennl-l i>mnilierunt!i_-n mit Ath> lantioxulan*- 7OI
/uvimnicn-el/unt! (i
TrucrOphi^pn.it ι 2Μ
■\ t h > 1 a ■-; 11 · · χ > d .ι it« "Ol
\RK ι M)5
\RK λ'., !'hcnn! r.ipr\N.H!rj Hen/otn.i/(]| Oimeth;. isiiiL'in. ppm 150) Pol> iv'> i.it. ppm
Rest aiii 100".· 2.0
2.0 0.3
0.3
0.05 0 05
_
1501
150)
2.0
0.3 0.1
0.075 0.017
150)
RHör. r,m. .Ό2. 2Ψ> 3*2
\STM Oxidation.
!W) hr
Neutr /ah' 0.4 0.1
mg Schädr.-,η-, 24.1 1V(J
Militär. Rosttest best. best
D665 Rost
DW best. be=t
SSVV best. best
Reflux Rost. -
48hr/82_2"C
LA Luftabscheidung - -
Ryder Getriebetest. ppi 2 5 "4
Navy Behandlungs 0.99" -
faktor
ι Kronitsv if.O.
best. Ten beständen
368. 35()
347. 365
422. 4fT
0.10 0.1
24.fi 39.2
best. best
best best
best. best
2394
0.9"
2582
best, best.
IO
Tabelle II (Forlsetzung)
Turbinenöl-lormulierungen mit Äthylantioxydaiis 701
Schmierölgenmi-h S I U V
R
Zusammensetzung Gew. -% - - Rest auf 100%
Mineralöl 4 - ■ - - - - - - 2.0
Tricresylphosphat 2.0 2.0 2.0 2.0
Triacrylphnsphat1) - 0.3 0.3 0.3 0.3
Athylantioxyclans 701 0.Λ 0.1 0.1
ARK o.i 0.1 0.1
ARK w/o Phenol - 0,075 0.075 0.075 0.075
Caprylsäure 0,075 0.017 0.017 0.017
Ben/otriazol 0.017 - -
Dimethylsilicon. ppm (50) (50) (50) (50)
Polyaerylat, ppm (50)
Testergebnisse 414. 389 523 432, 475 437. 260
RBOT. min. 536, 504
ASTM Oxidation.
1000 hr 0.64. 1.0 0.3. 0.4 - -
Neutr. Zahl 28.2. 103.7 44,5. 67.4 - -
mg Schlamm - best. best. -
Nnlitär. Rosttest best. best. best. best.
D665 Rost best. best. best. best. best.
DW best. best. best. best. best.
SSW best. kein Rost kein Rost kein Rost Spur Rost
Reflux Rost. kein Rost
48hr/82.2°C 27 8 -
LA Luftabscheidung - - 2370
Ryder Getriebetest, ppi - 0.998 0.971
Navy Behandlungs -
faktor
') Kronitex 100.
best. = Test bestanden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen weisen eine überraschende Verbesserung in der Oxidationsstabilität auf, wie sie im Rotationsgefäß-Oxidationstest (RBOT) mit Äthylantioxydans 701 (2,6-Di-t-butylphenol) im Vergleich zu MDBP gemessen wird. Von noch größerer Bedeutung ist der synergistische Effekt, der bei der gleichzeitigen Anwesenheit von 2,6-Ditertiär-alkylphenol und Benzotriazol festgestellt wurde, ein Vergleich der Daten in den Tabellen I und H läßt diese Vorteile deutlich erkennen. Die in den Tabellen angegebenen Daten zeigen auch, daß
(1) synthetisches Triarylphosphat (z.B. Kronitex 100) ebenso wirksam ist wie Tricresylphosphat, welches aus natürlich vorkommenden Cresylsäuren erhalten wird.
(2) Das Weglassen von Phenol aus dem Antirostkon-
zentrat beeinträchtigt die Rostschutzeigenschaften nicht nachteilig.
(3) Caprylsäure führt zu einem wirksamen Dampfraum-Rostschutz, wobei sein nachteiliger Effekt auf die Oxidationsstabilität durch die synergistische Wirkung in Anwesenheit des zweiten Oxidationsinhibitors aufgehoben wird, und daß
(4) ein Polyacrylat-Antischaummittel erforderlich ist, um ein gutes Luftabscheidungsvermögen zu erzielen, ein Luftabscheidungsvermögen, das verglichen zu dem der Silicon-Antischaummittel wesentlich verbessert ist
Es können auch andere bekannte Schmieröladditive in die erfindungsgemaßen Zusammensetzungen eingemischt werden, um diesen Zusammensetzungen weitere geeignete Eigenschaften zu verleihen.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Schmieröl, bestehend aus A) einem größeren Anteil an einem Mineralschmieröl einer SUS-Viskosität bei 37,8" C zwischen 70 und 5000 und B) kleineren wirksamen Anteilen an
a) einem heterocyclischen Antioxydans der allgemeinen Forme!
R D
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